Spécialité. Données. La casse ferrique. Principe. A. Première partie : le dosage colorimétrique. - Sujet - Page 1 sur 5

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1 Page 1 sur 5 TS Chimie Spécialité Dosage de l élément fer dans un vin blanc Exercice résolu - Sujet - Données Masse molaire de l alun de fer (III) et d ammonium : 964 g.mol -1 Masse molaire du thiocyanate de potassium : 97 g.mol -1 Masse atomique du fer : M(Fe) = 56 g.mol -1 La casse ferrique Le vin, rouge ou blanc, contient, en faible quantité, l élément fer sous forme d ions Fe 2+ ou Fe qui proviennent du raisin mais aussi et surtout de diverses sources de contamination durant la vinification. Le vin étant, à l abri de l air, un milieu réducteur, les ions du fer sont, au départ, essentiellement à l état d ions Fe 2+. Toutefois, au cours de son élaboration, lors des pompages et transvasement, puis lorsqu on débouche une bouteille, le contact avec le dioxygène de l air et la dissolution de ce dernier dans le vin, entraîne une oxydation partielle des ions Fe 2+ en ions Fe. Si la concentration en ions Fe devient trop importante (à partir de 10 mg par litre), il se produit le phénomène de casse ferrique : la formation d un précipité de phosphate de fer (III) rend le vin trouble, peu attrayant et gênant sur le plan gustatif. Afin de prévenir ce phénomène, il est donc important de déterminer la concentration en ions fer dans les vins. Principe L élément fer est présent sous deux états d oxydation, mais seule sa concentration totale est intéressante. Pour cela, il est nécessaire de commencer par oxyder les ions Fe 2+ en ions Fe, plus stables, grâce à une solution oxydante d eau oxygénée. Les ions Fe sont ensuite révélés par une solution de thiocyanate de potassium (K + + SCN - ) qui permet la formation d un complexe de couleur rouge selon la réaction d équation bilan : Fe + SCN - [Fe(SCN)] 2+ La concentration massique de ce complexe peut être approximativement déterminée par un dosage colorimétrique ou, plus précisément, par spectrophotométrie. A. Première partie : le dosage colorimétrique Deux solutions, contenant la même substance colorante et observées dans les mêmes conditions, ont la même coloration si elles ont la même concentration en substance colorante. La manipulation consiste donc à préparer une échelle de teintes qui pourra être comparée à celle du vin dans lequel le réactif aura été préalablement ajouté (précision de la méthode : ±1 mg.l -1 ). 1. On veut disposer d une solution mère S 0 de concentration massique apportée égale à C 0 = 50 mg.l -1 en ions Fe. Cette solution est préparée par dissolution de cristaux d alun de fer (III) et d ammonium, de formule Fe 2 (SO 4 ) 3 (NH 4 ) 2 SO 4, 24 H 2 O. Calculez la masse de cristaux nécessaires à la préparation d un litre de cette solution.

2 Page 2 sur 5 2. La réalisation de la gamme étalon consiste en la préparation, à partir de la solution S 0, de 6 solutions de volume V = 100 ml de concentrations massiques (notées C m ) croissantes et régulièrement espacées en ions fer (III). Après avoir justifié, complétez le tableau suivant en calculant les volumes V 0 de solution S 0 à prélever : Solution n V 0 (en ml) C m (en mg.l -1 ) 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 3. A partir de chaque solution, on prépare un tube à essais contenant : 10,0 ml de la solution préparée, 1,0 ml de solution de thiocyanate de potassium à 200 g.l -1 en soluté apporté 0,5 ml d'acide chlorhydrique concentré (dont le rôle est de dissocier les complexes du fer avec, en autres, les ions tartrate), 1,0 ml de solution d eau oxygénée. Montrez que, quel que soit le tube, les ions thiocyanate sont toujours en excès. Pourquoi est-ce nécessaire? 4. Un 7 ème tube à essais, dont la coloration sera comparée à l échelle de teintes, doit contenir l échantillon du vin étudié. Donnez la composition de ce tube. 5. Ecrivez les 1/2 équations correspondant aux couples mis en jeu (Fe /Fe 2+ et H 2 O 2 /H 2 O) et l'équation bilan de la réaction d oxydation des ions Fe 2+ par l eau oxygénée en milieu acide. 6. a) La couleur du 7 ème tube se situe entre celles des tubes n 4 et n 5 de l échelle de teintes. Donnez un encadrement de la concentration massique en ions Fe dans le vin considéré. b) Pour le vin considéré, la casse ferrique apparaît à partir d une concentration massique en ions Fe égale à 10 mg.l -1. En l état, peut-on savoir avec certitude s il y a casse ferrique? B. Deuxième partie : le dosage spectrophotométrique Un spectrophotomètre mesure la quantité de lumière absorbée par une substance colorée, grandeur appelée absorbance et notée A. L expérience montre que A dépend de la concentration de la substance qui absorbe la lumière et de la longueur d onde de la lumière absorbée. 1. Enoncez la loi de Beer-Lambert. 2. A partir du spectre (ci-dessous) de la solution du complexe [Fe(SCN)] 2+, justifiez l emploi d une source de lumière bleue dans le spectrophotomètre. A λ (nm)

3 Page 3 sur 5 3. On règle le spectrophotomètre à la longueur d onde de 465 nm, on fait le blanc et on mesure l absorbance de chaque solution constituant l échelle de teinte de la première partie, ainsi que celle de l échantillon de vin. On obtient les résultats suivants : Tube n A 0,210 0,418 0,632 0,843 1,047 1,260 0,977 a) Sur papier millimétré, construisez la courbe d étalonnage de l absorbance A en fonction de la concentration massique C m en ions Fe. La loi de Beer-Lambert est-elle vérifiée? Justifiez votre réponse. b) A partir de la courbe d étalonnage, déterminez la concentration massique en ions Fe du vin blanc étudié. c) Conclure sur la possibilité de casse ferrique de ce vin.

4 Page 4 sur 5 - Corrigé A. Première partie : le dosage colorimétrique 1. En solution, 1 mole d alun de fer (III) et d ammonium libère 2 moles d ions Fe : n( Fe ) m( alun) m( Fe ) n(fe ) = 2 n(alun) => n(alun) = => = 2 M ( alun) 2M ( Fe ) m( Fe ). M ( alun) => m(alun) = soit m(alun) = 2M ( Fe ) ,3 x 10 2 mg Une dilution ne change pas les quantités de matières : C 0.V 0 = C m.v C. V => V 0 = m C 0 Solution n V 0 (en ml) 4,0 8,0 12,0 16,0 20,0 24,0 C m (en mg.l -1 ) 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 3. Une mole d ions thiocyanate réagit avec une mole d ions Fe. Chaque tube contient une quantité d ions thiocyanate : 1, n(scn - ) = 2,0 x 10-3 mol 97 Au maximum, le tube n 6 contient une quantité d ions fer (III) : , ,0 10 n(fe ) = 2,1 x 10-6 mol 56 n(scn - ) > n(fe ) : les ions thiocyanate sont bien en excès, ce qui est nécessaire si l on désire que tous les ions Fe soient révélés et donc que tout l élément fer soit dosé. 4. Le 7 ème tube doit contenir : 1,0 ml de solution de thiocyanate de potassium, 0,5 ml d'acide chlorhydrique concentré, 1,0 ml de solution d eau oxygénée, 10,0 ml de vin blanc. 5. Fe 2+ = Fe + e - (x2) H 2 O H e - = 2 H 2 O 2 Fe 2+ + H 2 O H + 2 Fe + 2 H 2 O 6. a) La précision de la méthode est de ±1 mg.l -1. On a donc : 8,0 mg.l -1 C vin 10,0 mg.l -1 b) Il n est donc pas possible de conclure avec certitude sur la casse ferrique (à partir de 10 mg.l - 1 pour le vin étudié). B. Deuxième partie : le dosage spectrophotométrique

5 Page 5 sur 5 1. L absorbance A d une solution diluée contenant une espèce colorée est proportionnelle à la concentration molaire c de cette espèce et à l épaisseur l de solution traversée par le faisceau lumineux : A = ε.l.c A : absorbance de la solution (sans unité). l : épaisseur de la solution traversée par la lumière (en cm). c : concentration molaire de l espèce colorée (en mol/l). ε : coefficient d extinction molaire (ou coefficient d absorption molaire) qui dépend de la longueur d onde de la radiation utilisée et de la nature de l espèce dissoute et qui traduit, en fait, l aptitude de cette espèce à absorber la radiation considérée (en L.mol -1.cm -1 ). 2. La solution du complexe [Fe(SCN)] 2+ présente un maximum d absorption aux alentours de 480 nm : radiation bleue. C est donc aux environs de cette longueur d onde qu il faut se placer pour faire l étude spectrophotométrique. 3. a) Graphe A = f(c m ) : On obtient une droite qui passe par l origine : l absorbance est donc proportionnelle à la A concentration massique et la loi de Beer-Lambert est vérifiée : = k = Cte C (avec k = ε.l : coefficient directeur de la droite). b) Le point de la droite ayant A = 0,98 pour ordonnée a C m = 9,3 mg.l -1 pour abscisse. c) Bien qu il en soit proche, ce vin ne présente pas le phénomène de casse ferrique. m

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