Etiquetage nutritionnel : et cas particuliers

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Anaïs Falardeau
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1 Etiquetage nutritionnel : Approche analytique et cas particuliers Valérie Salvador Responsable adjoint du laboratoire de chimie alimentaire de l IDAC Colloque Ponan'Tech 22 octobre

2 Etiquetage nutritionnel : Approche analytique et cas particuliers Rappel sur les principaux constituants des aliments Méthodes d analyses Cas particuliers

3 Etiquetage nutritionnel : Approche analytique et cas particuliers Calcul de la valeur énergétique (Inco) En kcal / 100 g ou ml : %Protéines * 4 + %Graisses * 9 + %Glucides * 4 + %Fibres * 2 En kj / 100 g ou ml : %Protéines * 17 + %Graisses es * 37 + %Glucides * 17 + %Fibres * 8

4 Etiquetage nutritionnel : Approche analytique et cas particuliers Rappel sur les principaux constituants des aliments Méthodes d analyses Cas particuliers

5 Principaux constituants des aliments Protéines Longue chaîne d acides aminés (> 100) Liaison peptidique

6 Principaux constituants des aliments Lipides / Matières grasses Caractérisés par leur solubilité Insolubles dans l eau Solubles dans les solvants organiques non polaires Au moins un acide gras Acides carboxyliques R-COOH Chaîne linéaire avec un nombre pair de carbones, saturés ou insaturés Possibilité de condensation entre acides gras et alcools, par une liaison ester (glycérides)

7 Principaux constituants des aliments Lipides 90-95% triglycérides 5-10% phospholipides, stérols, vitamines liposolubles, 95% acides gras 5% glycerol acides gras saturés acides gras insaturés

8 Principaux constituants des aliments Lipides / matières grasses Acide gras saturé : pas de double liaison Acide palmitique C16

9 Principaux constituants des aliments Lipides / matières grasses Acide gras insaturé : double liaison Mono insaturé Acide oléique C18:1 ω9 ω1 7 o oh Polyinsaturé Acide linolénique C18:3 ω3 dernier carbone

10 Principaux constituants des aliments Glucides : ou saccharides = Polyalcools comportant une fonction aldéhyde ou une fonction cétone Formule brute (CH 2 O) n Glucose Fructose

11 Principaux constituants des aliments Glucides : ou saccharides Les oses (DP 1-2) (= «sucres»): monosaccharides (glucose, galactose, fructose) disaccharides (saccharose, lactose, maltose) polyols (sorbitol, xylitol, maltitol, ) Les oligosaccharides (DP 3-9) : malto-oligosaccharides ( maltodextrines) autres oligosaccharides ( raffinose) Les polysaccharides (DP>9) : les α-glucanes (amidon) les polysaccharides non amylacés (NSP) (fibres alimentaires)

12 Etiquetage nutritionnel : Approche analytique et cas particuliers Constituants Analyses protéines (%) matières grasses (%) dont acides gras saturés fibres alimentaires totales (%) glucides (%) dont sucres (%) sodium (%) protéines lipides acides gras fibres alimentaires totales glucides métabolisés par l homme = 100 eau cendres protéines lipides - fibres teneur en eau, teneur en cendres sucres sodium

13 Etiquetage nutritionnel : Approche analytique et cas particuliers Rappel sur les principaux constituants des aliments Méthodes d analyses Cas particuliers

14 Méthodes d analyses Préparation des échantillons pour analyses nutritionnelles : Obtenir une répartition homogène de tous les composants, afin que les prises d essai prévues dans les méthodes soient représentatives de l échantillon

15 Méthodes d analyses Teneur en eau* : «Perte de masse à la dessication» (Ar 08/09/77) 1 nuit à 70 C sous pression réduite Teneur en cendres* (Ar 08/09/77) : Incinération à 525 C pendant 5h * Cofrac à l Idac

Méthodes d analyses Azote total et protéines* :

$dans l acide sulfurique concentré à chaud * Cofrac$ entraînement à la lessive de soude Fixation de l

16 Méthodes d analyses Azote total et protéines* : Kjeldahl (Ar 08/09/77) Minéralisation de l azote dans l acide sulfurique concentré à chaud * Cofrac à l Idac Distillation de l azote ammoniacal par entraînement à la lessive de soude Fixation de l azote dans l acide borique et titration par acide sulfurique

$chlorhydrique Extraction du résidu à l hexane Pesée du résidu sec épuisé * Cofrac à l$

17 Méthodes d analyses Lipides totaux* (Ar 08/09/77) : Hydrolyse à chaud par l acide chlorhydrique Extraction du résidu à l hexane Pesée du résidu sec épuisé * Cofrac à l Idac

18 Méthodes d analyses Acides gras : saturés, mono-insaturés et polyinsaturés NF V ISO NF EN ISO 5509 ISO/DIS Extraction de la MG à froid par mélange de solvants Préparation des esters méthyliques des AG totaux par transestérification avec hydroxyde de sodium CPG avec détection par ionisation de flamme

19 Méthodes d analyses Sucres solubles totaux : Méthode de Bertrand = méthode globale Σ (mono- et disaccharides + oligosides de faibles DP) Mise en solution des sucres solubles dans une solution éthanolique à 40% Déprotéinisation avec les réactifs de Carrez Filtration et hydrolyse acide des sucres Dosage des sucres dans l hydrolysat par cuprimétrie

20 Méthodes d analyses Sucres solubles totaux : Profil des sucres = dosage par chromatographie ionique glucose lactose saccharose maltose fructose galactose

21 Méthodes d analyses Profil des sucres = dosage par chromatographie ionique Extraction aqueuse des sucres Purification par déprotéinisation à l acétonitrile Séparation par chromatographie ionique couplée à la détection par ampérométrie pulsée

22 Méthodes d analyses Fibres totales : AOAC Echantillon + α-amylase (ph 6) 30 mn 100 C + protéase (ph 7,5) 30 mn 60 C + amyloglucosidase (ph 4,5) 30 mn 60 C Précipitation des fibres solubles dans l éthanol Filtration + lavages à l éthanol et à l acétone Protéines Séchage 2 résidus Fibres totales Cendres

23 Méthodes d analyses Sodium : dosage par ICP-OES Minéralisation par incinération à 550 Dissolution des cendres obtenues dans l acide chlorhydrique Dosage des éléments par spectrométrie d émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-AES)

24 Méthodes d analyses Intégration des incertitudes de mesure dans les tolérances sur l étiquetage nutritionnel (source Guidance document from European Commission health and Consumers Directorate- General dec 2012)

25 Méthodes d analyses Exemple : Protéines Tolérances sur les résultats d analyses (source BIPEA) : +/- 4% de la valeur assignée avec un minimum de 0.4g Ex : teneur en protéines = 12% => tolérance : +/- 0.5g Tolérances sur l étiquetage nutritionnel : Teneur < 10% : +/- 2g 10 teneur 40% : +/- 20% Teneur > 40% : +/- 8g Ex : teneur en protéines = 12% => tolérance : +/- 2.4g

26 Etiquetage nutritionnel : Approche analytique et cas particuliers Rappel sur les principaux constituants des aliments Méthodes d analyses Cas particuliers

27 Cas particuliers Quel est le produit? Matière première? Produit intermédiaire? Produit élaboré? Process? Ingrédients? Additifs?

28 Cas particuliers Que veut le client? Groupe 1, Groupe 2, règlement INCO? Pertinence d un dosage de fibres? Pertinence et/ou faisabilité technique d un dosage d acides gras?

29 Cas particuliers Que veut le client? Echantillonnage / préparation : sur quoi fait-on l analyse?» Ex : Conserves : avec ou sans sirop / jus?» Ex : Fromages : avec ou sans croûte?

30 Cas particuliers Quelle méthode? Transversale? tout produit arrêté 77 Sectorielle? produits laitiers produits carnés céréales

31 Cas particuliers Protéines : quelle définition? Azote total * 6.25 Tout produit (Azote total Azote Non Protéique) * 6.38 Produits laitiers

32 Cas particuliers Protéines : que dose-t on exactement? Aspartame = phénylalanine et acide aspartique 2 acides aminés => dosés par la méthode Kjeldahl Attention à l interprétation des résultats d analyses

33 Cas particuliers Lipides : quelle méthode? Ex Fromages Extraction éthero-chlorhydrique NF EN ISO 1735 (V04-286) Arrêté 77 tendance à sous-estimer ~ 5% d écart entre les deux méthodes

34 Cas particuliers Lipides : quelle méthode? Ex : Code des usages de la charcuterie et de la salaison, et des conserves de viandes Lipides = matière grasse libre selon la NF V Extraction directe à l éther de pétrole Produits crus Matière grasse totale selon la NF V Hydrolyse acide puis extraction à l éther de pétrole Produits cuits

35 Cas particuliers Acides gras : Faisabilité technique liée à une teneur minimum de 0.4% de matière grasse dans le produit Résultats quantitatifs exprimés en g/100g de produit et non plus en % de chaque AG sur 100% des AG

36 Cas particuliers Sucres = «Mono- et disaccharides présents à l exclusion des polyols» Méthode globale (ex Bertrand) tendance à surestimer (+ oligosaccharides) Méthode chromatographique : 5 ou 6 sucres fructose, glucose, lactose, saccharose, maltose galactose? sous-estimation possible

$43 Perte sur les fractions de faibles poids moléculaires (inuline, amidon résistant, polydextrose, maltodextrines résistantes) Point bibliographique réalisé en décembre 2012 au niveau européen :$

37 Cas particuliers Fibres alimentaires totales Fibres totales < (Fibres solubles + Fibres insolubles) AOAC AOAC Perte sur les fractions de faibles poids moléculaires (inuline, amidon résistant, polydextrose, maltodextrines résistantes) Point bibliographique réalisé en décembre 2012 au niveau européen : ethods_analysis_fibre_dec2012.pdf

38 Cas particuliers Sel : Règlement INCO : Sel NaCl = teneur en sodium Na * 2.5 Masse molaire NaCl : 58.5g 2.5 Masse molaire Na : 23g Autres sources possibles de Na : conservateurs (benzoate, disulfite, ), acidifiants (bicarbonate, tartrate ), additifs divers

39 Cas particuliers Sel : Méthodes potentiométriques de dosage des ions chlorures Cl - : Ions Cl- associés potentiellement à différents ions autres que le sodium : ex potassium, magnésium => En fonction des produits, teneurs potentiellement plus élevées / sodium

40 Approche analytique : que faut-il retenir? Client Constituants Produit Méthodes Interprétation Contrôle de la validité des calculs en amont et en aval de la démarche => Complémentarités à trouver

41 Etiquetage nutritionnel : Approche analytique et cas particuliers Merci de votre attention

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