Titre : LE CAMELEON CHIMIQUE, UN GRAND REVELATEUR?

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1 NOM : Prénom : Centre d examen : N d inscription : Ce sujet comporte 4 feuilles individuelles sur lesquelles le candidat doit consigner ses réponses. Le candidat doit restituer ce document avant de sortir de la salle d examen. Le candidat doit agir en autonomie et faire preuve d initiative tout au long de l épreuve. En cas de difficulté et afin de lui permettre de continuer la tâche, le candidat peut solliciter l examinateur. L examinateur peut intervenir à tout moment s il le juge utile. L usage de la calculatrice est autorisé. CONTEXTE DU SUJET Le genre oxalis regroupe plusieurs espèces de plantes vivaces basses le plus souvent rampantes : oseille, betterave, rhubarbe Le sel d'oseille est connu et d'emploi commun comme rongeant, décolorant en teinture, détartrant et complexant éliminant les taches de rouille, vernis et encres depuis le XVIII ème siècle. Au cours d un TPE, un groupe d élèves réalise l extraction des oxalates de l oseille. Ils réalisent ensuite une chromatographie sur couche mince de leur extrait préalablement acidifié afin de vérifier la présence d acide oxalique. Une révélation chimique s avère nécessaire mais l utilisation de permanganate de potassium ne fournit pas de résultats instantanés. Intrigués, les élèves décident de s intéresser à la cinétique de cette réaction. Le but de cette épreuve est de déterminer la pertinence de l emploi d une solution donnée de permanganate de potassium afin de révéler les taches d acide oxalique d une CCM. DOCUMENTS MIS A DISPOSITION DU CANDIDAT Document 1. SOLUTIONS MISES A DISPOSITION DU CANDIDAT : Permanganate de potassium : (K + + MnO 4 ) de concentration 1, mol.l 1 Solution d acide oxalique C 2 H 2 O 4(aq) de concentration 3, mol.l 1 Molécule d acide oxalique MATERIEL MIS A DISPOSITION DU CANDIDAT : Solution de permanganate de potassium (K + ; MnO 4 ) de concentration 1, mol.l 1 acidifié. Solution d acide oxalique de concentration 3, mol.l 1 Un bécher de 100 ml Deux béchers de 50 ml Une pipette jaugée de 10 ml Une pipette jaugée de 5 ml Une pipette graduée de 10 ml Une éprouvette graduée de 10 ml Une éprouvette graduée de 25 ml Divers filtres colorés (470 nm, 590 nm, 520nm ; 680 nm) Une poire à pipeter et un pipeteur Une baguette en verre Deux cuves de spectrophotométrie Un colorimètre à filtre Une pissette d'eau distillée Lunettes Gants Carte d acquisition JEULIN + logiciel atelier scientifique DONNEES : couples redox : MnO 4 (aq) / Mn 2+ (aq) ; CO 2(aq) / H 2 C 2 O 4(aq) SECURITE : Pictogrammes de danger de : l acide oxalique: du permanganate de potassium

2 Document 2. Spectre d'absorption d'une solution de permanganate de potassium (solution de concentration 1 mmol.l 1 ) Absorbance Longueur d onde (nm) Document 3. La révélation d un chromatogramme au permanganate de potassium Pour être efficace, la révélation chimique aux ions permanganate doit prendre moins de 30 minutes. En effet, audelà de cette durée, les ions permanganate ont tendance à se dégrader et la totalité de la plaque vire au marron (on peut éviter ce problème en modifiant légèrement la «recette» du révélateur). Le temps de demiréaction est un bon indicateur de la durée de début d apparition de la tache incolore. Document 4. Le permanganate surnommé le caméléon chimique Le permanganate était parfois désigné sous le nom de «caméléon chimique» en raison des différentes couleurs des nombreuses formes ioniques redox prises par l élément manganèse : L ion permanganate MnO 4 (aq) violet ; l ion manganate MnO 4 2 (aq) vert ; l ion hypomanganate MnO 4 3 (aq) bleu ; le dioxyde de manganèse MnO 2(s) solide noir, l ion manganèse (III) Mn 3+ (aq) jaune et l ion manganèse (II) Mn 2+ (aq) incolore à rose très pâle. Document 5. Étalonnage du colorimètre à la longueur d onde d étude λ 0. A A = f [MnO 4 ] A = 2256 [MnO 4 ] [MnO 4 ] (mol.l 1 )

3 Document 5. Notice du colorimètre à filtre Cet appareil mesure le pourcentage de transmission et l'absorbance. L appareil doit être préalablement réglé et le blanc réalisé. Sélectionner à l aide du sélecteur de mode de mesure la grandeur Transmittance. Introduire la cuve (en respectant le sens) contenant le solvant et régler alors la tension à 1V. L étalonnage est maintenant réalisé, ne pas toucher à aucun commutateur ni bouton pour éviter tout déréglage. Sélectionner à l aide du sélecteur de mode de mesure la grandeur Absorbance. La valeur lue en Volt vous donne directement l absorbance. Introduction de la cuve Cache de l appareil Sélecteur de mode : (transmittance ou absorbance) TRAVAIL A EFFECTUER 1. Élaboration d un protocole (25 min conseillées). Proposer les différentes étapes d un protocole permettant de déterminer la pertinence de l emploi d une solution donnée de permanganate de potassium afin de révéler les taches d acide oxalique d une CCM à partir du matériel et des produits mis à disposition. Le raisonnement doit être explicité.

4 APPEL N 1 Appeler le professeur pour lui présenter le protocole ou en cas de difficulté 2. Mise en œuvre du protocole proposé (25 min conseillées). Mettre en œuvre le protocole proposé. APPEL facultatif Appeler le professeur en cas de difficulté 3. Exploitation des résultats obtenus (10 min conseillées) Sachant que les échantillons déposés peuvent être considérés comme de l acide oxalique pur (et donc bien plus concentré que la solution utilisée pour le suivi cinétique), estil raisonnable d utiliser une solution de permanganate de potassium à c = 1, mol.l 1 pour réaliser la révélation des dépôts d acide oxalique de la plaque CCM? Justifier APPEL N 2 Appeler le professeur pour lui présenter la solution ou en cas de difficulté Défaire le montage et ranger la paillasse avant de quitter la salle.

5 CORRECTION 1. Élaboration d un protocole (25 min conseillées). Pour savoir si le permanganate de potassium est adapté à la révélation de cette CCM, il est indispensable d étudier la cinétique de la réaction entre l acide oxalique et le permanganate de potassium et de déterminer si le temps de demiréaction correspondant n excède pas 30 minutes (doc 3). Pour cela, le spectrophotomètre étant relié à la carte d'acquisition, paramétrer le logiciel d'acquisition afin de réaliser une acquisition temporelle de 120 valeurs de l'absorbance A pendant 20 min (ce qui correspond à un point toutes les 10s). Sélectionner la longueur d'onde d'étude λ 0 = 520nm à l aide d un filtre. Faire le «blanc» (voir notice). Introduire dans un bécher 10,0 ml d'une solution d acide oxalique à 3, mol.l 1 et 10,0 ml d'une solution de permanganate de potassium à 1, mol.l 1. Au moment où les deux réactifs sont mis en contact, déclencher l acquisition. Agiter soigneusement et introduire rapidement le mélange dans une cuve de spectrophotométrie. Placer la cuve immédiatement dans l'appareil. Eventuellement, faire tracer non pas A = f(t) mais [MnO 4 ] = f(t) en utilisant le tableur et le document 5 qui donne la loi mathématique liant A et [MnO 4 ]. Peu importe le graphique avec lequel vous travaillez, la valeur de t1/2 se détermine grâce au curseur disponible dans l onglet graphique et correspond au temps où la moitié du réactif limitant a été consommé soit A max /2 (puisque c est le permanganate, seule espèce consommée qui est colorée). Conclure. 2. Mise en oeuvre du protocole proposé (25 min conseillées). Introduire le filtre 520nm. Relier le spectrophotomètre à la console ESAO. Ouvrir atelier scientifique de Jeulin et rentrer les paramètres d acquisition. Attention, gants et lunettes! Introduire dans un bécher 10,0 ml d'une solution d acide oxalique à 3, mol.l 1 et 10,0 ml d'une solution de permanganate de potassium à 1, mol.l 1 (prélevées à la pipette jaugée préalablement conditionnée). Déclencher l acquisition. 3. Exploitation des résultats obtenus (10 min conseillées) Sachant que les échantillons déposés peuvent être considérés comme de l acide oxalique pur (et donc bien plus concentré que la solution utilisée pour le suivi cinétique), et que le facteur concentration est un facteur cinétique, la réaction sur la plaque aura un temps de demiréaction inférieur à celui déterminé ici soit environ 7 minutes. Il est donc raisonnable d utiliser une solution de permanganate de potassium à c = 1, mol.l 1 pour réaliser la révélation des dépôts d acide oxalique de la plaque CCM puisque le document 3 nous apprend que pour être efficace, la révélation chimique aux ions permanganate doit prendre moins de 30 minutes.

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