Charte d utilisation de la PLATEFORME ANALYTIQUE PARAMETRES de BASE. Version 01

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1 PLATEFORME ANALYTIQUE PARAMETRES DE BASE FONCTIONNEMENT Référence : PAPB-01-v01 CHARTE D UTILISATION Date d approbation : 11/05/2012 Charte d utilisation de la PLATEFORME ANALYTIQUE PARAMETRES de BASE Version 01 REDACTEUR VERIFICATEUR APPROBATEUR NOM Nicole GARCIA Patrick RAIMBAULT Richard SEMPERE FONCTION Responsable technique Plateforme Responsable scientifique Plateforme Directeur MIO VISA

2 PAPB version 01 2/12 SOMMAIRE 1. Définition p 2 2. Objectifs p 2 3. Organisation p : Fonctionnement p : Accessibilité p : Financement p : Liste des paramètres analysés p 4 4. Missions des responsables p 5 5. Obligations du demandeur p 5 6. Déontologie p 5 7. Bibliographie p 5 8. Coûts des analyses p 6 9. Parc Analytique p Fiche de demande d analyses p10 ***** 1. DEFINITION Toute étude sur l environnement qu elle soit littorale, côtière ou hauturière nécessite la connaissance de paramètres dits de base (ou Core parameters) indispensables à la description et à la compréhension du fonctionnement des structures hydrologiques et biologiques. Ces paramètres correspondent aux éléments biogènes (O/C/N/P/Si) sous formes minérales ou organiques, particulaires ou dissoutes, mais également à des mesures de flux comme la production primaire et les taux d assimilation ou régénération de l azote et des bilans production/régénération/export. Ainsi, il a été créé la plateforme analytique Paramètres de Base (PAPB) avec des équipements et des protocoles définis selon des standards internationaux dédiés à l analyse de ces paramètres inclus dans la majorité des projets scientifiques de tout laboratoire d océanographie et notamment les suivis d observations à long terme. Ces derniers nécessitent de manière impérative des structures d analyse respectant des protocoles validés et répondant aux critères de contrôle qualité. Les protocoles analytiques et procédures utilisés sont issus de la littérature scientifique de référence nationale et/ou internationale ainsi que des manuels d utilisation fournis par les fabricants. Ils sont en grande partie automatisés à l aide d instruments disponibles chez différents fournisseurs 2. OBJECTIFS Cette plateforme a pour but premier d être un support analytique aux suivis pérennes d observation du MIO et aux programmes de recherche des différentes équipes du laboratoire. Cette plateforme est également ouverte aux laboratoires extérieurs et assure des prestations de service. Elle a également une vocation pédagogique avec l accueil de stagiaires et la formation d étudiants. Ce service assure une veille technologique afin de proposer les équipements et les méthodes analytiques les plus en pointe. 3. ORGANISATION La PAPB se situe dans les locaux de l Institut Méditerranéen d Océanologie (MIO), ex- Centre d Océanologie de Marseille, sur le Campus de Luminy au 5 ème étage du bâtiment TPR1 entrée F (163 avenue de Luminy, case 901, MARSEILLE cedex 9).

3 PAPB version 01 3/12 3-1) FONCTIONNEMENT La plateforme est gérée par du personnel ayant l expérience et les compétences requises sur l ensemble des paramètres pris en charge par ce service. Actuellement, la responsabilité scientifique de la plateforme est assurée par Patrick RAIMBAULT, directeur de recherches CNRS, membre de l équipe 2 Chimie Environnementale. La gestion et la responsabilité technique sont confiées à Nicole GARCIA, ingénieur d études CNRS. Responsable scientifique : Patrick RAIMBAULT : tel patrick.raimbault@univ-amu.fr Responsable technique : Nicole GARCIA : tel nicole.garcia@univ-amu.fr Une collaboration technique est assurée par un ingénieur d études universitaire, Véronique LAGADEC. La plateforme propose aux membres du laboratoire ainsi qu aux équipes et organismes extérieurs un service analytique. Elle fournit le flaconnage et le petit matériel nécessaire à la bonne réalisation des prélèvements et des analyses. La plateforme dispose actuellement des équipements nécessaires à la réalisation des analyses proposées (voir tableau en annexe), des petits équipements de laboratoire obligatoires (rampe de filtration, étuves, pipettes, balances ) et du flaconnage adapté aux prélèvements. Les travaux analytiques sont réalisés par les personnels de la plateforme. 3-2) ACCESSIBILITE Ce service est accessible à l ensemble des équipes du MIO. Il assure les analyses du Service d Observation en respectant les critères de leur labellisation (méthodes, contrôle Qualité, rendu des résultats). Il collabore aux programmes de recherche en proposant des procédures standardisées d analyses, selon un calendrier défini entre le responsable du service et le coordonnateur du programme. Le niveau d implication de la plateforme et de son personnel est établi dès l élaboration du projet scientifique et du dossier de réponse à l appel d offres. Cette plateforme est également ouverte aux laboratoires extérieurs dans le cas de collaborations scientifiques. Enfin, elle répond à des appels d offres et à des demandes de prestations de service faites par des collectivités locales ou des laboratoires extérieurs.

4 PAPB version 01 4/12 Les demandes d analyses et la participation aux programmes de recherche se font directement auprès des responsables de la plateforme afin de déterminer la faisabilité de la demande. Une fiche de travaux est établie, récapitulant le type et nombre d analyses, le cadre scientifique, le planning de réalisation, la date de remise des résultats et le prix de la prestation. En cas de forte pression analytique, des priorités pourront être définies en concertation avec les responsables d équipe et la direction du MIO. 3-3) FINANCEMENT Un financement de base annuel est attribué par le laboratoire afin d assurer les dépenses minimum de fonctionnement (contrats de maintenance, réparation, fluides, papeterie, informatique ). L essentiel des ressources de la PPB provient : 1) des dotations des Services d Observations labellisés (SOMLIT, MOOSE) 2) de la participation des programmes de recherche. 3) des prestations de service faites pour des laboratoires et partenaires extérieurs. L achat ou le remplacement d équipements analytiques importants pour la plateforme se fera sur présentation d un dossier de financement auprès du conseil scientifique du MIO. 3-4) LISTE DES PARAMETRES ACTUELLEMENT ANALYSES PAR LA PAPB - Sels nutritifs (nitrate, nitrite, phosphate, silicate) par colorimétrie automatique selon les protocoles d Aminot et Kérouel (2004, 2007) et Raimbault et al (1990) - Ammonium par fluorescence selon le protocole d Holmes et al (1999) et Brad et al (2007) - Matière organique dissoute (C/N/P) par oxydation humide et colorimétrie selon le protocole de Raimbault et al (1999a) - Matière en suspension par gravité selon les protocoles d Aminot et Kérouel (2004) - Matière particulaire (C/N/P) par oxydation humide et colorimétrie selon le protocole de Raimbault et al (1999b) - Carbone et azote particulaires par haute combustion selon le protocole de Raimbault et al. (2008) - δ 15 N et δ 13 C sur matériel particulaire selon le protocole de Raimbault et al (2008) - Chlorophylle par fluorimétrie selon le protocole de Raimbault et al (2004) - ph par titrimétrie selon selon les protocoles d Aminot et Kérouel (2004) - Production primaire ( 13 C) et assimilation de l azote ( 15 NO 3, 15 NH 4, 15 N 2 ) selon le protocole de Raimbault et Garcia (2008). La plateforme dispose de protocoles qui détaillent le prélèvement, le transport, la réception, la manutention, la protection, le stockage, la conservation et l élimination des échantillons. Ils ont disponibles en version papier au laboratoire et en version électroniques sur la page web de la PPB. Le coût des analyses varie selon qu elles soient demandées dans le cadre : 1) de programmes de recherche : Le budget lié à la réalisation du projet scientifique est défini en concertation avec le responsable du projet. Dans ce cas, le coût des analyses prend en compte le consommable, les produits chimiques, le traitement des déchets et l amortissement des appareils utilisés auxquels s ajoutent les frais de gestion et les prélèvements effectués par le laboratoire. Le détail du coût de chaque analyse est donné dans le tableau récapitulatif en annexe. 2) de prestations de service : Cette offre de service est tarifée à un prix supérieur. Le bénéfice effectué est affecté à la plateforme et permet de compléter la dotation de base. Le détail du coût de chaque analyse est donné dans le tableau récapitulatif en annexe.

5 PAPB version 01 5/12 3) du Service d Observation : Dans ce cadre, les coûts d analyse sont assurés de manière forfaitaire par les dotations annuelles attribuées à ce service. 4. MISSIONS DES RESPONSABLES La plateforme fonctionne suivant une démarche Qualité issue de la norme ISO mise en place par les Services d Observation labellisés comme SOMLIT et MOOSE afin d assurer la fiabilité et la validité des résultats. Cela implique principalement que : Le personnel est compétent et formé. Le service est assuré toute l année. Des bilans sont effectués régulièrement sous forme de réunions de l ensemble du personnel. La documentation (protocoles, fiches de suivi des appareils, dossier métrologique ) est disponible au laboratoire et sur le site web. Elle est régulièrement mise à jour et diffusée à l ensemble du personnel de la PPB Le responsable scientifique effectue annuellement un bilan du service qu il communique au CS du MIO. Les règles d Hygiène et Sécurité sont mises en œuvre en étroite collaboration avec l ACMO du site et/ou de l équipe. Les critères de performance utilisés sont des étalonnages à l aide d étalons ou de matériaux de référence, des exercices inter laboratoires ou d inter comparaisons nationaux et internationaux. Chaque équipement est systématiquement contrôlé, vérifié et étalonné comme spécifié dans les protocoles. L utilisation et la maintenance des équipements sont décrits dans les protocoles. Les fiches de suivi existent. La plateforme a mis en place un système permettant l identification unique des échantillons afin d en assurer la traçabilité. 5. OBLIGATION DU DEMANDEUR Après lecture du document, l utilisateur et le responsable scientifique du projet s engagent à respecter ce règlement et les spécifications inscrites sur la fiche de demande signée par les deux parties. 6. DEONTOLOGIE Dans le cas d un projet de recherche, il est expressément convenu que tout personnel de la plateforme ayant participé à l obtention des résultats est coauteur de toute communication et/ou publication utilisant ces résultats. 7. BIBLIOGRAPHIE - Aminot et Kérouel (2004) Hydrologie des écosystèmes marins. Paramètres et analyses Ed. Ifremer, 336 p - Aminot A., Kérouel R., Dosage automatique des nutriments dans les eaux marines : méthodes en flux continu. Ed. Ifremer, Méthodes d analyse en milieu marin 188p.

6 PAPB version 01 6/12 - Robert M. Holmes, Alain Aminot, Roger Kérouel, Bethanie A. Hooker, and Bruce J. Peterson (1999) A simple and precise method for measuring ammonium in marine and freshwater ecosystems Can. J. Fish. Aquat. Sci. 56: Brad W. Taylor, Christine F. Keep, Robert O. Hall, Jr., Benjamin J. Koch, Lusha M. Tronstad, Alexander S. Flecker and Amber J. Ulseth (2007) Improving the fluorometric ammonium method: matrix effects, background fluorescence, and standard additions J. N. Am. Benthol. Soc., 26(2): Raimbault P., Slawyk G., Coste B., Fry J., Feasibility of using an automated colorimetric procedure for the determination of seawater nitrate in the 0 to 100 nm range: Examples from field and culture. Mar. Biol., 104: Raimbault P., Pouvesle W., Sempéré R., Diaz F, Garcia N, 1999a. A simple procedure for simultaneous analysis of total and dissolved organic forms of carbon, nitrogen and phosphorus in seawater using the wet-oxidation technic. Mar. chem., 66 : Raimbault P., Diaz F., Boudjellal B., 1999b; Simultaneous determination of particulate forms of carbon, nitrogen and phosphorus collected on filters using a semi-automatic wet-oxidation procedure. Mar. Ecol. Progr. Ser., 180: Raimbault P., Neveux J., Lantoine F., Dosage rapide de la chlorophylle a et des phaeopigments a par fluorimétrie après extraction au méthanol. Comparaison avec la méthode classique d extraction à l acétone. Oceanis, 30(2) : Raimbault P., N. Garcia, F. Cerrutti, Distribution of inorganic and organic nutrients in the South Pacific Ocean. Evidence for long-term accumulation of organic matter in nitrogen-depleted waters. Biogeosciences, 5, Raimbault P., N. Garcia, Evidence for efficient regenerated production and dinitrogen fixation in nitrogen-depleted waters of the South Pacific Ocean: Impact on new and export production estimates. Biogeosciences., 5, COUTS DES ANALYSES Paramètres Méthodes Programmes scientifiques Prestations Nitrate + nitrite Colorimétrie automatique Phosphate Colorimétrie automatique Silicate Colorimétrie automatique Ammonium Fluorimétrie Matière organique (C/N/P) Oxydation humide et colorimétrie 5 15 Matière en suspension Filtration et pesée 2 6 Matière particulaire (C/N/P) Oxydation humide et colorimétrie 5 15 Carbone et azote particulaires Haute combustion N et 13 C sur matériel particulaire Spectrométrie de masse 6 18 Chlorophylle Fluorimétrie 3 10 ph Titrimétrie 2 6 Production primaire ( 13 C) Spectrométrie de masse 5 15 Assimilation de l azote ( 15 N) Spectrométrie de masse 5 15

7 PAPB version 01 7/12 Ce prix d analyse comprend : - La fourniture du flaconnage adapté - le petit matériel consommable pour la collecte et le prélèvement. - les produits chimiques et consommables analytiques - les produits et matériaux de référence - la main d œuvre (temps passé aux analyses) - la maintenance de l appareil - le stockage puis traitement des déchets chimiques 9. LISTE DES EQUIPEMENTS PARAMETRES EQUIPEMENT PHOTOS NO 2 NO 3 PO 4 SiOH 4 Chaines automatiques d'analyses SEAL/AXFLOW NH 4 Fluorimètres TD700 TURNER DESIGNS Matière organique dissoute (C/N/P) Chaines automatiques d'analyses TECHNICON

8 PAPB version 01 8/12 Matière particulaire (C/N/P) Chaines automatique d'analyses TECHNICON Matière en suspension *Rampe de filtration + pompe à jet *Balance de précision 1mg OHAUS 15 N et 13 C sur matériel particulaire Spectromètre de masse INTEGRA CN de SERCON Chlorophylle *Fluorimètre TURNER DESIGNS *Spectrophotomètre HELIOS ph phmètre EUTECH Cyberscan 1100 Production primaire ( 13 C) Spectromètre de masse INTEGRA CN de SERCON

9 PAPB version 01 9/12 Assimilation de l azote ( 15 N) Spectromètre de masse INTEGRA CN de SERCON Traitement et minéralisation des échantillons *Autoclave SANOCLAV *Four à moufle NABERTHERM 1200 *Hotte Midcap CAPTAIR Stockage des produits chimiques et des échantillons * Armoire sécurisée acide/solvant DUPERTHAL *Frigo sécurisé LIEBHERR *Etuves THERMOCENTER Système de production d'eau MQ Systèmes MQ SIMPLICITY et REFERENCE de MILLIPORE

10 PAPB version 01 10/ FICHE DE DEMANDE D ANALYSES DEMANDE D'ANALYSES PLATEFORME ANALYTIQUE PARAMETRES DE BASE NUMERO et DATE de la DEMANDE NOM DU DEMANDEUR COORDONNEES LABORATOIRE/EQUIPE PROGRAMME TYPE ECHANTILLON NOMBRE/PRESENTATION MATRICE/LIEU D'ORIGINE SN A DOSER AUTRES PARAMETRES CONSERVATION NH4 Chloroφ a ph NO2 NO3 PO4 SiOH4 MOT MOD MOP 13 C/ 15 N REMARQUES SIGNATURE DU DEMANDEUR SIGNATURE DU RESPONSABLE SCIENTIFIQUE OU TECHNIQUE ANALYSES FAITES LE REMARQUES PARTICULIERES MATERIAUX DE REFERENCE REMARQUES SUR L'ANALYSE DATE TRANSMISSION RESULTATS NOM DU FICHIER PUBLICATIONS/CITATIONS EVENTUELLES PAIEMENT DES ANALYSES FACTURE ACHAT CONSOMMABLES Nombre Analyses (Echantillons+Standards)

11 PAPB version 01 11/12 Acceptation de la charte de la Plateforme Analytique Paramètres de Base Nom et prénom : Equipe/Organisme : m engage à respecter les présentes conditions de la plateforme analytique Paramètres de Base. Date : Signature :

12 PAPB version 01 12/12 SUIVI DES DIFFRENTES VERSIONS DATE VERSION CHAPITRE CONCERNE COMMENTAIRES ET MODIFICATIONS 11/05/ Tous Création