Distillation simple d'une solution aqueuse d'éthanol (et réfractométrie).

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1 On souhaite déterminer la composition du distillat résultant de la distillation simple d'un mélange eau-éthanol contenant 12 % volumique d'alcool (proportion typique d'un vin) c est-à-dire 4,0 % molaire. 1. Sachant que l'on dispose d'un réfractomètre (permettant de mesurer l'indice de réfraction d'un liquide) et que l'indice de réfraction des mélanges eau-éthanol dépend de la proportion d'éthanol, proposer un protocole expérimental permettant de déterminer la composition du distillat. 2. Réaliser les mélanges décrits en lignes 1 à 5 (sauf le 1 er ) (réalisation répartie entre les différents binômes). 1 % molaire alcool 0 % mol 4,0 % mol 6,0 % mol 10 % mol 16 % mol 22 % mol 35 % mol 50 % mol 2 % volumique alcool 0 % vol 12 % vol 17 % vol 27 % vol 38 % vol 48 % vol 64 % vol 76 % vol 3 volume total 100 ml 100 ml 50 ml 50 ml 25 ml 50 ml 50 ml 4 volume d'éthanol 0 ml 5 volume d'eau 6 indice de réfraction 1, Réaliser les expériences permettant de compléter la ligne (pendant la question suivante) Tracer la courbe d'étalonnage de l'indice de réfraction d'un mélange eauéthanol (indice de réfraction en fonction de la proportion molaire d'éthanol). 5. Réaliser la distillation simple de 250 ml d'un mélange à 12 % volumique d'éthanol (proportion typique d'un vin) en mesurant : - la température d'ébullition du mélange (dès qu il commence à bouillir) ; - la température des vapeurs en tête du montage de distillation (dès qu'elle n augmente plus rapidement) ; - l indice de réfraction de la deuxième goutte de distillat (la première goutte est éliminée car elle contient généralement des impuretés). 6. Déterminer la composition de la deuxième goutte de distillat. 7. À l'aide des données de référence, déterminer la température d'ébullition attendue pour le mélange et comparer. 8. Sachant que les vapeurs sont en équilibre thermodynamique avec le liquide, déduire de la question précédente la température de liquéfaction des vapeurs. 9. À l'aide des données de référence, à partir de la question précédente, déterminer la composition attendue pour le distillat et comparer. 10. À l'aide des données de référence, à partir de la question précédente, déterminer la température d'ébullition attendue pour le distillat et comparer avec la température des vapeurs mesurée en tête du montage de distillation. 11. À partir de la température des vapeurs mesurée en tête du montage de distillation, déterminer la composition du distillat et comparer. 5. indice de réfraction mesuré pour le distillat : 7. température d'ébullition attendue : 5. température des vapeurs mesurée en tête du montage : 6. composition du distillat à partir de son indice de réfraction : 9. composition attendue pour le distillat à partir des données : 11. composition attendue du distillat à partir de la valeur ci-dessus:

2

3 2. et 3. 1 % molaire alcool 0 % mol 4,0 % mol 6,0 % mol 10 % mol 16 % mol 22 % mol 35 % mol 50 % mol 2 % volumique alcool 0 % vol 12 % vol 17 % vol 27 % vol 38 % vol 48 % vol 64 % vol 76 % vol 3 volume total 100 ml 100 ml 50 ml 50 ml 25 ml 50 ml 50 ml 4 volume d'éthanol 0 ml 12 ml 17 ml 13,5 ml 19 ml 12 ml 32 ml 38 ml 5 volume d'eau 88 ml 83 ml 36,5 ml 31 ml 13 ml 18 ml 12 ml 6 indice de réfraction 1,333 1,339 1,342 1,348 1,355 1,359 1,3635 1, La courbe d'étalonnage de l'indice de réfraction d'un mélange eauéthanol doit ressembler à celle donnée dans l'énoncé C 5. Pour réaliser la distillation simple de 250 ml d'un mélange 12 % volumique d'éthanol (proportion typique d'un vin) il faut 30 ml d'éthanol, 220 ml d'eau, quelques grains de pierre ponce et le montage ci-contre. Exemple de mesures : - la température d'ébullition du mélange (dès qu il commence à bouillir) est 91 C ; - la température des vapeurs en tête du montage de distillation (dès qu'elle n augmente plus rapidement) est 81 C ; - l indice de réfraction de la deuxième goutte de distillat est 1, C 6. On peut déterminer la composition du distillat par réfractométrie en utilisant la courbe d étalonnage : si l indice de réfraction est 1,363 on trouve qu'il y a 33 % molaire d'éthanol. 7. La température d'ébullition attendue pour le mélange contenant 12 % volumique d'éthanol (donc 4,0 % massique d'éthanol) est 91,5 C (construction en rouge sur le graphique). Ceci est généralement cohérent avec la température d'ébullition mesurée (par exemple 91 C).

4 8. Les vapeurs étant en équilibre thermodynamique avec le liquide, la température de liquéfaction des vapeurs est égale à la température d'ébullition du liquide, on s attend donc à 91,5 C. 9. La composition attendue pour le distillat est donc 28 % molaire d'éthanol (construction en bleu sur le graphique). En pratique on trouve un peu plus à partir de l'indice de réfraction du distillat (par exemple 33 % en question 6) car la tête du montage se comporte comme une mini colonne à distiller (ce qui permet d améliorer un peu la séparation eau-éthanol). 10. La composition attendue pour le distillat est donc 28 % molaire d'éthanol donc sa température d'ébullition attendue est 82,0 C (construction en vert sur le graphique). Ceci est généralement cohérent avec la température mesurée (par exemple 82 C). 11. La température des vapeurs en tête du montage de distillation est par exemple 81 C donc, la composition du distillat est de 37 % molaire d'éthanol (construction en violet sur le graphique) à comparer avec les compositions obtenues en question 6 et indice de réfraction mesuré pour le distillat : par exemple 1, composition du distillat à partir de son indice de réfraction : 33 % molaire d'éthanol 7. température d'ébullition attendue : 91,5 C 9. composition attendue pour le distillat à partir des données : 28 % molaire d'éthanol 5. température des vapeurs mesurée en tête du montage : par exemple 81 C 11. composition attendue du distillat à partir de la valeur ci-dessus: 37 % molaire d'éthanol La proportion d'éthanol obtenue (environ 33 à 37 %) est supérieure à celle attendue (environ 28 %) car la distillation réalisée n'est pas tout à fait une distillation simple mais se rapproche d'une distillation fractionnée car la sortie du ballon et la tête du montage de distillation se comportent comme une mini colonne à distiller (très peu efficace malgré tout).

5 Liste du matériel. Au bureau : lunettes de protection papier millimétré pour chaque élève (je m'en charge) 5 réfractomètres portables papier Joseph (ou équivalent) éthanol pur 2 petits béchers 2 compte-gouttes en verre 2 éprouvettes graduées 25 ml 2 éprouvettes graduées 50 ml pissette d'eau distillée réserve d'eau distillée éponge pierre ponce graisse pour rodages Si possible, matériel propre et sec à prévoir en plus (pour le 2 e groupe) : 7 têtes de colonne 7 réfrigérants droits à eau 7 ballons bicol 7 erlenmeyers Pour chaque paillasse : 7 paillasses 2 paires de lunettes de protection pissette d'eau distillée éprouvette graduée 25 ml éprouvette graduées 50 ml éprouvette graduée 100 ml lame de verre pour microscope (bien propre) mini pipette chiffon pince en bois support en liège pour ballon montage de distillation simple avec 2 thermomètres numériques : 2 supports élévateurs 91.5 C chauffe-ballon ballon bicol (propre et sec) tête de colonne (propre et sèche) réfrigérant droit à eau (propre et sec) erlenmeyer (propre et sec) 2 thermomètres numériques bouchon troué pour tête de colonne et thermomètre bouchon troué pour ballon bicol et thermomètre 81.0 C

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