Plan Granulométrie par diffusion de lumière

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1 Pla Graulométrie par diffusio de lumière Structure des systèmes colloïdaux Diffusio de lumière par ue particule. Diffusio Rayleigh. Diffractio de Frauhofer.3 Diffusio de Mie 3 Applicatio : graulométrie laser 3. Pricipe / Appareillage 3. Iterprétatio des doées 3.3 Pratique 3.4 Performaces et limites (4 Applicatio : spectroscopie de photocorrélatio) 5 Autres méthodes de graulométrie

2 Gééralités. Structure des systèmes colloïdaux Défiitio : "u système colloïdal est u système composite qui présete au mois ue taille caractéristique das le domaie mésoscopique (de qq m à qq dizaies de µm)". Dispersat Gaz Liquide Solide Dispersé Gaz Liquide Solide - Aérosols, brouillards Fumées, poussières Mousses Émulsios Suspesios Iclusios, cavités, solides poreux Émulsios solides (sable pétrolifère) Composites Frittés La structure à l échelle mésoscopique iflue sur de ombreuses propriétés du matériau : mécaiques, optiques, électriques, thermiques, physico-chimiques, écoulemet,

3 Gééralités. Structure des systèmes colloïdaux Systèmes colloïdaux : particulaire bi-cotiu Caractérisé par : - la forme des particules - leur distributio e taille - la desité de particules - leur arragemet structural Caractérisé par : - la forme des domaies (pores, ) - les fractios volumiques Φ, Φ - la surface spécifique S spé - l arragemet structural des phases

4 Gééralités. Structure des systèmes colloïdaux Cocept de particule Défiitio : ue particule u domaie de phase dispersée etouré par la phase cotiue Forme d ue particule

5 Gééralités. Structure des systèmes colloïdaux Commet défiir la taille d ue particule? Das l idéal dimesio qui la caractérise le mieux E pratique dimesio accessible par l expériece Diamètre logueur d u segmet oigat deux poits de la surface et iterceptat le cetre de gravité - particule sphérique : u seul diamètre - particule quelcoque : ue ifiité de diamètres compris etre ue valeur mii et ue valeur maxi Nécessité de choisir ue dimesio caractéristique ou de calculer ue taille équivalete pour ue particule plus symétrique. Exemples : rayo de giratio, rayo hydrodyamique, diamètre de la sphère équivalete e volume ou e surface

6 Gééralités. Structure des systèmes colloïdaux Distributios de taille % Volume % Volume diamètre Distributio moomodale ou homogèe diamètre Distributio multimodale ou hétérogèe Ue seule populatio caractérisée par ue taille moyee uique Plusieurs populatios avec différetes tailles moyees

7 Gééralités. Structure des systèmes colloïdaux Distributio e volume : attetio! Volume de 000 particules de µm Volume de particule de 0 µm % Particle Diameter (µm.) Distributio e volume de particule de 0µm et de 000 particules de µm.

8 Tailles moyees d u esemble de particules q p q p d d q p D ), ( (4,3) D d d d d V d V + π π (,0) 0 D d d d Diamètre moye e ombre : Diamètre moye pour ue distributio volume / diamètre V (d ) : De maière géérale :. Structure des systèmes colloïdaux Gééralités

9 Gééralités. Structure des systèmes colloïdaux Foctios de distributio de taille Loi gaussiee (ormale) : f ( d) Loi log-ormale : exp σ π ( d d ) σ d : diametremoye ; σ : ecart type f ( d) exp (logd k logd σ ) La loi log-ormale est fréquemmet utilisée pour décrire des distributios e ombre ou e volume.

10 Diffusio de lumière Diffusio de lumière par u atome Ode électromagétique icidete Noyau (+) Barycetre du uage électroique (-) Ode électromagétique diffusée L ode é.m. icidete met le dipôle atomique e oscillatio forcée. Le dipôle réémet lui-même u champ électromagétique das toutes les directios.

11 . Diffusio de lumière Diffusio de lumière par u atome : diffusio Rayleigh I XZ I XY a m I0 cos 4 r λ m + I 0 π 4 6π a 4 r λ 6 m m + θ Agle de diffusio Détecteur m m p / m d Ode diffusée a rayo de l obet diffusat Lumière icidete polarisée selo Z Profil de diffusio La théorie de Rayleigh est valable pour les particules de taille petite devat la logueur d ode. L itesité diffusée est isotrope das XY et varie e cos θ das XZ pas d extrema marqués.

12 . Diffusio de lumière Diffusio de lumière par ue particule Particule esemble de dipôles Ode é.m. icidete Iterféreces costructives Phase ϕ Phase ϕ+π Iterféreces destructives La directio des iterféreces costructives et destructives déped de la positio des dipôles, doc de la taille et de la forme de la particule. Lumière icidete Particule de 0 µm Particule de 300 m

13 . Diffusio de lumière Diffusio de lumière par ue particule : théorie de Mie Résolutio des équatios de Maxwell das u milieu hétérogèe avec comme hypothèses : ) lumière icidete moochromatique ) particule sphérique, rayo a, homogèe, isotrope, idice m p p + i p 3) milieu de dispersio o absorbat d'idice m d d 4) cocetratio faible (diffusio simple). λ I( θ, a, m) S( θ, a, m) 4π r où S est ue foctio complexe de θ, a et m. das le pla XY La théorie de Mie est valable pour toutes les tailles de particules. Elle motre que, das le cas gééral, la figure de diffractio déped de la taille de la particule et des idices de réfractio des deux milieux.

14 . Diffusio de lumière Exemples de simulatio des itesités diffusées par la théorie de Mie m α α m,55 sphères de rayo a α πa/λ das le pla XY das le pla XZ

15 . Diffusio de lumière Approximatio de Frauhofer Pour des particules de taille grade devat λ (> 50 µm), l absorptio est importate. O peut cosidérer que l itesité diffusée proviet uiquemet de la surface. Diffractio d ue ode plae par ue ouverture circulaire de diamètre grad devat λ. I ( α siθ ) ( θ ) 4I 0 J α siθ J : foctio de Bessel d ordre Ode icidete θ Ouverture circulaire Pla d observatio L approximatio de Frauhofer est valable que pour les particules de taille grade devat λ (> 50 µm). Das ce domaie, l ifluece des idices de réfractio sur la figure de diffractio est égligeable.

16 Graulométrie laser 3.. Schéma de pricipe Laser Suspesio de particules e circulatio Détecteur pla multi-zoes das le pla focal Letilles d élargissemet du faisceau Letille de focalisatio

17 Graulométrie laser 3.. Iterprétatio des doées Le graulomètre laser mesure l itesité I e foctio de l agle θ. La positio agulaire des extrema permet de détermier le diamètre des particules par comparaiso avec les clichés de diffractio calculés par la théorie de Mie. L itesité déped du volume des particules diffusates elle doe le volume cumulé des particules pour chaque classe graulométrique. %V à détermier I f(θ) par uité de volume calculé par Mie I f(θ) expérimetal? Oui OK No itératio

18 Graulométrie laser 3.. Iterprétatio des doées Le graulomètre laser doe directemet le volume cumulé pour chaque classe graulométrique. % Volume Attetio! La taille calculée est le diamètre des particules sphériques diffusat de maière équivalete (hypothèse de Mie). diamètre Quel diamètre moye peut-o calculer? V V d Diamètre moye de type D(4,3)

19 Graulométrie laser 3.3. Graulométrie pratique Mise e suspesio utilisatio d u o-solvat comme dispersat utilisatio de tesioactifs ou d ultrasos pour préveir l agrégatio des particules Diffusio simple des photos (hypothèse de Mie) La diffusio multiple egedre u élargissemet des pics de distributio calculés. suspesios pas trop cocetrées (cotrôle du taux d obscuratio) Idices de réfractio Pour les particules de taille proche de la logueur d ode, l ifluece des idices de réfractio est pas égligeable (résultats de Mie). la coaissace des idices est écessaire pour le calcul des distributios das ce domaie de taille.

20 Graulométrie laser 3.4. Performaces Limites de taille - taille miimum : m (diffusio isotrope pour les particules de taille petite λ) - taille maximum : quelques mm (résolutio agulaire du détecteur aux petits agles) Résolutio e taille : le ombre de classes graulométriques est liée à la desité surfacique de détecteurs das l appareil. Typiquemet de l ordre de 00 classes graulométriques (échelle logarithmique) Avatages par rapport aux autres techiques de graulométrie : - rapidité des mesures - reproductibilité - ustesse (étaloage de l appareil avec des échatillos témois)

21 5. Autres techiques de graulométrie 0 m 50 m Diffractio laser (Mie) 3500 µ 6 Ä Photocorrélatio 6 µ Diffractio Rayos X 0 à 40µ Tamisage Plusieurs cm 0 m Sédimetatio 00 µ 0.5 µ Aalyse d image Plusieurs cm 0.5 µ Comptage particulaire x00 µ Autres techiques: MEB, MET, AFM,...

22 Aexe Foctios de Bessel + 0 )!!( ) ( ) ( p p p p x p p x x J...!3! ) / (!! ) / ( ) ( x x x x J