GEMO HYGROSCOPICITÉ DES POUDRES FP-801-A-1 JANVIER 1996 PAGE 1/6

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Pascal Garon
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1 JANVIER 1996 PAGE 1/6 1. DOMAINE D'APPLICATION Cette méthode est applicable à toutes les poudres à simple et multibases. 2. PRINCIPE Ce mode opératoire permet de déterminer le taux d'humidité d'équilibre d'une poudre à un taux d'humidité relative donné ou de réaliser une étude de la perte ou de la reprise de masse en fonction du temps. Pour cela la poudre est soumise à des humidités relatives allant de 33 à 93 %. 3. APPAREILLAGE 3.1 Enceintes en plexiglas de 14 dm 3 (voir plan en annexe) ou dessiccateurs. 3.2 Hygromètres. 3.3 Thermomètres. 3.4 Balance au 10ème de mg avec système de pesée sous le socle. 3.5 Nacelles en verre ou récipients analogues. 3.6 Cristallisoirs en verre ou récipients analogues. 3.7 Bacs de plastique d'environ 200 x 200 mm. 4. RÉACTIFS 4.1 Chlorure de magnésium MgCl 2, 6H 2 O pur pour analyse ou de qualité équivalente. 4.2 Bichromate de sodium Na 2 Cr 2 O 7, 2H 2 O pur pour analyse ou de qualité équivalente. 4.3 Nitrate d'ammonium NH 4 NO 3, pur pour analyse ou de qualité équivalente. 4.4 Chlorure de sodium NaCI pur pour analyse ou de qualité équivalente. 4.5 Nitrate de potassium KNO, pur pour analyse ou de qualité équivalente. 4.6 Chlorure de potassium KCI pur pour analyse ou de qualité équivalente. 4.7 Eau distillée ou déminéralisée.

2 JANVIER 1996 PAGE 2/6 5. MODE OPÉRATOIRE 5.1 Préparation des solutions salines Préparer une solution largement saturée avec le sel correspondant à l'humidité relative désirée suivant le tableau ci-après : HR % à 20 C Sel MgCl 2, 6 H 2 O Na 2 Cr 2 O 7, 2 H 2 O Nh 4 NO 3 NaCI KCI KNO 3 *Masse de sel en kg pour 1 litre d eau 2,0 3,5 3,5 0,5 0,5 1,0 *Quantité approximative pour saturer un litre d'eau avec un large excès de sel. Dissoudre les sels à une température supérieure à celle d'utilisation (par exemple au bain marie à 40 C) afin d'être sûr que la solution saline reste toujours saturée. Effectuer le mélange par adjonction directe de petite quantités de sel dans le volume d'eau préparé à l'avance et en agitant à chaque fois jusqu'à obtention d'un large excès de sel. Laisser refroidir. L'apparition de cristaux (sauf pour la solution de NaCI) confirme la saturation. Les solutions saturées se conservent au maximum un an dans des récipients hermétiquement fermés et stockés à l'abri de la lumière. 5.2 Préparation des enceintes ou dessiccateurs Répartir chaque solution avec du sel en excès dans des bacs (3.7) et/ou des cristallisoirs (3.6) que l'on dispose soit dans les enceintes (Cf. annexe) soit dans les dessiccateurs. Dans le cas de l'utilisation de dessiccateurs, les solutions peuvent être mises directement dans le fond du dessiccateur sur une hauteur de quelques centimètres de manière à avoir une surface d'évaporation maximale. Dans le cas d'utilisation d'enceintes (Cf. annexe p7), la surface totale d'évaporation ne doit pas être inférieure à 500 cm ² afin d'obtenir une bonne répartition de l'humidité dans l'enceinte.

3 JANVIER 1996 PAGE 3/6 L'humidité relative de l'enceinte se stabilise au bout de 24 heures environ. Vérifier que sa valeur est correcte à ± 5 % HR. Les essais sont effectués à température ambiante (20 ± 4 C), cependant cette dernière ne doit pas subir de variation supérieure à ± 2 C, ce qui pourrait modifier les valeurs d'humidité relative de façon d'autant plus importante que cette dernière est élevée. 5.3 Cas d'une détermination du taux d'équilibre Dans le dessiccateur ou l'enceinte à taux d'humidité relative donné (5.1), placer au maximum 80 g de poudre, de préférence répartis par portions de 10 g. La surface de contact de la poudre avec l'air ambiant doit être la plus grande possible. L'épaisseur de la couche de poudre doit être inférieure à 10 mm s'il s'agit d'une nacelle ou d'environ 5 mm si le récipient est à fond plein (bac plastique, cristallisoir ou nacelle avec du papier d'aluminium). Dans le cas de grosses poudres, l'épaisseur de la couche est égale à la dimension minimale d'un grain. Laisser la poudre au moins 8 jours lorsqu'on travaille à une humidité relative voisine de l'humidité atmosphérique. Ce temps devra être allongé pour les autres taux d'humidité relative. Effectuer un prélèvement après homogénéisation et mesurer le taux d'humidité d'équilibre par la méthode Karl-Fischer (FP-103-D-1) ou par étuvage. 5.4 Cas d'une étude de la perte ou de la reprise d'humidité Conditionnement préalable des poudres Dans une enceinte ou un dessiccateur à taux d'humidité relative donné (en général à 65 % HR correspondant à l'humidité relative moyenne en France), placer au maximum 80 g de poudre, de préférence répartis par portion de 10 g de façon à perdre le minimum de temps pour la suite de la manipulation. La surface de contact de la poudre avec l'air ambiant doit être la plus grande possible. L'épaisseur de la couche de poudre doit être inférieure à 10 mm s'il s'agit d'une nacelle ou d'environ 5 mm si le récipient est à fond plein (bac plastique ou nacelle avec du papier d'aluminium). Dans le cas de grosses poudres, l'épaisseur de la couche est égale à la dimension minimale d'un grain. Le temps de conditionnement sera au minimum de 3 jours pour les petites poudres et de 5 jours pour les grosses poudres (dimension minimale d'un grain supérieur à 5 mm).

4 JANVIER 1996 PAGE 4/6 Une fois la poudre conditionnée, effectuer un prélèvement dont on mesurera le taux d'humidité par la méthode Karl-Fischer (FP-103-D-1) ou par étuvage Mesures Lorsque les enceintes ou les dessiccateurs d'essai sont stabilisés avec leur nacelle (3.5), pour chaque enceinte ou dessiccateur, peser la nacelle vide puis y déposer environ 10 g de poudre conditionnée que l'on pèse immédiatement. Il faut quelques minutes pour que l'enceinte ou le dessiccateur se restabilise en humidité (l'ouverture provoque une montée ou une baisse de l'humidité). Le système de pesée sous le socle de la balance relié à la nacelle où se trouve la poudre permet de ne pas sortir la poudre. Réaliser les pesées à des temps déterminés en notant le temps exact : - toutes les 10 minutes environ la première heure (minimum 4 mesures par HR), - toutes les 1/2 heures environ jusqu'à 4 heures (minimum 5 mesures par HR), - toutes les heures environ jusqu'à 8 heures, - Tous les jours et si possible en début de journée (sauf week-end ) jusqu'à ce que l'équilibre soit atteint, c'est à dire que la masse ne varie plus. Dans certains cas, la masse continue à varier à cause de certaines matières volatiles (en particulier la nitroglycérine) ; on arrête alors lorsque la masse de la poudre en enceinte à 93 % HR ne décroît plus de façon significative sur 3 mesures consécutives. Mesurer alors le taux d'humidité par la méthode Karl-Fischer (FP-103-D-1) ou par étuvage. 5.5 Résultats Cas d'une détermination du taux d'équilibre Si la détermination a été réalisée à différentes humidités relatives, tracer la courbe de l'humidité d'équilibre en fonction de l'humidité relative. Calculer l'équation de la droite par la méthode des moindres carrés dans la partie linéaire qui en général comprise entre 33 et 76 % HR.

5 JANVIER 1996 PAGE 5/ Cas d'étude de perte ou reprise d'humidité Comparer pour chaque humidité relative, la variation de masse maximale à celle du taux d'humidité. Calculer la variation de masse en % par rapport au temps 0 pour chacune des mesures. Tracer les graphiques regroupant les courbes de variation de masse en fonction du temps - pour les 8 premières heures, - pour les mesures journalières. Tracer la courbe de l'humidité d'équilibre en fonction de l'humidité relative. Calculer l'équation de la droite par la méthode des moindres carré (la partie linéaire est en général comprise entre 33 et 76 % HR). 6. RÉFÉRENCES Norme NF x Handbook of chemistry and physics (ed 89-90). Recommandation RM Aéro approuvé par le BNAE.

6 JANVIER 1996 PAGE 6/6 ANNEXE DISPOSITIONS DES DIFFÉRENTS ACCESSOIRES DANS UNE ENCEINTE Enceinte vue de dessus Enceinte vue de face Système de pesée sous le socle d une balance Cristallisoirs nacelle bac

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