JOURNÉES TECHNIQUES ROUTES

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2 MICROSPECTROSCOPIQUES DE L HOMOGENEITE DES LIANTS (NEUFS ET ANCIENS) DANS LES ENROBES RECYCLES Virginie MOUILLET LRPC d Aix-en-Provence Thèse de doctorat de Laëtitia El Bèze sous la direction de : Centre d Etudes Techniques de l Equipement V. MOUILLET - Ph. DUMAS Centre Européen de Recherche et d Enseignement des Géosciences de l Environnement J. ROSE - A. MASION - J.Y. BOTTERO Virginie MOUILLET Page 2/15

3 QUESTIONNEMENT DE L ÉL ÉTUDE Liant vieilli + Granulat AGREGATS D ENROBES BITUMINEUX LIANT NEUF D APPORT Qualité du mélange : liant vieilli de l agrégat / liant neuf d apport? Degré d homogénéité du mélange? Virginie MOUILLET Page 3/15

4 DEMARCHE METHODOLOGIQUE Suivi microscopique de la qualité de l enrobage des agrégats par le bitume neuf d apport : identification de traceurs caractéristiques du liant vieilli de l agrégat : Traceurs internes liés aux mécanismes de vieillissement des liants : formation de fonctions oxygénées, telles les carbonyles et sulfoxydes changement du degré d oxydation du soufre suivi des traceurs par micro-spectroscopies pour localiser le bitume vieilli de l agrégat au sein d'un enrobé contenant des agrégats Virginie MOUILLET Page 4/15

5 OUTILS D IDENTIFICATION D DES TRACEURS suivi de l'évolution du signal en fonction de l avancement du vieillissement du bitume : Spectroscopie d'absorption des rayons X (suivi du degré d oxydation du soufre) Spectroscopie infrarouge (suivi de la formation des fonctions oxygénées) S 0 S 2 S 4 Carbonyles Sulfoxydes diminution des teneurs en sulfures et en thiophènes augmentation des formes de soufre plus oxydées (sulfoxydes et sulfones) Virginie MOUILLET Page 5/15 augmentation de la teneur en fonctions carbonyles et sulfoxydes

6 OUTILS DE LOCALISATION DES TRACEURS nécessité de réduire la taille de faisceau à l'échelle du micron : CARTOGRAPHIE ET SUIVI DU DEGRE D OXYDATION DU SOUFRE Techniques de micro-spectroscopie XANES et micro-fluorescence X utilisant un rayonnement synchrotron (SLS, ligne LUCIA) Accessoire ATR CARTOGRAPHIE DE LA REPARTITION SPATIALE DES GROUPEMENTS CARBONYLES ET SULFOXYDES Technique de micro-spectroscopie infrarouge en mode d imagerie ATR Virginie MOUILLET Page 6/15

7 MATERIAUX DE L L ÉTUDE important développement méthodologique nécessitant la préparation d échantillons modèles de laboratoire : Grain de calcaire Bitume 5,8% de vides Mélange homogène Vieillissement simulé en laboratoire PAV (100 C, 2.1 MPa d air, 8 jours) Concassage? Système multicouches Ajout de bitume neuf d apport Virginie MOUILLET (160 C) Page 7/15

8 VERS UNE MEILLEURE COMPREHENSION DES MECANISMES DE MELANGE DES LIANTS BITUMINEUX LORS DU RECYCLAGE A CHAUD. LOCALISATION DES TRACEURS Virginie MOUILLET Page 8/15

9 200 µm ETAPE D ENROBAGE D INITIAL suivi du degré d oxydation du soufre par micro-fluorescence X et micro-xanes en rayonnement synchrotron : Cartographie de la répartition en soufre total zone bitumineuse (couleur verte à rouge) S 0org S 6 6 grains de calcaire (couleur bleue) 200 µm Cartographie de la répartition en sulfates S 6 de la même zone 200 µm (1 pixel: 5 µm) Accumulation de formes de soufre très oxydées autour des grains de calcaire (film de sulfates de 20 µm) 200 µm (1 pixel: 5 µm) Virginie MOUILLET Page 9/15

10 ETAPE DE VIEILLISSEMENT SIMULE suivi de la répartition des groupements carbonyles par micro-spectroscopie infrarouge en mode d imagerie ATR : Zone bitumineuse Cartographie de la répartition en groupements carbonyles Grains de calcaire Accumulations de fonctions carbonyles à la surface des grains de calcaire et au cœur de la zone bitumineuse intergranulaire Phénomène oxydatif non homogène au sein de l enrobé modèle Virginie MOUILLET Page 10/15

11 ETAPE DE RECYCLAGE (enrobage des agrégats gats par le liant neuf d apport) d suivi de la répartition spatiale des sulfates par micro-fluorescence X et micro- XANES en rayonnement synchrotron : Zone d'accumulation de sulfates (S 6 ) Grain de calcaire Zone bitumineuse Cartographie de la répartition en sulfates Pas de film de sulfates autour du grain de calcaire re-mobilisation de la couche de bitume vieilli de l agrégat Accumulation isolée de sulfates au coeur de la zone bitumineuse mauvaise homogénéité du mélange entre bitume vieilli et bitume neuf d apport Virginie MOUILLET Page 11/15

12 ETAPE DE RECYCLAGE (enrobage des agrégats gats par le liant neuf d apport) d suivi de la répartition des groupements carbonyles par micro-spectroscopie infrarouge en mode d imagerie ATR : Zone bitumineuse Cartographie de la répartition en groupements carbonyles Grains de calcaire Zones d accumulation de carbonyles au coeur de la zone bitumineuse re-mobilisation de la couche de bitume vieilli présente autour des grains de calcaire pendant l étape d enrobage des agrégats par le liant neuf d apport Virginie MOUILLET Page 12/15

13 SYNTHESE (évolution des indices d oxydation) I CO : 25 I CO moyen : 8 I CO : 9 I CO : 21 I CO moyen : 15 Grain de calcaire Zone bitumineuse ENROBAGE INITIAL Oxydation intense du bitume localisé à l'interface bitume/calcaire VIEILLISSEMENT SIMULE Oxydation non homogène I CO : 8 I CO : 67 I CO moyen : 38 ENROBAGE DES AGREGATS PAR LE LIANT NEUF D APPORT Re-mobilisation de la couche de bitume vieilli accompagnée d une oxydation intense Virginie MOUILLET Page 13/15

14 CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES Application novatrice au domaine routier Important développement méthodologique de techniques micro-spectroscopiques Observation microscopique de l évolution des interfaces bitume/granulat lors des différentes étapes de fabrication en laboratoire d un enrobé modèle recyclé Liant vieilli de l agrégat Bitume neuf d apport Re-mobilisation de la couche de bitume vieilli de l agrégat pendant l étape d enrobage des agrégats par le liant neuf d apport conduisant à une homogénéité partielle du mélange entre bitume vieilli et bitume neuf d apport Méthodologie développée et outils utilisés à tester sur des formules d enrobés réels Virginie MOUILLET Page 14/15