DETERMINATION DE LA TENEUR EN AZOTE TOTAL DANS LES ENGRAIS : METHODE DEVARDA. Version 03 Date d application

Transcription

1 Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire Laboratoires de Liège MET-LFSAL-050 I-MET DETERMINATION DE LA TENEUR EN AZOTE TOTAL DANS LES ENGRAIS : METHODE DEVARDA Version 03 Date d application Rédaction par : Marianne Aubry, Responsable technique Révision par : QAM ; Autorisation de publication par : Patrick Genot, Directeur général; Gestion et localisation de la version valide : Serveur du laboratoire Destinataires : Section CH Mots clefs : Azote, engrais, amendement, Devarda MET-LFSAL-050 Azote total Devarda-v /7

2 Aperçu de la révision du document Révision par/date* Renders / 14/07/2005 M. Aubry 23/02/2009 M. Aubry 22/ Motif de la révision original - Nouveau template Publication de la méthode Partie du texte/portée de la révision Tout Tout * L'écart entre la date de mise en application et la date actuelle ne peut pas dépasser 5 ans. Les modifications par rapport à la version précédente sont reprises en rouge. MET-LFSAL-050 Azote total Devarda-v /7

3 TABLE DES MATIERES 1 OBJECTIF CHAMP D APPLICATION DOCUMENTS LEGAUX ET NORMATIFS DEFINITIONS ET ABREVIATIONS PRINCIPE CARACTERISTIQUES DE PERFORMANCE CONSIGNES DE SECURITE ET MESURES SPECIFIQUES RÉACTIFS ET ADDITIFS APPAREILS METHODE PRÉPARATION DE L ÉCHANTILLON DÉTERMINATION DE L AZOTE TOTAL DISPOSITION DANS LE RACK DISTILLATION ET TITRATION (APPAREIL KJELTEC) CONTROLE DE LA QUALITE CALCUL ET RAPPORTAGE REFERENCE AUX PROCEDURES, INSTRUCTIONS, DOCUMENTS, FORMULAIRES OU LISTES Y AFFERENTS PROCEDURES LISTES FORMULAIRES... 7 MET-LFSAL-050 Azote total Devarda-v /7

4 1 Objectif Détermination de l'azote total (azote nitrique et ammoniacal) des engrais exempts de matière organique et d urée 2 Champ d application Les engrais azotés, y compris les engrais composés où l'azote se trouve exclusivement à l'état soit de sels d'ammoniums, soit de sels d'ammonium et de nitrates, pour autant qu ils répondent négatif au test d urée (MET-LFSAL-088) et qu il ne contienne pas de matière organique. 3 Documents légaux et normatifs Non applicable Règlement 2003/2003/CE relatif aux engrais, annexe III méthode Définitions et abréviations Non applicable 5 Principe Réduction des nitrates et nitrites éventuellement présents à l'état d'ammonium en solution fortement alcaline au moyen d'un alliage Devarda ; distillation de l'ammoniaque et fixation de celui-ci dans de l'acide borique à 1% ; titrage de l'ammoniaque au moyen d'une solution titrée d'acide sulfurique 0,5N 6 Caractéristiques de performance Se référer aux dossier de validation 7 Consignes de sécurité et mesures spécifiques - Suivre les instructions de sécurité spécifiées sur les fiches de sécurité des réactifs et dans le log book de l'appareil. - Toutes les manipulations de solvants se font sous hotte. 8 Réactifs et additifs - Eau déminéralisée (R144) - sulfate d ammonium (R030) MET-LFSAL-050 Azote total Devarda-v /7

5 - acide borique 1 % avec indicateur (R442) - acide sulfurique 0,5 N (R122) - Hydroxyde de sodium 40 % (R460) - alliage Devarda (R038) 9 Appareils - kjeltec 2400 FOSS : Unité de distillation et de titration automatique muni d'un passeur automatique - balance analytique à 10-4 g - tubes de minéralisation de 250 ml et portoirs 10 Méthode 10.1 Préparation de l échantillon L échantillon est préparé suivant les directives de la procédure «LAB23 P011 Préparation des échantillons» 10.2 Détermination de l azote total Peser exactement une prise d essai comprise entre 0,1 g à 0,5.g. Ajouter à chaque tube de 1,7 g à 2,0 g de mélange Devarda Disposition dans le rack Le tube n 1 est vide (Vérification du bon fonctionnement de chaque paramètre et tube de rinçage pour le Kjeltec). Le tube n 2 est identifié comme blanc réactif (1,7 à 2,0 g d'alliage Devarda) (R038). Les tubes n 3 à n 20 reçoivent les échantillons ; l'échantillon de contrôle sera placé, à chaque séquence, aléatoirement parmi les positions 3 à Distillation et titration (appareil Kjeltec) Avant de lancer la séquence, un rinçage manuel est effectué sur le tube 1 - ajout d'eau à un niveau supérieur à la tête d'envoi de vapeur - Envoyer de la vapeur "vapeur active" pendant environ 5 minutes. Dans la programmation de la séquence, mentionner les tubes 1 et 2 comme "blancs". Pour l'utilisation correcte du Kjeltec, se référer à sa SOP au manuel de l'utilisateur et aux documents diffusés par la firme FOSS. Vérifier le niveau des réactifs et des waste avant essais. Remarque Quand l'appareil affiche le message "générateur de vapeur trop faible", dissoudre environ 0,25 g (max 0,5g) de sulfate de sodium (R025) dans la réserve remplie d eau déminéralisée (R144). Le ou les racks sont insérés dans le passeur. Les données relatives aux échantillons sont encodées dans la séquence d'analyse. MET-LFSAL-050 Azote total Devarda-v /7

6 Choisir le programme adéquat pour chaque échantillon : il doit correspondre aux données suivantes : - 30 ml d'acide borique - 30 ml d'eau - 30 ml d'hydroxyde de sodium - mode "délai" - temps : "120 secondes" - distillation : "volume" - vidange : "non" Avant de lancer la séquence, un rinçage manuel est effectué sur le tube 1 - ajout d'eau à un niveau supérieur à la tête d'envoi de vapeur - Envoyer de la vapeur "vapeur active" pendant environ 5 minutes. Dans la programmation de la séquence, mentionner les tubes 1 et 2 comme "blancs". Avant de lancer la séquence, un rinçage manuel est effectué sur le tube 1 - ajout d'eau à un niveau supérieur à la tête d'envoi de vapeur - Envoyer de la vapeur "vapeur active" pendant environ 5 minutes. Dans la programmation de la séquence, mentionner les tubes 1 et 2 comme "blancs". 11 Contrôle de la qualité L analyse est suivie par une carte de contrôle de type Shewhart. Tout écart de la carte doit être signalé au responsable technique ou à son remplaçant qui décidera des actions correctives à prendre. En cas de soupçon d anomalie concernant la partie distillation (sans la minéralisation) de l analyse, une vérification peut-être effectuée en dosant dans les conditions de l analyse, une quantité connue de sulfate d ammonium (R030).Le rendement en azote doit-être compris entre 99 et 101 % 12 Calcul et rapportage La teneur en azote ammoniacal résultant se calcul comme suit où ( V N (%) = 1 V 0 : volume d acide versé pour le blanc V 1 : volume d acide versé pour l échantillon V0 ) * T * 0,014 *100 m T : titre de l acide sulfurique (0,5 Mol/l) m : prise d essai de l échantillon Remarque : L'appareil imprime directement les résultats en % azote en fonction de la prise d'essai de chaque échantillon encodée en début d'analyse. Corriger éventuellement cette valeur en fonction d'une prédilution supplémentaire éventuelle. L incertitude de mesure sur l analyse est reprise dans la liste L : Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide Engrais MET-LFSAL-050 Azote total Devarda-v /7

7 13 Référence aux procédures, instructions, documents, formulaires ou listes y afférents 13.1 Procédures LAB23 P018 : Création et suivi des cartes de contrôle qualité 13.2 Listes LAB23 L010-02: Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide - Engrais 13.3 Formulaires LAB 23 F543 : Rapport d essai F543-CH01 Feuille de travail chimie humide MET-LFSAL-050 Azote total Devarda-v /7