Corrosion sous contraintes d un acier inoxydable irradié par un faisceau d ions LOURDS en milieu REP

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Camille Fleury
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1 Corrosion sous contraintes d un acier inoxydable irradié par un faisceau d ions LOURDS en milieu REP J. Gupta 1,2, B. Tanguy 1, J. Hure 1, M.C. Lafont 2, L. Laffont 2, E. Andrieu 2 1 CEA Saclay/Service d Etudes des Matériaux Irradié 2 CIRIMAT- ENSIACET- INPT

INTRODUCTION REACTEUR à EAU PRESSURISEE (REP) Composé de 2 circuits

Circuit primaire : fission du combustible nucléaire produit de la

Circuit secondaire : échange thermique formation de vapeur sous

Circuit primaire : T = 300 C et P = 155 bar Internes de cuve se

horizontalement par 960 vis (réacteur 900 MW, palier CP0).

2 INTRODUCTION REACTEUR à EAU PRESSURISEE (REP) Composé de 2 circuits : primaire et secondaire. Circuit primaire : fission du combustible nucléaire produit de la chaleur chauffe l'eau primaire. Circuit secondaire : échange thermique formation de vapeur sous pression production d'électricité dans la turbine. Circuit primaire : T = 300 C et P = 155 bar Internes de cuve se composent de cloisons verticales maintenues par 8 étages renforcés horizontalement par 960 vis (réacteur 900 MW, palier CP0). En France, la plupart des internes de cuve sont en acier inoxydable austénitique (SS 304L, SS 316) réputés pour leur résistance à la corrosion. Cloisons (304 L) Vis (316) Renforts Cloisons

3 INTRODUCTION Microstructure induite par l irradiation (boucle des Frank, cavités, précipités)??? Corrosion Sous Contrainte (transitoires de température, environnement corrosif) ÉTUDE DE LA CSCAI Matériaux exposés à haut flux de neutrons. Particules entrantes déplacent les atomes de la structure cristalline interstitiel et lacune boucles de Frank et de cavités. Les dommages causés par l'irradiation sont mesurés en unités de déplacement par atome (dpa). Vis de cloison 80 dpa durée de vie de 40 ans. L'irradiation modifie la microstructure du matériau les propriétés mécaniques. Quelques fissures observées sur Internes du cœur, même sous de contraintes faibles appliquées augmentation de la sensibilité à la fissuration due à Interstitiel l'irradiation (Corrosion Sous Contrainte Assistée par Irradiation) CSCAI plus rapide pour des vis sous chargement transitoire observée dans le projet de MTR Halden couplage de l'irradiation et de la contrainte. Rôle de chacun n est pas encore clair Présence de fissures dans les internes de cuves est préoccupante augmentation du temps et du coût de maintenance. [Thomas, Fontevraud (2002), 8.5 dpa Neutron irradié Ecroui 316 vis de cloison à 300 C dans REP ] lacune

4 INTRODUCTION Microstructure induite par l irradiation (boucle des Frank, cavités, précipités)??? Corrosion Sous Contrainte (transitoires de température, environnement corrosif) ÉTUDE DE LA CSCAI Matériaux exposés à haut flux de neutrons. Particules entrantes déplacent les atomes de la structure cristalline interstitiel et lacune boucles de Frank et de cavités. Les dommages causés par l'irradiation sont mesurés en unités de déplacement par atome (dpa). Vis de cloison 80 dpa durée de vie de 40 ans. L'irradiation modifie la microstructure du matériau les propriétés mécaniques. Quelques fissures observées sur Internes du cœur, même sous de contraintes faibles appliquées augmentation de la sensibilité à la fissuration due à l'irradiation (Corrosion Sous Contrainte Assistée par Irradiation) CSCAI plus rapide pour des vis sous chargement transitoire observée dans le projet de MTR Halden couplage de l'irradiation et de la contrainte. Rôle de chacun n est pas encore clair Présence de fissures dans les internes de cuves est préoccupante augmentation du temps et du coût de maintenance. [Thomas, Fontevraud (2002), 8.5 dpa Neutron irradié Ecroui 316 vis de cloison à 300 C dans REP ]

Irradiation au Fer (Fe) plus facile d obtenir des doses élevées, aucune activation du matériau pas de contraintes spéciales pour la manipulation.

5 OBJECTIF COMPREHENSION DU PHENOMENE Impact de la charge transitoire sur la microstructure induite par l irradiation sur acier inoxydable. Pour réaliser cette objectif stratégie utilisé. IRRADIATION Irradiation neutronique difficile, longue et coûteuse irradiation par un faisceau d ions lourds. Irradiation au Fer (Fe) plus facile d obtenir des doses élevées, aucune activation du matériau pas de contraintes spéciales pour la manipulation. Microstructure induite par l irradiation (boucle des Frank, cavités, précipités)??? Corrosion Sous Contrainte (transitoires de température, environnement corrosif) [Thomas, Fontevraud (2002), 8.5 dpa Neutron irradié Ecroui 316 vis de cloison à 300 C dans REP ]

6 MatériAU utilisé DESIGN ET PREPARATION DES ECHANTILLONS Matériau utilisé : acier 304L. état hypertrempé (sensible à CSCAI). Composition massique (%) : 18,75 Cr, 8,55 Ni, 70 Fe. Hypertrempe à 1050 C pendant 30 minutes. Deux types d échantillons : éprouvette de traction et barre Polissage mécanique (1/4 µm à la pâte diamantée) Vibropolissage ~ 9 heures (pour éviter l écrouissage de surface).

Hypertrempe à 1050 C pendant 30 minutes.

7 MatériAU utilisé DESIGN ET PREPARATION DES ECHANTILLONS Matériau utilisé : acier 304L. état hypertrempé (sensible à CSCAI). Composition massique (%) : 18,75 Cr, 8,55 Ni, 70 Fe. Hypertrempe à 1050 C pendant 30 minutes. Deux types d échantillons : éprouvette de traction et barre Polissage mécanique (1/4 µm à la pâte diamantée) Vibropolissage ~ 9 heures (pour éviter l écrouissage de surface).

%] ------------------------ Fer 66 Manganése 1 Chrome 30 Nickel 3

8 MatériAU utilisé MICROSTRUCTURE Taille des grains d'austénite ~ 27 µm. ferrite observée (~ 2-6% ferrite δ). Présence de macles. Ferrite Element [wt.%] Fer 66 Manganése 1 Chrome 30 Nickel austénite [wt.%] Fer 69 Manganése 2 Chrome 20 Nickel

9 MatériAU utilisé MICROSTRUCTURE Taille des grains d'austénite ~ 27 µm. ferrite observée (~ 2-6% ferrite δ). Présence de macles. Joint de grain Macle 0. 5 µ m

10 Sens du laminage MatériAU utilisé PROPRIETES MECANIQUES Dureté Vickers, V h 0, Limite d'élasticité: 20 C 315 MPa ; 340 C 205 MPa 30mm

11 MatériAU utilisé PROPRIETES MECANIQUES Dureté Vickers, V h 0, Limite d'élasticité: 20 C 315 MPa ; 340 C 205 MPa

12 Dommage (dpa) IrradiATION FER IRRADIATION Irradiation effectuée à la plateforme JANNuS Zone irradiée: 20mm x 10mm, 5 éprouvettes de traction et 5 barres. 10 MeV Fe à 450 C. Pic d irradiation calculé par SRIM à ~2 µm. Dose ~5 dpa K-P à la surface extrême, ~ 35 dpa K-P au pic (5 heures d irradiation). Profil de Dommage Pic d Irradiation Extrême Surface Profondeur (µm)

13 IRRADIATION FER MICROSTRUCTURE INDUITE PAR L IRRADIATION Observation de boucles de Frank. Densité des boucles~ boucle/m 3. [Zone d irradiation en rouge]

14 IRRADIATION FER MICROSTRUCTURE INDUITE PAR L IRRADIATION Observation de boucles de Frank. Densité des boucles~ boucle/m 3. [Zone d irradiation en rouge]

15 IRRADIATION FER PROPRIETES MECANIQUES : CHARGEMENTS 3 chargements différents effectués en autoclave en milieu REP (155 bars, 25-35cc/kg H 2 STP, 1000 ppm B, 2 ppm Li) à 340 C. Essai de traction (durée: ~10 jours, vitesse de déformation s -1 jusqu'à un allongement de 5% ). Chargement Cyclique (durée: ~15 jours). Chargement Constant (durée: ~30 jours après un allongement de 5% ).

DIRECTIONS DE CHARGEMENT IRRADIATION FER MICROSTRUCTURE ESSAI DE TRACTION : Observation MEB Observation de nombreuses fissures ( à la direction de

16 DIRECTIONS DE CHARGEMENT IRRADIATION FER MICROSTRUCTURE ESSAI DE TRACTION : Observation MEB Observation de nombreuses fissures ( à la direction de chargement) et de traces de lignes de glissements (plasticité) Différence dans la morphologie de la couche externe d'oxyde entre région irradiée et non irradiée

17 DIRECTIONS DE CHARGEMENT IRRADIATION FER MICROSTRUCTURE ESSAI DE TRACTION : Observation MEB Observation de nombreuses fissures ( à la direction de chargement) et de traces de lignes de glissements (plasticité) Différence dans la morphologie de la couche externe d'oxyde entre région irradiée et non irradiée ~60 µm ~10 µm ~20 µm ~30 µm Glissements de plan

chargement) et de traces de lignes de glissements (plasticité) Différence dans la

18 DIRECTIONS DE CHARGEMENT IRRADIATION FER MICROSTRUCTURE ESSAI DE TRACTION : Observation MEB Observation de nombreuses fissures ( à la direction de chargement) et de traces de lignes de glissements (plasticité) Différence dans la morphologie de la couche externe d'oxyde entre région irradiée et non irradiée Non Irradié Irradié

19 DIRECTIONS DE CHARGEMENT IRRADIATION FER MICROSTRUCTURE CHARGEMENT CYCLIQUE : Observation MEB Observation de quelques fissures et de glissements de plan Nécessité de quantifier les fissures et les glissements de plan ~30 µm

20 DIRECTIONS DE CHARGEMENT IRRADIATION FER MICROSTRUCTURE CHARGEMENT CYCLIQUE : Observation MEB Observation de quelques fissures et de glissements de plan Nécessité de quantifier les fissures et les glissements de plan GLISSEMENTS DE PLAN

21 DIRECTION DE CHARGEMENT Matériel Irradié PAR FER MICROSTRUCTURE CHARGEMENT CONSTANT : observation MEB Observation de nombreux glissements de plan et de fissures la plupart des grains sont contraints.

22 Matériel Irradié PAR FER MICROSTRUCTURE CHARGEMENT CONSTANT : observation MEB Observation de nombreux glissements de plan et de fissures la plupart des grains sont contraints. Glissements de plans DIRECTION DE CHARGEMENT

fissures la plupart des grains sont contraints.

23 Matériel Irradié PAR FER MICROSTRUCTURE CHARGEMENT CONSTANT : observation MEB Observation de nombreux glissements de plan et de fissures la plupart des grains sont contraints. Non Irradié DIRECTION DE CHARGEMENT Glissements de plans DIRECTION DE CHARGEMENT Irradié

24 CONCLUSIONS Acier 304L irradié au fer (10 MeV, à 450 C jusqu'à dose 5 dpa) microstructure composée de boucles de Frank, aucune cavité n a été observée. Densité de Boucle ~ bcles/m 3. Bon accord avec neutrons 5 dpa (densité ~ bcles/m 3 ). Essai de corrosion en autoclave en milieu REP entraîne une morphologie différente de l'oxyde externe dans la région non irradié et irradié. Perspective : caractérisation de la couche d'oxyde externe et interne par MET. Un grand nombre de glissements de plan ont été observés dans les échantillons à chargement constant, tandis que quelques-uns ont été observés dans les échantillons chargés cycliquement et en traction. Des fissures ont été observées pour toutes les conditions de charge. Une autre campagne d'irradiation (Fe + He) est également prévue étudier l'impact des cavités sur la plasticité et sur le mécanisme CSCAI.

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