IMPURETÉS DU PEROXYDE DE BARYUM PAR SPECTROPHOTOMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE

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1 ACH ÉDITION DE JUILLET 2012 GROUPE D ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES IMPURETÉS DU PEROXYDE DE BARYUM D'ABSORPTION ATOMIQUE BARYUM PEROXYDE IMPURITIES BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY Analyse Le présent document décrit une méthode qui permet de déterminer le taux d'impureté dans le peroxyde de baryum par spectrométrie d'absorption atomique, après traitement par une solution d acide chlorhydrique. Modifications Première édition Promulgation Le Président du GEMO Patrick Lamy DGA/INSP/IPE Chef de la cellule sécurité des munitions Le 10 juillet 2012

2 JUILLET 2012 D'ABSORPTION ATOMIQUE PAGE 2/10 SOMMAIRE DÉSIGNATION DE L ARTICLE Page AVANT-PROPOS DOMAINE D APPLICATION RÉFÉRENCES NORMATIVES PRINCIPE DE LA MÉTHODE D ESSAI REACTIFS APPAREILLAGE ÉCHANTILLONNAGE ET ÉCHANTILLONS MODE OPÉRATOIRE Préparation de l'échantillon à doser Préparation des solutions d étalonnage Préparation de la solution à blanc Établissement de la courbe d'étalonnage Détermination de la teneur en impureté du peroxyde de baryum EXPRESSION DES RÉSULTATS BIBLIOGRAPHIE...7 ANNEXE A : PRÉPARATION DE SOLUTIONS ÉTALON ET DE SOLUTIONS D ÉTALONNAGE...8

3 JUILLET 2012 D'ABSORPTION ATOMIQUE PAGE 3/10 AVANT-PROPOS Le présent mode opératoire a été étudié et rédigé par le comité 2.3 "ANALYSES CHIMIQUES " du GEMO. Il annule et remplace les modes GEMO : FI-506-B-10 de novembre : 1979 Fer Méthode par spectrophotométrie d'absorption atomique FI-508-B-7 de novembre 1979 : Magnésium Méthode par spectrophotométrie d'absorption atomique ; FI-512-B-5 de novembre 1979 : Sodium Méthode par spectrophotométrie d'absorption atomique ; FI-517-A-4 de novembre 1979 : Aluminium Méthode par spectrophotométrie d'absorption atomique ; FI-529-A-1 de novembre 1979 : Strontium Méthode par spectrophotométrie d'absorption atomique. L annexe A est donnée à titre d information. 1. DOMAINE D APPLICATION Cette méthode permet le dosage par spectrophotométrie d absorption atomique de la teneur en aluminium, fer, strontium, sodium et magnésium et est applicable au peroxyde de baryum en poudre. 2. RÉFÉRENCES NORMATIVES [1] Norme T d avril 1984 ISO 78/4 Spectrométrie d absorption atomique : Plan normalisé des méthodes d analyse. [2] Norme T de décembre 1982 ISO 6955 Méthodes d analyse par spectroscopie : Émission de flamme, Absorption atomique et Fluorescence atomique. [3] Norme T d octobre 1975 Spectrométrie d absorption atomique : Introduction à son emploi. [4] Norme EN ISO 3696 de septembre 1995 Eau pour laboratoire à usage analytique.

4 JUILLET 2012 D'ABSORPTION ATOMIQUE PAGE 4/10 3. PRINCIPE DE LA MÉTHODE D ESSAI La prise d'essai de produit à tester est traitée par de l'acide chlorhydrique. La teneur en élément recherché (aluminium, fer, strontium, sodium et magnésium) est déterminée sur la solution obtenue, par spectrophotométrie d'absorption atomique. 4. REACTIFS Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité analytique reconnue. En cas d utilisation de solution titrée vendue dans le commerce, il y a lieu de respecter les indications du fabricant. - eau pure qualité 2 suivant norme [4]; (résistivité > 1 M cm) ; - solution étalon correspondant à 1000 µg/ml de l'élément recherché ; - acide chlorhydrique pur à 50 %. Note : Les solutions étalon peuvent être préparées selon la méthode donnée en annexe A1. 5. APPAREILLAGE - spectrophotomètre d'absorption atomique ; - lampe à cathode creuse (spécifique de l'élément dosé) ; - balance au 1/10 e de mg ; - verrerie et matériels courants de laboratoire, par exemple : bécher de 400 ml environ ; fioles jaugées de 100 et 200 ml ; pipettes graduées de 5 ml et 10 ml ; plaque chauffante ou bain de sable ; éprouvette de 25 ml et 100 ml ; pipette étalon de 2 ml ; pipette étalon de 1 ml graduée au 1/100 e de ml. 6. ÉCHANTILLONNAGE ET ÉCHANTILLONS Sur un échantillon homogène pour laboratoire, prélever, sans règle d échantillonnage particulière, l échantillon pour l essai.

5 JUILLET 2012 D'ABSORPTION ATOMIQUE PAGE 5/10 7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Préparation de l'échantillon à doser Solution S 1 - peser avec précision environ 10 g de produit à tester dans le bécher de 400 ml ; - recouvrir par 50 ml d'eau pure ; - ajouter goutte à goutte 25 ml d'acide chlorhydrique à 50 % ; - recouvrir le bécher du verre de montre ; - chauffer modérément sur plaque chauffante jusqu à dissolution totale du produit (plus de dégagement gazeux) ; - laisser refroidir ; - transvaser la solution et les eaux de rinçage dans une fiole jaugée de 200 ml; - compléter à 200 ml avec de l'eau pure ; - bien homogénéiser la solution S 1. Solution S 2 - diluer si nécessaire cette solution de manière à obtenir une absorbance contenue dans la gamme linéaire de la courbe de d'étalonnage absorbance/concentration de l'élément recherché. Nota : pour le calcium la méthode des ajouts est utilisée Préparation des solutions d étalonnage - préparer une série d étalons compatibles avec la gamme linéaire de l appareillage ; - ajouter dans chaque fiole un volume d acide chlorhydrique pour obtenir la même concentration d acide que les solutions S1 ou S Préparation de la solution à blanc - Réaliser dans une fiole jaugée une solution d acide chlorhydrique de concentration équivalente aux solutions S1 ou S2.

6 JUILLET 2012 D'ABSORPTION ATOMIQUE PAGE 6/ Établissement de la courbe d'étalonnage - régler la longueur d'onde du spectrophotomètre ; (Fe: 2483 Å, Mg: 2852 Å, Al: 3093 Å, Na: 5890 Å, Sr: 4607) Å - régler les divers paramètres (tension de lampe, largeur de fente, région spectrale, gain, pression et débit du comburant et carburant) comme indiqué sur la fiche de l'appareil utilisé et relatifs au cation ; - mesurer l'absorbance des diverses solutions étalon, le zéro étant réglé sur la solution d'essai à blanc ; - tracer une courbe d'étalonnage en portant en abscisse la concentration en élément exprimée en g/ml et en ordonnée, l'absorbance correspondante Détermination de la teneur en impureté du peroxyde de baryum - régler le zéro sur la solution d'essai à blanc ; - mesurer l'absorbance de l'échantillon ; - déduire en utilisant la courbe d'étalonnage, la concentration en élément en g/ml.

7 JUILLET 2012 D'ABSORPTION ATOMIQUE PAGE 7/10 8. EXPRESSION DES RÉSULTATS La teneur en élément est donnée par la formule suivante : C P% m D avec P % : pourcentage en élément (%). C : concentration de la solution échantillon (en g/ml). m : masse de la prise d'essai du produit à tester (en µg). D : dilution (solution S2) 9. BIBLIOGRAPHIE Dictionnaire de pyrotechnie du GTPS, publication de l Association Française de Pyrotechnie (AFP), édition SERIEP, 32 rue du Tage Paris.

8 JUILLET 2012 D'ABSORPTION ATOMIQUE PAGE 8/10 ANNEXE A : PRÉPARATION DE SOLUTIONS ÉTALON ET DE SOLUTIONS D ÉTALONNAGE Annexe informative A1 Préparation de solutions étalon Réactifs : - acide chlorhydrique pur d = 1,18-1,19. - eau pure - suivant l'élément à doser : - fer pur pour spectroscopie, - ou oxyde de magnésium pur pour spectroscopie, - ou nitrate de strontium pur pour spectroscopie, - ou aluminium pur pour spectroscopie, - ou chlorure de sodium pur pour spectroscopie. Matériel : - balance au 1/10 e de mg. - bécher de 250 ml - fiole jaugée de 200 ml Mode opératoire - peser exactement : 0,200 g de fer pur pour préparer une solution de fer ; ou 0,200 g d'aluminium pur pour préparer une solution d'aluminium ; ou 0,483 g de nitrate de strontium pour préparer une solution de strontium ; ou 0,033 g d oxyde de magnésium pur pour préparer une solution de magnésium ; ou 0,051 g de chlorure de sodium pour préparer une solution de sodium. - introduire la prise d'essai dans un bécher de 250 ml ; - recouvrir d'eau distillée ; - attaquer goutte à goutte à l'aide d'acide chlorhydrique pur ; - lorsque la dissolution est totale, transvaser le liquide dans une fiole jaugée de 200 ml ; - rincer soigneusement le bécher à l'aide de l'eau distillée ; - recueillir les eaux de lavage dans une fiole de 200 ml ; - compléter au trait de jauge avec de l'eau distillée ; - bien homogénéiser la solution dont la concentration est de 1000 g/ml pour le strontium, l aluminium, le fer et 100 µg/ml pour le magnésium et le sodium.

9 JUILLET 2012 D'ABSORPTION ATOMIQUE PAGE 9/10 A2 Préparation de solutions d'étalonnage Réactifs : - acide chlorhydrique pur d = 1,18-1,19 ; - eau pure ; - solutions étalon correspondant à 1000 µg/ml et 100 µg/ml des éléments analysés. Matériel : - pipettes étalon de 1 et 0,50 ml graduées au 1/100 e de ml ; - pipettes étalon de 1 et 2 ml graduées au 1/20 e de ml ; - fioles jaugées de 100 ml. Mode opératoire Fe : absorbance linéaire entre 1 et 4 µg/ml - à l'aide de la pipette de précision de 1 ml, introduire dans les fioles jaugées étalon de 100 ml, successivement 0,10-0,20-0,30 et 0,40 ml de la solution étalon à 1000 µg/ml ; - compléter avec de l'eau pure jusqu'au trait de jauge ; - bien homogénéiser ces solutions dont les concentrations sont de et 4 g/ml. Mg : absorbance linéaire entre 0,1 et 0,5 µg/ml - à l'aide de la pipette de précision de 2 ml, introduire dans les fioles jaugées de 100 ml, successivement 0,10-0,25-0,40 et 0,50 ml de la solution étalon à 100 µg/ml - compléter avec de l'eau pure jusqu'au trait de jauge ; - bien homogénéiser ces solutions dont les concentrations sont de 0,1 0,25-0,40 et 0,50 g/ml. Al : absorbance linéaire entre 5 et 30 µg/ml - à l'aide des pipettes de précision de 1 et 2 ml, introduire dans les fioles jaugées étalon de 100 ml, successivement 0,5-1 2 et 3 ml de la solution étalon d'aluminium à 1000 µg/ml ; - compléter avec de l'eau pure jusqu'au trait de jauge ; - bien homogénéiser ces solutions dont les concentrations sont de et 30 g/ml.

10 JUILLET 2012 D'ABSORPTION ATOMIQUE PAGE 10/10 Na : absorbance linéaire entre 0,25 et 1 µg/ml - à l'aide de la pipette de précision de 2 ml, introduire dans les fioles jaugées étalon de 100 ml, successivement 0,25-0,50 0,75 et 1mL de la solution de sodium à 100 µg/ml ; - compléter avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge ; - bien homogénéiser ces solutions dont les concentrations en calcium étalon sont respectivement de 0,25-0,50 0,75 et 1 µg/ml. Sr : absorbance linéaire entre 1 et 5 µg/ml - à l'aide de la pipette de précision de 2 ml, introduire dans les fioles jaugées étalon de 100 ml, successivement 0,10-0,25 0,40 et 0,50 ml de la solution de strontium à 1000 µg/ml ; - compléter avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge ; - bien homogénéiser ces solutions dont les concentrations en calcium étalon sont respectivement de et 5 µg/ml.