Essai d intercomparaison chlordécone et chlordécone-5bhydro dans les eaux continentales et eaux souterraines. S Bristeau JP Ghestem (BRGM)

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Adrien Rondeau
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1 Essai d intercomparaison chlordécone et chlordécone-5bhydro dans les eaux continentales et eaux souterraines S Bristeau JP Ghestem (BRGM)

2 CONTEXTE & OBJECTIFS Contexte Action AQUAREF 2012 IB01 : appui aux donneurs d ordre Action 5 du second plan chlordécone intitulé " assurer la fiabilité des analyses avec l'appui des laboratoires de référence et notamment d'aquaref» Analyse délicate de ces composés (propriétés physico-chimiques) Contrôle qualité des laboratoires = contrôle interne exclusivement Aucune norme existante Aucun matériau de référence Aucun essai interlaboratoires Très difficile de connaître la fiabilité des données Objectif Laboratoires: leur permettre de s intercomparer et d améliorer leurs méthodes Gestionnaires: fournir des informations sur la fiabilité des données > 2

PRESENTATION DE L ESSAI Flacon 1 Flacon 2 Flacon 3 Flacon 4 Solution de référence Matrice utilisée Eau souterraine Eau Surface Solvant Niveau de dopage 0,1 µg/l 0,3 µg/l 2 mg/l Essai gratuit pour les

3 PRESENTATION DE L ESSAI Flacon 1 Flacon 2 Flacon 3 Flacon 4 Solution de référence Matrice utilisée Eau souterraine Eau Surface Solvant Niveau de dopage 0,1 µg/l 0,3 µg/l 2 mg/l Essai gratuit pour les laboratoires participants Résultats traités de façon anonyme Etude de faisabilité, préparation des échantillons d essai et traitement statistique réalisés au BRGM Envoi des échantillons : 17 Septembre 2012 Délai maximal du traitement de l échantillon : 10 jours après envoi Délai de conservation des échantillon vérifié au préalable sur ces échantillons > 3

4 Laboratoires participants Diffusion de l information Commission de normalisation Associations de laboratoire, Contacts directs avec certains laboratoires Site Aquaref 10 laboratoires participants (3 DOM) Uniquement 5 laboratoires analysent les 2 composés 1 public et 9 privés Nombre faible de participants pour un essai interlaboratoiremais méthode peu répandue (problématique DOM essentiellement) > 4

5 Résultats globaux Matrice Paramètre Valeur ciblée par dopage (X dop ) en µg/l Valeur observée par les participants (= valeur assignée) (X) en µg/l Ecart-type pour l'évaluation de l'aptitude en % (CV R ) en µg/l Ecart à la cible (X- X dop )/X dop en % Eau souterraine Chlordécone 0,102 0,095 29% -7% chlordécone-5b-hydro 0,108 0,091 27% -16% Eau superficielle Chlordécone 0,304 0,264 33% -13% chlordécone-5b-hydro 0,313 0,272 23% -13% Solution de référence Chlordécone % 4% chlordécone-5b-hydro % 6% > 5

6 Résultats globaux Performance de la profession Résultats globalement satisfaisants pour les 2 composés : reproductibilité interlaboratoires de l ordre de 25-30% (similaire à d autres pesticides) Très schématiquement : résultats «acceptables» pour les laboratoires entre +/- 60% > 6

7 Eau superficielle > 7

8 Eau souterraine > 8

9 Informations complémentaires Assurance qualité des laboratoires 4 labos accrédités (1 avec z-score > 2) 6 labos non accrédités (dont 1 avec z-score > 2) 3 labos agréés (1 avec z-score > 2) Mode opératoire 9 labos /10 utilisent le même principe d extraction (LLE) Analyse par GC/LC couplée à la spectrométrie de masse Importance de l utilisation d un standard interne adapté (CLD marquée C13) Performance 8 labos /10 garantissent une limite de quantification CLD < 0,033 µg/l (NQE à 0,1 µg/l) Médiane des LQsde l ordre de 0,015 µg/l Incertitudes des laboratoires 15 à 50% avec une médiane de l ordre de 35% (k=2) > 9

10 A RETENIR 1 er essai interlaboratoires pour la CLD Rapport AQUAREF BRGM RP FR diffusé aux participants Bientôt disponible sur le site AQUAREF A permis une meilleure vision des niveaux de performance actuels et de la pratique des laboratoires Dispersion des résultats «satisfaisante» de l ordre de 25-30% (pas «moins bonne» que pour d autres substances classiquement testées en EIL) Valeurs autant surestimées que sous estimées Aucune influence de la matrice (ESU vs ESO) dans les biais observées (pour les échantillons testés) 2 laboratoires sur 3 rendent des résultats exacts (d un point de vue statistique) 1 laboratoire sur 3 sous-estime son incertitude A venir hors AQUAREF : EIL CLD sol organisé par le BRGM Clôture des inscriptions 12 Avril 2013 (contact l.amalric@brgm.fr) > 10

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