Méthode. dans l eau par colorimétrie Page : 1 de 6

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1 dans l eau par colorimétrie Page : 1 de 6 AVERTISSEMENT : Avant d appliquer cette méthode, consulter les manuels d instructions, les fiches signalétiques et autres documents portant sur la sécurité. Le timbre d'encre coloré indique que ceci est un document contrôlé. L'absence de couleur indique que cette copie n'est pas contrôlée et ne recevra pas des mises à jour de révision. INTRODUCTION La couleur de l eau peut être causée par la présence d ions métalliques (cuivre, fer, manganèse), de tourbe, de plancton, d herbage et de composés organiques comme les substances humiques, les polyphénols (lignines), etc. Une eau colorée peut devoir être traitée avant d être utilisée dans des procédés industriels ou avant d être rejetée dans un cours d eau. 1. INTERVALLE DE MESURES Cette méthode permet de mesurer la couleur pour des valeurs se situant entre 3,3 et 150 unités de couleur vraie (UCV). L intervalle de mesure peut être étendu par dilution adéquate des échantillons. La présente méthode s applique à la détermination de la couleur de l eau potable, des eaux de surface et souterraines de même qu aux eaux usées domestiques et industrielles. 2. PRINCIPE ET THÉORIE 2.1. Il existe deux mesures de la couleur, la couleur vraie et la couleur apparente. Pour la plupart des eaux, on effectue la mesure de la couleur vraie La couleur apparente est la mesure de la couleur d une eau qui n a subi aucun traitement (filtration ou centrifugation) La couleur vraie est la mesure de la couleur d une eau non turbide. Pour effectuer cette mesure, il est nécessaire d effectuer une centrifugation pour enlever les matières en suspension La couleur de l échantillon est mesurée par spectrophotométrie à 400 nm par comparaison avec une série d étalons contenant du chloroplatinate de potassium et du chlorure de cobalt en milieu acide.

2 dans l eau par colorimétrie Page : 2 de 6 3. CRITÈRES D ACCEPTABILITÉ 3.1. Validation de méthode Interférences et limitations s Une turbidité, même légère, augmente le résultat de la couleur. Il est donc requis de centrifuger tout échantillon présentant une turbidité décelable à l œil pour la détermination de la couleur vraie Un échantillon dont la couleur ne produit pas d absorbance à 400 nm sera considéré comme n ayant pas de couleur La limite de détection de la méthode est établie à 1,0 UCV La limite de quantification de la méthode est établie à 3,3 UCV Sensibilité La sensibilité de la méthode se situe dans l intervalle spécifié cidessous. Critère minimale maximale Unité Sensibilité (pente) UCV/abs Fidélité La répétabilité relative est à l intérieur de ± 15 % La fidélité intermédiaire de mesure est à l intérieur de ± 15 % Justesse La justesse doit se situer entre 85 % et 100% Récupération Sans objet.

3 dans l eau par colorimétrie Page : 3 de Éléments de contrôle qualité Les éléments de contrôle de la qualité analysés doivent se situer à l intérieur des intervalles spécifiés ci-dessous : Éléments de contrôle qualité minimale maximale Coefficient de corrélation 0,995 1,000 R Unité Blanc de méthode (BLM) -1,0 1,0 UCV Étalon de contrôle externe (ETCE) % Duplicata (DUP) > 3,3 UCV % 4. PRÉLÈVEMENT ET CONSERVATION 4.1. Les échantillons sont prélevés et conservés selon le document n o L-CR , Échantillons d eau, contenants, agents et délais de conservation. 5. APPAREILLAGE, ACCESSOIRES ET DOCUMENTS QUALITÉ REQUIS 5.1. Spectrophotomètre UV-Visible Centrifugeuse, munie d une couronne acceptant des tubes de 16 mm de diamètre (5.3) Tubes (éprouvettes) en verre de 16 mm de diamètre x 100 mm avec bouchons à revêtement intérieur en Téflon Ballons volumétriques, classe A Pipettes volumétriques, classe A Cylindres gradués Pour la consultation des documents reliés à la méthode, cliquer sur la touche «lien vers la documentation» dans le logiciel IsoVision. 6. RÉACTIFS, ÉTALONS ET CONTRÔLES QUALITÉ ATTENTION : La concentration d un nouveau lot d étalon doit être vérifiée à l aide du lot précédent avant d être utilisé. L écart entre le nouveau lot et la concentration chimique attendue doit être égal ou inférieur à la valeur de la répétabilité affichée au point

4 dans l eau par colorimétrie Page : 4 de 6 ATTENTION : Certaines solutions peuvent être remplacées par des étalons disponibles commercialement. La concentration de l étalon commercial doit être vérifiée. La concentration peut être différente de celle mentionnée. Les dilutions devront être modifiées en conséquence. ATTENTION : Les matériaux de référence ainsi que les étalons périmés doivent être validés de nouveau avant utilisation. Une nouvelle date de péremption doit être identifiée et justifiée Eau : Eau dont la conductivité est < que 2 µmhos/cm ou la résistivité est > que 0,5 MΩ cm Acide chlorhydrique (HCl) : Liquide de qualité ACS ou supérieure Chloroplatinate de potassium (K 2 PtCl 6 ) : Sel de qualité ACS ou supérieure Chlorure de cobalt hexahydraté (CoCl 2 6 H 2 O) : Sel de qualité ACS ou supérieure Étalon de couleur de 500 unités de couleur : Peser environ 0,623 g de chloroplatinate de potassium (6.3). Peser environ 0,500 g de chlorure de cobalt hexahydraté (6.4). À l aide d un cylindre gradué (5.6), prélever 50 ml d acide chlorhydrique (6.2) et transvider dans un ballon volumétrique de 500 ml (5.4) contenant environ 100 ml d eau (6.1). Transférer les deux sels dans le ballon volumétrique de 500 ml. Dissoudre les sels et compléter au trait de jauge avec l eau. Cette solution est conservée à 4 C, à l abri de la lumière et est stable pour un an Étalons de couleur de 20, 30, 50, 80, 100, 120 et 150 unités de couleur : Transférer à l aide de pipettes volumétriques (5.5), 2, 3, 5, 8, 10, 12 et 15 ml de la solution étalon de couleur de 500 unités de couleur (6.5) dans des ballons volumétriques de 50 ml (5.4). Compléter au trait de jauge avec de l eau (6.1). Préparer ces solutions à chaque jour d utilisation Étalons de couleur de 5 et 10 unités de couleur: Transférer à l aide de pipettes volumétriques (5.5), 5 et 10 ml de la solution étalon de couleur de 50 unités de couleur (6.6) dans des ballons volumétriques de 50 ml (5.4). Compléter au trait de jauge avec de l eau (6.1). Préparer ces solutions à chaque jour d utilisation Blanc (BLM ): Verser environ 10 ml d eau (6.1) dans un tube en verre et fermer à l aide d un bouchon Étalon de contrôle externe (ETCE) : Verser environ 10 ml de l étalon de contrôle externe fourni par l assurance qualité dans un tube en verre et fermer à l aide d un bouchon Duplicata (DUP) : Verser environ 10 ml de l échantillon de référence dans un tube en verre et fermer à l aide d un bouchon.

5 dans l eau par colorimétrie Page : 5 de 6 7. PROCÉDURE ANALYTIQUE 7.1. Pré traitement des échantillons Note : Les échantillons des égouts pluviaux et des cours d eau doivent préalablement être dilués en utilisant 4 parties d eau (6.1) et une partie d échantillon Verser environ 10 ml de l étalon (6.6 et 6.7) ou de l échantillon dans un tube en verre et fermer à l aide d un bouchon (5.3) Déposer les tubes dans la couronne de la centrifugeuse (5.2). Note : S il y a une vibration anormale de la centrifugeuse, réajuster les volumes d échantillon Centrifuger à 3000 révolutions par minute pendant environ 20 minutes Dosage Les étalons, les contrôles de qualité et les échantillons doivent être à la température de la pièce avant de procéder au dosage Lire l absorbance au spectrophotomètre (5.1) à 400 nm, en ajustant le zéro avec de l eau. Note : Si la valeur d absorbance d un échantillon dépasse la valeur de l absorbance de l étalon de 150 UCV, reprendre le dosage de l échantillon en procédant à une dilution appropriée avec de l eau. 8. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS 8.1. Les résultats sont exprimés en UCV La couleur vraie sera de : Couleur finale ( UCV ) = Couleur lue V ( UCV ) * V dilution final dilution prélevé ( ml) ( ml) Couleur lue V dilution final V dilution prélevé = couleur de l échantillon en UCV calculée à partir de la courbe d étalonnage. = volume final de la dilution. = volume d échantillon prélevé pour la dilution.

6 dans l eau par colorimétrie Page : 6 de Saisir les résultats dans la base de données LIMS Saisir les résultats des éléments de contrôle qualité dans la charte de contrôle de l année en cours sur le serveur S. Enregistrer une non-conformité lors du non-respect d un ou plusieurs éléments de contrôle de la qualité et transmettre la non-conformité au responsable qualité. 9. RÉFÉRENCES 9.1. CENTRE D EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENT DU QUÉBEC, Détermination de la couleur vraie dans l eau : méthode méthode par spectrophotométrie UV-vis avec le platino-cobalt, MA. 103 Col. 2.0, Ministère du Développement durable, de l Environnement et des Parcs du Québec, 2008, 9p.