Diffraction des rayons X par les cristaux. - Indices de Miller

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Renaud Jean-Michel Savard
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1 TP Cristallographie et minéralogie UFR Sci. Terre, Orsay Diffraction des rayons X par les cristaux - Indices de Miller BOUR Ivan

2 Diffraction des rayons X

$Diffraction des rayons X Les rayons X: varient entre 0,1 A et 100 Ǻ Longueur d onde comprise$

3 Diffraction des rayons X Les rayons X: varient entre 0,1 A et 100 Ǻ Longueur d onde comprise entre 0,5 et 2,5 Ǻ pour la cristallographie Une des premières radiographies : la main de Bertha Röntgen

4 Diffraction des rayons X DIFFUSION DES RAYONS X et PHÉNOMÈNE DE DIFFRACTION Tout atome de matière atteint par une onde X voit ses électrons entrer en vibration à la même fréquence que l'onde INTÉRÊT DES RAYONS X POUR L'ÉTUDE DES CRISTAUX de reconnaître la symétrie du cristal, de déterminer les paramètres de son réseau de déterminer la structure du cristal d'identifier un cristal

5 Diffraction des rayons X Interaction des rayons X avec la matière

6 Diffraction des rayons X LOI DE BRAGG q : angle d incidence entre le faisceau et une famille de plans réticulaires (angle de Bragg), l : longueur d onde de la radiation, d : distance entre deux plans consécutifs d une même famille, n : entier

7 Diffraction des rayons X En cristallographie et en chimie on utilise la loi de Bragg pour déterminer : La direction des plans atomiques responsables d'une diffraction L'équidistance d(hkl) des plans atomiques d(hkl) = n. λ / 2.sinθ

8 Diffraction des rayons X

9 Diffraction des rayons X

10 Diffraction des rayons X Principe des expériences de diffraction aux rayons X : On considère, dans une maille cristalline: un plan formé d'un ensemble d'atomes famille de plans atomiques Un faisceau incident constitué de rayons X de longueur d'onde λ est diffracté par cette famille de plans atomiques. On aura un pic de diffraction si son angle d'incidence θ sur les plans satisfait la relation de Bragg : 2dsinθ = nλ (ici on prendra n = 1).

11 Diffraction des rayons X

12 Diffraction des rayons X On a plusieurs θ car dans le cristal, on a plusieurs familles de plan.

13 Diffraction des rayons X Indexation des pics : association d'un pic de diffraction et d'un plan (hkl)

14 Diffraction des rayons X

15 Diffraction des rayons X

16 Diffraction des rayons X

17 Diffraction des rayons X Problèmes rencontrés

18 Diffraction des rayons X Exemple de préparation d un échantillon d argile pour analyse aux X:

19 Indices de Miller caractéristiques de l'orientation commune des plans d'un système sont donc des nombres entiers (positifs, négatifs, ou nuls), premiers entre eux les note entre parenthèses: (h k l) permettent de définir facilement la position de l'intersection avec les trois plans principaux

20 Indices de Miller Soient : OA = x.a OB = y.b OC = z.c où x, y, z sont des entiers Prenons leurs inverses 1/x, 1/y, 1/z et multiplions les par leur plus petit commun multiple. On obtient trois nombres premiers entre eux h,k,l qui sont les indices de Miller du plan considéré. Les indices de Miller d'un plan sont notés entre des parenthèses : (h,k,l). Soit dans un réseau dont les vecteurs de base sont a, b, et c, l équation du plan ABC s écrit : h.x/a + k.y/b + l.z/c = 1

21 Indices de Miller Le plan réticulaire est un plan qui passe par des noeuds. Les indices de Miller (h, k, l ; entiers) caractérisent la position du plan dans l espace. Un plan ( h k l ) découpe sur les axes les segments : OA=a/h, OB=b/k, OC=c/l

22 Sys. cubique Indices de Miller

23 Sys. orthorhombique Indices de Miller

24 Indices de Miller Sys. orthorhombique

25 Indices de Miller Relation liant la distance interéticulaire aux indices de Miller =

26 Exercice 1 : Indiquer les indices de Miller des différentes faces représentées sur la planche 3. Exercice 2 : Pour une maille en cube avec a = 1,2 nm, calculer les distances en Ǻ des plans réticulaires suivant: (100), (020), (221), (400), (430) et (244). Représenter schématiquement ces différents plans réticulaires. Equidistances dans un réseau cubique : On sait que : D'où :

27 Exercice 2 : Pour le système cubique : Avec a = 1,2 nm soit 12 Ǻ. Plans réticulaires (hkl) : (100): d(100) = 12 / 1 = 12 Ǻ (020): d(020) = 12 / 2 = 6 Ǻ (221): d(221) = 12 / 3 = 4 Ǻ (400): d(400) = 12 / 4 = 3 Ǻ (430): d(430) = 12 / 5 = 2,4 Ǻ (244): d(100) = 12 / 6 = 2 Ǻ

28 Exercice 3 : Pour la famille de plan (001) représentée par les phyllosilicates figurant dans le tableau ci-dessous, déterminer la distance interéticulaire pour chacun d entres eux. a b c β Nacrite 8,9 5,1 15,7 113,7 Muscovite 5,2 9,0 20,0 95,7 Phlogopite 5,3 9,2 10,1 100,1 Paramètre de maille a, b et c en Ǻ. Système cristallin monoclinique α = g = 90 β a b c

29 Exercice 3 : Application au calcul de l'équidistance d'une famille de plans du réseau cristallin Cette expression est utilisable pour déterminer les distances réticulaires des diverses orientations planes possibles, pour toute maille cristalline. Pour les systèmes à symétrie plus élevée, cette formule se simplifie. Equidistances dans un réseau monoclinique :

30 Exercice 3 : h = 0 k = 0 l = 0 1/d² = (1/sin²β) + (l²/c²) d= sin²β x c² / l² l = 1 Donc d = sin²β x c²

Exercice 4 : a) À partir du spectre rayon X (graph. 1), identifier les raies majeures en vous aidant des tableaux d identification. Commenter ce graphique. b) Les graph.

31 Exercice 4 : a) À partir du spectre rayon X (graph. 1), identifier les raies majeures en vous aidant des tableaux d identification. Commenter ce graphique. b) Les graph. 2 et 3 représentent deux échantillons de Kaolinite. - Donner une description sommaire des deux spectres. - Sachant que l on analyse une argile caractérisée par le plan (001), trouver les 3 principaux plans réticulaires détectable à partir du spectre. - Quelle est l origine de la Kaolinite?

32 Exercice 4 : Raie correspondant au quartz anorthite, microcline anorthite illite, mucovite anorthite, microcline Graph.1 Niveau peu altéré, Présence de Quartz, anorthite, microcline, muscovite, illite Granite

33 Exercice 4 : Phase d avantage altérée

34 Exercice 4 :

35 Exercice 4 : Graph.2

36 Exercice 4 : Graph.3

37 Exercice 4 : Les principales familles de plans réticulaires de la kaolinite visible dans le graph 2: (001) 7,194 Ǻ (002) 3,583 Ǻ kaolinite (003) Ǻ Représenter schématiquement la disposition de ces 3 plans (001) a/0 b/0 c/1 a/h b/k c/l (002) a/0 b/0 c/2 (003) a/0 b/0 c/3 = =

38 Exercice 4 :

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