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1 SEG FT 0821 PRESTATIONS ET TARIFS DU LDA39 (extrait) Version C du : 13/11/2013 Produits alimentaires

2 Analyses chimiques Recommandations de prélèvement Pour assurer la qualité des échantillons que vous nous confiez, nous vous recommandons : - D assurer un prélèvement homogène (non baratté) n ayant pas subi plusieurs réchauffages ; - De remplir complètement le flacon et d ajouter un conservateur si nécessaire (Bronopol 1 pastille/30 ml). Avant tout ajout de conservateur, demander l avis du laboratoire ; - De conditionner les échantillons dans un emballage adapté, étanche ; - D assurer un délai de transport le plus bref (de préférence dans les 24 h) ; - D utiliser des colis isothermes avec réfrigérants afin de maintenir les échantillons à une température constante (<10 C). Quantités minimales d échantillons Produit Lait et produits laitiers liquides Produits laitiers semi-solides et solides (crème, présure, ) Conservateurs oui non Quantité minimale d échantillon 100 ml 100 g Beurre et dérivés non 50 g Fromage non 100 g Poisson non 200 g Critères d acceptation des échantillons Pour acceptation de l échantillon, ce dernier doit être accompagné d un bon de commande précisant : - La nature et les références des échantillons (veiller à une bonne identification sur les emballages) ; - Les paramètres à analyser ; - Vos coordonnées (téléphone, télécopie, mail, lieu d envoi des rapports d essai et de facturation) ; Si les conditions décrites ci-dessus ne sont pas remplies, le laboratoire peut refuser l échantillon ou émettre des réserves sur le rapport d analyse. Contacts secteur Chimie des Produis Laitiers : chimie@cg39.fr ( à privilégier) Responsable du secteur Chimie des eaux et des produits laitiers : Stéphanie BASSARD (sbassard@cg39.fr) 28

3 Lait Acidité titrable Titrimétrie - NF V Azote ammoniacal Titrimétrie entraînement à la vapeur - Kjeldahl Calcium Spectrométrie absorption atomique Cendres ou matières minérales Méthode de référence - NF V Chlorures Argentimétrie Cuivre Spectrométrie d'absorption atomique - NF V Densité Densimétrie électronique Magnésium sur produit liquide Spectrométrie absorption atomique Matière azotée non caséique (MAS) FIL 29 - Méthode Kjeldahl Matière azotée non protéique (NPN) Méthode adaptée de la NF EN ISO Méthode Kjeldahl Matière azotée totale (MAT) Méthode de référence NF EN ISO Méthode Kjeldahl Matière azotée totale pour 2 fractions (MAT/MAS ou MAT/NPN) NF EN ISO méthode Kjeldahl Matière azotée totale pour 3 fractions NF EN ISO méthode Kjeldahl Matière grasse Méthode de référence NF EN ISO gravimétrique Matière grasse NF V acido-butyrométrique Matière protéique NF V noir amido Matière sèche ou humidité ph NF ISO méthode de référence NF V Phosphore NF ISO spectrométrie absorption moléculaire 29

4 Sérum Acidité titrable Titrimétrie - NF V Azote ammoniacal Titrimétrie entraînement à la vapeur - Kjeldahl Cendre ou matières minérales Méthode adaptée de la NF V Chlorures Argentimétrie Extrait sec NF V Matière azotée totale NF EN ISO Kjeldahl Matière grasse extraction NF EN ISO 7208 Matière grasse adaptée de la NF V acido-butyrométrique Sérum teneur en fines séchés - pour 1 échantillon - par échantillon de 2 à 9 échantillons - par échantillon à partir de 10 échantillons Matière grasse - NF ISO 1735 Valeur énergétique : Cendres - Méthode adaptée de la NF V MG gravimétrique Matières sèches - Méthode adaptée de la NF V Règlement Glucides - (Calcul) n 1169/2011 Protéines - NF EN ISO Kjeldahl Matière grasse - NF V Valeur énergétique : Cendres - Méthode adaptée de la NF V MG butyrométrique Matières sèches - Méthode adaptée de la NF EN ISO 5534 Règlement Glucides - (Calcul) n 1169/2011 Protéines - NF EN ISO Kjeldahl Caséine Présure - Saumure Humidité - Séchage à 102 C Matière grasse - Méthode adaptée de NF ISO 5543 Matière grasse - acido butyrométrique - ITSV ph - NF V Présures - Calcium - Spectométrie absorption atomique Présures - Chlorures ou taux de sel - M éthode adaptée de NF EN ISO 5943 Protéines - Méthode Kjeldahl FIL 20B - NF EN ISO 8968 Protéines sur sec - Calcul Saumure calcium - NF EN ISO 7980 Saumure chlorure - Méthode adaptée de NF EN ISO 5943 Autres matrices (poissons, œufs, préparations culinaires) Oeuf - Matière grasse Gravimétrie Poissons - Azote basique volatil total (ABVT) Codex Alimentarius méthode Kjeldahl Poissons - Triméthylamine (TMA) Codex Alimentarius méthode Kjeldahl 30

5 Fromage Acides gras volatils courtes chaines - Chromatographie phase gazeuse Azote ammoniacal - Titrimétrie entraînement à la vapeur Azote de l'acide phosphotungstique - Projet de la norme FIL 224 Calcium - Spectrométrie absorption atomique Cendres ou matières minérales - Méthode adaptée de la NF Chlorures ou teneur en sel - NF V argentimétrie Chlorures ou teneur en sel - NF en ISO potentiométrie Cuivre - Spectrométrie absorption atomique Fer - Spectrométrie absorption atomique Gras sur sec ou Humidité fromage dégraissé (HFD) - Calcul à partir des analyses nécessaires (MS ou H / MG) Indice de protéolyse (M AS/M AT) - Calcul à partir des résultats des analyses nécessaires M agnésium - Spectrométrie absorption atomique M atière azotée non protéique - Kjeldahl M atière azotée soluble - Kjeldahl M atière azotée totale - NF EN ISO Kjeldahl M atière azotée totale pour 2 fractions - NF EN ISO Kjeldahl M atière azotée totale pour 3 fractions - NF EN ISO Kjeldahl M atière grasse - M éthode de référence NF ISO méthode gravimétrique M atière grasse - NF V méthode Van Gulick M atière grasse - NF V méthode de Heiss M atière sèche ou Humidité - Méthode adaptée de NF EN ISO méthode de référence ph - Par sonde de pénétration ph aqueux - Par sonde de pénétration en milieu aqueux Phosphore - NF V spectrométrie absorption moléculaire Potasium - Spectrométrie absorption atomique Sodium - Spectrométrie absorption atomique Valeur énergétique : M G gravimétrique Règlement n 1169/2011 Valeur énergétique : M G butyrométrique Règlement n 1169/2011 M atière grasse - NF ISO 1735 Cendres - Méthode adaptée de la NF V M atières sèches - Méthode adaptée de NF EN ISO 5534* Glucides (calcul) - (calcul) Protéines - NF EN ISO Kjeldahl* M atière grasse - NF Cendres - Méthode adaptée de la NF V M atières sèches - Méthode adaptée de NF EN ISO 5534* Glucides - (calcul) Protéines - NF EN ISO Kjeldahl* * * * * 31

6 Crème Acidité ITSV - titrimétrie Acidité oléique Méthode alternative de NF V titrimétrie Indice d'iode NF EN ISO titrimétrie Matière azotée totale NF EN ISO Kjeldahl Matière grasse Méthode de référence NF EN ISO gravimétrie Matière grasse NF EN acido butyrométrie Matière sèche/humidité NF V gravimétrie ph Potentiométrie Beurre - Corps gras Babeurre Acidité oléique NF V titrimétrie Babeurre matière azotée totale Méthode de référence NF EN ISO 1211 Babeurre - Matière sèche ou humidité NF V Chlorure de Sodium Indice d'iode NF EN ISO titrimétrie Matière sèche ou humidité ou teneur en eau ph NF EN ISO Kjeldahl Babeurre matière grasse - acido butyrométrie d'après NF V Babeurre matière grasse - gravimétrie NF EN ISO potentiométrie NF EN ISO dessication à l'étuve Matière sèche non grasse Méthode NF EN ISO dégraissage Matière grasse NF EN ISO gravimétrie NF V potentiométrie Point de fusion NF ISO en tube capillaire ouvert 32

7 Microbiologie Critères d acceptation des échantillons Les échantillons doivent être conditionnés en sachets, boîtes ou flacons stériles non détériorés. Ils doivent être clairement identifiés et accompagnés d un bon de commande, précisant la ou les analyses à réaliser. Les produits instables doivent être réfrigérés immédiatement après prélèvement et être acheminés au LDA39 sous couvert du froid. Les précautions mentionnées ci-dessus garantissent l intégrité du produit. Les prélèvements sont sous la responsabilité du demandeur. Toutefois, le laboratoire peut refuser l échantillon en cas de volume insuffisant, conditions de transport et délai d acheminement non satisfaisants, ou émettre des réserves sur le rapport d analyse. Quantité minimum des échantillons : 100g pour les analyses bactériologiques. Délais de résultats Le LDA39 s engage à transmettre les résultats des analyses effectuées dès leur validation. En cas d urgence, le demandeur contacte le responsable de secteur. Lors de résultats introduisant un risque sur la santé publique (isolement de Salmonelles, ou de Listeria par exemple), le LDA39 s engage à avertir au plus vite le demandeur pour que les dispositions adaptées puissent être mises en œuvre. Contacts secteur microbiologie des produits alimentaires : hygienealimentaire-lda39@cg39.fr ( à privilégier) Responsable du secteur microbiologie alimentaire : Maryse COLOMB (mcolomb@cg39.fr) 33

8 Microbiologie tous produits Anaérobies sulfito-réducteurs à 46 C ou 37 C P V dénombrement en tube Bacillus cereus présomptifs à 30 C NF EN ISO dénombrement Bactéries hétérofermentaires méthode interne - dénombrement NPP (4 3 tubes) Bactéries lactiques à 30 C NF ISO dénombrement Bactéries lactiques psychrophiles Méthode interne (6,5 C pdt 10 jours) - dénombrement Clostridium perfringens NF ISO dénombrement Coliformes à 30 C (totaux) Pétrifilm validé AFNOR 3M 01/2-09/89A - dénombrement Coliformes à 30 C (totaux) Tempo validé AFNOR BIO 12/17-12/05 Coliformes thermotolérants à 44 C (fécaux) Pétrifilm val. AFNOR 3M01/2-09/89C - dénombrement Coliformes thermotolérants à 44 C (fécaux) Pétrifilm val. AFNOR 3M-01/7-03/99 (seuil<1) - dénombrement Entérobactéries présumées à 30 C Pétrifilm validé AFNOR 3M01/6-09/97 - dénombrement Entérobactéries présumées à 30 C Tempo validé AFNOR BIO 12/21-12/06 Entérotoxines staphylococciques Protocole VIDAS - recherche Escherichia coli β glucuronidase + Pétrifilm validé AFNOR 3M01/8-06/01 ou Tempo validé AFNOR Bio 12/13-02/05 - dénombrement Flore halophile Méthode interne - dénombrement Levures et moisissures P V dénombrement Listeria spp Vidas AFNOR BIO 12/2-06/94 - recherche Listeria monocytogenes Norme ISO recherche Listeria monocytogenes Protocole fournisseur validé AFNOR sur milieu chromogénique ALOA ONE DAY AES 10/03-09/00 - recherche Listeria spp Norme ISO Confirmation/identification de l'espèce suite à recherche ou denom. Listeria monocytogenes Confirmation Rapidec suite à recherche ou dénombrement AFNOR AES 10/03-09/00 Listeria monocytogenes ou spp Norme ISO dénombrement 34

9 Microbiologie tous produits (suite) Listeria monocytogenes ou spp Gélose chromogène validé AFNOR - dénombrement Micro-organismes aérobies à 30 C Pétrifilm validé AFNOR 3M01/1-09/89 ou ISO 4833 ou Tempo validé AFNOR BIO 12/15-09/05 - dénombrement Micro-organismes aérobies thermorésistants Méthode interne (thermisation puis incubation à 30 C ou 44 C) - dénombrement Micro-organismes anaérobies à 30 C Méthode interne Micro-organismes psychrotrophes (sur plats cuisinés) PCA 3 C pendant 21 jours - dénombrement Micro-organismes psychrotrophes (lait) Norme ISO C pendant 10 jours - dénombrement Pseudomonas (sans identification) NF V dénombrement Salmonelle spp Norme ISO recherche Salmonelle spp Vidas AFNOR BIO 12/16-09/05 - recherche Salmonelle mobile Protocole SMS AFNOR AES 10/04-05/04 - recherche Salmonelle spp R ecommandation ANSES Norme ISO confirmation biochimique et typage sérologique Spores de bactéries sulfito-réductrices en anaérobiose à 46 C ou 37 C P V dénombrement Spores de Clostridium tyrobutyricum - liquide Recommandation CNERNA dénombrement NPP (2 5 tubes) Spores de Clostridium tyrobutyricum - autres produits R ecommandation CNERNA dénombrement NPP (3 4 tubes) Spores de micro-organismes aérobies à 30 C Thermisation puis pétrifilm validé AFNOR 3M 01/1-09/89 - dénombrement Spore de micro-organismes anaérobies à 30 C Méthode interne - dénombrement Spores de micro-organismes aérobies thermophiles Thermisation puis pétrifilm validé AFNOR 3M 01/1-09/89 -dénombrement Staphylococcus aureus à 37 C ISO ou Tempo validé AFNOR BIO 12/28-04/10 - dénombrement RPF Identification bactérienne par germe (autre que Salmonella ou Listeria) Méthode interne - identification 36

10 Produits à base de viande Remarque: la recherche de Salmonelle peut être remplacée par celle de Listeria monocytogènes pour le même tarif. Autocontrôle carcasses bovins, ovins, caprins, équidés, porcins Carcasses ou coupes demi-gros réfrigérées ou congelées Pièces conditionnées sous vide ou non réfrigérées ou congelées Viande hachée destinée à être consommée cuite Préparation de viande ou produits à base de viande destinés à être consommés cuits Plats cuisinés à l'avance, escargots préparés, pièces de viandes cuites tranchées ou non Plats cuisinés à l'avance, escargots préparés, pièces de viandes cuites tranchées ou non SOUS VIDE Produits de charcuterie crus, hachés, soumis à dessication et à consommer en l'état Produits de salaison crus et/ou séchés, tranchés, salés ou non Produits de charcuterie cuits, tranchés ou non, quenelles Produits de charcuterie cuits, tranchés ou non, quenelles SOUS VIDE Jambon cuit entier Potages déshydratés Volailles entières réfrigérées, congelées ou surgelées Pièces de découpe salées ou fumées de viandes de volailles, foie gras cru Lapin cru Abats crus de volailles, autres que le foie gras Viandes de gibier (toutes espèces) 36

11 Produits à base d œufs Ovoproduits Pâtisseries, crèmes pâtissières Remarque: la recherche de Salmonelle peut être remplacée par celle de Listeria monocytogènes pour le même tarif. Produits animaux dérivés Graisses animales non fondues toutes espèces Sang après manipulation spores Sang au stade récolte Remarque: la recherche de Salmonelle peut être remplacée par celle de Listeria monocytogènes pour le même tarif. Produits de la pêche (poissons-crustacés) Produits décortiqués et décoquillés de crustacés et de mollusques cuits Crustacés et mollusques cuits non décoquillés et non décortiqués Mollusques et crustacés crus décortiqués Mollusques bivalves, échinodermes, gastropodes vivants NPP Cuisses de grenouilles fraîches, congelées ou surgelées Poissons tranchés, panés ou non, filets de poisson frais réfrigérés ou congelés Préparations à base de chair de poisson, hachées, crues et mollusques crus Rollmops, harengs saurs, anchois au sel ou à l'huile Poissons légèrement salés, fumés ou marinés à 20 C Escargots décortiqués 37

12 Produits à base de lait Lait cru de vache destiné à la consommation en l'état Lait pasteurisé et autres produits laitiers liquides pasteurisés Lait stérilisé et lait UHT Fromages affinés et non affinés, pasteurisés Fromages affinés et non affinés au lait cru (4 paramètres) Fromage au lait cru (3 paramètres) Lait et lactoserum en poudre Produits liquides à base de lait traités thermiquement et fermentés Produits liquides à base de lait non traités thermiquement Produits glacés à base de lait Beurre à base de lait ou crème pasteurisés Crème et beurre au lait cru Lait ou fromage (2 paramètres) Produits d origine végétale Fruits et légumes prédécoupés prêts à être consommés Graines germées Végétaux crus ensaucés Préparations de végétaux crus comportant de la semoule et/ou des produits végétaux cuits 38

13 chiffonnettes film contact Conserves et semi-conserves semi-conserves pasteurisées ou non pasteurisées conserves* étude de la stabilité selon la norme AFNOR NF V08408 octobre 97 Microbiologie des locaux et du matériel Contrôle des surfaces Flore mésophile totale Pétrifilm flore totale - dénombrement Coliformes thermotolérants ou à 30 C Pétrifilm coliformes - dénombrement Fourniture de chiffonnette sans analyse Listeria Système VIDAS AFNOR BIO 12/2-06/94 - recherche Salmonelle Contrôle d ambiance Système VIDAS AFNOR BIO 12/16-09/05 - recherche Film flore totale ouvert 15 minutes dans la zone à contrôler Vacation sur site * L analyse réglementaire nécessite l étude de 3 échantillons d un même lot dénombrement Prélèvement sur site Huile de friture Estimation de la qualité de l'huile de friture Dosage des composés polaires totaux - 3M Validation de la durée de vie des produits (DLC ou DLUO) Étude de vieillissement (par échantillon) Sans rupture de la chaîne du froid Avec rupture de la chaîne du froid Examens parasitaires des viandes Recherche de trichine - digestion pepsique Règlement (CE) n 2075/2005 du 05/12/05 Identification de kystes ou larves Méthode interne Unité par mélange l'unité 39

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