Genève, le Acides et bases Groupe 14 Laboratoire du ACIDES ET BASES 1. RÉSUMÉ

Transcription

1 Genève, le Acides et bases Groupe 14 Laboratoire du Emilie Chappuis Bsc1 ACIDES ET BASES 1. RÉSUMÉ Coralie Fournier Bsc Préparation d une solution de concentration molaire prescrite Les solutions sont préparées par dissolution de la substance (solide) dans de l eau déminéralisée. Les masses nécessaires pour obtenir la molarité demandée furent calculées sur Excel grâce à la relation : m= cvm. La précision de la molarité de ces solutions est approximative, compte tenu de l erreur absolue des balances et des quelques pertes lors du transfert quantitatif des résidus (de la solution) du bécher au ballon jaugé Précipitation et analyse qualitative Les mélanges des solutions avec une solution de nitrate d argent et de nitrate de plomb ont permis la formation de certains précipités. En connaissant la solubilité de certains éléments, nous avons identifié les ions qui réagissent pour former un précipité Synthèse d un sel mixte La solution est préparée de la même manière que précédemment. Une fois filtrée sous vide, le précipité obtenu (couleur rouge-ocre) repose dans le dessicateur pendant une semaine pour sécher La formule d un sel selon la méthode de Job Le rapport stœchiométrique du produit formé (le précipité) est estimé en observant la plus grande quantité de précipités formés dans les différentes éprouvettes. Le rapport stœchiométrique du produit formé est ensuite calculé selon l équation : b/a = (n0 - x0) / x0 2. INTRODUCTION Cette expérience a pour but d expérimenter les réactions de précipitation, afin de pouvoir prédire quel mélange va précipiter ou non et de reconnaître les ions qui réagissent lors de la formation d un précipité. Elle permet également de rechercher le rapport stœchiométrique d une réaction avec la méthode de Job. Pour cela nous nous sommes familiarisés à la préparation de solutions de concentration donnée, à la procédure du transfert quantitatif, ainsi qu à l utilisation d un dessicateur. 3. MÉTHODOLOGIE : 3.1. Préparation d une solution de concentration molaire prescrite Dans cette expérience, on doit préparer différentes solutions de concentration donnée. Pour préparer ces solutions de molarité précise, on a préalablement calculé la masse de sel nécessaire à l'aide d'un tableau Excel: - 1 -

2 Préparation de solutions d'une concentration molaire donnée Atome Symbole Masse atomique (g/mol) Potassium K Iode I Sodium Na Soufre S Oxygène O Baryum Ba Chlore Cl Hydrogène H Brome Br Azote N Masse molaire (g/ Nom chimique Symbole Volume (ml) mol) Concentration (mol/l) Masse théorique (g) Masse expérimentale (g) Iodure de potassium KI Sulfate de sodium Na 2 SO Chlorure de baryum dihydraté BaCl 2 * 2H 2 O Bromure de sodium NaBr Chlorure de sodium NaCl Nitrite de potassium KNO Faire sécher dans l'étuve quelques béchers, rincés à l'eau déminéralisée. En effet, nous devons être très précis dans la masse du sel, on sèche donc les béchers avant afin d'éviter tout surplus dû à l'humidité. Préparer ensuite les solutions. Pour chacune d'elles: Peser la masse nécessaire de sel Diluer dans un peu d'eau Ajouter dans le ballon jaugé (suivant le volume) Rincer le bécher 1 à 2 fois afin de récupérer le maximum de sel dissous Remplir le ballon jusqu'à environ 1 cm du trait de jauge puis terminer à la pipette pasteur Secouer Transférer dans un pot en plastique Remarque: le NaSO4 se dissout très mal. Ajouter soit un peu d'eau ou alors chauffer la solution Précipitation et analyse qualitative Verser une petite quantité de chaque solution préparée dans différents béchers. Puis prélever quelques millilitres à l'aide d'une pipette pasteur. Ne pas prélever directement dans le flacon plastique car il y a des risques de contamination, d'où l'importance de verser dans des béchers. Préparer les divers mélanges et observer (cf. Tableau n 1 et 2) 3.3. Synthèse d un sel mixte Calculer les masses nécessaires pour la préparation du sel mixte:

3 BaCl 2 Sel M [g/mol] n [mol] 2 H 2 O m [g] = M n masse expé - rimentale [g] NiCl 2 KNO 2 6 H 2 O Prendre un Erlenmeyer de 50 ml, le tarer puis peser le NiCl2 6 H2O. Tarer à nouveau puis ajouter le BaCl2 2 H2O. Ajouter environ 6 ml d'eau, la solution devient verte. Prendre un bécher, le tarer, peser le KNO2 puis ajouter 5 ml d'eau. La solution est transparente. Mélanger les deux solutions en ajoutant goutte à goutte le nitrite de potassium, puis déposer la nouvelle solution pendant 30 minutes dans la glace. La solution est de couleur «brique» Récupérer la solution et la filtrer à l'aide d'un petit filtre Büchner. Rincer l'erlenmeyer avec le filtrat pour récupérer un maximum de poudre. Rincer le précipité (brique) avec 1 ml de KNO2 glacé pui avec 2 fois 5 ml d'acétone. Transvaser la poudre dans un bécher et le mettre sous-vide pour la nuit. Peser un snap puis y ajouter la poudre et peser à nouveau et mettre sous-vide pour une semaine Masse [g] Snap Snap et poudre poudre La formule d un sel selon la méthode de Job Plier 9 filtres et les numéroter de 1 à 9. Les sécher dans l'étuve à 110 C puis les mettre sous-vide. Une fois bien secs, les peser sur la balance analytique (cf. Résultats) Numéroter 9 éprouvettes et y introduire les différents mélanges de nitrate de plomb (II) et de iodure de potassium (cf. Résultats). Un précipité jaune se forme (probablement du iodure de plomb). Laisser reposer le précipité. Filtrer chaque éprouvette avec le filtre du numéro correspondant. Certaine fois, il est nécessaire de refiltrer le filtrat car les cristaux sont parfois trop petit et passent à travers. Récupérer les filtres contenant le précipité, les sécher 1 heure à l'étuve (110 C) et enfin les peser. Déterminer le rapport stœchiométrique à l'aide du graphique.

4 4. RÉSULTATS : 4.1. Précipitation et analyse qualitative Tableau n 1: Mélange de diverses solutions: Solution A Solution B Observations KI NaBr NaCl KNO2 Na2S Na2CrO4 Na2SO4 KI NaBr NaCl Na2S Na2CrO4 Na2SO4 BaCl2 Précipité jaune pâle KI? AgNO 3? AgI?? KNO 3 NaBr? AgNO 3? AgBr?? NaNO 3 NaCl? AgNO 3? AgCl?? NaNO 3 KNO 2? AgNO 3? AgNO 2?? KNO 3 Précipité brun Na 2 S? 2 AgNO 3? Ag 2 S?? 2 NaNO 3 Précipité «rouille» Na 2 CrO 4? 2 AgNO 3? Ag 2 CrO 4?? 2 NaNO 3 Pas de précipité Na 2 SO 4? 2 AgNO 3? Ag 2 SO 4? 2 NaNO 3 Précipité jaune 2 KI? Pb?NO 3? 2? PbI 2?? 2 KNO 3 2 NaBr? Pb?NO 3? 2? PbBr 2?? 2 NaNO 3 Pas de précipité 2 NaCl? Pb?NO 3? 2? PbCl 2? 2 NaNO 3 Précipité brun-noir Na 2 S? Pb?NO 3? 2? PbS?? 2 NaNO 3 Précipité jaune Na 2 CrO 4? Pb?NO 3? 2? PbCrO 4?? 2 NaNO 3 Na 2 SO 4? BaCl 2? BaSO 4?? 2 NaNO 3 Voici nos observations des divers mélanges effectués a l'aide de nos solutions de molarité données. On a également ajouter les équations de précipitation.

5 Tableau n 2: Précipitation: Cl - Br - I - NO3 - NO2 - SO4 2- S 2- CrO4 2- Na K Ag + AgCl _ AgBr _ AgI _ - AgNO2 _ - Ag2S _ Ag2CrO4 _ Pb 2+ - PbBr2 _ PbI2 _ - - PbSO4 _ PbS _ PbCrO4 _ Ba Ba(NO3)2 _ - BaSO4 _ BaS _ BaCrO4 _ Certains mélanges avaient déjà été fait à l'étape précédente (cf. Tableau n 1). Ensuite pour les cations sodium et potassium, il n'est pas nécessaire d'effectuer les mélanges car les métaux du groupe 1 (métaux alcalins) sont toujours solubles. Les anions une fois négatif sont aussi très souvent soluble sauf en présence du cation argent qui est d'ailleurs un moyen de les mettre en évidence. Pour le reste, nous avons fait les mélanges La formule d un sel selon la méthode de Job

6 Recherche du rapport stoechiométrique selon la méthode de Job Concentration [M] Solution A : Pb(NO 3 ) Solution B : KI 0.2 Numéro de l'éprouvette Volume de solution A [ml] Volume de solution B [ml] Moles de A [mmol] Moles de B [mmol] Masse de précipité [g] Masse du Filtre [g] Masse de précipité + Filtre [g] Quantité de précipité (g) f(x) = x f(x) = x Quantité de réactif (mmol) X0 = = n0 = 2 mmol b a 2 mmol mmol = = mmol L'expérience nous a donc donné un rapport de ce qui doit probablement être plutôt 2: puisqu'il s'agit d'un précipité de PbnI2n Notre erreur relative est donc de 16,2% 5. DISCUSSION : Pour cette expérience, la précision des différentes molarités n'était pas très importante puisque les solutions étaient utiliser pour une analyse qualitative et non quantitative: Cependant il est très difficile de peser la masse voulue.

7 En ce qui concerne l'analyse qualitaive, on remarque que la précipitation est très utile et très rapide pour mettre en valeur le présence ou non de certains ions. Par exemple, le cation argent détecte la présence de iodure, bromure et chlorure. Il est très facile de détecter le iodure puisqu'il forme un précipité jaune avec le cation argent. Cependant, il est impossible de différencier le chlorure du bromure puisque tout deux forment un précipité blanc. La formule exact du sel mixte sera déterminer plus tard. Nous avons eu quelques problèmes avec l'éprouvette n 2 puisque son volume était plus élevé que les autres, d'où probablement notre erreur relative de 16,2%. La méthode de Job permet donc de trouver le rapport stœchiométrique de la formule mais non la formule exact. En effet, on a déterminé qu'il y avait 2 fois plus d'iodure que de cations plomb mais on ne sait pas si c'est du PbI2, du Pb2I4 etc CONCLUSIONS : Lors de cette expérience, nous avons démontré le comportement de certains ions dans des réactions de précipitation, en effectuant différents mélanges et en utilisant les propriétés de solubilités connues de certains éléments pour en déduire la solubilité de produits d autres mélanges. Avec la méthode de Job, nous avons recherché le rapport stœchiométrique, qui correspond à la quantité maximum possible de précipités formés par rapport à la quantité de réactif. Nous avons illustré ce rapport stœchiométrique par un graphique sur Excel avec deux droites. cf. copies du cahier de laboratoire 7. ANNEXES :