PC Brizeux TP N 1 - Correction Altmayer- Henzien

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1 Correction TP N1 I. Etalonnage d'une solution de soude Q1. Si la solution de soude n'est pas fraîchement préparée, du dioxyde de carbone de l'air peut se dissoudre dedans puis réagir avec la soude par réaction acido- basique, faisant ainsi baisser la concentration initiale : On a alors de la "soude carbonatée". HO (aq) + CO (g) + H O(ll) HCO (aq) + H O (aq) L'acide oxalique est un bon étalon car c'est un solide de masse molaire élevée. De plus, c'est aussi un acide qui réagira quantitativement avec la soude. Q. L'acide oxalique utilisé est dihydraté (C H O 4 H O), sa masse molaire exacte, lue sur le flacon, est donc M 16,07 g mol 1. m "#$ M "#$ n "#$ M "#$ C "#$%&"' V "#$%&"' 16,07 0, ,0 10 0,76 g Q3.» Introduire les 0,76 g d'acide oxalique préalablement pesés dans une fiole jaugée de 100 ml en utilisant le sabot de pesée comme entonnoir à solide. Utiliser un peu d'eau distillée pour rincer le sabot de pesée afin d'effectuer un transvasement quantitatif dans la fiole.» Ajouter de l'eau distillée jusqu'aux /3 de la fiole, boucher et mélanger pour homogénéiser la solution. (Le volume de la solution change légèrement au cours de la dissolution d'un solide.)» Compléter avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge, puis boucher et mélanger à nouveau pour homogénéiser la solution. Q4. L'acide oxalique est un diacide. K " " " quantitative. K " " " quantitative. C H O aq + HO aq C HO aq + H O ll " " " " ", 10 ", > 10 : Cette première réaction est C HO aq + HO aq C O aq + H O ll " " " " ", 10, > 10 : Cette seconde réaction est On constante que K /K 10 < 10 : Les deux acidités sont dosées simultanément, on ne va observer qu'un seul saut de ph. Remarque : On aurait pu conclure également avec la différence de pk a : pk < 4. Remarque : On ne peut pas écrire d'équation- bilan globale correspondant à la somme des deux réactions de titrage, car cela reviendrait à considérer l'espèce C HO toujours négligeable, ce qui n'est pas vrai. Q5.» Il faut déterminer préalablement le volume équivalent approximatif pour resserrer les points expérimentaux autour de l'équivalence. Les deux acidités étant dosées simultanément, donc pour une molécule d'acide oxalique, ions hydroxyde réagissent. A l'équivalence, les réactifs ont été introduits en proportions stoechiométriques, donc : n "#$ n "#$% "#$%&'#( C "#$ V "#$ C "#$%V "#$%," V "#$%," C "#$V "#$ C "#$% Application numérique approximative car C soude n'est pas encore précisément connue : V "#$%," 0,060 10,0 1 ml 0,1 1/5

2 Il sera nécessaire de resserrer les points expérimentaux autour de 1 ml pour obtenir le volume équivalent avec une bonne précision.» On effectue le suivi ph- métrique du titrage. Choix des électrodes : on cherche à mesurer le ph, il faut donc une électrode de verre. Il en existe deux types, simple ou combinée. La ph- métrie est en réalité de la potentiométrie cachée, donc l'appareil va mesurer une ddp entre électrodes. Soit on utilise une électrode de verre simple + une électrode de référence (l'ecs), soit on utilise une électrode de verre combinée (qui contient déjà une électrode de référence).» En traçant la courbe ph f(v) sur l'ordinateur à l'aide de Synchronie ou Regressi, on peut ensuite déterminer le volume équivalent en utilisant la méthode des tangentes ou la méthode de la dérivée. On obtient pour un des binômes la valeur expérimentale : V "#$%," 11,8 ml.» On détermine enfin la concentration de la soude d'après ce binôme : C "#$% C "#$V "#$ 0,060 10,0 0,10 mol L V "#$%," 11,8 Q6. Valeurs de C "#$% obtenues pour tous les binômes (en mol L ) : C soude 0,097 0,099 0,089 0,104 0,089 0,098 0,081 0,091 C soude 0,098 0,10 0,096 0,091 0,093 0,088 0,080 0,098 On approxime la "valeur vraie" de la concentration C soude avec un niveau de confiance de 95% en fournissant le résultat sous la forme C "#$% C "#$% ± C "#$% où C "#$% est la moyenne des valeurs obtenues, et C ""# est l'incertitude, calculée grâce à la formule C "#$% " avec n le nombre d'expériences réalisées, s l'estimateur de l'écart- type (donné par la calculatrice, attention ce n'est pas l'écart- type σ) et t " le coefficient de Student pour un niveau de confiance de 95%, dont la valeur dépend de n et est à lire dans le tableau donné dans la fiche sur les incertitudes. On ne garde qu'un chiffre significatif pour C "#$%, en arrondissant à la valeur supérieure et C "#$% doit être écrit de façon cohérente par rapport à C "#$%. Résultats obtenus après les deux groupes : n 16 t ",13 C "#$% 0, mol L s 0,006898,13 0, C "#$% 0, ,004 mol L 16 Ecriture du résultat : C soude 0, 093 ± 0, 004 mol L 1 On sait qu'il y a 95% de chance que la "valeur vraie" soit comprise entre 0,089 et 0,097 mol L 1. II. Titrage d'un mélange» Objectifs : Déterminer la concentration totale en ions Cl, ainsi que la concentration en acide chlorhydrique et en chlorure de sodium.» Titrage 1 : Titrage colorimétrique Réactif titré : Solution mélange Réactif titrant : Solution de soude, précédemment étalonnée. But : Déterminer la concentration en acide chlorhydrique. Equation de la réaction de titrage : H O (aq) + HO (aq) H O(ll), de constante d'équilibre K 1/K 10 " > 10, quantitative. /5

3 Choix de l'indicateur coloré : Le ph à l'équivalence doit être contenu dans la zone de virage de l'indicateur. A l'équivalence, la solution sera équivalente à de l'eau salée, d'un ph environ 7. Parmi les indicateurs colorés à disposition, on devait ainsi choisir le rouge de phénol, dont la zone de virage est 6,4-8,0. Choix de la quantité de réactif à titrer : Pour effectuer un titrage convenable, on veut obtenir un volume équivalent ni trop petit (lecture peu précise) ni trop grand (gaspillage de solution). Faisons en sorte d'obtenir V " 10 ml. On connaît la concentration approximative en acide chlorhydrique dans le mélange, donc la concentration approximative en ions H 3 O +. A l'équivalence, les réactifs ont été introduits en proportions stoechiométriques, donc d'après l'équation de réaction, on aura : n n, d'où la relation : C "# V é"#$% C "#$% V "#$%," V é"#$% C "#$%V "#$%," C "# Application numérique approximative : V é"#$% 0, ,3 ml 0,1 On va prélever 10,0 ml de solution mélange (à l'aide d'une pipette jaugée) pour le titrage. Mise en oeuvre du titrage N1 : On titre 10,0 ml de solution mélange (dans un bécher) à l'aide de la solution de soude (dans la burette), en présence de quelques gouttes de rouge de phénol. On observe le virage de jaune à violet pour un volume équivalent V "#$%," 11,1 ml pour un des binômes. Calcul de la concentration en acide chlorhydrique : C "# C "#$%V "#$%," 0,093 11,1 0,103 mol L V é"#$% 10,0» Titrage : Titrage potentiométrique Réactif titré : Solution mélange Réactif titrant : Solution de nitrate d'argent But : Déterminer la concentration totale en ions chlorure. Equation de la réaction de titrage : Ag (aq) + Cl (aq) AgCl(s), de constante d'équilibre K 1/K 10, > 10, quantitative. Choix des électrodes : Le couple redox étudié est AgCl(s)/Ag(s). Ce couple faisant intervenir l'argent, l'électrode de travail choisie est l'électrode d'argent. Une électrode de référence est également nécessaire, ici le seul choix possible est l'ecs. Cependant, l'ecs contenant une solution de KCl saturée, elle ne doit pas être en contact avec les ions Ag +, au risque de former un précipité d'agcl qui pourrait la boucher. On place l'ecs dans un ème bécher. Quelle solution placer dans ce bécher? Pour qu'une électrode soit une électrode de référence, son potentiel redox doit être constant. C'est le rôle de la solution de KCl saturée contenue dans l'ecs, qui permet de fixer la concentration en ions Cl à l'intérieur de l'électrode pour que son potentiel soit constant. Dans le bécher, on va de nouveau verser une solution de KCl saturée, pour que le potentiel de cette électrode reste constant. Attention, l'appareil mesure une ddp entre les deux électrodes, les deux béchers doivent donc être reliés par un pont salin. Choix de la quantité de réactif à titrer : Pour effectuer un titrage convenable, on veut obtenir un volume équivalent ni trop petit (lecture peu précise) ni trop grand (gaspillage de solution). Faisons 3/5

4 en sorte d'obtenir V " 10 ml. On connaît la concentration approximative en ions chlorure (0, mol L 1 ) dans le mélange, provenant à la fois de l'acide chlorhydrique et du chlorure de sodium. A l'équivalence, les réactifs ont été introduits en proportions stoechiométriques, donc d'après l'équation de réaction, on aura : n " n ", d'où la relation : C " V é"#$% C "# V "#," V é"#$% C "# V "#," C " Application numérique approximative : V é"#$% 0, ml 0, On va prélever 5,0 ml de solution mélange (à l'aide d'une pipette jaugée) pour le titrage. Mise en oeuvre du titrage N : On titre 5,0 ml de solution mélange (dans un bécher) à l'aide de la solution de nitrate d'argent (dans la burette), en effectuant un suivi potentiométrique. On trace la courbe ΔE f(v) à l'ordinateur grâce à Synchronie ou Regressi, puis on détermine le volume équivalent grâce à la méthode des tangentes ou de la dérivée : V "#," 10, ml pour un des binômes. Calcul de la concentration totale en ions chlorure : C " C "# V "#," 0,10 10, 0,04 mol L V é"#$% 5,0 solution de KCl saturée ECS V pont salin Ag Ag + + NO 3 5,0 ml de solution mélange H 3 O + Na + Cl» Conclusion : La solution contient une concentration totale en ion chlorure de 0,04 mol L, dont une partie provient d'acide chlorhydrique à la concentration 0,103 mol L, et l'autre provient de chlorure de sodium à la concentration C "#$ C " C "# 0,101 mol L.» Evaluation de E AgCl/Ag : Demi- équation électronique du couple AgCl(s)/Ag(s) : AgCl(s) + e Ag(s) + Cl (aq) Relation de Nernst : 1 E E "#$/" + 0,06 log Cl Le potentiomètre mesure la différence de potentiel : E E E "# E "#$/" + 0,06 log " E "#, d'où E "#$/" E + E "# 0,06 log E + E " "# + 0,06 log Cl. Pour un point de la courbe de titrage avant l'équivalence, on lit E 100 mv pour V "#,"#$é ml. A ce moment du titrage, la concentration dans le bécher en ions chlorure vaut : Cl C " V é"#$ C "# V "#,"#$é 0,04 5,0 0,10,0 " V é"#$% + V "#,"#$é + V "# é"#$%"&&"'"#$ "#$%é 5,0 +, " é"# " "#$%& 1,06 10 mol L D'où : E "#$/" 0,10 + 0,4 + 0,06 log 1, ,1 V 4/5

5 Remarque : Ce calcul nécessitait d'avoir mesuré à l'éprouvette graduée la quantité d'eau éventuellement ajoutée au début du dosage pour que l'électrode d'argent soit bien immergée.» Calcul de l'incertitude de type B pour le dosage colorimétrique : D'après la propagation des incertitudes, l'incertitude sur C HCl s'exprime selon : s "#$,"#$% s "#$,"# C "# C "#$% Liste des sources d'incertitudes potentielles : Grandeur X Valeur de la grandeur X + s "#$, "#$%," V "#$%," Incertitude type s type (X) + s "#$, é"#$% V é"#$% s type (X) X s type (X) X concentration C "#$% volume prélevé V é"#$% volume équivalent V "#$%," C "#$% 0,093mol L V é"#$% 10,0 ml V "#$%," 11,1 ml calculée dans le I. : s "#$,"#$% 0,004 mol L prélevé avec une pipette jaugée de 10 ml de précision ±0,05 ml, donc l'incertitude vaut : s "#$,é"#$% 0,05 0,09 ml 3 de la précision de la verrerie (la burette utilisée indique «± 0,05 ml») : s "#$%& 0,05 0,03 ml 3 de la précision de la lecture faite par l'observateur sur la burette (la burette doit tenir est graduée tous les 0,1 ml) : compte : s "#$%&" 0,1 0,03 ml 1 de l'incertitude sur la méthode de repérage de l'équivalence : ici, repérage de l'équivalence à la goutte près : s é#$%&' 0,05 ml 4,3 10,9 10 5,9 10 1, ,4 10 3,5 10 s "#$,"#$%," s "#$%& + s "#$%&" + s é"# 0,066 ml On remarque que l'incertitude principale porte sur la concentration C soude, les autres termes sont négligeables. On obtient alors l'incertitude sur C "# : s "#$,"# C "# s "#$,"#$% C "#$% 4,4 10 mol L L'incertitude obtenue correspond à un intervalle de confiance de 68 %. En pratique, pour que l'intervalle de confiance ait plus de signification, on préfère prendre un niveau de confiance plus élevé, on parle alors d'incertitude élargie. Pour atteindre un niveau de confiance de 95 %, il faut multiplier l'incertitude- type par : s é"#$%&' s "#$ 8,8 10 mol L. On ne doit garder qu'un chiffre significatif pour l'incertitude- type, on écrit alors le résultat de la manière suivante : C "# 0,103 ± 0,009 mol L Remarque : On peut retenir pour calculer rapidement une incertitude de type B de lister toutes les sources possibles d'incertitude, et de faire l'approximation que la principale incertitude porte sur la concentration du réactif titrant faite au laboratoire 5/5

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