AE N 3 : Constante de partage du diiode

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1 AE N 3 : Constante de partage du diiode Contexte Dans la continuité de l étude des molécules et des solvants, on s'intéresse ici à la solubilité du diiode dans deux solvants : l eau et le cyclohexane. La répartition, le partage de I 2 entre ces deux solvants peut se traduire par l équation chimique suivante : I 2 (aq)=i 2 (cyclohexane) La constante de cet équilibre est appelée constante de partage et sera notée K. Objectif du TP Déterminer la constante de partage du diiode entre l eau et le cyclohexane à température ambiante. Travail préparatoire Afin de profiter pleinement de la séance, il est important de préparer le TP. Tout d'abord, lisez les documents situés en annexe de l'énoncé de TP. Ensuite, prenez le temps de répondre aux questions suivantes : - L eau et le cyclohexane sont-ils miscibles? - Dans quel solvant le diiode est-il le plus soluble? - Comment s exprime K en fonction des concentrations de diiode dans la phase aqueuse et dans la phase organique? - Quel devraît être l ordre de grandeur de K : aux environs de, très inférieur à, très supérieur à? - Quelle est la couleur d une solution de diiode dans l eau? dans le cyclohexane? Consignes générales Consignes de sécurité : Le port de la blouse et des lunettes est obligatoire pendant l'intégralité de la séance. Des gants jetables sont à votre disposition dans la salle. Lisez bien les pictogrammes de sécurité sur les flacons. Déroulement de l activité : N'hésitez pas à discuter de vos propositions de manipulation avec l'enseignant ou vos camarades. N'hésitez pas à comparer vos résultats avec ceux des autres groupes et discuter des différences éventuellement observées. Évaluation de l activité : Il n est pas demandé de rendre un compte-rendu. Néanmoins vous devez en écrire un pour vous-même, accompagné de schémas, en indiquant vos résultats et le fruit de vos réflexions. Les compétences seront évaluées aux appels prévus et indiqués dans l énoncé, ainsi que par l intermédiaire de votre comportement. Activités expérimentales. Proposer un protocole permettant de répondre à l objectif de l activité. Appel n : présenter le protocole au professeur (A) Si le professeur n est pas disponible, commencez à manipuler pour ne pas perdre de temps 2. Mettre en œuvre le protocole. Appel n 2 : présenter votre courbe d étalonnage (R2) 3. Décrire vos résultats et les commenter, puis répondre à la question posée. Appel n 3: présenter au professeur votre résultat final commenté (V)

2 Annexe : Matériel et produits disponibles Matériel Matériel Conductimètre Spectrophotomètre Ordinateur avec le logiciel Regressi Cuves en verre pour spectrophotomètre Cuves en plastique pour spectrophotomètre Ampoule à décanter de 5 ml et son support Erlenmeyers Pipettes pasteur et pipetons en plastique Burette de 5mL Deux pipettes graduées de et 2mL Fiole jaugée de 2 ou 5 ml Béchers de 5 ou ml (5 par paillasse) Remarques Produits Solution de diiode dans le cyclohexane de concentration inconnue Solution aqueuse de diiode à 2,5 mmol/l Eau permutée Produits Phrases de risque Remarques H332 H32 H4 Cyclohexane H225 H34 H35 H336 H4 Distributeur 5 ml Annexe 2 : Données relatives aux solvants utilisés Solvant M (g.mol - ) Densité (2 C) ε r µ(d) Eau Cyclohexane Annexe 3 : Comment séparer deux liquides non miscibles? Pour séparer deux liquides non miscibles, on utilise une ampoule à décanter, en respectant les indications suivantes : -Poser l ampoule à décanter sur son support et vérifier que le robinet est bien fermé. Placer un erlenmeyer sous le robinet en cas de fuite. -Introduire le mélange dans l ampoule à décanter et boucher. L ampoule ne doit pas être remplie au-delà de 2/3 de son volume. -Renverser l ampoule en tenant le bouchon avec les trois doigts d une main et le robinet avec l autre main. Ouvrir aussitôt le robinet et avant toute agitation. Cette opération permet d évacuer

3 les gaz qui auraient pu se former au mélange des phases pendant la bascule de l ampoule. -Agiter (robinet fermé) et dégazer régulièrement, plusieurs fois. -Reposer l ampoule sur son support. -Enlever le bouchon pour laisser décanter : les deux liquides non miscibles se séparent. On peut alors recueillir séparément les deux phases. Annexe 4 : Rappels sur la conductimétrie Conductivité d'une solution La conductivité est la capacité d'un milieu (solution, solide) à conduire le courant électrique (c'est l'inverse de la résistivité). Elle se mesure en Siemens par mètre (S.m - ). La conductivité σ d'une solution est due à la présence d'ions qui peuvent se déplacer sous l'effet d'un champ électrique et ainsi transporter le courant. La conductivité dépend donc de la concentration et de la nature des ions présents. Elle s'obtient par la formule suivante : où chaque terme de la somme correspond à un ion i présent dans la solution et pour lequel z i est sa charge formelle, λ i est la conductivité ionique molaire équivalente limite (en ms.m 2.mol - ), et C i la concentration (en mol.l - ). Mesure de la conductivité d'une solution La conductivité d'une solution est mesurée à l'aide d'un conductimètre. Plus précisément, un conductimètre mesure la conductance d'un échantillon de liquide contenu dans la cellule conductimétrique. La conductance G est reliée à la conductivité de la solution par : où K cell est la constante de cellule qui dépend des caractéristiques géométriques de la cellule conductimétrique. Bien que la mesure effectuée soit une conductance, la valeur affichée sur l'écran du conductimètre est directement la conductivité de la solution calculée comme G/K cell. Avant de réaliser des mesures, il est nécessaire d'étalonner le conductimètre, c'est-à-dire de déterminer la valeur de la constante de cellule. L'étalonnage est réalisé en mesurant la conductivité d'une solution étalon (en général du chlorure de potassium à,mol.l - ) dont on connaît la température (la conductivité dépend en effet de la température). Données de conductivités ioniques molaires équivalentes limites à 25 C Cations λ (ms.m 2.mol - ) Anions λ (ms.m 2.mol - ) H 3 O + (ou H + ) 35, OH - 9,9 Na + 5, Cl - 7,63 K + 7,35 I - 7,7 Ca 2+ 5,95 NO 3 - Al 3+ 6,3 SO 4 2-7,4 8,

4 Absorbance Absorbance Annexe 5 : Rappels sur la spectrophotométrie La spectrophotométrie est une technique basée sur la mesure des propriétés d absorption de la lumière par une substance. La capacité d'un composé moléculaire à absorber un rayonnement de longueur d'onde λ est mesurée par son coefficient d'absorption molaire ε, qui dépend de la longueur d'onde et de la température. Le domaine de longueur d'onde concerné par la spectrophotométrie est celui des proches UV et du visible, soit de 3-8nm environ (on devrait en toute rigueur parler de spectrophotométrie UV-visible). Les espèces qui absorbent dans les longueurs d'onde du visible sont colorées et auront des coefficients d'absorption non nuls. Au contraire, une espèce qui n'absorbe pas est dite transparente (son coefficient d'absorption est nul). Dans une solution suffisamment diluée, la mesure de l'absorption d'une onde incidente est donnée par la loi de Beer-Lambert : où l est la longueur de la cuve traversée par le faisceau. La somme est effectuée sur chaque espèce i de la solution, pour laquelle ε i est le coefficient d'absorption molaire et C i la concentration. Généralement, il y a peu d'espèces qui absorbent la lumière à une longueur d'onde donnée, et la somme de la formule de Beer- Lambert se limite à ces espèces. Il est donc possible d'avoir accès à la concentration d'une espèce colorée en mesurant l'absorption d'une solution diluée de cette espèce. Annexe 6 : Données relatives aux solutions de diiode Spectre d une solution de diiode dans l eau Spectre d une solution de diiode dans le cyclohexane Longueur d'onde (nm) Longueur d'onde (nm)

5 Absorbance Courbe d étalonnage du diiode dans le cyclohexane à 52 nm y = 97.5x R² = concentration en diiode (mol/l) Grille d évaluation Compétences évaluées Eval. Coeff. Remarques Analyser - Concevoir et justifier un protocole expérimental (A) Réaliser - Utiliser le matériel de manière adaptée (R) - Effectuer des représentations graphiques à partir de données expérimentales (R2) Valider - Analyser les résultats de manière critique (V) Être autonome, faire preuve d initiative - Solliciter une aide de manière pertinente (AI) 4 2