Suivi métrologique des idm. Métrologie Chimiométrie. Suivi métrologique des idm. Suivi métrologique des idm

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1 Métrologie Chimiométrie SUIVI METROLOGIQUE DES INSTRUMENTS DE MESURE I) La fonction métrologie I-1 Organisation - service qualité - indépendance - collaboration avec tous les utilisateurs - fonction métrologique plus ou moins chargée - responsable de toute mise en service d'un équipement I-2 Locaux - surveillance des paramètres environnementaux (hygrométrie, température, pression atmosphérique ) - sécurisés, accès règlementé M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 1 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 2 I) La fonction métrologie (suite) I-3 Tâches a) Etalons de référence réception, immatriculation, fiche de vie, raccordement métrologique, suivi métrologique, conservation. b) Moyens de mesure réception, immatriculation, fiche de vie, suivi métrologique, incertitude de mesure, gestion des achats, élimination appareils hors service. c) Personnel vérification de la formation et des connaissances, suivi des formations et des qualifications, formation du personnel. M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 3 Intervention de la métrologie dans le cycle de vie d'un instrument de mesure Besoins techniques et choix de l'instrument de mesure Réception de l'instrument de mesure Utilisation de l'instrument de mesure M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 4 1

2 II) Besoins techniques et choix de l'instrument de mesure II-1 Définition des besoins en suivi métrologique - quelles sont les mesures à suivre métrologiquement? - dépend de la fiabilité attendue II-2 Grandeur à mesurer - définition précise du mesurande (molécule, type de matrice) II-3 Domaine de mesure et d'utilisation - plages de mesure souhaitées par l'utilisateur II-4 Incertitudes - incertitude de mesure compatible avec les tolérances sur le résultat ou le contrôle II) Besoins techniques et choix de l'instrument de mesure (suite) II-5 Environnement, grandeur d'influence -définition précise de l'environnement d'utilisation de l'idm -contrôle des grandeurs susceptibles d'avoir un effet sur le mesurage II-6 Maintenance, étalonnage, vérification raccordement - faisabilité interne ou externe de la maintenance et du suivi métrologique (aspect pratique et financier) II-7 Aspect réglementaire - connaissance des éventuelles contraintes réglementaires liées à l'utilisation de l'idm. M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 5 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 6 II) Besoins techniques et choix de l'instrument de mesure (suite) II-8 Sélection du fournisseur -connaissance directe ou indirecte - présence d'un système qualité, service métrologique habilité - aspects économiques généraux - SAV, sous-traitances métrologique, maintenance - homogénéité du parc III) Réception de l'instrument de mesure III-1 Conformité à la commande - adéquation aux documents contractuels (cahier des charges, BC, BL) - rapport d'installation, vérification des caractéristiques M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 7 III) Réception (suite) III-2 Identification et mise en inventaire a) Identification - claire et indélébile selon une codification propre à l'entreprise b) Fiche de vie - suivi détaillé dans le temps des idm - doit mentionner : Nom de l'entreprise, Identification de l'instrument (marque, numéro de série ou codification interne), Affectation de l'instrument, Références des procédures de maintenance, d'étalonnage ou de vérification, Documents de référence (normes, documentation interne), Périodicité des confirmations métrologiques (en temps, en taux d'utilisation ), Date et nature des interventions (réception, mise en service, étalonnage, maintenance ), Résultat de l'intervention (valeur mesurée et ou décision) et observations si nécessaire, Identification et/ou visa du contrôleur M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 8 2

3 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 9 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 10 III) Réception (suite) III-2 Identification et mise en inventaire (suite) c) Planning de métrologie - idm intégré au planning de métrologie global - choix initial de la fréquence de vérification d) Etiquette métrologique - collée sur idm - comporte : l'identification de l'instrument, la date du dernier étalonnage ou de la dernière vérification, la date du prochain étalonnage ou de la prochaine vérification, le visa du service métrologie, le statut de l'instrument IV-1 Quelques définitions Étalonnage opération qui, dans des conditions spécifiées, établit en une première étape une relation entre les valeurs et les incertitudes de mesure associées qui sont fournies par des étalons et les indications correspondantes avec les incertitudes associées, puis utilise en une seconde étape cette information pour établir une relation permettant d'obtenir un résultat de mesure à partir d'une indication. Définition simplifiée : comparaison à un étalon dans des conditions déterminées et consignation du résultat sur un document (certificat d'étalonnage). M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 11 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 12 3

4 Vérification Confirmation par examen et établissement des preuves que les exigences spécifiées ont été satisfaites. Note : dans le cadre de la gestion d'un parc d'instruments de mesure, la vérification permet de s'assurer que les écarts entre les valeurs indiquées par un appareil de mesure et les valeurs connues correspondantes d'une grandeur mesurée sont tous inférieurs aux erreurs maximales tolérées, définies par une norme, par une réglementation ou une prescription propre au gestionnaire du parc d'instruments de mesure. Le résultat d'une vérification se traduit par une décision de remise en service, d'ajustage, de réparation, de déclassement ou de réforme. Dans tous les cas, une trace écrite de la vérification effectuée doit être conservée dans le dossier individuel de l'appareil de mesure. (NF X :2001) Définition simplifiée : confrontation des résultats d'un étalonnage à une prescription et prise de décision. M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 13 Ajustage : ensemble d'opérations réalisées sur un système de mesure pour qu'il fournisse des indications prescrites correspondant à des valeurs données des grandeurs à mesurer NOTE 1 Divers types d'ajustage d'un système de mesure sont le réglage de zéro, le réglage de décalage, le réglage d'étendue (appelé aussi réglage de gain). NOTE 2 Il convient de ne pas confondre l'ajustage d'un système de mesure avec son étalonnage, qui est un préalable à l'ajustage. NOTE 3 Après un ajustage d'un système de mesure, le système demande généralement à être réétalonné. Déclassement lorsque aucun ajustage ou réparation ne sont possibles utilisation pour des mesures moins exigeantes. Réforme l'instrument ne doit plus être utilisé pour quelque motif que ce soit. Certains éléments peuvent par contre être récupérés pour réparer un équipement équivalent M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 14 IV-2 La confirmation métrologique Confirmation métrologique : Ensemble d'opérations nécessaires pour assurer qu'un équipement de mesure répond aux exigences correspondant à l'utilisation prévue. Note : 1- La confirmation métrologique comprend généralement l'étalonnage et la vérification, tout réglage nécessaire ou la réparation et le réétalonnage, la comparaison avec les exigences métrologiques pour l'utilisation prévue de l'équipement de mesure, ainsi que tout verrouillage et étiquetage requis. 2- La confirmation métrologique n'est considérée achevée qu'à partir du moment où l'aptitude de l'équipement de mesure pour l'utilisation prévue est démontrée et documentée. 3- Les exigences pour l'utilisation attendue comprennent des considérations telles que l'étendue de mesure, la résolution et l'erreur maximale tolérée. 4- Normalement les exigences métrologiques sont distinctes des exigences pour le produit et ne sont pas spécifiées dans le cadre de ces dernières. (NF EN ISO 10012:2003) M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 15 Etalonnage Processus de confirmation métrologique -Réforme de l'appareil -Sortie de l'inventaire -Mise à jour fiche de vie Appareil de mesure non Comparaison Relevé de mesure Vérification Erreur < EMT? Décisions Utilisation -Ajustage -Nouvelle confirmation -Réparation -Nouvelle confirmation Echéance de l'intervalle de confirmation oui oui Ajustage? Réparation? M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 16 non non non Déclassement? oui Déclasser l'appareil oui Etalon Constat de vérification Acceptation de l'appareil -Mise à jour fiche de vie -Marquage approprié Remise en service 4

5 IV-3 Le choix des intervalles de suivi des équipements Intervalle judicieux prévention de la dégradation de la qualité de mesure Exemples Balances de précision : contrôle annuel par un organisme agréé contrôle hebdomadaire par étalon de travail Chaîne CLHP : Nombreux modules à confirmer pompe débit, gradient injecteur volume injecté, contamination enceinte à colonne température détecteur longueur d'onde, lumière parasite colonne nombre de plateaux théoriques, résolution entre substances Confirmation annuelle ou semestrielle des différentes modules Injection d'un mélange test quotidiennement et suivi du temps de rétention, de la réponse du détecteur, du nombre de plateaux théoriques et de la résolution entre deux substances M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 17 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 18 IV-3 Le choix des intervalles de suivi des équipements (suite) Utilisation possible de cartes de contrôle Principe : mesure régulière d'un étalon et report des valeurs sur un graphique. Le graphique représente la moyenne (m) de la grandeur mesurée au préalable pour une trentaine de mesures de l'étalon (=valeur cible), l'écart type (s) observé permettant de définir les limites supérieures et inférieures de surveillance (LSS et LIS) et de contrôle (LSC et LIC). IV-3 Le choix des intervalles de suivi des équipements (suite) Utilisation possible de cartes de contrôle (suite) Limite supérieure inférieure de contrôle m+3s m-3s de surveillance m+2s m-2s M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 19 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 20 5

6 IV-3 Le choix des intervalles de suivi des équipements (suite) Utilisation possible de cartes de contrôle (suite) Le processus de mesure est considéré comme stable lorsqu'il y a variation aléatoire des mesures autour de la valeur cible. Le système de mesure doit être corrigé : -dès qu'un point sort des limites de contrôle -dès que sept points successifs sont situés tous au dessus ou tous en dessous de la valeur moyenne (valeur cible) -dès que huit points successifs indiquent une tendance systématique vers le haut ou vers le bas -pour toute répartition des résultats qui semble suspecte M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 21 Exemple: balance envoyée annuellement en étalonnage mais risque de dérive mise en place d'un plan de surveillance: Pesée d'une masse étalon de 5,008±0,005g tous les 15 jours et report du résultat sur une carte de contrôle : 7 résultats en dessous de la valeur cible ajustage de la balance puis étalonnage M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 22 D'après la norme NF EN ISO :2003 "Appareils volumétriques à piston Méthodes gravimétriques pour la détermination de l'erreur de mesure" V-1 Évaluation métrologique a) Matériel nécessaire Balance V-1 Évaluation métrologique a) Matériel nécessaire (suite) Thermomètre (incertitude 0,1 C max) Baromètre (incertitude 5hPa max) Traçabilité des moyens de mesure Correction des mesures Récipient pour liquide Piège à évaporation (si volume <50µl) Liquide d essai Cônes (cônes différents des cônes d'origine possible) M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 23 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 24 6

7 V-1 Évaluation métrologique (suite) b) Opérations préliminaires Contrôle de la balance Mise en température des éléments intervenant pendant au moins 2 heures Durée du cycle de pesée court et répétable (personnel expérimenté) c) Mode opératoire Au moins trois volumes testés (100%, 50%, 10%) V-1 Évaluation métrologique (suite) c) Mode opératoire (suite) 1. Positionner un cône et vérifier l affichage 2. Aspirer l échantillon. 3. Distribuer l échantillon dans le récipient de pesée 4. Attendre l extinction du voyant d instabilité de la balance pour noter la valeur de pesée m 1. Répéter ces étapes 10 fois et calculer la moyenne. Conserver le même cône durant la série de mesure. M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 25 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 26 c) Mode opératoire (suite) Pertes par évaporation Prélèvement d'échantillon mais sans ajout dans le récipient de pesée. Volume d eau contenu dans le récipient de pesée correspond à environ 5 fois le volume à vérifier 1. Positionner un cône et vérifier l affichage. 2. Aspirer l échantillon depuis le container. 3. Distribuer l échantillon dans un récipient annexe. 4. Attendre la stabilisation pour noter la valeur de pesée e 1. Répéter ces étapes au moins 4 fois pour calculer une valeur moyenne de perte par évaporation. Ce test peut être effectué avant et après l étalonnage. d) Calculs V = V = 1 ρb -ρa ( m + e) 1- α ( t - t ) ρ ( m + e) Z Y b ρ w -ρ a ( ) c d d20 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 27 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 28 7

8 d) Calculs e) Constat de vérification justesse fidélité e s = V - V s s = n 2 ( V - Vi ) i= 1 n s CV = V identification de la pipette méthode et date volumes contrôlés justesse et fidélité coefficient de variation incertitude de mesure M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 29 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 30. V-2 Fréquence de suivi M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 31 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 32 8

9 Intervention de la métrologie dans le cycle de vie d'un instrument de mesure Besoins techniques et choix de l'instrument de mesure Réception de l'instrument de mesure Utilisation de l'instrument de mesure QC (DQ) QI (IQ) QO (OQ) QP (PQ) QO (OQ) QP (PQ) VI-1 La Qualification de Conception (QC, Design Qualification DQ) - définir les spécifications fonctionnelles et opérationnelles de l'instrument et énumérer les différents points à considérer pour la sélection du fabricant. - avant l'achat de l'appareil - rédaction d'un cahier des charges Exemple chaîne CLHP: spécifications fonctionnelles : pompe (gradient ou non), dégazage éventuel, four colonne, injecteur automatique (nombre de flacons, thermostaté), détecteur (1 ou 2 λ, DAD).. M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 33 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 34 VI-1 La Qualification de Conception (suite) Exemple chaîne CLHP (suite): exigences opérationnelles : Détecteur : - bruit de fond < AU - dérive < AU - justesse longueur d'onde ±1nm Injecteur : - répétabilité volume injecté CVr <0,5% - faible effet mémoire <0,5% Pompe : - répétabilité débit CVr <0,5% exigences générales : budget, date de livraison, installation, qualifications proposées, documentation, besoin en formation M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 35 VI-2 La Qualification à l'installation (QI, IQ) - vérifier et établir que l'équipement reçu est conforme à la commande, est correctement installé dans un environnement adapté à son bon fonctionnement. - avant l'installation : recommandations environnement (local, alimentation électrique, éventuel onduleur, alimentation en fluide) - à l'installation : vérification du matériel et logiciel d'acquisition conformité de la réception des différents modules et logiciels (pompe, injecteur, détecteur, four, système d'acquisition)au BC et au BL. intégrité de l'appareil, des pièces annexes, des connexions M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 36 9

10 VI-2 La Qualification à l'installation (suite) vérification de la mise en marche des différents modules présence de la documentation nécessaire vérification hardware/software injection éventuelle d'un échantillon test certificats de conformité et PV d'installation du fournisseur formation des opérateurs VI-3 La Qualification Opérationnelle (QO, OQ) - vérifier que l'instrument utilisé dans l'environnement de travail dans lequel il a été installé obéit aux spécifications fonctionnelles et opérationnelles décrites lors de la qualification de conception et ceci indépendamment de la méthode utilisée en routine. - à la réception de l'appareil Exemple chaîne CLHP: - le plus souvent approche holistique et non module par module M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 37 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 38 VI-3 La Qualification Opérationnelle (suite) Exemple chaîne CLHP (suite): Paramètre Procédure Limites fixées Dérive de la ligne de base Mesure sur 20 min < 2 x 10-3 AU Bruit de fond 20 mesures de 1 min <5 x 10-5 AU Calcul du CVr de la surface du pic Fidélité du volume injecté d'1 étalon de caféine (6 inj) CVr< 0,5 % Fidélité du débit de la phase Calcul du CVr du temps de rétention mobile du pic d'1 étalon de caféine (6 inj) CVr< 0,5 % Justesse des longueurs d'onde Filtre d'oxyde d'holmium ± 1nm Injection d'un blanc après un Vérification de l'effet mémoire échantillon de forte concentration < 0,5 % M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 39 VI-4 La Qualification de Performance (QP, PQ) - vérifier que l'équipement conserve ses performances en accord avec ses spécifications initiales dans une utilisation en routine par l'utilisateur. - contrôle avec la méthode habituelle - à la réception de l'appareil et tout au long de son utilisation Exemple chaîne CLHP: Répétabilité des volumes injectés Répétabilité des temps de rétention Résolution entre deux pics Largeur de pic à mi hauteur ou asymétrie des pics Bruit de fond Justesse des longueurs d'onde M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 40 10

11 VI-4 La Qualification de Performance (QP, PQ) (suite) Tests de compétence du système (System Suitability Test SST) - injection d'un étalon avec une fréquence variable - rapidité d'exécution - intégré aux analyses de routine - contrôles effectués : facteur de symétrie (0,8< As <1,5) répétabilité des injections limites de détection et de quantification résolution entre substances proches (Rs>1,5) - valeurs obtenues suivies éventuellement sur des cartes de contrôle ACHAT INSTALLATION MAINTENANCE Décision Réception Maintenance préventive QC QI QP QO QP QUALIFICATION Réparation QO QP Tests de conformité journaliers M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 41 M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 42 Métrologie Chimiométrie FIN DE SUIVI METROLOGIQUE DES INSTRUMENTS DE MESURE M1S2 SM-APC Métrologie et chimiométrie RACCORDEMENT METROLOGIQUE 43 11