Méthode. Détermination des cyanures totaux et disponibles dans l eau par colorimétrie automatisée

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1 Page : 1 de 15 AVERTISSEMENT : Avant d appliquer cette méthode, consulter les manuels d instructions, les fiches signalétiques et autres documents portant sur la sécurité. Le timbre d'encre coloré indique que ceci est un document contrôlé. L'absence de couleur indique que cette copie n'est pas contrôlée et ne recevra pas des mises à jour de révision. INTRODUCTION Les cyanures se présentent sous différentes formes chimiques et leur toxicité dépend de la substance avec laquelle ils ont été combinés. Les effluents d un certain nombre d installations industrielles comme les usines à gaz, les cokeries et les installations de lavage des gaz des aciéries, de nettoyage de métaux et d électrodécomposition sont susceptibles de rejeter d importantes quantités de cyanures dans le milieu aquatique. 1. INTERVALLE DE MESURES 1.1. La présente méthode s applique au dosage des cyanures totaux et disponibles contenus dans l eau potable, les eaux de surface et les eaux souterraines de même que dans les eaux usées domestiques et industrielles Cette méthode permet de mesurer des concentrations de cyanures totaux allant de 17 µg/l à 300 µg/l et des concentrations de cyanures disponibles allant de 10 µg/l à 300 µg/l. L intervalle de mesure peut être étendu en prenant un volume moindre d échantillon avant distillation ou par une dilution adéquate de l échantillon. 2. PRINCIPE ET THÉORIE 2.1. La détermination des cyanures s effectue en deux étapes. La première étape consiste à distiller l échantillon pour éliminer les interférences. De plus, pour les cyanures totaux, cette étape permet de dissocier la plupart des complexes cyanurés Les cyanures sont libérés sous forme d acide cyanhydrique et dosés photométriquement. La détermination photométrique est effectuée suite à la réaction avec la chloramine-t et avec le réactif de coloration (dérivés d acide barbiturique et de pyridine) pour donner un composé rouge analysé à 600 nm.

2 3. CRITÈRES D ACCEPTABILITÉ Page : 2 de Validation de méthode Interférences et limitations Limites La plupart des interférences sont élimées lors de la distillation. L interférence due aux sulfures est éliminée par l ajout de carbonate de plomb (6.19) Cyanures totaux La limite de détection de la méthode est établie à 5 µg/l La limite de quantification de la méthode est établie à 17 µg/l Cyanures disponibles Sensibilité La limite de détection de la méthode est établie à 3 µg/l La limite de quantification de la méthode est établie à 10 µg/l La sensibilité de la méthode se situe dans l intervalle spécifié cidessous. Critère Limite minimale acceptable Limite maximale acceptable Unité Sensibilité (pente) Unité de hauteur de pic /µg/l Fidélité La répétabilité relative est inférieure à 10 % La fidélité intermédiaire de mesure est inférieure à 10 % Justesse La justesse doit se situer entre 90% et 100%.

3 Récupération Page : 3 de La récupération d un échantillon fortifié se situe entre 90% et 110% Éléments de contrôle qualité Les éléments de contrôle de la qualité analysés doivent se situer à l intérieur des intervalles spécifiés ci-dessous : Éléments de contrôle qualité Limite minimale acceptable Limite maximale acceptable Coefficient de corrélation 0,995 1,000 Unité Blanc de méthode (BLM) Cyanures totaux -5 5 µg/l Blanc de méthode (BLM) Cyanures Disponibles -3 3 µg/l Échantillon fortifié (ECF) % Étalon de vérification (ETV) % Étalon de contrôle externe (ETCE) % Duplicata (DUP) % Duplicata (DUPF) % 4. PRÉLÈVEMENT ET CONSERVATION 4.1. Les échantillons sont prélevés et conservés selon le document n o L-CR , Échantillons d eau, contenants, agents et délais de conservation. ATTENTION : Il pourrait y avoir présence d acide cyanhydrique gazeux dans le contenant d échantillonnage. Toutes les étapes décrites ci-dessous doivent être faites sous une hotte Vérification de la présence d agents oxydants Prendre une bandelette de papier indicateur amidon-iodure de potassium (6.26) et la tremper avec la solution tampon acétate acide acétique (6.30) Prélever une portion de l échantillon à l aide d une pipette jetable (5.7) Déposer une goutte d échantillon sur la bandelette de papier indicateur Si la couleur de la bandelette ne change pas, aller à la section 7.

4 Page : 4 de Si la couleur de la bandelette devient bleue, ajouter à l échantillon, environ 0,5 ml de la solution de thiosulfate de sodium (6.32) à l aide d une pipette jetable. Agiter délicatement Vérifier de nouveau la présence d agents oxydants en suivant les étapes à Si la bandelette change de couleur, répéter les étapes et Répéter les étapes et jusqu à ce qu il n y ait plus de changement de couleur de la bandelette. ATTENTION : Il ne faut pas ajouter plus de 0,1 g/l de thiosulfate de sodium à l échantillon (soit 2.5 ml de la solution de thiosulfate de sodium à 40 g/l pour un (1) litre d échantillon). Note : Lorsqu il s agit d un échantillonnage légal, il faut ajouter au blanc d échantillonnage environ la même quantité de solution de thiosulfate de sodium que la quantité ajoutée à l échantillon Ajouter l agent de conservation selon le document L-CR Échantillons d eau, contenants, agents et délais de conservation. Indiquer la présence de l agent de conservation sur la bouteille et poursuivre avec la section Vérification de la présence de sulfures Prendre une bandelette de papier indicateur acétate de plomb (6.27) et la tremper avec la solution tampon acétate acide acétique (6.30) Prélever une portion de l échantillon à l aide d une pipette jetable (5.7) Déposer une goutte d échantillon sur la bandelette de papier indicateur Si la couleur de la bandelette ne change pas, aller à la section Si la couleur de la bandelette devient foncée, filtrer l échantillon à l aide d un papier filtre (5.14) et récupérer le filtrat dans un bécher (5.12). ATTENTION : Il faut filtrer l échantillon lentement en prenant soin d éviter que l échantillon entre en contact avec la paroi du porte-filtre. Cette précaution est nécessaire, car il est impossible de rincer le filtre et le porte-filtre, car ceci entrainerait une dilution de l échantillon Conserver le filtre Ajouter au filtrat environ 0.2 g du sel de carbonate de plomb ou d acétate de plomb (6.12) à l aide d une spatule (il n est pas nécessaire de peser). Agiter délicatement afin de dissoudre le sel Vérifier de nouveau la présence de sulfure en suivant les étapes à

5 Page : 5 de Si la bandelette change de couleur, répéter les étapes et jusqu à ce qu il n y ait plus de changement de couleur de la bandelette Filtrer l échantillon à l aide d un papier filtre et récupérer le filtrat dans une bouteille d échantillonnage (5.15) propre. Jeter ce filtre. Note : Cette filtration permet de retenir le sulfure de plomb précipité. Pour ne pas diluer l échantillon, il ne faut pas laver le filtre à l eau Ajouter le filtre obtenu à la section à la bouteille contenant le filtrat de l échantillon. ATTENTION : Lorsqu il s agit d un échantillonnage réglementaire, il faut filtrer le blanc d échantillonnage en suivant les étapes et En utilisant le même porte-filtre, filtrer l échantillon sur un second filtre. Il faut ajouter au blanc environ la même quantité de carbonate de plomb que la quantité ajoutée à l échantillon et terminer le traitement en suivant les étapes à Ajouter l agent de conservation selon le document L-CR Échantillons d eau, contenants, agents et délais de conservation. Indiquer la présence de l agent de conservation sur la bouteille et poursuivre avec la section APPAREILLAGE, ACCESSOIRES ET DOCUMENTS QUALITÉ REQUIS 5.1. Bloc de micro distillation 5.2. Tubes collecteurs pour micro-distillation 5.3. Tubes échantillons pour micro-distillation 5.4. Membranes d étanchéité 5.5. Bouchons pour les tubes 5.6. Presse pour assemblage des tubes de micro-distillation 5.7. Pipettes jetables Pipettes mécaniques 5.9. Pipette en verre classe A Cylindre gradué classe A Ballons jaugés classe A Béchers Barreau magnétique

6 5.14. Papier filtre whatman #41 Page : 6 de Bouteilles d échantillonnage Plaque agitatrice Analyseur à flux segmenté Vials pour échantillonneur automatique Tubulures pour analyseur de flux segmenté Contenant d au moins 5 litres muni d un robinet Pour la consultation des documents reliés à la méthode, cliquer sur la touche «lien vers la documentation» dans le logiciel IsoVision. 6. RÉACTIFS, ÉTALONS ET CONTRÔLES QUALITÉ ATTENTION : La concentration d un nouveau lot d étalon doit être vérifiée à l aide du lot précédent avant d être utilisé. L écart entre le nouveau lot et la concentration attendue doit être égal ou inférieur à la valeur de la répétabilité affichée au point ATTENTION : Certaines solutions peuvent être remplacées par des étalons disponibles commercialement. La concentration de l étalon commercial doit être vérifiée. La concentration peut être différente de celle mentionnée. Les dilutions devront être modifiées en conséquence. ATTENTION : Les matériaux de référence ainsi que les étalons périmés doivent être validés de nouveau avant utilisation. Une nouvelle date de péremption doit être identifiée et justifiée Eau dont la conductivité est < que 2 µmhos/cm ou la résistivité est > que 0,5 MΩ/cm. Mettre de l eau dans le contenant d au moins 5 litres muni d un robinet (5.20) et dégazer avec de l azote (6.37) pour au moins 20 minutes. Note : La préparation des solutions qui ne sont pas utilisées pendant l analyse sur l appareil à flux segmenté de même que les standards d étalonnage ne requièrent pas d eau dégazée Hydroxyde de sodium (NaOH) : Solide de qualité ACS ou supérieure Acide chlorhydrique (HCl) concentré : Liquide de qualité ACS ou supérieure Acide sulfurique (H 2 SO 4 ) concentré : Liquide de qualité instra-analysed ou supérieure Brij 35 (30 %) : Liquide, vendu commercialement Acide Diméthyl-1,3 barbiturique (C 6 H 8 O 3 N 2 ) : Pureté > 99%.

7 Page : 7 de Acide Pyridine-4 carboxylique (Isonicotinic acid) (C 6 H 5 NO 2 ) : Pureté > 99% Cyanure de potassium (KCN) : Qualité ACS ou supérieure Phtalate acide de potassium (C 8 H 5 KO 4 ) : Solide de qualité ACS ou supérieure Chlorure de magnésium hexahydraté (MgCl 2 6H 2 O) : Solide de qualité ACS ou supérieure Chloramine-T trihydraté (C 7 H 7 ClNNaO 2 S3H 2 O) : Solide de qualité ACS ou supérieure Carbonate de plomb (PbCO 3 ) ou acétate de plomb trihydraté (Pb(C 2 H 3 O 2 ) 2.3H 2 O) : Solide de qualité ACS ou supérieure Acide chlorhydrique 1 M : Prélever 42 ml d acide chlorhydrique concentré (6.3) à l aide d un cylindre gradué (5.10). Transvider doucement l acide dans un bécher (5.12) contenant environ 400 ml d eau (6.1). Laisser refroidir et compléter à 500 ml avec l eau. Cette solution est conservée à température ambiante et est stable jusqu à son épuisement. Cette solution est utilisée pour l ajustement de ph des solutions 6.20 et Note : Cette solution peut être remplacée par une solution commerciale Solution de H 2 SO 4 -MgCl 2 : À préparer sous la hotte : Dans un bécher de 250 ml (5.12) contenant 110 ml d eau (6.1), dissoudre 32.2 g de MgCl 2.6H 2 O (6.10). Ajouter 76 ml de H 2 SO 4 conc (6.4) par petite quantité. Mélanger et laisser refroidir. Cette solution est conservée à température ambiante et est stable pour 6 mois Solution d hydroxyde de sodium 0,01 M : Peser environ 0,400 g d hydroxyde de sodium (6.2). Transférer dans un bécher d au moins 1000 ml (5.12) contenant environ 800 ml d eau (6.1). Dissoudre le sel et compléter à 1000 ml avec l eau. Cette solution est conservée à température ambiante et est stable pour 1 mois Solution d hydroxyde de sodium 0,1 M : Peser environ 4,0 g d hydroxyde de sodium (6.2). Transférer dans un bécher d au moins 1000 ml (5.12) contenant environ 800 ml d eau (6.1). Dissoudre le sel et compléter à 1000 ml avec l eau. Cette solution est conservée à température ambiante et est stable pour 1 mois Solution d hydroxyde de sodium 0,5 M : Peser environ 20 g d hydroxyde de sodium (6.2). Transférer dans un bécher d au moins 1000 ml (5.12) contenant environ 800 ml d eau (6.1). Dissoudre le sel et compléter à 1000 ml avec l eau. Cette solution est conservée à température ambiante et est stable jusqu à son épuisement Solution d hydroxyde de sodium 1 M : Peser environ 40 g d hydroxyde de sodium (6.2). Transférer dans un bécher d au moins 1000 ml (5.12) contenant environ 800 ml d eau (6.1). Dissoudre le sel et compléter à 1000 ml avec l eau. Cette solution est conservée à température ambiante et est stable jusqu à son épuisement. Note : Les solutions d hydroxyde de sodium (6.15 à 6.18) peuvent être remplacées par des solutions commerciales ou préparées par dilution de solutions plus concentrées.

8 Page : 8 de NaOH-0.3M+PbCO 3 (solution de captage) : Dans un bécher d un litre (5.12) contenant 800 ml d eau (6.1), dissoudre 12 g de NaOH (6.2), ajouter 0.6 g de PbCO 3 (6.12), laisser agiter. Compléter au trait de jauge avec l eau dans un ballon jaugé d un litre (5.11). Cette solution est conservée à température ambiante et est stable pour 3 mois Solution tampon ph 5.2 : Peser environ 4,6 g d hydroxyde de sodium (6.2). Transférer dans un bécher d au moins 1000 ml (5.12) contenant environ 500 ml d eau (6.1). Dissoudre le sel. Prélever environ 41,0 g de phtalate acide de potassium (6.9). Transférer dans le bécher. Dissoudre le sel et compléter à environ 975 ml avec l eau. Mesurer le ph et si nécessaire, ajuster le ph à 5,2 en ajoutant soit de la solution d hydroxyde de sodium 1M (6.18) ou de la solution d acide chlorhydrique 1M (6.13). Compléter à 1000 ml avec l eau. Ajouter ensuite 1 ml de Brij (6.5). Cette solution est conservée à la noirceur à une température de 4 ± 2 C et est stable pour 3 mois Solution de chloramine-t trihydraté : Peser environ 2 g de chloramine-t trihydraté (6.11). Transférer dans un bécher d au moins 1000 ml (5.12) contenant environ 800 ml d eau (6.1). Dissoudre le sel et compléter à 1000 ml avec l eau. Cette solution est conservée à la noirceur à une température de 4 ± 2 C et est stable pour 3 mois Réactif de coloration : Peser environ 7 g de NaOH (6.2). Transférer dans un bécher d au moins 1000 ml (5.12) contenant environ 500 ml d eau (6.1). Dissoudre le sel. Prélever environ 16,8 g d acide diméthyl-1,3 barbiturique (6.6) et 13,6 g d acide pyridine-4 carboxylique (6.7). Transférer dans le bécher. Compléter à environ 975 ml avec l eau. Dissoudre le sel. Mesurer le ph et si nécessaire, ajuster le ph à 5,2 en ajoutant soit de la solution d hydroxyde de sodium 1 M (6.18) ou de la solution d acide chlorhydrique 1 M (6.13). Compléter à 1000 ml avec l eau. Filtrer à l aide d un papier-filtre de porosité moyenne (5.14). Cette solution est conservée à la noirceur à une température de 4 ± 2 C et est stable pour 3 mois Solution mère de cyanure de potassium 100 mg/l : Peser environ 0,250 g de cyanure de potassium (6.8). Transférer dans un bécher d au moins 1000 ml (5.12) contenant environ 800 ml d eau (6.1). Prélever environ 0,400 g d hydroxyde de sodium (6.2). Transférer dans le bécher. Dissoudre les sels. Compléter à 1000 ml avec l eau. Cette solution est conservée à la noirceur à une température de 4 ± 2 C et est stable pour 1 an Solution de cyanure de potassium 1 mg/l : Prélever à l aide d une pipette mécanique (5.8) 2 ml de la solution de cyanure de potassium 100 mg/l (6.23). Transférer dans un ballon jaugé de 200 ml (5.11). Compléter au trait de jauge avec la solution d hydroxyde de sodium 0.01M (6.15). Préparer ces solutions à chaque série d analyse Solutions d étalonnage de 0 µg/l à 300 µg/l : Transférer à l aide d une pipette mécanique (5.8) ou d une pipette en verre (5.9) 0, 2, 5, 10, 20 et 30 ml de la solution de cyanure de potassium 1 mg/l (6.24) dans des ballons jaugés de 100 ml (5.11) contenant environ 50 ml de la solution d hydroxyde de sodium 0.01M (6.15). Compléter au trait de jauge avec la solution d hydroxyde de sodium 0.01M. Les concentrations respectives de ces étalons sont de 0, 20, 50, 100, 200 et 300 µg/l. Préparer ces solutions à chaque série d analyse Papier indicateur amidon-iodure de potassium Papier indicateur acétate de plomb.

9 Page : 9 de Acétate de sodium anhydre (NaC 2 H 3 O 2 ) : Sel de qualité ACS ou supérieure Acide acétique glacial (C 2 H 4 O 2 ) : Liquide de qualité ACS ou supérieure Solution tampon acétate acide acétique ph 4 : Peser environ 146 g d acétate de sodium anhydre (6.28). Transférer le sel dans un ballon jaugé de 1000 ml (5.11) contenant environ 400 ml d eau (6.1). Peser environ 480 g d acide acétique glacial (6.29). Ajouter au ballon jaugé. Dissoudre le sel et compléter au trait de jauge avec l eau. Cette solution est conservée à température ambiante et est stable jusqu à son épuisement Thiosulfate de sodium pentahydraté : Sel de qualité ACS ou supérieure Solution de thiosulfate de sodium 40g/l : Peser environ 62,78 g de thiosulfate de sodium pentahydraté (6.31). Transférer le sel dans un ballon jaugé de 1000 ml (5.11) contenant environ 600 ml d eau (6.1). Dissoudre le sel et compléter au trait de jauge avec l eau. Cette solution est conservée à température ambiante et est stable jusqu à son épuisement Acide Sulfamique : Solide de qualité ACS ou supérieure Solution d acide sulfamique : Dans un ballon jaugé de 50 ml (5.11), dissoudre 6 g d acide sulfamique (6.33) dans 40 ml d eau (6.1) et compléter au trait de jauge avec l eau. Cette solution est conservée à température ambiante et est stable jusqu à son épuisement Acétate de zinc dihydraté (Zn(CH 3 COO) 2 2H 2 O: Solide de qualité ACS ou supérieure Zinc acétate-0.5m/sodium acétate-0.52m/acide acétique-0.87m : Sous la hotte, dans un bécher d un litre (5.12) contenant 950 g d eau (6.1), ajouter g d acétate de sodium anhydre (6.28) et ajouter g d acétate de zinc dihydraté (6.35). Enfin, ajouter 52.5 g (50 ml) d acide acétique glacial.(6.29). Cette solution est conservée à température ambiante et est stable jusqu à son épuisement Azote : Gaz de qualité % ou supérieure Blanc de méthode (BLM) : Prélever un volume de 6 ml d eau (6.1) et poursuivre avec toutes les mêmes étapes que pour un échantillon Échantillon fortifié (ECF et DUPF) : Note : L échantillon fortifié peut être effectué en diluant l échantillon choisi pour faire l ajout ou en modifiant la concentration de l étalon utilisé de manière à obtenir un ajout représentant idéalement entre 50% et 100% de la concentration de l échantillon.

10 Page : 10 de Échantillon fortifié (ECF) : Transférer une portion d un échantillon dans un ballon volumétrique À l aide d une pipette (5.8, 5.9), prélever un volume de la solution étalon de KCN de 100 mg/l et l ajouter dans le ballon volumétrique contenant l échantillon. Note : Prélever le volume de solution étalon de manière à ce que l ajout représente idéalement entre 50% et 100% de la concentration de l échantillon Compléter au trait de jauge avec l échantillon ou avec de l eau dans le cas où une dilution est nécessaire Duplicata (DUP) : Pipeter les mêmes volumes que pour l échantillon auquel le duplicata est rattaché dans la séquence analytique Duplicata fortifié (DUPF) : Pipeter un volume d échantillon identique au volume pipeté pour l échantillon auquel le duplicata est rattaché et poursuivre avec les étapes décrites aux points et Étalon de contrôle externe (ETCE) Faire la dilution appropriée pour la courbe d étalonnage. Prélever un volume de 6 ml de l étalon fourni par l assurance qualité et poursuivre avec toutes les mêmes étapes que pour un échantillon Étalon de vérification (ETV) : Voir la préparation décrite au point PROCÉDURE ANALYTIQUE 7.1. Distillation des échantillons Préchauffer le bloc de micro-distillation (5.1) à 120 ± 2 C (environ 40 minutes) Placer les tubes collecteurs pour micro-distillation (5.2) dans le support à tubes (voir schéma en annexe) Ajouter 2,0 ml de la solution de captage (6.19) dans chaque tube collecteur Fermer la partie supérieure avec une membrane d étanchéité (5.4) et un bouchon (5.5). S assurer que la membrane couvre bien toute la bordure du tube Placer les tubes échantillons (5.3) dans le support à tubes Homogénéiser l échantillon sur une plaque agitatrice (5.16) avec un barreau magnétique (5.13) En maintenant l agitation, prélever 6 ml d échantillon dans le tube échantillon pour micro-distillation à l aide de la pipette mécanique (5.8).

11 Page : 11 de Placer ce tube dans la base de la presse (5.6) et ajouter 0.2 ml d acide sulfamique (6.34) et 0.75 ml de la solution H2SO4-MgCl 2 (6.14) et placer rapidement le tube collecteur sur celui-ci pour ensuite assembler les deux parties avec la presse Lorsque tous les tubes sont assemblés, les placer rapidement sur le bloc de micro-distillation en s assurant qu il soit à la température de 120 ± 2 C Chauffer 30 minutes à reflux. Note : Observer les 10 premières minutes de reflux car une pression trop importante dans le tube pourrait détacher la membrane. Dans un tel cas, une dilution de l échantillon est nécessaire Lorsque les 30 minutes sont écoulées, retirer le tube du bloc de micro-distillation et séparer rapidement le tube échantillon du tube collecteur et jeter le tube échantillon. ATTENTION : Utiliser des gants appropriés car les tubes sont très chauds Inverser et déposer les tubes collecteurs dans un support pour refroidir pendant un minimum de 10 minutes. Note : Le dosage doit s effectuer dans un délai inférieur à 24 heures. Si le dosage n est effectué que plusieurs heures plus tard, mettre un parafilm et conserver les échantillons à 4 C jusqu au moment du dosage Placer le tube collecteur horizontalement et homogénéiser le distillat en effectuant un mouvement de rotation avec le tube pour rincer les parois et récupérer les petites gouttelettes Briser le tube collecteur par le milieu. Rincer la portion qui comprend la membrane (partie D) avec de l eau (6.1) et l ajouter au distillat dans le tube (partie M), puis compléter jusqu à la marque de 6 ml. Jeter la portion du tube qui comprend la membrane (partie D) Placer un bouchon et mélanger l échantillon en prenant soin de ne pas inverser le tube et procéder au dosage Distillation des échantillons pour les cyanures disponibles Effectuer les étapes à Placer les tubes échantillons dans la base de la presse, ajouter 0.75 ml de la solution Zinc acétate-0.5m/sodium acétate-0.52m/acide acétique-0.87m (6.36) et placer rapidement le tube collecteur sur celui-ci pour ensuite assembler les deux parties avec la presse Poursuivre les étapes de jusqu à

12 7.3. Étalonnage Page : 12 de Procéder à l analyse des étalons d étalonnage préparés à la section 6.25 à l aide d un analyseur à flux segmenté (5.17) selon l instruction de travail de l instrument utilisé L analyse est effectuée à une longueur d onde de 600 nm Dosage des échantillons Procéder à l analyse des échantillons distillés à l aide de l analyseur à flux segmenté (5.17) selon l instruction de travail de l instrument utilisé L analyse est effectuée à une longueur d onde de 600 nm Les échantillons dont la concentration dépasse la valeur de l étalon d étalonnage le plus concentré peuvent être dilué de deux manières. Soit en procédant à une dilution de l échantillon avec de l eau avant de refaire la micro-distillation ou en diluant le distillat avec une solution de NaOH 0,1 M. (6.16) 8. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS 8.1. Les résultats d analyses sont exprimés en mg/l La concentration en cyanure sera de : Cfinal (mg/l) = C lue (µg/l)* mg * 1000µg V V final prélevé (ml) V * (ml) V dilution finale dilution prélevé (ml) (ml) C lue = Concentration de l échantillon ou de l échantillon de contrôle de qualité calculée à partir de la courbe d étalonnage. V finale = Volume final V prélevé = Volume d échantillon prélevé V dilution finale = Volume final de la dilution V dilution prélevé = Volume d échantillon prélevé pour la dilution 8.3. Les résultats d analyses sont exprimés en mg/l Saisir les résultats dans la base de données LIMS Saisir les résultats des éléments de contrôle qualité dans la charte de contrôle de l année en cours sur le serveur S. Enregistrer une non-conformité lors du non-respect

13 Page : 13 de 15 d un ou plusieurs éléments de contrôle de la qualité et transmettre la non-conformité au responsable qualité. 9. RÉFÉRENCES 9.1. AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA), WATER ENVIRONMENT FEDERATION (WEF), Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21e edition, 2005, 4500-CN CENTRE D EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUÉBEC, : méthode colorimétrique avec la pyridine et l'acide isonicotinique et l acide barbiturique Distillation manuelle, MA. 300 CN 1.2, Rév. 1, Ministère du Développement durable, de l Environnement et des Parcs, 2011, 24 p SKALAR SAN PLUS ANALYZER, Determination of total and free cyanide in surface and waste water, w/r issue /MH/ , 9 p HACH COMPANY, Operation and applications: Micro-dist method, cyanide-2. Catalog number 01304, February 2009 Edition 5, p.37.

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