UE 2 Apprentissage des Gestes et Techniques de Base

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1 UE 2 Apprentissage des Gestes et Techniques de Base Connaissances nécessaires à la bonne réalisation des travaux pratiques de chimie I. La sécurité au laboratoire II. Le matériel au laboratoire de chimie III. Techniques courantes en chimie organique M. Peuchmaur

2 I. La sécurité au laboratoire de chimie Il existe en salle de Travaux Pratiques certains dangers connus auxquels le manipulateur se doit d être sensibilisé. Si celui-ci prend quelques précautions, le risque d accident est très faible. Le but de cette présentation est donc d apprendre à chacun à modifier son comportement, afin de mettre hors de danger sa propre personne et son entourage. Même si, a priori, les manipulations proposées en TP sont choisies de façon à ne pas présenter de danger, une réaction peut devenir dangereuse si elle est mal conduite. I.1. Comportement personnel - Dès l entrée dans la salle de TP, le port de la blouse et des lunettes est obligatoire, même si l on n est pas soi-même en train de manipuler. Le port de lentilles de contact est interdit en TP de chimie organique, même si l on utilise en plus des lunettes de protection. - Il ne faut jamais manger, boire, fumer ou courir dans une salle de TP. - Les allées ne doivent pas être encombrées (sacs, vestes à déposer en bout de paillasse). - Les cheveux longs doivent être attachés. - Porter des vêtements adaptés : pantalon et chaussures fermées. - Savoir localiser les douches de sécurité et les extincteurs. - Les gants mis à votre disposition doivent être utilisés intelligemment. En cas d incident, réagir calmement et prévenir un encadrant de TP. I.2. Produits chimiques La toxicité des produits chimiques peut être : - aigüe une exposition momentanée au produit peut provoquer des troubles graves chez l expérimentateur ; - chronique les dérèglements physiologiques peuvent apparaître plusieurs mois, voire plusieurs années après une exposition régulière (exemple : l amiante). I.2.1. Savoir se protéger : les gestes élémentaires Une substance peut entrer en contact avec l organisme de différentes façons : - Par ingestion : c est la voie la plus directe et en général la plus grave. Cependant, c est le danger le plus facile à prévenir (ne jamais pipeter à le bouche, ne jamais consommer d aliments ou de boissons en salle de TP). - Par inhalation : cela concerne surtout les gaz et les liquides volatils. Le danger est double : 2

3 o Les composés irritants et corrosifs peuvent léser les voies aériennes supérieures (nez, trachée ) et les poumons (exemple : gaz tels que HCl, Cl 2 ou SO 2 ). o Les composés toxiques atteignent les alvéoles pulmonaires, passent dans le sang et se répandent dans l organisme. Pour prévenir ce danger, on travaillera sous hotte (= sorbonne) et on ne tentera jamais de reconnaître un produit par son odeur. - Par contact direct avec la peau ou les yeux. Pour prévenir ce danger, on portera une blouse bien fermé, on utilisera des gants adaptés lors de la manipulation de produits dangereux, on portera des lunettes de protection. I.2.2. Savoir évaluer le danger lié à l emploi d un produit I.2.2.a. Cas des solvants organiques Leur danger est lié entre autre à la quantité manipulée et à la fréquence de l utilisation. Ce risque concerne donc peu la salle de TP où aucun solvant de toxicité importante n est utilisé (le benzène est cancérogène, le CCl 4 est responsable de troubles nerveux et hépatiques ). En TP, on est essentiellement amené à utiliser de l éther diéthylique (éthoxyéthane : CH 3 CH 2 OCH 2 CH 3 ) qui présente un danger de part sa grande inflammabilité. I.2.2.b. Cas des réactifs Au laboratoire, les réactifs sont habituellement utilisés en faible quantité pour minimiser les risques inhérents à leur emploi. Ces dangers étant mis en évidence sur les étiquettes commerciales, il est bon de toujours lire ces étiquettes avant tout emploi et de connaître la signification des différents symboles utilisés. 3

4 Evolution de l étiquetage ( ) : DANGER DE TOXICITE AIGUE DANGERS SUR LA SANTE (irritant ) DANGER DE CORROSION DANGER D INCENDIE PRODUITS COMBURANTS DANGER D EXPLOSION DANGERS POUR L ENVIRONNEMENT DANGER POUR LA SANTE (CMR Cancérogène, Mutagène ou toxiques pour la reproduction) GAZ SOUS PRESSION I.3. Dangers d incendie et d explosion I.3.1. Le risque d incendie C est un risque important dans tous les laboratoires de chimie, particulièrement en chimie organique. 4

5 Principales causes : - utilisation de solvants volatils et inflammables (éther, alcool, acétone ) ; - utilisation de réactifs spontanément inflammables et explosifs au contact de l eau (exemples : lithium Li, sodium Na, potassium K ) ; - utilisation de gaz comprimés inflammables (exemple : H 2 ) Pour prévenir ce danger : o éviter la présence de source de chaleur au voisinage de vapeurs ou de gaz inflammables (en particulier ne jamais laisser des solvants à proximité des plaques chauffantes) ; o et pour limiter les conséquences, éviter les blouses en matière synthétique. Pour lutter contre un incendie, les laboratoires disposent d extincteurs portatifs dont les plus courants sont : - les extincteurs à eau pulvérisée pour les feux de classe A : feux secs (bois, tissus, papiers). Capacité : 6 à 9 litres ; portée : 2,5 m ; autonomie : s. - les extincteurs à neige carbonique (CO 2 solide) pour les feux de classe B : feux gras (solvants organiques, hydrocarbures, alcools, huiles, graisses). Capacité : 2, 6 ou 10 kg ; portée : 0,75 à 2,5 m ; autonomie : s. Remarque : ce type de feux peut s éteindre par étouffement (couverture, sable). - les extincteurs à poudre pour les feux de classe B ou C (feux de gaz). Capacité : 6 ou 9 kg ; portée : 4 à 6 m ; autonomie : s. Remarque : en cas de feux de gaz, essayer de fermer les vannes pour éviter tout risque d explosion. - les extincteurs à poudre spéciale pour les feux de classe D : feux de métaux (sodium, magnésium, potassium ). Sur chaque extincteur est précisé la (ou les) classe(s) de feux sur la(les)quelle(s) il peut être utilisé. Remarque : en cas d incendie, il est souvent possible d étouffer le feu dans les premières secondes en obstruant l orifice du récipient. I.3.2. Le risque d explosion Ce risque est minime en TP (non utilisation de produits explosifs). Attention cependant aux montages de chimie organique - Ne jamais réaliser de réaction ou de chauffage avec un montage en vase clos (risque de surpression). - Ne pas chauffer un liquide sans agitation (agitation manuelle, magnétique ou présence de grains de pierre ponce). - Lorsqu une manipulation est réalisée sous vide (distillation sous pression réduite / utilisation de l évaporateur rotatif (rotavapor), séchage sous vide), il y a un risque d implosion, avec projection d éclats de verre lorsque la verrerie utilisée est défectueuse (ballon étoilé). 5

6 I.4. Gestion des déchets En salle de TP, il existe un certain nombre de règles à respecter d un point de vue de la sécurité et/ou d un point de vue environnemental. Vous trouverez en TP différentes poubelles à votre disposition. Chaque poubelle est identifiée et aucun écart ne sera toléré. - Déchets solides : o Poubelle pour le verre ; o Poubelle pour les déchets contaminés par les produits utilisés (gants, papiers de nettoyage ) ; o Poubelle classique pour le papier de bureau. - Déchets liquides : o Bidons rouge : solvant organique (acétone, éther, dichlorométhane ) ; o Bidons vert : phase aqueuse basique ; o Bidons jaune : phase aqueuse acide. ATTENTION : tout mélange peut se révéler extrêmement dangereux : en cas de doute, vérifier le ph avec du papier ph avant de verser votre solution dans le bidon!!!! NB : Il est strictement interdit de déverser vos solutions dans les éviers! I.5. Exécution correcte des manipulations - Manipuler sous hotte avec vitre baissée. - Ne pas se déplacer avec des flacons ou récipients ouverts. - Lors de la manipulation de tubes à essais, lors d un dégazage d une ampoule à décanter, lors de l ouverture d un réacteur, diriger la verrerie du côté de la paroi (de la cloison), dans une direction sans danger pour le manipulateur et ses voisins. - Pour enfoncer un tube de verre dans le trou d un bouchon ou une propipette à l extrémité d une pipette, saisir le tube ou la pipette près de l extrémité (éventuellement à travers un chiffon). - Si un produit est renversé, le neutraliser immédiatement. - Verser toujours un acide dans l eau et jamais l inverse!!! 6

7 II. Le matériel au laboratoire de chimie Le choix du matériel et en particulier de la verrerie dépend très fortement de l expérience et de ce qu on cherche à montrer. Ainsi, pour une expérience quantitative, il faut prendre de la verrerie précise (exemple : une pipette graduée mesure un volume beaucoup plus précis qu une éprouvette graduée). Il existe deux types de verre : - le verre ordinaire (70 % silice). Températures amissibles : C pendant un temps très court. - le verre borosilicaté (Pyrex 80 % silice, 13 % bore). C est le verre adapté à toutes les expériences nécessitant une élévation de température importante (cristallisoires, erlenmeyer ). Température admissible : 500 C pendant un temps très court. ATTENTION : ne jamais poser de la verrerie encore chaude sur une surface froide ou humide (choc thermique)!! En termes de précision de volume : - Béchers et erlenmeyers : pas du tout précis. - Eprouvettes graduées : précision moyenne (suffisante pour mesurer le volume d un solvant mais généralement insuffisante pour un réactif). - Pipettes : bien plus précises (attention : il existe plusieurs types de pipettes notamment celles graduées, avec un ou deux traits de repère). - Burette graduée : grande précision. 7

8 III. Techniques courantes en chimie organique III.1. Introduction La réaction chimique proprement dite est toujours suivie de l isolement des produits : séparation du solvant, des réactants non consommés, des produits secondaires La nature du mélange réactionnel et l état physique du (des) produit(s) conditionnent le choix des méthodes de séparation. Cette étape, lors de la manipulation, est fondamentale : la qualité et la quantité (rendement) des produits en dépendent beaucoup. III.1.1. Mélange homogène Le solvant éventuellement présent peut être éliminé par évaporation ou distillation. Le produit à isoler peut être séparé des réactants et des produits secondaires par différentes méthodes : - lavage, extraction, distillation, entraînement à la vapeur, dans le cas des liquides et des solides ; - recristallisation, pour les solides. Remarque : La distillation et la recristallisation sont, en même temps, des méthodes de purification et sont mises en œuvre après le lavage, l extraction et le séchage. Un produit insoluble dans l eau et se trouvant en solution dans un solvant miscible à l eau (alcool, acétone, dioxane ) peut être séparé par décantation (cas des liquides) ou précipitation (cas des solides) après addition d un grand excès d eau à la solution. III.1.2. Mélange hétérogène Plusieurs cas peuvent être rencontrés : - deux phases liquides : séparation par décantation suivie, le plus souvent, de l extraction de l une des phases par un solvant approprié ; - une phase liquide et une phase solide : séparation par filtration ou centrifugation ; - deux phases solides : séparation par extraction ou cristallisation fractionnée. III.1.3. Purification Il est nécessaire de purifier les produits isolés et même parfois les produits de départ commerciaux. Il existe différents degrés de pureté, une pureté de 100 % est très rarement atteinte. - Purification des liquides : distillation fractionnée ou chromatographie. - Purification des solides : recristallisation, sublimation ou chromatographie. 8

9 III.2. Séparation de deux liquides III.2.1. Liquides non miscibles : décantation et extraction III.2.1.a. Principe et montage On utilise une ampoule à décanter qui permet la séparation des deux phases du fait de leurs densités différentes. La phase aqueuse, étant généralement plus dense, se retrouve souvent dans la partie inférieure de l ampoule. ATTENTION : Ceci n est plus vrai en présence de solvants chlorés par exemple (bien vérifier la densité de chaque phase lors de l opération). III.2.1.b. Protocole d utilisation d une ampoule à décanter - L ampoule à décanter est posée sur un anneau métallique fermement fixé, en position suffisamment haute pour permettre à l opérateur de placer et ôter les récipients de récupération des différentes phases. S assurer du bon fonctionnement du robinet et de la présence du bouchon rôdé adapté. Remarque : par principe, afin d éviter tout problème, toujours placer un bécher de récupération en dessous de l ampoule (utile par exemple si l on oublie de fermer le robinet ). - La solution est versée dans l ampoule à décanter à l aide d un entonnoir. - L ampoule est ensuite bouchée, puis retirée de son support : elle doit être tenue avec les deux mains, l une tenant le bouchon, l autre le robinet. ATTENTION : le robinet doit toujours rester dirigé vers le fond de la hotte ou en tout cas vers une zone inoccupée de la pièce. - Retourner alors lentement l ampoule et ouvrir le robinet (lorsqu il est en haut) de manière à laisser échapper les gaz présents. Ceci est particulièrement important lorsqu on utilise des solvants de faible point d ébullition (éther) ou si, par exemple, une solution acide est neutralisée par une solution d hydrogénocarbonate de sodium (dégagement de CO 2 ). - Ensuite le robinet est fermé et l ampoule est agitée. On procède à un nouveau dégazage (qui peut être violent) par le robinet. Les opérations agitation-dégazage sont répétées jusqu à ce que plus aucune surpression ne se manifeste lors de l ouverture du robinet. - L ampoule est ensuite replacée sur son support et le bouchon ôté. On attend jusqu à ce que les deux couches soient complètement séparées. Une fois la décantation terminée, on sépare les deux phases. Remarque : Après toute extraction, si l on récupère la phase organique, celle-ci doit être séchée sur MgSO 4 ou Na 2 SO 4 (solides blancs) puis filtrée pour éliminer ce solide. III.2.1.c. Extraction Quand une substance organique donnée A est ajoutée dans un système de deux solvants non miscibles, par exemple de l eau et un solvant organiques S, elle se dissout dans les deux à la fois. Il y a donc un équilibre : A dissous dans l eau A dissout dans S 9

10 Comme tout équilibre, il est caractérisé par une constante thermodynamique, dite coefficient de partage de A entre les deux solvants, caractéristique de A et du système de solvant, et définie par :. Choix du solvant organique : il doit être pratiquement non miscible à l eau, K doit être la plus grande possible, A doit pouvoir en être facilement extrait ensuite. III.2.2. Liquides miscibles : distillation III.2.2.a. Principe et montage La distillation est sans doute la technique expérimentale de la chimie organique la plus connue de tous. Il s agit en fait de la principale méthode de séparation des constituants d un mélange liquide, utilisant les différences entre leurs températures d ébullition respectives. Outre la purification des composés liquides, la distillation permet également d isoler un produit en cours de réaction, de déplacer un équilibre ou d éliminer un solvant. Elle est, de plus, un moyen permettant de caractériser un produit par sa température d ébullition. La distillation simple, c est-à-dire la condensation dans un récipient séparé de la vapeur directement émise par un mélange liquide à ébullition, n est en fait utilisée au laboratoire que dans l évaporateur rotatif qui permet d éliminer rapidement les solvants d une solution. Cependant, la distillation simple ne permet pas une séparation efficace, on utilise donc en général la méthode de la distillation fractionnée. Elle consiste à répéter au cours de la même opération, grâce à la colonne à distiller de type Vigreux, un très grand nombre de distillations, au sein de la même colonne : plus la vapeur se rapproche du haut de la colonne, plus elle est riche en produit distillé. L efficacité de la colonne de Vigreux est proportionnelle à sa longueur. Evaporateur rotatif (rotavapor) Distillation à pression normale 10

11 III.2.2.b. Protocole - Les produits à distiller sont introduits dans le ballon rodé avec quelques grains (2 ou 3) de pierre ponce. Ces particules solides régulent l ébullition en favorisant la formation de bulles gazeuses au sein du liquide. Elles empêchent ainsi les phénomènes de retard à l ébullition, sources de reflux heurtés et violents. - Le ballon est fixé au bas de la colonne à distiller puis placé dans le chauffe-ballon (attention à bien fixer ballon et colonne au support avec pinces et noix). Utiliser des supports élévateurs sous le chauffe-ballon et le récipient récepteur : il faut pouvoir retirer le chauffage à tout moment en cas de problèmes. - Vérifier l étanchéité des raccords entre les différentes parties de l appareil (tête de colonne, thermomètre, réfrigérant). Graisser éventuellement légèrement les rodages. - La circulation d eau dans le réfrigérant est réalisée à l aide de tuyaux souples reliant d une part le robinet de l alimentation en eau à la base du réfrigérant (entrée de l eau), d autre part le sommet du réfrigérant (sortie de l eau) à l évier. - Une élévation lente de température doit être réalisée pour effectuer une distillation correcte. - La surveillance de la distillation doit être constante. Observer tout d abord l ébullition du liquide dans le ballon, puis l échauffement de la colonne à distiller, puis l obtention des premières vapeurs qui viennent se condenser à la base du thermomètre et enfin la formation des premières gouttes de liquide dans le réfrigérant puis leur écoulement dans le récepteur. Laisser toujours un peu de liquide au fond du ballon en fin de distillation. - La température des vapeurs obtenues permet de caractériser une substance liquide en donnant son point d ébullition. III.3. Chauffage à reflux III.3.1. Principe Le reflux est une des opérations les plus courantes en chimie organique. Il permet en général la réalisation d une réaction à une température constante voisine de la température d ébullition du solvant, sans consommation notable de ce dernier. III.3.2. Montage Le reflux est l état d équilibre thermique obtenu lorsque le mélange réactionnel est à ébullition et que les vapeurs dégagées se condensent sur les parois froides du réfrigérant. Le corps qui distille est le plus volatil du mélange, en général le solvant pur. Il est ainsi constamment recyclé. L agitation est indispensable pendant cette opération (agitateur magnétique + barreau aimanté, pierre ponce ). 11

12 III.3.3. Protocole - Le chauffage doit être assez fort au début pour amorcer l ébullition, puis il est réglé de façon à maintenir le reflux souhaité. L intensité du reflux se mesure à la hauteur maximale atteinte par les vapeurs de solvant dans la colonne réfrigérante : dans tous les cas, celles-ci ne doivent jamais atteindre le milieu du réfrigérant. Un chauffage excessif ne sert qu à accélérer le recyclage du solvant, pas la réaction. On peut éventuellement réguler le chauffage à l aide de l élévateur. - Lorsque le temps de reflux est écoulé, le chauffage est arrêté. - Le débit de l eau dans le réfrigérant n est interrompu que lorsque le mélange réactionnel est froid, afin d éviter le dégagement des vapeurs de solvant dans l atmosphère. III.4. Filtration sous vide d un solide III.4.1. Principe Deux types de filtres sont couramment utilisés : - Filtre de type «Büchner» : il s agit d un entonnoir en porcelaine (ou en plastique) de forme cylindrique présentant un tamis à gros trous. Ce tamis doit être recouvert d un filtre circulaire en papier. - Filtre en verre fritté : de même forme que l entonnoir büchner, le filtre est formé d une plaque de verre fritté (fins débris de verre comprimés papier filtre inutile). III.4.2. Montage En effectuant un vide partiel dans la fiole grâce à la trompe à eau, on accélère considérablement la filtration et de plus, on élimine quasiment tout le liquide : on sèche le solide ainsi filtré. III.4.3. Protocole - Fixer la fiole à vide à un statique. - Transvaser le produit à filtrer dans l entonnoir (bien récupérer le produit qui reste sur les parois du réacteur en rinçant avec le solvant utilisé). - Etablir la circulation d eau dans la trompe à eau et effectuer la filtration sous vide. - Rincer les cristaux avec le solvant. - Stopper ensuite le vide en désolidarisant le tuyau à vide de la fiole. ATTENTION : Ne pas fermer la circulation d eau en cours d aspiration afin d éviter les retours d eau dans la fiole à vide (surtout si on souhaite récupérer le filtrat )!! 12

13 III.5. Recristallisation III.5.1. Principe La recristallisation est une technique de purification des solides qui repose sur la différence de solubilité entre le composé à purifier et les impuretés présentes dans le solvant de recristallisation. La solubilisation est réalisée à chaud dans le minimum de solvant nécessaire afin d obtenir au refroidissement une solution saturée du composé à purifier. La cristallisation intervient donc pendant le refroidissement. Les impuretés sont séparées du produit principal en deux étapes : - Une filtration à chaud de la solution permet l élimination des impuretés insolubles à chaud dans le solvant de recristallisation. - Les impuretés solubles restent en solution lors du refroidissement car elles sont en concentration beaucoup plus faible que le composé à purifier, ainsi, seul le produit majoritaire atteint la saturation lors du refroidissement et recristallise. Le choix du solvant de recristallisation est important, il doit être capable à chaud de dissoudre le maximum de substance dans un minimum de volume de solvant (pouvoir solvatant élevé à chaud et faible à froid). il doit dissoudre les impuretés à chaud comme à froid. il ne doit pas réagir avec les substances dissoutes. Exemple d'une substance soluble dans un solvant à 40% à l'ébullition et à 10% à froid Produit dissous Quantité de solvant Produit restant en solution Produit récupéré 1 er cas 8g 40 ml (excès) ~4 g ~4 g 2 ème cas 8g 20 ml (minimum) ~2 g ~6 g 3 ème cas 8g* 15 ml (insuffisant) < 2 g ( + impuretés) > 6 g (impur) * incomplètement dissous Il faut donc dissoudre complètement le produit à l'ébullition pour avoir une bonne purification et le dissoudre dans un minimum de solvant pour avoir un bon rendement. III.5.2. Protocole 1. Dissolution à l'ébullition Technique rapide : dans un cristallisoir placer le produit brut, ajouter le minimum de solvant, chauffer sur une plaque chauffante ou un bain-marie sous hotte ventilée. Couvrir et porter à ébullition. Si tout le solide n'est pas dissous, ajouter du solvant par petites quantités et maintenir l'ébullition. Attendre quelques instants entre chaque addition. Répéter l'opération jusqu'à dissolution totale. Ne pas insister. Technique à reflux : pour les quantités plus importantes, on utilise l'ébullition à reflux. Décoloration (facultatif) : ajouter un peu de charbon, agiter, faire bouillir quelques minutes pour floculer. 2. Filtrer la solution bouillante pour séparer les impuretés solides, s'il y en a. 3. Couvrir et laisser revenir lentement à température ambiante. La solubilité diminue quand la température s'abaisse. Si le refroidissement est lent, les molécules s'arrangent régulièrement en donnant des cristaux. Les impuretés restent en solution. Si le refroidissement est rapide ou troublé par agitation, les molécules se déposent de manière désordonnée et rapide, la substance non cristallisée (amorphe) ou mal cristallisée (petits cristaux) retiendra une partie des impuretés. 4. Séparer les cristaux par filtration sous vide : les laver avec du solvant froid. 5. Sécher les cristaux dans un cristallisoir : à l'air ou au dessiccateur sous vide. 13

14 III.6. Contrôle de la pureté - Identification III.6.1. Introduction On peut tout d'abord noter l'état solide, liquide ou gazeux ainsi que l'aspect (couleur). III.6.1.a. Constantes physico-chimiques Point de fusion ( C) Plusieurs techniques sont utilisées : * Point de fusion en tube capillaire (Gallenkamp). Le tube contenant la substance est plongé dans un bain chauffant. * Point de fusion instantané (Banc Köfler). La substance est déposée sur une lame métallique chauffée. Point d'ébullition (Eb mmhg ) Noter la température d'ébullition au cours d'une distillation (plateau). Mesurer la pression à l'aide d'un manomètre. Il existe néanmoins des méthodes de mesures précises. Autres critères o chromatographie couche mince (CCM). o masse molaire (spectrométrie de masse). o densité, masse volumique (pycnomètre). o indice de réfraction (réfractomètre d'abbe). o pouvoir rotatoire (polarimètre) caractéristique d'un composé optiquement actif. o solubilités : la connaissance des solubilités est très utilisée pour classer les composés = hydrosolubles, solubles dans les solvants organiques, dans les acides (basiques), dans les bases (acides) ou dans les acides et les bases (composés neutres). III.6.2.b. Méthodes spectroscopiques d'identification Il s agit essentiellement des techniques de RMN 1 H, 13 C, IR et UV. III.6.2. Mesure d un point de fusion au banc Köfler III.6.2.a. Principe Un solide présente lorsqu il est pur un point de fusion bien défini qui permet de le caractériser : l intervalle de température entre le début et la fin de la fusion ne dépasse pas 1 C. Un produit impur fond, le plus souvent, sur un intervalle de plusieurs degrés. La présence d impuretés entraîne un abaissement du point de fusion. 14

15 III.6.2.b. Montage Le banc Köfler est une plaque chauffante qui présente un gradient de température. L endroit sur le banc où fond l échantillon donne sa température de fusion. Pour cela, un chariot mobile, solidaire d un curseur, parcourt l échelle de température (entre 50 et 205 C). III.6.2.c. Protocole 1- Etalonnage Il est nécessaire d étalonner le banc au préalable, au moyen d au moins un solide étalon possédant une température de fusion voisine de l échantillon étudié. Placer à la micro-spatule une petite quantité de substance sèche et finement broyée, sur le banc dans sa zone la plus froide. Pousser progressivement l échantillon vers la gauche jusqu à fusion de celui-ci : on a alors côte-à-côte une goutte et un solide. Placer le curseur à cet endroit et régler l index pour qu il indique la température de fusion de l étalon (l index ne doit plus être bougé par la suite). 2- Mesure de la température de fusion du solide étudié Le solide étudié doit être bien sec (sinon, on observera non pas le point de fusion mais de dissolution dans le solvant ). Placer le curseur à l endroit de la fusion. L index indique alors la température de fusion de l échantillon. Après chaque mesure, nettoyer soigneusement le banc avec un papier filtre, en ramenant le solide non fondu vers les zones plus froides. Laver ensuite le banc avec un coton imbibé d alcool. 15

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