M1 - MP057. Microscopie Électronique en Transmission Diffraction Imagerie

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1 M1 - MP057 Microscopie Électronique en Transmission Diffraction Imagerie Nicolas Menguy Institut de Minéralogie et Physique des Milieux Condensés Plan Le microscope électronique en transmission : - colonne, canon, lentilles L'échantillon de MET - préparation, Focused Ion Beam La diffraction électronique - principe de formation de l'image, de la diffraction - particularités de la diffraction électronique Imagerie MET conventionnelle : champ clair, champ noir!exemples d'application - identification d'axes de zone de structures cubiques simples!analyse chimique : X-ray Energy Dispersive Spectroscopy

2 Plan Le microscope électronique en transmission : - colonne, canon, lentilles L'échantillon de MET - préparation, Focused Ion Beam La diffraction électronique - principe de formation de l'image, de la diffraction - particularités de la diffraction électronique Imagerie MET conventionnelle : champ clair, champ noir!exemples d'application - identification d'axes de zone de structures cubiques simples!analyse chimique : X-ray Energy Dispersive Spectroscopy Introduction comment voir la structure de la matière? Pour voir un objet de taille d il faut un rayonnement dont la longueur d onde associée! est telle que :! < d exemple : avec la lumière visible, la résolution limite est de l ordre de 0.5!m Pour observer la structure de la matière à l échelle atomique il faut donc un rayonnement tel que!! 0.1 nm " Rayonnement électromagnétique avec! " 0.1 nm : rayons X problème : on ne sait pas faire de microscope à rayons X # diffraction des rayons X

3 Introduction comment voir la structure de la matière? " Rayonnement électronique dualité onde - corpuscule / relation de De Broglie (1924) : = h p = h mv 1 v2 c 2! = 2.51 pm pour E = 200 kv possibilité de focaliser les faisceaux électroniques # lentilles électrostatiques # lentilles magnétiques # conception du premier microscope électronique en transmission (1931) Ernst Ruska (Prix Nobel 1986) E. Ruska et M. Knoll 1931 Introduction Principe général de l analyse des matériaux Rayonnement incident (sonde) Rayonnements réémis Rayonnements diffusés, transmis caractéristiques du rayonnement incident (nature, flux) connaissance du phénomène physique analyse des rayonnement réémis/diffusés (nature, flux)

4 Partie 1 Introduction Le microscope électronique en transmission : - canon, colonne L'échantillon de MET - particularités - préparation, - Focused Ion Beam (FIB) La diffraction électronique - principe de formation de l'image, de la diffraction - particularités de la diffraction électronique - applications Description du Microscope Électronique en Transmission canon détecteur RX colonne porte-objet caméra CCD / spectromètre EELS

5 Description du Microscope Électronique en Transmission Description du Microscope Électronique en Transmission canon 200 kv porte-échantillon système projecteur système condenseur lentille objectif chambre d observation chambre à négatifs + les différents détecteurs : - caméras CCD - détecteur de rayons X - spectromètre EELS - détecteur HAADF -

6 Canon électronique Émission thermo-ionique Filament W Pointe LaB 6 La densité de courant à la sortie du filament est donnée par la relation de Richardson Dushman :! J 0 = A T 2 exp! "# -! ' W k $ %& B T! A : C te qui dépend du matériau $ W : énergie d extraction kb : C te de Boltzmann Canon électronique Émission de champ La pointe est constituée d un monocristal de W (310) La forme de la pointe est telle (r " 0.1µm) qu un champ important existe au niveau de la pointe (10 7 V cm -1 ). Les e sont extraits par effet tunnel La densité de courant est donnée par la relation de Fowler Nordheim!: J = k 1! E 2!! W! exp # #$ k - 2!! 3/2 "!!W!! E % &&' k 1 et k 2!: constantes La production d électrons se fait en deux temps!: extraction # à tension fixe accélération # à tension variable

7 Canon électronique Émission thermo-ionique assistée : effet Schottky La pointe est constituée d un monocristal de W recouvert de ZrO. L énergie d extraction est abaissée à 2.7 ev. La forme de la pointe est telle (r " 1µm) qu un champ important existe au niveau de la pointe (10 6 V cm -1 ). J = A T 2 exp " "#! -! ' W!-!"' W k $ %%& B T! avec "' W = e! e! E 4!#!(! 0 À partir d une valeur critique du champ E, l émission est similaire à celle d un canon à émission de champ. La production d électrons se fait également en deux temps!: extraction # à tension fixe accélération # à tension variable Canon électronique Comparaison des différents types de canon W LaB 6 W (FE) W-ZrO (SE) Énergie d extraction (ev)! Densité de courant [A cm -2 ] 1.3! Température de fonct nt [K] Brillance [A cm -2 sr -1 ] Diamètre du cross-over [µm] " Dispersion en énergie [ev] Durée de vie [h] > 1000 > 5000 Pression de fonct nt [Pa] < 10-6

8 Principe des lentilles électromagnétiques Les lentilles sont constituées d un bobinage entouré d un blindage de forme particulière assurant la forme voulue des lignes de champ magnétique. F! = q v! " B! On observe un effet de convergence associé à un effet de rotation des e. F! B r v! F r v z z B z z Défauts des lentilles électromagnétiques Aberration de chromaticité ABERRATION CHROMATIQUE E E-!E ds! d s = c c!e E!

9 Défauts des lentilles électromagnétiques Aberration de diffraction ABERRATION DE DIFFRACTION due au diaphragme de sortie de la lentille objectif! d d = 1.22 "! Défauts des lentilles électromagnétiques Aberration de sphéricité ABERRATION SPHERIQUE ds plan de l image gaussienne! plan de moindre confusion d s = 1 2 c s! 3

10 Microscopie Électronique à Haute Résolution Aberration de Sphéricité ds plan de l image gaussienne! plan de moindre confusion d s = 1 2 c s! 3 L'image d'un point n'est plus un point! Lentille parfaite Lentille réelle En outre, à cause de l'aberration de sphéricité, la lentille objectif introduit un déphasage entre les faisceaux diffractés. " difficulté à interpréter les images Plan Le microscope électronique en transmission : - colonne, canon, lentilles L'échantillon de MET - préparation, Focused Ion Beam La diffraction électronique - principe de formation de l'image, de la diffraction - particularités de la diffraction électronique Imagerie MET conventionnelle : champ clair, champ noir!exemples d'application - identification d'axes de zone de structures cubiques simples!analyse chimique : X-ray Energy Dispersive Spectroscopy

11 Échantillon de MET transparent aux électrons de 200 kev épaisseur < 100 nm impératif!!! 20 nm : idéal Amincissement ionique Ar+ + ethanol Préparation des échantillons par FIB Focused Ion Beam Problème posé : Défaillance d un circuit imprimé. Hypothèses ; il s agit d un défaut apparu lors de l élaboration du composant " il faudrait pouvoir analyser en profondeur tout en gardant une bonne résolution spatiale Faisceau d ions Ga+

12 Préparation des échantillons par FIB Focused Ion Beam Dépôt d une couche protectrice de platine Affinement de la lame # 50 nm Excavation de part et d autre de la lame Lame mince : 15 µm x 5 µm x 50 nm Découpage de la lame Prélèvement de la lame (micromanipulateur) Dépôt de la lame sur grille M.E.T. Porte - Échantillon de MET Simple tilt double tilt Refroidi # N2 liquide # He liquide

13 Plan Le microscope électronique en transmission : - colonne, canon, lentilles L'échantillon de MET - préparation, Focused Ion Beam La diffraction électronique - principe de formation de l'image, de la diffraction - particularités de la diffraction électronique Imagerie MET conventionnelle : champ clair, champ noir!exemples d'application - identification d'axes de zone de structures cubiques simples!analyse chimique : X-ray Energy Dispersive Spectroscopy Interactions Électrons - Matière Échantillon mince faisceau incident lumière rayons X e Auger e primaires rétrodiffusés e secondaires e absorbés e diffusés inélastiquement e diffusés élastiquement e transmis

14 Interactions Électrons - Matière Diffusion élastique - Diffusion inélastique faisceau incident Si l échantillon est suffisamment mince (< 100 nm), des e peuvent le traverser : sans être déviés, sans perdre d énergie : e transmis e diffusés inélastiquement e diffusés élastiquement en étant déviés, sans perdre d énergie ; e diffractés " diffusion élastique # diffraction e transmis en étant déviés et en perdant de l énergie : " diffusion inélastique # spectroscopie de perte d énergie (EELS) Mode IMAGE et mode DIFFRACTION Comme les lentilles sont électromagnétiques, il est possible de faire varier continûment leur distance focale : - condenseur : focaliser le faisceau - lentille objectif : faire varier la mise au point - système projecteur : agrandir le plan image de la lentille objectif agrandir le plan focal de la lentille objectif 10 nm Magnétite Fe 3 O 4 Diffraction selon un axe de zone <110>

15 Mode IMAGE et mode DIFFRACTION A B PO OBJ PO OBJ lentille objectif PF OBJ PO PROJ PF OBJ B A PO PROJ PI OBJ POPROJ PI OBJ lentille projecteur PF PROJ A B PI PROJ PI PROJ Diffraction des électrons Les e voient le potentiel cristallin V atomique # V Le cristal se comporte comme un réseau V moyen # V " possibilité d observer une diffraction du faisceau électronique par le réseau

16 Diffraction des électrons Rappel : description d Ewald dans le cas des rayons X La condition de diffraction par des plans de la famille de plans (hkl) peut être décrite : dans l espace direct : dans l espace réciproque :! # k hkl % d hkl # k 0 2% # Q 000 Interférences constructives si la différence de chemin optique = n! 2 d hkl sin% = n! Interférences constructives si!le vecteur de diffusion est égal à un vecteur du réseau réciproque Q! = k! k! 0 = G! *!! hkl!! G " *!!! hkl! =!!!!!!! k "!!k " 0 = 2 sin# $!!!!!! 1 d hkl = 2 sin" # 1 $ k " 0 Diffraction des électrons description d Ewald dans le cas des électrons avec E " 200 kev Pour E = 200 kev, la longueur d onde associée est :! = Å = 2.51 pm "! << d hkl " k 0 >> G hkl Plusieurs nœuds peuvent intercepter simultanément la sphère d Ewald # k # k 0

17 Diffraction électronique dans le MET caractéristiques générales : conséquences de la morphologie de l échantillon de MET (1) Cas de la diffraction par un réseau N fentes d!/d 10 fentes 100 fentes Cas d une lame mince de MET a La largeur du pic de diffraction dépend du nombre de fentes # c* x " 1 #m y " 1 #m # a* # b* x " nm Le nœuds du réseau réciproque sont allongés dans la direction où le cristal est mince Diffraction électronique dans le MET caractéristiques générales : conséquences de la morphologie de l échantillon de MET (2) 1/! S.E. R.R. Selected Area Electron Diffraction (SAED)

18 Diffraction électronique dans le MET détermination des distances interéticulaires lentille objectif PO OBJ # k 0 # k Lentille PO PROJ PF OBJ! projecteur k 0 L = G! hkl L : longueur de caméra # G hkl r hkl PI PROJ 000 r hkl d hkl =! L r hkl La méthode est peu précise : +/ Å Diffraction électronique dans le MET Intérêt et Mise en œuvre Intérêt Étude cristallographique de nano-particules Étude cristallographique de composés multiphasés Étude des interfaces et multicouches Nature amorphe / cristalline d'un matériau Mise en œuvre Détermination de l'orientation cristallographique Indexation des pics Mesure des distances interéticulaires

19 Étude cristallographique de nano-particules Diffraction électronique d une assemblée de cristaux e 2% 1 2% 2 Analogue à la méthode de Debye et Scherrer d hkl (nm) Application Découverte de nouvelles phases En 1984, une phase ordonnée mais non périodique a été mise en évidence. Alliage Al 86 Mn 14 symétrie icosaédrique (m35) C C B A " QUASI-CRISTAUX B F E D F E D A Phase constituée de micro-cristaux " SAED indispensable!!!

20 Application identification de composés XEDS : C - Ca - O majoritaires Intensity (a.u) C K! O K! Mg Na K! K! Si K! P K! S K! Cl K! K K! Ca K! Ca K" XEDS Cu K! Cu K" kev Diffraction : compatible avec CaO Nécessité de connaître la composition! La précision de la diffraction électronique n est pas suffisante pour déterminer sans ambiguité la nature d une phase ($ diffraction des rayons X) Diffraction électronique et Transformée de Fourier Analyse locale à partir d'images haute résolution Å 1 d 111 = 4.85 Å f (Å 1 ) Å 1 d 200 = 4.20 Å f (Å 1 ) Å 1 d 220 = 2.95 Å f (Å 1 ) Analyse des fréquences spatiales de l image

21 Diffraction électronique et Transformée de Fourier Analyse locale à partir d'images haute résolution (HREM) F.F.T. SAED " (220) (111) (200) La diffraction numérique peut représenter une alternative à la diffraction électronique conventionnelle Plan Le microscope électronique en transmission : - colonne, canon, lentilles L'échantillon de MET - préparation, Focused Ion Beam La diffraction électronique - principe de formation de l'image, de la diffraction - particularités de la diffraction électronique Imagerie MET conventionnelle : champ clair, champ noir!exemples d'application - identification d'axes de zone de structures cubiques simples!analyse chimique : X-ray Energy Dispersive Spectroscopy

22 Mode IMAGE et mode DIFFRACTION Principe : & 0 PO OBJ & i PF OBJ plan focal T.F.(& i ) PI OBJ T.F.(T.F.(& i )) Microscopie Conventionnelle : Contraste en mode image Contraste d absorption - Contraste de diffraction Plus le matériau a Z élevé, - plus il absorbe les e - plus il diffuse les e à grand angle Un matériau cristallin diffracte les e à grand angle. e Par construction, les e diffusés à grand angle sont arrêtés par des diaphragmes. " les matériaux à Z élevé apparaissent sombres " les matériaux cristallisés apparaissent plus sombres que les matériaux amorphes nano-tubes de SiO 2 amorphe contenant des particules de Pt

23 Microscopie Conventionnelle : Contraste en mode image Utilisation du diaphragme de contraste - Image CHAMP CLAIR (BRIGHT FIELD) PO OBJ Z Z PF OBJ PO PROJ L insertion d un diaphragme dans le plan focal de la lentille objectif occulte les faisceaux diffractés à grand angle " renforce le contraste Microscopie Conventionnelle : Contraste en mode image Utilisation du diaphragme de contraste - Image CHAMP NOIR (DARK FIELD) PO OBJ Z Z Il est possible de positionner le diaphragme dans le plan focal de la lentille objectif de tel sorte qu il occulte les faisceaux transmis et peu déviés et qu il laisse passer les faisceaux diffractés à grand angle " mise en évidence des particules diffusant à grand angle PF OBJ " mise en évidence des particules cristallisées PO PROJ 0.2 µm

24 Microscopie Électronique à Haute Résolution High Résolution Electron Microscopy HREM " Possibilité de "voir" le réseau cristallin Plan Le microscope électronique en transmission : - colonne, canon, lentilles L'échantillon de MET - préparation, Focused Ion Beam La diffraction électronique - principe de formation de l'image, de la diffraction - particularités de la diffraction électronique Imagerie MET conventionnelle : champ clair, champ noir!exemples d'application - identification d'axes de zone de structures cubiques simples!analyse chimique : X-ray Energy Dispersive Spectroscopy

25 Diffraction électronique dans le MET Étude d'une interface Étude de l'interface Silicium - Pyrex Quel est le plan d'interface entre le silicium et le pyrex? Diffraction électronique dans le MET Intérêt et Mise en œuvre : exemple Étude de l'interface Silicium - Pyrex Nature cristalline de l'échantillon Nature amorphe du pyrex " pas de cristallisation Comment exploiter le diagramme de diffraction de manière qualitative? " 1. Identification de l'axe de zone 2. Vérification de l'indexation 3. Lien avec l'image

26 Diffraction électronique dans le MET réseau réciproque d'une structure c.f.c. et diagrammes de diffraction Le réseau réciproque d'une structure c.f.c (cf) est un réseau cubique centré e // [001] e // [101] e // [111] Coupes correspondantes du réseau réciproque Diffraction électronique dans le MET symétries des réseaux directs et réciproques : cas d'une structure c.f.c. 4mm mm2 3m Réseau réciproque Réseau direct 4mm mm2 6mm Les diagrammes de diffraction reflètent la symétrie du cristal Le réseau réciproque est centrosymétrique (Loi de Friedel)

27 Diffraction électronique dans le MET Identification des diagrammes de diffraction Chaque diagramme a des caractéristiques géométriques propres <001> <011> A B C A 111 B C Symétrie 4mm B C = 8 4 = 2! A C = 4 4 = 1 Symétrie mm2 A C = 8 4! A B = 8 3! C B = 4 3! Diffraction électronique dans le MET Identification des diagrammes de diffraction Chaque diagramme a des caractéristiques géométriques propres <111> 022 A B C <112> 220 A B C <123> A B C Symétrie 6mm Symétrie mm2 Symétrie 2 A C = B C = 4 4 = 1 A C = 8 3! B A = 11 8! A C = 27 3 = 3 B C = 19 3! B C = 11 3! 1.915

28 Diffraction électronique dans le MET Identification des diagrammes de diffraction Les diagrammes de diffraction des systèmes cubique F (f.c.c.), Al, Cu, Ni, Sr, Rh, Pd, Ag, Ce, Tb, Ir, Pt, Au, Pb, Th, cubique I (b.c.c.), Na, K, V, Cr, Fe, Rb, Nb, Mo, Cs, Ba, Eu, Ta, cubique diamant, Si, Ge, Sn, C (diamant), hexagonal compact (h.c.p.), Be, Sc, Te, Co, Zn, Y, Zr, Tc, Ru, Gd, Tb, Py, Ho, Er, Tm, Lu, Hf, Re, Os, Tl, sont reportés dans des tables. Pour les autres structures, des logiciels permettent d identifier les axes de zones des structures connues. Il suffit d indiquer les caractéristiques géométriques du diagramme de diffraction étudié. Diffraction électronique dans le MET Identification dans le cas de l'interface Si / Pyrex Symétrie : mm2 C A B A C! 1.44 A B! 1.65 C B! 1.15 Angle entre B et C " 55 " Il s'agit d'un axe de zone <110> " Indexation des réflexions d 111 " nm 200 en accord avec le paramètre de maille du silicium ( nm)

29 Diffraction électronique dans le MET Détermination des directions cristallographiques (111) (220) (111) 200 (100) [110] [111] -[111] [100] le plan d'interface entre le silicium et le pyrex est donc un plan {100} Diffraction électronique et Transformée de Fourier Analyse locale à partir d'images haute résolution F.F.T. &0 POOBJ &i 10 nm " plan focal PFOBJ T.F.(&i) PIOBJ T.F.(T.F.(&i)) La diffraction électronique conventionnelle a une résolution spatiale " 100 nm SAED

30 Analyse morphologique Analyse cristallographique par Transformée de Fourier [1 11] [022] [111] [200] Application de la diffraction Étude de défauts Défauts dans des nano-particules de magnétites Fe 3 O 4 Diffraction inhabituelle!!!

31 Application de la diffraction Étude de défauts Axe de zone [110] Axe de zone [110] Deux cristaux avec une orientation cristallographique commune # maclage Application de la diffraction Étude de défauts A A B B Plan de macle (111) Deux cristaux avec une orientation cristallographique commune

32 Plan Le microscope électronique en transmission : - colonne, canon, lentilles L'échantillon de MET - préparation, Focused Ion Beam La diffraction électronique - principe de formation de l'image, de la diffraction - particularités de la diffraction électronique Imagerie MET conventionnelle : champ clair, champ noir!exemples d'application - identification d'axes de zone de structures cubiques simples!analyse chimique : X-ray Energy Dispersive Spectroscopy Émission de rayons X Caractéristiques du rayonnement X E (ev) = /! (Å) 10-9 m m

33 Émission de rayons X Origine du rayonnement X e rayons X Spectre de rayons X : - fond continu (Brehmsstrahlung) - raies caractéristiques Phénomènes en deux étapes : Émission de rayons X Origine des raies caractéristiques 1. Ionisation 2. Désexcitation radiative e (E 0 > W K ) MV MIV MIII M M II I LIII LII LI photon X K FLUORESCENCE Les énergies des photons émis sont caractéristiques des éléments étudiés raie K' 1 : h( = W K - W L3 raie K' 2 : h( = W K - W L2

34 Émission de rayons X Spectre de fluorescence Si K! O K! Ga K" Ga K! Cu K" Cu K! Fe K! Ca K" K K! Cl K! Ga L! Al K! F K! Intensité (a.u.) Echantillon Ca K! e 10 Energie (kev) Acquisition d undes spectre : intensité detectée en fonction de l énergie L identification pics permet l identification des éléments contenus dans l échantillon " Possibilité de quantifier! (! at%) Analyse chimique Cartographie XEDS Os map Ce map 12

35 Bibliographie David B.Williams and C. Barry Carter "Transmission Electron Microscopy : A text books for materails science" Plenum Press.New yyork and London 1996 Eberhardt J.P. "Analyse structurale et chimique des matériaux. Diffraction des rayons X, électrons et neutrons. Spectrométrie des rayons X, électrons et ions. Microscopie Electronique." Science Sup. 1989: DUNOD Site de Florent Houdelier : (MET) (MET) (MET) (MET) (MEB) (MEB - Microsonde) (Analyse X / EDS WDS)

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