Redox. Travail Pratique de 1ère année, Université de Genève, Science II, Laboratoire H. 5 novembre 2010

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1 Redox Travail Pratique de 1ère année, Université de Genève, Science II, Laboratoire H. 5 novembre 2010 Romain Laverrière & Stéphane Dierickx romainl0@etu.unige.ch dierick0@etu.unige.ch Groupe 15-1-

2 Introduction Dans ce travail pratique, nous avons utilisé les propriétés d oxydoréduction à diverses expériences, les premières étant l observation de ces dernières et les secondes et terces d utilisé les propriétés des réactions redox pour retrouver la concentration de certaines solutions. Dans les 2 ème et 3 ème expériences, nous avons utilisé les propriétés de deux oxydants forts qui sont l acide ascorbique (vitamine C) et l hypochlorate de sodium (que l on retrouve en solution dans l eau de javel). Résumé Les réactions redox résultent d un échange d un ou de plusieurs électrons entre des atomes et se présentent de la forme suivante : Il nous faut un oxydant qui va capter les électrons et un réducteur qui va les céder. L oxydant qui oxyde le réducteur est lui-même réduit par la réduction du réducteur. Par exemple, pour l acide ascorbique : Réduction : O 2 + 4e H + à 2 H 2 O Oxydation : C 6 H 8 O 6 à C 6 H 6 O H + Redox : O C 6 H 8 O 6 à 2 C 6 H 6 O H 2 O Pour l hypochlorate de sodium : Pour l iodure : Réduction : 2 ClO H e - à Cl H 2 O Oxydation : 2 Cl - à Cl e - Redox : O C 6 H 8 O 6 à 2 C 6 H 6 O H 2 O Réduction : 2 IO H e - à I H 2 O Oxydation : 2 I - à I e - Redox : IO I H + à 3 I H 2 O Pour les autres réactions, voir la suite du TP. Nous avons titré solutions d acide ascorbique et d hypochlorate de sodium contenant de l iodure (résultant d un mélange de KI et de KIO 3 ) rendant la solution brunâtre, avec du thiosulfate de sodium. Au fil du titrage, l iodure s ionise et la solution devient transparente, cependant pour vérifier la présence d iodure nous y avons ajouté une solution d amidon qui en complexant l iodure rend la solution bleue. - 2-

3 Méthodologie & résultats : 2.1 Quelques réactions redox exemplaires : Effectuer d abord plusieurs expériences SOUS CHAPELLE : 1. Préparation de l oxygène : Dans un Erlenmeyer de 500 [ml], mélanger 20 [ml] de H 2 O 2 10% et 20 [mg] de KMnO 4 solide et couvrir avec un verre de montre. La production d oxygène par la réaction suivante a lieu : 2MnO 4 + 2H + + 3H 2 O 2 2MnO 2 + 4H 2 O + 3O 2 En rajoutant un peu de H 2 O 2, on peu renouveler l oxygène par la réaction suivante : 2. Combustion dans une atmosphère d oxygène : 2H 2 O 2 2H 2 O + O 2 Introduire dans l erlenmeyer suscité une allumette (allumée ). La réaction suivante à lieu et on voit une flamme bien plus vive : O 2 + CH 2 O H 2 O + CO 2 Procéder de la même manière avec de la laine de fer. La réaction suivante se produit et on note une combustion accélérée du fer : 3O 2 + 4Fe 2O 3 Fe 2 3. Oxydation de la glycérine par le permanganate : Poser un petit bécher de 50 [ml] dans un grand de 400 [ml]. Dans le petit, mettre 0.5 [g] de KMnO 4 solide et ajouter avec une pipette Pasteur quelques gouttes de glycérine. La réaction spontanée suivante se produit et se traduit par une petite explosion ainsi que de la fumée : 14KMnO 4 + 3C 3 H 8 O 3 14MnO KOH + 9CO 2 + 5H 2 O Dans le cas du KMnO 4 en poudre, on aura une flamme plutôt qu une explosion. 4. Réduction de l eau par l aluminium : Poser un bécher de 100 [ml] dans un grand de 400 [ml] et introduire dans une éprouvette 2 [ml] de NaOH ainsi que 2 [ml] d eau. Placer l éprouvette dans le petit bécher, comme support, et ajouter une pointe de spatule d aluminium pulvérisé. Allumé alors le gaz s échappant. On constate alors une combustion du gaz. La réaction s étant produit dans l éprouvette est la suivante : 6H 2 O + 2Al 6OH + 3H 2 + 2Al 3+ Prendre cette fois deux éprouvettes, remplir l une avec 2 [ml] de NaNO M et l autre avec de l eau pour comparaison. Ajouter dans les deux quelques gouttes de NaOH 4 M et une spatule d aluminium pulvérisé. Essayer d allumer le gaz s échappant ; impossible. En mesurant le ph du gaz, on se rend - 3-

4 compte qu il est basique. C est de l ammoniac, comme en témoigne sont odeur caractéristique. La réaction s étant produite est la suivante : 5. Réduction du nitrite par l acide sulfamique : 3NO H 2 O + 8Al 3NH OH + 8Al 3+ Prendre deux éprouvettes et remplir l une avec 2 [ml] de KNO M et l autre avec 2 [ml] d eau pour comparaison. Ajouter dans les deux 1 [ml] de NH 3 SO M. Dans l éprouvette contenant du nitrite, on observe un dégagement gazeux ininflammable selon la réaction suivante : NO + NH 2 SO 3 N 2 + SO 2 + H3O + Cette réaction permet de distinguer facilement le nitrate (NO 3 - ) du nitrite (NO 2 - ). 6. Oxydation des ions halogénures : Prendre trois éprouvettes et ajouter respectivement 2 [ml] de KCl, de KI et de KBr 0.2 M. Ajouter 2 [ml] d eau dans une quatrième éprouvette pour comparaison. Ajouter dans chaque éprouvette 0.5 [ml] de H 2 SO 4 4 M ainsi que 2 [ml] de H 2 O 2 10%. Ajouter ensuite 1 [ml] de toluène et observer les couleurs. Les réactions et observations sont notée dans le tableau suivant : Solution Réaction Précipité Couleur Surnageant KI H 2 O 2 + 2H + + 2I 2H 2 O + I 2 noir - Bordeau KBr H 2 O 2 + 2H + + 2Br 2H 2 O + Br 2 - Jaune pâle Jaune KCl H 2 O 2 + 2H + + 2Cl 2H 2 O + Cl 2 - Trouble - Tableau 1 : Oxydation des ions halogénures 7. Le miroir d argent : Introduire 3 [ml] de AgNO 3 dans un bécher de 50 [ml] et y ajouter goutte-à-goutte du NH 3 4 M jusqu à dissolution complète du précipité qui se forme initialement. Ajouter ensuite 0.3 [ml] de NaOH 4 M et finalement 50 [mg] de glucose. Chauffer et mélanger lentement sur une plaque chauffante. On voit alors apparaître un miroir sur les parois du bécher selon la réaction suivante : 2Ag + + C 6 H 12 O 6 + 3OH 2Ag + C 6 H 11 O 7 + 2H 2 O 2.2 Étalonnage d une solution de thiosulfate : Commencer par préparer une solution de 500 [ml] de thiosulfate de sodium (Na 2 S 2 O 3 ) par dissolution du sel dans de l eau selon le tableau suivant : mm [g/mol] c [mol/l] v [l] m [g] théorique ± pratique ± pratique 2 Tableau 2 : Préparation de la solution de thiosulfate - 4-

5 Préparer ensuite une solution d indicateur d amidon en mélangeant de l amidon en conséquence (~3 spatule pleine) avec de l eau. Chauffer le solution en mélangeant puis la filtrer après l avoir laisser refroidir. Sécher maintenant 1.3 [g] de KIO 3 à ~115 C pendant une demi heure avant d y mettre dans un dessiccateur. Puis, en prélever une certaine quantité et y dissoudre dans l eau avant de compléter à 250 [ml]. La concentration exacte est calculée dans le tableau suivant : mm [g/mol] c [mol/l] v [l] m [g] théorique ± pratique Tableau 3 : Préparation du standard primaire Pipeter 10 [ml] de la solution ci-dessus dans un bécher de 100 [ml] et ajouter une pipette Pasteur de H 2 SO 4 4 M puis 10 [ml] d une solution de iodure de potassium (KI) 0.2 M préparée selon le talbeau 4 ci-dessous. Mélanger avec un agitateur magnétique. On constate que la solution devient brune, ce qui provient de la formation d iode I 2. mm [g/mol] c [mol/l] v [l] m [g] théorique ± pratique Tableau 4 : Préparation de la solution de KI Titrer la solution de précédente avec la solution de thiosulfate. Quand la couleur brune faiblit, ajouter de l amidon jusqu à obtenir une couleur bleu intense et continuer le titrage jusqu à l obtention d une solution transparente. La procédure est à répéter 5 fois au minimum. Les résultats sont répertoriés dans les tableaux suivants : moyenne: moyenne: Ecart type: Ecart type: CV: CV: Tableau 5 : Titrage par thiosulfate pratique 1 Tableau 6 : Titrage par thiosulfate pratique 2-5-

6 2.3 Dosage de l hypochlorite dans un agent de blanchiment : Préparer 50 [ml] d une solution d hypochlorite de sodium (NaOCl) 0.05 M par dissolution de la solution mise à disposition. La masse prélevée est indiquée dans le tableau suivant : Ci [mol/l] Cf [mol/l] Vi [ml] Vf [ml] théorique pratique Tableau 7 : Préparation du NaOCl 0.05 M Pipeter 10 [ml] de cette solution dans un bécher de 100 [ml] et ajouter une pipette Pasteur de H 2 SO 4 4 M et 10 [ml] de la solution de KI. Titrer cette solution brune avec le thiosulfate et ajouter vers la fin du titrage 15 gouttes de solution d amidon. Répéter la procédure minimum 3 fois. Les résultats sont répertoriés dans le tableau suivant : Moyenne: Ecart type: CV Tableau 8 : Titrage du NaOCl Pour le titrage de la javel, diluer 1 [ml] de la solution avec ~4 [ml] d eau et ajouter à cela 10 [ml] H 2 SO 4 4 M et 10 [ml] de la solution de KI. Titrer cette solution et répéter la procédure 3 fois au minimum. Les résultats sont répertoriés dans le tableau suivant : N v ClO - [ml] v Na 2 S 2 O 3 [ml] C ClO - [mol/l] mm NaClO [g/mol]: Moyenne: Ecart type: CV: C volumique [g/l]: y (en % de masse): Tableau 9 : Titrage de la javel - 6-

7 2.4 Dosage de la vitamine C : Préparer 50 [ml] d une solution d acide ascorbique (C 6 H 8 C 6 ) 0.1 M selon le tableau suivant : mm [g/mol] c [mol/l] v [l] m [g] théorique pratique Tableau 10 : Préparation de C 6 H 8 O 6 Pipeter 25 [ml] de la solution de KIO M dans un bécher de 250 [ml] et y ajouter 2 pipettes Pasteur de H 2 SO 4 4 M ainsi que 25 [ml] d une solution de KI 0.2 M. Mélanger à l aide d une agitateur magnétique et pipeter 10 [ml] de la solution d acide ascorbique dans cette solution qui devient alors brune. Titrer avec la solution de thiosulfate en ajoutant une quinzaine de gouttes de solution d amidon lorsque la couleur brune faiblit. Les résultats sont répertoriés dans le tableau suivant : moyenne: Ecart type: CV: Tableau 11 : Titrage de C 6 H 8 O 6 Dissoudre maintenant une pastille de vitamine C dans 10 [ml] d eau et acidifier avec de l acide sulfurique. Compléter à 20 [ml] et filtrer si nécessaire. Transférer un échantillon de 10 [ml] dans un bécher de 250 [ml] et le titrer. Les résultats sont répertoriés dans le tableau suivant : moyenne: Ecart type: CV: masse [mg]: Tableau 12 : Titrage de la vitamine C - 7-

8 Discussion & Conclusion : Nos calcules d erreurs (tableau suivant) montre un rendement que l on pourrait qualifier d exceptionnelle. Théorique Pratique Erreur [%] Eau de javel 27 [g/l] [g/l] 0.59 Vitamine C 60 [mg/tab] [mg/tab] 0.55 A cause d un rapide manque de thiosulfate du à de nombreux titrages erronés, nous avons du refaire une solution ce qui explique les deux titrages différents lors de l expérience 2.1. Ainsi, nous savons donc désormais utiliser les propriétés des réactions redox pour retrouver la concentration de certaine solution ainsi que nous connaissons les phénomènes observables macroscopiquement de ces réactions. - 8-