Valorisation d une argile gréseuse comme ajout pour la fabrication d un ciment à faible impact environnemental

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1 Valorisation d une argile gréseuse comme ajout pour la fabrication d un ciment à faible impact environnemental M. Siline 1, E. Ghorbel 2, M. Bibi 1 1 Université de M sila, Algérie 2 L2MGC université de Cergy Pontoise. Elhem.ghorbel@u-cergy.fr RÉSUMÉ. Cette étude contribue à la valorisation des matériaux locaux, une argile gréseuse de la région de M sila, comme ajout pour la fabrication d un ciment dit modifié. Ce dernier est composé de 10% d argile gréseuse calcinée à 750 C, de 85% de clinker et de 5 % de gypse. Deux bétons de même composition, de classe de consistance S2 et de résistance C30/37 ont été fabriqués en utilisant deux ciments : celui de référence et le modifié. On montre que l incorporation d une argile gréseuse confère de meilleures résistances mécaniques à la compression à long terme (à partir de 90 jours), phénomène lié directement à la lenteur de l activité pouzzolanique de l argile. L exposition des bétons matures (240jours) à différentes températures (5 C, 30 C et 60 C) montre que la température accélère significativement la formation des quantités CSH et par conséquent les résistances mécaniques. L exposition les bétons à des cycles de température de -15 C à +45 C provoque une baisse de leur résistance. Par ailleurs, on montre que l incorporation des argiles dans le ciment améliore la tenue au feu des bétons qui en résultent par comparaison aux bétons de référence. ABSTRACT. This study contributes to the enhancement of local materials a clay-sandstone from M'sila (Algeria), as an addition to manufacture an eco-cement called modified cement. The latter is composed of 10% clay sandstone calcined at 750 C, 85% clinker and 5% gypsum. Two concretes of the same composition, consistence class (S2) and strength class (C30/37) were made using two cements: a classical one and the modified. We show that the incorporation of clay sandstone gives better mechanical resistance to compression of the concretes at the long term (from 90 days). This phenomenon is directly related to the slow pozzolanic activity of the clay. The exposure of mature concrete (240jours) to different temperatures (5 C, 30 C and 60 C) shows that the temperature significantly accelerates the formation of CSH quantities and consequently leads to the mechanical strengths increase. The exposure to -15 C to +45 C cycle causes the concrete decrease in resistance. Moreover, we show that the incorporation of clay in the cement improves the fire resistance of concrete manufactured with the modified cement in comparison with reference concrete. MOTS-CLÉS : Valorisation, Argile, ciment, béton, température, résistances mécanique. KEY WORDS: Valorisation, clay, cement, concrete, temperature, mechanical strengths.

2 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai Introduction Le processus de fabrication du ciment constitue l une des sources d émission de CO 2 les plus importantes au monde avec des émissions s élevant à 29,0 Tg CO 2. La libération du CO 2 par le ciment a lieu à deux niveaux: lors de la combustion d énergies fossiles liée à la production de clinker et lors de la réaction chimique permettant de convertir le calcaire en oxyde de calcium et dioxyde de carbone. Afin de minimiser le taux d émissions issues de la production de ciment, il convient donc de s intéresser plus particulièrement à la production du clinker luimême. On propose dans ce travail d utiliser une argile gréseuse abondante dans la région de M sila en tant qu ajout actif au clinker afin de limiter, d une part, l utilisation des ressources naturelles et, d autre part, le dégagement de CO 2 en réduisant les quantités de clinker utilisées. Il convient, également, de noter que cette argile est issue du dragage du barrage Ksob et que ces matières de dragage sont juste larguées en aval ou stoker dans des énormes digues générant de nombreux dégâts à l environnement. EN spécifie qu un matériau est dit pouzzolanique (P, Q) s il contient «des substances naturelles siliceuses ou silico-alumineuses, ou une combinaison de celles-ci» avec une teneur en SiO 2 réactif au moins égale à 25 % en masse. Ils doivent être composés essentiellement de SiO 2 réactif et d'al 2 O 3 avec de l'oxyde de fer (Fe 2 O 3 ) et d'autres oxydes mais en moindres quantités. Par ailleurs, il est exigé que les matériaux pouzzolaniques soient convenablement préparés à savoir «sélectionnés, homogénéisés, séchés ou traités thermiquement et réduits en poudre, en fonction de leur état à la production ou à la livraison». Pour un ciment conforme à l EN 197-1, appelé ciment CEM, la somme des quantités relatives d'oxyde de calcium (CaO) et de dioxyde de silicium (SiO2) réactifs doit représenter une proportion au moins égale à 50 % en masse lorsqu'elles sont déterminées selon l'en En se basant EN 197-1, on propose de fabriquer un ciment en substituant une partie du clinker par une argile gréseuse provenant du dragage du barrage Ksob, traitée thermiquement à750 C, température déterminée à partir des essais d ATD, et réduite en poudre par la suite. Il est à noter que la réaction de déshydroxylation de l argile génère uniquement de la vapeur d eau. Les tests effectués sur l argile ainsi préparée et sur le ciment anhydre résultant ont permis de vérifier la conformité à la norme EN du caractère pouzzolanique de l ajout et des ciments fabriqués. Le ciment modifié est composé de 10% d argile gréseuse calcinée, de 85% de clinker et de 5 % de gypse. Le broyage des différents composants s est fait, en laboratoire, séparément à l aide d un broyeur à boulets, la finesse du ciment modifié est de 3600 cm 2 /g alors que celle du ciment naturel est de 3590 cm 2 /g. Le clinker du ciment de référence naturel provient de la cimenterie d AIN TOUTA, à l est de l Algérie. Des essais de caractérisation physico-chimiques sur les deux ciments et sur les mortiers normalisés résultants ont été effectués. De même deux bétons de

3 Valorisation d une argile gréseuse comme ajout pour la fabrication d un ciment à faible impact environnemental. 3 même composition mais se différenciant par la nature du ciment (ciment naturel et ciment modifié) ont été élaborés puis soumis à différentes températures. Les résultats obtenus montrent que la valorisation de l argile gréseuse pour la fabrication de ciment dans les proportions citées conduit à des bétons conformes aux exigences mécaniques au jeune âge et résistants en conditions extrêmes de température. Préparation du ciment 2.1 Matériaux Clinker Le clinker utilisé provient de la cimenterie d AIN TOUTA, à l est de l Algérie. Son broyage s est fait, en laboratoire, à l aide d un broyeur à boulets jusqu à obtenir une surface de Blaine, SSB, de 3590 cm 2 /g. Son analyse chimique, obtenue par Diffraction de Rayons X DRX, (Tableau 1) montre qu il est conforme à la norme NF EN puisque le rapport massique (CaO)/(SiO2) est supérieur à 2,0 et que la teneur en oxyde de magnésium (MgO) est inférieure à 5,0 % en masse. Tableau 1. Analyse chimique et minéralogique (en % massique) de clinker. SiO 2 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 CaO MgO SO 3 Cl K 2 O Na 2 O PaF 22,22 5,47 3,63 64,68 1,79 0,67 0,04 0,48 0,16 0,87 Composition minéralogique C 3 S C 2 S C 3 A C 4 AF Argile : Figure 1. Analyse thermique différentielle de la vase. L argile gréseuse utilisée est un matériau issu du dragage du barrage de Ksob. Après broyage jusqu à l obtention d une poudre de 3860cm 2 /g de SSB, le traitement

4 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai thermique est effectué dans un four à 750 C pendant 5 heures. Une analyse thermique différentielle ATD [CHI 08] réalisée sur (Figure 1) révèle l existence de 3 pics endothermique, le premier correspondant à sa déshydratation, le deuxième dont le pic est à 523 C et le troisième à 823 C. La réaction de déshydroxylation des argiles se manifeste, généralement, par un large pic endothermique, qui dans ce cas débute à 700 C et se termine à 900 C avec un sommet situé à 823 C. La température de traitement thermique de l argile a été, donc, fixée à 750 C. Le pic exothermique de recristallisation n a pas été observé jusqu à 1200 C. Tableau 2. Analyse chimique de l argile gréseuse. SiO 2 Al 2 O3 Fe 2 O 3 CaO MgO SO 3 K 2 O Na 2 O PaF 32,96 6,87 3,01 23,24 5,80 1,19 1,96 0,01 24, Malaxage et homogénéisation : Deux types de ciments ont été préparés. Un ciment de référence avec 95% du clinker d AIN TOUTA (Tableau 1) et 5% de gypse. L autre, avec ajout désigné dans ce qui suit par Ciment mod, contient 10% d argile traitée thermiquement et broyée finement, 85% du clinker d AIN TOUTA et 5% de gypse [CHI 08]. Pour les 2 ciments, les composants sont mis dans un malaxeur pendant 20 minutes afin d obtenir une poudre homogène. 2.3 Caractéristiques des ciments obtenus : Les résultats des analyses chimiques ainsi que les caractéristiques physiques des 2 ciments sont regroupés dans les tableaux suivants. Tableau 3. Analyses chimiques des ciments. Compositio n chimique SiO2 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 Ca O MgO SO 3 K 2 O Na 2 O PaF Ciment ref 20,54 5,45 3,44 63,36 2,22 2,40 0,66 0,13 1,78 Ciment mod 20,62 5,91 3, ,42 2,89 0,89 0,14 1,84 Tableau 4. Caractéristiques physiques et mécaniques des ciments obtenus. Variantes (g/cm 3 ) SSB (cm 2 /g) E/C pour une consistance normale Début prise (mn) Fin prise (mn) Ciment ref 3, ,2 Ciment mod 3, ,6 fc28 MPa

5 Valorisation d une argile gréseuse comme ajout pour la fabrication d un ciment à faible impact environnemental. 5 Les ciments obtenus répondent aux exigences de la norme EN et de la norme algérienne NA 442. En effet, la perte au feu, PaF, est inférieure à 5%, la teneur en sulfate est inférieure à 3.5%, et la teneur en MgO est aussi inférieure à 3%. Par ailleurs, on remarque que la somme des quantités relatives d'oxyde de calcium (CaO) et de dioxyde de silicium (SiO 2 ) réactifs représente une proportion supérieure à 50 % en masse, pour les deux ciments qui peuvent être désignés par ciments CEM. Le ciment de référence s apparente à un Ciment Portland CEM I et le ciment modifié à un CEM II. Les ciments obtenus ont été caractérisés conformément à la norme EN et les principaux résultats obtenus sont regroupés dans le tableau 4. Les résultats montrent que la classe de résistance de 32.5 pour les deux ciments. Par ailleurs, la quantité d'eau nécessaire pour avoir une consistance normale augmente avec la présence de l'ajout qui demande plus d'eau. 2.4 Formulation du béton Ces ciments sont destinés à la confection d ouvrages courants de classe d exposition XC1. Les bétons doivent être de classe de consistance S2 et de classe de résistance C 30/37. La méthode de formulation adoptée est celle de Dreux-Gorisse [DRE98]. La composition des bétons est résumée dans le Tableau 5. Le sable S0/4 provient d oued Maîter (Boussaâda) prés de M'sila. C est un sable roulé de masse volumique absolue 2,54. Les gravier sont concassés et proviennent de la carrière COSIDER située à 25 Km de M sila. Deux fractions granulaires de graviers ont été utilisées à savoir : 8/15 et 15/25, de masse volumique absolue de Un superplastifiant réducteur d eau Sikafluid a été utilisé. Tableau 5. Composition des bétons. C (kg/m3) S 0/5 (kg/m 3 ) G 8/15 (kg/m 3 ) G15/25 (kg/m 3 ) Eau (L) ,54 497,24 745,86 173,9 2.5 Compatibilité adjuvant/ciment modifié (CEMII) : Pour chercher la meilleure proportion de l adjuvant à intégrer dans la composition des bétons, [BEN 11] on a fait varier le pourcentage (Tableau 6) en consultant à chaque fois l affaissement (Figure 2) et la résistance à la compression à 28 jours (Figure 3). La composition du squelette solide est restée inchangée. Tableau 6. Variantes de bétons confectionnés en fonction de % d adjuvant. Béton Témoin B0 B1 B2 B3 B4 B5 % d adjuvant 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

6 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai B0 B1 B2 B3 B4 B5 Figure 2. Affaissement des éprouvettes en fonction du dosage d adjuvant en cm Figure 3. Résistances en MPA, obtenues en fonction de du dosage de l adjuvant. Les essais effectués nous ont permis de tirer les conclusions suivantes : Le béton B1 avec 0.5% d adjuvant caractérisé par un affaissement de 6 cm (classe S2), a donné les meilleures résistances à la compression notamment à 7 jours et à 28 jours avec 39,47 MPA. L utilisation de l adjuvant avec plus de 0.5% est incompatible avec le ciment modifié CEMII, les résistances obtenues diminuent avec l augmentation de % d adjuvant alors que les affaissements augmentent pour atteindre 27,5cm (classe S5). La classe de consistance n est plus respectée pour un dosage en adjuvant strictement supérieur à 1%. Les faibles résistances obtenues à 28 jours révèlent que l hydratation du ciment en présence de cet ajout est un peu lente. 3. Etude de l effet pouzzolanique de l'argile : Afin d évaluer le caractère pouzzolanique de l argile calcinée et traitée, plusieurs méthodes peuvent être utilisées (essai de Chapelle, test de chaux saturée, variation de la résistance et DRX) [MEL 04]. On a utilisé dans ce travail l essai de bleu de Méthylène, le test de la chaux saturée et l indice d activité pour caractériser l argile. Les résultats sont donnés au tableau 7. Tableau 7. Résultats des tests de pouzzolanicité de l argile calcinée. Test Bleu de Méthylène (VBS en g/cm 3 ) Chaux saturée Indice d activité Résultat Etat brut : 9,77. Calcinée : 6, ,96 L essai de bleu a été effectué selon la norme NF P Le résultat montre que l argile calcinée absorbe moins de Bleu que l argile brute effet attribué au traitement thermique de l argile. Le test de la chaux saturée, inspiré de l essai de Chappel, se pratique pendant 30 jours avec 15 titrages. Le résultat obtenu, 54 mg de

7 Valorisation d une argile gréseuse comme ajout pour la fabrication d un ciment à faible impact environnemental. 7 Ca 2+ fixé sur 1 g d argile calcinée, révèle que l argile calcinée est un ajout moyennement actif. L indice d activité est tiré de la norme NF P Il représente le rapport entre la résistance mécanique à la compression à 28 jours du ciment de référence et du ciment modifié. Il doit être supérieur ou égal à 0,75. La valeur obtenue de 0.96 présente un bon signe pour la pouzzolanicité de l argile calcinée. Trois types de béton ayant la même composition ont été préparés en utilisant les mêmes granulats et adjuvant. Le B est un béton composé d un ciment CEM I contenant 0.5% d adjuvant, le B1 et le B2 sont à base de ciment CEM II, contenant 0.5 et 1 % d adjuvant respectivement. Les trois variantes sont conservées dans l eau (20 C ±10) puis testées en compression à 28, 90, 240 et 365 jours. Figure 4. Evolution de la résistance mécanique à la compression à long terme Résistance à 28 jours Résistance à 240 jours Résistance à 90 jours Résistance à 365 jours B B1 B2 Les résultats sont reportés sur la Figure 4. On observe que le caractère pouzzolanique de l argile calcinée additionné au ciment n est appréciable qu à long terme (à partir de 90 jours). L utilisation de l argile calcinée tend à diminuer les résistances mécaniques initiales. Ceci est lié directement à la lenteur de l activité pouzzolanique de l argile calcinée. En comparant les deux bétons B et B1 de même composition mais ayant des ciments différents (B pour le CEM I et B1 pour le CEM II) on note un gain en termes de résistance de % pour B1 et de 9.35% pour B en passant de 28 à 365 jours. Augmenter le % d adjuvant provoque une diminution des résistances mécaniques des bétons. 4. Etude de l effet de la température : L effet de la température sur les propriétés des bétons formulés à partir de ciment modifié et l influence de la modification ont été étudiés. Toutes les éprouvettes testées sont cubiques 15x15x15. Elles ont été démoulées 24 heures après le coulage puis ont été conservées dans l'eau pendant 240 jours afin d atteindre les résistances optimales avant de subir les différentes expositions aux températures sélectionnées puis les essais de compression. Chaque essai a été répété 4 fois. 4.1 Etude de l effet d un chargement de température sur le béton B1: Les éprouvettes ont été exposées à différentes températures durant 1, 5, 30 et 90 jours puis testées en compression uniaxiale. Les températures sélectionnées sont les

8 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai suivantes et correspondent à des températures d exposition : 5, 30, et 60. Les résistances mécaniques obtenues sont représentées dans la figure 05. Aucun endommagement visible par fissuration n est apparu après l exposition des éprouvettes aux différentes températures. Figure 5. Evolution de la résistance sous l effet des températures C 30 C 60 C jour 5 jours 30 jours 90 jours On remarque que : L exposition du béton B1 aux différentes températures permet une augmentation des résistances mécaniques au cours du temps. Cependant sous 5 C cette augmentation est la plus faible. A 60 C les résistances mécaniques de B1 augmentent pour atteindre un seuil à 30 jours au delà duquel aucune évolution n est observée. A long terme l exposition du béton B1 à 30 C conduit à la résistance mécanique la plus élevée. L influence de la température est significative après des périodes d exposition courtes. Ceci est en accord avec les résultats obtenus par plusieurs auteurs et confirme que la température accélère significativement l hydratation du ciment. A long terme, les taux d hydratation semblent plafonner et cette influence demeure sans importance [GAL 06] exceptée, dans notre cas, pour la température 30 C. 4.2 Etude de l effet d un chargement thermique cyclique: Les éprouvettes en B1 ont été exposées à -15 C pendant 12 heures puis à +45 C pendant 12 heures. Cette exposition a été répétée plusieurs fois. Les éprouvettes ont été par la suite soumises aux essais de compression. Les résultats obtenus sont reportés dans la Figure 6. Figure 6. Effet de chargement cyclique de température sur la résistance B1 Témoin 1 j 10 j 30 j 90 j

9 Valorisation d une argile gréseuse comme ajout pour la fabrication d un ciment à faible impact environnemental. 9 On constate que : Les résistances mécaniques à la compression diminuent en soumettant les bétons B1 à ce type de chargement thermique. Ces résultats sont en accord avec ceux trouvés par [LEE 88]. Cette diminution est toute fois faible puisqu elle ne dépasse pas 18% au bout de 90 cycles. Sur le plan structural des éprouvettes, des microfissures sont apparues dés le 30 eme jour. Elles deviennent importantes au bout de 60 jours (60 cycles). 4.3 Etude de la résistance au feu : Deux bétons ont été choisis, le béton B1 et un béton témoin B. Les éprouvettes ont été exposées aux températures de 100 C, 300 C, 500 C et 1000 C dans un four électrique avec une vitesse de la montée en température de 15 C/min et un maintien en température dans le four pendant 1 heure, le temps nécessaire pour assurer la stabilisation des températures internes. Le procédé expérimental appliqué repose sur un chargement thermique et mécanique (écrasement à chaud). [HAN 09]. Les résultats issus des essais de compression sont illustrés dans la Figure 07. Figure 7. Résistances obtenues sous des hautes températures en MPA Béton B1 Béton témoin B C± C 300 C 500 C 1000 C On remarque que : Le béton formulé à partir de ciment modifié présente une meilleure résistance aux hautes températures. Cette meilleure résistance ne peut être attribuée qu à la présence de l argile calcinée. A 100 C les deux bétons présentent une très faible chute de résistances par rapport à celles mesurées à température ambiante. A 300 C les chutes de résistance atteignent 16 % des résistances initiales. A 500 C la résistance du témoin B continue à diminuer pour atteindre MPA (soit 59.85% de la résistance initiale) alors que la résistance du béton B1 augmente et approche celle obtenue à température ambiante.

10 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai A 1000 C la perte en résistance pour le béton B est 77% et celle du B1 est moindre et est de 27%. Sur le plan structural, on a constaté des fissures superficielles à partir de 300 jusqu à 500 C et un écaillage à partir de 1000 C. Cet endommagement est du aux contraintes internes se développant lors de l évaporation de l eau. le béton modifié par l argile calcinée est plus stable car à ces températures les réactions de déshydroxylation continuent. 5. Conclusion générale : Ce travail montre qu on peut valoriser une argile issue du dragage de barrage en tant qu ajout pour la fabrication d un éco-ciment. Son traitement thermique ne génère pas de dégagement de CO 2 contrairement à la fabrication du clinker. Son pouvoir pouzzalonique a été mesuré à travers des essais spécifiques. Son introduction à une hauteur de 10% en tant qu ajout en substitution au clinker a permis d obtenir un ciment modifié en conformité avec la norme l EN Des bétons de classe de consistance S2 et de résistance C30/37 ont été formulés à partir de ces ciments modifiés et des ciments de référence. On montre que la substitution d une partie du clinker par l argile calcinée, conduit à des bétons conformes aux exigences mécaniques au jeune âge, améliore les résistances mécaniques à long terme et la résistance au feu des bétons. 6. Références bibliographiques : [BEN 11] D.Benamara : Formulation et étude des BHP. Thèse doctorale soutenue en 2011, université de BISKRA [CHI 08] M.Bibi, Chikouche M.A, K. Ait Tahar : «Influence des ajouts d argiles gréseuses et / ou vaseuses sur les propriétés des matériaux cimentaires» DOI /mattech :2008 [DRE 98] G. Dreux, J. Festa : Nouveau guide du béton et de ses constituants, Edition Eyrolles. Huitième édition [GAL 06] E.Gallucci, Xinyu Zhang, K.Scrivener : Influence de la température sur le développement microstructural des bétons. Septième édition des Journées scientifiques du regroupement francophone pour la recherche et la formation sur le béton. Toulouse, France19-20 juin 2006 [HAN 09]T. Hanaa, R. Sébastien, A. Noumowe, A. Cousture (2009): High temperature behaviour of self-consolidating concrete : Microstructure and physicochemical proprieties. Elsevier. [LEE 88] G.C.LEE, T.S.SHIN, K.C.CHANG. Mechanical proprties of concrete at low temperature. Revue de génie des régions froides Vol2 1/3/1988. [MEL 04] CH. Melo, N. Billong. Activité pouzzolanique des déchets de briques et tuiles cuites. African journal of science and technology. vol 5, N 1, pp