Imagerie et modélisation des phénomènes de transport de fluides dans des milieux poreux mécaniquement déformés.

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1 Master 2 Matériaux pour les structures et l énergie. Imagerie et modélisation des phénomènes de transport de fluides dans des milieux poreux mécaniquement déformés. Adeline Pons Stage de Recherche sous la direction de Christian David (Université de Cergy-Pontoise) Jérôme Fortin (École Normale Supérieure) Année 28-29

2 Table des matières Remerciements iii Introduction 1 1 Matériau étudié : le grès de Bentheim Propriétés Microstructure et composition Comportement mécanique sous compression triaxiale Les échantillons Méthodes expérimentales Observation in situ de l imbibition L imagerie aux rayons X Montage expérimental Analyse des images Essais mécaniques : formation de bande de compaction Protocole Suivi expérimental Résultats Obtention des bandes de compaction Suivi et arrêt des essais mécaniques Données mécaniques Re-localisation des émissions acoustiques Analyse de l imbibition Échantillons intacts Échantillons déformés Bilan Modélisation numérique 22 i

3 4.1 Construction du réseau La géométrie des réseaux Les paramètres des réseaux Les lois physiques régissant l imbibition capillaire Mise en œuvre du modèle Conditions initiales et conditions aux limites Schéma numérique Mise en œuvre et hypothèses Validité du modèle Résultats Modélisation 1D Passage 1D-2D Résultats en 2D Conclusion 34 Bibliographie 35 A Données mécaniques des essais triaxiaux 37 B Programme principal de la modélisation 39 ii

4 Remerciements Tout d abord, je tiens à remercier mes deux directeurs de stage Christian David et Jérôme Fortin pour tout ce qu ils m ont apporté tout au long de ces 5 mois. Avec un merci particulier à Jérôme qui a pensé à moi pour ce stage et me l a proposé. Merci à Audrey Ougier avec qui j ai partagé mon bureau, pour les petits riens qui font beaucoup. Merci aussi aux gens de Cergy qui sont toujours très accueillants même si on ne montre son nez que quelques jours par mois. Merci à Pier-Paolo et Baptiste de toujours résoudre mes multiples problèmes informatiques. Un grand merci à toute l équipe Géodynamique et rhéologie du GFZ à Potsdam pour leur gentillesse. Je tiens à remercier particulièrement Sergei Stanchits qui a permis de mener à bien les essais mécaniques par son savoir-faire et son sérieux incroyables. À Potsdam, dans ce laboratoire au milieu de la forêt, ce sont Sergei et Jérôme qui m ont appris à préparer les échantillons, les jaquetter, les monter, les brancher, et les compacter... Je remercie aussi Rémi qui me supporte même quand je suis obsédée par ma modélisation et m écoute même avec attention. Merci pour tous les conseils et services en programmation. Et enfin, je remercie le glacier Alberto pour sa glace au kiwi qui est parfaite quand les choses ne marchent pas comme j aimerais. iii

5 Introduction La compréhension du comportement mécanique des roches poreuses et des phénomènes de transport de fluides en leur sein est une nécessité dans de nombreux domaines tels que l exploitation des ressources terrestres (pétrolières, aquifères, minières,...) ou la recherche géophysique sur la croûte superficielle (zone où les déformations sont essentiellement mécaniques). De nombreuses études portent sur le comportement mécanique des roches poreuses ainsi que sur les phènomènes de transport de fluides, autant d un point de vue théorique qu expérimental. Les études expérimentales de ces phénomènes sont de plus en plus riches grâce au développement de techniques permettant de localiser l ommagement lors d essais mécaniques (comme l enregistrement puis la re-localisation des émissions acoustiques au cours d un chargement mécanique) ou de visualiser la répartition des fluides lors d expériences les mettant en jeu (comme l imagerie par scanner rayon X (RX)). Bien que les études expérimentales de ces deux phénomènes soient nombreuses, il n existe pas d étude s attachant à caractériser le transport de fluide sous chargement mécanique, ce qui permettrait de mieux comprre le couplage hydromécanique dans les géomatériaux. Comme le suivi des flux de fluides pant les essais mécaniques se révèle être une tâche ardue, une première alternative peut être de comparer la circulation de fluides dans les roches avant et après déformation. Ceci permet d investiguer l effet de l ommagement mécanique sur le trajet des fluides, de savoir si des structures comme des fractures ou des zones de compaction agissent comme un drain (chemin préférentiel pour la progression du fluide) ou comme une barrière (obstacle à l écoulement), ou plus généralement de savoir s il existe une corrélation entre ces déformations mécaniques et la progression des fluides. C est dans ce cadre que s incrit ce travail. Afin d évaluer l impact de la déformation mécanique sur l imbibition capillaire dans les roches, une méthodologie originale est adoptée. Celle-ci, développée par le laboratoire de Pétrophysique et Tectonique des Bassins à l Université de Cergy-Pontoise [1], s articule en trois étapes distinctes : 1. Réaliser des tests d imbibition sur des échantillons intacts sous le scanner RX de l Institut Français du Pétrole (IFP). 2. Effectuer des essais triaxiaux sur ces échantillons suivis par émissions acoustiques, ceux ci seront réalisés au laboratoire de «géodynamique et rhéologie»du GeoForschungsZentrum (GFZ). 3. Refaire les mêmes tests d imbibition sous scanner RX sur les échantillons ainsi déformés. Des telles études ont déjà été menées sur deux échantillons de grès de Bentheim, l un présentant après les essais mécaniqes une zone de déformation localisée et l autre une fracture nette [1]. Il a alors été montré que la déformation mécanique modifie significativement le champ de vitesse du fluide et des corrélations entre localisation de la déformation et perturbation des écoulements fluides ont été établies. Dans le présent travail, nous allons nous concentrer sur l effet de bandes de compactions (structures localisées de faible porosité obtenues sous chargement triaxial sous certaines conditions) sur l imbibition capillaire dans ce même grès. De plus, un modèle numérique est développé afin de mieux comprre et de tenter de prédire les phénomènes observés. 1

6 1 Matériau étudié : le grès de Bentheim Dans cette étude nous allons travailler sur des échantillons cylindriques de grès de Bentheim. Ce grès provient de carrières près du village de Bentheim en Allemagne. Un des avantages de ce grès est, qu ayant été beaucoup étudié, notamment à cause de son homogénéité, un grand jeu de données sur ses propriétés et son comportement mécanique est disponible. 1.1 Propriétés Microstructure et composition Un grès est une roche détritique issue de l aggrégation et de la cimentation de grains de sable. Le grès de Bentheim est relativement homogène et de granulométrie fine, il est constitué de 95% de quartz, 3% de kaolite et 2% d orthoclase [2]. De par sa formation, un grès comporte une grande partie de vide entre les grains qui le constituent. Ces vides présentent des tailles variables, il existe de gros vides que l on va appeler pores qui sont reliés par un réseau de vides plus étroits que l on va appeler tubes. Dans le cas du grès de Bentheim, les mesures de la porosité par porosimétrie mercure (fig 1.1) nous donne une porosité moyenne de 23% et un rayon d accès de pores (taille des vides étroits) moyen de 13, 5 µm pour une gamme de 5 µm à 25 µm. 1.6 Volume total envahi (%) derivee Rayon d entree de pore (microns) Fig. 1.1: Porosimétrie mercure : le volume total envahi en fonction du rayon de pore (en bleu) et sa dérivée (en rouge, unité arbitraire). La dérivée présente un seul pic distinct qui correspond donc au rayon d accès de pores moyen. À partir de lames minces d échantillons de grès (fig 1.2), puis d analyses d images de ces lames minces il est possible d obtenir les valeurs moyennes et les distributions des tailles de grains et de 2

7 pores qui composent le grès que nous étudions (fig 1.3). D après la littérature [3] [4] et les données fournies par Andreas Reinicke (GFZ), on a les valeurs suivantes : valeurs extrémales valeur moyenne diamètre des grains (µm) 5 5 µm 21 µm diamètre des pores (µm) 3 35 µm 8 µm Fig. 1.2: Lame mince d une coupe de Bentheim et son image binaire associée (images fournies par A. Reinicke). (a) (b) Fig. 1.3: Distributions des rayons des pores (a) et des grains (b) obtenues par analyse de la microstructure à partir des données extraites de l étude de trois lames minces de bentheim (données fournies par Reinicke A.) Comportement mécanique sous compression triaxiale Contraintes in situ et essai triaxial en laboratoire Dans le cas de l enfouissement d un volume de roche en profondeur, celui-ci subit selon l axe vertical une pression appelée pression lithostatique, due au poids des roches qui le recouvrent, et dans le plan horizontal une pression due à l action des roches voisines. Si les contraintes horizontales et verticales sont égales, le champ de contrainte est hydrostatique. Cepant, en général, la composante 3

8 verticale diffère de la composante horizontale, on dit alors que le champ de contrainte est déviatorique. Le rapport entre contraintes horizontale et verticale dans la croûte varie entre,3 et 3. Fig. 1.4: Échantillon cylindrique soumis à une expérience triaxiale. Afin de comprre le comportement des roches in situ, on utilise en laboratoire des essais triaxiaux (fig 1.4 ) essayant d approcher l état de contraintes in situ, ceci en appliquant sur une éprouvette cylindrique une pression de confinement P c = σ 2 = σ 3, une pression axiale σ 1 (qui correspondent respectivement à l action des roches voisines et à la pression lithostatique). On peut également appliquer une pression de pore P p qui correspond à un écoulement de fluide dans la roche. Dans la suite, on comptera les contraintes compressives comme positives. La contrainte effective moyenne appliquée sur un échantillon soumis à une pression de confinement P c = σ 2 = σ 3, une contrainte axiale σ 1 et une pression de pore P p est : P = 1 3 trσ P p = 1 3 (σ 1 + 2σ 3 ) P p (si l on suppose le coefficient de Biot égal à 1). On note la contrainte déviatorique Q = σ 1 σ 3. Les essais triaxiaux sont décrits dans le plan P Q. Comportement d une roche poreuse sous chargement hydrostatique Sous contraintre hydrostatique (σ 1 = σ 2 = σ 3 ), le comportement d une roche poreuse se caractérise pas une diminution du volume qui correspond essentiellement à une réduction de la porosité. Dans un premier temps, la déformation volumique est élastique (réversible), ensuite passé un seuil noté P la pente de la courbe pression de confinement-déformation volumique diminue car à partir de cette pression, la microstructure évolue (destruction des joints de grain, puis des grains). La pression P, appelée pression d effondrement de pore, dép de la nature de la roche, notamment de la nature des joints de grain et de la porosité (plus la porosité est grande, plus P est faible). Dans le cas du Bentheim, la valeur de P est d environ 4MPa [5]. Comportement d une roche poreuse sous chargement triaxial Soumise à une sollicitacion triaxiale, une roche poreuse peut avoir plusieurs comportements différents qui dépent de la pression de confinement, P c [5]. Dans la première phase de chacun des cas de figure, les échantillons montrent un comportement linéaire (élastique). Dans le cas de pressions de confinement faibles, le mode de rupture est un mode de rupture fragile accompagné de la formation de bandes de cisaillement. D un autre côté, pour des pressions de confinement plus élevées, passé un certain seuil en contrainte axiale, l échantillon présente un écrouissage positif. Dans ce cas, on n atteint pas de maximum de contrainte déviatorique et aucune bande de cisaillement n est observée. Par contre, les grains au sein de la matrice sont cassés. On peut qualifier le comportement macroscopique de ductile. Une étude de la microstructure des échantillons ainsi déformés montre que la compaction n est pas homogène au sein de l échantillon, mais est localisée dans des bandes perpiculaires à la contrainte principale. Ces bandes appelées bandes de compaction (BC) présentent une très faible porosité de l ordre de quelques pourcents. Enfin, pour des pressions de confinement intermédiaires, les deux modes coexistent et on peut qualifier le comportement de quasi-ductile. 4

9 Dans le cas du Bentheim, le comportement est fragile jusqu à un pression de confinement égale à 1MPa, au delà de cette valeur jusqu à 25MPa, le comportement est quasi-ductile, et enfin au delà jusqu à P le comportement est ductile [5] [6] (fig 1.5). Fig. 1.5: Enveloppe de rupture et mode de rupture du Bentheim décrit dans le plan P Q [6]. 1.2 Les échantillons Nous allons travailler principalement sur trois échantillons cylindriques de grès de Bentheim, l un d entre eux (l échantillon X 2 ) a été foré perpiculairement à la stratification (l axe du cylindre est perpiculaire à la stratification) et les deux autres (échantillons Z 1 et Z 2 ) ont quant à eux été forés parrallélement à la stratification. Ces échantillons ont tous un diamètre de 5 cm et une hauteur de 1, 5 cm. À mi-hauteur, a été fait un notch (entaille) d épaisseur, 8 mm et de profondeur 5 mm. Ce notch, lors des essais triaxiaux, jouera le rôle de concentrateur de contrainte. Ainsi, il y a formation de BC à partir de pressions de confinement plus faibles, de l ordre de 19MPa, et la première BC s initie au niveau du notch. Le notch est rempli par un anneau de téflon d épaisseur, 7 mm qui empêchera la contraction de la jaquette de Néoprène dans l entaille lors de la mise sous pression de confinement. (a) (b) Fig. 1.6: Géométrie des échantillons. Certains des résultats seront comparés à ceux obtenus avec des expériences faites précédement pour lesquelles les échantillons étaient de diamètre 4 cm et de hauteur 8 cm. 5

10 2 Méthodes expérimentales Tout ce travail repose sur deux méthodes expérimentales, en premier lieu l observation in situ de la répartition du fluide lors des expériences d imbibition grâce au scanner RX de l IFP, et ensuite la méthode d enregistrement et de re-localisation des émissions acoustiques lors d un essai mécanique triaxial développée au laboratoire de géodynamique et rhéologie du GFZ. 2.1 Observation in situ de l imbibition L imagerie aux rayons X Les rayons X sont une forme de rayonnement électromagnétique à haute fréquence capable de traverser la matière. Lors de son passage dans la matière, l intensité des rayons X est atténuée, le principe fondamental de l imagerie par rayons X est que cette atténuation diffère selon la matière traversée. L atténuation est d autant plus grande que l épaisseur de matière, la masse volumique et le numéro atomique sont grands. Ainsi lors de nos expériences, la différence de densité entre échantillon sec et échantillon saturé en eau nous permettra de visualiser la position du fluide dans l échantillon. Le principe d un scanner rayon X, schématisé sur la figure ci-dessous, est le suivant : un émetteur de rayons X tourne autour de l échantillon en même temps que des récepteurs chargés de mesurer l intensité des rayons après leur passage dans l échantillon. Les données obtenues sont ensuite traitées par ordinateur, ce qui permet de recomposer l image d un plan traversant l échantillon. En faisant ainsi plusieurs coupes légérement décalées, on peut faire une reconstitution 3D de l échantillon. (a) Scanner de l IFP. (b) Schéma de principe. Fig. 2.1: Scanner rayon X. 6

11 2.1.2 Montage expérimental L imbibition capillaire est le phénomène d intrusion d un fluide dans une roche exclusivement grâce aux forces capillaires. Il faut donc que l échantillon soit en contact permanent avec un réservoir d eau, et afin que les expériences soient interprétables et reproductibles, ce réservoir doit rester toujours à la même pression et sa surface au même niveau. Dans ce but, le montage présenté sur la figure 2.2 a été mis au point. (a) Montage dans le scanner. (b) Schéma de principe du motage. Fig. 2.2: Montage expérimental d imbibition sous le scanner Analyse des images À partir des expériences d imbibition capillaire sous le scanner, on obtient une série d images (fig 2.3) qui vont nous permettre d étudier la progression de l eau en fonction du temps. En effet, comme expliqué plus haut, la partie saturée en eau de la roche apparaît en blanc (plus forte densité). Lors des différentes expériences, une image a été prise toutes les 3s. (a) (b) (c) (d) Fig. 2.3: Série d images obtenues à partir du scanner sans aucun traitement ((a) T = s, (b) T 6s, (c) T 12s, (d) T 6s). Ces images sont quasi-inexploitables directement, en effet le contraste est mauvais, deux bandes verticales plus sombres (artefacts dus au support de l échantillon) génent la détermination du front. Un traitement de ces images est donc nécessaire, celui-ci a été fait avec le locigiel ImageJ [7]. Pour faciliter l extraction du front d eau on commence par soustraire la première image à toutes les images présentant une zone saturée, afin de limiter l effet des bandes sombres. Ensuite, par application de filtres ad hoc et augmentation du contraste on obtient la série d images correspondant aux 7

12 figures 2.4a, 2.4c, 2.4e. Enfin, après ce traitement, il est possible de détecter le contour de la zone saturée en eau (fig 2.4b, 2.4d, 2.4f) et d en extraire les coordonnées X-Y en pixels, la précision est évaluée à ±1 px. (a) (b) (c) (d) (e) (f) Fig. 2.4: Série d images après traitement d image, puis après détection du contour ((a)(b) T 6s, (c)(d) T 12s, (e)(f) T 6s). Maintenant, à partir des coordonnées du contour de la zone saturée (à chaque pas de temps), on en tire plusieurs informations que nous allons étudier dans la suite. On utilise le procédé schématisé en figure 2.5 afin d obtenir : la hauteur au centre de l échantillon en fonction du temps, H (avec une précision de ±3 mm); la hauteur sur les bords en fonction du temps, h (avec une précision de ±3 mm); le rayon de courbure du front d eau au centre de l échantillon, R c ; Pour déterminer le rayon de courbure au centre, un fit parabolique du front est effectué, et c est à partir de l équation de cette parabole que l on détermine le rayon de courbure. Fig. 2.5: Procédure de traitement du contour de la zone saturée en eau. Exemple sur l échantillon X2 intact pour T 2s. Ce protocole sera appliqué à tous les échantillons pour toutes les expériences d imbibition. 2.2 Essais mécaniques : formation de bande de compaction Les essais mécaniques ont été effectués sur la presse triaxiale du GFZ suivant le protocole expérimental développé dans l équipe de Sergei Stanchits et Georg Dresen [8]. 8

13 2.2.1 Protocole Pour chacun des trois échantillons, la préparation et la procédure expérimentale ont été strictement identiques. Préparation des échantillons La préparation des échantillons est une phase très importante pant laquelle on installe sur l échantillon, les capteurs piézoélectriques (PZT) qui vont permettre un suivi des émissions acoustiques tout au long de l essai mécanique et la jaquette en néoprène qui empêche toute fuite du liquide de confinement (huile) dans l échantillon. La préparation se déroule comme suit : 1. marquage de la localisation des 16 PZT (2 couples de capteurs d ondes S et 6 d ondes P) sur l échantillon et pose d une pré-base de colle époxy à ces emplacements. Deux PZT supplémentaires sont directement montés sur les embases en haut et en bas de l échantillon; 2. une jaquette en néoprène est perforée en plusieurs roits afin de laisser un passage aux PZT; 3. la jaquette est enfilée sur l échantillon, en prenant soin que les trous soient alignés avec les bases de colle; 4. les différents PZT sont collés sur la roche dans les trous de la jaquette (fig 2.6), en faisant attention à ce que le tout soit étanche; 5. deux extensomètres sont montés entre les PZT 5 et 1 ainsi qu entre les 7 et 3; 6. l échantillon est assemblé sur les embases, et les différents fils sont connectés. (a) (b) Fig. 2.6: (a) Photo de l échantillon assemblé, (b) Plan des 16 capteurs PZT à la surface de l échantillon. Le chargement mécanique Après la préparation et l installation dans la cellule de la presse, nous avons procédé, à température ambiante, de la façon suivante : 1. mise sous vide ( 1 2 bar) de l échantillon, puis saturation de celui-ci en eau distillée (P p = 1 MPa); 2. augmentation simultanée de la pression de pore à 1 MPa et de la pression de confinement à 2MPa; 9

14 3. mise sous chargement hydrostatique à la vitesse de 1 MP a/min, jusqu à atteindre P c = 195 ±, 1MPa et tout en maintenant la pression de pore constante à P p = 1 MPa tout au long de l expérience. Ainsi, la pression effective de confinement est : P c = P c P p = 185 MPa; 4. on applique un chargement axial avec une vitesse de déformation axiale constante de 2 µm/min sur une machine servo-hydraulique de Material Testing System (MTS) d une capacité de charge de 46 kn. La contrainte axiale est mesurée avec une précision de 1 kn Suivi expérimental Tout au long des essais, différentes données sont mesurées : La déformation axiale ǫ ax. Celle-ci est mesurée d une part par un capteur de déplacements (LV DT) installé directement sur le piston (on la notera ǫ MTS ax ), et d autre part, grâce aux deux extensomètres montés directement sur l échantillon (on la notera ǫ ext ax ). Les variations du volume de pore, à partir desquelles on peut obtenir la déformation volumique ǫ vol la pression de pore étant constante. Les émissions acoustiques au sein de la roche, celles-ci sont émises dès qu il y a fissuration. Grâce aux 14 PZT enregistrant les formes d ondes émises par une fissure et la méthode de relocalisation développée au GFZ [9], la position de la source de l onde acoustique est estimée avec une précision < 2 mm. Les PZT collés sur la surface de l échantillon peuvent servir de récepteurs et d émetteurs. Régulièrement la moitié des PZT émettent un pulse, et à partir du temps pour atteindre le récepteur (PZT diamétralement opposé), on connaît le champ de vitesse des ondes P au sein de l échantillon au cours du chargement. À partir de ce champ de vitesse et des temps d arrivée des émissions acoustiques, il est possible de localiser l hypocentre des émissions acoustiques (AE). Par la suite, nous ferons l hypothèse que la partie élastique et inélastique de la déformation peuvent être séparées de la manière suivante : ǫ tot ax = ǫel ax + ǫinel ax et ǫ tot vol = ǫel vol + ǫinel vol. De plus, si toute la déformation inélastique est concentrée dans la BC (fig 2.7), on peut tirer la réduction locale de porosité dans la BC, information qui sera importante pour la modélisation. Ainsi, toute la réduction de longueur de l échantillon h = ǫ inel H est concentrée dans la BC qui faisait h =, 8 mm avec un rayon de 2 mm. Par exemple, à partir de la déformation axiale, la porosité dans la BC est : Φ BC = 1 h (1 Φ ) (h h) et la réduction de porosité vaut Φ Φ BC Fig. 2.7: La déformation inélastique est concentrée dans la bande de compaction. 1

15 3 Résultats 3.1 Obtention des bandes de compaction Suivi et arrêt des essais mécaniques Le but des essais mécaniques est de créer une seule BC qui traverse tout l échantillon au niveau du notch pour les échantillons X2 et Z1, et pour l échantillon Z2, nous avons essayé de former une BC incomplète. Pour cela, il faut suivre l évolution des différents paramètres au cours de l essai et stopper celui-ci au moment opportun. En effet, l initialisation de la BC se fait sur les bords au niveau du notch et se propage ensuite vers le centre. Celle-ci s accompagne de déformations inélastiques, et donc de la perte de linéarité de la courbe contrainte déviatorique-déformation. Quand la BC est complète, il n y a plus de déformation inélastique avant qu il n y ait initialisation d une deuxième. Ainsi, la courbe contrainte déviatorique-déformation repr plus ou moins la même pente qu avant la formation de la première BC. La figure 3.1 montre les courbes contrainte déviatorique-déformation axiale pour les trois échantillons. La fin de la formation de la première BC correspond au point où la contrainte recommence à augmenter. Pour X2 et Z1, les essais ont été arrêtés juste après ce point et pour Z2, avant ce point mais après la partie linéaire. Contrainte deviatorique (MPa) X2 Z1 Z deformation axiale (%) fin de la premiere bande de compaction fin de la premiere bande de compaction Fig. 3.1: Courbes contrainte déviatorique-déformation axiale pour les trois échantillons sur la fin des essais. 11

16 3.1.2 Données mécaniques À partir des données mécaniques enregistrées pant les essais (la déformation inélastique liée à la formation de la BC ainsi que la réduction de porosité au sein de la BC), on peut évaluer l initialisation et la fin de la BC. La BC commence à se former dès que la courbe contrainte-déformation n est plus linéaire. À partir de la partie linéaire on obtient le module d Young élastique E. En soustrayant le comportement élastique au comportement total, on obtient la déformation inélastique. Nous ne présentons ici que les courbes obtenues pour l échantillon X2. Les résultats pour les échantillons Z1 et Z2 se trouvent en annexe A. Contrainte deviatorique (MPa) Initialisation de la bande de compaction X2 fin de la bande de compaction Deformation inelastique (%) axial (MTS) axial (ext) volumique Reduction locale de la porosite (%) axial (MTS) axial (ext) volumique deformation axiale (%) Fig. 3.2: Données mécaniques concernant l échantillon X2 : en haut, courbe contrainte déviatoriquedéformation axiale (E=23,8 GPa); au milieu, déformation inélastique en fonction de la déformation axiale totale à partir de plusieurs méthodes; en bas, réduction locale de la porosité au cours de l essai en fonction de la déformation axiale. Les courbes obtenues par les différentes techniques (déformation axiale mesurée par la presse (MTS), et par les extensomètres montées sur les PZT (ext) et variation du volume de pore), donnent pour les trois échantillons, des résultats similaires. De plus, les différences sont en accord avec les hypothèses simplificatrices faites pour les calculer : La déformation inélastique calculée à partir des déformations axiales est surestimée par rapport à celle obtenue avec le volume de pore, car on considère pour le calcul la déformation 12

17 radiale nulle, ce qui est faux bien qu elle soit faible. Celle calculée à partir des données MTS est plus faible que celle obtenue à partir des extensomètres car ceux-ci mesurent le déplacement sur une longueur de 6 cm tandis que les capteur LV DT mesure le déplacement sur tout l échantillon, soit 1, 5 cm. Bilan Échantillon Vitesse de déformation E Réduction de la porosité s 1 (GPa) % X ,8 11,4-18,4 Z ,9 9,1-13, Z , 4,4-6,1 ici, cette valeur n a pas vraiment de sens car elle correspond à un calcul de réduction de porosité sur le volume supposé de la BC complète. Or à la fin du chargement, la BC n est pas complète Re-localisation des émissions acoustiques Sur les figures 3.4 et 3.5, sont représentées à différents moments, dans différents plans (fig 3.3), les localisations des AE. Une colonne correspond à un laps de temps donné. Pour les localisations, la couleur correspond à une tranche de temps représentée sur la courbe des contraintes. Fig. 3.3: Les différentes coupes dans lesquelles sont regardées les AE. Les plans XZ et Y Z sont d épaisseur 4 mm et le plan XY est d épaisseur 3 mm. Échantillons X2 et Z1 Les résultats sont similaires pour ces deux échantillons. Les premières AE enregistrées ne se trouvent pas au niveau du notch, mais proches des extrémités de l échantillon. Elles sont sûrement dues à la friction entre l échantillon et les pièces en contact avec lui. Ensuite, l initialisation de la BC se fait au niveau du notch, puis la BC se propage vers le centre. Tout ceci ne se fait pas pas dans le plan du notch mais un peu plus en dessus ou en dessous. La BC obtenue couvre bien toute la section de l échantillon, mais elle présente une géométrie en plusieurs couches complexes. 13

18 Fig. 3.4: Re-localisation des AE des l e chantillons X2 et Z1 : ligne du haut, courbe contrainte-temps ; ensuite, localisation des AE dans diffe rentes coupes (fig 3.3), la dernie re ligne correspond au plan observe sous le scanner RX. 14

19 Échantillon Z2 Pour cet échantillon, nous espérions avoir une BC incomplète. L essai a donc été arrêté plus tôt que les autres. Sur la figure 3.5, on voit que nous avons arrêté l essai à temps, mais lors de la décharge, la BC a continué à se propager. Ainsi la BC formée, bien que moins développée que pour les deux autres échantillons, recouvre toute la section. Fig. 3.5: Re-localisation des AE de l échantillon Z2 : ligne du haut, courbe contrainte-temps; ensuite, localisation des AE dans différentes coupes (fig 3.3), la dernière ligne correspond au plan observé sous le scanner RX. 3.2 Analyse de l imbibition Échantillons intacts À partir des images du scanner, et grâce au protocole présenté précédement, on obtient la hauteur au centre et sur les bords ainsi que le rayon de courbure au centre pour les trois échantillons. Bilan des résultats obtenus On retrouve des résultats déjà observés lors d études précédentes [1] : La hauteur d eau sur les bords est plus faible qu au centre (fig 3.6a), ceci est dû aux conditions aux limites libres sur les bords. Pour des temps courts, H(t) est proportionnel à t. Cette dépance en temps provient des lois d ascension capillaire (cf partie 4.2). Nous représenterons H en fonction de t et comparerons ainsi les pentes. Mais cette dépance n est valable que pour des temps très courts, ensuite, la dérivée de H par rapport à (t) semble décroître linéairement (fig 3.14). 15

20 La vitesse d imbibition est plus grande dans les échantillons forés parallèlement à la stratification (fig 3.6b). Cette vitesse diminue au cours de l imbibition, ceci est dû au fait que la force motrice du phénomène diminue : F(t) = 2γcos(θ) gρ rh(t) eau, où γ est la tension superficielle de l eau, θ son angle de contact (considéré comme nul pour l eau) et r le rayon de pore effectif. Les vitesses peuvent être comparées à la vitesse de Darcy [1] : U(t) = κ η eau ( P ρ eau g ). La vitesse de Darcy pour r = 13, 5 µm et une perméabilité κ = m 2, est tracée en fonction de la hauteur au centre sur la figure 3.6b. Bien évidemment, cette vitesse ne correspond que grossièrement aux vitesses mesurées, car on considére un seul rayon de pore, mais les ordres de grandeurs étant les mêmes, cela veut dire que les forces prises en compte (gravité et forces capillaires) sont les bonnes. La forme convexe du front s accentue au fur et à mesure que le front avance (fig 3.7b), ce qui se traduit par une réduction du rayon de courbure (fig 3.7a). Cette accentuation est d autant plus grande pour les échantillons forés parallèlement à la stratification. Hauteurs (mm) notch X2 H centre X2 H bord Z1 H centre Vitesse du front (mm/s) X2 Z1 Z2 fit vitesse de Darcy 2 1 Z1 H bord Z2 H centre Z2 H bord racine carre du temps (s 1/2 ) (a) Hauteur du front au centre (mm) (b) Fig. 3.6: (a) Hauteurs au bord et au centre pour les trois échantillons en fonction du temps (le plateau sur les courbes des hauteurs au bord est dû à l effet du notch et à un artéfact de l analyse d image) et (b) Vitesse du front d eau au centre de l échantillon en fonction de la hauteur du front au centre. Comparaisons avec les échantillons de diamètre 4cm La figure 3.8 regroupe les courbes donnant les hauteurs d eau au bord et au centre, au cours de l imbibition pour les trois échantillons et quatre autres échantillons de diamètre 4 cm étudiés lors de précédents travaux. On peut remarquer que l avancée du front au centre est très semblable quelque soit le diamètre de l échantillon. On peut en conclure que même pour les plus petits échantillons, le centre n est pas affecté par les effets de bords. Par contre l avancée de l eau sur les bords change avec la taille de l échantillon. Elle diminue quand le rayon (R ech ) augmente, mais ne semble pas dépre de l orientation (X ou Z) de l échantillon. Ceci trait à montrer que des phénomènes différents régissent l ascension sur les bords et au centre. Pour le centre, ce sont des phénomènes d ascension capillaire dans le réseau. Et pour le bord, si l on trace H b R ech en fonction de t pour les différentes tailles (fig 3.9), les courbes se superposent. Si l on ne tient compte que de la gravité et de la capillarité, H b ne doit pas dépre de R ech, il y a donc un autre mécanisme en jeu! 16

21 7 6 X2 Z1 Z2 rayon de courbure (mm) Hauteur du front au centre (mm) (a) (b) Fig. 3.7: (a) Rayon de courbure du front au centre en fonction de la hauteur d eau, (b) Allure du front au cours du temps pour l échantillon Z2 (en bleu) et le fit parabolique (en rouge) Echantillons X 11 1 Echantillons Z Hauteurs (mm) notch H centre (d=5cm) H bord (d=5cm) H centre (d=4cm) H bord (d=4cm) racine carre du temps (s 1/2 ) (a) Échantillons forés perpiculairement à la stratification (X) Hauteurs (mm) notch H centre (Z1, d=5cm) H bord (Z1, d=5cm) H centre (Z2, d=5cm) H bord (Z2, d=5cm) H centre (d=4cm) H bord (d=4cm) H centre (d=4cm) H bord (d=4cm) H centre (d=4cm) H (d=4cm) bord racine carre du temps (s 1/2 ) (b) Échantillons forés parallèlement à la stratification (Z) Fig. 3.8: Hauteurs du front d eau au bord et au centre en fonction du temps au cours de l imbibition H b *R ech (mm 2 ) 15 1 X d=5cm 5 Z d=5cm X d=4cm Z d=4cm t 1/2 (s 1/2 ) Fig. 3.9: Hauteur d eau au bord multipliée par le rayon de l échantillon en fonction de t. 17

22 rayon de courbure (mm) X2 (d=5cm) Z1 (d=5cm) Z2 (d=5cm) X1 (d=4cm) Z1 (d=4cm) Z2 (d=4cm) Z9 (d=4cm) Hauteur du front au centre (mm) (a) (b) (c) Fig. 3.1: (a) Rayon de courbure du front au centre des échantillons en fonction de la hauteur du front au centre pour les différents diamètres; Allure du fit (rouge) par rapport au contour (bleu) pour l échantillon X2 de diamètre 5 cm (b) et l échantillon X1 de diamètre 4 cm (c), pour une hauteur au centre de 49 mm. Cette tance se retrouve aussi dans la mesure des rayons de courbure (fig 3.1a). Pour les échantillons les plus larges, la différence de hauteur entre les bords et le centre étant plus grande, le rayon de courbure est plus petit. C est le cas pour les échantillons Z, mais pas pour les autres. On peut quand même supposer en comparant les fits paraboliques aux fronts d eau pour les deux échantillons X, que c est la mesure du rayon de courbure qui est en cause. En effet, pour l échantillon de diamètre 5 cm (comme pour tous les autres) le fit parabolique est satisfaisant (fig 3.1b) tandis que pour celui de diamètre 4 cm, avec le fit, on surestime la courbure et donc le rayon de courbure est sous-estimé (fig 3.1c) Échantillons déformés Visualisation des bandes de compaction Le scanner RX est sensible aux différences de densité. La densité de l échantillon dép de la porosité et de la saturation. La figure suivante montre la densité en fonction de la porosité dans les cas sec et saturé. Pour le Bentheim la saturation finale n est que partielle et vaut 6% (mesures effectuées lors des études précédentes). Pour le calcul, la matrice du grès est considérée être constituée exclusivement de quartz (ρ quartz = 265 kg.m 3 et ρ eau = 1 kg.m 3 ). Ainsi, on a : ρ intact = ρ quartz (1 Φ) et ρ CB = ρ quartz (1 Φ CB ) +.6ρ eau Φ CB La différence de densité entre la BC (Φ BC 1 15%) et le grès intact (Φ BC = 24%) est non négligeable. De plus, la résolution du scanner (4 µm) est inférieure à la taille d une BC. On devrait donc pouvoir observer les BC grâce au scanner RX. On s att à ce que les intensités observées sur les images soient plus ou moins proportionnelles à la densité «sèche»quand l échantillon est sec, à la densité «mouillée»quand l échantillon est saturé et à la différence des deux après soustraction des images (fig 3.11, respectivement en bleue, rouge et verte). La figure 3.12, montre les images à différents stades du traitement et la comparaison avec les localisations des AE. Les BC sont visibles et ce aussi pour les autres échantillons (fig 3.13). Par contre, on les devine dans les images non traitées, saturées en eau, et pas du tout dans le cas où les échantillons sont secs, ce qui devrait être l inverse vu les contrastes de densité du cas sec et humide (fig 3.11)! Une 18

23 explication pourrait être que contrairement au grès intact dont la saturation en eau finale est de 6%, celle dans la BC pourrait être plus élevée. Afin de valider cette hypothèse, nous sommes en train d essayer de faire de la porosimétrie mercure sur la BC. Si le spectre d entrée de pore est plus étroit, cette hypothèse pourrait être valide. masse volumique (kg/m 3 ) bande de compaction i n t a c t sec sature difference porosite Fig. 3.11: Densité des échantillons en fonction de la porosité dans les cas sec et saturé. Fig. 3.12: Opération effectuée sur les images issues du scanner et comparaison avec les localisations des AE dans le cas de l échantillon Z1. (a) (b) Fig. 3.13: Comparaison entre les images du scanner et les localisations des AE dans le cas des échantillons (a) X2 et (b) Z2. 19

24 Résultats et comparaison avec les échantillons intacts La figure 3.14 résume tous les résultats concernant la vitesse d imbibition. 1 8 H centre intact H intact bord H deforme centre Hauteurs (mm) 6 5 derivee de H intact deforme notch X2 6 4 H bord deforme notch Z notch Z notch t 1/2 (s 1/2 ) H (mm) Fig. 3.14: à gauche, hauteur d eau au centre et au bord en fonction de (t) pour les trois échantillons intacts et déformés, à droite, dérivée de la hauteur au centre par rapport à (t) dans tous les cas en fonction de la hauteur au centre. Cette dérivée n a pas de sens physique, mais permet de comparer les variations des courbes. Plusieurs résultats peuvent être dégagés : La BC ralentit l imbibition. Ceci est cohérent avec la loi d ascension capillaire (équation 4.4) qui prévoit une vitesse croissante avec le rayon de pore. En effet, dans la BC, la microstructure est très modifiée par rapport à celle de l échantillon intact (fig 4.2) : les grains étant fragmentés, et la structure étant compactée, le réseau poreux est plus dense avec des pores plus petits (cf partie 4.1.2). La BC n a pas d effet sur la vitesse sur les bords. L imbibition démarre moins vite sûrement à cause des fissures formées aux extrémités des échantillons pant l essai mécanique, puis progresse aussi moins vite jusqu au notch. Au niveau des BC, la dérivée présente un minimum puis semble se stabiliser par la suite. Ces deux derniers points pourraient signifier que les parties les plus compactes jouent un rôle important quand le front les traverse, et même après. 2

25 La cinétique de l imbibition est très fortement modifiée au niveau de la BC mais aussi ailleurs. Par contre, la géométrie du front (rayon de courbure) n est quant à lui modifié qu au niveau de la BC. Au passage de la BC, le front est très fortement aplati (augmentation du rayon de courbure) alors qu ailleurs elle reste semblable pour les échantillons intacts et les échantillons déformés (fig 3.15). rayon de courbure (mm) n o t c h X2 in X2 def Z1 in Z1 def Z2 in Z2 def Hauteur au centre (mm) Fig. 3.15: Rayon de courbure du front en fonction de la hauteur d eau au centre pour tous les échantillons intacts et déformés. Grâce aux localisations des AE, on peut mesurer entre quelles hauteurs H BC min les BC et comparer cet intervalle avec le minimum H deriv min et HBC max se situent de la dérivée de H( t), la hauteur Hdebut Rc de maximun du rayon de courbure. On voit de début de l aplatissement du front et la hauteur Hmax Rc alors que les différences dans l imbibition est bien corrélée avec la présence de la BC. Échantillon Hmin BC (mm) Hmax BC Hmin deriv Hdebut Rc Hmax Rc (mm) (mm) (mm) (mm) X Z Z Bilan Nous avons pu observer que : la taille de l échantillon joue un rôle important dans la géométrie du front d eau car il apparaît qu aux bords un deuxième mécanisme d ascension doit avoir lieu; la localisation des AE durant les essais mécaniques et les images obtenues avec le scanner RX nous permettent de localiser avec précision la position des BC; la présence de la BC a pour effet de ralentir l ascencion capillaire et d aplatir le front; les BC sont bien la cause de ces effets, car les changements observés ont bien lieu au niveau de la position de la BC. 21

26 4 Modélisation numérique Afin de mieux comprre les lois régissant le phénomène d imbibition, un modèle numérique dynamique à l échelle de la microstructure a été mis en œuvre. La porosité d un grès est un réseau de vides constitué de pores connectés par des canaux plus étroits. Une façon simple de représenter un tel réseau est d utiliser un réseau régulier de pores sphériques connectés par des tubes cylindriques [1]. Cette repésentation que nous avons adoptée est largement utilisée car, bien que très simple (elle permet difficilement de prre en compte la complexité de la microstruture), elle permet d étudier l effet de différents paramètres sur la saturation [11] ou la longueur de pénétration d un fluide [12]. 4.1 Construction du réseau La géométrie des réseaux Nous nous sommes limités ici à l étude de l imbibition dans des réseaux 1D et 2D uniformes. Cas du réseau 1D (fig 4.1a) : celui-ci se résume à une succession de pores sphériques reliés par des tubes cylindriques inclinés par rapport à la verticale d un angle α. Les pores sont indexés dans l ordre depuis le bas. Cas du réseau 2D (fig 4.1b) : le réseau est carré avec un pore sphérique occupant un nœud sur deux du réseau. La coordinence de chaque nœud est de 4, chaque pore est relié aux autres par des tubes cylindriques. L indexation des pores se fait par nœud comme indiqué sur la figure. L indexation des tubes se fait en accord avec le pore auquel ils sont connectés en bas. Les tubes sont inclinés par rapport à la verticale d un angle α, ainsi les flux dans les tubes allant vers la gauche et vers la droite sont équivalant (sous condition de pression uniforme). Il faut noter que si α est différent de 45, le réseau n est plus parfaitement cubique. (a) 1D réseau (b) réseau 2D Fig. 4.1: Géométrie des réseaux de pores. 22

27 4.1.2 Les paramètres des réseaux Il faut 4 paramètres pour définir complètement la géométrie du réseau. Pour le grès de Bentheim intact, ces paramètres sont : Paramètres Notation Détermination (cf partie 1) Valeurs Rayon des tubes Rayon des pores Distance entre les pores Angle avec la verticale R t R p l α à partir de la distribution de rayon d entrée pore obtenue par la porosimétrie mercure : valeur du pic à partir de la distribution des tailles de pores : valeur moyenne en enlevant les pores de rayon inférieur à 25 µm (qui correspondent à des tubes). Ou par calcul de la porosité du réseau, en considérant qu il fait une épaisseur l. Les deux valeurs sont compatibles à partir de la distribution de taille de grain : valeur moyenne ce paramètre pourra peut-être traduire une anisotropie, ici nous n en introduisons pas 13,5 µm 75 µm 21 µm 45 La perméabilité d un tel réseau peut être calculée en appliquant à ce même réseau saturé une différence de pression entre les deux bords, puis en utilisant la loi de Darcy.. Ceci permet une validation suplémentaire du choix des paramètres. Avec ces paramètres ainsi choisis, on obtient une perméabilité, κ model =, m 2, ce qui correspond aux mesures expériementales, κ exp =, m 2 [4]. Cas de la BC Pour modéliser la BC, il faut un autre jeu de paramètres. Une étude de la microstructure d une BC est nécessaire. Sur la figure 4.2, il apparaît que dans la BC, le réseau est plus dense et plus serré. Ceci est dû au fait que lors de la compaction, les grains appuient les uns contre les autres, ce qui réduit la taille des pores et tubes, et par contacts de Hertz, ils se fragmentent (fig 4.3), ce qui augmente la densité de tubes. Ainsi, un autre jeu de paramètres est déterminé pour la BC (cf tableau suivant). Fig. 4.2: Observation de la microstructure de BC dans des échantillons de Bentheim [8]. 23

28 Fig. 4.3: Rupture des grains lors de la formation de la BC, les fissures s initient au niveau des contacts. Paramètres Notation Détermination Valeurs Rayon des Rt tubes BC cette valeur doit être plus faible que R t 3 µm Rayon des pores Distance entre les pores Angle avec la verticale R BC p l BC α BC à partir du calcul de la porosité du réseau, en considérant qu il fait une épaisseur l BC 3 µm pour que le réseau soit plus dense, il faut l BC < l. On choisit l BC = l/2 pour que lors de la construction, le raccord avec la partie 15 µm intacte soit possible. Ceci correspond à un grain brisé en 4 morceaux ce paramètre pourra peut-être traduire une anisotropie, ici nous n en introduisons pas Les lois physiques régissant l imbibition capillaire On veut modéliser l avancée d un fluide mouillant (angle de contact θ < 9 ) de tension superficielle γ, au sein d un milieu poreux initialement rempli par un fluide non mouillant. Dans notre cas, le fluide mouillant est l eau et le fluide non mouillant est l air. On va faire une modélisation incrémentale en temps. À chaque pas de temps il va falloir calculer le champ de pression, faire avancer (ou reculer) l interface air-eau et éventuellement empêcher certaines interfaces d avancer. Pour ce faire, nous disposons de différentes lois physiques. Écoulement de Poiseuille À l échelle microscopique le déplacement de l eau est régi par l équation de Navier-Stokes. Le flux dans les canaux du réseau poreux (les tubes du modèle) est décrit par un écoulement de Poiseuille [13]. Cette description est valable tant que la longueur des tubes reste 2 à 3 fois plus grande que leur rayon [1]. Ainsi dans le tube reliant les pores i et j, le flux q ij de i vers j est donné par : q ij = πr4 t P ij 8η eff l eff, (4.1) où l eff est la longueur effective du tube (il faut soustraire à la distance entre les nœuds la taille des pores (fig 4.4)), η eff est la viscosité effective dans le tube qui dép de la saturation du tube (x ij est la longueur du tube envahie par le fluide) [14] : η eff = η eau x ij l eff + η air (1 x ij l eff ) 24

29 et P ij est la différence de pression effective qui régit le flux entre le pore j et le pore i, cette différence de pression tient compte de la gravité et de la pression capillaire due à l interface entre les deux fluides : P ij = P i P j, si le tube et les pores sont entièrement remplis, (4.2) et P ij = P i P j ± gρ eau x ij cos(α) + P cap, sinon, (4.3) le signe + ou dépant de si la gravité est motrice ou non, et P cap = 2γcos(θ) R t le tube, P cap = 2γcos(θ) R p si elle est dans le pore et sinon. si l interface est dans On voit que l eau va pénétrer dans les petits tubes en premier (P cap varie en 1/R t ) mais la vitesse d invasion sera beaucoup moins importante dans les petits tubes (q ij en R 4 t ). Fig. 4.4: Géométrie et notations au sein du réseau de pores. Conservation du flux Chaque pore est alimenté en eau par plusieurs tubes. La loi de conservation du flux dit que le volume d eau qui entre dans le tube doit être égal au volume d eau qui en sort. Ainsi au niveau de chaque pore, l équation j q ij = (somme des flux sortants est nulle) doit être vérifiée. Équation de Washburn [15] Pour un tube capillaire hors équilibre, la vitesse de l interface air/eau, située à la position x (fig 4.4), vérifie l équation de Washburn : dx dt = R2 t P ij 8x η eau (4.4) On remarque que cette équation présente une singularité en, ceci est dû au fait qu à l entrée d un tube capillaire, le régime n est pas laminaire mais turbulent. Le régime peut être considéré comme laminaire au bout d une distance l à partir du début du capillaire définie par [15] : l = ((P i P j + P cap ) ρ eau R 3 t )/(4 η2 eau ). D après les résultats de la modélisation, (P i P j ) max.2 MPa et 25

30 donc on trouve l 2 µm. Comme la longueur effective d un tube est de l ordre de 6 µm, on peut considérer l équation 4.4 valable tout le temps. L intégration de l équation 4.4 combinée à 4.3, suivant les cas (avancée/recul depuis le bas ou avancée/recul depuis le haut) donne : dx ± gρ eaucos(α) Rt 2 8η dt = (P i P j + P cap ) ( d ln ( (P i P j + P cap ) ± gρ eau cos(α) x )) (4.5) eau gρ eau cos(α) 4.3 Mise en œuvre du modèle Conditions initiales et conditions aux limites Dans les expériences, le bas de l échantillon affleure la surface de l eau, ceci impose les conditions initiales ainsi que les conditions aux limites. À T = s, on impose que la rangée de pore du bas soit saturée (a i = 1), ainsi que l eau ait un peu envahi les premiers tubes afin d éviter la singularité de l équation de Wasburn en. Ensuite, la seule condition aux limites imposée est que la pression des pores de la rangée du bas soit égale à la pression atmosphérique Schéma numérique En partant de la situation initiale, les différentes étapes de la modélisation sont : 1. déterminer le champ de pression à partir de la conservation du flux, 2. calculer le pas de temps dt min tel qu aucun tube ne soit envahi de plus de 5% de sa longueur et que la saturation d aucun pore n augmente de plus de 2, 5%, 3. remettre à jour les différentes interfaces et saturations pour le pas de temps dt min. 4. vérifier s il y a des volumes d air bloqués (cf 4.3.3), 5. recommencer à partir de l étape Mise en œuvre et hypothèses Reprenons le schéma numérique étape par étape en étudiant les équations mises en jeu et les hypothèses qu elles impliquent. Remise à jour du champ de pression Pour remettre à jour le champ de pression, la conservation du flux est utilisée. Si l on développe l équation : j q ij = pour le pore i, on obtient l équation : et ( j ( j πr 4 t 8η eff l eff )P j ( j πr 4 t 8η eff l eff )P j ( j πr 4 t 8η eff l eff )P i = si le tube est rempli πr 4 t 8η eff l eff )P i = ( j 26 πr 4 t 8η eff l eff )(P cap ± gρ eau x ij cos(α)) sinon