CARACTERISATION DES FILLERS ET FINES DES SABLES

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1 L a R RTRISTION S FILLRS T FINS S SLS Introduction L'entrée en vigueur des normes européennes harmonisées dans le domaine des granulats s'est traduit par des modifications plus ou moins importantes des normes d'essais françaises. Un des thèmes de travail retenu par le LaR, concerne les essais de caractérisation des fillers et fines des sables ou graves qui présentaient des changements notables dans les méthodes d'essai et dans la classification selon la norme produit ( NF N 133). Le groupe de travail constitué a tout d'abord effectué une analyse, à la fois, des nouvelles méthodes d'essais et leurs répercussions possibles sur les résultats, et des pratiques effectives dans les différents laboratoires. evant les modifications des conditions d'essais et le manque de pratique de quelques laboratoires, le groupe a souhaité réaliser une campagne d'essais inter laboratoires, sur un panel représentatif des fillers d'apport utilisés dans la région st, afin d'évaluer la fiabilité des mesures et les incidences éventuelles par rapport à la classification de la norme NF N 133. 'après cette norme NF N 133 chapitre 5, les spécifications des fillers s'appliquent également à la fraction des fines ( -,125 mm), lorsque les sables ou graves 8, contiennent plus de 1 % de fines et de ce fait concernent bon nombre de sable utilisé dans les enrobés. Toutefois la norme XP P 18-55, qui explicite et complète les normes européennes granulats pour tenir compte des exigences requises par les techniques routières, ne donne pas pour les fines du sable de critères de conformité concernant les caractéristiques rigidifiantes. es critères étant définies dans les normes produits ( NF P à -11), le groupe a trouvé intéressant, au regard des résultats sur les fillers, de lancer une deuxième campagne d'essais, afin de caractériser les fines des sables de la région en vue d'une classification par rapport aux spécifications de la norme NF N 133 et une comparaison aux spécifications des normes produits. Les campagnes d'essais croisés, auxquelles ont participé les laboratoires des entreprises routières P- PI, OLS, UROVI, SRG et les LRP de NNY et STRSOURG, comprenaient les essais de caractérisation ( MVR, Valeur bleu fines, IVR, T ) de filler et sable principalement utilisés en lsace- Lorraine.

2 L a R RTRISTION S FILLRS T FINS S SLS aractérisation des fillers xpérimentation fin d'évaluer l'impact des méthodes européennes sur les résultats, une première expérimentation a été organisé par les six laboratoires participants au groupe de travail. Le principe de l'expérimentation retenu est le suivant : Prélèvements de cinq fillers calcaires sur les sites d'enrobage par les laboratoires routier O- LS et UROVI. Préparation des échantillons de filler et bitume ( 7/1) par le Régional des Ponts et haussées de NNY. Réalisation des essais de caractérisation selon le référentiel français ( norme P ,P18-565, T). Réalisation des essais de caractérisation selon le référentiel européen ( NF N 197-7, NF N 197-, NF N ). Les principales modifications constatées dans les méthodes d'essai sont résumées dans le tableau 1. Référentiel français anciennes normes Référentiel européen nouvelles normes MF : leu fines MF : bleu fines (inchangé) IVR : Indices des vides Rigden P V : Porosité intergranulaire du filler NF N 197- Filler sec de.8 mm Hauteur de chute de 1 mm Filler sec de.125 mm Pesées initiale et finale de l'ensemble cylindre+filler Papier filtre Hauteur de chute de 12 mm Piston prévu d'un trou le long de son axe longitudinal mesurant 1.6 mm de diamètre sur toute sa longueur ρa : Masse volumique absolue des fines P ρf : Masse volumique réelle du filler NF N Fines de.8 mm au distillée ou white spirit Filler de.125 mm Liquide approprié dans lequel le filler ne se dissoudra pas et avec lequel il n'aura pas de réaction Mise sous vide à 2.5 kpa pendant 1 heure en agitant Mise sous vide à 3. kpa 3 minutes sans agitation température de mesure = (T ambiante+ 2 à 5 ) Température de mesure à 25 T : Pouvoir rigidifiant R & : Températures aux points de ramollissement du bitume et du mélange bitume/filler NFN Filler de.125 mm Filler de.125 mm Faire masse volumique P Faire masse volumique NF N itume 5/7 itume 7/1 Mélange 6g de filler + g bitume Mélange en volume 37.5% Filler 62.5 % itume Masse filler :.6*2*(ρf/1.25) / Masse bitume 2g Tableau 1

3 L a R RTRISTION S FILLRS T FINS S SLS Présentation des résultats Les différents essais réalisés sont présentés ci-après. Une analyse des résultats a été effectué selon le test de Grubbs ( NF N ), afin de détecter les valeurs aberrantes. Les résultats bruts obtenus sont reportés dans les tableaux II,III, IV, les cellules coloriées respectivement en rouge et orange représentent les valeurs «aberrantes» (valeur critique de 1%) et valeurs «suspectes» (valeur critique de 5%).Les reproductibilités indiquées sont obtenues après exclusion des seules valeurs aberrantes. ssai au bleu de méthylène Valeur au bleu (NF N 933-9) Mf Les résultats obtenus apparaissent homogènes et montrent la bonne maîtrise de cet essai dans les six laboratoires. Les écarts constatés, entre laboratoire sont plutôt inhérents à la méthode (ajout de bleu par dose de 5 ml (1,7g/kg) qu à des variabilités dues aux opérateurs et/ou appareillages.

4 L a R RTRISTION S FILLRS T FINS S SLS étermination de la masse volumique absolue ( P18-558) ou réelle (NF N 197-7) omme la norme NF N le permet, nous avons laissé le libre choix du liquide pour la réalisation de cet essai. Toutefois il avait été demandé à chaque laboratoire de préciser le liquide utilisé et nous avons recensé dans le cadre de cette campagne d'essais l'emploi de perchloréthylène, white-spirit et eau. Tableau II:Résultats selon P ( anc) et NF N 197-7(nle) FILLR LO anc nle anc nle anc nle anc nle anc nle * * Fidelité norme R=.6 R=.16 Reproductibilité Les résultats obtenus sur les différents filler apparaissent homogènes, mais montrent qu un des laboratoires se singularise par des valeurs qui s écartent nettement des valeurs observées par les autres laboratoires. u regard des fidélités des méthodes, ces valeurs se situent en dehors des limites de reproductibilité de l essai, l exploitation statistique, selon le test de Grubbs, confirmant l aberration des plus grandes observations. L analyse des résultats montre que les écarts constatés pourrait s expliquer dans le cadre de la méthode européenne (NF N 197-7) par l utilisation d un solvant chloré, mais ne révèle pas de justification plausible pour l ancienne méthode ( P ). près l exclusion des valeurs aberrantes, les limites de reproductibilités (R) obtenues sont inférieures aux fidélités des normes d essais ( P et NF N 197-7).Par contre nous constatons que lorsque des valeurs sont supposées suspectes ou non détectées par le test de Grubbs, bien qu étant hors des limites d incertitude de l essai*, la reproductibilité obtenue est très supérieures aux fidélités des méthodes. La comparaison entre les référentiels français et européen ne montre pas d incidence sur les résultats.

5 L a R RTRISTION S FILLRS T FINS S SLS étermination de la porosité du filler Porosité intergranulaire (NF N 197-) 5 35 Spécifications norme NF N 133 porosité intergranulaire en % Tableau III:Résultats selon P (anc) et NF N 197- (nle) FILLR LO anc nle anc nle anc nle anc nle anc nle * 36 1* * ssai non réalisé Fidelité norme r=3 R=5 Reproductibilité L application du test de Grubbs révèle une valeur aberrante et une valeur suspecte. Toutefois les valeurs obtenues par le laboratoire 1, dépendantes des masses volumiques réelles, sont surévaluées et conduisent à obtenir une limite de reproductibilité plus importante que la fidélité retenue par la norme. près l élimination des valeurs du laboratoire 1, la limite de reproductibilité obtenue est du même ordre que celle de la norme. La comparaison des méthodes met en évidence une diminution de la porosité de l ordre de 2 à 3%, avec la méthode d essai européenne, sans toutefois influer sur la classification. La représentation des valeurs sous forme d histogramme montrent que les fillers d apport de la région se situent dans la catégorie V 28/38.

6 L a R RTRISTION S FILLRS T FINS S SLS elta de température bille anneau pouvoir rigidifiant Spécification norme NF N 133 T Tableau IV:Résultats selon normes enrobés (anc) et NF N (nle) FILLR LO anc nle anc nle anc nle anc nle anc nle Fidelité norme aucune aucune Reproductibilité Le test de Grubbs détecte deux valeurs suspectes. Si l on écarte ces valeurs les reproductibilités obtenues sont équivalentes aux reproductibilités constatées pour la température bille anneau des bitumes,lors des essais circulaires organisés par le NPé. La tendance des résultats obtenus semble montrer une augmentation de la différence des températures bille anneau d environ 1.5, avec la méthode européenne. Néanmoins l ensemble des fillers utilisés dans la région st se situent dans la catégorie R& 8/16,niveau d exigence requis par les techniques routières.

7 L a R RTRISTION S FILLRS T FINS S SLS aractérisation des fines des sables Les essais croisés inter laboratoires menés au cours de cette deuxième campagne ont été réalisés uniquement selon les méthodes européennes, sur cinq sables (quatre granulats naturels et un granulat artificiel) couramment utilisés dans les enrobés hydrocarbonés. L exploitation statistique des résultats par le test de Grubbs n a révélé aucune valeurs aberrantes ou suspectes. ssai au bleu de méthylène Mf Valeur au bleu (NF N 933-9) Les résultats confirment la première campagne d essais croisés et montrent que compte tenu de la valeur de bleu mesuré sur les fillers et fines (1.7g/kg à 5g/kg), l ajout de bleu par dose de 5 ml conduit à des écarts importants et donc à une reproductibilité d essai inacceptable. étermination de la masse volumique réelle (NF N 197-7) Les résultats apparaissent plus dispersés que lors de la première campagne sur les fillers et reflètent peut être des difficultés de désaérage des fines issues de concassages, voire les opérations de tamisage des éléments inférieurs à.125 mm. LO FINS Fidelité norme R=.16 Reproductibilité Tableau V:Résultats selon NF N 197-7

8 L a R RTRISTION S FILLRS T FINS S SLS étermination de la porosité des fines (NF N 197-) LO FINS ssai non réalisé Les mesures de porosité sur les granulats naturels ( à ) ne révèlent pas de grandes variations malgré des origines minéralogiques différentes. Les résultats obtenus situent ces fines de sables fillérisés dans la catégorie V 28/5. Fidelité norme R=5 Reproductibilité Porosité intergranulaire (NF N 197-) 5 5 porosité intergranulaire en % Spécifications norme NF N

9 L a R RTRISTION S FILLRS T FINS S SLS elta de température bille anneau (NF N ) omme pour les masses volumiques réelles, les résultats obtenus montrent une plus grande dispersion. Les fines des granulats naturels ( à )et artificiels ()se situent respectivement dans les classes R& 8/16 et R& 8/25. LO FINS Fidelité norme aucune Reproductibilité Méthode NF N atégorie de la norme NF N T onclusion es deux campagnes d essais croisés ont montré une très bonne cohérence dans les résultats, malgré le peu de pratique de certains laboratoires. Le passage du référentiel français au référentiel européen semble avoir une incidence sur les propriétés rigidifiantes ( IVR et R& ),sans toutefois entraîner de modifications dans la classification des fillers et fines de sables fillérisés de notre région st.