PHYSIQUE DES MATÉRIAUX

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1 PHYSIQUE DES MATÉRIAUX Laboratoire n 1 : Métallographie Diagrammes de phase Applications Henri-Michel Montrieux hmmontrieux@ulg.ac.be

2 MENU Métallographie Diagrammes de phase Applications

3 MÉTALLOGRAPHIE Définition : La métallographie est la technique consistant à déterminer la structure d un métal en observant sa microstructure Objectifs : Etablir une image significative de la microstructure «source» Avoir une vision de l organisation des différents grains et des différentes phases Trouver des informations sur la composition et le mode de fabrication Tenter de trouver une corrélation entre les propriétés macroscopiques (prop. mécaniques, électriques, magnétiques, optiques, ) et la microstructure

4 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS Tronçonnage Enrobage Polissage avec papier SiC Polissage avec solution diamantée Attaque chimique pour révéler les grains et leur orientation Toujours disposer d un échantillon représentatif Eviter d endommager l échantillon (ex : fissuration suite au tronçonnage)

5 MÉTHODE DE POLISSAGE Papier SiC et Chiffon + Solution Diamantée Polissage en 2 phases : Papier SiC de plus en plus fin Chiffon et solution diamantée de plus en plus fine Polissage par abrasion

6 UTILISATION DU MICROSCOPE Simple Analyse visuelle rapide Possibilité de prendre des clichés Echantillon enrobé Mise en évidence des propriétés microstructurales Alliage Ti Acier doux

7 MICROSCOPE OPTIQUE Grossissement limité à ~1000x

8 MICROSCOPE ÉLECTRONIQUE TEM : Microscope électronique à transmission, pour objets transparents aux électrons Préparation d échantillons minces ( nm) Accélération des électrons dans un champ électrique (ddp kv) Projection sur la cible, interaction et émission d électrons Impression sur un écran fluorescent (ou capteur) Exemple d application : Mesure de la distance inter-réticulaire (entre plans d atomes) dans un réseau Nanotube, sulfure de Tungstène (TEM)

9 MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE (SUITE) SEM : Microscope électronique à balayage Préparation d échantillons Accélération des électrons dans un champ électrique + système de lentilles magnétiques Projection sur la cible, interaction et émission d électrons Un capteur scanne ligne par ligne l intensité d émission et permet l obtention d une image Des capteurs secondaires peuvent être installés (électrons secondaires, rétrodiffusés) Filament de Tungstène (SEM) Exemple d application : Détermination du type de rupture (ductile/fragile) d un échantillon avec un grossissement élevé

10 MICROSCOPIE SEM (EXEMPLE)

11 MICROSCOPIE SEM (EXEMPLE)

12 CORRÉLATIONS Dans le cas où un lien est mis en évidence entre les propriétés macroscopiques et la microstructure, l échantillon devient un outil de contrôle. Exemples : Relation entre la taille des grains et la limite élastique Influence de précipités sur les propriétés mécaniques Détection de l amorce d une fissure lors de l usure par fatigue

13 LES DIAGRAMMES DE PHASE Basé sur la thermodynamique : la (les) phase(s) conduisant à un minimum de l énergie libre G sont les phases d équilibre. Le nombre d éléments est de 2 ou plus. En pratique, on se limite à 2 ou 3. Pour 2 éléments, on construit des diagrammes T = f(composition) V = nélem + nvar Φ = Φ = 3 - Φ 1 phase V = 2 : Température et composition des phases libres 2 phases V = 1 : Température ou composition des phases libres 3 phases V = 0 : Température et compositions fixe

14 RÈGLES Un domaine de phase : maximum 2 phases en présence 2 domaines monophasés sont séparés par un domaine biphasé

15 EXEMPLE DE DIAGRAMME : AG-CU Identifier la phase riche en Cu, riche en Ag et liquide Phase(s) en présence Quelles sont les 2 phases en présence à 500 C et 50% Cu?

16 COMPOSITION DES PHASES La composition des phases se lit sur les lignes de conjugaison. A 600 C, quelles est la composition des phases en présence? Est-ce que le pourcentage global de cuivre modifie la composition de ces phases?

17 PROPORTION DES PHASES La règle des segments inverses permet de déterminer la proportion des phases en présence dans un système biphasé. Soient 2 phases A et B de proportion respective f A et f B. On a, De plus, le bilan matière impose que la concentration globale en a et en b soit donnée par Concentration de i dans la phase J

18 PROPORTION DES PHASES (SUITE) Par substitution, on résout le système d équation pour déterminer f A et f B. On obtient alors, A x y B C a,a C a C a,b

19 PROPORTION DES PHASES (SUITE) On obtient la règle des segments inverses. A x y B C a,a C a C a,b

20 EXEMPLE : DIAGRAMME AG-GE Etablir la relation entre fraction atomique et fraction massique. Déterminer les phases en présence, leur état d agrégation, leur composition ainsi que leur proportion dans les cas suivants : Cw[Ag] = 50%, T = 400 C Cw[Ag] = 30%, T = 651 C Cw[Ge] = 10%, T = 700 C Ca[Ag] = 20%, T= 800 C Pour un domaine biphasé fixé, estce que la composition des phases dépend de la concentration en Germanium?

21 LES POINTS PARTICULIERS DU DIAGRAMME D ÉQUILIBRE Les points particuliers du diagramme d équilibre sont ceux pour lesquels 3 phases coexistent. Il s agit bien d un point car la variance y est nulle (Température et composition fixes) On distingue les points respectivement eutectique, péritectique, monotectique, sintectique, eutectoïde et péritectoïde selon les phases en présence.

22 L EUTECTIQUE Caractérisé par la réaction L A + B A la solidification, une phase liquide unique donne lieu à deux phases solides. La morphologie des phases dépend de la composition du mélange. La composition de l eutectique est fixe. La température eutectique est plus basse que la température de fusion des corps purs

23 L EUTECTIQUE : 3 CAS DE SOLIDIFICATION Solidification d un mélange : à composition eutectique (26.1%) à composition différente de l eutectique (13% et 77%) Déterminer l évolution des phases en présence (composition, proportion) pour un refroidissement de 1100 C à 400 C.

24 L EUTECTIQUE : 3 CAS DE LIQUÉFACTION Liquéfaction d un mélange : à composition eutectique (26.1%) à composition différente de l eutectique (13% et 77%) Déterminer l évolution des phases en présence (composition, proportion) pour un chauffage de 400 C à 1100 C.

25 L EUTECTOÏDE Similaire à l eutectique, mais réaction entre phases solides Réaction du type A B + C T Exemples : B A + B A A + C C Transformation du fer γ en perlite B + C Composition

26 LE PÉRITECTIQUE Caractérisé par la réaction L + A B En solidification, une nouvelle phase solide prend naissance à la place de la phase liquide et de l autre phase solide. La morphologie des phases dépend de la composition du mélange. La composition du péritectique est fixe.

27 LE PÉRITECTIQUE : DIFFÉRENTS CAS DE SOLIDIFICATION Cas n 1 et n 2 : Pas de passage par le péritectique Cas n 4 : - Le mélange est liquide - Arrivé à la ligne de liquidus, les premiers cristaux de la phase α se solidifient. Cette phase est plus pauvre en B que le liquide. - En refroidissant, le liquide et la phase α s enrichissent en B. La proportion de liquide diminue. - Au point péritectique K, la phase α et la phase liquide disparaissent totalement au profit de la phase β, qui se forme. solidus liquidus - Après formation complète de β, la température baisse à nouveau. Une phase α réapparait en raison de la saturation de β en A.

28 LE PÉRITECTIQUE : DIFFÉRENTS CAS DE SOLIDIFICATION (SUITE) Cas n 3 : - Le mélange est liquide - Arrivé à la ligne de liquidus, les premiers cristaux de la phase α primaire se solidifient. Cette phase est plus pauvre en B que le liquide. - En refroidissant, le liquide et la phase α s enrichissent en B. La proportion de liquide diminue. - Au point S, la phase liquide disparaît totalement. La phase α primaire est partiellement décomposée. La phase β, à k% de B se forme. - Après formation complète de β, la température baisse à nouveau. Les phases α et β rejettent respectivement du B et du A dans de nouvelles phases α et β en raison de la baisse de la solubilité. - Les phases α primaires et secondaires sont distinguables sur micrographie.

29 LE PÉRITECTIQUE : DIFFÉRENTS CAS DE SOLIDIFICATION (SUITE) Cas n 5 : - Le mélange est liquide - Arrivé à la ligne de liquidus, les premiers cristaux de la phase α primaire se solidifient. Cette phase est plus pauvre en B que le liquide. - En refroidissant, le liquide et la phase α s enrichissent en B. La proportion de liquide diminue. - Au point R, la phase α disparaît totalement. La phase liquide est partiellement décomposée. La phase β, à k% de B se forme. - Après formation complète de β, la température baisse à nouveau. Le liquide et la phase β formée s enrichissent en B. La proportion de liquide diminue jusqu à disparition complète en Y. - La poursuite du refroidissement mène au passage de la limite de solubilité de A dans β au point Z. Une phase α est alors reformée.

30 LE PÉRITECTIQUE : LIQUÉFACTION Fonctionne en sens inverse de la solidification. Conduit à β α + L

31 LE PÉRITECTIQUE : EXEMPLE Se présente fréquemment pour les mélanges de composants à température de fusion fort différentes (ex : Fe-Zn, Cu-Zn ou Cu-Sn) Identifier 2 points péritectique Donner les réactions péritectique Expliquer le schéma de refroidissement depuis l état liquide dans l un des cas pour un mélange de composition péritectique.

32 LE PÉRITECTOÏDE Similaire à l eutectique, mais réaction entre phases solides Réaction du type A + B C B A A + B A + C C B + C

33 AUTRE CAS : LE MONOTECTIQUE Caractérisé par la réaction L1 L2 + α Moins fréquent

34 LE MONOTECTIQUE : EXEMPLE Cas du chauffage de l alliage à 37.4% Pb depuis 200 C : -Le plomb et le cuivre forment deux phases séparées quasiment pures car le plomb (resp. cuivre) est très peu soluble dans le cuivre (resp. plomb). - A 328 C, il se forme une phase liquide L2 très riche en plomb. Au-delà de cette température, la solubilité du cuivre dans la phase liquide augmente jusqu à 15%. - A 955 C, la phase liquide L2 et la phase Cu disparaissent totalement au profil d une phase liquide L1 unique. - Une fois la transformation monotectique achevée, l augmentation de température ne modifie plus la nature du liquide.

35 LE MONOTECTIQUE : EXEMPLE (SUITE) Cas du chauffage de l alliage à ~ 60% Pb depuis 800 C : - A 800 C, il existe deux phases. L une d elle est solide et très riche en cuivre. L autre est liquide (L2) et riche en plomb. - A 955 C, la phase cuivre disparaît totalement au profit d une nouvelle phase liquide L1 de composition monotectique (37.4%). Pour préserver le bilan matière, on voit par la règle des segments inverses que la proportion de phase L2 diminue. - Après la transformation, l augmentation de température conduit à un enrichissement des phases liquide L1 et L2 en leur composant minoritaire. - Il arrive un moment où les deux phases ont la même composition. A ce moment, il n existe plus qu une seule phase liquide (à 995 C).

36 LE MONOTECTIQUE : EXERCICE Sur le diagramme Cu-Pb, déterminer l évolution des phases en présence, leur composition ainsi que leur proportion lors du passage de 1200 C à 200 C d un alliage à 10% de plomb.

37 AUTRE CAS : LE SINTECTIQUE Caractérisé par la réaction L1 + L2 α Exemple : K-Zn, Na-Zn

38 APPLICATIONS Le diagramme Fer-Carbone La purification d un alliage

39 LE DIAGRAMME FER-CARBONE Diagramme métastable (Fer-Cémentite) Diagramme stable (Fer-Graphite) Présence d eutectique, de péritectique et d eutectoïde 4 phases possibles : α, γ, δ, et Fe3C ou C

40 LE DIAGRAMME MÉTASTABLE Est utilisé pour l étude des phases dans les aciers et fontes blanches Max %C (Composition Fe3C) Eutectique à 1147 C, 4.3 %C Péritectique à 1493 C, 0.16 %C Eutectoïde à 727 C, 0.76 %C

41 LE DIAGRAMME STABLE Est utilisé pour l étude des phases dans les fontes malléables Peut aller jusqu à 100 %C Eutectique à 1153 C, 4.2 %C Péritectique à 1493 C, 0.16 %C Eutectoïde à 740 C, 0.65 %C

42 DIAGRAMME FER-CARBONE Zone riche en Fer Diagramme : Stable Métastable

43 LES ACIERS DOUX Teneur en carbone < 0.02 % 1 phase «ferrite» à 727 C A 20 C, la solubilité du carbone dans le fer est de 10-5 Précipités secondaires de cémentite Propriétés Mécaniques : Très ductile (~40%) Faible limite élastique ( MPa) Ferrite Joint de grain Acier doux 200x Précipité Fe3C

44 L ACIER PERLITIQUE Composition eutectoïde, teneur en carbone de 0.76 % A 727 C, formation du composé eutectoïde appelé perlite. Alternance très fine de ferrite et de cémentite. Jusqu à 20 C, rejet par la phase ferrite de Fe3C.

45 L ACIER PERLITIQUE (SUITE) Structure lamellaire de la perlite due à la précipitation alternée de la phase ferrite et de la cémentite. Propriétés Mécaniques : Moyennement ductile (10-25 %) Haute limite élastique ( MPa)

46 LES ACIERS HYPOEUTECTOÏDES 0.02 à 0.76 %C Propriétés mécaniques variables selon la teneur en carbone et le mode de fabrication A température eutectoïde, en refroidissement, une phase ferritique proeutectoïde est présente

47 LES ACIERS HYPEREUTECTOÏDES 0.76 à 2.14 %C Propriétés mécaniques variables selon la teneur en carbone et le mode de fabrication A température eutectoïde, en refroidissement, de la cémentite a déjà précipité avant la formation de la perlite Cémentite proeutectoïde Perlite

48 PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES Rm (MPa) Allongement (%) Résilience (J/m²) Dureté (Brinell) Ferrite Cémentite 550 Perlite Fine Moyenne Grossière

49 LES FONTES BLANCHES HYPOEUTECTIQUES Perlite (de la lédéburite) Cémentite (de la lédéburite) Perlite (de l austénite pro-eutectoïde) Cémentite (de l austénite pro-eutectoïde) L L + Fe(γ) Fe(γ)+ lédéburite perlite + cémentite + lédéburite transformée

50 LA FONTE BLANCHE EUTECTIQUE Depuis l état liquide : Solidification à 1147 C Formation de lédéburite (4.7 %C) Rejet de cémentite par la phase austénite de la lédéburite A 727 C, formation de la lédéburite transformée (perlite + cémentite) Jusqu à 20 C, la phase ferrite de la perlite rejette de la cémentite.

51 LES FONTES BLANCHES HYPEREUTECTIQUES Depuis l état liquide : Solidification à partir du liquidus Formation de cémentite (6.67 %C) A 1147 C, formation de la lédéburite (4.3 %C) Rejet de cémentite par la phase austénite de la lédéburite A 727 C, formation de la lédéburite transformée (perlite + cémentite) Jusqu à 20 C, la phase ferrite de la perlite rejette de la cémentite.

52 LES FONTES HYPEREUTECTIQUES (SUITE) Cémentite pro-eutectique Lédéburite transformée Cémentite secondaire

53 PROPRIÉTÉS & UTILISATION DES FONTES BLANCHES Module de Young inférieur à l acier (~100 GPa) Limite élastique moyenne (~ MPa) Résilience faible Allongement à la rupture faible Grande dureté Bonne coulabilité (Tf ~ C) Applications : Pièces destinées à l usure abrasive (boulet de broyeurs, mâchoires de concasseurs & plaques d usure)

54 LES FONTES MALLÉABLES But : Améliorer la déformabilité des fontes blanches Transformation : Fe3C Fe (γ) + 3 C (graphite) 2 méthodes : américaine (diag. stable) ou européenne (traitement chimique oxydant)

55 LES FONTES MALLÉABLES (SUITE) La méthode américaine consiste en un traitement volumique de la pièce en fonte Le refroidissement est lent, on est donc proche de l équilibre utilisation du diagramme (Fer Graphite) Traitement thermique à 900 C (chauffage, austénitisation, refroidissement lent 10 C/h puis 1 /h à l eutectoïde pour éviter la formation de perlite) A température ambiante, il y a une phase ferrite et des amas de graphite On obtient une fonte dite «à cœur noir»

56 LES FONTES MALLÉABLES (SUITE) La méthode européenne consiste en un traitement oxydant de la pièce en fonte. 2 C + O2 2 CO Le refroidissement est + rapide, on utilise le diagramme métastable. Il existe de la perlite à cœur après traitement. Traitement thermique à 900 C (chauffage, austénitisation, atmosphère oxydante) Réaction chimique en surface plus ductile en peau qu à cœur A température ambiante, à cœur, il reste de la ferrite, du graphite et de la perlite. En peau, il reste essentiellement de la ferrite. On obtient une fonte dite «à cœur blanc»

57 LES FONTES MALLÉABLES : QUELQUES CLICHÉS

58 LES FONTES GRISES But : Renforcer la déformabilité 2 possibilités : fonte grise lamellaire ou fonte grise nodulaire Diagramme stable à la solidification (via refroidissement lent et agents graphitisant (Cu, Al, Si)). Eviter les éléments carburigènes (W, Mo, Cr) Passage au diagramme métastable en cours de refroidissement

59 LA FONTE GRISE LAMELLAIRE Lors du passage du diagramme stable au métastable, il est possible de se retrouver à l eutectoïde avec une phase pro-eutectoïde composée soit de cémentite soit de ferrite.

60 LA FONTE GRISE NODULAIRE La fonte grise nodulaire est obtenue en ajoutant des éléments nodulisant (Mg, Ca, Be) Plusieurs avantages : - Possibilité d usinage en donnant un bon état de surface - Bonne résistance aux cycles thermiques - Excellente résistance à l usure à sec.

61 PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES DES FONTES Fonte Malléable à cœur noir Malléable à cœur blanc Grise lamellaire Grise nodulaire Charge de rupture (MPa) Allongement (%) Résilience (J/cm²) Dureté (HB) Bonne (en surface) (à cœur) Médiocre Bonne

62 PURIFICATION D UN ALLIAGE AG-PD