Mesure de la teneur en matières organiques et de la composante argileuse des sols et autres matériaux. Colette Grégoire, CRR Sophie André, CRIBC

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Françoise Larocque
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1 Mesure de la teneur en matières organiques et de la composante argileuse des sols et autres matériaux Colette Grégoire, CRR Sophie André, CRIBC

2 Partie 1 : Teneur en matières organiques

3 Objectifs Evaluer les protocoles de mesures existants pour la mesure de la teneur en MO des sols Mise au point d une méthodologie

4 Méthodes chimiques, thermiques et thermochimiques NBN EN (NaOH colorimétrie) NBN : H 2 O 2 NBN : Dichromate de Potassium NBN EN : Perte au feu (4 h C) Méthode flash combustion/calcimétrie (mesure du carbone total et mesure carbone inorganique calcimétrie) - méthode de référence

5 Caractérisation des sols étudiés Caractérisation géotechnique des sols (Granulométrie, sédimentométrie, diffraction laser, MB, Ip) Analyses chimiques (Fluo-X) et minéralogiques (DRX)

6 Sols de référence (argileux, limoneux et sableux)

7 Sols de référence Méthode H 2 O 2 et Dichromate de Potassium : teneurs en MO similaires avec la méthode de référence Perte au feu : surestimation de la teneur en MO (liée teneur en argiles) NBN EN (méthode au NaOH) : résultat positif et négatif pour le sol sableux selon le laboratoire ayant réalisé l essai (contient moins MO). Méthode peut donner faux positifs sols granuleux. Résultat positif pour sol argileux et sol limoneux.

8 Sols belges Argile de Boom (2 profondeurs) : bovenklei et klei Sable de Lubbeek : Papzand et Scherpzand Limon à Sterrebeek (2 profondeurs) Limon de Seneffe (2 profondeurs), Limon d Ecaussinnes Argile de la carrière de Barry, Argile de Beloeil, Argile Lebailly Sable Sirault Sable, Mont-Saint-Guibert 3 mélanges à partir du limon de Sterrebeek

9 Sols belges (prélevés en Flandre) - Résultats

10 Sols belges (prélevés en Wallonie) - Résultats

11 Analyse des résultats Méthode H 2 O 2 : sous-évaluation des teneurs Méthode Dichromate de Potassium : surévalue (pyrite) les teneurs pour la klei et la bovenklei, argile Barry - sous-évalue les résultats pour limon Seneffe et limon Ecaussinnes Perte au feu surestime les résultats MO (%) = PAF - 0,04 x Limite Liquidité

12 Résultats NBN EN (NaOH)

13 Méthodologie EN $15.1 NaOH (qualitative) Appliquée sur 20 sols 18 résultats satisfaisants A valider Négatif: OK (MO < 1%) Positif: poursuivre étude Perte au feu (NBN EN 15935, 4h 550 C) + wl PAF - 0,04 wl Efficacité du traitement PAF - 0,04 wl < 1 % 1% < PAF -0,04 wl < 2.5 % 2.5% < PAF -0,04 wl < 3.5 % 3,5%< PAF - 0,04 wl OK (MO < 1%) OK (MO < 3%) valeurs proches MO > 3% des limites : étude approfondie

14 Partie 2 : Composante argileuse

15 Objectifs Mise au point d un protocole permettant la mesure de la composante argileuse des sols et roches sédimentaires via sa capacité d échange cationique Se basant sur la méthode «à la tache» au bleu de méthylène Applicable à tous les types de sols En distinguant si possible : les argiles <=> des matières organiques.

16 Objectifs Minéralogie Surface spécifique CEC

17 Description de l essai «à la tache» au bleu de méthylène Simple à mettre en œuvre Ajout de bleu jusqu à apparition d une auréole persistante : toutes les surfaces accessibles sont saturées de bleu de méthylène Mesure de la Capacité d Echange Cationique

18 Méthodes normées au bleu de méthylène NBN EN : A1 : 2013 Granulats, MB sur 200g (0-2 mm), MBF sur 30g (0-125µm) Utilisé dans CCT Qualiroutes 2016 NF P : 1998 Granulats, VBS sur 30g à >60g (0-5 mm) / 0-50mm ASTM C : 2003 Argile pure, MBI sur 2g LC : 2007 (Méthode d essai Transport Québec) Sols et granulats, VB sur 10g à 200g (0-400µm) (g bleu/kg) (g bleu/100g) (meq/100g argile) (g bleu/100g)

19 Choix des sols étudiés des limons peu ou moyennement argileux propreté sable/granulat des sols contenant des argiles gonflantes adaptation de la préparation une argile gonflante seule adaptation de la prise d échantillon un sol marneux étude de l influence du ph des sols contenant des matières organiques titration de l argile et des MO

20 Paramètres influençant la valeur de bleu (1) Origine du bleu de méthylène bleu de méthylène bleu- vert Zn : 0.01 % new methylene blue rouge - brun Zn : 18.6 % (vendu sous la même référence) 20% écart valeur de bleu

Paramètres influençant la valeur de bleu (2) Séchage et homogénéisation échantillon Influence du séchage pour un temps d agitation (hélice) de 5 min Influence de

21 Paramètres influençant la valeur de bleu (2) Séchage et homogénéisation échantillon Influence du séchage pour un temps d agitation (hélice) de 5 min Influence de l agitation pour le sol 1 Les conditions de préparation du sol à analyser (séchage et temps de mélange) sont importantes surtout si la teneur en argile est élevée

sous-estimée En milieu basique : pour le sol 4 libération de CO 3 2- excès d

22 Paramètres influençant la valeur de bleu (3) Influence du ph En milieu acide : pour le sol 4 libération de Ca 2+ excès de cations en solution CEC sous-estimée En milieu basique : pour le sol 4 libération de CO 3 2- excès d anions en solution CEC surestimé Titrage au bleu à ph naturel surtout en présence de calcite

H 2 O 2 Surestimation de la valeur de bleu en présence de MO.

23 Paramètres influençant la valeur de bleu (3) Influence de la matière organique - complexe argilo-humique sans H 2 O 2 avec H 2 O 2 Surestimation de la valeur de bleu en présence de MO. Destruction de la MO avec un traitement préalable à l H 2 O 2.

24 Conclusions : Arbre décisionnel Quantité du sol à analyser différente selon la teneur en argile Agitation des échantillons non séchés mis en suspension pendant 48h Tamisage selon la valeur à déterminer MB 2mm - MBF 125µm Traitement à l H 2 O 2 pour dégrader la MO présente dans le sol (coloration noire) Titrage dynamique à ph naturel

25 Conclusions : Arbre décisionnel sable 20g + 400ml H 2 O MB tamiser à 2 mm titrage CEC totale : argile + MO limon peu argileux 30g + 200ml H 2 O Mélangeur 48h Si la suspension est noire : concentration en MO importante Titrage dynamique limon très argileux 15g + 90 ml H 2 O MBF tamiser à 125µm titrage CEC argile : dégradation de la MO par traitement à l H 2 O 2

26 Perspectives pour la mesure de la composante argileuse Étendre les résultats aux matériaux recyclés Empierrements (construction, béton, mixte, ) Boues de lavage, sciage, dragage, À terme : Elaboration d un protocole applicable à tous les types de sols et les matériaux naturels ou recyclés Evolution de ce protocole vers une norme

27 Remerciements : Contact : c.gregoire@brrc.be et c.delmotte@bcrc.be

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