Étude par microscopie électronique à haute

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1 Sommaire Étude par microscopie électronique à haute résolution d agrégats de CoPt Nils Blanc - GDR Nano-alliages F. Tournus, T. Épicier (Laboratoire MATEIS - CLIME - INSA), V. Dupuis. Laboratoire de physique de la matière condensèe et nanostructures Université Lyon1 - CNRS 10 juin 2008

2 Sommaire Plan de l exposé 1 Introduction 2 Identification qualitative et quantitative de la phase L1 0 Caractérisation d agrégats de CoPt Théorie de la simulation d images de microscopie électronique à haute résolution 3 Perspectives

3 Introduction Première partie I Introduction

4 Introduction Contexte Contexte de l étude Stockage magnétique haute densité Utilisation des nanoparticules ferromagnétiques comme bit ultime d information Problème : Le superparamagnétisme Fluctuation de la direction de l aimantation Augmenter l énergie d anisotropie magnétique (MAE) L alliage CoPt 1 Phase A1 Chimiquement désordonnée Cubique faces centrées a = b = c = 3, 835 Å 2 Phase L1 0 Chimiquement ordonnée Maille quadratique a = b = 3, 804 Å, c = 3, 7 Å K massif = 5 MJ.m 3

5 Introduction Contexte Contexte de l étude L alliage CoPt Effets du recuit, interactions, pollutions, mise en ordre, taille et forme de la particule, composition... Les propriétés magnétiques intrinsèques d une particule de taille nanométrique sont difficiles à obtenir. Peut-on espérer une anisotropie magnétique des nano-particules aussi forte que pour l état massif? F. Tournus, A. Tamion, N. Blanc Phys. Rev. B 77, (2008)

6 Introduction Contexte Contexte de l étude L alliage CoPt Les propriétés magnétiques dépendent du paramètre d ordre chimique, S On s attend à ce que S equilibre dépende de la taille de la particule. S= (nα x) (1 f α) f α : Fraction de site α x : Stœchiométrie n α : Fraction de site α correctement occupés phase A1 : n α = x S= 0 phase L1 0 :n α = 1 et f α = x S= 1 MAE Faible Détermination de S essentielle

7 Introduction Contexte Contexte de l étude L alliage CoPt Problème : Détermination difficile de S pour des nano-objets FePd, Sato et al., J. Appl. Phys (2005) FePt, R. V. Petrova IEEE Transaction on Mangetism (2005) Rapport de pics de diffraction électronique Utilisation de la microscopie électronique en transmission travail sur l image haute résolution

8 Microscopie électronique en transmission Deuxième partie II Identification qualitative et quantitative de la phase L1 0

9 Microscopie électronique en transmission Caractérisation Théorie Caractérisation de couche d agrégats de CoPt TEM conventionnel Caractérisation des dépôts d agrégats triés recouverts de ac Étude des recuits : 2 h à 600 C sous UHV

10 Microscopie électronique en transmission Caractérisation Théorie Caractérisation des agrégats de CoPt HRTEM Les agrégats juste après le dépôt sont bien cristallisés et bien facettés. Après recuit 2 h à 600 C Pas de signe d ordre chimique mauvaise orientation?

11 Microscopie électronique en transmission Caractérisation Théorie Caractérisation des agrégats de CoPt HRTEM Contraste sur particules de petite taille 2 nm L1 0?

12 Microscopie électronique en transmission Caractérisation Théorie La simulation en HRTEM, le calcul multislice On utilise le logiciel JEMS 1 Pour calculer la fonction d onde totale à la sortie de l échantillon d épaisseur t on le découpe en tranche d épaisseur t. Le principe multislice consiste à transmettre l onde à travers chaque tranches puis la propager entre deux. 1 P.Stadelmann Microsc. Microanal. 9, 60 (2003)

13 Microscopie électronique en transmission La simulation en HRTEM Caractérisation Théorie On écrit le principe de Huygens-Fresnel : ϕ n.out (r) = [ϕ n 1 (r) p n (r)]q n (r). Fonction de transfert du microscope : M(ν) = A(ν)G spat (ν, θ c )G temp (ν, f )exp[iγ(ν)] Déphasage : γ(ν) = πλ[ λ2 C sν δf ν 2 ] L intensité de l image s écrit : I im (r) = ϕ(r)ϕ (r) avec φ(ν) = M(ν)φ out (ν).

14 Microscopie électronique en transmission Calculs préliminaires Caractérisation Théorie On choisit comme paramètres : Un plan atomique par couche (2 Å) Une boîte de côté : 10 nm Une FFT de ( ν max = 10 Å 1 ) Une couche de carbonne amorphe de 3 nm incluse dans le calcul Des agrégats de type octaèdre tronqué

15 Microscopie électronique en transmission qualitatifs Caractérisation Théorie Très bon accord ; ici S= 1 ; Contraste Signature de l ordre chimique

16 Microscopie électronique en transmission quantitatifs Caractérisation Théorie Aspect quantitatif : Trouver le meilleur accord entre images expérimentales et simulées On simule plusieurs images correspondant à différents S :

17 Microscopie électronique en transmission Méthode Caractérisation Théorie On trace I 001 I 002 = f (S) theorique pour comparer avec une mesure de l image expérimentale

18 Microscopie électronique en transmission Caractérisation Théorie Étude sur le massif effet de l épaisseur effet de la structure

19 Microscopie électronique en transmission Caractérisation Théorie Étude sur l agrégat Effet de taille finie Effet du tilt Étude en cours...

20 Statistique Microscopie électronique en transmission Caractérisation Théorie Difficile d obtenir une bonne statistique de mesure sur l ordre chimique pour : Le corréler à la taille des particules Déterminer la proportion de particules ordonnées L ordre chimique n est pas visible : Si la particule n est pas bien orientée Si on n est pas dans la bonne gamme de défocalisation Problème de mouvement, de transformation sous le faisceau d électrons. Les conditions optimales d observation du L1 0 ne peuvent pas être garanties. On estime être en équilibre thermodynamique.

21 Perspectives Troisième partie III Perspectives

22 Perspectives Perspectives Perspectives 1 Calculs de défauts et incidence sur S Plans particuliers, parois d antiphase... Structure cœur coquille Autres structures cristallographiques 2 Affiner les barres d erreur sur les courbes de quantification 3 Affiner la forme des particules simulées

23 Perspectives Perspectives Perspectives 1 Informations chimiques : HAADF 2 Mesure sur une assemblée : GIXRD, XANES 3 Information 3D : GISAXS 4 Auto-organisation de nano-particules de CoPt dans la phase L1 0

24 Perspectives Remerciements Remerciements : Équipe nanostructures magnétiques du LPMCN : V. Dupuis, L. Bardotti, E. Bernstein, N. Blanc, O. Boisron, G. Guiraud, A. Hannour, A. Perez, B. Prevel, A. Tamion, F. Tournus, J. Tuaillon-Combes. T. Epicier (Laboratoire MATEIS (INSA))

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