GRANULOMÉTRIE LASER PPH ÉDITION DE MARS 1999 GROUPE D ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES. Analyse

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1 PPH ÉDITION DE MARS 1999 GROUPE D ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES GRANULOMÉTRIE LASER Analyse Le présent document décrit un mode opératoire de détermination de la granulométrie des matériaux solides pulvérulents, énergétiques ou non, par la technique de diffraction laser avec un préparateur par voie liquide de volume supérieur à 500 ml. Modifications Première édition Promulgation Le Président du GEMO Patrick Lamy DGA/INSP/IPE Chef de la cellule sécurité des munitions Le 03 MAI 2002

2 MARS 1999 PAGE 2/10 SOMMAIRE DÉSIGNATION DE L ARTICLE Page AVANT-PROPOS...3 AVERTISSEMENT ET PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ OBJET DOMAINE D APPLICATION RÉFÉRENCES NORMATIVES DÉFINITIONS, SYMBOLES ET ABRÉVIATIONS PRINCIPE DE LA MÉTHODE D ESSAI APPAREILLAGE Granulomètre laser Désintégrateur à ultrasons Autres matériels et produits ÉCHANTILLONNAGE ET ÉCHANTILLONS Échantillonnage Échantillon pour essai MODE OPÉRATOIRE Réglages des paramètres Dispersion dans la cuve Alignement de la focale Blanc Mesure EXPRESSION DES RÉSULTATS PROCÈS-VERBAL BIBLIOGRAPHIE...8 ANNEXE A : EXEMPLE DE COMPTE RENDU D'ESSAIS...9

3 MARS 1999 PAGE 3/10 AVANT-PROPOS Ce mode opératoire a été étudié et rédigé par le Comité 2-2 PROPRIÉTÉS PHYSIQUES du GEMO. L'annexe A est donnée à titre d'information. AVERTISSEMENT ET PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ La méthode décrite dans le présent document conduit à mettre en œuvre une matière explosible. Son utilisateur devra donc se conformer à la réglementation en matière de sécurité pyrotechnique. 1. OBJET Le présent mode opératoire concerne la détermination de la granulométrie des matériaux solides pulvérulents, énergétiques ou non. 2. DOMAINE D APPLICATION La méthode s'applique aux matières explosives, aux matières premières entrant dans leurs compositions et aux produits inertes solides pulvérulents dans la gamme de mesure de l'appareil utilisé. 3. RÉFÉRENCES NORMATIVES NF-X : Granulométrie - analyse granulométrique des poudres - méthode par diffraction (septembre 1984). 4. DÉFINITIONS, SYMBOLES ET ABRÉVIATIONS - Diamètre médian : diamètre correspondant à la ligne des 50% sur la courbe de distribution cumulée en volume (Φ 50% ou D(v,0.5)). - Polydispersité ( span ) : mesure l'étalement de la distribution granulométrique, il correspond au rapport de l'intervalle interpourcentile sur le diamètre médian. La formule de calcul est la suivante : Φ90% Φ10% span = Φ50% avec : - Φ 50% = diamètre correspondant à la ligne des 50% sur la courbe de distribution cumulée - Φ 10% = diamètre correspondant à la ligne des 10% sur la courbe de distribution cumulée - Φ 90% = diamètre correspondant à la ligne des 90% sur la courbe de distribution cumulée

4 MARS 1999 PAGE 4/10 - Présentation : représente le modèle optique de diffusion de la lumière adopté dans l'analyse de l'échantillon. La présentation "standard" utilise une forme particulière de la théorie de MIE décrivant la diffusion de la lumière ; c'est la présentation la plus courante ; les indices utilisés sont : - indice de réfraction du matériau : 1,53 - indice d absorption du matériau : 0,1 - indice de réfraction du milieu : 1,33. Pour certains échantillons, il peut s'avérer nécessaire de faire appel à une présentation particulière (suivre dans ce cas les instructions du constructeur). - Modèle : le modèle indépendant, qui ne fait pas d'hypothèse sur la forme du résultat, est normalement utilisé. - Obscuration : fraction de lumière perdue par le faisceau principal lorsque l échantillon est introduit. La gamme de concentration sur laquelle l instrument peut être utilisé est souvent exprimée en obscuration. - Dispersant : non solvant de l échantillon dans lequel est réalisée la suspension. 5. PRINCIPE DE LA MÉTHODE D ESSAI La méthode consiste à déterminer la répartition granulométrique par la technique de diffraction de la lumière laser après mise en suspension de l'échantillon dans un dispersant. La distribution granulométrique est déduite de l'interaction entre un ensemble de particules et le rayonnement incident. 6. APPAREILLAGE 6.1. Granulomètre laser Tout granulomètre fonctionnant selon le principe de diffraction de lumière laser aux petits angles (LALLS) et de gamme dimensionnelle adaptée aux produits à analyser, équipé d un préparateur d échantillons par voie liquide de volume recommandé supérieur à 500 ml. Nota : un biais analytique a été observé dans un cas particulier (ONTA 50 µm dans une cuve de 100 ml) Désintégrateur à ultrasons (Branson 450 ou matériel équivalent) pour la dispersion de produits microniques.

5 MARS 1999 PAGE 5/ Autres matériels et produits - Matériel et verrerie courante de laboratoire, - Eau permutée ou heptane technique ou autre dispersant des produits à analyser, - Agent mouillant (par exemple Erganol pour l'eau, lécithine pour l'heptane). 7. ÉCHANTILLONNAGE ET ÉCHANTILLONS 7.1. Échantillonnage Homogénéisation de l échantillon de laboratoire selon les règles de l art avant prélèvement pour essai Échantillon pour essai L'échantillon ne nécessite pas de préparation particulière, sauf dans le cas des produits microniques qui sont préalablement dispersés par ultrasons. 8. MODE OPÉRATOIRE 8.1. Réglages des paramètres Se conformer aux instructions du constructeur. Les paramètres concernés sont : - la focale à utiliser qui est fonction de la granulométrie supposée du produit, - la présentation, - le modèle de calcul statistique utilisé, - le nombre d acquisitions ( 2000) Dispersion dans la cuve Elle est fonction des particules à analyser (taille, fragilité) et du préparateur d échantillons utilisé. Les principaux paramètres sont : - la puissance et la durée d'application d'ultrasons, - la vitesse de pompe, - l'agitation mécanique, - la nature du dispersant.

6 MARS 1999 PAGE 6/ Alignement de la focale L'alignement de la focale s'effectue suivant le mode opératoire du constructeur Blanc Le blanc s'effectue sur le dispersant retenu dans les conditions de la mesure (avec l agent mouillant approprié si nécessaire) suivant le mode opératoire du constructeur Mesure Produits non microniques Introduire le prélèvement pour essai directement dans le préparateur d échantillon jusqu'à l'obscuration recommandée par le constructeur. Appliquer à la suspension les conditions de dispersion retenues (cf. 8.2). Effectuer une première mesure après un temps de stabilisation de 60 secondes environ (évacuation de micro bulles ). Effectuer au moins trois mesures successives sur le même échantillon pour s assurer de la stabilité de la mesure (diamètres médians ne différant pas par exemple de plus de 3 %), sinon reprendre la mesure sur une nouvelle prise d essai. Le résultat final est la moyenne d au moins trois mesures. En cas de dispersion supérieure à 5 %, indiquer également les valeurs individuelles Produits microniques Soumettre à l action d ultrasons une suspension mère du produit à analyser avant introduction dans le préparateur d échantillons. Une valeur d obscuration inférieure à 15 % est recommandée. Poursuivre la mesure comme indiqué en

7 MARS 1999 PAGE 7/10 9. EXPRESSION DES RÉSULTATS Le dépouillement des résultats est réalisé par traitement informatique. Les résultats (diamètre médian) sont exprimés en micromètres avec trois chiffres significatifs (deux chiffres significatifs pour les granulométries inférieures à 10 µm), Exemple : D(v, 0.5) = 50,1 µm, D(v, 0.5) = 7,8 µm D(v, 0.5) = 1210 µm Les résultats peuvent également comprendre selon les possibilités du logiciel : - la représentation graphique de : - la moyenne des courbes cumulées ou la courbe cumulée sélectionnée - la moyenne des histogrammes ou histogramme sélectionné - les valeurs numériques : - tableau des valeurs (moyennes) cumulées - diamètre médian - diamètres à 10 et 90% - polydispersité ( span ) - d'autres données comme certains diamètres moyens, la surface spécifique PROCÈS-VERBAL Il comprend : - l identification du granulomètre, - le volume de la cuve, - l identification du laboratoire et de l opérateur, - la version du logiciel utilisé, - la date et/ou la référence de l'essai, - l identification complète du produit, - une représentation graphique (courbe cumulée et histogramme), - un tableau de valeurs numériques (valeurs cumulées, diamètre médian, span,...), - les conditions expérimentales : - focale, - présentation, - dispersant utilisé, - temps d application et puissance des ultrasons, - nature et concentration de l agent mouillant, - pré dispersion pour les produits microniques, - réglage agitation,

8 MARS 1999 PAGE 8/10 - réglage pompe, - niveau d obscuration, - nombre d acquisitions. Remarque : Un exemple de compte rendu d'essai est présenté en annexe A. 11. BIBLIOGRAPHIE [1] Dictionnaire du GTPS - Édition SERIEP, 32 rue du Tage PARIS. [2] Décret du 28/09/1979 portant règlement d administration publique sur la protection des travailleurs contre les risques particuliers auxquels ils sont soumis dans les établissements pyrotechniques.

9 MARS 1999 PAGE 9/10 ANNEXE A : Exemple de compte rendu d'essais Annexe informative