Préparation d échantillons

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1 Préparation d échantillons Sommaire (SPE) Principes fondamentaux de l extraction sur phase solide 2 Phases CHROMABOND pour la SPE Aperçu 7 Description des phases et produits 10 Accessoires SPE Chambres à vide et accessoires 50 Colonnes vides et accessoires 52 SPE à haut débit Produits pour la SPE automatisée 53 CHROMABOND MULTI Extraction liquide-liquide CHROMABOND XTR 56 Séparation de phase CHROMABOND PTS et PTL 58 Flash-chromatographie Colonnes en verre pour la Flash-chromatographie basse pression 59 Cartouches CHROMABOND Flash RS 60 Matériaux de remplissage pour la Flash-chromatographie 65 Filtration des échantillons Filtres seringues CHROMAFIL 66 Filtres cartouches CHROMAFIL 75 Plaques de filtration CHROMAFIL MULTI Flacons et accessoires divers pour flacons Informations générales sur les flacons et les bouchons 77 Flacons, inserts et bouchons 78 Compatibilité avec les passeurs à échantillons 103 Préparation d échantillons 1

2 Principes fondamentaux de la SPE La SPE est une forme de chromatographie digitale (par étapes) utilisée pour extraire, répartir, et/ou adsorber un ou plusieurs composés à partir d un liquide (échantillon) sur une phase stationnaire (adsorbant ou résine). Une substance adsorbée peut être éliminée de l adsorbant en augmentant par étapes la force d élution (technique de gradient par étapes). La SPE permet de prolonger la durée de vie d un système HPLC, d améliorer les analyses qualitatives et quantitatives et de diminuer les exigences posées sur les instruments analytiques. L extraction sur phase solide (SPE, solid phase extraction), est un outil puissant pour la préparation d échantillons et est utilisée aujourd hui par la plupart des chromatographistes. Depuis plus de 20 ans MACHEREY-NAGEL propose des colonnes SPE CHROMABOND contenant des matériaux de remplissage à base de silice. MN a développé un large choix de phases et des produits pour la SPE à base de silice et de polymères. La SPE a un large spectre d applications : Analyses environnementales Analyses pharmaceutiques et biochimiques Chimie organique Analyses alimentaires urine aliments sols légumes eau potable fruits comprimés sang huiles usagées En général pour les analyses modernes la SPE est utilisée dans trois cas précis : Concentration de l analyte (jusqu à un facteur de augmente la sensibilité/améliore les limites de détection) Elimination de composés interférents (protection des analyses ultérieures comme la HPLC, CPG, CCM, UV ou IR ) Changement de la matrice du composé à analyser nécessaire pour d autres analyses Avantages de la SPE comparée à l extraction liquide-liquide classique : Faible consommation de solvants Plus rapide gain de temps considérable Faible coût par échantillon Possibilité d automatiser Haute uniformité dans le traitement des échantillons Plus de sélectivité en raison d un grand nombre d adsorbant et différents mécanismes de rétention Optimisation de l extraction par la possibilité de faire varier ou ajuster la phase solide et les conditions chromatographiques Séparation d additifs alimentaires 1. Acésulfame K 2. Saccharine 3. Acide benzoïque 4. Acide sorbique 5. Aspartame pesticides HAP PCBs drogues colorants vitamines 1 2 temps [min] après SPE avant SPE 2 info@mn-net.com

3 Principes fondamentaux de la SPE Rétention de l analyte Les molécules sont enrichies sur l adsorbant. Les composés interférents et les molécules du solvant (la matrice) ne sont pas retenus. Les composés interférents résiduels sont lavés de l adsorbant. Les analytes sont élués de l adsorbant avec un éluant adapté. 1. Conditionnement 2. Dépôt de l échantillon La phase est mouillée avec la matrice. L échantillon est pressé ou aspiré au travers de la phase. 3. Lavage 4. Elution 4. Elution Rétention des composés interférents Les molécules de l analyte ne montrent aucune interaction avec l adsorbant. Les composés interférents et la matrice sont retenus. Les molécules de l analyte sont «lavées» de l adsorbant. La phase solide est simplement utilisée pour «filtrer» l échantillon. Les analytes peuvent soit s adsorber sur la phase SPE ou directement être dans le filtrat, alors que les composés interférents sont retenus, il existe deux mécanismes de séparation les deux cas sont schématisés ci-dessus. Etapes principales d une procédure SPE 1. Conditionnement de l adsorbant Le conditionnement de l adsorbant est nécessaire afin d assurer des interactions reproductibles avec l analyte. Le conditionnement (aussi appelé solvatation) consiste à imprégner l adsorbant et produire ainsi un environnement convenant à l adsorption de l analyte. Les adsorbants apolaires sont généralement conditionnés avec 2-3 volumes de colonne d un solvant miscible à l eau (méthanol, THF, 2-propanol etc.), suivi du solvant dans lequel l analyte est dissout (matrice pure, par ex. eau, tampon). Les adsorbants polaires sont conditionnés avec des solvants apolaires. Après l étape de conditionnement, l adsorbant ne doit pas dessécher sinon l imprégnation ne serrait plus garantie. 3. Lavage de l adsorbant Le lavage de l adsorbant est généralement réalisé avec une solution de lavage spéciale ; cependant dans certains cas elle n est pas nécessaire. Si la différence de polarité entre la solution de lavage et l éluant est très grande, ou si les deux ne sont pas miscibles, le séchage de l adsorbant après l étape de lavage est recommandé. 4. Elution L élution avec un éluant adéquat ne doit pas se faire trop rapidement. La vitesse d élution dépend de la dimension de la colonne ou de la cartouche et de la quantité de l adsorbant (environ 1 ml/min). 2. Dépôt de l échantillon (adsorption) Le dépôt de l échantillon peut être fait avec une pression positive ou négative avec un débit de ~3 ml/min. Le volume de l échantillon peut varier de quelques ml aux litres. 3

4 Principes fondamentaux de la SPE Interactions moléculaires en SPE Les adsorbants SPE sont le plus souvent catégorisés par la nature du mécanisme de leurs interactions primaires avec l analyte d intérêt. Les trois mécanismes les plus communs en SPE sont la phase inverse (RP), la phase normale (NP) et l échange d ions. Types de mécanisme d extraction Phase inverse extraction d analytes organiques hydrophobes ou polaires d une matrice aqueuse Phase normale extraction d analytes polaires de solvants organiques apolaires Echange d ion extraction de composés chargés à partir d échantillons aqueux ou organiques apolaires Types de mécanisme de rétention : Interactions apolaires Si Si Si Si Si H O N H H O H O H Na + R OH NR + + NH3 SO 3 Na + OOC OH R A base de silice : C 18 ec, C 18, C 18 Hydra, C 8 A base de polymère : HR-X, HR-P, Easy, PS-RP Interactions : hydrophobes Echantillon : le plus souvent aqueux Elution : solvants avec une faible polarité (comparée à l eau) MeOH, CH 2 Cl 2, CHCl 3, hexane Interactions polaires A base de silice : SiOH, CN, NH 2, OH (Diol), C 6 H 5 Autres : Alox, Florisil Interactions : liaisons hydrogènes, dipôle-dipôle et interactions π-π Echantillon : le plus souvent organique Elution : solvants polaire (comparé au solvant de l échantillon) éthers (non protiques), cétones (MTBE, THF, acétone) CH 2 Cl 2, CHCl 3 Echangeurs de cations A base de silice : SA (SCX), PCA (WCX), PSA, A base de polymère : HR-XC, HR-XCW, PS-H + Interaction : entre la charge de l analyte et le groupe fonctionnel de l échangeur de cations Echantillon : aqueux (ph 3-5) Elution : acide : ph 2 (ex. HCl, ou 20 % AcOH dans MeOH CH 3 CN) basique : ph 8-9 (ex. 5 % NH 3 dans MeOH CH 3 CN) Solvants ou tampons avec une force ionique plus élevée et un contre ion avec une haute sélectivité (ex. Ca 2+ ) Echangeurs d anions A base de silice : SB (SAX), NH 2, DMA A base de polymère : HR-XA, HR-XAW, PS-OH Interaction : entre la charge de l analyte et le groupe fonctionnel de l échangeur d anions Echantillon : aqueux (ph 8-9) Elution : basique : ph 10 (ex. 20 % NH 3 dans MeOH CH 3 CN) acide : ph 4-5 (ex. HCl, ou 5 % AcOH dans MeOH CH 3 CN) Solvants ou tampons avec une force ionique plus élevée et un contre ion avec une haute sélectivité (ex. citrate) Cependant il faut bien noter, qu en SPE les interactions décrites ci-dessus ne sont pas trouvées sous leur forme unique mais en combinaison. Par exemple, les gels de silice modifiés, à moins d être endcapped (silanisation des groupes silanols résiduels avec de courte chaînes silanes), qui possèdent encore des groupements silanols libres, peuvent donner des interactions secondaires. 4 info@mn-net.com

5 Principes fondamentaux de la SPE Pré-traitement de l échantillon Pour une extraction directe avec un adsorbant, la matrice (l environnement) de l échantillon doit répondre à trois critères : La matrice doit être liquide, si possible avec une faible viscosité. Les particules solides doivent être éliminées de la matrice liquide. La matrice (l environnement de l échantillon) doit être adaptée pour la rétention de l analyte. Pour des échantillons solides il y a différentes méthodes de conversion de l échantillon en une matrice appropriée : Dissolution de l échantillon solide dans un solvant approprié Lyophilisation de l échantillon et dissolution dans un solvant approprié Extraction de l échantillon avec un solvant approprié Homogénéisation de l échantillon avec un solvant approprié Afin de trouver le solvant approprié, il faut tenir compte de tous les composés désirés de l échantillon. Aussi, le solvant approprié devrait augmenter la rétention de l analyte. Par exemple, les échantillons qui contiennent de nombreuses particules solides sont souvent homogénéisés dans des solvants apolaires comme l hexane, alors qu il est recommandé de dissoudre les échantillons aqueux dans des acides, des bases ou dans des solvants vraiment très polaires comme le méthanol. De plus la SPE permet de modifier les propriétés de la matrice de l échantillon. Si par exemple, des produits naturels sont extraits avec du méthanol ou de l acétone, la polarité de l extrait peut être augmentée en diluant avec de l eau, afin d améliorer l extraction sur phase solide apolaire sur un matériel C 18. Notre politique qualité CHROMABOND Haute qualité de production Nos usines sont certifiées EN ISO 9001:2008 Toutes nos phases greffées et nos produits SPE sont testées rigoureusement pour une parfaite reproductibilité lot à lot et au sein du même lot. Une attention particulière à la distribution de la taille des particules et du diamètre des pores assure un débit constant des colonnes. La reproductibilité chimique est garantie par un contrôle strict tout au long du procédé de fabrication. Chaque produit est testé individuellement pour répondre à nos spécifications strictes de qualité, ceci permet d assurer la remarquable reproductibilité, la fiabilité et la performance de nos produits. Chaque produit est fourni avec un certificat d analyse relatant des résultats des tests internes et du contrôle qualité. 5

6 Principes fondamentaux de la SPE CHROMABOND Réservoir en polypropylène ou en verre CHROMAFIX Embout Luer, femelle CHROMABOND LV Réservoir en polypropylène, 15 ml CHROMABOND MULTI ,3 90,1 Adsorbant Embout Luer, mâle Filtres Filtres Adsorbant Adsorbant Embout Luer, mâle Filtres Adsorbant Embout Luer, mâle Aspect des colonnes, des cartouches et des plaques 96 puits Toutes les colonnes CHROMABOND, les cartouches et les plaques 96 puits sont fabriquées avec un polypropylène (PP) présentant un faible contenu en substances extractibles (plastifiant, stabilisants). Ceci évite le bruit de fond avec l utilisation de solvants courants. Les adsorbants CHROMABOND de haute qualité sont maintenus en place par des filtres en polyéthylène inertes (PE, taille des pores standard 20 µm). Colonnes CHROMABOND en polypropylène Colonnes PP avec filtres en PE Différentes tailles de 1, 3, 6 jusqu à 150 ml Poids d adsorbants de 20 mg à 50 g Luer mâle à la sortie Compatible avec la plupart des robots (ex. Gilson ASPEC, Caliper AutoTrace, ) Colonnes CHROMABOND en verre Colonnes en verre avec filtres en fibre de verre inertes (taille nominale des pores 1 µm) 2 tailles différentes : 3 et 6 ml Disponibles avec toutes les phases CHROMABOND Elimine l influence du matériau de la colonne (ex. plastifiant) Cartouches CHROMAFIX Cartouches en PP avec filtres en PE 3 tailles différentes avec différents poids d adsorbant : S = petite (0,4 ml), M = moyenne (0,8 ml), L = large (1,8 ml) Luer femelle à l entrée, Luer mâle en sortie Alternative à l usage en pression positive avec une seringue ou une pompe péristaltique Particulièrement recommandées pour la SPE de petits volumes d échantillons Filtres Colonnes CHROMABOND LV Colonnes en PP pour l application de grands volumes avec filtres en PE 3 poids d adsorbants (100, 200 et 500 mg) Forme entonnoir avec un réservoir de 15 ml Particulièrement recommandées pour des échantillons cliniques possibilité de déposer la totalité de l échantillon (ex. urine, sérum ou sang) en une seule étape Utilisables directement sur les robots Zymate de Zymark CHROMABOND MULTI 96 format 96 puits pour la SPE Plaque 96 puits en PP avec filtres en PE Volume des cavités 1,5 ml Poids d adsorbant 10, 25, 50 et 100 mg Fournis avec la plupart des adsorbants CHROMA- BOND pour la SPE Pour la préparation simultanée de 96 échantillons Facilité de transfert de méthode des colonnes CHROMABOND ou cartouches CHROMAFIX sur les plaques CHROMABOND MULTI 96 Adaptables sur la plupart des automates/systèmes de robot (pour plus de détails voir page 54) SPE On-Line (voir page 53) Colonnes et cartouches On-Line Colonnes SPE avec des bouchons et aiguilles spéciales pour le Gerstel MultiPurposeSampler (MPS) Colonnes pour les systèmes Gilson ASPEC (ASP) 6 info@mn-net.com

7 Kits de développement pour la SPE Les kits de développement comme les colonnes individuelles CHROMABOND, CHROMABOND LV et CHROMAFIX sont scellés afin de limiter d éventuelles adsorptions de contaminants de l environnement (ex. l air du laboratoire). Désignation Contenu du kit REF Trouver le meilleur mécanisme pour un procédé de «clean-up» CHROMABOND HR-Xpert colonnes avec 3 ml, 60 mg (45 µm) : 10 colonnes avec HR-X ; kit de développement I 5 colonnes de chaque avec HR-XC, HR-XA, HR XCW, HR-XAW CHROMABOND HR-Xpert kit de développement II colonnes avec 3 ml, 200 mg (85 µm) : 10 colonnes avec HR-X ; 5 colonnes de chaque avec HR-XC, HR-XA, HR XCW, HR-XAW CHROMABOND kit de développement polymère CHROMABOND kit de développement standard 5 colonnes de chaque avec 3 ml, 200 mg : HR-X, HR-XC (MCX), HR-XA (MAX), HR-P, Easy, PS-H +, PS-OH 5 colonnes de chaque avec 3 ml, 500 mg : C 18, C 18 ec, C 8, C 6 H 5, NH 2, DMA, OH (Diol), CN, SiOH, SA (SCX), SB (SAX) Choix de la meilleure phase RP pour un procédé de «clean-up» CHROMABOND kit de développement RP I 10 colonnes de chaque avec 3 ml, 500 mg : C 18, C 18 ec, C 8, C 4 et 10 colonnes de chaque avec 3 ml, 200 mg HR-P, HR-X CHROMABOND 10 colonnes de chaque avec 1 ml, 100 mg : kit de développement RP II C 18, C 18 ec, C 8, C 4, HR-P, HR-X CHROMAFIX 10 cartouches de chaque CHROMAFIX S : kit de développement RP I C 18, C 18 ec, C 8, C 4, HR-P, HR-X CHROMABOND 10 colonnes de chaque avec 3 ml, 500 mg : C 18, C 18 ec, C 18 Hydra, C 8 kit de développement RP III et 10 colonnes de chaque avec 3 ml, 200 mg HR-P, HR-X CHROMABOND 10 colonnes de chaque avec 1 ml, 100 mg : kit de développement RP IV C 18, C 18 ec, C 18 Hydra, C 8, HR P, HR-X CHROMAFIX kit de développement RP II 10 cartouches de chaque avec CHROMAFIX S : C 18, C 18 ec, C 18 Hydra, C 8, HR-P, HR-X CHROMABOND kit de dével. RP V 10 colonnes de chaque avec 3 ml, 500 mg : C 6 H 5, NO 2, C 6 H 11 ec, C 4, C CHROMABOND kit de dével. RP VI 10 colonnes de chaque avec 1 ml, 100 mg : C 6 H 5, NO 2, C 6 H 11 ec, C 4, C CHROMAFIX 10 cartouches de chaque CHROMAFIX S : kit de développement RP III C 6 H 5, NO 2, C 6 H 11 ec, C 4, C 2 Choix de la meilleure phase polaire pour un procédé de «clean-up» CHROMABOND kit de développement 10 colonnes de chaque avec 3 ml, 500 mg : polaire I SiOH, Florisil, NH 2, CN, OH (Diol) CHROMABOND kit de développement polaire II 10 colonnes de chaque avec 1 ml, 100 mg : SiOH, Florisil, NH 2, CN, OH (Diol) CHROMAFIX kit de développement polaire 10 cartouches de chaque CHROMAFIX S : SiOH, Florisil, NH 2, CN, OH (Diol) Choix du meilleur échangeur d ions pour un procédé de «clean-up» CHROMABOND 10 colonnes de chaque avec 3 ml, 500 mg : kit de développement échange d ions I SA (SCX), SB (SAX), HR-XC (MCX), HR-XA (MAX), PS-OH, PS-H +, DMA CHROMABOND 10 colonnes de chaque avec 1 ml, 100 mg : kit de développement échange d ions II SA (SCX), SB (SAX), HR-XC (MCX), HR-XA (MAX), PS-OH, PS-H +, DMA CHROMAFIX 10 cartouches de chaque CHROMAFIX S : kit de développement échange d ions I SA (SCX), SB (SAX), HR-XC (MCX), HR XA (MAX), PS-OH, PS-H +, DMA CHROMABOND kit de développement échange de cations I 10 colonnes de chaque avec 3 ml, 500 mg : SA (SCX), PSA, PCA, HR-XC (MCX), HR-XCW (WCX), PS-H CHROMAFIX kit de développement échange de cations 10 cartouches de chaque CHROMAFIX S : SA (SCX), PSA, PCA, HR-XC (MCX), HR-XCW (WCX), PS-H + Choix de la phase pour un procédé de «clean-up» dans le domaine environnemental CHROMABOND kit de développement I pour analyses environnementales CHROMABOND kit de développement II pour analyses environnementales 10 colonnes de chaque avec 3 ml, 200 mg HR-P ; 6 ml, 1000 mg C 18 ec ; 6 ml, 2000 mg C 18 PAH ; 6 ml, 500/1000 mg CN/SiOH ; 3 ml, 500/500 mg SA/SiOH 5 colonnes de chaque avec 3 ml, 500/500 mg SiOH-H 2 SO 4 /SA ; 3 ml, 500 mg SiOH ; 6 ml, 1000 mg Florisil ; 3 ml, 500/500 mg SA/SiOH ; 6 ml, 700/2000/700 mg NAN

8 Aperçu des phases MN pour la SPE Phases Matrices Modifications / applications Phases similaires* Page Phases inverses HR-X PS/DVB ENVI-Chrom P Strata -X Oasis HLB Nexus 14 Easy PS/DVB polaire, bifonctionnelle Strata -X Oasis HLB Porapak RDX Nexus, Bond Elut PPL, Focus Styre Screen DVB Bakerbond H 2 O philic DVB Isolute ENV+ HR-P PS/DVB Strata SDB-L Bond Elut ENV, Bond Elut LMS DCS PS/DVB, ENV PS-DVB Bakerbond H 2 O-phobic DVB Isolute 101 LiChrolut EN PS-RP PS/DVB élimination des composés organiques comme HR-P 22 C 18 ec silice octadécyle, endcapped Strata C18-E Sep-Pak tc18 Bond Elut C18 DSC 18(Lt), ENVI-18, LC-18 CLEAN-UP C18, Bakerbond Octadecyl Isolute C18(EC), LiChrolut RP-18 E C 18 ec f silice comme ci-dessus, débit rapide 23 C 18 silice octadécyle, non endcapped Strata C18-U Accubond C18 Bakerbond PolarPlus Isolute C18 LiChrolut RP-18 C 18 f silice comme ci-dessus, débit rapide 24 C 18 PAH silice phase octadécyle spéciale, pour Bakerbond Octadecyl Lightload 42 l extraction des HAP dans l eau C 18 Hydra silice octadécyle, non endcapped, pour 25 composés polaires C 8 silice octyle Strata C8 Sep-Pak C8 Bond Elut C8 DSC 8, 26 ENVI-8, LC-8 CLEAN-UP C8 Accubond C8 Bakerbond Octyl Isolute C8(EC) C 4 silice butyle 27 C 2 silice diméthyle Bond Elut C2 27 C 6 H 11 ec silice cyclohexyle, endcapped Bond Elut CH 28 C 6 H 5 silice phényle Strata PH Bond Elut PH DSC-Ph CLEAN-UP Phenyl 29 Accubond Phenyl Bakerbond Phenyl Isolute PH(EC) Phases normales SiOH silice non modifiée Strata Si-1 Bond Elut silica DSC-Si, LC-Si CLEAN- 32 UP silica Accubond silica, Bakerbond silica gel Isolute silica LiChrolut Si NH 2 silice aminopropyle Strata NH 2 Sep-Pak NH 2 Bond Elut NH 2 DSC-NH 2, 31 LC-NH 2 CLEAN-UP aminopropyl Accubond NH 2 Bakerbond amino Isolute NH 2 LiChrolut NH 2 OH (Diol) silice diol DSC-Diol, LC-Diol Accubond Diol (OH) 30 CN silice cyano Strata CN Sep-Pak CN Bond Elut CN-U DSC-CN, 30 LC-CN CLEAN-UP CN Accubond CN Bakerbond cyano Isolute CN LiChrolut CN Alox A oxyde d aluminium acide LC-Alumina-A Accubond oxyde d aluminium A 33 Alox N oxyde d aluminium neutre LC-Alumina-N Accubond oxyde d aluminium N 33 Alox B oxyde d aluminium basique LC-Alumina-B Accubond oxyde d aluminium B 33 Florisil silicate de magnésium Strata FL-PR Sep-Pak Florisil Bond Elut Florisil 34 ENVI-Florisil, LC-Florisil CLEAN-UP Florisil Accubond Florisil Bakerbond Florisil Isolute FL LiChrolut Florisil PA polyamide 6 DPA-6S 34 Echangeurs d ions SB silice échangeur d anions ammonium quaternaire (SAX) SA silice échangeur de cations acide benzène sulfonique (SCX) Strata SAX, Sep-Pak SAX, Bond Elut SAX DSC-SAX, LC-SAX CLEAN-UP Quaternary Amine Accubond SAX Bakerbond Quaternary Amine Isolute SAX LiChrolut SAX Strata SCX Bond Elut SCX DSC-SCX, LC-SCX CLEAN-UP Benzenesulfonic Acid Accubond SCX Bakerbond Aromatic Sulfonic Acid Isolute SCX LiChrolut SCX info@mn-net.com

9 Aperçu des phases MN pour la SPE Phases Matrices Modifications / applications Phases similaires* Page PCA silice échangeur de cations acide propylcarboxylique Strata WCX Bond Elut CBA DSC-WCX, LC- 35 (WCX) WCX CLEAN-UP Carboxylic Acid Bakerbond Carboxylic Acid Isolute CBA PSA silice échangeur de cations acide propylsulfonique 35 HR-XC PS/DVB échangeur de cations fort «mixed mode» pour analytes basiques (MCX) HR-XA PS/DVB échangeur d anions fort «mixed mode» pour analytes acides (MAX) HR-XCW PS/DVB échangeur de cations faible «mixed mode» pour analytes basiques (WCX) HR-XAW PS/DVB échangeur d anions faible «mixed mode» pour analytes acides (WAX) Oasis MCX Strata -X-C HyperSep Retain -CX Styre Screen DBX Oasis MAX Strata -X-A HyperSep Retain -AX Styre Screen QAX Oasis WCX Strata X-CW 18 Oasis WAX Strata X-AW 19 PS-OH PS/DVB échangeur d anions sous forme OH 22 PS-H + PS/DVB échangeur de cations fort sous forme H + 22 PS-Mix PS/DVB mélange de PS-OH et PS-H + 22 PS-Ag + PS/DVB échangeur de cations fort sous forme Ag + 22 PS-Ba 2+ PS/DVB échangeur de cations fort sous forme Ba Phases pour applications spéciales Dry Na 2 SO 4 pour sécher des échantillons organiques 47 Drug silice bifonctionnelle C 8 /SA, pour l extraction des drogues dans l urine Strata Screen-C Bond Elut Certify I DSC MCAX Clean Screen DAU Accubond Evidex Bakerbond Narc-2 Isolute HCX LiChrolut TSC HyperSep Verify CX 38 Drug II silice bifonctionnelle C 8 /SB, pour l extraction de THC et dérivés et d analytes acides dans les liquides biologiques Crosslinks cellulose pour l extraction des molécules de pontage du collagène Tetracycline silice phase octadécyle spéciale pour l extraction des tétracyclines HR-P-AOX PS/DVB pour l extraction des AOX dans l eau (DIN H22) CN/SiOH silice phase combinée pour l extraction des HAP dans les sols NH 2 /C 18 silice phase combinée pour l extraction des HAP dans l eau Na 2 SO 4 /Florisil phase combinée pour l extraction des hydrocarbures dans l eau (DIN H-53 / ISO DIS ) SA/SiOH silice phase combinée pour l extraction des PCBs dans les huiles usagées SiOH-H 2 SO 4 / SA silice NAN silice / AgNO 3 + Na 2 SO 4 phase combinée, utilisée avec la phase SiOH pour l extraction des PCBs dans les huiles phase combinée pour l extraction des PCBs dans les boues Strata Screen-A Bond Elut Certify II Clean Screen THC Bakerbond Narc-1 Isolute HAX HyperSep Verify AX Bakerbond PCB-N 45 ABC18 silice octadécyle, avec groupes échangeurs Isolute M-M 47 d ions, pour l analyse de l acrylamide dans les aliments Diamino silice fonctions amines primaires et secondaires Supelclean PSA, Bond Elut PSA 48 (PSA), pour la détermination des pesticides dans les aliments (méthode QuEChERS) Séparation de phase CHROMABOND PTL/PTS 58 Extraction liquideliquide CHROMABOND XTR EXtrelut Chem Elut Hydromatrix 56 * Phases proches en sélectivité à base de leurs propriétés chimiques ou physiques (liste non complète)

10 CHROMABOND HR-Xpert Le concept professionnel de phases innovatrices pour la SPE La famille CHROMABOND HR-Xpert comprend 5 phases RP et échangeuses d ions «mixedmode» à base de polymère : CHROMABOND HR-X copolymère hydrophobe PS/DVB CHROMABOND HR-XC échangeur de cations fort «mixed-mode» CHROMABOND HR-XA échangeur d anions fort «mixed-mode» CHROMABOND HR-XCW échangeur de cations faible «mixed-mode» CHROMABOND HR-XAW échangeur d anions faible «mixed-mode» Ces phases SPE innovantes vous offrent Les performances d un support polymérique sphérique de dernière génération Différents tailles de particules (45 µm et 85 µm) adaptées aux volumes des échantillons et à la matrice Large spectre d applications, spécialement pour l enrichissement de composés pharmaceutiques à partir de matrices biologiques Propriétés d écoulement idéales grâce à une distribution homogène de la taille des particules Une structure des pores optimisée et une haute surface spécifique Excellente capacité et d exceptionnelles propriétés d élution Faible consommation de solvant Analyses rapides et économiques Des phases polymériques de très haute pureté Très grande reproductibilité avec un faible bruit de fond Adaptée pour les analyses d ultra-traces Aucune optimisation de méthode nécessaire lors d un changement de lot de phase Le concept HR-Xpert garantit : HR-X copolymère PS/DVB conventionnel Bruit de fond des adsorbant : copolymère conventionnel PS/DVB CHROMABOND HR-X min Phases RP et «mixed-mode» pour la SPE avec des propriétés distinctes d échange d ions et de phase inverse : excellent enrichissement de composés neutres, acides et basiques Support polymérique sphérique avec une structure des pores optimisée et une très grande surface : excellente reproductibilité, analyses rapides et économiques Possibilité d utiliser des procédés de lavage plus agressifs pour éliminer la matrice : des échantillons plus purs et une protection de vos instruments HPLC ou CPG Quantification des analytes même pour des échantillons très contaminés limites de détection plus basses, également pour les matrices critiques CHROMABOND HR-Xpert : la combinaison parfaite pour votre préparation d échantillons 10 info@mn-net.com

11 CHROMABOND HR-Xpert Formules développées des phases : CHROMABOND HR-X CHROMABOND HR XCW OH O Echangeur de cations faiblement acide Phases similaires : CHROMABOND HR-X: CHROMABOND HR-XC: CHROMABOND HR-XA: CHROMABOND HR-XCW: CHROMABOND HR-XAW: Copolymère hydrophobe polystyrène/divinylbenzène CHROMABOND HR XA N + OH Echangeur d anions fortement basique CHROMABOND HR XAW N N H Echangeur d anions faiblement basique CHROMABOND HR XC SO 3 H + Echangeur de cations fortement acide Oasis HLB, StrataTM-X, Nexus, ENVI-Chrom P Oasis MCX, StrataTM-X-C, HyperSepTM RetainTM-CX, StyreScreen DBX Oasis MAX, StrataTM-X-A, HyperSepTM RetainTM-AX, StyreScreen QAX Oasis WCX, StrataTM-X-CW Oasis WAX, StrataTM-X-AW 11

12 CHROMABOND HR-Xpert 2 tailles de particules - 1 objectif : une application optimale Les tailles de particules se complètent idéalement pour des demandes différentes. 45 µm Recommandée pour : + des volumes d échantillon plus petits + des quantités d adsorbant plus petites + des volumes d élution plus petits 85 µm + des échantillons de grand volume ou visqueux / matrices très chargées + des opérations sans vide (ex. pour les analytes volatils) + des quantités d adsorbant élevées sans augmentation de la pression Comparaison entre les particles de 45 µm et de 85 µm Nombre de particules par volume plus important pour les particules de 45 µm en raison du diamètre presque deux fois moins grand : huit fois plus de particules pour la même quantité d adsorbant Même surface spécifique pour les deux tailles de particules : la surface extérieure accessible est beaucoup plus grande pour les particules de 45 µm Remplissage de l adsorbant plus dense : interaction plus intense des analytes avec l adsorbant, meilleurs résultats d extraction Caractéristiques d élution idéales Méthode : colonne de 1 ml avec 30 mg de CHROMABOND HR-X, 1 ml de solution standard (1 mg/ml hexobarbital), séchage, élution en étapes de 100 µl avec du méthanol (voir application sous Taux de recouvrement 45 μm Avantages des particules Taux de recouvrement 85 μm de 45 µm : élution plus rapide volumes d élution plus petits Recouvrement [%] Volume d élution [μl] Comportement de percée lors de l enrichissement Recouvrement [%] Volume d élution [μl] Méthode : colonne de 1 ml avec 15 mg de CHROMABOND HR-X, dépôt de la solution standard (250 µg/ml hexobarbital dans l eau) par étapes de 1 ml, recueil de chaque éluat (voir application sous µm (rouge) : L analyte est complètement 90 retenu jusqu à la fraction µm (bleu) : Une faible quantité d analyte est déjà trouvé dans l éluat 4. Pour des quantité faibles d adsorbant les particules de 45 µm montrent un meilleur comportement d enrichissement et de percée. Pour des quantités d adsorbant plus élevées cet effet est moins prononcé, parce que le contact entre l analyte et l adsorbant est également suffisant pour les particules de 85 µm. Percée [%] Percée [%] N o de fractions N o de fractions 45 μm 85 μm Les particules de 45 µm sont idéales pour des volumes faibles d échantillon et d élution, alors que les particules de 85 µm montrent des avantages pour des quantités élevées d échantillon et d adsorbant grâce à leur comportement de flux meilleur. 12 info@mn-net.com

13 CHROMABOND HR-Xpert Le concept CHROMABOND HR-Xpert pour les analytes neutres, acides et basiques 3 possibilités - 1 objectif : des échantillons plus purs En fonction des propriétés des analytes, HR-Xpert offre des adsorbants appropriés et des méthodes optimisées pour la préparation, la purification et la concentration des échantillons. Bases fortes pka > 10 CHROMABOND HR-XCW Méthode A 1. Pré-traitement de l échantillon 2. Conditionnement de la colonne 3. Dépôt de l échantillon 4. Lavage 1 : (basique) aqueux 5. Lavage 2 / Elution 1* : organique 6. Elution 2 : organique acide Acides pka 2 8 CHROMABOND HR-XA Composés neutres CHROMABOND HR-X Méthode B 1. Pré-traitement de l échantillon 2. Conditionnement de la colonne 3. Dépôt de l échantillon 4. Lavage : aqueux 5. Elution : organique Acides forts pka < 1 CHROMABOND HR-XAW Méthode C 1. Pré-traitement de l échantillon 2. Conditionnement de la colonne 3. Dépôt de l échantillon 4. Lavage 1 : (acide) aqueux 5. Lavage 2 / Elution 1* : organique 6. Elution 2 : organique basique Bases pka 2 10 CHROMABOND HR-XC Bases fortes Composés acides Composés neutres* Acides fortes Composés basiques * Sous des conditions de lavage et d élution organiques, les composés suivants sont aussi élués : HR-X : composés polaires comme les acides et bases organiques HR-XC, HR- XCW : composés ou impuretés acides HR-XA, HR- XAW : composés ou impuretés basiques 13

14 Phases inverses à base de polymère pour la SPE HR-X support polymère PS/DVB, sphérique et hydrophobe Copolymère polystyrène - divinylbenzène hydrophobe stable dans la gamme de ph 1 14 Matériel de haute pureté ayant une excellente reproductibilité et un très faible bruit de fond, grâce à un procédé de fabrication optimisé Particules sphériques de 45 et 85 µm (standard) ; taille des pores de Å ; très grande surface spécifique 1000 m 2 /g capacité de charge 390 mg/g (caféine dans l eau) Excellents rendements pour l enrichissement de composés pharmaceutiques / principes actifs, grâce à la structure sphérique des particules, l homogénéité de la surface et l optimisation de la structure des pores Domaines d applications : Composés pharmaceutiques et principes actifs à partir de matrices à base de comprimés, de crèmes, mais aussi d eaux potables et d eaux usées Drogues et composés pharmaceutiques dans l urine, le sang, le sérum ou le plasma Analyses de traces de pesticides, herbicides, phénols, HAP et PCBs dans l eau Médicaments dans l eau de colonne : CHROMABOND HR-X, 3 ml, 200 mg REF Echantillon : 1 μg/ml de chaque dans l eau Conditionneent de la colonne : 5 ml méthanol, 5 ml d eau distillée Dépt de ll échantilon : aspirez lentement 500 ml d eau (ph 3) au travers de la colonne Lavae de la colonne : 5 ml d eau Elltion : après séchage 3 x 2 ml d acétonitrile c Type c Analyse suivante : HPLC sur NUCLEODUR C 18 Gravity, 5 μm ; voir application Taux de recouvrement [%] Composé HR-X Strata X Kétoprofène Ibuprofène Pentobarbital Acide méclofénamique Protriptyline Nortriptyline MN applicatio Pesticides dans l eau c Type de colonne : c CHROMABOND HR-X, 3 ml, 200 mg, REF CHROMABOND Easy, 3 ml, 200 mg, REF Pré-traiteent de ll échantilon : additionnez l échantillon de 500 ng de chaque pesticide dans 1000 ml d eau, ajustez à ph 2 avec HCl (a) ou ajustez à ph 7 Conditionneent de la colonne : 10 ml méthanol, 10 ml d eau distillée Dépt de ll échantilon : aspirez lentement 1000 ml de l échantillon d eau au travers de la colonne en utilisant l adaptateur tuyau (REF ) Elltion : après séchage 5 ml méthanol THF (1:1, v/v) Analyse suivante : HPLC Taux de recouvrement [%] : Composé HR-X Composé HR-X ph 2 ph 7 Metamitron 86 Désisopropylatrazine 90 Quinmerac 90 2,4-Dichlorobenzamide 95 Chloridazon 93 Déséthylatrazine 89 Picloram 83 Hexazinone 95 Metribuzin 84 Bromacil 103 Cyanazine 83 Simazine 91 Metabenzthiazuron 94 Déséthylterbuthylazine 89 Chlortoluron 91 Atrazine 88 Isoproturon 89 Metalaxyl 97 Diuron 91 Metazachlor 93 Dimethenamid-P 89 Propazine 88 Linuron 94 Terbuthylazine 86 Epoxyconazole 85 Metolachlor 97 Penconazole 90 Alachlor 93 Propiconazole-1 89 Flufenacet 91 Diflufenicam 58 Triallate 42 MN applicatios / info@mn-net.com

15 Phases inverses à base de polymère pour la SPE pour chacun des lots Composés : A phénobarbital B pentobarbital C hexobarbital Reproductibilité élevée de lot à lot A B C A B C A B C Lot 1 Lot 2 Lot 3 Barbituriques dans le sérum de colonne : CHROMABOND HR-X, 3 ml, 200 mg REF Echantillon : 100 ng/ml de chaque barbiturique dans le sérum Conditionneent de la colonne : 5 ml méthanol, 5 ml d eau distillée Dépt de ll échantilon : 1 ml de sérum dopé Lavae de la colonne : 5 ml d eau Elltion : après séchage 3 x 2 ml méthanol c Type c Analyse suivante : HPLC sur NUCLEODUR C 18 ec, voir application MN applicatio Protocole standard pour CHROMABOND HR-X c Type de colonne : c CHROMABOND HR-X, 3 ml, 200 mg REF Pré-traiteent de ll échantilon : si nécessaire ajustez le ph de l échantillon Conditionneent de la colonne : 5 ml méthanol EEquiliPation : 5 ml d eau Dépt de ll échantilon : aspirez lentement l échantillon au travers de la colonne Lavae de la colonne : 5 ml d eau méthanol (95:5, v/v) Elltion : après séchage 3 x 2 ml méthanol Analyse suivante : si nécessaire, évaporez et reprenez dans un solvant adapté à l HPLC ou à la CPG MN applicatio Volume Poids de l adsorbant Pqt de Colonnes en polypropylène CHROMABOND HR-X (85 µm) 30 mg 60 mg 100 mg 200 mg 500 mg 1 g 1 ml ml ml ml Colonnes en polypropylène CHROMABOND HR-X (85 µm) BIGpacks 200 mg 3 ml ml Colonnes en polypropylène CHROMABOND HR-X (45 µm) 30 mg 60 mg 100 mg 200 mg 1 ml P P ml P P45 30 CHROMABOND LV-HR-X (85 µm) 30 mg 60 mg 200 mg 15 ml CHROMABOND MULTI 96 HR-X 96 x 10 mg (45 µm) 96 x 25 mg (45 µm) 96 x 50 mg (85 µm) 96 x 100 mg (85 µm) M M M M 1 Adsorbants CHROMABOND HR-X (85 µm) Colonnes en verre et cartouches CHROMAFIX sur demande g Pour les options pour la SPE On-line et la SPE automatisée voir page

16 Echangeurs d ions à base de polymère pour la SPE HR-XC échangeur de cations fort Echangeur de cations fort, acide benzènesulfonique capacité d échange 1,0 méq/g, pka < 1 Matériel de base copolymère PS/DVB, stable dans la gamme de ph 1 14 Matériel de haute pureté ayant une excellente reproductibilité et un très faible bruit de fond, grâce à un procédé de fabrication optimisé Particules sphériques de 45 et 85 µm (standard) ; taille des pores de Å ; très grande surface spécifique : 800 m 2 /g ; volume des pores 1,4 cm 3 /g ; capacité RP 300 mg/g (caféine dans l eau) Excellents rendements pour l enrichissement d analytes basiques Domaines d applications : Principes actifs basiques à partir de matrices fortement contaminées comme par ex. urine, plasma, sérum Fungicides dans les aliments, mélamine dans le lait Analytes basiques comme par ex. les amines Bases de pka 2 10 Protocole standard pour CHROMABOND HR-XC c Type de colonne : c CHROMABOND HR-XC, 3 ml, 200 mg REF Pré-traiteent de ll échantilon : préparation individuelle de l échantillon en fonction des analytes et de la matrice Conditionneent de la colonne : 5 ml méthanol EEquiliPation : 5 ml d eau Dépt de ll échantilon : aspirez lentement l échantillon au travers de la colonne Lavage 1 : 2 ml 0,1 mol/l HCl dans l eau Lavage 2 et élution 1 : 2 ml méthanol (composés neutres et acides) ; si nécessaire, d autres étapes de lavage Elution 2 : après séchage 5 ml méthanol 5 % NH 3 (composés basiques) Analyse suivante : si nécessaire, évaporez et reprenez dans un solvant adapté à l HPLC ou à la CPG MN applicatio c Type c Séparation d analytes acides, neutres de colonne : CHROMABOND HR-XC, 3 ml, 200 mg REF Echantillon : 1 ml de matrice dopée, acidifiée avec 200 μl 2 % H 3 PO 4 Conditionneent de la colonne : 5 ml méthanol, puis 5 ml d eau Dépt de ll échantilon : aspirez lentement l échantillon au travers de la colonne Lavae de la colonne : 2 ml 0,1 mol/l HCl Elltion : 2,5 ml méthanol (fraction A : composés neutres et acides) ; puis 5 ml méthanol NH 3 90:10, v/v (fraction B : composés basiques) Analyse suivante pour fraction A : HPLC p. ex. sur NUCLEODUR C 18 Gravity, voir application ; pour fraction B : HPLC sur NUCLEODUR C 8 Gravity, voir application Taux de recouvrement [%] : Fraction A : analytes neutres et acides Fraction B : analytes basiques Composé HR-XC Composé HR-XC Oasis MCX Strata X-C Suprofen Doxépine Naproxen Imipramine Tolmétine Amitriptyline Phénobarbital Trimipramine Indométhacine 33 Hexobarbital 80 Volume Poids de l adsorbant Pqt de Colonnes en polypropylène CHROMABOND HR-XC (85 µm) 30 mg 60 mg 100 mg 150 mg 200 mg 500 mg 1 ml ml ml Colonnes en polypropylène CHROMABOND HR-XC (45 µm) 1 ml P P ml P P45 30 Cartouches CHROMAFIX HR-XC (85 µm) Taille Poids moyen d adsorbant S 155 mg Adsorbant CHROMABOND HR-XC (85 µm) M 240 mg L 500 mg g 16 info@mn-net.com

17 Echangeurs d ions à base de polymère pour la SPE HR-XA Echangeur d anions fort, ammonium quaternaire capacité d échange 0,25 méq/g, pka ~ 18 Matériel de base copolymère PS/DVB, stable dans la gamme de ph 1 14 Matériel de haute pureté ayant une excellente reproductibilité et un très faible bruit de fond, grâce à un procédé de fabrication optimisé Particules sphériques de 45 et 85 µm (standard) ; taille des pores de Å ; très grande surface spécifique : 850 m 2 /g ; volume des pores 1,4 cm 3 /g ; capacité RP 350 mg/g (caféine dans l eau) Excellents rendements pour l enrichissement d analytes acides échangeur d anions fort Domaines d applications : Principes actifs acides à partir de matrices fortement contaminées comme par ex. urine, plasma, sérum Acides phénoliques Herbicides acides Acides faibles et moyennes de pka 2 8 et basiques dans le sérum mau aprés SPE avec HR-XC 3 4 min échantillon de sérum sans SPE aprés SPE avec HR-XC MN applicatio Protocole standard pour CHROMABOND HR-XA c Type de colonne : c CHROMABOND HR-XA, 3 ml, 200 mg REF Pré-traiteent de ll échantilon : préparation individuelle de l échantillon en fonction des analytes et de la matrice Conditionneent de la colonne : 5 ml méthanol EEquiliPation : 5 ml d eau Dépt de ll échantilon : aspirez lentement l échantillon au travers de la colonne Lavage 1 : 2 ml 0,1 mol/l NaOH dans l eau Lavage 2 et élution 1 : 2 ml méthanol (composés neutres et basiques) ; si nécessaire, d autres étapes de lavage Elution 2 : après séchage 5 ml méthanol 1 10 % d acide formique (composés acides) Analyse suivante : si nécessaire, évaporez et reprenez dans un solvant adapté à l HPLC ou à la CPG MN applicatio Pour plus d applications sur les phases polymériques CHROMABOND voir notre base de données en ligne : Volume Poids de l adsorbant Pqt de Colonnes en polypropylène CHROMABOND HR-XA (85 µm) 30 mg 60 mg 100 mg 150 mg 200 mg 500 mg 1 ml ml ml Colonnes en polypropylène CHROMABOND HR-XA (45 µm) 1 ml P P ml P P45 30 Cartouches CHROMAFIX HR-XA (85 µm) Taille Poids moyen d adsorbant S 155 mg Adsorbant CHROMABOND HR-XA (85 µm) M 240 mg L 500 mg g 17

18 Echangeurs d ions à base de polymère pour la SPE HR-XCW échangeur de cations faible Echangeur de cations faible acide carboxylique capacité d échange > 0,7 méq/g, pka ~ 5 Matériel de base copolymère PS/DVB, stable dans la gamme de ph 1 14 Matériel de haute pureté ayant une excellente reproductibilité et un très faible bruit de fond, grâce à un procédé de fabrication optimisé Particules sphériques de 45 et 85 µm (standard) ; taille des pores de Å ; très grande surface spécifique : 850 m 2 /g ; volume des pores 1,2 1,4 cm 3 /g ; capacité RP 350 mg/g (caféine dans l eau) Excellents rendements pour l enrichissement d analytes fortement basiques Domaines d applications : Composés basiques comme les amines quaternaires Principes actifs à partir de matrices fortement contaminées comme par ex. urine, plasma, sérum Bases fortes de pka > 10 Protocole standard pour CHROMABOND HR-XCW c Type de colonne : c CHROMABOND HR-XCW, 3 ml, 200 mg REF Pré-traiteent de ll échantilon : préparation individuelle de l échantillon en fonction des analytes et de la matrice Conditionneent de la colonne : 5 ml méthanol EEquiliPation : 5 ml d eau acidifié Dépt de ll échantilon : aspirez lentement l échantillon au travers de la colonne Lavage 1 : 2 ml d eau acidifié Lavage 2 et élution 1 : 2 ml méthanol (composés neutres et acides) ; si nécessaire, d autres étapes de lavage Elution 2 : après séchage 2 x 2 ml méthanol 1 5 % d acide formique (composés fortement basiques) Analyse suivante : si nécessaire, évaporez et reprenez dans un solvant adapté à l HPLC ou à la CPG MN applicatio Analytes tensio-actifs Colonne : 125 x 2 mm NUCLEODUR Sphinx RP, 3 μm Eluant : A) 10 mmol/l NH 4 Ac dans l eau méthanol (75:25, v/v); B) 10 mm NH 4 Ac dans l acétonitrile méthanol (75:25, v/v) Gradient : % B en 3 min, % B en 8 min, % B en 4 min Débit : 0,30 ml/min, température 50 C Détection : MS, ESI négative Injection : 2,5 μl (5 mg/l de chaque composé après SPE) min 6 MN applicatio Volume Poids de l adsorbant Pqt de Colonnes en polypropylène CHROMABOND HR-XCW (85 µm) 30 mg 60 mg 100 mg 150 mg 200 mg 500 mg 1 ml ml ml Colonnes en polypropylène CHROMABOND HR-XCW (45 µm) 1 ml P P ml P P45 30 Cartouches CHROMAFIX HR-XCW (85 µm) Taille Poids moyen d adsorbant S 155 mg Adsorbant CHROMABOND HR-XCW (85 µm) M 240 mg L 500 mg g 18 info@mn-net.com

19 Echangeurs d ions à base de polymère pour la SPE HR-XAW échangeur d anions faible Echangeur d anions faible ammonium secondaire et tertiaire, capacité d échange > 0,5 méq/g, pka ~ 6 Matériel de base copolymère PS/DVB, stable dans la gamme de ph 1 14 Matériel de haute pureté ayant une excellente reproductibilité et un très faible bruit de fond, grâce à un procédé de fabrication optimisé Particules sphériques de 45 et 85 µm (standard) ; taille des pores de Å ; très grande surface spécifique : 850 m 2 /g ; volume des pores 1,2 1,4 cm 3 /g ; capacité RP 350 mg/g (caféine dans l eau) Excellents rendements pour l enrichissement d analytes acides Domaines d applications : Agents tensioactifs perfluorés Composés acides comme les sulfonates Principes actifs à partir de matrices fortement contaminées comme par ex. urine, plasma, sérum Acides forts de pka < 1 perfluorés dans l eau application selon DIN c Type c de colonne : CHROMABOND HR-XAW, 3 ml, 6 mg REF Echantillon : 500 ml d eau, dopés avec 1 ml de solution standard (20 μg/l de chaque composé) Conditionneent de la colonne : 2 ml de méthanol + 5 % d ammoniaque, puis 2 ml de méthanol, et pour finir 2 ml d eau Dépt de ll échantilon : aspirez lentement l échantillon au travers de la colonne Lavae de la colonne : 2 ml d eau, puis 2 ml d acétone acétonitrile acide formique (50:50:1, v/v/v), et pour finir 2 ml de méthanol Elltion : 2 ml méthanol avec 5 % d ammoniaque Analyse suivante : évaporez à sec sous courant d azote à faible température, et reprenez dans un solvant adapté à l HPLC Taux de recouvrement [%] : Composé Recouvrement 1 Acide perfluoropropionique (PFPrA) Acide perfluoropentanoique (PFPeA) 94 3 Acide perfluorohexanoique (PFHxA) 94 4 Acide perfluorooctanoique (PFOA) 95 5 Sulfonate de perfluorooctane, sel K (PFOS) 81 6 Acide perfluorododécanoique (PFDoDA) 82 MN applicatio Imprégnés avec des agents tensioactifs fluorés? Protocole standard pour CHROMABOND HR-XAW c Type de colonne : c CHROMABOND HR-XAW, 3 ml, 200 mg REF Pré-traiteent de ll échantilon : préparation individuelle de l échantillon en fonction des analytes et de la matrice Conditionneent de la colonne : 5 ml méthanol EEquiliPation : 5 ml d eau Dépt de ll échantilon : aspirez lentement l échantillon au travers de la colonne Lavage 1 : 25 mmol/l d acétate d ammonium Lavage 2 et élution 1 : 2 ml de méthanol (composés neutres et basiques) ; si nécessaire, d autres étapes de lavage Elution 2 : après séchage 2 x 2 ml de méthanol 1 5 % d ammoniaque (composés fortement acides) Analyse suivante : si nécessaire, évaporez et reprenez dans un solvant adapté à l HPLC ou à la CPG MN applicatio Volume Poids de l adsorbant Pqt de Colonnes en polypropylène CHROMABOND HR-XAW (85 µm) 30 mg 60 mg 100 mg 150 mg 200 mg 500 mg 1 ml ml ml Colonnes en polypropylène CHROMABOND HR-XAW (45 µm) 1 ml P P ml P P45 30 Cartouches CHROMAFIX HR-XAW (85 µm) Taille Poids moyen d adsorbant S 155 mg Adsorbant CHROMABOND HR-XAW (85 µm) M 240 mg L 500 mg g 19

20 Phases inverses à base de polymère pour la SPE Easy copolymère polystyrène-divinylbenzène polaire et bifonctionnel Copolymère polystyrène-divinylbenzène avec un faible échangeur d ion Surface spécifique m 2 /g, taille des particules 80 µm, taille des pores 50 Å, stabilité aux ph 1 14 L effet Easy : Sans pré-conditionnement Grâce à sa modification bifonctionnelle, plus hydrophile qu un simple polystyrène-divinylbenzène Facilement mouillable à l eau. Domaines d applications : Herbicides polaires / pesticides de l eau (acides, neutres, basiques) Phénols polaires de l eau Composés polyaromatiques Polychlorobiphényles (PCBs) Drogues dans l urine, le sang, le sérum, le plasma Composés pharmaceutiques et principes actifs à partir de comprimés, de crèmes Conditionneent de la colonne : 1 ml d eau, 3 ml de méthanol, 1 ml d eau Dépt de ll échantilon : aspirez l échantillon au travers de la colonne Elltion : 3 x 1 ml d acétone Analyse suivante : HPLC sur NUCLEOSIL C 18 MN applicatio Composé Recouvrement de pesticides Communication privée : Mr. Kühn, GUB, Waldshut Tiengen, Allemagne c Type de colonne : Taux de recouvrement [%] : c CHROMABOND Easy, 3 ml, 200 mg Composé Recouvrement REF Recouvrement Désisopropylatrazine 90 Métalaxyl 96 2,6-Dichlorobenzamide 93 Isoproturon 94 Déséthylatrazine 93 Diuron 94 Hexazinone 69 Métazachlor 97 Terbacil 65 Propazine 95 Simazine 81 Terbuthylazine 93 Cyanazine 93 Linuron 96 Déséthylterbuthylazine 91 Métolachlor 97 Méthabenzthiazuron 94 Triallate 61 Chlortoluron 91 Standard 64 Atrazine 92 Volume Poids de l adsorbant Pqt de Colonnes en polypropylène CHROMABOND Easy 30 mg 60 mg 100 mg 200 mg 500 mg 1 g 1 ml ml ml ml Colonnes en polypropylène CHROMABOND Easy BIGpacks 200 mg 3 ml ml CHROMABOND LV-Easy 200 mg 15 ml CHROMABOND MULTI 96 Easy 96 x 25 mg 96 x 50 mg 96 x 100 mg M M M 1 Adsorbant CHROMABOND Easy Colonnes en verre sur demande g 20 info@mn-net.com

21 Phases inverses à base de polymère pour la SPE HR-P résine adsorbante polystyrène-divinylbenzène Copolymère polystyrène-divinylbenzène hautement poreux Surface spécifique 1200 m 2 /g, taille des particules µm Très haute capacité de fixation, jusqu à 30 % de la masse de l adsorbant (par comparaison : adsorbants à base de silice ~3 %) Domaines d applications : Composés aromatiques Phénols de l eau Composés nitroaromatiques de l eau Pesticides de l eau HAP des huiles Amines aromatiques de l eau Communication privée : M. Leß, T.C. Schmidt, Département de Chimie, Université de Marburg, 1997 Composés analysés : amines aromatiques c Type de colonne : c CHROMABOND HR-P, 3 ml, 200 mg REF Pré-traiteent de ll échantilon : ajustez le ph à 9 avec 10 mol/l NaOH Conditionneent de la colonne : 2 ml chaque de méthanol, acétonitrile et hydroxyde de sodium 10 5 mol/l Dépt de ll échantilon : aspirez l échantillon au travers de la colonne avec ~ 10 ml/min Lavae de la colonne : 2 ml d eau distillée, séchez 5 min sous vide Elltion : 3 x 1 ml méthanol acétonitrile (1:1, v/v) Vous trouverez les rendements de nombreuses amines aromatiques dans l application sur MN applicatio Volume Poids de l adsorbant Pqt de Colonnes en polypropylène CHROMABOND HR-P 100 mg 200 mg 500 mg 1 g 1 ml ml ml Colonnes en polypropylène CHROMABOND HR-P BIGpack 200 mg 3 ml Colonnes en verre CHROMABOND HR-P 200 mg 500 mg 1 g 3 ml G 30 6 ml G G 30 CHROMABOND LV-HR-P 200 mg 15 ml Cartouches CHROMAFIX HR-P Taille Poids moyen d adsorbant S 200 mg CHROMABOND MULTI 96 HR-P Adsorbant CHROMABOND HR-P M 330 mg L 680 mg x 100 mg M g 21