HUILE ESSENTIELLE DE MYRTE
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- Thibaud Laroche
- il y a 7 ans
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1 Myrti aetheroleum DÉFINITION L'huile essentielle de myrte est obtenue par entraînement à la vapeur d eau à partir des feuilles séchées de Myrtus communis L. CARACTÈRES Aspect : liquide mobile, limpide, jaune clair. Odeur caractéristique. IDENTIFICATION Première identification : B. Seconde identification : A. A. Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.2). Solution à examiner. Diluez 200 µl d'huile essentielle de myrte dans 0,0 ml de cyclohexane R. Solution témoin. Dissolvez 0 µl d acétate de géranyle R, 0 µl de linalol R et 0 µl d acétate de myrtényle R dans du cyclohexane R et complétez à 0,0 ml avec le même solvant. Plaque : plaque au gel de silice pour CCM R (-0 µm) [ou plaque au gel de silice pour CCM R (2-0 µm)]. Phase mobile : acétate d éthyle R, cyclohexane R (:V/V). Dépôt : µl [ou 2 µl], en bandes. Développement : sur un parcours de 0 cm [ou cm]. Séchage : à l air. Détection : pulvérisez la solution d aldéhyde anisique R et chauffez à 00-0 C pendant -0 min ; examinez la plaque à la lumière du jour. Résultats : voir ci-dessous la séquence des bandes présentes dans les chromatogrammes obtenus avec la solution témoin et la solution à examiner. D autres bandes de faible intensité peuvent être présentes dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner.
2 2 Haut de la plaque Acétate de myrtényle: une bande violette intense Une bande rose violet plus ou moins présente Acétate de géranyle : une bande brune intense Linalol : une bande rose-violet Solution témoin Une bande rose brune Une bande rose violet Une bande violette Une bande rose violet Solution à examiner B. Examinez les chromatogrammes obtenus dans l'essai du profil chromatographique. Résultats : les pics caractéristiques du chromatogramme obtenu avec la solution à examiner sont semblables quant à leur temps de rétention à ceux du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. ESSAI Densité relative (2.2.) : 0,3 à 0,20. Indice de réfraction (2.2.) :,3 à,0. Angle de rotation optique (2.2.) : +,0 à + 2,0 Indice d acide (2..) : au maximum 2,0, déterminé sur 2,00 g d huile essentielle à examiner dissous dans ml du mélange de solvants prescrit. Solubilité dans l alcool (2..0).,0 ml d huile essentielle de myrte est soluble à 20 C dans,0 ml d alcool à 0 pour cent V/V R. Profil chromatographique. Chromatographie en phase gazeuse (2.2.2) : utilisez le procédé de normalisation. Solution à examiner. Diluez 0,2 ml d huile essentielle à examiner dans de l heptane R et compléter à,0 ml avec le même solvant. Solution témoin (a). Dissolvez 0 µl d -pinène R, 0 µl de limonène R, 0 µl de cinéole R, 20 µl de linalol R, 20 µl d -terpinéol R, 0 µl de myrténol R, 00 µl d acétate de myrtényle R, 0 µl d acétate de géranyle R et µl de méthyleugénol R dans de l heptane R et complétez à 0 ml avec le même solvant. Prélevez 0,2 ml de cette solution et complétez à,0 ml avec de l heptane R. Solution témoin (b). Dissolvez 0 µl d acétate de géranyle R dans de l heptane R et complétez à 0,0 ml avec le même solvant. Prélevez 0,2 ml de cette solution et complétez à 0,0 ml avec de l heptane R.
3 3 Colonne : matériau : silice fondue, dimensions : l = 30 m, = 0,2 mm, phase stationnaire : conditions A (phase polaire): macrogol R (épaisseur du film : 0,2 µm) et conditions B (phase apolaire) : poly(diméthyl)siloxane R (épaisseur du film : 0,2 µm). Gaz vecteur : hélium pour chromatographie R. Débit : ml/min Rapport de division : :200. Température : Intervalle (min) Température ( C) Colonne Chambre à injection 20 Détecteur 20 Détection : ionisation de flamme. Injection :,0 µl. Ordre d élution : ordre donné pour la préparation de la solution témoin (a) ; notez les temps de rétention de ces substances. Conformité du système : solution témoin (a) résolution : au minimum, entre les pics dus à l -terpinéol et au myrténol (conditions B en phase apolaire). Au minimum, entre les pics dus au limonène et au cinéole (conditions A en phase polaire) À l aide des temps de rétention déterminés avec le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a), localisez sur le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner, les composants de la solution témoin. Déterminez la teneur pour cent de chacun des composants. Pour l huile essentielle de myrte type Maroc, ces pourcentages sont compris entre les valeurs suivantes : - -pinène : 20,0 pour cent à 2,0 pour cent, - limonène :,0 pour cent à,0 pour cent, - cinéole : 23,0 pour cent à 3,0 pour cent, - linalol :, pour cent à,0 pour cent, - -terpinéol : 2,0 pour cent à,0 pour cent, - myrténol : au minimum 0,3 pour cent, - acétate de myrtényle : 3,0 pour cent à 2,0 pour cent, - acétate de géranyle :, pour cent à 3,0 pour cent, - méthyleugénol : au maximum, pour cent,
4 Pour l huile essentielle de myrte type Balkans, ces pourcentages sont compris entre les valeurs suivantes : - -pinène :,0 pour cent à 2,0 pour cent, - limonène :,0 pour cent à,0 pour cent, - cinéole :,0 pour cent à 2,0 pour cent, - linalol :,0 pour cent à,0 pour cent, - -terpinéol :,0 pour cent à,0 pour cent, - myrténol : au minimum 0,3 pour cent, - acétate de myrtényle : 3,0 pour cent à 2,0 pour cent, - acétate de géranyle :,0 pour cent à,0 pour cent, - méthyleugénol : au maximum, pour cent, Pour l huile essentielle de myrte type Tunisie, ces pourcentages sont compris entre les valeurs suivantes : - -pinène :,0 pour cent à,0 pour cent, - limonène :,0 pour cent à,0 pour cent, - cinéole :,0 pour cent à 2,0 pour cent, - linalol : 2,0 pour cent à,0 pour cent, - -terpinéol :,0 pour cent à 3,0 pour cent, - myrténol : au maximum 0, pour cent, - acétate de myrtényle : au maximum 0, pour cent, - acétate de géranyle :, pour cent à 3,0 pour cent, - méthyleugénol : au maximum,0 pour cent, Les chromatogrammes types, obtenus dans les conditions opératoires A et B décrites ci-dessus, sont joints en annexe : ils indiquent l ordre d élution des composants dans chacune des conditions et pour chacun des types. -pinène 2 limonène 3 cinéole linalol -terpinéol myrténol acétate de myrtényle acétate de géranyle méthyleugénol - limite d exclusion : surface du pic obtenu avec la solution témoin (b) (0,0 pour cent) CONSERVATION En récipient étanche et bien rempli, à l abri de la lumière et à une température ne dépassant pas 2 C.
5 Chromatogramme de la solution témoin (Phase apolaire) 2+3
6 Chromatogramme de la solution témoin (Phase polaire) 3 2
7 Chromatogramme type de l huile essentielle de Myrte type Maroc obtenue dans les conditions B (Phase apolaire) 2+3
8 Chromatogramme type de l huile essentielle de Myrte type Maroc obtenue dans les conditions A (Phase polaire) 3 2
9 Chromatogramme type de l huile essentielle de Myrte type Tunisie obtenue dans les conditions B (Phase apolaire) 2+3 Acétate de linalyle
10 0 Chromatogramme type de l huile essentielle de Myrte type Tunisie obtenue dans les conditions A (Phase polaire) 3 2 Acétate de linalyle
11 Chromatogramme type de l huile essentielle de Myrte type Balkans obtenue dans les conditions B (Phase apolaire) 2+3 Acétate de linalyle
12 2 Chromatogramme type de l huile essentielle de Myrte type Balkans obtenue dans les conditions A (Phase polaire) 3 2 Acétate de linalyle
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