Enjeux analytiques liés à la Directive Cadre Eau. Cécile Cren-Olivé

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1 Enjeux analytiques liés à la Directive Cadre Eau Cécile Cren-Olivé

2 Cadre réglementaire européen sur l eau Protection Eaux souterraines (2006/118/EC) Stratégie pour le milieu marin (2008/56/CE) Normes qualitéenvironnementale (2008/105/EC) Directive Cadre sur l Eau (2000/60/EC) Eaux de boisson (80/68/EEC) Pesticides (91/414/EEC) Nitrates (91/676/EEC) Eaux souterraines (80/68/EEC) 1980 Eaux de baignades (76/160/EEC) 1976 Substances dangereuses (76/464/EC)

3 Quelchamp d application? Elargissement du champ de protection des milieux récepteurs àtous les types d eaux: eaux intérieures de surface, eaux de transition, eaux côtières et eaux souterraines District hydrographique Eaux de surface Eaux intérieures Eau côtière Eau de transition Bassin versant Lacs Eau souterraine Masses d eau

4 Quelsobjectifs? Quelsparamètres? -Atteindre le bon état écologique et chimique pour l ensemble des masses à l horizon Assurer la continuitéécologique sur les cours d eau - Ne pas détériorer l existant

5 Quellessubstances? 33 Substances Prioritaires priorisées + 13 substances soumises à révision: AMPA Bentazon Bisphénol-A Dicofol EDTA Cyanure libre Glyphosate Mecoprop Musc xylène SPFO Quinoxyfène Dioxines PCB

6 Quellessubstances? Pesticides Alachlore Aldrine* Atrazine Chlorfenvinphos Chlorpyrifos DDT op * DDT pp * Dieldrine* Diuron Endosulfan Endrine* Hexachlorobenzene Hexachlorocyclohexane Isodrine* Isoproturon Lindane Simazine Trifluraline Chloroalcanes C10-13 Retardateurs de flammes PentaBromodDiphenylEther OctaBromodDiphenylEther DecaBromodDiphenylEther Perturbateurs endocriniens DiEthylHexylPhtalate Nonylphénols Octylphénols Hydrocarbures aromatiques cycliques Benzo(a)pyrene Benzo(b)fluoranthene Benzo(g,h,i)perylene Benzo(k)fluoranthene Indeno(1,2,3-cd)pyrene Anthracene Naphthalene Fluoranthene Solvants 1,2-Dichloroethane Dichloromethane Trichloromethane Trichlorobenzene Hexachlorobutadiene Pentachlorophenol Benzène Pentachlorobenzène Métaux Cadmium Mercure Nickel Plomb Tributylétain

7 Normes de Qualité Environnementale Règle d or : La plus basse NOEC * 0,1 AA :Moyenne annuelle MAC : Concentration Maximale Admissible

8 Performances analytiques requises Méthodes normalisées ou validées Performances requises Validation : EN ISO/IEC Limite de quantification : 30 % NQE Incertitude àla NQE : 50 % NQE

9 Méthodes normalisées existantes

10 Enjeux analytiques Méthodes inexistantes Sensibilité Pentabromdiphénylether: < 0,5 ng/l Pentabromdiphénylether Chloroalcanes C10-13 Tributylétain: 0,2 ng/l Pesticides organochlorés (endosulfan, aldrine, endrine 5 ou 10 ng/l DDT, hexachlorocyclohexane, hexachlorobenzene) HAP : Benzo(b)fluoranthene, Benzo(k)fluoranthene <30 ng/l Benzo(g,h,i)perylene,Indeno(1,2,3-cd)pyrene <2 ng/l Composés Diversité des substances recherchées Nature chimique Propriétés physico-chimiques très différentes Approches analytiques Haut-débit Analyse multi-résidus Analyse multi-éléments

11 Développements analytiques Analyse multi-résidus 36 composés Réalisation prototype industriel de station d observation Evaluation de nouveaux outils -Echantillonneurs Passifs - Extraction en ligne - Approche non ciblée Phase dissoute Phase particulaire

12 Analyse multi-résidus de traces et ultra-traces de 36 substances listées DCE en phase dissoute Pesticides Alachlore Aldrine* Atrazine Chlorfenvinphos Chlorpyrifos DDT op * DDT pp * Dieldrine* Diuron Endosulfan Endrine* Hexachlorobenzene Hexachlorocyclohexane Isodrine* Isoproturon Lindane Simazine Trifluraline Chloroalcanes C10-13 Retardateurs de flammes PentaBromodDiphenylEther OctaBromodDiphenylEther DecaBromodDiphenylEther Perturbateurs endocriniens DiEthylHexylPhtalate Nonylphénols Octylphénols Hydrocarbures aromatiques cycliques Benzo(a)pyrene Benzo(b)fluoranthene Benzo(g,h,i)perylene Benzo(k)fluoranthene Indeno(1,2,3-cd)pyrene Anthracene Naphthalene Fluoranthene Solvants 1,2-Dichloroethane Dichloromethane Trichloromethane Trichlorobenzene Hexachlorobutadiene Pentachlorophenol Benzène Pentachlorobenzène Métaux Cadmium Mercure Nickel Plomb Tributylétain

13 Analyse multi-résidus de traces et ultra-traces de 36 substances listées DCE en phase dissoute Détections environnementales Détections instrumentales pg.l -1 / pg.kg -1 ng.l -1 / ng.kg -1 µg.l -1 / µg.kg -1 / mg.kg -1

14 Amélioration des extraction et détection Limitation des effets de matrices lors du développement d analyse multirésidus Échantillon brut + 10 % isopropanol Filtration à 0.45 µm Extraction sur phase solide (SPE) Strata X, méthanol/isopropanol/acétonitrile Analyse en LC-FLD-MS/MS Analyse en GC-MS Détection FLD 8 composés EI SIM Positive 20 composés ESI Négative 5 composés ESI Positive 7 composés Talanta, 2009, 79, 712

15 Amélioration des extraction et détection Introduction d un surfactant et protecteur d analytes Extraction Analyse en GC-MS Augmentation du rendement (%) a-hch TFLA ALD ISD FLUA ANTH NP 4NP OP Augmentation du rendement % Talanta, 2009, 79, Sans isopropanol Avec isopropanol TCL NAP HCBD TFLA a-hch HCB ATRA b-hch c-hch d-hch ALA ALD CPF ISD CFP ENF-I DLD END op-ddt pp-ddt Diminution effet de matrice

16 Analyse multi-résidus de 36 substances Fluoranthene Endrin Endosulfan A 4 10 pp-ddt op-ddt Diuron Di(2-ethylhexyl)phthalate Dieldrin Chlorpyrifos Chlorfenvinphos 50 Benzo(a)pyrene 2 Benzo Benzo Benzo Benzo(g.h.i)perylene g.h.i)perylene g.h.i)perylene g.h.i)perylene 2 Benzo Benzo Benzo Benzo(k)fluoranthene k)fluoranthene k)fluoranthene k)fluoranthene Benzo Benzo Benzo Benzo(b)fluoranthene b)fluoranthene b)fluoranthene b)fluoranthene Atrazine Anthracene Aldrin Alachlor LOQ (ng/l) NQE (ng/l) Trifluralin ,2,4-trichlorobenzene Simazine Pentachlorophenol Para-ter-octylphenol Octylphenol para-nonylphenol Nonylphenol Naphtalene Isoproturon Isodrin Indeno Indeno Indeno Indeno(1.2.3 (1.2.3 (1.2.3 (1.2.3-cd)pyrene cd)pyrene cd)pyrene cd)pyrene δ-hexachlorocyclohexane γ-hexachlorocyclohexane β-hexachlorocyclohexane α-hexachlorocyclohexane Hexachlorobutadiene Hexachlorobenzene LOQ (ng/l) NQE (ng/l)

17 Analyse multi-résidus de traces et ultra-traces de 20 substances listées DCE en phase particulaire MES (~100 mg) Extraction (ASE) T=80 C, P=40 bar, 1 cycle, 100% flush hexane/dichloromethane/ipp (40/30/30) Evaporation Reprise LOD : 0,12 49 ng/g Analyse en LC-FLD-MS/MS Analyse en GC-MS ACA, 2011, 693, 47

18 Réalisation d un prototype industriel de station d observation Proposer une stratégie analytique en vue d obtenir une information du type bon/mauvais état chimique du milieu Implantation de la plate-forme: station d observation de Ternay

19 Aquapod SPE-UV Réalisation d un prototype industriel de station d observation Station SOQER ToxControl Bactéries luminescentes

20 Evaluation des échantillonneurs passifs Pharmaceutical POCIS (200mg Oasis HLB) Molécule (NQE) 4-n-nonylphénol 4-para-nonylphénol 4-n-octylphénol 4-tert-octylphénol (300 ng/l) Bisphénol A Echantillonnage passif par Chemcatcher Temps maxi d exposition (jrs) Concentration constante mini sur 14 jours (ng/l) 16 2 Alachlore(300 ng/l) Atrazine (600 ng/l) Diuron(200 ng/l) C18 Chemcatcher (C18 SPE disk - polar configuration) Technique prometteuse à approfondir pour les aspects quantitatifs JCA, 2012, accepté

21 On line SPE-LC-MS/MS Utilisation d une vanne de switch de colonne : Off line SPE-LC- MS/MS Chem catcher Online- SPE-LC- MS/MS LOQ (ng/l) Concentrati on constante mini sur 14 jours (ng/l) LOQ (ng/l) 4-nnonylphénol paranonylphénol noctylphénol tertoctylphénol Bisphénol A Alachlore Atrazine Diuron Technique très prometteuse à optimiser pour une analyse en routine

22 Approche non ciblée grâce à la spectrométrie de masse haute résolution Analyse de toutes les masses présentes dans un échantillon : - empreinte de l échantillon - ré-interpréter à postériori - identification de contaminants non ciblés Entrée du bassin de rétention Analyse GC-TOF Spectre MS Resolution ,02 Da Sortie du bassin de rétention

23 Perspectives Méthodologies appliquées àdifférentes problématiques environnementales Adéquation entre les exigences fixées par la réglementation et les performances analytiques Nécessite la présence d analystes dans les commissions de normalisation

24 Rermerciements Laure Wiest Robert Baudot Sami Barrek, post-doctorant Céline Becouze, doctorant Julien Camilleri, doctorant Cédric Fratta, CDD 2008-

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