Analyses de l eau du robinet avant et après filtration par une carafe type Brita

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1 Analyses de l eau du robinet avant et après filtration par une carafe type Brita L eau du Robinet : Elle provient de rivières ou de nappes phréatiques. Tout au long de son parcours naturel, l eau se charge de nombreux sels minéraux et oligo-éléments. La richesse minérale des eaux varie d une région à l autre selon la composition des roches et des sols qu elles traversent. L eau du robinet, captée dans le milieu naturel, est contrôlée afin que les teneurs en sels minéraux, oligo-éléments et autres éléments respectent les limites de qualité. La qualité de l eau distribuée est régulièrement contrôlée et doit rester dans les limites de qualité : à cet effet, des seuils de concentration maximale (CMA) de certains éléments dans l eau sont fixés. Limite de qualité Fer 0,2 mg /L Plomb 0,01 mg /L Chlorures 250 mg /L Fluor 0,7 à 1,5 mg /L Insecticide par substance 0,0001 mg /L Sulfates 250 mg /L Arsenic 0,01 mg /L Insecticide total 0,0005 mg /L Nitrates 50 mg /L Cadmium 0,005 mg /L La pollution de l'eau est une dégradation physique, chimique ou biologique de ses qualités naturelles, provoquée par l'homme et par ses activités. Elle perturbe les conditions de vie et l'équilibre du milieu aquatique et compromet les utilisations de l'eau. On distingue plusieurs types de pollution, qui peuvent avoir une origine domestique, agricole ou industrielle. La pollution physique altère la transparence de l'eau (présence de matières en suspension), agit sur sa température (pollution thermique) ou sa radioactivité. La pollution chimique est due à des substances indésirables (nitrates, phosphates) ou dangereuses (métaux et autres micropolluants), qui provoquent de profonds déséquilibres chimiques (acidité, salinité) ayant des effets biologiques. La pollution organique de l'eau, provenant des eaux usées domestiques et des industries agroalimentaires, provoque une surconsommation d'oxygène (nécessaire à sa dégradation) et peut entraîner la mort de la vie aquatique. Elle peut également provoquer l'apparition ou la mise en solution de produits non désirables (métaux, ammoniac, sulfures). La pollution microbiologique introduit dans l'eau des micro-organismes, dont certains sont des germes pathogènes (virus, bactéries). 1

2 Les cartouches filtrantes BRITA contiennent des résines échangeuses d'ions et du charbon actif. Le charbon absorbe le chlore, certains pesticides et les impuretés organiques, il améliore le goût, élimine les odeurs et évite la formation d'écume à la surface de l'eau. Le charbon contient un agent combattant les bactéries et prévenant la croissance des bactéries. Tant que l'eau dans la carafe reste en contact avec la cartouche à filtre, la cartouche reste hygiéniquement sure!! La résine échangeuse d'ions élimine la dureté temporaire qui provoque un dépôt de calcaire et réduit également la quantité de certains métaux lourds tels que le cuivre et le plomb. I) But du TP : Faire des analyses qualitatives et quantitatives sur l eau du robinet, des échantillons pollués d eau avant et après filtrations par la carafe Brita. II) Analyses Qualitatives : a) Mesure du ph et de la conductivité : - Après avoir étalonné le ph-mètre, mesurer le ph de l eau du robinet avant et après filtration par la carafe. - Mesurer la conductivité de l eau du robinet avant et après filtration par la carafe. - Conclusion : b) Test de la présence de quelques ions : - La quantité d ions présents dans l eau du robinet étant insuffisante pour que les tests soient réalisables, on utilisera ici des solutions de cations préparées. - Cas des ions Cu 2+ : d ammoniac, observer. d iodure de potassium, observer. - Donner les équations des réactions qui ont lieu. - Refaire ces 2 expériences avec la solution de Cu 2+ passée dans la carafe. - Conclure. - Cas des ions Ni 2+ : d ammoniac, observer. d hydroxyde de sodium, observer. - Donner les équations des réactions qui ont lieu. - Refaire ces 2 expériences avec la solution de Ni 2+ passée dans la carafe. - Conclure. - Cas des ions Pb 2+ : d iodure de potassium, observer. - Donner l équation de la réaction qui a lieu. - Refaire l expérience avec la solution de pb 2+ passée dans la carafe. - Conclure. - Cas des ions Ca 2+ : d acide sulfurique, observer. - Donner l équation de la réaction qui a lieu. - Refaire l expérience avec la solution de Ca 2+ passée dans la carafe. 2

3 - Conclure. III) Analyses Quantitatives : ( ports des lunettes pendants les dosages ) a) Mesure du TA et du TAC : - Dans l eau, l'alcalinité est due principalement à la présence d'ions carbonate CO 3 et d'ions hydrogénocarbonate HCO Une eau dont le ph est supérieur à 8,2 contient des carbonates. - Une eau dont le ph est inférieur à 8,2 ne contient pas de carbonates, mais seulement des hydrogénocarbonates. Données : pkal ( CO 2,H 2 O) / HCO 3 - = 6,4 ; pka2 HCO 3 - / CO 3 = 10,4. - L'alcalinité d'une eau est dosée par un acide fort. - Par convention, on exprime les résultats en : - Titre alcalimétrique ( TA) : c'est le volume d'acide à 0,02 mol.l -1 d'ions H nécessaire pour doser 100 ml d'eau en présence de phénolphtaléine (zone de virage : incolore 8,2-10 rosé ). -Titre alcalimétrique complet ( TAC ) ; c'est le volume d'acide à 0,02 mol.l -1 d'ions H nécessaire pour doser 100 ml d'eau en présence d'hélianthine (zone de virage : rouge 3,2-4,5 jaune ). - D après les mesures de ph faites au II) a) l eau du robinet non filtrée et filtrée contiennent elles des ions carbonates? - Que pensez-vous de leur TA? - Mesure du TAC : Prélever à la pipette 50 ml d eau du robinet non filtrée, ajouter quelques gouttes d hélianthine et un agitateur magnétique, verser jusqu au virage de celle-ci une solution d acide chlorhydrique à 0,02 mol/l. En déduire le TAC - Refaire le dosage avec une prise d essai de 50 ml d eau du robinet filtrée par la carafe. En déduire le TAC - Conclusion : b) Dosage des ions Chlorures par conductimétrie : - Prélevez précisément 300 ml d eau du robinet non filtrée, y plonger un agitateur magnétique et la cellule de conductimétrie, verser la solution de nitrate d argent à 0,033 mol/l ml par ml jusqu à 20 ml en mesurant la conductance de la solution. - Tracer la courbe G = f ( V Ag+ ) - Donner l équation de la réaction. - Calculer la concentration massique en Cl - en de l eau du robinet non filtrée. - Refaire la manipulation avec 300 ml d eau du robinet filtrée par la carafe - Conclusion c) Dosage des ions chlorure Cl - par la méthode de Mohr : α ) Principe : ( la méthode de Mohr ) Les ions chlorure Cl - sont présent dans l eau de mer, les eaux minérales, les liquides physiologiques et l eau du robinet. La réaction du dosage est une réaction de précipitation. Les ions chlorure Cl - sont dosés par les ions argent Ag + : il se forme alors un précipité blanc de chlorure d argent AgCl (produit de solubilité : Ks= 1, à 25 C) selon l équation bilan : Ag+ (aq) + Cl - (aq) AgCl (s) précipité blanc 3

4 L équivalence est repérée grâce à l ajout d une solution de chromate de potassium (CrO 4 + 2K + ), avec laquelle les ions argent peuvent former un précipité orange de chromate d argent Ag 2 CrO 4 (produit de solubilité : K S =1, à 25 C) selon la réaction d équation bilan : 2 Ag + (aq) + CrO 4 (aq) Ag 2 CrO 4(s) précipité rouge brique Lorsqu on verse des ions argent Ag + dans le milieu réactionnel, il se forme préférentiellement le précipité AgCl, qui est moins soluble que le précipité de chromate d argent Ag 2 CrO 4. En effet, bien que Ks(AgCl) > Ks(Ag 2 CrO 4 ), la solubilité de AgCl est du type s= (Ks) 1/2 soit s=1, mol.l -1 et la solubilité de Ag 2 CrO 4 est du type s=(ks/4) 1/3 soit s= 7, mol.l -1 par conséquent le précipité AgCl est moins soluble que le précipité de chromate d argent Ag 2 CrO 4. Lorsque tous les ions chlorure Cl - ont réagi, les ions argent Ag + réagissent avec les ions chromate CrO 4 pour former le précipité de chromate d argent Ag 2 CrO 4 rouge brique. On est alors à l équivalence. β) Manipulation : -Remplir la burette graduée avec la solution de nitrate d argent à 0,025 mol.l -1. (attention solution toxique) -Placer dans un grand erlenmeyer de 250 ml d eau du robinet et ajouter 5 ml de solution de chromate de potassium à 50 g.l -1. -Effectuer le titrage et lire le volume équivalent. -Reprendre la manipulation avec 250 ml d eau filtrée par la carafe. γ ) Exploitation : -Donner le pictogramme de la solution d EDTA -Donner l équation de la réaction de dosage -Donner la relation à l équivalence entre les réactifs. -Préciser le changement de couleur à l équivalence et le justifier. -Calculer la concentration en ion Cl - dans les deux eaux. -Calculer la concentration massique en ions Cl - dans les deux eaux -Conclure sur l efficacité du filtre. Donnée : M(Cl) = 35,5 g.mol -1 d ) Dosage de la dureté de l eau : α ) Introduction : La présence d ions calcium Ca 2+ et d ions magnésium Mg 2+ en trop grande quantité dans une eau peut poser des problèmes de dépôts solides («calcaire») dans les conduites. A l inverse une eau trop peu riche en ions calcium et magnésium est une eau agressive vis à vis des canalisations et entraîne la dissolution d espèces indésirables comme le plomb. La dureté totale d une eau est mesurée par la quantité d ions calcium et d ions magnésium dans une eau. On définit le degré hydrotimétrique TH par : 1 TH = 0,1 mmol.l -1 d ions Ca 2+ et/ou d ions Mg 2+ La qualité de l eau est qualifiée ainsi (de façon indicative) : de 0 à 5 TH : eau très douce de 5 à 15 TH : eau douce de 15 à 25 TH : eau demi-dure > 25 TH : eau dure β ) Principe du dosage : Les dosages par complexation sont basés sur la formation de complexes très stables entre un ion central et un ligand. 4

5 Le ligand utilisé est l éthylènediaminetétraacétate ou EDTA. Il s agit d un ligand hexadentate. L EDTA est un tétraacide noté H 4 Y (pk A1 =2/ pk A2 =2,7/ pk A3 =6,2/ pk A4 =10,2). Pour l obtenir l ion hexadentate Y 4- on doit se placer au voisinage de ph=10. L ion Y 4- réagit avec les ions Mg 2+ et Ca 2+ selon : Ca 2+ + Y 4- CaY pk D1 = 10,65 Mg 2+ + Y 4- MgY pk D2 = 8,85 Les complexes formés sont incolores : il y a donc nécessité d un indicateur de fin de réaction. On utilise un agent complexant : le noir ériochrome T ou NET. En présence d ions magnésium le NET donne un complexe rougeviolet Mg-NET 2+. La couleur du NET libre en solution est bleue. Le dosage se déroule ainsi : - introduction du NET en présence des ions à doser, donc formation du complexe Mg-NET 2+ rouge-violet. - on verse l EDTA qui complexe les ions calcium puis les ions magnésium sous forme CaY et MgY. - lorsque tous les ions calcium et magnésium libres ont réagi, il reste à doser les ions magnésium du complexe Mg-NET 2+ : le complexe Mg-NET 2+ est alors détruit par formation du complexe MgY, plus stable. Le NET se retrouve donc sous forme libre, bleue. γ ) Manipulation : -Remplir la burette graduée de solution d EDTA de concentration c = 0,01 mol.l -1. -Prélever un volume V= 20 ml d eau et les placer dans un erlenmeyer. -Ajouter 5 ml de tampon ammoniacal de ph=10. -Ajouter quelques gouttes de NET ou quelques grains de NET selon ce qui est à votre disposition. -Doser par la solution d EDTA de concentration molaire C= 0,01 mol.l -1 jusqu au changement de couleur. -Reprendre la manipulation avec 20 ml d eau filtrée par la carafe. δ ) Exploitation : -Donner les équations qui servent de support au titrage. -Justifier pourquoi le complexe CaY se forme avant le complexe MgY. -Etablir la relation entre n (EDTA), n( Mg 2+ ) et n ( Ca 2+ ) à l équivalence. -Préciser le changement de couleur à l équivalence et le justifier. -Calculer C 1 (concentration molaire en ions Ca 2+ et Mg 2+ ) pour les deux eaux. -Exprimer C 1 en mmol.l -1 et en TH pour les deux eaux. -Conclure sur l efficacité du filtre. e ) Dosage d un polluant organique : le phénol : Nous allons ici utiliser une solution de phénol pour simuler une eau polluée par ce constituant qui est très utilisé comme intermédiaire en synthèse organique. - Dosage par conductimétrie : prélevez précisément 20 ml de la solution de phénol, ajouter environ 300 ml d eau distillée y plonger un agitateur magnétique et la cellule de conductimètrie, verser la solution de soude à 0,02 mol/l ml par ml jusqu à 20 ml en mesurant la conductance de la solution. - Tracer la courbe G = f ( V HO- ) - Donner l équation de la réaction. - Calculer la concentration molaire volumique en phénol de la solution non filtrée. - Refaire la manipulation avec 20 ml de solution de phénol filtrée par la carafe, en prenant soin de commencer le dosage de 0,1 en 0,1 ml et ce jusqu'à environ 2 ml. - Conclusion 5

6 Liste du Matériel pour 20 élèves II) Analyses Qualitatives : a) Mesure du ph et de la conductivité : - ph-mètre + électrodes + tampon - conductimètre + cellule b) Test de la présence de quelques ions : - tubes à essai - pipette pasteur ml de sol de CuSO4,5H2O à environ 2,5 g/l ( en filtrer 250 ml par la carafe) ml de KI à environ 2 mol/l ml de sol NH3 à environ 2 mol/l ml de sol de NiSO4,6H2O à environ 4 g/l (en filtrer 250 ml par la carafe) ml de soude à environ 2 mol/l ml de solution de PbNO3 à environ 3 g/l (en filtrer 100 ml par la carafe) ml de solution de CaCl2 à environ 9 g/l (en filtrer 100 ml par la carafe) ml de solution H2SO4 à environ 2 mol/l III) Analyses Quantitatives : a) Mesure du TA et du TAC : - burette + agitateur magnétique + pipette de 50 ml + 3 béchers - 2 L de HCl à 0,02 mol/l + hélianthine b) Dosage des ions Chlorures par conductimétrie : - pipette de 20 ml - fiole jaugée de 100 ml pour le prélèvement des 300 ml - 1,5 L de sol de nitrate d argent à 0,033 mol/l c) Dosage des ions Chlorures par la méthode de Mohr : ( pour 10 binômes ) -fiole jaugée de 50 ml -pipette de 5 ml -grand erlenmeyer 500mL -500 ml de solution de nitrate d argent à 0,025 mol.l ml de chromate de potassium à 50g/L d) Dosage de la dureté de l eau : ( pour 10 binômes ) -500 ml d EDTA à 0,01 mol.l -1 (solution toxique) -100 ml de solution tampon (mélange équimolaire de solution d ammoniac et de chlorure d ammonium) -Noir ériochrome (NET) quelques gouttes ou quelques grains selon ce qui est présent dans le centre par dosage e) Dosage d un polluant organique : le phénol : 6

7 - 1L de solution de phénol à 1g /L - 2 L de solution de soude 0,02 mol/l - environ 1100 ml d eau du robinet filtrée par la carafe par élève. Résultats : Il n'est pas possible de traiter en 3 heures toutes les manipulations proposées, chaque centre traitera ce qu'il lui semblera le plus intéressant. a) Mesure du ph et de la conductivité : eau du robinet non filtrée : ph = 7,29 G = 0,748 S/m eau du robinet filtrée : ph = 6,03 G = 0,557 S/m b) Test de la présence de quelques ions : Cu2+ sol non filtrée, les 2 tests sont positifs Cu2+ sol filtrée, les 2 tests sont négatifs Ni2+ sol non filtrée, les 2 tests sont positifs Ni2+ sol filtrée, les 2 tests sont négatifs Pb2+ sol non filtrée, test positif Pb2+ sol filtrée, test négatif Ca2+ sol non filtrée, test positif Ca2+ sol filtrée, test négatif III) Analyses Quantitatives : a) Mesure du TA et du TAC : TAC eau non filtrée = 29,2 TAC eau filtrée = 14,2 b) Dosage des ions Chlorures par conductimétrie : 7

8 Pas de diminution de la quantité d ions Cl - après filtration c)dosage des ions chlorure Cl - par la méthode de Mohr : eau non filtrée : Veq =10,9 ml eau filtrée : Veq = 9,8 ml d)dosage de la dureté de l eau : eau non filtrée : Veq = 6,7 ml ; C =3, mol.l -1 (33,5 TH) eau filtrée : Veq =0, 9 ml ; C = 4, mol.l -1 (4,5 TH) e) Dosage d un polluant organique : le phénol : 8

9 Diminution de quantité de phénol après filtration. 9