Comportement thermique de l hélium dans le SiC

Transcription

1 Comportement thermique de l hélium dans le SiC T. Sauvage, G. Martin, M.F. Barthe, A. Gentils, P. Desgardin (CNRS/CERI Orléans) G. Carlot, P. Garcia, C. Sabathier, C. Valot, F. Audubert, C. Sauder (CEA/DEC Cadarache) L. Vincent, F. Garrido (CNRS/CSNSM Orsay)

2 Plaque combustible He ( C et 70bar) Contexte de l étude : Réacteur à Caloporteur Gaz Composite SiC-SiC f Composé d actinide: UPuC ou UPuN +AM He Pastille : F= 11mm, h=5 mm Plaque : 25 x 13 x 0,7 cm Liner métallique (Présentation de C. VIAUD) Sources d hélium dans le carbure de SiC Infusion du caloporteur hélium Décroissance α des actinides Infusion de l hélium interne Dégradation des propriétés thermomécaniques Etude du comportement thermique de l hélium : diffusion et précipitation

3 Démarche expérimentale Simulation de la présence d hélium par implantation de 3 He Energie d implantation : 500 kev Fluence d implantation : et at/cm 2 Traitement thermique Recuit ex-situ sous vide dans un four graphite au LCTS Recuit in-situ sous vide dans un four à bombardement électronique dans DIADDHEM Evolution du profil en profondeur de 3 He en profondeur par la technique NRA en coïncidence avec la réaction nucléaire 3 He(d,α) 1 H Mesure du profil 3 He en profondeur dans le dispositif DIADDHEM Estimation du coefficient de diffusion thermique et de l énergie d activation

4 Traitement thermique Recuit ex situ ou in situ dans DIADDHEM 3 He( d,p) 4 He Pyromètre 165 Hublot Régulation en température Émission de l'échantillon Courant dans le four Détecteur à 0 Faisceau 2 H + Détecteur 150 Comptage des protons Protons émis Filtre Échantillon analysé Four

5 Profil 3 He en profondeur La technique NRA en coïncidence dans DIADDHEM Détecteur annulaire à 180 Faisceau 2 H + Particules rétrodiffusées 3 He( d,p) 4 He Protons Détecteur transmis à 0 Échantillon» Particules α» Protons» Autres NRA, RBS, Bruit Filtre en coïncidence Particules α 200 Spectre

6 Profil 3 He en profondeur Caractéristiques de la technique NRA en coïncidence Résolution profondeur d analyse ~ nm Sensibilité ~ 10 ppm Profondeur sondée X max ~ 4 µm R p = 1.25 µm Section efficace (mbarns/sr) E Deutons = 750 kev He/cm Profondeur (µm) X max = 4µm Concentration 3 He (% at.) Concentration 3 He (% at.) Profondeur (µm) Extraction du profil en profondeur à partir du spectre alphas avec le logiciel RESNRA (sans contraintes et avec barres d erreur)

7 Résultats 2006 Matériau étudié SiC-α polycristallin (6H) Taille de grain de l ordre de 5 µm

8 Résultats 2006 Désorption 3 He en ligne Helium retenu (%) Temperature ( C) Fluence at.cm C - 30min - 30 C/min Temps (min) Relâchement T > 900 C Pas de relâchement notable pendant le palier à 1300 C

9 Résultats 2006 Evolution du profil en profondeur Référence 1300 C/30min Référence 1300 C/30min Concentration 3 He (% at.) Echantillon at/cm Profondeur (µm) Concentration 3 He (% at.) Echantillon at/cm Profondeur (µm) Evolution différente du profil pour les deux fluences : Fraction bloquée 42% : Fraction bloquée 8%

10 Résultats 2006 Observations MET Fluence at.cm C - 30min - 30 C/min Bulles non observables Fluence at.cm C - 30min - 30 C/min 1,2 µm Présence de clusters planaires composés de nanobulles sphériques (5-6 nm) pressurisées Zone déplétée de nanobulles 1 µm Observation de nanobulles aux joints de grains

11 Résultats 2006 Conclusions A at.cm -2, observation d une zone exempte de nanobulles de 1µm de part et d autre du joint de grain Le joint de grain est un puit de défauts A at.cm -2, observation de nanobulles au joint de grains Le joint de grain n agit pas comme une surface libre Le joint de grain agit comme un piège hélium

12 Etude 2007 Les résultats ne sont pas publiés et donc occultés dans ce résumé de présentation

13 Sujets d étude Effet de la microstructure Analyse de monocristaux 6H et de polycristaux 3C (Taille de grains 1µm) L élargissement du pic suit-il une loi diffusionnelle simple? Etude en température 1100 C, 1200 C et 1300 C Fluence d implantation Paramètres fixés Fluences at.cm -2 Nanobulles He non observées Recuit ex-situ Four graphite sous vide Temps de recuit 30 min Pente 30 C/min Recuit simultané des différents types d échantillons Monocristaux transparents IR

14 Conclusions Mécanismes de diffusion He dans un polycristal SiC Introduction d un piège He dans RCN Introduction d une anisotropie de diffusion de He au sein du grain Introduction d un effet de piégeage de He dans JDG Interprétation des résultats obtenus sur Mono 6H, Poly 6H et Poly 3C