Développement d'une sonde basée sur l'utilisation d'un LER pour la mesure locale de force

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1 Mémoire de stage de fin d'études Master Professionnel Instrumentation et Sciences de l'information et des Communications Spécialité Instrumentation des Moyens d'essais Stage réalisé du 16 avril au 16 septembre 2011 au sein du Surface Science Laboratory de l'esrf Développement d'une sonde basée sur l'utilisation d'un LER pour la mesure locale de force Etudiant : David RENAHY Maître d'apprentissage : Mário SILVEIRA RODRIGUES Tuteur académique : Patrice THEULÉ ESRF 6 RUE JULES HOROWITZ BP GRENOBLE Cedex FILIERE INSTRUMENTATION Centre Saint-Jérôme avenue Escadrille Normandie-Niemen, Case B41, Bt BJ2 niveau MARSEILLE Cedex 20

2 Remerciements Je tiens à remercier Fabio COMIN pour avoir accepté de me recevoir en stage au sein de l ESRF et plus précisément au sein de l'équipe du SSL. Un double merci à Mário SILVEIRA RODRIGUES, pour les connaissances qu'il m'a transmises et pour le sérieux coup de pouce pour la rédaction de ce rapport. Je tiens également à remercier également Antoine NIGUES et Luca COSTA pour l'aide qu'ils m'ont apportée au cours de ce stage. Je veux remercier l'ensemble des personnes citées plus haut ainsi que l'ensemble de l'équipe du SSL pour leur sympathie. Pour finir, je tiens à remercier Julien LOPEZ sans qui je n'aurais pas eu connaissance du Surface Science Laboratory. 2

3 Résumé Ce document présente le travail réalisé dans le cadre de mon stage de fin d'études. Il est structuré en six parties. Pour commencer, la première partie propose une présentation de l'entreprise ainsi que du laboratoire dans lequel s'est déroulé le stage, le but étant d'introduire de manière globale le contexte. Ensuite, la partie II fait également office de présentation du contexte, mais cette fois-ci de manière plus ciblée sur une technique de caractérisation de l'état de surface de matériaux basée sur la mesure localisée des forces. Elle met également en avant le caractère inapproprié des instruments commerciaux conçus sur l'utilisation de cette technique pour des applications plus spécifiquement basées sur l'exploitation des rayons X que désire développer le laboratoire. La partie III expose la réponse apportée par le laboratoire au problème abordé dans la partie II, c'est à dire un nouveau type de sonde, ainsi que les limitations de cette solution. La partie IV introduit l'élément sur lequel sera basée la nouvelle version de cette sonde, et les améliorations attendues par l'implémentation de cet élément. La partie V présente les instruments qui on été développés au sein du laboratoire et utilisant l'ancienne version de la sonde. Pour finir, la dernière partie décrit le travail réalisé afin d'accomplir la mission fixée, les problèmes rencontrés au cours du stage et les solutions proposées pour les résoudre. 3

4 Summary This document is the report of the work done about my final internship before graduation. The document is structured into six parts. The first one is a presentation of the ESRF and the SSL. The second part exposes a technical measurement of atomic forces and it shows why commercial atomic microscopes are not fitted to be used with measurements based on x rays analyses. Thirdly, a description of the chosen solution to resolve the problem mentioned in the second part, that is to say a probe base on the use of a quartz tuning fork. In the fourth part you will find a description of two instruments developed at SSL and which are using the quartz tuning fork. The fifth part introduces the new type of probe that SSL wants to implement in these two instruments. Finally, the last part deals with the work done to create, to test and to implement the new probe. 4

5 Table des matières INTRODUCTION... 6 PARTIE I : PRESENTATION DE L'ESRF ET DU SSL... 7 I.1. PRESENTATION DE L'ENTREPRISE... 7 I.1.1 Qu'est ce que l'esrf?... 7 I.1.2 De l'électron au rayon X... 8 I.2. PRESENTATION DU SSL I.2.1 Activité de Service I.2.2 Recherche et développement PARTIE II : AFM : GENERALITES II.1. INTRODUCTION A L'AFM II.2. PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT: II.3. LES MODES DE FONCTIONNEMENT: II.3.1 Mode statique II.3.2 Mode dynamique II.4. INCOMPATIBILITE DES AFM COMMERCIAUX POUR LES APPLICATIONS SUR LES LIGNES DE LUMIERE PARTIE III: LE DIAPASON III.1. GENERALITES SUR LE DIAPASON III.2. UTILISATION DES DIAPASONS POUR DES APPLICATIONS EN AFM : III.3. ANALYSE DU SIGNAL/ MESURE DE LA REPONSE PARTIE IV: LE LER (LENGTH EXTENDED RESONATOR) IV.1. GENERALITES SUR LE LER IV.2. AVANTAGES ATTENDUS PAR RAPPORT AU DIAPASON PARTIE V : LES INSTRUMENTS DEVELOPPES AU SSL ET UTILISANT LES OSCILLATEURS A QUARTZ V.1. LE X-AFM V.2. LA NANOPINCE PARTIE VI: TRAVAIL EFFECTUE POUR L'INTEGRATION DU LER VI.1. ETUDE DU LER EN TANT QUE SONDE POUR AFM: VI.1.1 Mise au point un support pour récupérer la charge induite par le LER VI.1.2 Caractérisation du montage proposé (courbes de résonances) VI.1.3 Assemblage LER+ levier AFM VI.1.3.a VI.1.3.b Assemblage LER+ levier : comment procéder? Caractérisation de l'assemblage LER+ levier VI.1.4 Etude de la possibilité d'imager AFM avec cet assemblage VI.1.5 Conclusion sur ce travail VI.2. MODIFICATIONS APPORTEES AU X-AFM: VI.2.1 Intégration d'une caméra motorisée VI.2.2 Ajout d'un écran phosphorescent basculant CONCLUSION

6 Introduction Dans le cadre du Master 2 en instrumentation des moyens d'essais, j'ai réalisé un stage d'une durée de cinq mois au sein du SSL, un laboratoire rattaché au synchrotron de Grenoble. L'activité ce laboratoire a pour ligne directrice le développement de solutions, autant des méthodes que des instruments, de microscopie à sonde locale destinées à une utilisation sur les lignes de lumières des installations exploitant le rayonnement synchrotron, pour effectuer diverses expériences de caractérisation de matériaux. C'est dans ce contexte que deux appareils ont été développés dans ce laboratoire. L'un est un microscope à force atomique (X-AFM), l'autre est un nanomanipulateur. Dans les deux cas, la mesure du gradient de la force d'interaction sonde-objet est basée sur l'utilisation d'une sonde constituée d'un diapason en quartz couplé à une pointe de tungstène permettant de rendre la mesure locale. En montant ces instruments sur des lignes de lumière, on obtient la possibilité d'élargir le spectre d'analyses réalisables grâce aux rayons X. Cependant, l'arrivée sur le marché d'un nouveau type d'oscillateur à quartz à ouvert la possibilité d'améliorer les capacités offertes par ce type de sonde. Le travail qui m'a été confié a eu pour problématique le développement d'une nouvelle version de sonde pour la mesure locale de forces, basée sur l'utilisation de cet oscillateur. La finalité étant l'implémentation de cette sonde dans les deux instruments cités plus haut. Mon travail s'est constitué dans un premier temps de l'étude quant à la possibilité d'employer le LER comme composant d'une sonde à mesure localisée de la force, puis dans un deuxième temps de l'implémentation de la sonde dans l'instrumentation déjà existante. Un travail supplémentaire d'amélioration d'autres fonctionnalités à également été mené, en particulier sur le X-AFM. 6

7 PARTIE I : Présentation de l'esrf et du SSL I.1. Présentation de l'entreprise I.1.1 Qu'est ce que l'esrf? Figure 1 : Photo de l'esrf à Grenoble L'ESRF (European Synchroton Radiation Facility) est un institut de recherche basé sur l'exploitation des rayons X pour l'étude des matériaux. Situé sur le polygone scientifique à Grenoble, il est le fruit d'une collaboration européenne. A ce jour, dix-neuf pays participent au financement et au fonctionnement de cette source de rayons X, et 600 personnes y travaillent au quotidien. Bien qu'étant un projet européen, l'esrf est ouvert à l ensemble de la communauté scientifique. En effet, chaque année environ 7000 scientifiques du monde entier viennent y réaliser les expériences les plus variées. Les applications industrielles se multiplient également, notamment dans les domaines de la pharmacie, de la pétrochimie, de la microélectronique, de l'alimentaire, ou de la cosmétique. L art est également présent, comme on peut le voir au travers de cet article: 7

8 I.1.2 De l'électron au rayon X Figure 2 : Schéma de l'installation mettant en évidence les différentes structures du Synchrotron Le rayonnement synchrotron est une radiation particulière émise par un électron dont la vitesse de déplacement est très proche de celle de la lumière ( fois la vitesse de la lumière) lorsqu'il est dévié de sa trajectoire. Dans une installation comme l'esrf, le périple des électrons commence par leur émission par un canon à électrons placé au départ du linac (linear accelerator). Il s'agit d'une chambre à vide dans laquelle les 8

9 électrons sont accélérés linéairement jusqu'à une vitesse très proche de celle de la lumière. Ils passent ensuite par une phase d'accélération circulaire obtenue dans le booster contenant des cavités accélératrices ainsi que des aimants de courbure pour leurs donner une trajectoire circulaire. Lors de cette étape, les électrons acquièrent une énergie de 6GeV. Une fois ce niveau d'énergie atteint, ils sont injectés dans l'anneau de stockage également équipé d'aimants de courbure. C'est à ce niveau que nous profitions du rayonnement synchrotron que l'on récupère dans les 42 lignes de lumières placées le long des 844 mètres de circonférence de l'anneau de stockage. Figure 3 : Schéma des différentes parties d'une ligne de lumière Une ligne de lumière comprend : - Une cabine optique, dans laquelle la longueur d'onde d'intérêt du rayonnement synchrotron est sélectionnée et focalisée via des systèmes (fente, monochromateur, miroir); - Une cabine expérimentale dans laquelle le faisceau conditionné frappe l'échantillon avec lequel il va interagir (diffraction, absorption, réflexion); - Une cabine de contrôle, dans laquelle prend place l'équipe de scientifiques pour le pilotage de l'expérience ainsi que pour la collecte et l'analyse des données. Chacune de ces lignes de lumière a spécialement été conçue et est dédiée à un domaine de recherche, comme l'ingénierie, la physique, la chimie, la cristallographie, les sciences de la Terre, la médecine et la biologie, ainsi que les sciences des matériaux et des surfaces. Autour de ces lignes de lumière se trouvent des laboratoires qui soutiennent et/ou complémentent l activité de différentes lignes, et dont fait partie le Surface Science Laboratory (SSL). 9

10 I.2. Présentation du SSL Le SSL (Surface Science Laboratory) fait partie de la division Scientific Infrastructure, laquelle regroupe plusieurs laboratoires et équipes au sein de l'esrf et dont la mission n'est pas seulement axée sur la recherche fondamentale, mais également sur le développement et l'amélioration des techniques et outils pour les microscopes à force atomique 1 mis à disposition des autres utilisateurs du Synchrotron. Comme son nom l'indique, le SSL est un laboratoire spécialisé dans le domaine de la caractérisation des matériaux en surface. L'activité du laboratoire se divise en deux parties : I.2.1 Activité de Service Le laboratoire assure un service à la disposition des membres travaillant sur le campus de l'epn 2 et désirant faire analyser la surface de leurs échantillons par microscopie à force atomique. Il est également proposé une formation pour les utilisateurs réguliers souhaitant opérer de manière autonome sur les appareils mis à leur disposition. La gestion de ce service d'analyse des échantillons et de formation des utilisateurs est généralement confié à un étudiant effectuant sont apprentissage en alternance au SSL. Pour assurer le fonctionnement de cette activité, le laboratoire possède deux AFM commerciaux. I.2.2 Recherche et développement La mission du SSL est axée sur l'amélioration des techniques et de l'instrumentation actuelles utilisées en microscopie à sonde locale, mais également de combiner ces techniques spécifiques avec celles basées sur l'exploitation des rayons X, et ainsi proposer de nouvelles méthodes et solutions de mesures novatrices. Ces dernières années, le travail de recherche au sein du SSL a été motivé par deux grands projets : - Le projet X-Tip ayant pour thème le développement d'un instrument adaptable sur la plupart des lignes de lumière de l'esrf ou d'autres synchrotrons, afin de combiner les outils de caractérisation des rayons X du synchrotron avec les solutions de microscopie à sonde locale. 1 La partie II de ce rapport traite de la microscopie à force atomique. 2 L' EPN (European Photon & Neutron) regroupe trois instituts présents sur le polygone scientifique : l'esrf, l'embl (European Molecular Biology Laboratory),et l'ill (Institut Laue- Langevin) 10

11 Le travail mené dans le cadre de ce projet a aboutit au X-AFM 3, appareil permettant d'élargir la gamme d'analyses habituellement réalisables sur une ligne de lumière. - Le développement d'un outil de manipulation et de positionnement, dont le but est de suivre l'évolution des propriétés de nanoparticules placées dans un faisceau de rayons X et soumises à des contraintes contrôlées. La solution apportée et mise au point par le SSL pour répondre à ces exigences est une nanopince 4. Elle basée sur le couplage de deux sondes du même type que celle utilisée dans le X-AFM. En parallèle à ces projets, le SSL exerce plusieurs autres activités de recherche comme le développement de nouvelles techniques pour la microscopie a force atomique, l étude des surfaces, forces de casimir etc. 3 Le X-AFM est abordé dans le 2 de la partie IV. 4 La nanopince est abordée dans 1 de la partie IV. 11

12 II.1. Introduction à l'afm PARTIE II : AFM : Généralités La microscopie à force atomique (AFM, acronyme également utilisé pour désigné l'appareil de mesure) est une technique d'imagerie tridimensionnelle, basée sur la détection des forces de surface en champ proche à l'aide d'une sonde balayant l'échantillon à imager. Figure 4 : Représentation des différentes forces en fonction de la distance sonde échantillon. La valeur ainsi que la nature de la force de l'interaction entre la sonde et la surface varient selon la distance séparant les deux systèmes. - La première force se manifestant lors de l'approche de la sonde est la force électrostatique, résultat de l'interaction coulombienne en raison des différences de charges entre les deux systèmes. - Ensuite apparaissent des forces capillaires qui sont la conséquence de la formation d'un ménisque entre la pointe et l'échantillon en raison de la présence d'un film d'eau. Il en résulte une force attractive constante au cours des mesures. Il est possible de d'éliminer ce phénomène en travaillant sous atmosphère contrôlée (sous vide par exemple). - A une distance de l'ordre du nanomètre, les forces attractives de Van der Walls prédominent. - Lorsque la distance n'est plus que de l'ordre de l'angström, la force répulsive du au principe d'exclusion de Pauli prend le dessus. L'interaction entre le nuage électronique des atomes constituant l'échantillon et celui des atomes de la pointe donne naissance à une force qui tend à les repousser. L'AFM s'appuie sur ces forces pour caractériser l'état de surface des matériaux ainsi que des propriétés physicochimiques. 12

13 II.2. Principe de fonctionnement: Le principe de fonctionnement est le suivant : la surface de l'objet à imager est balayée par la pointe. Lorsqu'elle est assez proche de l'objet, la pointe subit les effets attractifs ou répulsifs des forces qui sont fonction de la distance pointe-surface (Figure 4). Ces différentes interactions entraînent donc une flexion du levier. C'est cette flexion qui est mesurée est qui nous permet de déduire une information sur la topographie de l'échantillon. Figure 5 : Schéma de principe de fonctionnement d'un AFM. L'ensemble levier+pointe est assimilable à un système ressort+masse dont la force de rappel est donnée par la formule suivante : F = -k. Z. Le système étant en équilibre avec la force d'interaction pointe/surface, on peut donc connaître la valeur de cette force en mesurant la déflexion du levier. La sonde d'un AFM se constitue d'un micro levier prolongé d'une pointe en son extrémité (figures 6 et 7). Elle est le plus souvent faite en silicium, mais le diamant, le tungstène et l iridium sont également utilisés. Figure 6 : Vue 3D d'un levier encastré dans une puce. Figure 7: Détail de la pointe à l'extrémité du levier. 13

14 Caractéristiques habituellement rencontrées pour les sondes AFM Min Max Levier Longueur (µm) Largeur (µm) Epaisseur (µm) 0,5 5 Raideur (N/m) 0, Pointe Longueur (µm) 3 30 Rayon de courbure (nm) 1 50 Les caractéristiques de la sonde (dimensions et constante de raideur, forme de la pointe) diffèrent selon le mode dans lequel on souhaite faire fonctionner le microscope. On distingue deux grands modes de fonctionnement pour l'afm : Le mode statique ; Le mode dynamique. Ces deux modes sont décrits dans le chapitre qui suit. II.3. Les modes de fonctionnement: II.3.1 Mode statique Pour ce premier mode de fonctionnement, on maintient constamment un contact entre la pointe et l'échantillon. Il y a deux façons de procéder pour obtenir une topographie en mode statique : - La première consiste à déplacer l'échantillon sous la pointe seulement en X et en Y. On obtient la composante en Z via la mesure la déflexion du levier qui est proportionnelle aux variations topographiques de la surface de l'échantillon. - Pour la deuxième, l'échantillon sous la pointe est également déplacé x et en y. Cependant, la déflexion (et donc la force) est gardée constante à sa valeur de consigne. On a donc besoin pour cela d'une boucle de contre-réaction pour corriger en permanence la distance pointesurface via la tension appliquée au bimorphe piézoélectrique. 14

15 II.3.2 Mode dynamique Dans ce mode, la pointe n'est plus en contact permanent avec la surface de l'échantillon. Dans la plupart des cas, on fait vibrer le levier à une fréquence proche de sa fréquence de résonance à l'aide d'une céramique piézoélectrique. A cette fréquence spécifique, le levier oscille avec une amplitude amplifiée par rapport à celle du piézoélectrique. On va donc mesurer une amplitude de vibration du levier et non plus une amplitude de déflexion. A proximité de la surface, les différentes forces résultant des interactions pointe-surface entraînent un changement de la fréquence de résonance du levier. Ce changement entraine soit : 1 - Un décalage de la phase et de l'amplitude d oscillation si la fréquence et l'amplitude d'excitation sont maintenues constantes. Dans ce cas on excite et détecte le mouvement du levier a l aide d'un amplificateur lock-in. 2- Une décalage de la fréquence d excitation et de l'amplitude d'oscillation si la phase entre l excitation et l oscillation est maintenue constante. Ici on excite et détecte le mouvement du levier à l aide dune PLL (Phase Locked Loop). Le premiers cas est le plus couramment utilisé. Cependant dans certains cas, notamment lorsque l oscillateur a un grand facteur de qualité (c'est à dire une grande amplification à la résonance) la deuxième option est plus adaptée. Remarque: D'autres modes sont aussi possibles selon l envie de l utilisateur. Mais dans le contexte de ce travail, on a toujours utilisé soit l'une des deux options décrites plus haut. Lorsqu'on utilise un de ces modes on peut utiliser au choix un des deux signaux pour obtenir une topographie. Celui le plus souvent utilisé dans la microscopie commerciale est le mode 1 avec une régulation en amplitude. Un examen de l utilisation de ces modes est fourni dan la figure 8 ci-dessous. 15

16 Figure 8 : Schéma de principe du mode oscillant Position a :A=A₀, le système de contre-réaction est à l'équilibre et répond correctement à la consigne. Position b : A=A₀+δA, la boucle de contre-réaction est déséquilibrée, par un relief négatif, donc l amplitude augmente. La boucle de contreréaction va contrebalancer cet effet par un rapprochement de la surface. Position c : A=A₀-δA, la boucle de contre-réaction est déséquilibré à cause d une dénivellation positive sur la surface, donc l amplitude diminue. Afin de contrebalancer cet effet, la céramique piézoélectrique est éloignée de la surface pour rétablir la consigne. II.4. Incompatibilité des AFM commerciaux pour les applications sur les lignes de lumière La complexité du système de mesure (laser + photodiode), le manque de robustesse et principalement la taille et l'encombrement général du microscope font d'un AFM commercial un appareil inadapté pour une utilisation intégrée sur une ligne de lumière. On doit pouvoir mettre le faisceau de rayons x sur l échantillon, et ce juste en bas de la sonde. Cette région est normalement inaccessible dans un AFM commercial. De plus, lorsqu'on souhaite faire de la diffraction, il est nécessaire de pouvoir faire pivoter le microscope autour de différents axes tout en illuminant l'échantillon précisément à l'endroit où il y a la pointe. On doit aussi disposer de moyens permettant de dire ou sera le faisceau par rapport à la pointe de l AFM pour s assurer que pointe et faisceau sont au même endroit. Toutes ces difficultés ont mené à se lancer dans le projet X-tip mentionné plus et dont le but final est de construire un AFM compatible avec les techniques utilisés au synchrotron. 16

17 III.1. Généralités sur le diapason PARTIE III: Le diapason Les diapasons miniaturisés sont des résonateurs en quartz produits en masse pour l'industrie horlogère. Ils servent de références stables en fréquence. Compte tenu de leur composition, ils bénéficient des propriétés piézoélectriques du quartz. Lorsque celui-ci est soumis à un champ électrique via une différence de potentiel à ses bornes, il se déforme (contraction ou dilatation) de manière proportionnelle à la charge. Et réciproquement, une charge apparaît aux bornes du quartz lorsqu'il est sous contrainte. Des dépôts métalliques le long des bras du diapason ont pour but de former deux électrodes et permettent ainsi la connexion du diapason à un circuit électrique (voir figure 9). Ces électrodes ont une double fonction : Excitation du diapason; Lecture du courant induit par la déformation du diapason (information sur l'amplitude des oscillations). Le diapason est donc un élément intéressant dans le contexte de l'afm puisque qu'il permet de s'affranchir du système de détection optique pour la mesure des oscillations. Remarque concernant l'utilisation du diapason au SSL : Les électrodes permettent la mesure de la charge due à la déformation du diapason mais aussi due à la capacitance qui est formée par les contacts dans le diapason. Ceci simplifie le circuit électronique pour la détection. Dans notre cas, les électrodes nous servent seulement pour la mesure de la réponse du diapason, l'excitation étant provoquée mécaniquement par un piézoélectrique. Ceci facilite le circuit électronique à mettre en œuvre pour la détection. De plus, pour certaines applications au SSL, il est nécessaire d'utiliser un des deux contacts pour mesurer un courant d'origine externe au diapason. Par exemple dans le X-AFM (cf. chapitre IV.1) on l'utilise pour mesurer un courant induit par un faisceau X. Un schéma du diapason est présenté dans la figure 9. 17

18 Figure 9 : Schéma d'un diapason avec mise en évidence des électrodes Figure 10 : Oscillations des bras du diapason selon la largeur. Comme tout système oscillant, le diapason possède des fréquences particulières appelées fréquences de résonance et auxquelles sa réponse est amplifiée par rapport à l'excitation. Ces résonances spécifiques dépendent de la géométrie du quartz. Dans notre cas, il s'agit de diapasons taillés de manière à obtenir une fréquence de résonance centrée sur 32768Hz (2 15 ) correspondent au premier mode d oscillation selon la largeur du diapason. Ce mode est celui utilisé dans les horloges mais aussi dans le contexte de l AFM. Une illustration est présentée dans la figure 10. III.2. Utilisation des diapasons pour des applications en AFM : La grande constante de raideur k de ces diapasons (environ N/m) permet d'obtenir des déformations de l'ordre du dixième de nanomètre tout en filtrant le bruit induit par les mouvements brownien. Cependant en raison de sa grande constante de raideur, mille fois plus grande que celle d'un levier classique d'afm, il faut absolument que son facteur de qualité Q soit suffisamment grand. Un grand facteur de qualité va nous permettre de mesurer de très petits décalages de sa fréquence de résonance. En effet, puisqu'il s agit d'un diapason, son facteur de qualité est suffisamment grand : mille fois plus grand que celui d un levier normal. La sensibilité avec la quelle on va mesurer des forces dépend directement du rapport entre la constante de raideur et le facteur de qualité (k/q). Ce rapport est approximativement égal pour les leviers en commerciaux silicium et pour les diapasons. Pour pouvoir répondre au nom de sonde AFM, un diapason ne peut être utilisé tel quel pour imager un échantillon puisqu'il ne nous autorise pas de procéder à des mesures des forces de manière localisée. Plusieurs solutions à ce problème existent, celle choisie par le SSL étant de greffer une pointe sur le diapason. La procédure est la suivante: un fil de tungstène est collé sur l'un des deux bras du diapason puis taillé en forme de pointe par un processus électrochimique. La figure 11 illustre une image réalisée au microscope électronique à balayage montre une pointe ainsi faite collée sur diapason. 18

19 Figure 11 : Image réalisée au microscope électronique mettant en évidence une pointe collée sur un diapason. III.3. Analyse du signal/ Mesure de la réponse Tout d'abord, le signal prélevé aux bornes du diapason requiert une conversion courant vers tension ainsi que d'une pré-amplification afin que celui-ci soit exploitable. C'est le rôle du FEMTO DLPCA-200. On choisit le gain de façon à obtenir le meilleur rapport signal/bruit. Cette tension est ensuite injectée dans une boucle à verrouillage de phase (PLL Phase Locked Loop). La PLL ajuste constamment la fréquence d excitation de façon à ce que l'on ait toujours le même décalage de phase entre l excitation et la réponse. Si on choisit un décalage de -90 on a alors choisi lé décalage qui correspond à la fréquence de résonance. La PLL va alors si nécessaire changer la fréquence d excitation pour être toujours à la fréquence de résonance, qui est fonction des interactions auxquelles le diapason est soumis. De cette façon, lorsque le diapason interagit avec la surface et que par conséquent sa fréquence de résonance change, on le mesure directement. Ce décalage en fréquence est directement proportionnel à la dérivée de la force dans la direction d oscillation du diapason. Ce décalage est le signal que l'on va fournir à la boucle de rétroaction qui contrôle le piézoélectrique z en fonction de la position (x,y) dans l échantillon. Bien évidement on peut aussi utiliser un lock-in. Dans ce cas, on garde la fréquence d excitation constante. Puis on peut arbitrairement utiliser soit un décalage de phase soit un décalage d amplitude comme signal entrant dans la boucle de rétroaction. Deux instruments utilisant les diapasons ont été développés par le SSL. 19

20 PARTIE IV: Le LER (Length Extended Resonator) IV.1. Généralités sur Le LER Tout comme le diapason vu précédemment, le LER est un oscillateur à quartz dont la fonction première est de servir de référence de fréquence. Il est composé de deux électrodes faites par un dépôt d'or et reliées à un bras central (voir figure 15). Lorsqu'une différence de potentiel est appliquée entre les électrodes, le bras central se contracte/dilate dans le sens de sa longueur. De manière analogue au diapason, le LER peut être excité mécaniquement par un piézoélectrique, et dans ce cas nous utilisons les deux électrodes seulement pour récupérer la réponse du LER. C'est de cette manière que nous procéderons par la suite. Figure 15: Vue 3D du LER Caracteristiques du LER : Fréquence de résonance: Hz (=2 20 ) Cette fréquence correspond à celle recherchée pour une application du LER en tant que référence de temps. Elle est obtenue par retaille des extrémités du LER. Dans notre cas, les LER reçus sont bruts et donc leur fréquence de résonance variable. Facteur de qualité (à l'air) : Quelques à (d'après mes observations) Constante de raideur : N/m 20

21 IV.2. Avantages attendus par rapport au diapason En concevant une sonde à partir d'un LER plutôt que d'un diapason, nous nous attendons à diminuer son temps de réponse, améliorer le rapport signal/bruit et ainsi la sensibilité dans la mesure de la force. Et ce pour les raisons qui suivent. LER et diapason sont deux oscillateurs dont le facteur de qualité est comparable, et ont donc besoin d'effectuer le même nombre d'oscillations pour parvenir à un régime stable lorsqu'ils sont soumis à un changement de consigne ou à une perturbation extérieure. Le LER ayant une fréquence 32 fois supérieure à celle du diapason, on s'attend logiquement à un temps de réponse 32 fois plus rapide. On remarque que le rapport k/q est plus grand dans le cas du LER que dans le cas du diapason ( k LER >> k diapason et Q LER Q diapason ). Cependant ce petit désavantage est compensé par la conversion déformation charge du quartz qui est plus grand pour le LER que pour le diapason. On a donc un rapport signal /bruit plus grand pour le LER pour une même amplitude d oscillation. C'est à dire que l'on peut exploiter d'amplitudes d oscillation encore plus petites qu'avec un diapason. Cela augmente donc la sensibilité du système. On note que même si ces deux oscillateurs sont en quartz, la conversion charge produite contrainte dépend de la direction cristallographique du quartz et donc de la coupe du quartz et de la manière dont il vibre par rapport a l orientation des contacts. Comme nous allons le voir par la suite, le LER est tout à fait adapté à la construction de sondes pour l AFM. 21

22 PARTIE V : Les instruments développés au SSL et utilisant les oscillateurs à quartz V.1. Le X-AFM En réponse au caractère inadapté des AFM classiques (commerciaux) pour des applications embraquées, le Surface Science Laboratory a développé une version compacte d'afm spécialement conçu pour être intégrée aux lignes de lumière du synchrotron : le X-AFM. Une photo de la version de cet instrument avant mon arrivée est présentée sur la figure 13. Comme on peut le voir sur cette photo, l'échantillon pointé par la flèche est facilement accessible, ce qui n est pas le cas pour les AFM classiques. Figure 13 : Photo du X-AFM (ancienne version basée sur l'utilisation d'un diapason). La version la plus récente de cet appareil développé dans le contexte de ce stage au SSL se compose des éléments suivants (les principaux): - Un scanner X,Y,Z sur lequel est monté l'échantillon. Il est utilisé pour les mouvements très fins avec une course maximale de 8µm pour chacun des axes; - Une sonde basée sur l'utilisation d'un LER; - Trois moteurs linéaires SmarAct pour des déplacements de la sonde selon les axes X, Y et Z. Ils nous nous servent pour les mouvements "grossiers" et nous permettent de positionner la sonde à proximité de l'échantillon. Leur course est de 12 mm avec une résolution de mouvement inférieure au nanomètre; - Une caméra optique; - Trois moteurs pour la camera; - Un miroir pour obtenir un angle de vue supplémentaire; - Un écran fluorescent pour localiser grossièrement un faisceau X. 22

23 La sonde est constituée de l'assemblage d'un LER et d'un levier d'afm que l'on décrira plus tard. Figure 14 : Schéma de la sonde au dessus d'un échantillon exposé aux rayons X. L'association de cet instrument avec une source de rayons X permet d'obtenir un puissant outil de caractérisation de la structure et de la morphologie du matériau étudié. Parmi les avantages et les fonctionnalités que proposés, on peut citer : - Montage aisé sur ligne de lumière; - Possibilité de travailler sous vide. - Mesures topographiques à haute résolution; - Possibilité de travailler dans des positions inclinées (variation de l'angle d'incidence des rayons X afin d'obtenir différents angle de diffraction); - Alignement de nanostructures dans le faisceau de rayons X; - Détection locale de photons et/ou d'électrons; - Application de contraintes locales sur l'échantillon; - Utilisation de la pointe en tant que nano-indenteur pour l'étude des propriétés mécaniques des particules en surface; La figure 14 montre de manière schématique la pointe au dessus d'une particule illuminée par des rayons X. On note que le faisceau peut être aligné grâce à la pointe car un courant du à l effet photoélectrique apparait dans celle-ci lorsque le faisceau l'illumine. Cependant, une fois la pointe alignée avec le faisceau, il n'est toujours pas possible de le localiser par rapport à l'échantillon. Récemment, plusieurs groupes de recherche ont fait part de leur intérêt quant à la possibilité de posséder ce genre d instrument dans leur ligne de lumière. 23

24 V.2. La nanopince La conception de la nanopince est basée sur la combinaison de deux sondes locales pour localiser, attraper, soulever, maintenir et interagir avec un objet submicronique dans différents environnements (air, vide, liquide). Les sondes utilisées sont le résultat de l'assemblage d'un diapason et d'une pointe de tungstène, comme vu dans le chapitre précédent. Ces sondes sont actuellement en cours de remplacement par des sondes LER développées pendant ce stage au SSL. Les autres éléments qui constituent la nanopince sont similaires a ceux déjà mentionnés dans la section précédente concernant le X-AFM, à la différence que dans le cas de la nanopince le nombre de moteurs pour les mouvements grossiers et de scanner sont multiplié par trois. On peut ainsi bouger chacune des deux sondes et l'échantillon de manière indépendante. La particularité de cet instrument est que les sondes sont couplées à une interface haptique permettant un contrôle en temps réel de leurs positions et de leurs interactions avec leurs environnements. La fonctionnalité finale de cet instrument est de manipuler et d'agir sur un objet submicronique avec des forces contrôlées dans un faisceau de rayons X pour caractériser les propriétés de cet objet. La figure 12 montre ceci de manière schématique. Figure 12 : Schéma des deux sondes constituant la nanopince et manipulant un objet soumis aux rayons X. Les objets habituellement manipulés avec cet instrument ont une dimension de quelques dizaines de nanomètres. 24

25 PARTIE VI: Travail effectué pour l'intégration du LER A mon arrivée au sein du SSL, aucun travail n'avait été mené concernant la possibilité d'utiliser les LER en tant que sonde AFM afin de remplacer les diapasons, ni concernant la possibilité d'adapter ces nouveaux oscillateurs sur la nanopince et le X-AFM. VI.1. Etude du LER en tant que sonde pour AFM: Avant même de penser à pouvoir utiliser les LER directement pour des applications de nano-manipulation ou d'imagerie, il est nécessaire de vérifier et valider les caractéristiques de ces résonateurs à quartz. Il a donc tout d'abord fallu mettre au point une solution permettant la lecture de la charge induite par la déformation du LER soumis à une sollicitation mécanique. VI.1.1 Mise au point un support pour récupérer la charge induite par le LER Etant donné que les LER n'ont jamais été utilisés auparavant au sein du laboratoire, il n'existe par conséquent pas d'outil spécialement conçu pour la manipulation de ces composants. Leur maniement a constitué la première difficulté dans ce travail en raison de leur taille d'environ 3,4 mm de long par 0,8mm de large, et de leur fragilité compte tenu de leur épaisseur d'à peine plus de 0,1 mm. Plusieurs idées ont été explorées pour la connexion des électrodes du LER, selon le matériel disponible au laboratoire, comme par exemple l'utilisation d'une pince crocodile faisant office à la fois de support pour le LER et de connecteur. Cependant, avec de tels types de propositions mettant en œuvre du matériel finalement inadapté par rapport aux contraintes liées aux dimensions et à la fragilité du résonateur, nous ne sommes pas parvenus à obtenir une solution satisfaisante. C'est finalement après de nombreuses tentatives, au cours desquelles plusieurs dizaines de LER ont été détruits, que la réponse la plus cohérente et la plus pratique à mettre en œuvre qui a été choisie. Celle-ci consiste à utiliser le socle sur lequel sont habituellement fixés les diapasons afin d'y mettre à la place un LER, comme le montre la figure

26 Figure 16 : Représentation du montage LER sur socle de diapason. La fixation du LER sur le socle est assuré par de la colle à base de cyanoacrylate (super glue). Les contacts électriques sont établis entre les fiches et les électrodes du LER par le biais de colle conductrice à l'argent (opération réalisée à la main). Cette solution présente plusieurs avantages : - La distance entre les deux fiches du socle est suffisamment réduite pour y connecter les électrodes du LER; - Le montage ainsi proposé est directement intégrable au X-AFM. VI.1.2 Caractérisation du montage proposé (courbes de résonances) Cette étape permet de valider le montage constitué du LER fixé sur un support de diapason, de s'assurer que les connections réalisées à la colle conductrices sont bien établies. Elle permet également de contrôler les caractéristiques du LER : fréquence de résonance, déphasage à la fréquence de résonance et facteur de qualité. Pour cela, on mesure la réponse du LER que l'on soumet à une excitation mécanique. La figure 17 présente les résultats expérimentaux obtenus à partir d'un des LER monté sur un support de diapason. 26

27 Figure 17 : Courbe de résonance du LER soumis à une excitation mécanique. Cependant, ce montage ne peut être utilisé en l'état pour l'imagerie AFM, et ce pour deux raisons : - La surface de l'extrêmité du LER est trop importante ( µm²) ce qui implique une résolution latérale médiocre. - On ne peut accéder à la mesure de la force, mais seulement du gradient de force à partir du décalage en fréquence. La solution à ces deux problèmes est de coupler le LER avec une sonde spécialement conçue. VI.1.3 Assemblage LER+ levier AFM L'assemblage d'un levier AFM avec un LER doit nous permettre de procéder à une mesure de manière localisée ainsi que d'accéder à la mesure de la force via sa déflexion, et non plus seulement du gradient de force, comme c'est le cas pour une sonde faite d'un diapason et d'une pointe. VI.1.3.a Assemblage LER+ levier : comment procéder? Compte tenu des difficultés rencontrées pour ce qui est d'assembler un LER sur un socle (cf. VI.1.1), il paraît évident que l'opération consistant à fixer un levier (dont les dimensions moyennes sont de 230*30) sur l'extrémité d'un LER dont la surface est de µm² est une opération irréalisable à la main. Le résultat souhaité est illustré par la figure

28 Le levier doit être collé de manière à ce qu'il y ait un maximum de surface en contact avec le LER pour assurer une bonne adhésion de celui-ci, tout en laissant une longueur libre suffisante pour permettre au levier de se défléchir. Figure 18 : Schéma de l'assemblage d'un levier sur un LER. Nous nous sommes donc servis du X-AFM en le détournant de sa fonction première de microscope pour l'utiliser en tant que micromanipulateur grâce à ses positionneurs linéaires contrôlables par ordinateur et offrant une grande précision dans les mouvements. Mais l'appareil n'ayant pas été pensé pour une telle utilisation, il a également fallu penser à la conception d'une pièce pour le maintien de la puce à laquelle est fixé le levier. Dès les premiers essais, l'opération s'est avérée hasardeuse et longue en raison de l'unique angle de vue qui est celui de la caméra ce qui ne permet de centrer le LER que selon deux axes (l'axe z et celui de la caméra). Après plusieurs configurations testées, nous avons finalement trouvé une solution avec laquelle il est possible d accomplir la tâche en moins d'une demi-heure (sans compter le temps de séchage nécessaire après le collage). Cette solution consiste à positionner un miroir incliné derrière le levier, ce qui nous offre ainsi un second point de vue et un axe supplémentaire pour le positionnement du LER sur le levier. L'apport de cet élément peut sembler banal, mais il a permis un grand gain de temps dans l'exécution de la tâche par rapport aux essais réalisés sans miroir. Une photo de l'opération de collage est disponible figure

29 Figure 19 : Photo illustrant le collage d'un levier sur un LER. La procédure est la suivante : - La puce dans laquelle est encastré le levier est fixée sur une rondelle métallique afin de la positionner sur le porte échantillon; - On ajoute de la colle conductrice sur la rondelle; - A l'aide des moteurs SmarAct, on dépose une faible quantité de colle à l'extrémité du LER; - Pour finir, on fixe le levier sur le LER en le cassant à la base de la puce. La figure 20 Ci-dessous présente des images du montage réalisées au microscope électronique à balayage. Figure 20 : Images réalisées au microscope électronique et mettant en évidence un levier collé à l'extrémité de LER. 29

30 VI.1.3.b Caractérisation de l'assemblage LER+ levier Là encore, la sonde est soumise à une excitation mécanique et sa réponse est mesurée pour obtenir une courbe de résonance. Ceci permet d'observer l'influence de la présence du micro levier à l'extrémité du LER dont la réponse est donnée par la figure 21. Figure 21 : Courbe de résonance après collage d'un micro levier. Figure 22 : Comparaison courbe de résonance après collage d'un micro levier. Le fait de fixer un micro levier au bout du LER (sans oublier la quantité de colle conductrice) entraîne une modification de la masse du LER, et par 30

31 conséquent un décalage de sa fréquence de résonance vers les fréquences inférieures, mis en évidence par la figure 22 ci-dessus. ω : pulsation propre de la sonde K : constante de raideur du LER m : masse de la partie en mouvement Le décalage en fréquence observé sur les différents montages ne dépassant pas 1 %, on peut par conséquent négliger l'effet induit par la présence d'un levier sur la réponse de la sonde ainsi constituée. Le facteur de qualité est également affecté par l'ajout de cette masse. En moyenne, le décalage observé est inférieur à 11% (Facteur de qualité après collage du levier compris entre et 19000). Cette valeur du facteur de qualité est une caractéristique importante que l'on souhaite maximiser, et ce pour les raisons qui suivent. Le but de l'ajout d'un levier doit nous permettre la mesure de forces via la déflexion de celui-ci. De plus, la raideur du levier, qui est tout au plus de 100 N/m, autorise la mesure de forces très petites. A contrario, la très grande raideur du LER ( N/m) a pour conséquence une très faible sensibilité, au minimum 5000 fois inférieure à celle du levier (cette valeur dépend du levier choisi). Cependant, le manque de sensibilité de l'assemblage peut être peut être rattrapé par une valeur élevée du facteur de qualité. C'est pourquoi il est primordial de bien maîtriser la quantité de colle afin d'en minimiser la masse et ainsi dégrader le moins possible ce facteur de qualité. Remarque concernant les conséquences de l'ajout de masse sur le facteur de qualité: Alors que le décalage en fréquence est toujours négatif, le décalage du facteur de qualité observé peut être négatif ou positif, le dernier cas étant le plus couramment rencontré. Logiquement, l'ajout d'une masse entraîne une dégradation du facteur de qualité (décalage négatif). Néanmoins, il est possible dans certains cas d'obtenir une valeur supérieure après avoir collé le levier. En effet, les LER que nous achetons sont encore dans un état brut et donc il se peut que le bras central ne soit pas parfaitement équilibré. Or, dans ce cas, la masse supplémentaire que représentent la colle et le levier corrige cet équilibre. On note en général une amplitude d'oscillation supérieure à la fréquence de résonance en présence du levier. Cette différence s'explique par la dissymétrisation de la partie en mouvement : L excitation mécanique est symétrique mais la vibration du LER ne l'est pas. C est pour ça que le fait de dissymétriser la partie centrale rend plus facile sa mise en mouvement et par conséquent on observe une amplitude d'oscillation supérieure pour une même amplitude d'excitation. 31

32 VI.1.4 Etude de la possibilité d'imager AFM avec cet assemblage La combinaison des différentes forces susceptibles de s'exercer entre la sonde et l'échantillon conduit à une évolution du potentiel d'interaction et de la force en fonction de la distance sonde-échantillon. On mesure ces interactions par une séquence d'approche puis de retrait de la sonde. Lorsque la distance pointe-surface est suffisamment grande, les deux systèmes n'interagissent pas. Le LER oscille donc avec une amplitude appelée "amplitude libre". Cette valeur nous sert de référence pour fixer une consigne qui est l'amplitude avec laquelle on souhaite que le LER oscille, et donc la force avec laquelle la pointe doit être en interaction avec l'échantillon. Plus la différence amplitude libre consigne est grande, plus l'interaction demandée sera forte. Figure 24 : Courbe d'approche et de retrait de la sonde sur la surface. Mesure réalisée avec un levier de 240µm de long, raideur de 2,8N/m. Excitation : 40mV ; Amplitude libre : 20 mv ; SetPoint : 19,7 mv. Zone 1 : La pointe est trop éloignée pour être en interaction avec la surface. Phase et amplitude sont donc constantes. Zone 2 : A cette distance, la pointe est en interaction avec les forces attractives, ce qui induit un déphasage négatif (décalage de la fréquence vers les fréquences inférieures). Zone 3 : La sonde est maintenant en interaction avec les forces de répulsion, d'où le déphasage positif (décalage de la fréquence vers les fréquences supérieures). La distance pointe-surface continue à diminuer ce qui limite l'amplitude d'oscillation de la sonde. Comme le montre la figure 24, la sonde constituée d'un LER et d'un levier d'afm permet de mesurer les forces attractives de Van der Waals, ce qui montre la bonne sensibilité du LER et justifie son utilisation dans le contexte de l'afm. Remarque: Une telle courbe est impossible à obtenir avec un microscope à force atomique standard. La faible raideur et donc la grande sensibilité du levier utilisé se traduit par la chute de celui-ci sur la surface lors de la procédure 32

33 d'approche de la pointe entre en interaction avec les forces attractives. C'est ce que l'on appelle le phénomène de saut au contact Cette courbe d'approche-retrait nous permet de connaître les paramètres à appliquer pour pouvoir travailler dans la zone souhaitée. Nous avons réalisé la topographie de réseaux étalons grâce à la nouvelle version de sonde et dont voici quelques images présentées dans les figures 25 à 28. Ci contre à gauche : Figure 25 : Première image réalisée avec un levier collé à un LER. Il s'agit d'un réseau de calibration dont on a imagé seulement une petite partie. Caractéristiques du motif : Profondeur Longueur Largeur : 0, µm Ci contre à droite : Figure 26 : Vue agrandie sur un détail du réseau de calibration. Ci contre à gauche : Figure 27 : Vue 3D de la topographie d'un réseau de calibration après calibrage de la sonde. Caractéristiques du levier utilisé: Longueur: 240µm; Raideur: 2,8N/m. Caractéristiques du motif : Profondeur Longueur Largeur : 0, µm 33

34 Ci contre à droite : Figure 28 : Profil du réseau. VI.1.5 Conclusion sur ce travail L'objectif du travail réalisé au laboratoire et détaillé dans le paragraphe VI.1 était de mettre au point une sonde avec laquelle on puisse mesurer à la fois le gradient de force et la force, et ce avec une grande sensibilité. L'utilisation d'un oscillateur possédant une fréquence de résonance élevée (1 MHz) constitue un premier élément de réponse au problème posé. Cette fréquence induit un temps de relaxation plus court nous autorisant à réduire le temps de balayage et ainsi obtenir des images plus rapidement. Le deuxième élément de réponse est apporté par l'association d'un LER et d'un levier d'afm. Le fait de disposer d'une partie flexible dont on connait la raideur nous permet de convertir la tension appliquée au piézoélectrique Z (est donc le déplacement associé) en force (F=-kΔz). Les différents tests effectués quant aux caractéristiques de la sonde constituée d'un levier couplé à un LER ont permis de valider son utilisation pour remplacer le diapason. Tout d'abord les mesures de la réponse de la sonde soumise seulement à une sollicitation mécanique, sans être en en contact avec une surface, confirment la possibilité d'obtenir un grand facteur de qualité (entre et ), comparable (voir supérieur) à celui obtenu avec une sonde constituée d'une pointe en tungstène couplée à un diapason. Ces différents essais on fait ressortir l'importance de bien maitriser la quantité de colle nécessaire à la fixation du levier sur le LER, sans quoi on dégrade le facteur de qualité de la sonde et par la même occasion on limite la sensibilité de cette sonde. 34

35 VI.2. Modifications apportées au X-AFM: Le fait de travailler quotidiennement sur le microscope a permis de mettre en avant certaines modifications à apporter afin d'améliorer les fonctionnalités proposées par le X-AFM. VI.2.1 Intégration d'une caméra motorisée Initialement, les opérations de collage de leviers sur des LER ont été laborieuses du fait que nous ne disposions que d'un seul angle de vue, celui de la caméra habituellement utilisée avec le X-AFM, ainsi qu'en raison du grossissement insuffisant de cette caméra. Ceci rendait difficile l'alignement du LER par rapport au bord de la puce dans laquelle est encastré le levier (endroit où il est le plus facile de détacher le levier de la puce) et ce malgré l'ajout d'un miroir permettant un deuxième angle de vue (voir figure 19 dans le 1.3.a.) De plus, dans certains cas, il est nécessaire de placer la sonde à un endroit précis de l'échantillon, comme cela peut être le cas pour le besoin d'expériences sur ligne de lumière. L'intégration d'une caméra dont nous disposions déjà au laboratoire et présentant des caractéristiques intéressantes (fort grossissement, encombrement réduit) a permis de rendre l'opération d'assemblage plus aisée. Des contraintes ont du être respectées avant de monter cette caméra sur le microscope. En effet, pour une utilisation de l'appareil en tant que qu'afm pour des mesures en conditions normale (dans le laboratoire par exemple) la position de la caméra n'a que peut d'importance. Mais il faut garder à l'esprit que cet appareil est destiné aux lignes de lumière et que par conséquent la caméra ne doit pas interférer avec le faisceau de rayons X incident, ni ne doit gêner le capteur placé en aval. En bref, la caméra ne doit pas être placée sur le trajet optique des rayons X. Cette remarque à son importance dans le cadre de l'utilisation de cette caméra précisément puisque si l'on désire obtenir le grossissement maximal, nous sommes contraints de placer l'objectif à moins de 2cm de l'échantillon. Un deuxième détail à ne pas négliger est le fait qu'une fois une expérience démarrée, pour des raisons évidentes de sécurité il n'est plus possible d'accéder à la cabine d'expérimentation. Il est donc primordial des s'assurer que l'image donnée par la caméra est bien focalisée sur l'endroit d'intérêt de l'échantillon. Or il est parfois nécessaire de changer de cadrage pour l'étape d'alignement de la pointe et de l'échantillon dans le faisceau de rayon x, ou bien pour changer de zone d'intérêt sur l'échantillon. C'est pourquoi il a été décidé de motoriser cette caméra à l'aide de trois moteurs linéaires (un pour chacun des axes x, y et z). La caméra ainsi asservie nous offre une certaine flexibilité dans les opérations puisqu'on a dès lors la possibilité de la piloter depuis la cabine de contrôle. 35