SurTec 704 Procédé de zingage alcalin non cyanuré de nouvelle génération (en base soude)

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1 Protection upgraded SurTec 704 Procédé de zingage alcalin non cyanuré de nouvelle génération (en base soude) Présentation Excellente répartition du dépôt (seulement env. 25 % de variations sur une plaque de cellule de Hull -1 A - 30 min) Dépôt brillant et très ductile, pas de risques de cloques Passivations aisées Utilisation tant à l attache et au tonneau qu en traitement en continu Zingage sans problème de pièces à profils compliqués Plage très large d intensité de courant sans risque de brûlures Simplicité de traitement des effluents Compartiment annexe de dissolution du zinc permettant une alimentation permanente et aisément contrôlable IMDS-n : Spécifications techniques (á 20 C) Apparence Densité (g/ml) valeur ph SurTec 704 I liquide, incolore-jaunâtre 1,017 (1,01-1,03) 9,0 SurTec 704 II liquide, jaunâtre 1,001 (1,00-1,02) 7,0 SurTec 700 RN liquide, incolore 1,360 (1,32-1,40) 12,0 SurTec 700 P liquide, incolore, limpide à 1,014 (1,00-1,03) 8,1 légèrement trouble SurTec 700 L liquide, jaunâtre, limpide 1,052 (1,01-1,09) 13,4 (12-14) SurTec 700 EN liquide, incolore, limpide 1,332 (1,31-1,35) environ 13 Mise en œuvre Le procédé SurTec 704 comprend les produits suivants : SurTec 704 I base responsable de la très bonne répartition du métal SurTec 704 II brillanteur apporte la brillance désirée SurTec 700 RN évite les reflets sur le dépôt causés par la dureté de l eau ou les impuretés de la soude SurTec 700 L LCD, booster, utilisé comme brillanteur secondaire aux faibles densités de courant SurTec 700 P épurateur utilisé pour précipiter les impuretés métalliques SurTec 700 EN Zincate de soude électrolyte concentré x3, apporte le zinc et la soude pour le montage du bain (alternative au montage avec des sels) 1/7

2 Composition: ZnO (oxyde de zinc) 12,5 g/l (10-19 g/l) NaOH 120 g/l ( g/l) ou de concentré d'électrolyte: SurTec 700 EN 33 %vol Na 2 CO 3 50 g/l SurTec 704 I Base 10 ml/l (5-15 ml/l) SurTec 704 II Brillanteur 1 ml/l (0,5-2 ml/l) SurTec 700 RN Conditionneur 10 ml/l (5-15 ml/l) SurTec 700 L LCD à la demande (0-1 ml/l) SurTec 700 P Epurateur seulement si nécessaire (0-4 ml/l) Valeurs analytiques: Zinc métal 10 g/l (8-15 g/l) NaOH 120 g/l ( g/l) Na 2 CO 3 max. 80 g/l Montage du bain: Température: 1. Remplir la cuve au 1/3 de son volume avec de l eau déminéralisée. 2. Sous agitation permanente dissoudre la quantité d hydroxide de sodium. Attention à la réaction exothermique. 3. Ajouter l oxyde de zinc sous agitation jusqu à dissolution complète. Possibilité de remplir la cuve avec 33% vol. avec SurTec 700 EN électrolyte concentré 3x (30 g/l en Zn) 4. Ajouter le carbonate de soude en agitant. 5. Ajouter l eau déminéralisée presque jusqu au volume final. Attendre le refroidissement < 30 C 6. Ajouter les quantités recommandées de base SurTec 704 I et de conditionneur SurTec 700 RN en mélangeant vigoureusement. 7. Faire travailler le bain à basse intensité de courant pendant 8 heures (épuration sélective) 8. Ajouter la quantité de Brillanteur SurTec 704 II nécessaire. 9. Les impuretés métalliques (plomb, cadmium, cuivre) doivent être précipitées par ajout de 4 ml/l max. de SurTec 700 P (à vérifier en cellule de Hull) C Densité de courant Cathodique: 0,5-6 A/dm 2 Rendement: % vitesse de Déposition: Cuve: Agitation: Filtration: Refroidissement: Aspiration: Dépendante de la teneur en zinc métal et de l agitation 0,2 µm/min á 1 A/dm 2 (tonneau) 0,35 µm/min á 2 A/dm 2 (attache) en matière plastique - acier revêtu 3-5 m/min pour les pièces à l attache continue recommandée recommandé, selon charge en intensité et volume du bain hautement conseillée. En particulier lors de l utilisation d anodes inertes. 2/7

3 Anodes SurTec recommande l utilisation d anodes inertes en parallèle d un compartiment externe de dissolution anodique. Indépendamment des recommandations, SurTec 704 peut travailler avec des anodes de zinc solubles. Toutefois ce contexte de mélange anodes inertes /solubles n est pas conseillé par SurTec. Travail avec anodes inertes et compartiment de dissolution externe Ces anodes en métal déployé (maille piccolo 30mm x 8mmm, largeur des lamelles 6mm, épaisseur du matériau 2 mm), seront revêtues d un dépôt de 15 µm de nickel semi-brillant. Les anodes seront montées avec les lamelles disposées horizontalement de façon à ce que le dégagement gazeux puisse s évacuer vers l arrière (voir dessin). Avant la déposition du nickel on peut renforcer le treillis avec des bandes d acier fixées verticalement depuis le contact anodique, jusqu en bas du treillis. Afin d obtenir une répartition optimale du courant, les anodes seront placées de part et d autre de la cathode contre les parois de la cuve. Intensité de courant anodique au-delà de 20 A/dm 2. dégazage anode treilli Le générateur de zinc : SurTec recommande d utiliser des paniers avec un revêtement catalytique. Ces générateur de zinc haute-performance sont relativement petits et génèrent suffisamment de zinc pour obtenir une bonne stabilité de la teneur en zinc dans le bain de travail. Nous vous recommandons de le remplir avec des boules de zinc (environ de 10 mm Ø, teneur en plomb < 0,002 %). Contrôler la concentration en zinc du bain et ajuster le renflouage du bain avec le générateur. Pour obtenir des informations complémentaires sur l utilisation du compartiment de dissolution des anodes ainsi que du calcul du nombre de paniers, merci de nous contacter. Conduite du procédé avec anodes solubles Les anodes de zinc solubles sont utilisables sous forme de billes ou pellets dans des paniers en titane ou plaques de zinc avec crochets titane (la teneur en plomb des anodes doit être inférieure 0,002 %) le rendement anodique est considéré à 100 % à une ddc de 3 A/dm 2. A une ddc supérieure à 3 A/dm 2, la surface anodique se recouvre d un film passif d oxyde de zinc qui noircit les anodes, la tension augmente d environ 3 à 4 Volt et le rendement anodique baisse de 2-5 % du fait d un développement de % d O 2. Avec des anodes solubles, il est difficile d assurer la constance de la concentration du zinc métal au travers du contrôle de la surface anodique. Les anodes doivent être fréquemment sorties et réintroduites dans le bain. La répartition du courant n est dès lors pas optimale. 3/7

4 Contrôle et régénération Les teneurs en zinc et en hydroxyde de sodium sont déterminées par analyses régulières. L alimentation en zinc métal peut être maintenue au moyen de paniers anodiques ou mieux encore par le biais du compartiment annexe de dissolution anodique. Prélèvement d échantillon Prélever une certaine quantité d électrolyte bien mélangée et laisser refroidir à température ambiante. Si la solution est trouble, laisser décanter ou filtrer sur papier. Zinc réactifs: Mode opératoire: calcul: EDTA 0,1N (0,05M) solution tampon ph 10 (67,5g/l NH 4 Cl+ 570 ml/l d ammoniaque + H 2 O déminéralisée) NET (1 g noir ériochrome T + 99 g NaCl) 1. Prise d essai de 2 ml de bain dans un erlenmeyer de 250 ml 2. Diluer avec 20 ml d eau déminéralisée 3. Ajouter 15 ml de solution tampon et une pointe de spatule d indicateur. 4. Titrer avec EDTA 0,1 N virage du violet à bleu Soit A ml d EDTA 0,1 N versés. A X 1,63 = g/l zinc Hydroxide de sodium réactifs: Mode opératoire: calcul: Carbonate de sodium acide sulfurique 1N indicateur: Phénolphtaléine (0,1% dans éthanol) Chlorure de Baryum à 20% 1. Prise de 2 ml de bain dans un erlenmeyer de 250 ml. 2. Diluer avec 50 ml d eau déminéralisée 3. Ajouter 20 ml BaCl 2 4. Ajouter 5 gouttes d indicateur. 5. Titrer avec l acide sulfurique 1 N virage du rose à incolore. Soit B ml d acide sulfurique 1N versés. B x 20 = g/l NaOH réactifs: Solution de chlorure de baryum à 30 % Acide sulfurique 1N indicateur: solution de méthylorange à 0,04 % Mode opératoire: 1. Prise de 10 ml de bain dans un bécher de 400 ml 2. Diluer avec 300ml d eau déminéralisée et porter à ébullition. 3. Ajouter 10 ml de la solution de chlorure de baryum ml pour être en excès 4. Laisser décanter le précipité puis filtrer sur papier et laver le bécher avec de l eau déminéralisée chaude 5. Remettre le précipité avec le filtre dans le bécher et diluer avec 200 ml d eau déminéralisée. 6. Faire une pâte avec le précipité et le filtre à l aide d une baguette en verre 7. Ajouter 5-6 gouttes de solution méthylorange 8. Titrer avec H 2 SO 4 1N du jaune au rouge persistant. 4/7

5 calcul: Soit C ml d acide 1N versés. C x 5,3 = g/l carbonate de sodium C x 3 = g/l CO 3 2- Consommation A titre indicatif et selon le type d installation : Entraînement* [ml/kg NaOH] Dépôt [l /10. kah] SurTec 704 I Brillanteur base 83 0,5-1,5 SurTec 704 II Brillanteur 17 0,5-1,5 SurTec 700 RN Conditionneur 83 *valable uniquement pour les données de base SurTec 700 L LCD booster Transformation d un bain de zinc en SurTec 704 Pour les tests complets, 3 l de bain sont nécessaires. Premier test d indication 1. Effectuer une cellule de HULL sur un bain de SurTec 704 fraichement préparé (voir instruction au chapitre pannes et remèdes) 2. Effectuer une cellule de HULL sur le bain concurrent, sans ajouts d additifs. Si l aspect est déjà très brillant, vous pouvez effectuer un effet de sur dosage, si moins brillant que le bain SurTec 704, vous avez déjà une idée de réceptivité de notre procédé. 3. Effectuer un ajout de 5ml/l de704 I + 0,5 ml/l de 704 II Comparer l aspect brillance des 2 plaquettes Si l effet est positif (plaquette 3 meilleure que 2), alors la conversion est possible immédiatement Compatibilité à moyen terme Verser 1,8 l du bain concurrent dans un bécher de 2 l, Effectuer une électrolyse 1A pendant 8 h avec une anode de zinc soluble et une cathode d acier de 15 cm X 4cm 1. Filtrer 250 ml de l électrolyte et effectuer une cellule de HULL selon les instructions au chapitre pannes et remèdes 2. Ajouter 0,5 ml/l de 704I et 0,05ml/l de 704 II, refaire une cellule 3. Répéter l opération précédente jusqu à obtention d un bon résultat Compatibilité à long terme Préparer 1 litre de bain neuf dans les paramètres optimum de concentration de chaque élément (Zinc, soude, carbonates, base, brillanteur, conditionneur) Si la première indication (ci-dessus) montre un manque de brillance dans le bain d origine, ajouter 0,5 ml de SurTec 704 II Préparer 5 dilutions d un volume total de 250 ml chacune a) 225 ml bain concurrent + 25 SurTec 704 b) 175 ml bain concurrent + 75 SurTec 704 c) 125 ml bain concurrent SurTec 704 d) 75 ml bain concurrent SurTec 704 e) 25 ml bain concurrent SurTec 704 5/7

6 Effectuer les cellules de HULL Il ne devrait pas y avoir d effet négatif pour chaque dilution. Si la cellule n c) montre un aspect inexplicable, des taches incorrigibles, alors des problèmes possibles peuvent intervenir dans les 5 semaines de conversion si travail au tonneau et semaines si à l attache. Si l on peut ajuster l aspect pour chaque cellule, alors la transformation est tout à fait réalisable sans problèmes. Sécurité Se référer à nos fiches de données de sécurité. Conditions de stockage SurTec 704 I, II, RN, 700 P, 700 L, 700 EN doivent t être stockés à l abri du gel. Garantie du produit Nous sommes liés à notre produit dans la limite des règles légales applicables. La garantie s applique jusqu à la livraison du produit et ne saurait être mise en cause concernant l utilisation qui pourrait en être faite. Contacts SurTec France SurTec International Centre de Gros Larrieu Neuhofstraße 9 19, rue Gaston Evrard Bensheim Toulouse Cédex 01 Allemagne Tél. : /7

7 PANNES ET REMEDES Avant de consulter cette liste, il faut vérifier que la température, la densité de courant et les valeurs analytiques sont dans les paramètres de travail. Pour une meilleure évaluation, on utilise la cellule de HULL de 250 ml à 1A/15 min sur plaquette d acier, après test blanchiment acide nitrique à 0,5 % vol. 15s, rinçage, séchage air chaud). Problème Cause possible Remède Dépôt brillant, uniforme sur toutes les plages de densité de courant Mauvais pouvoir de pénétration Faible mais uniforme brillance sur toutes les plages de ddc Zones ternes et irrégulières dans le dépôt Petites dendrites réparties sur toutes les plages de ddc Electrolyte OK Concentration en Surtec 704 I base trop basse La concentration en brillanteur 704 II est trop faible a) Mauvais traitement b) Dureté de l eau trop élevée Surdosage du brillanteur 704 II rien Ajouter 704 I par plage de 2-5 ml/l ; confirmer en cellule de HULL avant d effectuer le rajout Ajouter 704 II par plage de 0,25 ml/l ; confirmer en cellule de HULL avant d effectuer le rajout Améliorer le traitement (note : la préparation de la cellule de HULL est très importante pour de bons tests de dépôt) Ajouter SurTec 700 RN par étapes de 5 ml /l : confirmer précédemment par la cellule de HULL Laisser consommer Mauvais rendement, pas de dépôt aux faibles ddc Couches de passivation décolorées Dépôt gris terne aux faibles ddc a) surdosage de la base 704 I ou SurTec 700 L LCD b) impuretés de chrome (VI) a) bain de passivation mal réglé b) impuretés métalliques dans le bain de zinc Pollution en plomb Laisser consommer Ajouter un agent réducteur dithionite de sodium + test en cellule de HULL Réajuster la passivation et l activation Supprimer la source de pollution effectuer une électrolyse sélective Ajouter SurTec 700 P épurateur par étapes de 0,1 ml/l, laisser agir 15 min, confirmer les ajouts en cellule de HULL avant rajout en cuve. Traiter le bain avec 1 g/l de poudre de zinc Rev.10 NG 01 Septembre /7