DISTILLATION CONTINUE

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1 DISTILLATION CONTINUE TP 1 ère Année Manip N 3 MAJ Antoine ROUILLY : 08/09/2016 Page 1

2 DISTILLATION CONTINUE Mélange eau-éthanol I Rappels théoriques Il s'agit de séparer deux corps grâce à leur différence de température d'ébullition en opérant en continu. Le mélange binaire est séparé en continu par distillation dans une colonne à 7 plateaux à godet fonctionnant sous la pression atmosphérique ou sous pression réduite. E1 Condenseur E2 Echangeur préchauffeur de l'alimentation E3 Echangeur pour refroidir le distillat E4 Echangeur pour refroidir le résidu C1 Bouilleur D1 Réservoir d'alimentation D2 Réservoir de réception du distillat D3 Réservoir de réception du résidu G1 Pompe doseuse d'alimentation G2 Pompe à vide EV1 Electrovanne commande du reflux W Résistance chauffante Le mélange à séparer est contenu dans le bac d alimentation D1 et est introduit à l aide de la pompe G1 au sein de la colonne. Le bouilleur C1, est chauffé par une résistance chauffante W. Le corps dont la température d'ébullition est la plus faible (le plus volatil) est récupéré en tête de colonne, et le corps le moins volatil sort en pied de colonne par le trop-plein du bouilleur (résidu) dans le bac de stockage D3. La vapeur est liquéfiée en tête de colonne à l'aide d'un condenseur total E1. Le condensat est récupéré sous forme liquide dans un bac de stockage D2. Afin d'enrichir la vapeur avec le corps le plus léger, on doit renvoyer en partie le condensat dans la colonne à l'aide de l électrovanne EV1 située sous le serpentin : c'est le reflux. Ainsi, en montant dans la colonne de plateau en plateau, la vapeur s'enrichit au contact du flux liquide descendant. Ceci implique un compromis pour la recette : plus le reflux est important, plus le distillat est riche en corps volatil mais plus la quantité de recette est faible. Page 2

3 II Fenêtre de supervision TI1 Température du bouilleur TI2, TI3 Températures le long de la colonne TI4 Température en tête de colonne TI5 Température de l'eau de refroidissement à l'entrée du condenseur TI6 Température de l'eau de refroidissement à la sortie du condenseur PI1 Pression en tête de colonne FI1 Débit d eau dans le condenseur II. Objectif du TP L objectif du TP est de bien comprendre le fonctionnement d une colonne à distiller, et en particulier : - assister au démarrage : remplissage de la colonne - comprendre l importance de l étape de reflux total - analyser le rôle joué par le taux de reflux - constater l influence des pertes thermiques sur l hydrodynamique (pleurage) et sur les performances (équilibre thermodynamique, efficacités de plateaux) de la colonne - visualiser, par des profils de température, comment les deux constituants sont répartis le long de la colonne - établir les bilans de matière, global et partiel, sur l installation en régime permanent. Page 3

4 III. Le cas étudié méthanol. Le mélange à distiller est le binaire eau/éthanol comportant environ 20 % massique de IV. Expériences demandées IV.1. Démarrage : remplissage de la colonne Le démarrage doit se faire en présence de l'enseignant. - Vérifier que la colonne est prête pour une opération en continu : le bac d alimentation doit être rempli ; le bac placé près du bouilleur doit être vide et prêt ; le bac de recette doit être vide et prêt à recueillir le distillat. - Ouvrir la vanne d'alimentation en eau du condenseur. - Ouvrir la vanne d'alimentation en air comprimé. - Sur le tableau électrique situé près de la colonne, mettre l installation sous tension et vérifier que l appareil fonctionne en automatique. - Démarrer l ordinateur et lancer le logiciel RUNTIME d acquisition et de commande. - Vérifier qu en tête de colonne la vanne de reflux est fermée ( reflux total ) : sur l écran de contrôle, le synoptique doit, dans la fenêtre ON-OFF, indiquer que Ton est à la valeur 0. - Régler le débit d eau au condenseur au maximum, soit manuellement, soit à partir du logiciel de commande. - La vanne de soutirage en pied de bouilleur étant encore fermée, régler la puissance de chauffe à l aide du logiciel de commande sur TIC1 autour de 25 % (la puissance de chauffe maximale 100% correspond à 1,6 kw). Lancer la chauffe du thermosiphon en cliquant sur le bouton ON sur le synoptique. - Suivre l évolution des températures dans la colonne (grâce au synoptique ou aux valeurs sur l onglet mesure) pour attendre le régime permanent en reflux total. - En attendant : prélever un échantillon d alimentation et en analyser le contenu soigneusement par chromatographie en phase gazeuse. Cette analyse pourra être refaite pour plus de sûreté. IV.2. Reflux total Cette étape permet d enrichir la tête de colonne avant la distillation. On établira, pendant cette étape en régime permanent, un profil axial de température dans la colonne grâce au synoptique et on en déduira le profil axial de concentration à l aide des données d équilibre Liquide-Vapeur du mélange binaire eau/éthanol. Page 4

5 IV.3. Distillation à taux de reflux R=2.5 - Alimenter la colonne en mélange eau/éthanol, pompe doseuse à 33% en pulsation, réglée à partir du logiciel de commande (la course est réglée à 60 sur la face avant de la pompe) ceci correspond à un débit d alimentation voisin de 1,2-1,3 l/h (à vérifier sur le débitmètre). Pour démarrer la pompe appuyer sur le bouton START sur le synoptique. - Régler le cycle du timer pour obtenir R=2.5 : le temps de soutirage est fixé égal à 10 secondes et le temps de reflux égal à 25 secondes. Vérifier que les vannes d accès au bac de recette et au bac de résidu sont ouvertes. Appuyer sur ON sur l écran tactile et sur l ordinateur. - Autoriser le soutirage au bouilleur (vérifier que la vanne est ouverte). - Suivre l évolution de la température de tête. - Lorsque le régime permanent est atteint, vider les bacs de recette (distillat et résidu). - Mesurer les débits (par empotage) et les titres de la recette et du soutirage (par CPG) ; mesurer le débit d alimentation. - Établir le bilan matière global et le bilan matière partiel sur l éthanol (attention au calcul des débits massiques et des masses volumiques) - Faire les calculs d'erreurs sur ces bilans - Établir le nouveau profil axial de température et le comparer au profil établi pendant l étape de reflux total IV.4. Distillation à taux de reflux plus faible : R=1 - Vérifier qu il reste suffisamment de mélange dans le bac d alimentation. - Diminuer le taux de reflux. Le temps de soutirage est fixé égal à 10 secondes et le temps de reflux égal à 25 secondes. - Attendre le nouveau régime permanent. Relever la température de tête. Commenter. - Vider le bac de recette. - Si vous avez le temps : Déterminer le titre et le débit de la recette. Commenter. IV.4. Arrêt de la distillation - En fin d'expérience, arrêter l alimentation, arrêter le timer du reflux (Ton à 0), fermer la vanne de soutirage au bouilleur (résidu), couper la chauffe. V. Annexes V.1 Bilans de matière sur la colonne Bilan matière global Il est établi en terme de débits massiques : Page 5

6 M Alimentation = M Distillat + M soutirage Ceci revient à : ρ mél Alim D Alim. = ρ mél Distillat D Distillat.+ ρ mél Bouilleur D Bouilleur où D désigne le débit volumique. Pour le calcul des différentes masses volumiques, on supposera qu'il n'y a pas de volume de mélange pour le binaire eau-éthanol, et on évaluera les températures des différents courants. Bilan partiel sur l'alcool Le bilan partiel sur l éthanol s écrit : w Alimentation. M Alimentation = w Distillat. M Distillat + w Soutirage. M soutirage où w est la fraction massique. V.2 Variation de la densité de l eau en fonction de la température La corrélation suivante est applicable entre 273,16 à 333,15 K. La précision des masses volumiques obtenues est de Masse volumique du liquide en kmol/m 3 et température en kelvins. Référence : T. E. Daubert, R. P. Danner, Physical And Thermodynamic Properties Of Pure Chemicals, Pennsylvania, Taylor & Francis, 1994 (ISBN ) V.3 Variation de la masse volumique de l éthanol en fonction de la température La corrélation suivante est applicable entre 159,05 et 513,92 K. La précision des masses volumiques obtenues est de Masse volumique du liquide en kmol/m 3 et température en kelvins. Référence : R. H. Perry et D. W. Green, Perry's Chemical Engineers' Handbook, McGraw-Hill, 1997, 7e éd., 2640 p. (ISBN , LCCN ), p V.4 Protocole d analyse au chromatographe Injecter 2µl d échantillon. Lancer l enregistrement des pics de réponse en appuyant sur Inj A. Relever le pourcentage surfacique correspondant au pic de sortie de l éthanol. En déduire le titre massique en éthanol grâce à la courbe d étalonnage fournie. Page 6

7 V.5 Données d équilibre Liquide-Vapeur du binaire eau-éthanol Page 7

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