Cromoenos. MéthodeAnalitique de mesure de la

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1 Cromoenos MéthodeAnalitique de mesure de la CouleurProbable sur raisinsnoirs Berevet Espagnol (BOPI 16/02/2003) Brevet Internationale PCT ES01/00346 Brevet Européenne EP Nº Brevet USA USP Nº 10/381,305. C/Mayor,88, Bajos Cariñena (Zaragoza) Téléphone: Fax:

2 Nous avons développé le système d extraction de baies qui permet la prise d échantillonsdirectementdansles remorques, qui sont ensuite envoyés au laboratoirede réception. On réalise l analyse de la couleur du raisin (CP) et de l étatde maturitédes tanins(imf) pour chaque échantillon des différentes remorques. Laboratoire de Reception Viñedos de Aldeanueva La Rioja (24 Millions de Kg de vendange)

3 Méthoded analysepourprédirel intensitéde la couleurduvinet de la qualitédes tanins Un outiléfficace pourvaloriserla qualité duraisinet visualiserla vinificationavec précision

4 QUELQUES CONCEPTS 1.- ANALYSE DE LA COULEUR PROBABLE Le concept de Couleur Probable (CP) est similaire au concept de Alcool Probable(AP) La Couleur Probable prédit l Intensité Colorante du vin obtenue après la fermentation. 2.- ANALYSE DE LA MATURITE PHENOLIQUE DU RAISIN L'Indice de Maturité Phenólique IMF nous oriente sur: 1º.-Le degréde maturitédes tanins, si sont verts et astringents ou sont doux, il prevoitl'astringence des tanins du vin futur, 2º.-Et de plus, pendant la maturation il nous indique si noussommes près ou loin d'atteindre la valeur maximale de couleur et le moment parfait du début de la vendange.

5 De la mêmefaçonque la mesure dualcoolprobable préditle degréalcooliqueduvin obtenu avec le moût analysé, élaboré en conditions determinées et fixes pour être comparatif, la couleurprobable, préditl IntensitéColorante maximaleduvinrouge obtenuaprès de la fermentation alcoolique (CP FA), aprés de la fermentation malolactique (CP FML), et aprés avoir subi une chute normale de couleur avant la mise en bouteille due à à la stabilisation à froid, et à la correction en soufre (30 mg/l) et ajusté a ph 3.50 I C x 10 = Points de couleur CP FA Fin de la FML Fin Froid 5ºC Mesure moyenne CP FA C est la couleur probable du vin à la fin de la fermentation alcoolique CP FML Microoxygénation Mesure Finale CP, IPT P CP FML C est la couleur probable du vin à la fin de la fermentation malolactique. CP y IPT P Extraction Chute de la couleur SO 2 30 mg/l Ajustement ph= 3,50 Ce sont la couleur, et les IPT probables du vin suite à la stabilisation à froid à ph 3,50 et à l ajout de 30 mg/l de SO2

6 Entre la teneur en alcool du vin et l'alcool probable il y a uncorrélation de r 2 0,96 et la exactitude est de ±0,40. Entre l'intensitécolorante du vin réel et la Couleur Probable il y a une corrélation de r 2 de 0,92 et la exactiude est de ±0,75. Pour trouver la formule qui calcule l'alcool probable, ont étéfermentés solutions de sucre de différentes concentrations. Par la suite, ont étéanalysés la teneur en alcool des vins et les données obtenues sont corrélées. et on obtient la formule: Alcool Probable = gr/l (sucres) / 17. De même, nous avons effectuédes micro vinifications avec les critères d'obtenir la couleur maximale, et en réalisant la fermentation maloláctique, le traitement par froid, l'ajustage à30 mg/l de SO2 et àph 3,50. Et par la suite, nous avons construit des fonctions mathématiques pour trouver une bonne corrélation avec l'intensitéde la couleur. Et cette fonction, nous la définissons par analogie Couleur probable CP = f ( AP, ph, at, DO 280 nm, DO 520 nm) Ce calibrage a étéréalisépar les variétés rouges majoritaires : Cabernet, Merlot, Syrah, Carignane, Grenache, Monastrel, Tempranillo, Bobal. % Vol alcohol du vin Calibrado %Vol / AP 19,0 17,0 15,0 13,0 11,0 9,0 7, , , , r 2 = 0,96 % Vol Teneur en alcool = Alcool Probable ± 0,40 A P= gr/l sucres / 17 AP Intensidad Colorante Calibrado Intensidad Colorante/ Color Probable 18,00 16,00 14,00 12,00 10,00 8,00 6,00 4,00 2,00 0,00 0,00 50,00 10,00 16,00 100,00 Color Probable r 2 = 0,92 Intensite Colorante Real= Color Probable ± 0,75 Color Probable= f (DAP, ph, at, DO 280 nm, DO 520 nm)

7 Couleur Probable Classique avec calibrage par cépage Couleur General 1 mlreactifa 4 mlreactifb 100 ml 78ºC 1 min Centrifugeuse Thermomix broyeur Termoextraction a 80ºC Bain-marie agitateur magnétique 0,5 ml de l extrait est centrifugé 2 minà rpm DILUTION 40/4000 avec HCl 2%(v/v) DILUTION 1/20 Avec tampon 1 min 2 min 2,5 min 0,5 1 min Alcool probable ph, acidité Totale Introduction des données TEST CROMOENOS Calcul de la Couleur Probable En cuvettede plastiquede 10 mm on mesurent les absorbances à 280 et 520 nm. Le resultat est multiplié par 100 En cuvetteplastiquede 10 mm on mesurent les absorbances à420,520, y 620 nm. Le resultat est multiplié par 20 CouleurProbable StableCP -Indicede Maturitéphénolique-IPT Probable Couleur Probable Fin FA - Couleur Probable Fin FML Anthocyanes et Tannins raisins CouleurProbable StableCP Indice de Maturité phénolique- IPT Probable Anthocyanes et Tannins raisins I C = C P ±0,75 r 2 > 0,92 I C = C P ±1,50 r 2 = 0,85

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9 (Ratio d280/d520) vs CP y = 5,5441x -0,4541 Ratio d280/d520 3,00 2,50 2,00 1,50 1,00 R 2 = 0,6364 4,00 9,00 14,00 CP Índice de Maturité Phenolique Nous définissons l Indice de Maturité Phénolique (IMF) comme le ratio des absorbances à 280 et 520 nm (d280/d520) De façon empirique nous avons prouvé que: 1º.-Avecles données obtenues de échantillons de à2.002 on a observéque quand la valeur de couleur probable est maximale, la valeur IMF est d'environ 1,50. Si on connaît la valeur de l IMF, on sait si nous sommes près (IMF<1,6) ou loin (IMF>2) d arriver àla valeur la plus grande de la Couleur Probable. Permet de prévoir avec plus précision la date de la vendage.

10 COULEUR PROBABLE ET INDICE DE MATURITE PHENOLIQUE CROMOENOS 2º.- À mesure que le IMF diminue, on a constaté que les tannins deviennent moins verts et astringents, mais plus doux et gras. IMF > 1,70 verts et astringents 1,70 > IMF > 1,60 astringence moyenne 1,60 > IMF > 1,50 mûrs, doux IMF > 2,0 Inmature, blocagede la maturité par stress hydrique IMF > 2,50 surmûris, botrytis affectés Par example, si un raisin a 12 points de CP et un IMF de 1,7, les tanins sont verts et astringents, il peut rester dans la vigne, parce qu il peut augmenter encore sa couleur jusqu un IMF de 1,50 (CP 17,50), et le raisin peut mûrir les tanins. Si nous vendangeons avec un IMF de 1,7, nous allons perdre de lacouleur et de la qualité, parce que le vin qui en résultera sera plus vert et astringent. Par conséquent, cette IMF est cruciale pour définir la date de début de la vendange.

11 Pourquoi DO280/DO520 Indice de MaturitéPhénolique (IMF) diminue à mesure que les raisins mûrissent? % App Amc TP IMF TP > IMF Amc > IMF App D ,42 20,40 25,18 2,03 > 1,72 > 0,72 D 520 IMF D280/d520 75,77 0,72 11,83 1,72 12,39 2,03 Pendant la maturation des raisins, la fraction anthocyanes polymérisé à les polysaccharides (TP) diminue Que signifient ces résultats? Pendant la maturation phénolique se produit l'hydrolyse des liaisons entre le polysaccharide et anthocyanes Phénomène lié à l extractabilité Dr Glories La fraction TP (polysaccharides-anthocyanes) est insoluble dans l'alcool, et on précipite à la fin de la fermentation alcoolique. Pendant la maturation des raisins, les anthocyanes sont libérés dans le moût, et sont plus solubles dans le vin que le fraction TP.Et donc l IntensitéColorante du vin est supérieure

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13 Pourquoi, quand l IMF diminue, l astringence diminue-t-il aussi? D520 IMF répulsion Protéines salivaires δ + attraction δ + X IMF = D280 D520 δ Anthocyanes Polymérisés Degréde polymérisation des anthocyanes augmente le d520 et c'est pourquoi le IMF réduit Tanins Condensés La charge positive de la molécule d'anthocyane est délocalisée On sait empiriquement que : 1º.- Avec l'augmentation de polymérisation des procyanidines monte l astringence 2º.-Quand les procyanidinespolymérise avec les anthocyanes, son astringence diminue. Au cours de la micro-oxygénation, les procyanidinessont combinés avec les anthocyanes et l astringence diminue.

14 Prédiction des anthocyanes, IPT et IC en vin après la fermentation alcoolique Fig. 3. Linear regression analysis between the obtained and the predicted anthocyanin concentration.zamora,f. Le vin n a pas fait la FML,et cést pouquoi IC = 1,20xCP et r2< 0,92 Fig. 4. Linear regression analysis between the obtained and the predicted TPI.. Zamora, F Analytica Chimica Acta 2009 Comparison of methods for estimating phenolicmaturity in grapes: correlation between predicted and obtained parameters. AnalyticaChimicaActa (2010), Volume: 660, Issue: 1-2, Pages: Nikolaos Kontoudakis, Mireia Esteruelas, Francesca Fort, Joan Miquel Canals, Fernando Zamora (2009) Fig. 1. Linear regression analysis between the obtained and the predicted color intensity Departament de Bioquímica i Biotecnologia, Facultat d Enologia de Tarragona, Universitat Rovira i Virgili,

15 CONTROLE DE LA REACTIVATION DU BLOCAGE DE LA MATURITE Couleur Probable / date de vendange/ Indice de Maturité Phénolique BLOCAGE CP Normale IMF Normale IRRIGATION Zone de Maturité C.P I.M.F CP Stress IMF Stress 1,90 1,70 1,50 1,20 En mesurantl IMFet la CP nous détectons d avance le blocage physiologiquede la vigne, et nous prévoyons ainsi le début de la surmaturation, par la déshydratation Il est possible de commencer des cycles d irrigation (8L/m2) controlés avec l IMF, de façonà pouvoirdébloquerla plante en évitantla surmaturation.

16 CONCLUSIONS Un outil éfficace pour valoriser la qualité du raisin 1º.- On peut contrôler le moment optimum de vendange avec la plus grande Intensité de Couleur Potentielle stable et le plus bas taux des tannins verts. 2º.- On peut payer le raisin selon les points de couleur et la qualité de ses tannins avec l évaluation de l Indice de MaturitéPhénolique (IMF). Il est possible de trouver du raisin avec beacoup de couleur (Cabernet, Syrah) mais avec un IMF élevé, que donnera un vin astringent. 3º.- FIABILITÉ Nous analysons des échantillons de 400 grammes de raisins par parcelle, (la dégustation de cette quantité de raisin est irréalisable) nous avons la certitude d'être plus fiables dans notre diagnostic, que des essais de dégustation des raisins, où se trouve l'erreur humaine et un mauvais traitement statistique. 4º.- Nous pouvons détecter des baies de raisins partiellement déshydraté, (botrytis, Lobesia botrana), avec un couleur probable (CP) et un alcool probable élevé aussi, mais avec une IMF 3,5 qui révèle la teneur en tanins immatures (astringents et verts)

17 Un outil efficace pour améliorer la qualité du raisin 1º.-En cas de blocages de maturation phénolique, on peut agir sur l arrosage au moyen du contrôle de l IMF, jusqu àrecommencer la maturation, s il est possible. 2º.-Vu que la méthode est rapide (7 min) on peut maîtriser le suivi de plusieurs essais agronomiques, et éviter les micro-vinificationscorrespondant àchaque type d'essai. 3º.-Vous pouvez faire une carte avec les valeurs de maturitéphénolique dans chaque secteur, servant de support pour sélectionner certains cépages pour certains vins, pour servir de guide pour le placement des sondesd'humiditéet de redistribuer les tuyaux d'irrigation pour une irrigation rationnelle de précision

18 Un outil éfficace pour visualiser la vinification avec précision Avec les données de l IMF, CP e IPT P, mesurés pendant la maturité, on peut visualiser la structure tanique du vin et adapter la vinification, de façon à corriger les défauts présents dans le raisin. De la même façon on peut extraire de façon optimale les tanins de qualité qui apporte le raisin. Commme une norme générale, un IMF > 1,7 nous oriente vers une vinification en évitant la extraction de tanins verts et astringents (macération à froid, ou macération à 78ºC, ou macération courte). Parallèlement on peut programmer une micro-oxygénation, qui combine les tanins verts et les anthocyanes. Avec un IMF < 1,5 on peut prévoir des macérations longues, pour extraire les tanins de qualité. Si le CP n est pas élevé et les IPT sont faibles < 45, avec un IMF < 1,5 on peut faire une saignée pour une meilleure concentration des tanins doux et mûrs Les valeurs de CP après la fermentation alcoolique tout ensemble avec la valeur de CP stable permettent l oenologue de prévoir la chute de couleur et de dessiner le plan de micro-oxygénation afin de stabiliser l Intensité Colorante.

19 Des équipes nécessaires de laboratoire pour réaliser l'analyse Cromoenos

20 1,70 odeur herbacée 1,60 Fruit Frais 1,50 Fruit Mûrit-Frais 1,40 Trés mûr, pruneau Pour des vins rouges très fruitésse onpeutcommenceravecun IMF < 1,7 chaque foisle CP > 8 e IPT > 45; et en réalisant une MF***, ThermoM, M Courte. On peut aussi recourir au mélange de vins vinifiés avec vendange àimf < 1,7 et d'autre partie originaire de la vinification de raisins vendangés avec IMF de 1,5

21 Merci pour votre attention