Mots clés : diffraction laser, granulométrie, incertitude analytique, pipette d Andreasen, sol.

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1 Billant Jérémy Rapport de stage : Étude de l incertitude analytique sur l analyse granulométrique des sols par diffraction laser et comparaison avec la méthode de la pipette d Andreasen. Rapport de stage obligatoire réalisé du 27/02/2009 au 30/04/2009 au laboratoire EA 2100 Institut des Sciences de la Terre d Orléans, Équipe de Tours (ISTO Tours), Département de Géologie et Environnement. Université François Rabelais Faculté des Sciences et Techniques. Parc de Grandmont TOURS. Maître de stage : Sébastien SALVADOR-BLANES salvador@univ-tours.fr

2 REMERCIEMENTS Pour leurs conseils et leur disponibilité tout au long de mes huit semaines de stage, je tiens à remercier M. Sébastien SALVADOR-BLANES, Maître de Conférences et maître de stage, Mlle Caroline CHARTIN, Doctorante et co-encadrante et M. Jean-Paul BAKYONO, Ingénieur d étude et co-encadrant. Pour leur aide sur les questions de statistiques et leur disponibilité, merci à M. Vincent BUSTILLO, Post-Doctorant et M. Sébastien RAYMOND, Doctorant. Pour leur aide et leurs conseils sur les questions relatives à l optique physique, merci à Mme Gisèle GRUENER, Maître de Conférences et M. Vinh TA PHUOC, Maitre de Conférences. Enfin, un remerciement spécial destiné à M. Sébastien SALVADOR-BLANES pour m avoir proposé ce stage et permis de le débuter en temps et en heure.

3 Mots clés : diffraction laser, granulométrie, incertitude analytique, pipette d Andreasen, sol.

4 Table des matières Table des figures... 3 Table des tableaux... 5 Table des annexes... 5 GLOSSAIRE... 6 INTRODUCTION... 7 I Présentation du site d étude et des échantillons analysés... 8 I.1 Site d étude... 8 I.2 Présentation des échantillons... 9 II Description de la méthode d étude II.1 Description du protocole II.1.1 Tamisage à 2mm II.1.2 Sous-échantillonnage II.1.3 Détermination de l humidité résiduelle II.1.4 Préparation des échantillons en vue de l étude granulométrique II.1.5 Mesure des teneurs en sables fins et grossiers II.1.6 Mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers à laide du microgranulomètre laser II.2 Étude de l incertitude analytique II.2.1 Définition et notion II.2.2 Description des répétitions III Présentation des résultats des répétitions et des incertitudes analytiques calculées III.1 Résultats des répétitions et incertitude analytique sur la mesure de l humidité résiduelle III.2 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure des teneurs en sables fins et sables grossiers III.3 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers III.3.1 Résultats et incertitudes analytiques sur la répétition de la mesure d une même aliquote III.3.2 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure d une aliquote provenant de dix prises d essai d un même échantillon III.4 Résumé des incertitudes absolues calculées IV Comparaison des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers mesurées par la méthode de la pipette d Andreasen et grâce au micro-granulomètre laser CILAS IV.1 Remarque préliminaire IV.2 Présentation des résultats obtenus par les deux méthodes

5 IV.2.1 Études antérieures IV.2.2 Comparaison des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers mesurées par la méthode de la pipette d Andreasen et grâce au micro-granulomètre CILAS IV.3 Quantification de la relation entre les teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers mesurées par la méthode de la pipette d Andreasen et grâce au micro-granulomètre CILAS IV.3.1 Études antérieures IV.3.2 Quantification de la relation des mesures en argiles, limons fins et limons grossiers entre les deux méthodes IV Teneurs en argiles IV Teneurs en limons fins IV Teneurs en limons grossiers IV Application d autres méthodes de régression IV.3.3 Résumé Conclusion Bibliographie Annexes

6 Table des figures Figure 1 : Carte topographique, photographie aérienne, carte géologique et carte pédologique du site de Seuilly Figure 2 : Photographie de l'échantillon X Figure 3 : Photographie de l'échantillon X Figure 4 : Photographie de l'échantillon Y Figure 5 : Comparaison des pourcentages pondéraux en sables fins et sables grossiers obtenus par l'inra d'arras et suite au protocole mis en place pendant le stage Figure 6 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au microgranulomètre laser Figure 7 : Teneurs en argiles et limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser Figure 8 : Somme des teneurs en argiles et limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser Figure 9 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser Figure 10 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au microgranulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire Figure 11 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au microgranulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la théorie de Mie et droite de régression linéaire Figure 12 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au microgranulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire Figure 13 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au microgranulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la théorie de Mie et droite de régression linéaire Figure 14 : Teneurs en limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire Figure 15 : Teneurs en limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la théorie de Mie et droite de régression linéaire Figure 16 : Teneurs en limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire Figure 17 : Teneurs en limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la théorie de Mie et droite de régression linéaire Figure 18 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire

7 Figure 19 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser pour un pipetage aux deux tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la théorie de Mie et droite de régression linéaire Figure 20 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la diffraction de Fraunhofer et droite de régression linéaire Figure 21 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la théorie de Mie et droite de régression linéaire Figure 22 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au microgranulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la diffraction de Fraunhofer et courbe de tendance logarithmique Figure 23 : Teneurs en argiles obtenues par la méthode de la pipette et grâce au microgranulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la théorie de Mie et courbe de tendance logarithmique Figure 24 : Teneurs en limons fins obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la théorie de Mie et courbe de tendance logarithmique Figure 25 : Teneurs en limons grossiers obtenues par la méthode de la pipette et grâce au micro-granulomètre laser pour un pipetage au tiers de la hauteur d eau et l utilisation de la théorie de Mie et courbe de tendance exponentielle

8 Table des tableaux Tableau 1 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure de l'humidité résiduelle sur différents échantillons Tableau 2 : Mesure de l'humidité de la barquette en aluminium et du papier Tableau 3 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure des teneurs en sables fins et sables grossiers sur différents échantillons Tableau 4 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers sur une aliquote du dixième sous-échantillon provenant de l échantillon X105S Tableau 5 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers dans une aliquote prélevée aux deux tiers de la hauteur d'eau dans dix sous-échantillons de l échantillon X105S Tableau 6 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers dans une aliquote prélevée au tiers de la hauteur d'eau dans dix sous-échantillons de l échantillon X105S Tableau 7 : Résumé des incertitudes absolues calculées pour chaque paramètre Table des annexes Annexe 1 : Fiches de terrain des échantillons Annexe 2 : Feuilles de résultats des analyses granulométriques par méthode de la pipette effectuées à l'inra d'arras Annexe 3 : Exemple de feuille de résultats de la distribution granulométrique des échantillons obtenue grâce au micro-granulomètre CILAS

9 GLOSSAIRE Argile : particule supposée sphérique d un diamètre inférieur à 2µm. Limon fin : particule supposée sphérique d un diamètre compris entre 2µm et 20µm. Limon grossier : particule supposée sphérique d un diamètre compris entre 20µm et 50µm. Prise d essai : sous-échantillon représentatif en toutes les caractéristiques d un échantillon à analyser. Sable fin : particule supposée sphérique d un diamètre compris entre 50µm et 200µm. Sable grossier : particule supposée sphérique d un diamètre compris entre 200µm et 2mm. Terre fine : tamisat à 2mm de l échantillon de terre brute. 6

10 INTRODUCTION Dans le cadre de l obtention d une licence Science de la Terre, de l Univers et de l Environnement à l Université François Rabelais de Tours, un stage obligatoire de huit semaines a dû être réalisé. Ce dernier a été effectué au sein de l Institut des Sciences de la Terre d Orléans, Équipe de Tours (ISTO Tours), Département de Géologie et Environnement. Afin de connaître un sol, il est intéressant de connaître sa texture mais également d autres de ses caractéristiques. Pour ce faire, la distribution des fractions granulométriques présentes dans le sol est étudiée. Cette étude se fait grâce à l utilisation d une pipette d Andreasen comme il est précisé dans la norme relative à cette étude. Cependant, l utilisation de cette méthode requiert beaucoup de temps. Le laboratoire possédant un microgranulomètre laser CILAS 920 et ce dernier permettant d obtenir la distribution granulométrique d un échantillon en quelques minutes, il est intéressant de pouvoir s en servir de façon pertinente et comparable à la norme. S inscrivant dans ce contexte, le stage avait trois objectifs : Déterminer un protocole permettant la détermination de la granulométrie d un échantillon de sol donné grâce au micro-granulomètre. Déterminer l erreur analytique sur les mesures effectuées grâce à ce protocole. Comparer les résultats de la distribution granulométrique d un échantillon obtenus par la méthode de la pipette d Andreasen et ceux obtenus grâce au micro-granulomètre laser CILAS 920. Après une présentation du site d étude et des échantillons servants à cette étude, le présent rapport s articulera donc autour de ces trois points. Dans un premier temps sera présenté le protocole mis en place, puis l erreur analytique sur les différentes phases de ce protocole, suivie d une comparaison des résultats entre la méthode de la pipette et la méthode utilisant le micro-granulomètre laser. 7

11 I Présentation du site d étude et des échantillons analysés I.1 Site d étude Les échantillons servant à cette étude ont été prélevés sur une parcelle agricole se trouvant à Seuilly, ville du Sud-Ouest de la Touraine dans la région du Richelais (Indre-et- Loire). Seuilly se trouve proche de l intersection de trois régions : la Touraine, l Anjou et le Poitou. La région se situe à la terminaison orientale du pli anticlinal de Richelieu. Les terrains de la région sont principalement utilisés pour de la polyculture et de l élevage avec une prédominance de la culture céréalière. Le Quincampoix, un affluent du Négron traverse la ville. La parcelle se trouve entre les lieux-dits de la Devinière (ancienne demeure de François Rabelais) et de la Butte (voir figure 1), mesure 3,6 Ha, est cultivée en grandes cultures et a subi un important remembrement dans les années 1960 à Elle était autrefois divisée en une vingtaine de petites parcelles sur lesquelles la culture de la vigne et du noyer étaient fréquentes. Aujourd hui, sur cette parcelle, des ruptures de pentes témoignent des limites de parcelles ante-remembrement. Les caractéristiques topographiques de la zone sont des altitudes comprises entre 43m et 58m pour des pentes de 0,4% à 8,9%. La parcelle se trouve sur un versant orienté vers le Sud-Est. Les sols de cette parcelle reposent pour l essentiel sur du tuffeau blanc qui est une craie blanche micacée du Turonien moyen. L extrême sud de la parcelle repose quant à lui sur des craies marneuses, du Turonien inférieur, premier étage du Crétacé supérieur (voir figure 1). Figure 1 : Carte topographique, photographie aérienne, carte géologique et carte pédologique du site de Seuilly. 8

12 I.2 Présentation des échantillons Les échantillons ont été prélevés en trois points (voir annexe 1 pour fiches descriptives complètes de terrain) se trouvant sur une droite perpendiculaire à la D24 et parallèle à la route allant de la Butte à la Devinière. Le point Y105 est le point le plus au Sud de la parcelle, au Nord-Ouest de celui se trouve le point X105 et plus au Nord-Ouest le point X205. Les sols des points X105 (figure 2) et X205 (figure 3) possèdent tous les deux trois horizons : L Ca, S Ca et C Ca. Dans les deux cas, l horizon L Ca va de 0cm à 25cm de profondeur, l horizon S Ca de 25cm à 45cm de profondeur et l horizon C Ca de 45cm jusqu au refus de tarière. Pour les deux points, l horizon C Ca est un horizon de roche mère altérée et l horizon S Ca semblait sur le terrain avoir une texture argileuse, avec une légère tendance limoneuse pour le point X205. Pour le point X105, la texture de l horizon L Ca semblait argilo-limoneuse, alors qu elle semblait limono-argileuse pour le point X205. Au point Y105 (figure 4), l horizon L Ca Figure 2 : Photographie de l'échantillon X105. s étendait de 0cm à 20cm de profondeur et semblait avoir une texture argilo-limoneuse. Un horizon S I-Ca allait de 20cm à 65cm de profondeur et était de texture argileuse. Ensuite, un horizon S II allait de 65cm à 95cm, à texture argileuse très compacte. Enfin, il existait après 95cm de profondeur un horizon C Ca. Figure 3 : Photographie de l'échantillon X205. Figure 4 : Photographie de l'échantillon Y105. Ainsi, l ensemble des sols rencontrés sont des calcosols. Peut être Y105 est un colluviosol. (1). Étant donné qu il fallait une masse de terre brute suffisante pour réaliser l étude par la suite, quatre prélèvements répartis sur une même ligne topographiques ont été effectués pour les horizons L Ca et S Ca du point X105 et l horizon L Ca du point Y105, cinq prélèvements ont été effectués pour les horizons L Ca et S Ca du point X205, et deux prélèvements pour les horizons S I-Ca et S II du point Y105. 9

13 II Description de la méthode d étude II.1 Description du protocole Dans le but de déterminer les différentes fractions granulométriques inférieures à 2mm présentes dans le sol et l erreur sur les différentes mesures effectuées, il a été nécessaire de définir un protocole allant de la préparation des échantillons à leur analyse. De plus, il a fallu prendre en compte le fait que les résultats obtenus grâce au micro-granulomètre laser soient comparables avec les résultats de l analyse granulométrique obtenus par la méthode de la pipette d Andreasen. Deux normes ont été utilisées afin de préparer les échantillons : la norme NF X relative à la préparation d un échantillon de sol pour analyse physico-chimique (2). la norme NF X relative à la détermination de la distribution granulométrique des sols grâce à la méthode à la pipette (3). Enfin, les fractions granulométriques étant exprimées en pourcentages pondéraux, il a également fallu mesurer l humidité résiduelle et la teneur en matière organique des échantillons. Faute de temps, seule l humidité résiduelle a pu être mesurée et étudiée dans le cadre de ce stage. II.1.1 Tamisage à 2mm Dans un premier temps, l ensemble des échantillons devait être tamisé à 2mm afin d obtenir de la terre fine. Cependant, cette première opération s est avérée délicate. En effet, les échantillons comprenaient une forte proportion de grains de craie. Ces derniers étant fragiles et le but étant de conserver la véritable distribution granulométrique du sol, l utilisation d un mortier s est avérée inappropriée car une part importante de ces grains crayeux aurait pu être broyée et ainsi être incorporée artificiellement à des fractions granulométriques plus fines. Il a donc été décidé d émotter le plus possible manuellement les échantillons à 2mm. Dans les cas des horizons de labour, cette opération à été aisée. Cependant, dans les horizons les plus profonds et les plus argileux, la texture des échantillons a rendu cette opération difficile. En effet, après un passage à l étuve à 40 C, les échantillons étaient très difficiles à émotter du fait de leur dureté, et après réhydratation, ces derniers devenaient ductiles et formaient ainsi une pâte impossible à émotter. Décision a donc été prise d accepter un refus composé de terre fine pour ces échantillons et ceci afin de ne pas perdre de temps. Dans le cadre de cette étude, la représentativité des échantillons par rapport au sol n était pas l élément le plus important, l essentiel était de pouvoir comparer les résultats obtenus grâce au micro-granulomètre laser et à la pipette. Cependant, dans le cadre d une étude de sol, il est nécessaire que la terre fine soit représentative du sol dans lequel elle a été prélevée, et le meilleur moyen de s en assurer est d émotter à 2mm la totalité de l échantillon. Ainsi, le problème venant de la texture de l échantillon, il est suggéré d ajouter du sable fin calibré dont on mesurerait la masse, et qui pourrait ainsi modifier la texture du sol afin de rendre l émottage manuel plus aisé tout en permettent de déterminer par la suite la vraie distribution granulométrique des prises d essai. Cependant, les sables calibrés sont chers. Une autre solution consisterait donc à procéder à un tamisage humide puis à faire sécher l échantillon sous agitation afin de ne pas avoir par la suite un bloc de terre fine. 10

14 II.1.2 Sous-échantillonnage Les analyses opérées par la suite nécessitant d être comparables et s opérant sur des prises d essai provenant de la terre fine, il devait être assuré que tous les sous-échantillons soient homogènes. L utilisation pour chaque préparation de sous-échantillons d un répartiteur, y compris ceux destinés à la détermination granulométrique par la méthode de la pipette effectuée à l INRA d Arras, a permis la séparation d un échantillon en deux fractions supposées homogènes granulométriquement. Une réserve est cependant émise ici quant à la réelle représentativité des souséchantillons. Il a en effet été constaté que l utilisation du répartiteur générait une quantité importante de poussière provenant de l échantillon, cette poussière volant dans l air et ne se retrouvant donc pas dans les sous-échantillons. Dans le cadre d une étude granulométrique normale, ce phénomène ne doit pas avoir une réelle importance. Cependant, dans cette étude, les échantillons ont été subdivisés à plusieurs reprises, et les derniers obtenus devaient sûrement contenir une part moins importante de ces particules fines que les premiers souséchantillons préparés. Cependant, cette méthode de sous-échantillonnage semble être la plus appropriée afin d obtenir des prises d essai représentatives. II.1.3 Détermination de l humidité résiduelle Ici, l ensemble des pesées s effectue sur une balance de précision ayant une résolution de 0,001g. Dès échantillons de terre fine séchés à l étuve à 40 C pendant au minimum 48H (dans cette étude, plusieurs semaines) ont été prélevés environ 30g de terre fine. Ces souséchantillons ont été mis dans des barquettes en aluminium contenant une étiquette en papier indiquant le numéro de l échantillon. La masse de la barquette et de l étiquette a été relevée, ainsi que celle de la barquette contenant l étiquette et la prise d essai à 40 C. L ensemble a été mis à l étuve à 105 C pendant plus de 72H. Les barquettes contenant la prise d essai ont ensuite été pesées immédiatement à la sortie de l étuve pour déterminer le pourcentage pondéral d humidité résiduelle grâce à la formule suivante : où et est le pourcentage pondéral d humidité résiduelle, la masse en gramme de la prise d essai la masse en gramme de la prise d essai après séchage à 105 C. II.1.4 Préparation des échantillons en vue de l étude granulométrique Les sous-échantillons ont été préparés selon le protocole décrit dans la norme NF X relative à la détermination de la distribution granulométrique du sol (3). Ainsi, les prises d essai d une masse de 5 à 10g ont été pesées sur une balance de précision à 0,001g avant la préparation. Les prises d essai ont ensuite été versées dans des béchers dans lesquels ont été rajoutés 150ml d eau distillée et 10ml de peroxyde d hydrogène à 30% afin de détruire la matière organique présente dans les échantillons. Il est en effet important de détruire cette dernière car elle permet la formation d agrégats qui peuvent ainsi biaiser la détermination granulométrique. La destruction de la matière organique s effectue d abord à froid pendant au moins trois heures, puis la suspension de sol est portée à une température de 70 C grâce à un bain de sable chauffant afin d achever la destruction de la matière organique. L effervescence de la suspension témoigne de la destruction de la matière organique. Les suspensions sont donc surveillées, agitées et le volume dans le bécher est maintenu constant par ajout d eau 11

15 distillée durant la réaction. Lorsque l effervescence est terminée, du peroxyde d hydrogène est rajouté afin de vérifier que toute la matière organique a bien été détruite. Ces opérations se poursuivent jusqu à cessation de l effervescence. Il faut préciser ici que cette opération a duré plusieurs jours. Ainsi, afin d éviter que le liquide de la suspension ne s évapore durant la nuit, la température de la suspension était diminuée le soir et réajustée à 70 C le matin. Une fois la destruction de la matière organique terminée, les suspensions ont été portées à ébullition très douce afin de détruire le plus possible de peroxyde d hydrogène. Les suspensions ont ensuite été introduites dans des flacons en verre de 500ml dans lesquels le volume a été augmenté à environ 225ml par ajout d eau distillée. À cette nouvelle suspension a été ajoutée 25ml d une solution de dispersant. Ce dernier a été obtenu en ajoutant 33g d hexamétaphosphate de sodium à 7g de carbonate de sodium dans 1l d eau distillée. Cette solution permet la défloculation des particules argileuses en coupant les liaisons qui s effectuent entre elles par les ions calcium. La suspension a ensuite été soumise à agitation par retournement pendant au minimum deux heures. II.1.5 Mesure des teneurs en sables fins et grossiers La détermination des teneurs en sables fins et grossiers s effectue par tamisage. Ont donc été utilisés deux tamis superposés, un d ouverture de 200µm, et un d ouverture de 50µm. Le contenu des flacons a été renversé au dessus des tamis. Un premier rinçage des refus de tamis a alors été opéré à la pissette contenant de l eau distillée. Ce rinçage a été effectué sur les deux refus de tamis jusqu à l obtention d une eau claire à la sortie de ces derniers. Le tamisat a été récupéré dans les flacons de 500ml. Il a ensuite été décidé de rincer les refus de tamis à vive eau sous le robinet, d abord le tamis de 200µm et son refus au dessus du tamis de 50µm contenant lui aussi son refus, puis le refus à 50µm seul. Cette opération visait à minimiser au maximum une erreur sur le tamisage qui pourrait être due à un mauvais rinçage des refus. Ainsi, si une source d erreur a été générée par un mauvais rinçage à la pipette, elle ne s est répercutée que sur les mesures des fractions granulométriques inférieures à 50µm. Des barquettes en aluminium contenant une étiquette en papier numérotée ont été pesées sur la balance à 0,001g. Les refus y ont été versés à l aide d une pissette d eau distillée en prenant soin de ne pas laisser de refus dans le tamis. Les barquettes ont ensuite été mises à l étuve à 105 C pendant plus de 24 heures, et pesées immédiatement à la sortie de l étuve sur la balance à 0,001g. Les prises d essai étant de masse connue, il est possible de déterminer le pourcentage pondéral des sables fins et grossiers des échantillons (en prenant en compte l humidité résiduelle). II.1.6 Mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers à laide du micro-granulomètre laser La détermination des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers s effectue ici d une manière différente de la norme NF X relative à la détermination de la distribution granulométrique des particules du sol (3). Ainsi, ce n est pas la méthode de la pipette d Andreasen qui a été utilisée, mais un micro-granulomètre laser de modèle CILAS 920. Le fonctionnement du micro-granulomètre laser est basé sur le principe de la diffraction de la lumière (4). Les particules en suspension circulent dans un circuit et passent devant un laser. Les particules vont alors dévier le laser en fonction de leur taille et cette déviation va être mesurée par une série de capteurs. Il existe deux modèles optiques 12

16 permettant ensuite le calcul de la taille des particules : la diffraction de Fraunhofer, aussi appelée diffraction en champ lointain, et la théorie de Mie. Les deux modèles découlent des équations de Maxwell et s appliquent à des particules sphériques. La diffraction de Fraunhofer permet de déterminer la taille des particules de n importe quelle composition et ne prend donc pas en compte leurs caractéristiques optiques. Cependant, cette théorie ne peut permettre la détermination de particules de taille inférieure à dix fois la longueur d onde du rayon incident. Le CILAS 920 étant équipé d un laser d une longueur d onde de 820nm, ceci implique donc que toutes les valeurs de taille de particules inférieures à 8,2µm obtenues avec ce modèle ne sont pas mesurées mais calculées par le logiciel. La théorie de Mie permet elle en revanche la mesure des particules les plus fines. Elle nécessite cependant de connaitre l indice de réfraction des particules mesurées. Le problème est alors de trouver un indice de réfraction moyen pour l échantillon mesuré étant donné que ce dernier est composé d un ensemble de minéraux. Cet indice de réfraction moyen peut être mesuré, mais faute de temps, n a pu être déterminé. Il a donc été décidé de prendre un indice de réfraction moyen, comme conseillé par Eshel et al. (2004) (5), s approchant de celui du quartz et de la calcite, c'est-àdire et (où est la partie entière de l indice de réfraction et sa partie imaginaire). Pour la mesure, les tamisats récupérés dans les flacons de 500ml ont été versés dans des béchers d 1l, complétés à un volume identique pour chaque échantillon et soumis à une agitation également identique pour chaque échantillon (5,5 sur un agitateur magnétique FALC de modèle F 30) et ceci dans le but de pouvoir comparer les résultats obtenus lors de la répétition du pipetage de l aliquote dans cette suspension. Cette aliquote de 25 à 60ml a été prélevée par pipetage à deux profondeurs différentes mais constante d un échantillon à l autre afin de vérifier si il existait une organisation granulométrique dans la suspension en agitation. 25ml d aliquote ont été introduits dans la cuve du micro-granulomètre laser où ils ont été dispersés pendant une minute par des ultrasons. La mesure dépend du taux d obscuration de la suspension lors de son passage devant le laser et celui-ci doit être compris entre 15% et 18%. Cette valeur a donc été surveillée durant la mesure et si elle s avérait trop faible, de la suspension était rajoutée dans la cuve afin d obtenir le taux d obscuration souhaité. Pour chaque échantillon, quatre mesures ont été effectuées : une mesure au deux tiers de la hauteur d eau du bécher en utilisant la diffraction de Fraunhofer, une autre au deux tiers de la hauteur d eau en utilisant la théorie de Mie, une mesure au tiers de la hauteur d eau en utilisant la diffraction de Fraunhofer, une dernière au tiers de la hauteur d eau en utilisant la théorie de Mie. Le logiciel fourni avec le micro-granulomètre laser détermine alors la distribution granulométrique de l aliquote en pourcentage de volume passant devant le laser. 13

17 II.2 Étude de l incertitude analytique II.2.1 Définition et notion L erreur de mesure est l écart entre la valeur vraie et la valeur mesurée. Cependant, dans le cas de cette étude, la valeur vraie n est pas connue étant donné qu il ne s agit pas d échantillons calibrés. Il faut donc parler d incertitude absolue pouvant être estimée et qui caractérise le taux de confiance pouvant être accordé aux résultats obtenus par mesure. Ainsi, l incertitude est la valeur permettant d affirmer qu il existe une forte probabilité de se trouver dans le cas où (NB : l incertitude absolue est positive et exprimée dans la même dimension que la mesure ; il est également possible de définir l incertitude relative le plus souvent exprimée en pourcentage). Afin de déterminer l incertitude des résultats obtenus lors de chaque phase du protocole, la répétabilité des mesures a été étudiée. La répétabilité d une mesure est l étude de la variation des résultats obtenue par un opérateur dans un laboratoire sur plusieurs mesures d un même paramètre d un même échantillon. Si la distribution des résultats suit une loi normale, ce paramètre peut être calculé de la manière suivante : où est le coefficient de Student à degrés de liberté pour un risque donné (c'est-à-dire qu il existe chance sur 1 que ne se trouve pas dans l intervalle ), l écart-type de la série de résultat, et le nombre de mesures effectuées. Normalement, il faut étudier de nombreux autres facteurs d un protocole pour déterminer l incertitude sur une mesure. Ainsi, il faudrait également déterminer la reproductibilité, qui est la variation des résultats obtenue pour un même échantillon avec le même protocole, mais par un opérateur différent travaillant dans un laboratoire possédant un matériel différent. De même, il faudrait également étudier la linéarité, la sensibilité, la robustesse et la justesse du protocole. L ensemble de ces facteurs est ensuite étudié afin de déterminer une incertitude sur la mesure (6) (7). Cependant, la répétabilité est le principal facteur de variation des mesures et permet dans la plupart des cas d avoir une très bonne approche de l incertitude absolue des résultats obtenus par les mesures. II.2.2 Description des répétitions. Afin de déterminer l incertitude sur les valeurs mesurées dans le protocole mis en place, des répétitions ont été effectuées à plusieurs niveaux du protocole. Ainsi, une répétition a été effectuée sur la mesure de l humidité résiduelle. En effet, cette dernière entre dans le calcul des pourcentages pondéraux de chaque fraction granulométrique, et il a semblé intéressant de voir l importance de la variabilité de cette mesure sur le calcul des teneurs en différentes fractions granulométriques. Pour ce faire, à partir des échantillons X205L et Y105S1 ont été prélevés dix sous-échantillons sur lesquels a été mesurée l humidité résiduelle. Travailler sur deux échantillons différents a permis de constater si la nature de l échantillon a une influence sur la variabilité des résultats. 14

18 Une autre répétition a été effectuée sur le tamisage. Dix sous-échantillons ont été prélevés dans quatre échantillons différents : X105S, X205L, Y105L et Y105S2. Chaque sous-échantillon a alors été préparé et tamisé à 200µm et 50µm. Le fait de travailler sur quatre échantillons différents permet ici aussi de voir si la nature de l échantillon a une influence sur la variabilité des résultats. Cette répétition permet de déterminer l incertitude absolue sur la mesure générée par le sous-échantillonnage, la préparation des échantillons, leur tamisage et leur pesée. Pour la détermination des fractions inférieures à 50µm à l aide du micro-granulomètre laser CILAS 920, les dix tamisats de l échantillon X105S ont été récupérés lors de la répétition sur le tamisage. Chaque tamisat a ensuite été mis en suspension sous agitation constante et quatre aliquotes y ont été prélevées. Il a ainsi été effectué : 10 mesures d un pipetage aux deux tiers de la hauteur d eau en utilisant la diffraction de Fraunhofer 10 mesures d un pipetage aux deux tiers de la hauteur d eau en utilisant la théorie de Mie 10 mesures d un pipetage au tiers de la hauteur d eau en utilisant la diffraction de Fraunhofer 10 mesures d un pipetage au tiers de la hauteur d eau en utilisant la théorie de Mie. Une autre répétition a été effectuée grâce à la fonction d incrémentation automatique du logiciel du CILAS 920. Cette fonction permet de réliser plusieurs fois la mesure des fractions inférieures à 50µm sur une même aliquote. Ainsi, dans le dixième sous-échantillon X105S, ont été effectuées : 10 mesures de l aliquote prélevée au tiers de la hauteur d eau en utilisant la diffraction de Fraunhofer 10 mesures de l aliquote prélevée au tiers de la hauteur d eau en utilisant la théorie de Mie. 15

19 III Présentation des résultats des répétitions et des incertitudes analytiques calculées Comme expliqué précédemment dans la description de la méthode pour le souséchantillonnage à l aide d un répartiteur, il est possible dans tous les points décrits ci-après qu une partie de l erreur trouvée soit due à la perte de matière résultante de l utilisation du répartiteur. Cependant, aucune manière d analyser ce biais n a été trouvée. Ainsi, tous les sous-échantillons traités lors des répétitions sont supposés identiques granulométriquement. III.1 Résultats des répétitions et incertitude analytique sur la mesure de l humidité résiduelle Les résultats du tableau 1 permettent de constater que la nature de l échantillon a bien une influence sur la variabilité des résultats. Cependant, il semble ici logique de conserver une erreur absolue sur la valeur de l humidité résiduelle de ±0,014g/100g, soit ±0,02g/100g. Tableau 1 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure de l'humidité résiduelle sur différents échantillons. Humidité résiduelle (en g/100g) Numéro sous-échantillon X205L Y105S1 1 2,484 2, ,468 2, ,478 2, ,482 2, ,480 2, ,475 2, ,471 2, ,475 2, ,477 2, ,455 2,106 Moyenne 2,475 2,107 Médiane 2,476 2,106 Incertitude absolue calculée ±0,006 ±0,014 Une source d erreur dans la détermination de l humidité résiduelle a pu être identifiée. Lors de la répétition sur l humidité résiduelle, l humidité des papiers servant d étiquette pour numéroter les échantillons a été mesurée. Une barquette en aluminium contenant entre 9 et 10g d étiquettes de papier a été séchée à 105 C. Avant cette opération, ces étiquettes se trouvaient à température ambiante comme celles utilisées pour noter le numéro des différents échantillons. Le passage à l étuve à 105 C a de plus été de la même durée que celui des échantillons. Ainsi, les résultats du tableau 2 ont été obtenus : Tableau 2 : Mesure de l'humidité de la barquette en aluminium et du papier. Masse barquette + papier (g ±0,001g) A température ambiante (environ 20 C) Après 105 C Humidité du papier et de la barquette (en g/100g) 12,834 12,418 3,241 16

20 Il y a donc ici un biais (voir tableau 2), même s il est faible, qui est créé lors de la mesure de l humidité résiduelle. Or, ce dernier peut être facilement évité. Il est en effet envisageable que l eau contenue dans le papier, mais aussi une fine pellicule d eau recouvrant la barquette en aluminium s évapore lors du passage à l étuve à 105 C. Il suffirait alors d écrire sur les barquettes en aluminium ou sur des étiquettes séchées à 105 C le numéro des échantillons. Il est évident que sur la détermination de l humidité résiduelle, qui s effectue sur une masse importante de terre fine (environ 30g), ce biais n est pas important. Cependant, la numérotation sur des étiquettes en papier est aussi utilisée lors de la détermination des fractions de sables fins et grossiers, où les masses mesurées sont beaucoup plus faibles. En effet, en considérant que l ensemble barquette en aluminium et papier perd environ 3% de sa masse en eau (même s il est probable que le papier perde plus d eau que la barquette et donc que la perte soit moins importante), et que cet ensemble pèse en moyenne 3g, il y aurait donc une perte de masse d environ 0,09g pour chaque pesée qui serait due à la perte d humidité de la barquette et du papier. Étant donné qu il peut y avoir des masses de sables fins ou grossiers faibles, de l ordre de 1,5g, il peut exister dans ce cas une incertitude relative de 6% générée sur la masse mesurée et qui sera d autant plus importante que la masse mesurée sera faible. De plus, cette incertitude se répercute sur tous les calculs effectués avec ces valeurs. Il devient alors d autant plus important d éviter ce biais qui de plus n est pas constant étant donné qu aucune barquette et aucune étiquette ne sont identiques. Hormis le biais généré par le papier, la variation peut être due à un mauvais souséchantillonnage ou à des différences de positionnement des barquettes sur la balance qui engendrent de légères variations de la mesure de la masse. 17

21 III.2 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure des teneurs en sables fins et sables grossiers Les résultats présentés dans le tableau 3 ont été obtenus: Tableau 3 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure des teneurs en sables fins et sables grossiers sur différents échantillons. Numéro souséchantillons Pourcentage pondéral des sables grossiers (en g/100g) Pourcentage pondéral des sables fins (en g/100g) X105S X205L Y105L Y105S2 X105S X205L Y105L Y105S2 1 11,344 9,643 15,257 20,937 16,032 18,953 16,028 12, ,348 9,766 15,319 20,606 15,762 18,315 15,258 12, ,218 9,587 15,799 20,338 15,656 18,495 NA 12, ,024 9,634 14,898 21,191 15,951 18,736 15,133 12, ,982 9,103 15,653 21,199 15,993 18,732 15,933 12, ,503 9,654 15,690 21,037 15,767 18,727 15,902 12, ,575 9,598 15,712 20,747 15,540 18,944 15,868 12, ,033 9,676 15,591 20,911 15,953 19,201 16,170 12, ,512 9,939 15,523 20,837 15,757 19,344 15,711 12, ,564 9,736 15,806 21,049 16,036 18,839 16,022 12,220 Moyenne 11,310 9,634 15,525 20,885 15,845 18,828 15,781 12,283 Médiane 11,346 9,649 15,622 20,924 15,859 18,787 15,902 12,272 Incertitude absolue calculée ±0,320 ±0,152 ±0,206 ±0,191 ±0,123 ±0,218 ±0,274 ±0,048 Il sera ainsi retenu pour les sables grossiers une incertitude absolue de ±0,32 g/100g, soit ±0,4g/100g, et pour les sables fins, une incertitude absolue de ±0,274g/100g, soit ±0,3g/100g. Il est ici peu probable que l erreur soit générée par un mauvais rinçage des refus de tamis étant donné que ces derniers ont été rincés sous le robinet avec un débit d eau et un temps de rinçage conséquent. La variation des résultats peut en revanche être due à un mauvais sous-échantillonnage, à une destruction incomplète de la matière organique et des agrégats, à des tamis abimés ou à un mauvais positionnement des barquettes sur la balance. De plus, le séchage à 105 C des étiquettes en papier et de la barquette peut aussi générer une variation comme expliqué précédemment. 18

22 III.3 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers. Un exemple de feuille de résultats obtenue grâce au micro-granulomètre laser figure en annexe 3. III.3.1 Résultats et incertitudes analytiques sur la répétition de la mesure d une même aliquote. Les résultats présentés dans le tableau 4 ont été obtenus: Tableau 4 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers sur une aliquote du dixième sous-échantillon provenant de l échantillon X105S. Numéro souséchantillon Pourcentage en volume passant en utilisant la diffraction de Fraunhofer Argiles Limons Fins Limons grossiers Pourcentage en volume passant en utilisant la théorie de Mie Argiles Limons Fins Limons grossiers ,93 62,09 16,98 21,54 56,19 22, ,11 62,00 16,89 21,85 56,38 21, ,27 61,95 16,78 22,01 56,39 21, ,37 61,97 16,66 22,10 56,44 21, ,41 61,94 16,65 22,14 56,35 21, ,43 61,94 16,63 22,19 56,36 21, ,68 62,57 15,75 22,21 56,30 21, ,73 62,55 15,72 22,29 56,31 21, ,72 62,54 15,74 22,31 56,31 21, ,76 62,55 15,69 22,31 56,25 21,44 Moyenne 21,44 62,21 16,35 22,10 56,33 21,58 Médiane 21,42 62,05 16,64 22,17 56,33 21,48 Incertitude absolue calculée ±0,20 ±0,21 ±0,39 ±0,17 ±0,05 ±0,19 Ainsi, en utilisant la théorie de Fraunhofer l erreur obtenue est de : ±0,2% pour les argiles, ±0,21% soit ±0,3% pour les limons fins, ±0,39% soit ±0,4% pour les limons grossiers. En utilisant la théorie de Mie, l erreur obtenue est de : ±0,17% soit ±0,2% pour les argiles, ±0,052% soit ±0,06% pour les limons fins ±0,19% soit ±0,2% pour les limons grossiers. 19

23 Ces variations des résultats pourraient être dues au fait qu entre chaque mesure, le micro-granulomètre traitait les échantillons aux ultrasons pendant 60s. Cette hypothèse va d ailleurs dans le sens de l augmentation des teneurs en argiles constatée dans le tableau : des agrégats d argiles se seraient peu à peu dispersés ou de l argile aurait été générée par destruction de grains plus gros sous l effet des ultrasons ; en effet, une tendance à la baisse des teneurs en limons fins et grossiers parallèlement à la hausse des teneurs en argiles est visible. III.3.2 Résultats des répétitions et incertitudes analytiques sur la mesure d une aliquote provenant de dix prises d essai d un même échantillon. Les résultats présentés dans les tableaux 6 et 7 ont été obtenus: Tableau 5 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers dans une aliquote prélevée aux deux tiers de la hauteur d'eau dans dix sous-échantillons de l échantillon X105S. Numéro souséchantillon Pourcentage en volume passant en utilisant la diffraction de Fraunhofer Argiles Limons Fins Limons grossiers Pourcentage en volume passant en utilisant la théorie de Mie Argiles Limons Fins Limons grossiers 1 21,10 67,76 11,14 NA NA NA 2 21,07 65,35 13,58 NA NA NA 3 22,18 62,71 15,11 22,23 56,27 21, ,42 62,54 16,04 21,93 56,16 21, ,26 62,18 16,56 20,85 54,64 24, ,04 64,48 14,48 20,91 56,19 22, ,92 63,07 16,01 20,93 54,48 24, ,30 62,19 16,51 21,80 56,60 21, ,30 62,01 16,69 21,24 54,28 24, ,17 62,74 16,09 21,43 56,06 22,51 Moyenne 21,28 63,50 15,22 21,42 55,59 23,00 Médiane 21,22 62,73 16,03 21,34 56,11 22,71 Incertitude absolue calculée ±0,25 ±1,32 ±1,25 ±0,44 ±0,79 ±1,12 20

24 Tableau 6 : Résultats obtenus et incertitudes relatives calculées suite à la répétition de la mesure des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers dans une aliquote prélevée au tiers de la hauteur d'eau dans dix sous-échantillons de l échantillon X105S. Numéro souséchantillon Pourcentage en volume passant en utilisant la diffraction de Fraunhofer Argiles Limons Fins Limons grossiers Pourcentage en volume passant en utilisant la théorie de Mie Argiles Limons Fins Limons grossiers 1 NA NA NA NA NA NA 2 20,09 63,89 16,02 NA NA NA 3 20,68 62,34 16,98 20,82 55,21 23, ,66 63,47 14,87 22,21 56,85 20, ,12 62,57 16,31 21,69 56,89 21, ,02 63,55 15,43 21,14 57,06 21, ,87 62,16 16,97 21,14 55,18 23, ,20 62,20 16,60 21,69 56,05 22, ,28 62,42 16,30 21,50 55,39 23, ,93 62,09 16,98 21,54 56,19 22,27 Moyenne 20,98 62,74 16,27 21,47 56,10 22,43 Médiane 21,02 62,42 16,31 21,52 56,12 22,27 Incertitude absolue calculée ±0,33 ±0,53 ±0,57 ±0,36 ±0,65 ±0,90 L incertitude trouvée est très variable et ne semble pas dépendre de la profondeur du pipetage ou de la théorie utilisée. Il est cependant nécessaire de conserver comme incertitude pour chaque fraction granulométrique l incertitude la plus élevée trouvée. Donc, une incertitude absolue de : ±0,44% soit ±0,5% pour les teneurs en argiles, ±1,32% soit ±2% pour les teneurs en limons fins, ±1,25% soit ±2% pour les limons grossiers. 21

25 Il faut souligner ici que l erreur plus importante trouvée pour les limons peut provenir du fait que les valeurs dans le tableau sont des valeurs calculées. En effet, les résultats fournis par le micro-granulomètre laser sont exprimés en pourcentages cumulés, ce qui implique d effectuer une soustraction afin de trouver la teneur réelle en limons fins et grossiers. Cette soustraction implique que l incertitude de base est multipliée par deux, d où le fait que ces incertitudes soient beaucoup plus importantes que l incertitude sur la teneur en argile. De plus, les variations de résultats peuvent être le fruit de nombreuses causes. En effet, en fin de manipulation, toutes les sources d erreur générées par le protocole se cumulent. Ainsi, la variation des résultats ici peut être due au sous-échantillonnage, à la destruction de la matière organique et des agrégats, au tamisage, au pipetage et à des différences d obscuration lors de la mesure au micro-granulomètre. De plus, tous ces sous-échantillons ne pesaient pas la même masse. Ainsi, lors de la mise en agitation, la variation de la quantité de sol en suspension dans le bécher a pu avoir un impact sur la composition granulométrique d une aliquote, notamment s il se met bien en place dans le bécher une organisation granulométrique. III.4 Résumé des incertitudes absolues calculées. Afin de résumer les incertitudes absolues calculées précédemment, le tableau 7 a été dressé : Tableau 7 : Résumé des incertitudes absolues calculées pour chaque paramètre. Caractéristique mesurée Humidité résiduelle Teneur en sables grossiers Teneur en sables fins Teneur en limons grossiers Teneur en limons fins Teneur en argiles Incertitude absolue calculée ±0,02 g/100g ±0,4 g/100g ±0,3 g/100g ±2 % de volume passant ±2 % de volume passant ±0,5 % de volume passant 22

26 Pourcentage pondéraux des sables obtenus pas l'inra d'arras (en g/100g) IV Comparaison des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers mesurées par la méthode de la pipette d Andreasen et grâce au micro-granulomètre laser CILAS 920 IV.1 Remarque préliminaire Dans la suite de cette étude, les teneurs évoquées sont celles de chaque horizon de sol échantillonné sur le terrain. Pour chaque mesure effectuée au micro-granulomètre laser, toutes les fractions mesurées au dessus des 50µm ont été ajoutées à la classe des limons grossiers. Le tamisage est donc considéré comme référence pour la borne des 50µm. De plus, l analyse granulométrique fournie par l INRA d Arras (l ensemble des résultats de cette analyse se trouve en annexe 2) concernait également les teneurs en sables fins et grossiers. L existence d un biais entre les résultats obtenus au laboratoire ISTO de Tours et ceux trouvés par l INRA d Arras a été vérifiée. La figure 5 permet de constater qu il existe un biais entre les deux séries de résultats. De plus, les résultats de l INRA d Arras sont toujours, sauf pour deux points, supérieurs à ceux obtenus au laboratoire ISTO de Tours, soit environ 1,05 fois plus de sables grossiers et 1,03 fois plus de sables fins. Ceci implique que ce biais n est pas aléatoire et est dû soit au matériel utilisé, soit au sous-échantillonnage, soit à la préparation des échantillons ou enfin à l opérateur lui-même. Ainsi, dans le but d avoir des teneurs en argiles, limons fins et limons grossiers comparables entre celles trouvées par la méthode de la pipette et celles obtenues grâce au micro-granulomètre laser, les pourcentages pondéraux des sables fins et grossiers trouvés par l INRA d Arras ont été utilisés afin de recalculer les pourcentages pondéraux des argiles, limons fins et limons grossiers obtenus grâce au micro-granulomètre laser SF SG 1: Pourcentage pondéraux des sables obtenus suite au protocole mis en place durant le stage (en g/100g) Figure 5 : Comparaison des pourcentages pondéraux en sables fins et sables grossiers obtenus par l'inra d'arras et suite au protocole mis en place pendant le stage. 23