Microscopie électronique en transmission II. Imagerie

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1 Microscopie électronique en transmission II. Imagerie Nadi Braidy Professeur adjoint Génie chimique et Génie biotechnologique Université de Sherbrooke 28 mars 2014

2 Plan II. Microscopie A. Image vs diffraction B. Origine du contraste C. Microscopie de haute résolution Étude de cas nanotubes de carbone virus du nil oriental 2

3 A.1 Modes de microscopie Image diaphragme objectif Aug. courant lentille intermédiaire Proj. plan image intermédiaire Diffraction Inclure SA Dim. courant lentille intermédiaire Proj. plan focal arrière 3

4 A.2 Chemin optique: non-cristaux vs cristaux échantillon faisceau e - faisceau transmis faisceaux diffractés diffusés lentille e - -mag. plan focal plan image w 3.scottcamazine.com/photos/AIDS/ pages/11aidsvirus_jpg.htm 4

5 A.3 Transformée de Fourier 5

6 A.4 Équivalence optique λ = 633 nm L = 2 m R= 1 cm d = 127 µm λ x L / R = d 633 nm x 2 m / 1 cm = 127 µm 6

7 A.5 Sphère d Ewald Réseau réciproque Intersection entre sphère d Ewald et réseau réciproque de l objet (sa transformée de Fourier) Transformée de Fourier réseau réciproque Rayon = 1/λ surface sphère d Ewald réseau direct Intersection sphère + réseau 7

8 A.6 Rôle du diaphragme objectif (non-cristal) échantillon faisceau e - faisceau transmis faisceaux diffusés lentille e - -mag. plan focal plan image Fultz & Howe (2002) Transmission electron microscopy and diffractometry of materials. Springer-Verlag, NY 8

9 A.6 Rôle du diaphragme objectif (cristal) échantillon faisceau e - lentille e - -mag. faisceau transmis faisceaux diffractés diffusés mstd.nrl.navy.mil/6320/6324/f sw.html plan focal plan image Williams &Carter. (1996). Transmission Electron Microscopy. Plenum Press, NY. 9

10 B.1 Contraste vs cristallinité Amorphe Monocristal Polycristal Image Diffraction 10

11 B.2 Contraste polycristal Matériaux polycristallins uniformes (épaisseur et composition) Chaque grain a une orientation cristallographique différente Origine du contraste? Fultz & Howe (2002) Transmission electron microscopy and diffractometry of materials. Springer-Verlag, NY 11

12 B.3 Identification des phases NPs de Co HCP FCC Braidy et al. (2008) Micron a) c) 20 nm Phase ε identifiée β-mn (P4 1 32) b) 15.3 nm 1.5 nm * * * * * oxide = * FCC HCP β-mn (P4 1 32) 12

13 B.4 Cartographie des phases Précipités cohérents relation cristallographique avec matrice se traduit dans la diffraction! Utiliser diaphragme obj. pour isoler réflexion appartenant au précipité matrice Ni (InConel 718) superalliage LY Wei et al. (2001) SCANDEM 2001, Stockholm, 208 précipités cohérents Ni 3 Nb 13

14 B.5 Artefact WYSWYG? Phénomène d interférence Battement Sensibilité extrême à l orientation Si trou Si trou 14

15 B.6 Défauts cristallins Boucles Frankel Dislocations Fe 12Cr, irradié 0D Ponctuel Lacunes, Interstitiels Boucles Frankel 1D Dislocations Coin, Vis Mixtes 2D Plans Fautes d empilement Sous-joints Inversion de phase 3D Volume Inclusions Précipités cohérents semi-cohérents incohérents Champ de déformations! R. Schäublin, EPFL Fautes d empilement, nanofils GaAs échantillon: M. Plante, McMaster University 15

16 C.1 HREM: Exemple Interférence faisceaux diffractés Intéraction avec potentiel du cristal Ne sont pas les atomes, en tant que tel! Contraste dépend de t et f Fonction de transfert échantillon: M. Plante, McMaster University 16

17 C.3 Simulation d images Où sont les atoms? Inversion du contraste en changeant focus JEMS Java Electron Microscope Simulation 17

18 C.4 Geometrical Phase Analysis Mesure des champs de déformations Cascade de boîtes quantiques diode bleu Déformation contraintes propriétés ½-cdr 5.0 GaN 2.5 [0001] e zz GPA Strain (±0.4 %) ~0-1.9 AlN 5 nm E. Sarigiannidou et al. (2005) Appl. Phys. Lett

19 D.1 Nanotubes de carbone Liasse de nanotubes nm Site web de R. Smalley, Rice University 19

20 D.1 Nanotubes au MÉT vue transversale d une liasse de nanotubes Plan image µm nm Projection 20

21 D.1 La structure d un nanotube Iijima Nature (1993) Wilder Nature (1998) 21

22 D.2 Biologie structurale au MÉT w 3. strubi.ox.ac.uk/people/fuller/ 22

23 Différence entre un FT et la diffraction Transformée de Fourier g 1 g 2 Diagramme de diffraction g 2 g 1 23