Spectrométrie de masse - Principe et appareillage

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1 Techniques l'ingénieur ARTICLE TECHNIQUES DE L INGÉNIEUR L expertise technique et scientifique référence p2570 p2645 Méthos datation radiométrique Spectrométrie masse - Principe et appareillage Date publication : 12/09/ /06/2003 Par : Guy Bernard BOUCHOUX BOURDON Professeur à l université l'institut Paris Physique XI (Orsay), du Globe École Paris, Polytechnique, Chargé DCMR, cours à Palaiseau l'université Paris-VII Michel SABLIER Chargé recherches au CNRS, École Polytechnique, DCMR, Palaiseau Guy BOUCHOUX Professeur à l université Paris XI (Orsay), École Polytechnique, DCMR, Palaiseau Michel SABLIER Chargé recherches au CNRS, École Polytechnique, DCMR, Palaiseau Cet article fait partie la base documentaire : Méthos Mesures - nucléaires Analyses d'analyse Dans le pack : Techniques Mesures - Analyses d'analyse et dans l univers : Mesures Technolgies - Analyses l information Cet article peut être traduit dans la langue votre choix. Accéz au service Traduction à la man dans votre espace «Mon compte». (Service sur vis) Document délivré le : 23/06/ /09/2015 Pour le compte : techniques universite ingenieur toulouse // // marie LESAVRE // Pour toute question : Service Relation clientèle - Techniques l Ingénieur 249 rue Crimée Paris par mail infos.clients@teching.com ou au téléphone (0) Copyright Techniques l Ingénieur tous droits réservés l'ingénieur

2 Méthos datation radiométrique par Bernard BOURDON Professeur à l Institut Physique du Globe Paris Chargé cours à l Université Paris-VII 1. Principes généraux... P Bases s méthos datation Méthos analytiques Validation s résultats : incertitus obtenues sur les âges... 3 Parution : juin Datations basées sur la radioactivité naturelle et leurs applications Isotopes périos longues : Rb-Sr, Sm-Nd, U-Pb, Re-Os Isotopes périos longues : K-Ar (Ar-Ar) Isotopes périos courtes : chaînes l'uranium U-Th-Ra- 210 Pb, U-Pa Isotopes cosmogéniques ( 14 C, 36 Cl, 10 Be) Datations basées sur la radioactivité artificielle et leurs applications Méthos basées sur les dégâts d irradiation Conclusion. Tableaux récapitulatifs... 9 Bibliographie P our les objets dont la mémoire orale ou écrite s hommes a perdu la trace, ou les objets dont la formation précè largement l histoire humaine, les méthos datation apportent une information essentielle pour comprendre l origine phénomènes aussi variés que l évolution s peuplements préhistoriques, l origine du système solaire, la genèse s gisements minéraux, la dérive s continents ou les éruptions volcaniques. Elles peuvent être appliquées soit aux objets géologiques, soit aux fossiles, soit encore aux objets archéologiques. Le principe général s méthos datation radiométrique repose sur l existence d isotopes radioactifs, le plus souvent naturels, dont la décroissance peut être suivie dans le temps. Il faut pour cela établir un instant zéro correspondant à l évènement que l on cherche à dater. La multiplicité s méthos utilisées, parfois développées pour s applications très spécifiques, ne permettra pas d en rendre compte dans leur intégralité. Nous renvoyons donc le lecteur à s ouvrages plus spécialisés. Idéalement, pour dater un objet, il faut rechercher la meilleure précision en utilisant le moins possible matière. Avant rentrer dans la scription s méthos les plus répandues, nous souhaitons donc faire appréhenr au lecteur les critères permettant choisir une métho et d en comprendre les limites (incertitus analytiques et incertitus géologiques) pour les utiliser à bon escient. Notre souci est présenter les méthos datation sous un angle relativement pratique sans oublier la rigueur nécessaire à leur utilisation façon à ne pas outrepasser leur résolution intrinsèque. Techniques l Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation P

3 MÉTHODES DE DATATION RADIOMÉTRIQUE Parution : juin Principes généraux 1.1 Bases s méthos datation Mis à part quelques méthos qui sont basées sur le comptage d évènements cyclicité annuelle (ndrochronologie, chronologie basée sur les dépôts lacustres appelés varves), la plupart s méthos datation absolue sont basées sur la radioactivité naturelle certains éléments. On rappelle donc ici brièvement les lois la radioactivité utilisées pour la datation dite radiométrique. Pour un grand nombre d atomes radioactifs, on peut écrire la loi suivante décrivant la désintégration s atomes au cours du temps (exprimé en nombre d années, a). avec N nombre d atomes au temps t, t (a) temps, λ (a 1 ) constante désintégration radioactive. En intégrant l équation différentielle, on obtient donc la loi simple : avec N 0 nombre d atomes initiaux, N nombre d atomes au temps t. Pour déterminer un temps (qui, en ce qui nous concerne, sera un «âge»), il faut donc connaître la constante désintégration et le nombre d atomes initiaux. Les constantes désintégration sont mesurées expérimentalement (voir, par exemple, [1]). Pour déterminer le nombre N 0 d atomes initiaux, on raisonne ux manières : soit on suppose que ce rnier est connu (cas du 14 C, et quelques autres radio-isotopes) ; soit on le mesure indirectement mais pour cela il faut faire quelques hypothèses fondamentales. En général, quand on date un objet géologique, paléontologique ou archéologique, l âge que l on cherche correspond à un évènement particulier (mort d un organisme, éruption volcanique, instant où l objet s est refroidi, voir tableau 1, 5). Cet évènement conduit généralement à une isolation ou à une transformation l objet que l on cherche à dater par rapport au milieu où il se trouvait au préalable. Il faut donc bien comprendre que l âge que l on peut déterminer correspond à un âge ségrégation ou fractionnement chimique. Les conditions initiales sont soit déduites d un ensemble d échantillons en faisant l hypothèse que le système était homogène du point vue sa composition isotopique au départ (métho s isochrones), soit connues au départ (méthos K-Ar, U-Pb, 14 C). Nota : la métho s isochrones est décrite un peu plus loin ; les autres méthos sont décrites dans le paragraphe 2. Entre l évènement en question et le présent, on fait généralement l hypothèse vérifiable que le système reste fermé, c est-à-dire qu il n y a ni perte ni ajout extérieur. Il existe quelques cas plus rares où on peut dater bien que le système ne reste pas fermé. Conditions initiales connues Si les conditions initiales sont connues, on peut déterminer l âge soit en analysant la quantité restante d un isotope radioactif ( 14 C), soit en mesurant l accumulation l isotope fils en supposant le système fermé (K-Ar, U-Pb). Dans ce rnier cas, on considère généralement que le système ne contient pas d Ar ou Pb dit radiogénique au départ (système pauvre). P dn = λn dt N = N 0 e λt Dans le premier cas, un âge peut être déterminé la façon suivante : 1 Pt () t = -- λ P 0 (1) avec Pt () nombre d atomes l isotope père au temps t, P 0 nombre d atomes l isotope père au temps t = 0, t âge l objet à dater. Dans le second cas (pas d isotope radiogénique au départ), un âge peut être calculé la façon suivante : t = 1 -- λ F* () t + Pt () (2) avec t Pt () temps écoulé puis la formation l objet à dater, nombre d atomes l isotope père au temps t, F* () t nombre d atomes l isotope fils radiogénique au temps t. Conditions initiales inconnues Dans ce cas, il est possible dater si le système était isotopiquement homogène au départ. On analyse alors la quantité formée d isotope fils F* et la quantité restante l isotope père P. Si le système est resté fermé, on peut écrire : Pt () + F* () t = P 0 + F 0 * (3) avec F* () t nombre d atomes l isotope fils radiogénique au temps t, F 0 * nombre d atomes l isotope fils radiogénique au temps t = 0. Comme Pt () = P 0 e λt, on en déduit : F* () t = F 0 * + Pt ()e ( λt 1) (4) Dans la pratique, F* () t et Pt () peuvent être mesurés, tandis que F 0 * peut être déduit en mesurant un ensemble d échantillons. En général, on normalise l équation (4) par un isotope stable du fils (non radiogénique) noté F s et on doit vérifier que, à l instant initial, le rapport isotopique F* F s est constant pour l ensemble s échantillons étudiés. Ceci est fait graphiquement en traçant un diagramme représentant F* F s en fonction P F s. Si les échantillons se sont formés au même temps t (pris comme origine s temps), alors les points doivent se trouver sur une droite appelée isochrone, pente e λt 1 et même ordonnée à l origine ( F* F s ) 0 (figure 1). (F*/F s ) 0 Différents échantillons Figure 1 Diagramme permettant la détermination d âges par la métho dite s isochrones Techniques l Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation F*/F s Isochrone au temps t Pente = e λt 1 Isochrone au temps 0 P/F s En abscisse est reporté le rapport P/F s, tandis qu'en ordonnée on représente F*/F s. La pente la droite donne l'âge correspondant à la rnière homogénéisation isotopique.

4 MÉTHODES DE DATATION RADIOMÉTRIQUE Parution : juin Cette approche est extrêmement puissante car si le système est perturbé pour une raison quelconque alors on n obtiendra plus une isochrone (voir figure 3). Il faut également réaliser que l obtention d un alignement dans le diagramme F* F s en fonction P F s n est pas une condition suffisante pour certifier que les échantillons sont même âge. Il se peut par exemple qu en mélangeant ux systèmes dont les rapports isotopiques F* F s sont distincts, on puisse obtenir un alignement qui n a pas alors signification d âge. 1.2 Méthos analytiques Le développement s méthos datation va pair avec le développement s instruments capables mesurer les abondances ou les rapports isotopiques s éléments utilisés pour les datations. Il existe ux grands types méthos pour mesurer les abondances isotopiques : pour la mesure s isotopes pério courte, la détection s rayonnements produits par les isotopes radioactifs (spectrométrie α, β, γ) ; pour les autres, la spectrométrie masse (TIMS : Thermo- Ionisation Mass Spectrometry, AMS : Accelerator Mass Spectrometry, ICP-MS : Inductively Coupled Mass Spectrometry, ionisation par bombarment d électrons) qui permet mesurer directement les concentrations et les abondances isotopiques s éléments qui nous intéressent. Le tableau 1, dans le paragraphe 5, indique les principales méthos datation utilisées. Les instruments utilisés et les méthos associées sont décrits dans [2][3][35] à [38]. Plutôt que donner une scription exhaustive ces techniques, nous donnerons quelques-unes s spécificités l instrumentation utilisée pour la datation. Pour les ux grands types méthos utilisées, il est nécessaire généralement faire une séparation chimique poussée s éléments à analyser. Les séparations chimiques ont ux objectifs : d une part isoler les éléments à mesurer, d autre part mettre l échantillon sous une forme convenable pour la mesure. Ces séparations mettent en jeu s méthos chromatographiques sur résines échangeuses d ions qui sont décrites dans les références citées. Pour mettre en œuvre ces méthos, il est nécessaire disposer laboratoires hors-poussière où le niveau contamination est très faible. Les réactifs utilisés sont généralement purifiés par distillation et les niveaux contamination (blancs) doivent être vérifiés soigneusement. Le niveau contamination maximal souhaitable dépend la quantité que l on cherche à analyser. Par exemple, pour les analyses Pb dans les météorites, il faut obtenir s blancs ne dépassant pas 1 à 10 pg. Quand les analyses sont réalisées sous forme gaz, les séparations sont faites par s méthos piégeage mettant en jeu les propriétés d adsorption et connsation s espèces gazeuses [3]. Nous renvoyons le lecteur aux articles décrivant ces techniques qui sont données en référence dans le scriptif s méthos utilisées. Un autre aspect important concerne le choix s échantillons. Les critères choix dépennt bien entendu la métho utilisée mais on peut indiquer les précautions à prendre dans les grans lignes. Tout d abord, on est tenu choisir s échantillons non contaminés qui se sont comportés comme s systèmes fermés. Dans le cas minéraux ou roches, cela implique prélever l intérieur s échantillons si la surface est contaminée ou altérée ou bien lessiver la surface pour enlever les contaminants. Il faut aussi veiller à limiter la contamination lors l échantillonnage mais aussi pendant la préparation s échantillons (broyage, tamisage, séparations par s liqueurs nses, etc.). Les mêmes types précautions s appliquent aux échantillonnages s eaux où l on doit veiller à la propreté du récipient utilisé. 1.3 Validation s résultats : incertitus obtenues sur les âges Sur un plan pratique, il est essentiel bien connaître la résolution temporelle s méthos datation ainsi que les incertitus obtenues sur les âges. Il y a, en fait, plusieurs types d incertitu : les incertitus intrinsèques à la métho datation, les incertitus sur les mesures et les incertitus d origine géologique. Tout d abord, l incertitu intrinsèque à la métho datation peut être illustrée sur ux exemples. Si on considère la métho du 14 C, l incertitu optimale obtenue sur un âge 14 C dépend l âge l échantillon. Si on considère que le rapport 14 C/ 12 C noté R est mesuré avec une incertitu σ R, l incertitu σ t sur l âge est : 1 σ t -- σ R = (5) λ R On voit donc que pour s âges anciens l incertitu augmente, sachant que R décroît. Par ailleurs, on a supposé que la détermination R était indépendante l âge. En fait, ce n est pas toujours le cas. Pour s âges anciens, la détermination peut venir moins bonne. Cela vient du fait que le nombre d atomes 14 C à détecter est plus faible et que généralement le rapport 14 C/ 12 C obéit à une statistique comptage type loi Poisson [4]. Quand on travaille avec une métho où l on construit s isochrones, il est possible d estimer l erreur sur l âge à partir l erreur sur la pente l isochrone qui est déterminée par s méthos régression linéaire classiques. Connaissant l erreur sur la pente, l incertitu sur l âge est donnée par : 1 σ t = (6) λ( p + 1) σ p avec p pente l isochrone, σ p incertitu sur la pente l isochrone. Les méthos d estimation sur l erreur la pente s isochrones sont détaillées dans [27][28]. Une autre source d erreur provient l incertitu sur les mesures. Généralement, on caractérise l incertitu sur les mesures par une incertitu interne (par exemple, l incertitu sur une mesure du rapport 14 C/ 12 C qui dépend entre autres s statistiques comptage), par une reproductibilité externe déterminée par un ensemble mesures du même échantillon plusieurs fois, et enfin par la justesse, c est-à-dire par la déviation éventuelle d une mesure d un standard par rapport à la valeur certifiée internationalement. Un facteur limitant l incertitu peut être lié au nombre d atomes à mesurer ou, dans le cas s mesures absolues concentrations (métho K-Ar par exemple), à s hétérogénéités d échantillons. Il se pose alors s questions d échantillonnage. Il existe évimment d autres sources d incertitu dépendant s méthos utilisées. Bien souvent, elles sont liées à un système qui ne remplit pas parfaitement les hypothèses base pour la datation : le système peut être partiellement ouvert et il peut subsister s hétérogénéités isotopiques au départ. Pour les datations au 14 C, si l on introduit du carbone qui a été hors contact avec l atmosphère pendant 50 ka au moins ( 14 C/ 12 C 0) dans un échantillon, on peut considérer que l objet à dater ne se comporte plus comme un système fermé et l âge obtenu est trop vieux. Une incertitu d origine géologique peut, par exemple, si l on utilise la métho s isochrones, être la suivante : il n est pas certain que tous les échantillons sont du même âge. En conclusion, on peut dire que les sources d erreur doivent être examinées au cas par cas. Techniques l Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation P

5 MÉTHODES DE DATATION RADIOMÉTRIQUE Parution : juin Datations basées sur la radioactivité naturelle et leurs applications 2.1 Isotopes périos longues : Rb-Sr, Sm-Nd, U-Pb, Re-Os Dans le cas la datation avec s isotopes longues périos (T > 1 Ma), on peut délimiter s grans lignes pour les méthos datation. Les méthos Rb-Sr [5], Sm-Nd [6], U-Pb [7] et Re-Os fonctionnent avec les mêmes hypothèses base. Ces méthos se distinguent essentiellement par les matériaux sur lesquels elles sont utilisables et par la sensibilité s âges obtenus face aux diverses perturbations géologiques (voir plus bas). Les âges sont déterminés en construisant une isochrone à partir mesures minéraux ou roches (voir figure 1). On doit être assuré que la roche que l on veut dater possédait, au moment sa formation, une homogénéité isotopique initiale. Ces conditions initiales sont en général remplies pour les roches dites plutoniques (granites ; voir figure 2 et [8]) ou volcaniques (basaltes, ou roches plus riches en silice comme les rhyolites ; voir figure 3) et, dans certains cas, pour s roches métamorphiques, ce qui implique s températures formation assez élevées. L âge déterminé est donc un âge rnier refroidissement qui dépend du système isotopique utilisé. Il faut bien réaliser que, si par la suite, les éléments qui nous intéressent sont remobilisés ou lessivés par s processus dits d altération, l âge ne peut être valable. Ces processus ont tendance à fortement perturber les isochrones (figure 3). En général, un réchauffement ultérieur peut contribuer à rajeunir les âges formation s roches granitiques ou métamorphiques. Dans le cas s roches sédimentaires, ces méthos datation sont plus délicates à mettre en œuvre. En effet, leur température formation plus faible ne garantit pas qu il y ait eu échange isotopique par diffusion suffisamment rapi pour permettre une homogénéité isotopique initiale. Il existe tout même s cas particuliers où l on peut les dater : c est le cas minéraux argileux qui, si l on peut les séparer, fournissent s âges avec la métho Rb-Sr [10]. Il a parfois été possible dater les sédiments en utilisant les glauconies qui sont s minéraux argileux relativement courants et riches en Rb [10]. Si l on doit comparer ces méthos, on peut dire que les méthos Rb-Sr et U-Pb sont les plus susceptibles d être perturbées car U, Rb et Sr sont tous trois s éléments mobiles dans l altération s roches. En contrepartie, Sm et Nd, qui sont s terres rares donc peu mobiles dans les solutions aqueuses, sont plus résistantes à l altération. Pour ces quatre chronomètres, les analyses se font par spectrométrie masse à thermo-ionisation après séparation s éléments à l état trace par méthos chromatographiques [3][5][6] [7][38]. Les échantillons sont d abord dissous dans s solutions acis, puis séparés en une ou plusieurs étapes manière à isoler le Sr, le Nd ou le Pb s autres éléments traces. Ensuite, la trace Sr ou Nd (< 1 µg en général) est déposée sur un filament métallique réfractaire (Re ou Ta) et placée sous vi dans la source du spectromètre masse où elle est ionisée. On collecte en général les faisceaux d ions séparés simultanément sur s collecteurs Faraday qui mesurent le courant ionique après amplification. Les données sont intégrées suffisamment longtemps manière à avoir s statistiques mesure adaptées à la précision désirée. Pour une mesure rapports isotopiques, on peut maintenant obtenir s précisions l ordre 10 5 pour le Sr et le Nd et l ordre 10 4 pour le Pb avec les spectromètres masse actuels. P Sr/ Sr/ Sr Sr 0,78 0,78 Granite Granite hercynien hercynien (Montagne (Montagne noire) noire) 0,77 0,77 âge âge = Ma Ma 0,76 0,76 0,75 0,75 0,74 0,74 0,73 0,73 0,72 0,72 0,71 0, Rb/ Rb/ 86 Sr Sr a exemple exemple détermination détermination d'âge d'âge d'un d'un granite granite hercynien hercynien (ère (ère primaire). primaire). Les Les échantillons échantillons analysés analysés sont sont ici ici s s granites granites formés formés au au même même âge âge géologique géologique Ma Ma Sr/ Sr/ Sr Sr 0,722 0,722 Argiles du bassin Paris 0,72 Argiles du bassin Paris 0,72 âge 46 âge = 46 + Ma 5 Ma Glauconie 0,718 Glauconie 0,718 0,716 0,716 0,714 0,714 0,712 0,712 0,71 0,71 0,708 0,708 0,706 0, Rb/ Rb/ Sr Sr b exemple exemple détermination détermination d'âge d'âge d'une d'une glauconie glauconie (minéral (minéral argileux argileux riche riche en en Rb) Rb) permettant permettant dater dater s s argiles argiles sédimentaires sédimentaires Figure 2 Détermination l âge par la métho Rb-Sr Os/ 188 Os Basaltes d'éthiopie âge = 29 Ma Figure 3 Exemple d isochrone perturbée obtenue par la métho Re-Os pour la datation du plateau volcanique d Éthiopie (Birck, Bourdon et al. données non publiées) Techniques l Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation Re/ 188 Os L'âge obtenu est similaire à celui obtenu par d'autres méthos mais les points ne sont pas strictement sur l'isochrone, ce qui signifie que les échantillons ont subi une perturbation, comme une perte Re par exemple.

6 MÉTHODES DE DATATION RADIOMÉTRIQUE Une application très importante la métho U-Pb est la datation s zircons. Les zircons (ZrSiO 4 ) sont s minéraux que l on trouve dans les roches plutoniques mais également dans certaines roches sédimentaires. La particularité cette métho rési dans le fait que les zircons sont riches en uranium et thorium mais très pauvres en plomb au moment leur formation. Quasiment tout le plomb que l on trouve dans les zircons est issu la décroissance radioactive du 238 U, du 235 U et du 232 Th. Étant donné que les zircons sont s minéraux très résistants à l altération, ils ont été très utilisés pour la datation s continents. Par exemple, s chercheurs australiens ont récemment trouvé s zircons avec un âge 4,4 Ga [9], c est-à-dire presque aussi vieux que la Terre et le système solaire dont l âge est donné à 4,55 Ga. Âge (Ma) Syénite Fitou âge = Ma 2.2 Isotopes périos longues : K-Ar (Ar-Ar) Fraction 39 Ar dégazée (%) Parution : juin Le principe cette métho est un peu différent celui la métho précénte, dans la mesure où le couple qui sert à dater comporte un élément alcalin (K) et un gaz rare (Ar). Or l argon est susceptible d être exclu l échantillon lors d un réchauffement ou la cristallisation du minéral. On met cette propriété à profit pour dater les roches ignées (roches volcaniques ou plutoniques), les roches métamorphiques et les roches sédimentaires [11][12]. Lors d une éruption volcanique, les laves sont émises à suffisamment haute température pour que quasiment tout l argon soit éliminé. Suite au refroidissement, le 40 Ar s accumule par décroissance radioactive du 40 K. En mesurant la quantité 40 K et 40 Ar, on peut donc déduire l âge l échantillon puis sa mise en place. Étant donné que l argon est susceptible diffuser si l échantillon est à une température 300 C pour s minéraux comme les feldspaths (KAlSi 3 O 8 ), l âge obtenu correspond à l âge du refroidissement. Dans la pratique, au moment sa formation, un échantillon incorpore une certaine quantité d argon atmosphérique qui comporte une petite fraction 36 Ar (1/295). Si l échantillon évolue en système fermé, on peut estimer l âge d un échantillon à partir l équation suivante qui prend en compte la présence initiale gaz atmosphérique : 40 Ar 40 Ar 40 K λ ce ( e λ ce + λ β )t = + ( 1) Ar t Ar atm Ar λ ce + λ β avec λ constante décroissance 40 K en 40 ce Ar par capture électronique, λ constante décroissance en 40 β Ca par radioactivité β. Pour déduire un âge à partir (7), on utilise une métho d isochrone ou on fait l hypothèse qu il n y a pas d Ar dans l échantillon au départ (voir 1.1). Une autre métho datation qui est dérivée directement la métho K-Ar est la métho dite 39 Ar- 40 Ar [11]. Cette métho a tendance à venir une métho référence pour dater. Le principe est le suivant : plutôt que mesurer le 40 K indépendamment 40 Ar, on mesure directement le potassium en procédant à une irradiation l échantillon par s neutrons thermiques et épithermiques. Cette métho d activation neutronique produit la réaction suivante : K + n Ar + p (8) Ensuite, en mesurant le rapport isotopique 39 Ar/ 36 Ar, on peut en déduire la quantité potassium présente dans l échantillon. Un s atouts essentiels cette métho est pouvoir faire les mesures en opérant par paliers chauffage. Cette métho permet décontaminer l échantillon l argon atmosphérique qui est libéré à basse température et d extraire l argon différents sites (7) Ce diagramme représente en ordonnée l'âge K Ar en fonction la fraction 39 Ar dégazée au cours du chauffage l'échantillon. Si l'on obtient un plateau, c'est-à-dire un âge constant, alors on peut considérer que l'âge est fiable. La technique chauffage par palier permet d'éliminer progressivement l'argon provenant d'une contamination ultérieure à la formation l'échantillon. Cette contamination se traduit généralement par s âges plus récents et on n'obtient pas nécessairement un plateau bien défini. Figure 4 Détermination d un âge par la métho 39 Ar- 40 Ar : exemple la syénite (roche plutonique riche en éléments alcalins) Fitou (Corbières) cristallins rétentivité variable. On représente dans la pratique l âge obtenu en fonction la quantité d Ar extraite. On obtient un âge significatif à partir du moment où il y a un plateau (figure 4 et [13]). Si, par contre, il n y a pas plateau, les âges obtenus ne sont pas significatifs. Les rapports isotopiques 40 Ar/ 36 Ar ou 40 Ar/ 39 Ar sont mesurés par spectrométrie masse dans une source à bombarment d électrons après avoir extrait l argon la matrice soli par chauffage et l avoir purifié s autres espèces gazeuses par s pièges divers. Le signal d argon est ensuite intégré sur un détecteur analogique (cage Faraday) ou sur un système comptage d ions quand les signaux sont plus faibles. À l heure actuelle, il est aussi possible d appliquer cette métho sur s échantillons très petite taille en réalisant s mesures in situ par ablation laser [14]. Les applications cette métho sont multiples. On peut dater la mise en place roches volcaniques. L âge minimal que l on peut dater dépend la quantité potassium contenue dans les échantillons. Avec s échantillons riches en K (par exemple feldspath potassique, KAlSi 3 O 8 ), on a pu dater s échantillons 2000 ans environ comme ceux provenant l éruption du Vésuve décrite par Pline le Jeune [16]. Cette métho est également très utilisée pour dater les roches métamorphiques ainsi que les mouvements tectoniques [11]. Le principe est simple. Lors d un soulèvement, les roches passent d une région profon chau à une région plus froi. Étant donné que les minéraux commencent à enregistrer un âge (c est-à-dire retenir l argon 40) à partir d une certaine température dite température fermeture (T f ), l âge mesuré sur un minéral d un type donné indique le moment où la température a chuté en ssous T f. Cette métho, qui est également fondamentale pour la datation s sédiments, a été la base du calage s âges relatifs obtenus sur les fossiles et a donc permis dresser l échelle s temps géologiques [15]. Tous les matériaux ne peuvent être datés façon fiable avec la métho K-Ar ou Ar-Ar parce que, l argon étant gazeux, les minéraux ne se comportent pas toujours comme s systèmes Techniques l Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation P

7 MÉTHODES DE DATATION RADIOMÉTRIQUE Parution : juin fermés. Les seuls qui donnent s âges fiables sont les bentonites qui sont s argiles formées par la dégradation roches volcaniques. Les bentonites contiennent souvent s fragments feldspaths potassiques ou micas riches en K qui fournissent s âges dépôts s sédiments. C est ainsi que l échelle s temps géologiques jusqu à 570 Ma a pu être dressée. Plus récemment, la métho 40 Ar/ 39 Ar a pu être étendue pour dater s éruptions volcaniques récentes en procédant à une fusion par palier avec un laser [14]. 2.3 Isotopes périos courtes : chaînes l'uranium U-Th-Ra- 210 Pb, U-Pa Par opposition aux méthos précéntes, qui sont rarement utilisables pour dater s évènements récents (< 1 Ma), les méthos basées sur les séries l uranium (figure 5) permettent couvrir s gammes temps allant quelques centaines d années à environ 1 Ma. Là encore, les applications sont nombreuses et il est impossible présenter tous les exemples existant dans la littérature spécialisée [17]. Ces méthos ont connu un renouveau récent grâce à l introduction mesures par spectrométrie masse à thermo-ionisation [18] à [21]. Les principes la datation possènt quelques différences par rapport aux méthos précéntes qu il est utile d exposer ici. La datation à partir s séries l uranium repose sur l existence d un état la chaîne décroissance l uranium (238 ou 235), dit équilibre séculaire, pour lequel les activités (définies par λn, avec N nombre d atomes) s isotopes la chaîne sont égales. À partir du moment où il se produit une perturbation (l évènement que l on cherche à dater), la chaîne décroissance est hors d équilibre (activité N i activité N i + 1 ) et le temps retour à l équilibre est fonction la pério l isotope fils N i + 1. Ce temps retour à l équilibre est utilisé pour dater (figure 5). Rapport d'activités 2,2 2 1,8 1,6 1,4 1,2 1 Figure 5 Schéma illustrant la possibilité d utiliser la chaîne l uranium 238 pour la datation P U 234 Th 234 Pa 234 U 230 Th 226 Ra 206 Pb Équilibre séculaire ( 226 Ra/ 230 Th) ( 230 Th/ 238 U) ( 234 U/ 238 U) 0, Temps (années) Si on suppose que le rapport d'activités ( 226 Ra/ 230 Th) vaut 2 au départ, ce rapport va retourner à l'équilibre séculaire avec un temps caractéristique dépendant la pério l'élément (ici ans). Les flèches sur la figure indiquent l'âge d'un échantillon ayant un rapport ( 226 Ra/ 230 Th) 1,5. Les méthos analytiques par TIMS sont similaires à celles utilisées pour Rb-Sr (voir 2.1). Leur spécificité rési dans l utilisation systèmes comptage d ions [2][3] et filtres à haute sensibilité permettant mesurer s rapports isotopiques très faibles (10 5 à 10 7 ). Datation U-Th et U-Pa s carbonates (coraux ou spéléothèmes) Les carbonates calcium (CaCO 3 ) tels que ceux s coraux [22] [23] ou s spéléothèmes se forment en incorporant dans leur réseau cristallin l uranium mais quasiment aucun thorium. De ce fait, les conditions initiales sont telles que le scendant du 234 U, le 230 Th est d abondance nulle au départ. Par conséquent, si le carbonate se comporte en système fermé une fois que le corail meurt ou après la phase croissance du spéléothème, on peut en déduire l âge formation du carbonate. Dans la pratique, il faut absolument vérifier que le carbonate est nature aragonitique (une variété carbonate calcium) et qu il n a pas recristallisé (dans le cas contraire, on ne peut considérer que le système soit resté fermé). Ceci est fondamental car l uranium étant un élément susceptible mobilité, cette rnière condition n est pas nécessairement remplie. Cette technique a permis dater façon très précise (quelques centaines d années) s coraux dont l âge varie entre 0 et 100 ka et recalibrer la métho datation au 14 C [23]. Datation s sédiments récents Dans le cas où les sédiments incorporent du 230 Th lors leur formation, on peut aussi les dater mais il faut faire appel à un schéma datation différent celui s coraux. D une part, dans la mesure où l eau mer est caractérisée par un rapport isotopique 234 U/ 238 U constant (*), on peut dater les sédiments formés à partir d eau mer en utilisant la décroissance cet excès 234 U (figure 6 et [24]). D autre part, il est possible dater les dépôts d oxy manganèse (MnO 2 ) qui se forment très lentement au fond s océans en faisant l hypothèse que le système reste fermé et que le rapport isotopique 230 Th/ 232 Th est constant (*) au cours du temps dans l eau mer. Dans ce cas, l équation qui décrit l évolution du rapport isotopique du thorium est : 230 Th 230 Th e λ 238 Tht U e λ t = + ( Th ) Th t Th 0 Th avec λ constante désintégration du 230 Th Th. La fiabilité cette métho n est assurée que si le thorium et l uranium ne diffusent pas à l intérieur s dépôts manganèse, auquel cas le système ne peut être considéré comme étant fermé. (*) On utilise généralement les rapports d activités, notés entre parenthèses : ( 234 U/ 238 U) et ( 230 Th/ 232 Th). Rapports isotopiques et rapports d activités sont liés par une constante. Datation s éruptions volcaniques récentes La métho datation s éruptions volcaniques avec les séries l uranium repose sur le même principe que les datations par isochrone classique. On fait l hypothèse que les minéraux d une roche volcanique cristallisent en même temps et sont homogènes isotopiquement en thorium. L évènement qui est daté est donc la cristallisation qui, en principe, doit précér peu la phase éruptive. À la suite l éruption, le système refroidit brutalement et les cristaux qui sont caractérisés par s rapports d activités, ( 230 Th/ 238 U) distincts 1 vont évoluer vers l équilibre séculaire (figure 5) c est-àdire la droite pente 1 passant par l origine dans le diagramme isochrone (figure 7). L équation qui décrit l évolution du système est la même que pour la datation s croûtes manganèse [équation (9)]. Techniques l Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation (9)

8 MÉTHODES DE DATATION RADIOMÉTRIQUE ( 234 U/ 238 U) 1,15 1,14 1,13 1,12 1,11 Eau mer ( 230 Th/ 232 Th) 1,1 1 0,9 Équiligne t = t 1 t 2 1,1 1,09 0,8 État initial t = 0 Parution : juin ,08 1,07 v = 6,6 + 0,9 mm/ma 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 Profonur (mm) Étant donné que le rapport ( 234 U/ 238 U) est supposé constant dans l'eau mer, on peut déterminer l'âge s croûtes manganèse sousmarines. Cette métho est souvent utilisée conjointement avec la métho datation basée sur les rapports ( 230 Th/ 232 Th). Une s difficultés cette métho est que l'uranium peut diffuser hors du système et perturber son âge «mesuré». Figure 6 Détermination la vitesse déposition s oxys manganèse en utilisant le rapport ( 234 U/ 238 U) [39] Cette métho permet dater s éruptions dont l âge est inférieur à 200 ka [17][25][26]. Au-là, on ne distingue plus les rapports d activité la valeur à t = c est-à-dire 1. L incertitu sur les âges vient d une part l incertitu sur les mesures ( 230 Th/ 232 Th) qui sont faites à 0,5 à 1 % et sur les mesures ( 238 U/ 232 Th), mais également la dispersion s données. Dans la pratique, il faut estimer l erreur sur la pente s isochrones par s méthos statistiques telles que celles décrites dans [27][28]. Datation la déposition la neige et la sédimentation récente En utilisant le 210 Pb dont la pério est 22 ans, il est possible dater les taux d accumulation la neige ou sédiments. La méthodologie ressemble aux techniques datation s coraux par U-Th. Le 210 Pb se trouve dans l air sous forme d aérosol et vient la désintégration 214 Po. Il se trouve entraîné par les précipitations et, pour dater les couches neige, on fait l hypothèse qu il n y a pas 226 Ra déposé en même temps si bien que l évolution l activité en 210 Pb obéit à l équation suivante : 210 Pb 210 Pb0 e λ Pbt = (10) La mesure l activité du 210 Pb est faite par spectrométrie α ou γ [17][37]. Cette métho est applicable aussi pour dater les taux sédimentation pour les périos récentes (< 100 ans). Dans ce cas, la quantité 226 Ra présente dans le sédiment n est pas forcément négligeable, auquel cas l équation suivante doit être utilisée : 210 Pb 210 Pb e λ Pbt 1 e λ Pbt = Ra Ra 0 (11) a ( 230 Th/ 232 Th) b 0,7 0,6 0,5 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 ( 238 U/ 232 Th) principe la datation s roches volcaniques par la métho s isochrones internes 230 Th 238 U. A t = 0, une lave cristallise et les divers minéraux formés sont caractérisés par un rapport ( 230 Th/ 232 Th) constant. Au cours du temps, les minéraux retournent à l'équilibre séculaire marqué par l'équiligne (( 230 Th)=( 238 U), égalité en activités). La pente la droite formée par les minéraux donne l'âge la cristallisation (et donc du refroidissement la lave) 1,1 1 0,9 0,8 0,7 0,6 Coulée d'olby, chaîne s Puys âge = ka Équiligne 0,5 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 ( 238 U/ 232 Th) Figure 7 Datation s éruptions volcaniques récentes [40] Techniques l Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation P pl RT px mt2 mt1 exemple datation la coulée d'olby (Massif central). Les divers minéraux, plagioclase (pl), magnétite (mt), pyroxène (px), s'alignent sur une droite dont la pente donne un âge 39 ka. RT = roche totale

9 MÉTHODES DE DATATION RADIOMÉTRIQUE Parution : juin Profonur (cm) Figure 8 Datation s sédiments du lac Michigan (USA) par la métho du 210 Pb [41] La figure 8 présente un exemple d applications pour s sédiments récents [29]. Par opposition à d autres méthos, cette technique permet dater s phénomènes extrêmement récents pour lesquels les autres méthos n offrent pas une résolution appropriée. La mesure 210 Pb par spectrométrie γ n est en général pas très précise (quelques %) du fait très faibles teneurs, mais est tout même suffisante. 2.4 Isotopes cosmogéniques ( 14 C, 36 Cl, 10 Be) Les isotopes cosmogéniques sont s isotopes formés dans l atmosphère sous l effet rayonnements cosmiques. Ce sont en général s réactions secondaires qui produisent s particules élémentaires qui réagissent avec les noyaux du gaz atmosphérique. Par exemple, la formation 14 C se fait par la réaction : P v = 0,088 cm/a Pb (activité pci/g) On suppose dans cette métho que la quantité 210 Pb déposé à l'interface eau-sédiment est constante (profonur = 0) au cours du temps. La vitesse sédimentation (et là, l'âge s sédiments) peut être estimée à 0,088 cm/a. Nota : 1 pci = 0,037 Bq. 14 7N n 6C + 1 1H (12) Les noyaux 14 C ainsi formés sont radioactifs et se désintégrent suivant la loi donnée par l équation (1). Les autres noyaux formés qui peuvent avoir une application pour estimer les datations sont donnés dans le tableau 1. Leur utilisation pour dater dépend ensuite leur venir dans l atmosphère. Sur le plan analytique, les mesures s isotopes cosmogéniques se font le plus souvent par spectrométrie masse par accélérateur qui permet mesurer s rapports isotopiques très faibles [33]. Cette technique a permis par exemple réduire d un facteur la quantité 14 C nécessaire à l analyse d un échantillon par rapport aux méthos spectrométrie β. Datation avec le 14 C La métho datation la plus répandue est certainement le 14 C qui a été utilisé pour dater puis les années Cette métho datation repose sur un certain nombre d hypothèses qu il importe bien connaître afin saisir la validité s âges datés avec le 14 C. On suppose que le végétal ou le minéral utilisé pour dater a incorporé du carbone dans son environnement lors sa formation et que sa composition isotopique est celle l atmosphère [à savoir 13,56 dpm (désintégrations par minute)/g]. On suppose que suite à sa formation, le système considéré (végétal, minéral, artefact, etc.) reste clos et que sa composition en 14 C/ 12 C n a pas été affectée par s impuretés ou la contamination. On fait implicitement l hypothèse que la composition isotopique l atmosphère est restée constante. Dans les périos récentes, cette hypothèse n est pas vérifiée à cause la combustion carbone fossile ne contenant aucun 14 C (effet Suess). Dans le passé, la production 14 C par le rayonnement cosmique a également varié. Il est maintenant possible corriger ces effets grâce aux récents étalonnages la métho 14 C par la métho U-Th [23]. Cette métho a, elle aussi, connu un renouveau dans les dix rnières années grâce à la spectrométrie masse par accélérateur. Compte tenu s âges qu elle permet déterminer, cette métho est très largement utilisée en archéologie. Par exemple, il a été possible d analyser le Saint-Suaire Turin pour lequel un âge ± 25 ans a été obtenu, en utilisant seulement 150 mg du suaire [30]. Datation s aquifères avec le 36 Cl Cette métho repose sur la production 36 Cl (pério environ ans) par s réactions spallation sur 40 Ar dans l atmosphère. Le chlore, qui est très soluble dans l eau et n est pas impliqué dans s réactions d oxydoréduction, va ensuite s infiltrer dans le sol et être ainsi isolé son lieu production. Connaissant la proportion initiale 36 Cl par rapport au Cl total, on peut ainsi dater l infiltration l eau et son mouvement dans les aquifères en utilisant une équation similaire à l équation décroissance utilisée pour le 14 C. La difficulté cette métho résulte du fait qu il peut aussi y avoir production 36 Cl dans le sol par une réaction (n, γ) sur le 35 Cl. Dans les milieux riches en uranium (granites par exemple), la production in situ peut même venir prépondérante par rapport à la production cosmogénique. Cette métho n est utilisable que dans les autres cas [31] et permet dater s aquifères plus anciens qu avec le 14 C. Datation s âges d exposition avec le 10 Be Cette métho repose sur la production 10 Be (pério 1,51 Ma) par les rayonnements cosmiques arrivant à la surface la Terre ( 10 Be est produit par s réactions spallation sur 14 N et 16 O). Étant donné que la production 10 Be dépend la profonur à laquelle se trouve un échantillon ainsi que la durée son exposition, on peut déduire la mesure l abondance relative du 10 Be, le temps d exposition d un échantillon au rayonnement cosmique. Connaissant sa profonur prélèvement, on peut en déduire les vitesses d érosion ou s âges d exposition [32]. La mise en œuvre cette métho est relativement récente. Cela vient du fait que l abondance très faible 10 Be implique faire les mesures par spectrométrie masse par accélérateur [33]. D autre part, les conditions à réunir pour garantir la validité la datation sont parfois problématiques. 3. Datations basées sur la radioactivité artificielle et leurs applications Il existe d autres méthos datation s phénomènes très récents qui reposent sur la présence dans l environnement d isotopes produits par les expérimentations nucléaires réalisées dans l atmosphère (par exemple : 14 C, 3 T, 137 Cs). À la suite leur dispersion dans l atmosphère, ces éléments retombent dans le milieu naturel et, étant donné leur très faible teneur voire leur absence dans le milieu naturel, ils peuvent servir à dater. Nous citerons ux exemples d utilisation. Techniques l Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation

10 MÉTHODES DE DATATION RADIOMÉTRIQUE Profonur (m) La datation basée sur la thermoluminescence utilise la propriété suivante qu ont les minéraux soumis aux rayonnements ionisants provenant la désintégration l uranium, du thorium et du potassium environnants : dans ces minéraux, les électrons sont déplacés et piégés dans s sites métastables. Sous l effet la chaleur, les électrons ainsi piégés retournent dans leur état en émettant la lumière. La quantité lumière émise est proportionnelle à la durée l exposition au rayonnement. On peut donc en déduire un âge. Cette métho, très utilisée en archéologie, permet dater notamment les silex qui ont été chauffés dans les foyers préhistoriques pour s âges allant jusqu à 200 ka. On peut également dater l émail s nts qui est formé d apatite, un minéral relativement riche en uranium. Parution : juin Âge 3 T/ 3 He (années) L'âge est déterminé par l'équation (2) connaissant les concentrations T et 3 He dans les eaux. Dans cette métho, il ne faut prendre en compte que le 3 He provenant la désintégration du T. Il faut donc corriger du 3 He d'origine atmosphérique ce qui est fait en mesurant la quantité 4 He. Figure 9 Datation s eaux d un aquifère superficiel par la métho T/ 3 He [42] Le 137 Cs que l on trouve dans l environnement se trouvait initialement dans l atmosphère. Ce radioélément a été ensuite entraîné dans les précipitations et déposé dans les sédiments lacustres ou marins. Connaissant la quantité 137 Cs dispersé au cours du temps, on peut, à partir d une mesure du 137 Cs dans le sédiment, en déduire la vitesse d accumulation s sédiments sachant que le pic déposition est estimé être en Le 137 Cs est mesuré par spectrométrie γ. Cette métho, comme celle avec le 210 Pb ( 2.3), permet d avoir s estimations sur les vitesses sédimentation récente [29]. Une s difficultés, qui a tendance à en dégrar la résolution, vient du fait que le sédiment est parfois remélangé lors son dépôt ce qui contribue à étaler le pic. Il faut signaler, concernant cette métho, que l on n utilise pas les propriétés radioactives du 137 Cs mais simplement le fait qu il n existe pas à l état naturel et que donc sa présence dans les sédiments marque façon univoque les émissions artificielles. Une autre métho est basée sur l utilisation du tritium ( 3 T) lors s expérimentations nucléaires. Étant donné que l émission tritium est caractérisée par un pic culminant autour s années 1960, on peut retrouver la trace ce pic dans les nappes souterraines et donc estimer la vitesse pénétration l eau dans les aquifères peu profonds [34]. Cette métho n est applicable que pour s aquifères récents où le rnier contact avec l atmosphère n excè pas 40 ans environ (figure 9). 4. Méthos basées sur les dégâts d irradiation Il existe aussi s méthos reposant sur la formation dégâts suite à la décroissance radioactive du potassium, l uranium et du thorium présents dans les minéraux. Parmi ces méthos, les plus utilisées sont les méthos basées sur la thermoluminescence, les méthos traces fission et celles utilisant la résonance électronique spin. La métho s traces fission utilise les dégâts produits par la fission spontanée 238 U. Les produits fission créent s traces 10 µm environ qui subsistent tant que le minéral utilisé pour la datation n est pas soumis à une température seuil appelée température fermeture. En comptant le nombre traces fission, on peut déduire un âge. Cette métho permet dater le refroidissement divers minéraux ou verres. Le principe la métho basée sur la résonance électronique spin est proche celui la thermoluminescence. Les rayonnements ionisants forment s électrons non appariés qui sont situés dans s pièges. Ces électrons absorbent les rayonnements microons en présence d un champ magnétique fort. En mesurant la quantité rayonnement absorbé, on peut déduire la durée l exposition. Par rapport à la thermoluminescence, la mesure est réversible. Elle a permis dater s ossements humains et s dépôts caverne, ce qui la rend très utile en paléontologie humaine. 5. Conlusion. Tableaux récapitulatifs Cette courte synthèse n a pas permis rendre compte toutes les méthos utilisables. Les lecteurs intéressés les trouveront décrites dans les ouvrages généraux donnés en bibliographie. La plupart s méthos datations sont maintenant accessibles dans les laboratoires universitaires ou s organismes recherche (CNRS, CEA, BRGM). Dans le but choisir une métho, il est important bien connaître ce que l on cherche à dater, la nature l échantillon ainsi que la quantité matière disponible. Les tableaux 1 et 2 permettent faire un choix rapi. Dans certains cas, il peut être utile faire s déterminations d âge avec plusieurs méthos pour valir les résultats. Le nombre méthos datation utilisées à l heure actuelle est énorme et va pair avec le développement d une instrumentation permettant d analyser s quantités matière plus en plus réduites. Ceci implique pouvoir dater avec un nombre d atomes plus en plus faibles, mais aussi faire s analyses in situ (par exemple avec les nouvelles techniques d ablation laser couplées avec un ICP-MS). Dans le but comparer différentes méthos et d établir la concordance (ou non) s âges, il sera parfois nécessaire redéterminer avec une meilleure précision les constantes désintégrations s isotopes radioactifs utilisées. Techniques l Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation P

11 MÉTHODES DE DATATION RADIOMÉTRIQUE (0) Tableau 1 Principales méthos datation Parution : juin Nucléis P Pério Domaine d âge Objets (0) Phénomènes datés Technique analytique (1) Quantité matière Techniques l Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation Paragraphe Rb-Sr 48,8 Ga 0 à 5 Ga Roches, sédiments Cristallisation TIMS, ICP-MS < 100 mg 2.1 Sm-Nd 106 Ga 0 à 5 Ga Roches Cristallisation TIMS, ICP-MS < 100 mg 2.1 U-Th-Pb K-Ar 0 à 5 Ga 0 à 5 Ga 14 C a a 10 Be 1,5 Ma 0 à 10 Ma U-Th-Ra a 0 à a Th-Ra a 0 à a Thermoluminescence Traces fission Roches, carbonates zircon Roches, feldspaths Carbone organique, carbonates Roches, sédiments Roches, eaux, sédiments Roches, eaux, sédiments n.a. 0 à 1 Ga Minéraux divers n.a. 0 à 1 Ga Matériaux divers 137 Cs 30,2 a 40 a Sédiments 210 Pb 22 a 0 à 100 a Sédiments, glace 36 Cl a 10 4 à a Eaux, glace 3 T- 3 He 12,26 a 40 a Eaux Cristallisation TIMS, ICP-MS < 100 mg 2.1 Éruption SG < 1 g 2.2 Mort organisme AMS, Sβ < 1 g 1 ; 2.4 et 3 Rayonnement AMS 1 à 10 g 2.4 Cristallisation TIMS < 1 g 2.3 Cristallisation TIMS < 1 g 2.3 Évènement thermique Évènement thermique Déposition/ érosion Épaisseur > 1 cm 4 qq mg apatite 4 Sγ 3 Déposition Sγ, Sα 2.3 Contact avec atmosphère Contact avec atmosphère AMS qq dl 2.4 SG 1 L 3 (1) TIMS : spectrométrie masse à thermoionisation, AMS : spectrométrie masse par accélérateur, SG : spectrométrie masse à source gazeuse, Sα, Sβ, Sγ : spectrométries α, β, γ. Tableau 2 Comment choisir une métho datation en fonction s objets à dater Objet ou évènement à dater Âge estimé Quantité d échantillon disponible Métho préconisée Objet organique < a < 1 g (SMA) 14 C (SMA ou spectrométrie β) Roche volcanique (éruption) > a qq g Rb-Sr, Sm-Nd, K-Ar, Ar-Ar, U-Pb Roche volcanique (éruption) < a qq g ou plus (K-Ar) 238 U- 230 Th, K-Ar, Ar-Ar Roche sédimentaire 0 à 4 Ga qq g Rb-Sr, K-Ar Roche métamorphique 0 à 4 Ga qq g U-Th-Pb, Rb-Sr, Sm-Nd Roche granitique 0 à 4 Ga qq g U-Th-Pb, Rb-Sr, Sm-Nd Sulfures métalliques 0 à 4 Ga 1 g U-Pb, Re-Os Carbonate < a qq g U-Th, U-Pa, 14 C Aquifère 0 à quelques Ma 1 L 36 Cl, 14 C, 3 T Sédiment récent < 5 Ma qq g U-Th, 10 Be, Sr Érosion < 5 Ma qq 10g 10 Be, 26 Al, 3 He, 36 Cl Soulèvement 100 Ma qq 10g U-He, traces fission Refroidissement > 1 Ma qq kg K-Ar, Ar-Ar Refroidissement < 1 Ma qq g Thermoluminescence, traces fission

12 MÉTHODES DE DATATION RADIOMÉTRIQUE Bibliographie Parution : juin Ouvrages généraux DEPAOLO (D.J.). Neodymium isotope geochemistry. 187 p. 1988, Springer Verlag, Berlin. DICKIN (A.P.). Radiogenic Isotope Geology. 490 p Cambridge University Press. FAURE (G.). Principles of isotope geology. 589 p J. Wiley and Sons. FAURE (G.). Strontium isotope Geochemistry. 188 p Springer Verlag. GEYH (M.A.) et SCHLEICHER (H.). Absolute Age termination. 503 p Springer Verlag, Berlin. ROTH (E.) et POTY (B.). Méthos datation par les phénomènes nucléaires naturels applications. 631 p Masson, Paris. Articles et ouvrages spécialisés [1] CHENG (H.), EDWARDS (R.L.), HOFF (J.), GAL- LUP (C.D.), RICHARDS (D.A.) et ASMEROM (Y.). The half lives of uranium-234 and thorium-230. Chem. Geol. 169, p , [2] DUCKWORTH (H.E.), BARBER (R.C.) et VEN- KATASUBRAMANIAN (V.S.). Mass spectroscopy Second Edition. 337 p., Cambridge University Press, Cambridge, [3] POTTS (P.J.). A handbook of silicate rock analysis. 622 p. Blackie Acamic & Professional, London, [4] TURNER (J.E.). Atoms, Radiation, and Radiation Protection. 555 p., J. Wiley ; New York, Second Edition [5] BIRCK (J.L.). K, Rb, Sr isotopic analysis : application to Rb-Sr chronology. Chem. Geol., 56, p , [6] RICHARD (P.), SHIMIZU (N.) et ALLEGRE (C.J.). 143 Nd/ 144 Nd, a natural tracer : an application to oceanic basalt. Earth Planet. Sci. Lett. 47, p , [7] MANHES (G.), ALLEGRE (C.J.) et PROVOST (A.). U-Th-Pb systematics of the eucrite «Juvinas» : precise age termination and evince for exotic lead. Geochim. Cosmochim. Acta, 48, p , [8] HAMET (J.) et ALLEGRE (C.J.). Hercynian orogeny in the Montagne Noire (France) : application of 87 Rb- 87 Sr systematics. Geol. Soc. Am. Bull. 87, p , [9] WILDE (S.A.), VALLEY (J.W.), PECK (W.H.) et GRAHAM (C.M.). Evince from trital zircons for the existence of continental crust and oceans on the Earth 4.4 Gyr ago. Nature, 409, p , [10] CLAUER (N.) et CHAUDHURI (S.). Clays in crustal environments, isotope dating and tracing. 359 p., Springer Verlag, [11] MCDOUGALL (I.) et HARRISON (T.M.). Geochronology and thermochronology by the 39 Ar/ 40 Ar method. Oxford Monographs on Geology and Geophysics n 9 Oxford University Press, Oxford, 224 p., [12] DALRYMPLE (G.) et LANPHERE (M.). Potassium-argon dating. Freeman and Co. San Francisco, 258 p., [13] VITRAC-MICHARD (A.), ALBAREDE (F.) et AZAMBRE (B.). Age Rb-Sr et 39 Ar- 40 Ar la syénite néphélinique Fitou (Corbières orientales). Bull. Soc. Fr. Minéral. Cristallogr. 100, p , [14] VAN DEN BOGAARD (P.), HALL (C.M.), SCH- MINCKE (H.U.) et YORK (D.). 40 Ar/ 39 Ar laser dating of single grains : ages of quaternary tephra from the East Eifel volcanic field, FRG. Geophys. Res. Lett. 14, p , [15] PALMER (A.R.). The ca of North American Geology, 1983 geologic time scale. Geology, 11, p , [16] RENNE (P.R.), SHARP (W.D.), DEINO (A.L.), ORSI (G.) et CIVETTA (L.). 40 Ar/ 39 Ar dating into the historical realm : calibration against Pliny the Younger. Science, 277, p , [17] IVANOVICH (M.) et HARMON (R.S.). Uranium-series disequilibrium, applications to Earth, Marine, and Environmental Sciences. 910 p., Clarendon Press, Oxford, [18] CHEN (J.H.), EDWARDS (R.L.) et WASSER- BURG (G.J.). 238 U, 234 U and 232 Th in sea water. Earth Planet. Sci. Lett. 80, p , [19] EDWARDS (R.L.), CHEN (J.H.) et WASSER- BURG (G.J.). 238 U- 234 U- 230 Th- 232 Th systematics and the precise measurement of time over the past years. Earth Planet. Sci. Lett. 81, p , 1986/87. [20] PICKETT (D.A.), MURRELL (M.T.) et WILLIAMS (R.W.). Determination of femtogram quantities of protactinium in geologic samples by thermal ionization mass spectrometry. Anal. Chem. 66, p , [21] BOURDON (B.), JORON (J.-L.) et ALLEGRE (C. J.). A method for 231 Pa analysis by thermal ionization mass spectrometry in silicate rocks. Chem. Geol. 157, p , [22] BARD (E.), HAMELIN (B.) et FAIRBANKS (R.G.). U-Th ages obtained by mass spectrometry in corals from Barbados : sea level during the past years. Nature, 346, p , [23] BARD (E.), HAMELIN (B.), FAIRBANKS (R.G.), ZINDLER (A.), MATHIEU (G.) et ARNOLD (M.). U/Th and 14 C ages of corals from Barbados and their use for calibrating the 14 C time scale beyond years B.P. Nucl. Instr. Methods Phys. Res. B52, p , [24] CHABAUX (F.), COHEN (A.S.), O NIONS (R.K.) et HEIN (J.R.). 238 U- 234 U- 230 Th chronometry of Fe-Mn crusts : growth processes and recovery of thorium isotopic ratios of seawater. Geochim. Cosmochim. Acta, 59, p , [25] CONDOMINES (M.). Age of the Olby-Laschamp geomagnetic polarity event. Nature 276, p , [26] BOURDON (B.), ZINDLER (A.) et WÖRNER (G.). Age and rates of crystallization and cooling in the Laacher See magma chamber : evince from SIMS and TIMS measurements of U-Th disequilibria in minerals and glasses. Earth Planet. Sci. Lett. 126, p , [27] YORK (D.). Least-square fitting of a straight line with correlated errors. Earth Planet Sci. Lett. 5, p , [28] YORK (D.). Least-square fitting of a straight line. Can. J. Phys. 44, p , [29] ROBBINS (J.A.) et EDDINGTON (D.N.). Determination of recent sedimentation rates in Lake Michigan using Pb-210 and Cs-137. Geochim. Cosmochim. Acta, 39, p , [30] DAMON (P.E.) et 20 auteurs. Radiocarbon dating of the Shroud of Turin. Nature, 337, , [31] BENTLEY (H.W.), PHILLIPS (F.M.), DAVIS (S.N.), HABERMEHL (M.A.), AIREY (P.L.), CALF (G.E.), ELMORE (D.), GOVE (H.E.) et TORGER- SEN (T.). Chlorine 36 dating of very old groundwaters 1. The Great Artesian Basin, Australia. Water Resour. Res., 22, p , [32] MORRIS (J.D.). Applications of cosmogenic 10 Be to problems in the Earth sciences. Annu. Rev. Earth Planet. Sci. 19, p , [33] RAISBECK (G.M.), YIOU (F.), BOURLES (D.), LESTRINGUEZ (J.) et DEBOFFLE (D.). Measurements of 10 Be and 26 Al with a tantron AMS facility. Nucl. Instr. Methods Phys. Res. B29, p , [34] SCHLOSSER (P.), STUTE (M.), DÖRR (M.), SONNTAG (C.H.) et MÜNNICH (K.O.). Tritium/ 3 He dating of shallow groundwater. Earth Planet. Sci. Lett., 89, p , Dans les Techniques l Ingénieur [35] BOTTER (R.) et BOUCHOUX (G.). Spectrométrie masse. [P 2 615], p (1995). [36] ELIOT (E.), LETOLLE (R.) et ROTH (E.). Analyses isotopiques. Applications [P 3 740] (1993). [37] CHEVALIER (P.). Détection et mesure s rayonnements nucléaires. [P 2 550] (1996). [38] CAUDE (M.) et JARDY (A.). Chromatographie en phase liqui, Théorie et méthos séparation. [P 1 455] (1-44). Références s figures [39] CHABAUX et al. Geochimica et Cosmochimica Acta, vol. 59, p , Elsevier Science, [40] CONDOMINES. Nature, vol. 276, p , [41] ROBBINS et EDDINGTON. Geochimica et Cosmochimica Acta, vol. 39, p , Elsevier Science, [42] SCHLOSSER et al. Earth and Planetary Sciences, vol. 89, p , Elsevier Science, Adresse web auteur bourdon@ipg.jussieu.fr Techniques l Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation P

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