FORMATION : Master Chimie Parcours/Spécialité : Analyse, Molécules, Matériaux, Médicaments Option : 3R Année semestre : Année 2 semestre 1

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1 Option : 3R X9CA SECTION CNU 33 CEA, SACLAY$* ECOLE DES MINES DE NANTES Massoud FATTAHI Radiochimie, Chimie sous rayonnement Nombre d ECTS 1 Les applications des rayonnements et des radionucléides (Rn) sont de plus en plus nombreuses dans des domaines vastes : production de l énergie nucléaire, médecine nucléaire, radiobiologie, sciences de la terre, imagerie nucléaire. La radiochimie traite de la production, de la quantification et de l utilisation des Rn. La chimie sous rayonnement traite des modifications radiolytiques des espèces chimiques en solution. Ces modifications sont dues aux rayonnements d un Rn présent en solution (autoradiolyse) ou à une irradiation externe de la solution (radiolyse). L objectif de ce cours est d aborder les notions de base de la radiochimie et de la chimie sous rayonnement et de donner leurs applications dans l industrie, en particulier, dans le domaine du cycle du combustible nucléaire et de la médecine nucléaire. Physico-chimie en solution, notions d interaction rayonnement/matière Radiochimie La radioactivité naturelle La radioactivité artificielle, production et quantification des Rn Le cycle combustible nucléaire Les applications industrielles Chimie sous rayonnement, Radiolyse Interactions des rayonnements avec l eau Radiolyse gamma et alpha Dosimétrie des rayonnements Modifications physico-chimiques des Rn sous rayonnement Radiolyse et cycle du combustible Radiolyses alpha et gamma, les applications en médecine nucléaire Au terme de ce module l étudiant aura une connaissance du cycle du combustible nucléaire en France et un savoir faire dans le domaine de la radiochimie et chimie sous rayonnements.

2 Option : 3R X9CA Gestion des déchets nucléaires CEA, MARCOULE Nombre d ECTS 1 Laurent VENAULT- Massoud. Fattahi La gestion des déchets nucléaires constitue aujourd hui un enjeu mondial majeur incontournable. Il faut valoriser la partie réutilisable de ces déchets (retraitement) de il faut isoler les déchets résiduels ultimes pour des centaines de milliers d années (stockage). Il s agit surtout de rendre l utilisation d énergie nucléaire aussi neutre que possible sur le plan de l environnement, et de l héritage que nous transmettons aux générations futures. La formation des cadres hautement qualifiés avec une grande ouverture sur les problèmes liés à l environnement, à la société et au développement durable peut fournir une réponse à ces préoccupations, notamment en ce qui concerne une réduction notable de la nuisance des déchets nucléaires et des solutions de recyclage et de stockage durables. Chimie générale Origine, type et classification des déchets Evolution de la radioactivité des déchets avec le temps Options de gestion des déchets radioactifs à vie longue o Le retraitement des déchets nucléaires aujourd hui o Stratégies de séparation des actinides en futur o Transmutation des déchets o Conditionnement des déchets radioactifs o Stockage profond o Entreposage à longue durée L analyse de la sûreté du stockage à long terme Chimie des produits de fissions Chimie des actinides Chimie séparative en milieux très acides Procédures de la séparation des PF/ACTINIDES Effet de la radiolyse Compétences dans le domaine de classifications des déchets radioactifs, le retraitement et le stockage des déchets à long terme en France.

3 Option : 3R X9CA SECTIONS 31, 32 Nicolas GALLAND Modélisation moléculaire appliquée à l étude des radionucléides 1 ECTS L objectif de cet enseignement est de renforcer et compléter les bases théoriques nécessaires à la compréhension, la mise en œuvre et l interprétation des calculs de chimie théorique plus spécifiquement orientés vers l étude de composés formés à partir de radioéléments. Il permettra à l étudiant de prendre conscience à la fois des possibilités et des limites des différentes méthodes, des spécificités et des contraintes liées à l étude de composés par exemple issus de cycle du combustible nucléaire ou utilisés en médecine nucléaire. En particulier, les problématiques liées à la spéciation des radioéléments et l étude de leurs propriétés de coordination seront traitées sur la base d une analyse croisée expériences (spectroscopiques optiques)/simulations numériques. Des séances de travaux pratiques illustreront, à travers des exemples récents, les différentes notions abordées en cours. Chimie générale 1. Principes fondamentaux de mécanique quantique 2. Base de fonctions 3. Méthodes HF/DFT Théorie du champ des ligands appliquée aux complexes des Radionucléides 1. Théorie relativiste Equation de Dirac, théorie relativiste à quatre composantes Méthodes relativistes à deux et une composante Pseudopotentiels 2. Approfondissement des méthodes théoriques Traitement des états excités (interaction de configurations, DFT dépendante du temps : TD-DFT) Influence du solvant (méthodes du continuum et approche explicite) Interactions moléculaires 3. Applications Elucidation structurale : spéciation, coordination Simulation de spectres UV-Visible et IR-Raman La théorie et l utilisation des utiles nécessaires à la prédiction de la chimie des actinides

4 Option : 3R X9CA SECTION CNU : 29, 33 Ahmed RAHMANIl Métrologie Nucléaire 1 2 ECTS L objectif de cette UE est d introduire certaines techniques expérimentales et d analyse de données indispensables à la compréhension des aspects expérimentaux de la chimie et de la physique nucléaire. Ainsi, au travers des différents travaux pratiques réalisés, plusieurs objectifs sont visés : -présenter aux étudiants plusieurs techniques de détection des rayonnements ionisants très répandues dans les laboratoires de recherche et dans l industrie. -découvrir à travers les nouvelles manipulations que nous pourrons proposer les multiples applications de ces techniques -rendre les étudiants qui manipuleront ces appareils à plusieurs reprises autonomes sur ces techniques fondamentales -permettre aux étudiants d évaluer la précision de leurs gestes techniques et la rigueur de leur raisonnement à travers les mesures réalisées, qui seront comparées aux mesures attendues. Le candidat devra connaître les bases concernant les radiations électromagnétiques : notion de longueur d onde/energie, dualité ondes/ particules 1 Spectrométrie alpha Détections des particules alpha issues de la désintégration de l Am241. Analyse des énergies des particules alpha avec une haute résolution Caractéristiques d'une chaîne de spectrométrie alpha étalonnage en énergie, traitement de spectres : recherche de pics. identification de sources inconnues détermination d'activités inconnues, étude de l absorption des rayonnements alpha dans la matière et dans l air mesures d épaisseurs (de l ordre du micromètre) 2 Spectroscopie gamma Interaction des rayonnements γ avec la matière Détection γ par scintillation Etude expérimentale d un spectre simple, rétrodiffusion Etalonnage Détermination des énergies du Co60 Mise en évidence de la dépendance en énergie du coefficient d absorption du Plomb Analyse d un spectre complexe Absorption des rayonnements γ dans la matière 3 Radioprotection Mesure d épaisseur de matériaux pour réaliser des blindages contre des rayonnements ionisants. Mesure des activités de sources radioactives Mesures des débits de doses Détection des radioéléments dans un site donné Effectuer des mesures en respectant le principe d ALARA

5 Réaliser la fiche de poste. 4 Mesures de périodes radioactives Décroissance d une activité simple Filiations radioactives Mesure de l activité d une source radioactive Détermination des périodes radioactives T 1/2, 2T 1/2, 3T 1/2, 5 Compteur Geiger-Muller/Distribution de nombres aléatoires Distributions expérimentales d un nombre aléatoire Distribution de Poisson Distribution de Gauss Mesure de l effet d angle solide de détection Absorption des rayonnements γ dans la matière Règles de radioprotection nécessaires pour travailler avec les matériaux radioactifs et les méthodes de détections pour la quantification des radionucléides.

6 Option : 3R X9CA SECTIONS 31, 33 Bernard Humbert Interaction rayonnement matière 2 ECTS Il s agit dans ce module de donner aux étudiants une introduction générale d interaction rayonnement-matière dans des domaines d énergie de quelques kev, leur permettant sans devenir des spécialistes d être capables de choisir et d adapter les outils et les matériaux aux différentes problématiques. Ce module couvrira les interactions photon X ou gamma et des particules alpha avec des molécules ou des matériaux, en allant de l absorption aux phénomènes de relaxation de type photoélectrique, en passant par les phénomènes de radiolyse. Dans le cadre de ce Master 2, un accent particulier sera mis du coté pratique, sur les détecteurs utilisés, les matériaux transparents ou non dans ces domaines d énergie ou encore sur les transformations physiques et chimiques envisageables par radiolyse, pour donner des éléments de radioprotection aux étudiants suivant ce cours. Physique et Chimie générale Il s agit dans ce module de donner aux étudiants une introduction générale d interaction rayonnement-matière dans des domaines d énergie de quelques kev, leur permettant sans devenir des spécialistes d être capables de choisir et d adapter les outils et les matériaux aux différentes problématiques. Ce module couvrira les interactions photon X ou et des particules avec des molécules ou des matériaux, en allant de l absorption aux phénomènes de relaxation de type photoélectrique, en passant par les phénomènes de radiolyse. Dans le cadre de ce Master 2, un accent particulier sera mis du coté pratique, sur les détecteurs utilisés, les matériaux transparents ou non dans ces domaines d énergie ou encore sur les transformations physiques et chimiques envisageables par radiolyse, pour donner des éléments de radioprotection aux étudiants suivant ce cours. Programme : Généralités (4 h de CM) a. Spectre électromagnétique relation aux énergies impliquées lors de transitions b. Emissions de rayonnements et de particules, les ordres de grandeurs énergétiques c. Les différents rayonnements, alpha, béta et X-gamma d. Capture électronique et conversion interne Interactions des rayonnements (4 h de CM) Interactions simples, élastique, inélastique et freinage, Absorption des rayonnements électromagnétiques, effet photoélectrique, effet Compton, Comparaison avec l absorption des rayons béta, notion «d épaisseur moitié» Absorption des particules et des alpha Effets physico-chimiques de l absorption (4.0 h CM) Effets physiques Effets chimiques Sources de rayonnement et détecteurs (4h de CM) Sources et Radioprotection Détecteur

7 Option : 3R X9CA360 Spéciation des Rn à l échelle de traces en médecine ARRONAX Nombre d ECTS : 1 Cyrille Alliot Le cyclotron nantais ARRONAX produit des radionucléides (RN) d intérêt pour la médecine nucléaire, pour l'imagerie et le traitement des cancers. Grâces aux compétences et à la complémentarité des équipes de recherches présentent autour du cyclotron (INSERM, CNRS), il existe l'opportunité de développer des compétences en radiochimie : de la production aux aspects cliniques. Mais que ce soit dans les étapes de purification des radionucléides ou de radiomarquage, la spéciation des radionucléides d intérêt qui définit leur comportement en solution est primordiale. L objectif de cet enseignement est de présenter les différents moyens analytiques permettant d étudier de prévoir le comportement des radionucléides utilisés. On présentera les techniques courantes utilisées sur des éléments chimiques stables ainsi que les techniques utilisées pour certains radioéléments à vie courte présents en quantité difficilement pondérable. 1. Chimie générale (ph, Redox, complexation) 2. Chimie analytique (chromatographie, potentiométrie) 3. Notions de radiochimie (types d émetteurs, écrans) 4. Méthodes de détection de la radioactivité Spéciation des éléments chimiques à l échelle traces Etudes cinétiques et thermodynamiques des réactions chimiques Les méthodes générales utilisées (extraction liquide/liquide, chromatographie, électrochimie ) Les méthodes de couplage (radiopolarographie, HPLC/IT-TOF, Electrophorèse capillaire/icp- MS, ) Travailler en chimie à l échelle de traces

8 Option : 3R Code de l UE : X9CA Métrologie nucléaire 2 CEA VALDUC ECTS 1 Jean Aupiais Les applications des rayonnements et des éléments radioactifs dans l industrie nucléaire et dans plusieurs domaines de la recherche (géologie, géochimie, géophysique, biologie, médecine, ) sont nombreuses. Le but de cet enseignement est d initier les étudiants aux méthodes de traitements d échantillons (calcination, lixiviation, minéralisation ), séparations radiochimiques (extraction liquide-liquide, résines échangeuses d ions, précipitation ) dans le but de la quantification de la concentration des radioéléments, à l échelle de trace et ulmtra trace dans les échantillons environnementaux. Chimie à l échelle de traces 1. Traitement des échantillons 2. Méthodes radiochimiques d analyses 3. Comparaison des méthodes radiochimiques avec les méthodes ICP/MS haute résolution. Travaux pratiques : Analyse des échantillons émetteurs d alpha à l échelle ultra traces (Spectrométrie alpha/ Electrodéposition/ ICP-MS haute résolution/ Scintillation liquide) Compétences en analyses radiochimiques et ICP/MS ; applications à l analyses des traces.

9 Option : 3R X9CA SECTION CNU : 31 INSERM, ARRONAX Sandrine Huclier Radiochimie pour la médecine nucléaire ECTS 2 Le cyclotron nantais ARRONAX produit des radionucléides (RN) d intérêt pour la médecine nucléaire, pour l'imagerie et le traitement des cancers. Grâces aux compétences et à la complémentarité des équipes de recherches présentent autour du cyclotron (INSERM, CNRS), il existe l'opportunité de développer des compétences en radiochimie : de la production aux aspects cliniques. L objectif de cet enseignement est de présenter les méthodes physico-chimiques de préparation des sources radioactives, soit en vue de leur irradiation, soit post-irradiation pour accéder aux radioéléments souhaités avec les critères de pureté requis. L étape suivante consiste à définir la meilleure structure chélatante pour un radioélément donné. Le programme portera sur les aspects cinétiques et la détermination des constantes thermodynamiques de complexation. Cette partie sera illustrée par des exemples avec radioéléments d intérêt développés autour d ARRONAX. Les aspects de design et de synthèse de nouveaux ligands, les autres voies de marquage ainsi que la synthèse des agents chélatants bifonctionnels seront abordés. Enfin la validation biologique (tests in vitro puis in vivo) des molécules chélatantes seront expliquées avec les techniques analytiques associées. Physique Chimie générales 1. Chimie générale (ph, Redox, complexation) 2. Chimie analytique (chromatographie, potentiométrie) 3. Notions de radiochimie (types d émetteurs, écrans) 4. Méthodes de détection de la radioactivité 5. Quelques notions de biologie seraient un plus (ex : protéines) Programme Contenu de l'ue : Production des Radioéléments Préparation des cibles Extraction après irradiation La production GMP : critères de pureté, pourquoi, comment? Complexation des RN sur des structures chélatantes Critères des RN adaptés aux applications en médecine nucléaire Critères de la structure chélatante pouvant influencer la complexation Développement d outils analytiques spécifiques Autres voies de marquage Design et Synthèse de nouveaux ligands Radiomarquage et tests précliniques et cliniques (10h) Le radiomarquage (activité spécifique) Définition et Synthèse des agents chélatants bifonctionnels Descriptif des tests précliniques (test in vitro) et des tests cliniques (in vivo)

10 Option : 3R X9CA EDF SAINT DENIS, IRSN Javaraly Fazileabasse Bases fondamentales de la RP, les réglementations 1 ECTS Programme : La CIPR : Missions et composition Les effets pathologiques des rayonnements : -Gestion des effets déterministes -Construction du risque pour les effets stochastiques -Gestion des effets stochastiques Les trois principes fondamentaux de la gestion du risque radiologique -Les recommandations de 1990 (CIPR 60) - Les recommandations de 2007 (CIPR 103) - Les trois types de situation d exposition -Les contraintes de dose et les niveaux de référence Pourquoi optimiser et non minimiser le risque? -Les deux significations de la notion de limite -la stabilité du système de protection -les travaux en cours de la CIPR Travaux pratiques : Codes de calculs MCNP Règlementations et évaluation des risques radiobiologiques des rayonnements ionisants.

11 Option : 3R X9CA SECTIONS 31, 33 Radioprotection dans le cycle du combustible, médecine nucléaire 1 ECTS Guillaume Blain Depuis une dizaine d années, la radioprotection est une discipline qui présente aujourd hui un rôle essentiel et incontournable au regard : -de l utilisation importante des sources de rayonnements ionisantes dans les activités énergétiques, industrielles et médicales de notre société moderne -de la réglementation internationale et nationale associée pour la protection de la population, de l environnement et des acteurs professionnels. Il est donc indispensable pour tous les étudiants qui suivent des formations relatives à la radioactivité, à ses applications et à ses utilisations d avoir des notions sur les règles de sécurité radiologiques associées qui constituent la radioprotection. Pour aborder ces règles de sécurité, il est indispensable de posséder les notions de base sur la radioactivité, sur l interaction rayonnement-matière, sur la détection et la mesure des rayonnements ionisants ainsi que sur leurs effets physiques. Programme : Première partie : Notions de radioprotection -rappels des notions nécessaires et suffisantes à la radioprotection -sources de rayonnements ionisants et utilisations -effets biologiques des rayonnements ionisants -la nature de l exposition aux rayonnements -quantification-dosimétrie -Le principe ALARA, justification, optimisation, limitation -les principes de protection, temps, distance, écran Deuxième partie : Applications et mise en place de la radioprotection dans une installation (hors installation nucléaire de bas, INB) utilisant des sources de rayonnements ionisants dans le cadre de ses activités professionnelles -la définition des besoins en sources de rayonnements ionisants -les autorités réglementaires et les dossiers associés pour la détention et l utilisation de ces sources -les acteurs (responsables, opérateurs) -les équipements et les appareils de mesure -la gestion des sources et des déchets radioactifs Travaux dirigés -une étude de poste d utilisation de sources de rayonnements ionisants -évaluation des risques radiologiques et les outils d évaluation -classification des opérateurs et des postes d utilisation Travaux pratiques : -détection des rayonnements ionisants et parcours de ces rayonnements -identification et quantification des Rn (spectrométrie gamma) -évaluation de l exposition externe, utilisation de radia mètre -contrôle de contamination et l évaluation de l exposition interne Règlementations et évaluation des risques radiobiologiques des rayonnements ionisants.

12 Option : ACBPI, 3R X9CA SECTION CNU : 28, 31 EMMANUEL FRITSCH Méthodes optiques 2 ECTS Le but est de donner aux étudiants une approche très pratique des différentes méthodes optiques dans le cadre d une application professionnelle. La compréhension des instruments, si l observation ne suffit pas, est apportée par la description de ses différentes composantes et artefacts résultants. A l aide d exemples variés pris dans différents domaines ou des étudiants de ce diplôme ont trouvés un emploi, nous illustrerons l utilité pratique des différents techniques ou approches. L objectif est que l étudiant puisse savoir quelles méthodes sont applicables aux problèmes qui lui seront soumis. Ce module couvrira les méthodes fondées sur l absorption, l émission et la diffusion de la lumière, de l ultraviolet à l infrarouge. Les méthodes sont restreintes à celles couramment utilisées dans les laboratoires industriels de contrôle qualité ou recherche et développement. Le candidat devra connaître les bases concernant les radiations électromagnétiques : notion de longueur d onde/energie, dualité ondes/ particules 1. Rappels d observation et de description appliqués aux objets industriels (1h CM) 2. Notions utiles de spectroscopie (2,5 h CM) Mesure de la position d une figure spectrale, sa largeur, intensité, etc. Notions de résolution et de forme vraie. Sources de lumière, mode de tri des rayonnements et détecteurs courants. Paramètres utiles au choix d un instrument. 3. Spectrométrie UV-Visible PIR (5 h CM) Principe, instruments (incluant les sphères intégrantes et instruments portables à monochromateurs et barrette de diodes), applications industrielles (Ex : mesure du jaunissement brunissement, teintures, défauts dans les matériaux transparents, couleur etc.) 4. Luminescence et diffusion (2,5 h CM) Principe, instruments (pour l observation et la spectrométrie de luminescence, instruments de mesure de la diffusion/turbidité), applications industrielles (notamment dans le domaine de l éclairage, la police scientifique, de l alimentation et des biomolécules) 5. Diffusion Raman (4 h CM) Principe, instruments (FT et dispersifs, différentes excitations), applications industrielles (identification de molécules organiques et inorganiques, imprégnations, etc.) 6. Absorption Infrarouge (2,5 h CM) Principe, instruments (accessoires courants), applications industrielles (détermination de principe actif, teneur et spéciation de l «eau», identification et contrôle de produits organiques, etc.) 7. Colorimétrie (2,5 h CM) Principe, instruments (comparaison ou mesure), applications industrielles (pigments, alimentaire, papier, textile, articles de luxe, etc.) L étudiant saura décrire correctement un objet ou un problème. Il sera capable de savoir si on peut répondre à une question liée à un matériau spécifique par une méthode optique. Il saura choisir la ou les méthodes optiques adéquates. Il connaîtra les bases de plusieurs méthodes optiques, notamment ce spectroscopie optique (UV-Vis, infrarouge, Raman, luminescence) afin de pouvoir les utiliser efficacement en environnement industriel. Il aura quelques bases de colorimétrie et de description scientifique des couleurs.

13 Option : ACBPI, 3R X9CA Analyses locales, élémentaires et traces 33 EME SECTION 2 ECTS PHILIPPE MOREAU Ce cours est séparé en deux parties et concerne des techniques avancées d analyses élémentaires. Il s agit dans les deux parties que les étudiants réalisent l importance d une telle détermination, souvent à la base de la caractérisation des composés. Dans la partie analyse locale, les étudiants se familiariseront avec la microscopie électronique (en transmission surtout mais aussi à balayage). Ils devront aller de la compréhension essentielle de la formation du contraste des images à des interprétations plus poussées des images hautes résolutions. Les techniques de balayage se développant de plus en plus, les étudiants devront avoir une idée des avantages/inconvénients de techniques comme le STXM, l EELS et le MEB. Des problèmes mêlant les trois feront base de discussion. Dans la partie analyses des échantillons à l échelle de traces, les étudiants découvriront les difficultés de la mesure à l échelle de faibles concentrations dans les échantillons environnementaux. Ils seront formés à quantifier par les méthodes d ICP-MS et une méthode d analyse nucléaire non destructive (activation neutronique) les éléments présents dans les échantillons provenant des milieux naturels et industriels. Ils seront initiés à la spéciation des éléments traces en solution et apprendront à appliquer les méthodes de couplages séparatives pour la réalisation des analyses. En ce qui concerne la partie I, les étudiants mettront à profit leur connaissance du cours de M1 sur la diffraction, notamment électronique, et sur la cristallographie. Des connaissances de base sur l optique géométrique de base, l imagerie et la quantification chimique seront aussi demandées. En ce qui concerne la partie II, les connaissances de base en chimie séparative, physique- chimie générale et chimie analytique, niveau M1 seront demandées. I - Analyses élémentaires locales (12h) Préparation d échantillon Microscopie électronique en transmission : imagerie (MET) Généralités sur l imagerie et le MET Haute résolution, simulations d images (JEMS) Correcteurs d aberrations Etude d interfaces Tomographie Microscopie électronique à balayage Origine et interprétation des contrastes Différents détecteurs/ MEB environnemental STXM et EELS à haute résolution spatiale/ Imagerie chimique II - Analyses élémentaires traces (8h) Traitement des échantillons Analyse à l échelle de traces ICP/MS Méthodes nucléaires non destructives, activation neutronique Méthodes de couplage Electrophorèse capillaire/icp/ms Chromatographie ionique/ ICP/MS

14 Les étudiants seront capables d interpréter des images de microscopies électroniques en en comprenant les limites. Ils seront aussi capables d évaluer l intérêt de l imagerie chimique et sélectionner la technique optimale pour y arriver. Les étudiants seront également sensibilisés sur les difficultés de la quantification des éléments traces dans les matrices variées. Ils seront en mesure d utiliser les méthodes couplées pour pouvoir diminuer l effet de la matrice et gagner en sensibilité de mesure. Les étudiants apprendront le principe d analyse non destructive à l échelle de traces au travers de la méthode d activation neutronique.

15 Option : ACBPI, 3R X9CA Caractérisation par RMN SECTION CNU : 31, 32, 33 Nombre d ECTS : 2 RESPONSABLE : PATRICK GIRAUDEAU L'objectif de cette Unité d'enseignement est de permettre aux étudiants d acquérir une vue d ensemble des différents domaines d application de la RMN comme outil analytique. Ce panorama sera présenté sous forme de conférences par des enseignants-chercheurs spécialistes des domaines correspondants. Ces présentations se baseront sur les bases de RMN 1D et 2D acquises en première année de master. Les développements et applications les plus récents en résonance magnétique seront abordés par le biais de travaux bibliographiques encadrés. Principe physique de la Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) Interprétation de spectres de RMN 1D ( 1 H et 13 C) de petites molécules organiques Notions de séquences d impulsions, de RMN multi-impulsionnelle (écho de spin, édition de spectre, transfert d aimantation) Notions de dynamique (relaxation, effet Overhauser ) Notions de RMN à deux dimensions (principe et interprétation de spectres simples) Spécificités de la RMN de l état solide (anisotropie de déplacement chimique, rotation à l angle magique, polarisation croisée) Principe de la Résonance Paramagnétique Electronique (RPE) Instrumentation : fonctionnement du spectromètre RMN RMN quantitative (Conditions expérimentales et applications : dosages, analyse isotopique ) Analyse par RMN de la dynamique et des interactions moléculaires (Relaxation, NOE, ) Principe et applications des techniques à gradient pulsé (RMN diffusionnelle, Imagerie par Résonance Magnétique, RMN ultrarapide) Applications en RMN du solide et RPE Travaux dirigés : Etudes bibliographiques à partir de publications portant sur des avancées récentes dans le domaine de la RMN et leurs applications. Restitution orale et discussions. Notions d instrumentation en RMN Connaissance avancée des applications analytiques de la RMN (analyse quantitative, études d interactions moléculaires, ) Notions de base des techniques à gradient pulsé Appréhension des applications principales de la RMN du solide et de la RPE Appréhension des avancées méthodologiques et applicatives récentes en RMN

16 Option : ACBPI, 3R Code de l UE : X9CA SECTIONS CNU : 32, 33 Alain LAFOND Diffraction X par les poudres 2 ECTS Cette UE est la suite du cours de cristallographie et de diffraction en M1. Elle se propose d'appliquer ces notions à la technique de diffraction par les poudres. L'accent est particulièrement mis sur les informations que l'on peut extraire par l'analyse d'un diagramme de diffraction des rayons X sur poudre. Les différentes méthodes d'affinement sont étudiées de façon approfondie mais toujours sous l'angle de l'exploitation des données. Cet enseignement se prolonge par l'utilisation des outils informatiques de traitement des données lors des séances de travaux pratiques (voir X9CA160). Introduction à la cristallographie Symétrie des figures périodiques infinies Groupes d'espace - Positions atomiques Notion de base sur la diffraction par les cristaux Conditions de diffraction (Laue, Bragg, Ewald) par un cristal parfait Théorie cinématique de la diffraction Instrumentations Rappels de diffraction des RX Comparaison avec la diffraction des neutrons Utilisation des groupes d'espace Résolution structurale ab-initio Exploitation d'un diagramme de diffraction : affinements des paramètres de maille recherche de symétrie affinements de Le Bail et de Rietveld analyse quantitative d'un mélange de phases Connaitre les différents diffractomètres de poudre et savoir choisir celui le plus adapté à un problème donné. Savoir quelles informations on peut extraire de l'analyse d'un diagramme de diffraction Connaitre le principe de l'identification de phases, de la détermination des paramètres de maille et de l'affinement par la méthode de Rietveld De façon plus générale, d'être en mesure de comprendre le principe sur lequel repose une technique d'analyse et d'en connaitre les possibilités et les limites.

17 Option : ACBPI et 3R X9CA EME SECTION 2 ECTS PHILIPPE MOREAU Caractérisation par spectroscopies électroniques Ce cours vise à présenter des techniques spectroscopiques utilisées en laboratoires de recherche publique mais aussi dans de plus en plus d industries. Les étudiants devront donc acquérir une connaissance suffisante de ces techniques leur permettant d être des interlocuteurs privilégiés dans leur milieu de travail. Ils doivent pouvoir orienter vers telle ou telle technique en fonction des avantages et inconvénients de la technique spectroscopique. Il sera en particulier nécessaire de bien mettre l accent sur la précision des analyses que chaque technique permet. Des exemples dans des domaines variés permettront aux étudiants de se placer dans des situations concrètes de choix et d interprétation. Les étudiants devront avoir une connaissance de bases des structures électroniques au moins de type moléculaire. Une bonne connaissance sur les fondements de conservation de l énergie dans les atomes et des principes de l absorption/émission. Introduction interaction électron-matière Spectroscopie de photoélectrons (XPS) Principe Analyse quantitative Spectroscopie Auger Principe Analyse quantitative Emission X Identification/ Quantification. Spectroscopie d absorption X (XAS) EXAFS/XANES Informations structurales et électroniques Spectroscopie de perte d énergie des électrons (EELS) Résolution spatiale Éléments légers Les étudiants seront capables de comprendre et expliquer les bases de la plupart des techniques de spectroscopies et cerner leur apport respectif pour l étude des matériaux et composés utilisés dans divers domaines de la chimie. Ils devraient aussi pouvoir discriminer et orienter des études vers telle ou telle technique en fonction des informations recherchées.

18 Option : ACBPI, 3R X9CA SECTION CNU : 31, 32, 33 Gérald REMAUD TP : DRX, méthodes optiques, XPS et EELS 2 ECTS Diffraction rayons-x : Cet enseignement est le prolongement de la partie théorique abordée dans l'ue X9CA070. Il est orienté résolument vers l'exploitation pratique des données de diffraction sur poudre. Méthodes optiques : Amener les étudiants à être autonomes devant le choix et l adaptation de techniques spectroscopiques vis-à-vis d un problème pratique tant dans le domaine des matériaux (par ex. matières premières, semi-conducteurs ou polymères), que dans le domaine des produits à vocation plus médicale ou biologique comme les médicaments (teneur en eau, en principe actif, etc.) EELS et XPS : le temps réservé à ces techniques étant limité, l objectif est de faire réaliser aux étudiants le principe de déroulement d une manipulation sur ces instruments de pointe et de démystifier l aspect pratique des techniques. DRX : Le contenu de l'ue X9CA070 est indispensable pour suivre cette UE expérimentale Méthodes optiques : Avoir suivi les parties afférentes de l UE Méthodes Optiques X9CA040 EELS et XPS : avoir suivi le cours X9CA100 «Caractérisation par spectroscopies électroniques» Diffraction rayons-x (20h) : Présentation des diffractomètres de l'imn et préparation d'échantillons. Détermination des paramètres de maille et affinements avec contrainte de maille (Le Bail) et par la méthode de Rietveld. Analyse quantitative. Méthodes Optiques (10h) : Spectroscopie d absorption UV-Visible-proche infrarouge ; jaunissement Spectroscopie IR et Raman comparaison instrument à transformée de Fourier et dispersif multicanal Analyse vibrationnelle de poudres minérales et de médicaments Analyse PIR, Analyse vibrationnelle de solide sous contraintes Exemple de microscopie confocale Raman : introduction aux images hyper-spectrales. Complémentarité des techniques. XPS et EELS (4h) : En alternance (2 2h), les deux instrumentations seront présentées. Une démonstration d acquisition des spectres EELS sera effectuée sur le microscope électronique à transmission de l IMN puis chaque étudiant pour lui-même acquérir un spectre. Les travaux de traitement des spectres seront faits sur ordinateurs. Pour la partie XPS, le même schéma sera suivi avec des acquisitions de spectres en démonstration puis faites par les étudiants Savoir utiliser un jeu de logiciels pour effectuer l'affinement des paramètres de maille, un affinement du profil complet d'un diagramme et un affinement structural par la méthode de Rietveld. Savoir réaliser une analyse quantitative d'un mélange par la méthode de Rietveld. L étudiant aura des compétences de base pour l utilisation des spectromètres les plus courants d absorption UV- Visible, infrarouge, et Raman. Il aura une connaissance des artefacts et pièges expérimentaux, ainsi que de méthodologies appliquées à quelques problèmes classiques explorés en cours. Initiation aux techniques de photo-émission (XPS) et de spectroscopie par perte d énergie des électrons : des techniques modernes pour caractériser les surfaces

19 Option : ACBPI, CQPS et 3R X9CA170 Formation générale : Anglais, Management, projet professionnel et entreprise, Conférences SECTION CNU 31, 32 ET 33 2 ECTS Gérald REMAUD Anglais : Ce cours d anglais permettra aux étudiants d aborder au travers de documents écrits et vidéo des thématiques associées à leur spécialité et de pouvoir en débattre. La communication scientifique sera mise en valeur tant dans l analyse de documents écrits que dans la production orale. Projet professionnel Préparer les étudiants à entrer sur le marché du travaildéfinir un projet professionnel et personneletre équipé pour faire leur recherche de stageconnaitre le secteur d'activité cibledécouvrir l'entreprise et les métiers qui la constituent Entreprise et Management Quelques éléments du management des entreprises dans un contexte Qualité et dans le cadre Hygiène et Sécurité : méthodes 5M, 5S, notion de QHSE, notion EFQM, Conférences Des professionnels d entreprise analytique ou d instruments analytiques viennent présenter aux étudiants leur métier. Niveau de M1 en Anglais Avoir suivi les module PPE1, PPE2 et PPE3 serait un plus Anglais (20h) : Rappels lexicaux et grammaticaux Etude de documents scientifiques et débats Projet professionnel (20h) : Le projet professionnel : Bilan de mes ressources, apprendre à connaitre le terrain, le marché de l'emploi, formuler mon projet professionnel Faire mon CV et ma lettre de motivation Mettre en œuvre un plan d'action Bilan des outils et actions pour l'évaluation Entreprise, management, conférences (20h) : Description des méthodes de management dans un contexte Qualité, Hygiène, Sécurité, Environnement Compétences en anglais indispensables pour les métiers scientifiques d encadrement Maitriser les outils pour définir et mettre en place son projet professionnel Connaissances du management moderne des entreprises

20 Option : ACBPI, CQPS et 3R X9CA SECTION CNU 31, 32 ET 33 Gérald REMAUD Connaissance du milieu de la recherche et/ou du milieu entrepreneurial 1 ECTS Cette UE est réservée aux étudiants en formation initiale. L objectif principal est de permettre aux étudiants de découvrir par eux-mêmes le milieu de la recherche et/ou le milieu de l entrepreneuriat. L étudiant à le choix entre ces deux découvertes, mais il peut suivre les deux, en sachant que l évaluation et le nombre d ECTS restent les mêmes. En suivant des jalons fixés par l enseignant responsable et en répondant aux critères d évaluation minimum, l étudiant s investie dans chacun des milieux, selon son choix, à son rythme et selon ses propres initiatives. Il devra répartir cette activité sur les périodes d alternance (quand les étudiants en apprentissage sont dans leur entreprise). Le bilan est réalisé au plus tard avant le départ en stage de l étudiant. Avoir eu une réflexion sur son projet professionnel. Niveau de M1 en Anglais Un programme de travail est établi entre l étudiant et l enseignant responsable. C est l étudiant qui propose son agenda en respectant les actions minimum à réaliser et qui seront évaluées par une feuille d émargement : Pour la recherche Conférence en anglais Assister à une soutenance de thèse Faire un travail bibliographique si possible sur le sujet de stage de recherche Présentation de ce travail bibliographique au cours des séminaires de recherche régulièrement organisés dans des unités de recherche, en particulier celles adossée à la formation Faire un poster en anglais Pour l entreprise : Mécanismes de valorisation Visite d une startup Cours sur la création d entreprise (créactiv Nantes) Assister à une manifestation impliquant les entreprises (salon, forum, conférences, etc) - Compréhension (vision transversale) du futur milieu professionnel en dehors du contexte du stage - Très forte autonomie et prise d initiative

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