Julien Marchalot Collaboration : Isabelle Cantat, Jérôme Lambert. CNRS UMR 8029 Bruz, France

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1 Étude de liquides id diphasiques i dans un microsystème Julien Marchalot Encadrement : Caroline Jullien Collaboration : Isabelle Cantat, Jérôme Lambert Laboratoire SATIE Equipe BIOMIS CNRS UMR 8029 Bruz, France

2 Plan Contexte t Généralités & définitions Les systèmes multiphasiques Quelques notions sur les fluides dans des microsystèmes (tensions de surface, Loi de Laplace, surfactants, ) Les mousses Etude du vieillissement de la mousse Protocole expérimental Résultats & Loi de Von Neumann Perspectives Effets thermiques sur des liquides diphasiques : Effet marangoni Gradient constant obtenu par optimisation de la forme de résistances Pompe par effet thermique Optimisation de la forme d une résistance pour une température constante t dans une chambre Mesure de déformation dans une chambre de PDMS sous chargement

3 Contexte Les microsystèmes et les biopuces Technologie de la microélectronique : Microsystèmes appliqués à la biologie pour l analyse de systèmes vivants, diagnostique toxicologique, administration médicamenteuse, Systèmes de dimensionsi de l ordre duµmaucm Les mécanismes physiques prépondérants dans les microsystèmes différent des mécanismes usuels à l échelle macroscopique : les effets de surface (~L²) dominent les effets volumiques (~L (L) 3 «Nouvelle» thématique : la microfluidique

4 Contexte PDMS =poly(di méthyl siloxane) l(di l il polymère siliconé, biocompatible, transparent et hydrophobe Dans le cadre de transport de molécules amphiphiles p (certaines protéines par ex.) pdms Adsorption sur les parois molécule amphiphile : Queue hydrophobe Tête hydrophile Utilisation d un fluide diphasique i (2 phases) (il y a toujours adsorption sur les parois mais en + faible proportion) gaz eau gaz pdms eau Les molécules se placent donc majoritairement à l interface eau / air

5 Les systèmes multiphasiques Les Colloïdes Colloïde : substance homogène contenant des particules en suspension. Ce sont donc des systèmes composés de plusieurs phases, miscibles ou pas. Pour les plus répandus : Les émulsions : Plusieurs phases liquides, id non miscibles, ibl en général é eau & huile (mayonnaise, ) microfluidique digitale On définit une phase continue et l autre dispersée Nombreuses applications industrielles et alimentaires Nombreuses approches scientifiques : systèmes multiphysiques relativement lti t complexes à étudier 5

6 Les mousses On est ici en présence d une phase gazeuse et une phase liquide ( liquide diphasique) Applications : Séparation des minerais par flottation, Extraction du pétrole (pour bloquer les gaz), Décontamination industrielle, Industries pharmaceutique, cosmétique et agroalimentaire, Lutte contre les incendies, 6

7 Tension de surface Dansunliquide,les id l molécules l s attirent tti t(forces de Van derwaals, ) Les molécules au sein du liquide bénéficient d interactions attractives avec toutes leurs voisines Chaque molécule est attirée de la même façon dans toutes les directions sauf A l interface où une part de ses interactions sont perdues. Les molécules sont donc dans un état énergétiquement défavorable Gaz Liquide Cela se traduit pour le fluide, par une position à l équilibre qui minimise ces états instables donc la surface de l interface 7

8 Tension de surface 8

9 Loi de Laplace Lorsque une interface est courbe, associée à la tension de surface, apparait un saut de pression Saut tde Laplace : 1 1 PM ( ) = γ + ( Pa) R R' R et R les rayons de courbures dans les plans r r r r r ( nz, ) ( nt, ) t Dans le cas d une bulle spérique : n r M P b P = atmosphere 2γ R 9

10 Loi de Laplace Démonstration : Considérons un élément de surface, courbé, dont les rayons de courbure sont R1 et R2 dans deux directions orthogonales. Il subit par ses côtés des forces linéiques de tension de surface, exercées par le reste de l'interface. À l'équilibre, la résultante de ces forces s'annule avec les forces de pression exercées sur la surface. Les composantes tangentielles s'annulant deux à deux, on calcule la composante normale à la surfacedelarésultantedesforces.la force subie par un côté (par exemple le côté bleu) de l'élément de surface est : Laprojection de la résultante s'écrit sécrit donc : On en déduit : D où : 10

11 Les surfactants Les surfactants sont des agents de surface actifs etappartiennent à la famille des tensioactifs. Un tensioactif est un composé qui abaisse la tension superficielle entre deux surfaces (ex : le savon). Molécules amphiphiles : deux parties de polarité différente, l'une hydrophobe, lipophile (miscible dans l huile) et apolaire, l'autre hydrophile (miscible dans l eau) et polaire. Queue hydrophobe Tête hydrophile Couche d eau deau savonneuse On retrouve les surfactants concentrés en surface, ils permettent surtout de stabiliser le film contre la rupture. Si la cohésion de ces molécules est inférieure à celle des molécules d'eau, alors la tension de l'eau est diminuée. 11

12 Un matériau diphasique : La mousse

13 Quelques définitionsi i Les mousses Mousse sèche vs. humide, 2D vs. 3D Structure (sommets, BdP, ) Lois de Plateau Vieillissementilli Le fait que les 2 phases soient bien + miscibles augmente considérablement la cinétique de vieillissement (comparé aux émulsions) 13

14 Quelques définitions Du microscopique au mésoscopique Chimie : effets moléculaires Physique : équilibre des films Ingénierie : modèles de mousses 14

15 Quelques définitions Mousse 2D / 3D Intérêt surtout expérimental Mousse sèche et humide Fraction liquide inférieure à 20% p

16 Structure de la mousse Face (Film de savon,..) Bord de plateau Jonction de 4 bords de Plateau, Sommets (Vertex) 16

17 Lois de Plateau Lois de Plateau Joseph Antoine Ferdinand Plateau : physicien et mathématicien (Bruxelles 1801 Gand 1883) Films Bords de Plateau Dans une mousse sèche 3D, les films se croisent avec un angle de 120 et les angles aux sommets font

18 Mousse statique Vieillissement (coarsening) Loi de Young Laplace Loi de Von Neumann Changements topologiques Processus T1 et T2 Drainage 18

19 Vieillissement Différence de pression entre deux bulles adjacentes Loi de Young Laplace appliquée à une bulle : p = p p = 2γ / i j r ij Diffusion de gaz au travers des parois, des petites bulles vers les grandes pp r ij γ Différence de pression entre 2 bulles adjacentes i et j Rayon de courbure de la paroi entre les 2 bulles i et j Tension de surface 19

20 Vieillissement 20

21 Vieillissement : Loi de Von Neumann On suppose une cellule l à n côtés, de pression p. Le taux de croissance de gaztransféré é de cette cellule vers la voisine j est : où k dépend de l épaisseur épaisseur, de la hauteur du film et de la nature du gaz et du liquide, c est une une constante de diffusion. loi de Young Laplace ace : ou R j est le rayon de l arc ac de cercle c e constituant tua t l arête. On a donc : Où a j est l angle dont tourne un vecteur qui suit l arête j, et γ la tension de surface du liquide. On voit géométriquement que : ou encore Ce qui conduit à la loi de Von Neumann avec 21

22 Vieillissement : Loi de Von Neumann Loi de Von Neumann : An Aire d une bulle à n côtés da n dt = λ( n 6) Constante qui dépend des λ caractéristiques physiques de la mousse (tension de surface, épaisseur et surface du film, natures du gaz et liquide) Une bulle vieillit d autant plus vite que son nombre de voisins est «loin» de 6 (cohérent avec Laplace et Plateau) Le vieillissement est d autant plus rapide que la mousse est polydisperse ld 22

23 Changements topologiques Pourquoi? Lors du vieillissement de la mousse, certaines bulles se vident dans leurs voisines, au point de disparaître, modifiant les conditions topologiques, en particulier le nombre de voisins. Pour que les lois de Plateau soit respectées, des bouleversements topologiques sont nécessaires. 23

24 Changements topologiques Processus T1 : éh échange de voisins Lorsque la longueur de l arête diminue il se forme, à un moment un sommet de coordinence 4, instable (loi de Plateau) Transformation T1 (fondamental pour expliquer la plasticité) Minimum local d énergie Instable 3 Meilleur minimum local d énergie 24

25 Changements topologiques Processus T2 Lors de la disparition d une bulle la structure se réorganise immédiatement pour éviter la formation de sommet qui ne sont pas de coordinence 3 (encore la Loi de Plateau) 25

26 Drainage Gravité Fraction liquide plus élevée en bas 26

27 Différences macro et micro : questions initiales En raison du faible rapport volume sur surface dans un microsystème, les forces volumiques perdent de leur prépondérance par rapport aux forces surfaciques. Influence sur la structure de la mousse? Hauteur de la chambre : 40µm les bulles sont «écrasées», les rayons de courbures modifiés quid des lois de vieillissement? Est ce que le vieillissement en micro n'est donc pas trop rapide pour le transport?

28 Protocole expérimental Utilisation du PDMS, polymère moulable, transparent, biocompatible Motifs réalisés en résine sur des wafers de silicium par photolitographie Moule pour les canaux des systèmes microfluidiques

29 Protocole expérimental

30 Protocole expérimental Flow focusing (Ganan Calvo A. M. and Gordillo J. M., Phys. Rev. Lett. 2001, 87, )

31 Traitement des images

32 Traitement des images Utilisation du logiciel Aphelion (Visual Basic) Binarisation et nettoyage des impuretés (fermetures et ouvertures des zones de pixels connexes)

33 Traitement des images Suivi individuel des bulles : Labellisation de chacune des bulles (numéros, aires, nombre de voisins, positions, pourchacunedesbulles)

34 Résultats Aires moyennes Bulles intérieures i Bulles extérieures 0,6 0,6 0,5 0,5 <Ai> (m mm²) 0,4 0,3 0,2 <Ae> (m mm²) 0,4 0,3 0,2 01 0,1 01 0, Time (s) Time (s)

35 Résultats Nombre de bulles Ni Bulles intérieures 160 Bulles extérieures Temps caractéristique d existence de bulles = 10min Time (s) Ne Time (s) log(ni) log(ne) Time (s) Time (s)

36 Résultats Nombre moyen de voisins Bulles intérieures i Bulles extérieures <i> Time (s) <e> ,5 4 3,5 3 <2, ,5 1 0, Time (s) Jusqu à présent les lois «macros» sont respectées

37 Résultats Loi de Von Neumann (bulles intérieures) y = x R 2 = s-1) da/dt (µm² y = x R 2 = n-6

38 Résultats Localement la fraction liquide «vue» par une petite ou une grande bulle n est pas la même Il est donc nécessaire de distinguer les petites des grandes lors du tracé de Von Neumann

39 Résultats Loi de Von Neumann pour les grandes bulles D eff =128µm².s 1

40 Résultats On obtient une étude de la loi de Von Neumann intéressante : En micro pas de drainage! Rayons de courbures plus petits, les pressions et différences de pression sont donc plus grandes La loi de Von Neumann est géométrique et dépend seulement de la topologie : Deplus cette loi est basée sur l hypothèse lhypothèse qu unfilmun fin (cas 3) sépare les bulles, ce qui n est pas assuré en micro Le drainage macro assèche Cas 2 : la mousse Cas 1 : Cas 2 : Cas 3 :

41 Modélisation de la forme du film On se place dans l hypothèse ou le contact se fait le long d une ligne (cas 2) de hauteur ε, difficile à mesurer expérimentalement Avec le rayon de de courbure d une bulle on détermine la pression dansla bulle onendéduit donc la pression de disjonction : On en déduit l épaisseur de ce film mince : Film noir de Newton commun d : pression interne exercée par un film mince sur ses interfaces et tendant à les écarter

42 Modélisation de la forme du film Loi de Von Neumann Avec dans le cas dun d unfilm d épaisseur variable : On obtient : Application numérique :

43 Conclusion On a ainsi iune méthode éh d estimation i de la hauteur d un film mince séparant deux bulles confinées dans un microsystème (un dixième de la hauteur du canal) Obtention d une mousse à la fois humide et sèche localement (impossible en macro) On a déterminé une constante de temps de la durée de vie d une mousse dans un microsystème : environ 10 mn

44 Perspectives Mousse Thermique en collaboration avec Bertrand Selva Effets thermiques sur des liquides diphasiques dans des microsystèmes Pompe microfluidique par activation thermique Réalisation d une résistance pour l obtention d une température constante dans une cavité Mesure de déformation d une cavité sous chargement

45 Effets thermiques sur des liquides diphasiques dans des microsystèmes Effet marangoni : phénomène dynamique au cours duquel un gradient de tension interfaciale provoque un mouvement des fluides adjacents et réciproquement. γ ( T ) = γ ( T0 )(1 b( T T0 )) Avec b coefficient positif Ona donc, lorsque la température augmente, une diminution de l énergie de surface liée à la diminution de cohésion du liquide Des gradients de tension de surface induisent des gradients de contrainte et donc des mouvements de fluide. T>T 0 γ < γ 0 T 0 T 0

46 Effets thermiques sur des liquides diphasiques dans des microsystèmes

47 Effets thermiques sur des liquides diphasiques dans des microsystèmes Puissance : 200 mw 0.8 seconde entre 2 images soit une vitesse de 460 µm/s Temps : 1.92s

48 Pompe microfluidique par activation thermique

49 Température constante dans une cavité Algorithme génétique (NSGA 2) équipe SETE

50 Température constante dans une cavité On place une solution rhodamine dans la chambre, dont la fluorescence dépend de la température Résistance optimisée Résistance non optimisée

51 Mesure de déformation d une cavité sous chargement Protocole expérimental l a =Q.h a l b =Q.h b h b =h a.l b /l a Photo de la fluorescence (solution de rhodamine), à gauche au repos et à droite pour un chargement de 200kPa, dans une chambre de 1500*2500µm² Principe de la mesure de déformation Q=taux de luminescence par unité de volume L = luminescence H= hauteur de la cavité

52 Mesure de déformation d une cavité sous chargement Déformation expérimentale pour une charge de 100kPa Déformation théorique (COMSOL) pour une charge de 100kPa