le sel ennemi juré des

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1 technique durabilité - essais - produits le sel ennemi juré des aménagements en pierre L utilisation urbaine des sels de déverglaçage ou encore le traitement au sel des piscines, sont susceptibles de générer des désordres extrêmement importants sur les matériaux employés pour, et autour de ces aménagements. Les sels de déverglaçage classiques, par exemple, sont particulièrement agressifs pour les voiries en pierre, mais aussi pour les matériaux de soubassement des bâtiments situés à la périphérie des rues ou trottoirs traités. Et comme ces matériaux ont rarement les caractéristiques physiques adaptées aux contraintes infligées, les dégâts peuvent être sérieux pour le patrimoine urbain. Le dossier que nous vous proposons dans ces pages fait le point sur le travail du Centre Technique sur cette problématique de la sensibilté des pierres aux sels et sur les offres nouvelles que Robert Rabeyrin a développées dans sa gamme Roccatech. Nous présentons plus loin ces produits innovants parmi lesquels se trouve justement un déverglaçant antidérapant (Roccafrost) qui est non destructif pour les pierres naturelles et les bétons décoratifs quelle méthodologie utiliser pour évaluer la sensibilité des pierres naturelles aux sels de déverglaçage? Claudine Malfilatre, Damien Lapeyronnie (CTMNC) - Dominique Nicaise (CSTC) Les produits en pierre naturelle utilisés en voirie subissent des périodes de gel durant lesquelles des sels de déverglaçage (par exemple, NaCl et MgCl 2 ) sont épandus. On sait que certains types de matériaux (comme le béton, par exemple) sont plus sensibles à l'action du gel en présence d'eau saline qu'en présence d'eau pure. Dans le cas de la pierre naturelle, nous disposons de peu d'informations et aucune méthode normalisée ne permet de simuler cette action combinée. Les dégâts peuvent pourtant être importants, particulièrement pour les pierres de soubassement des édifices qui ne sont en général pas choisies pour résister aux fondants routiers. Les dégradations (cf. photos 1 et 2) se traduisent par un poudroiement voire un écaillage de la pierre. Il est à remarquer que les phénomènes d écaillage intrinsèques aux pierres naturelles sensibles à l humidité ne sont pas abordés dans cet article (1). Or, des critères précis d utilisation sont nécessaires pour la survie du secteur, notamment dans un contexte de mondialisation des marchés amenant des pierres au comportement inconnu. L objectif de cet article est de présenter les premiers résultats d une étude menée conjointement par le CTMNC et le CSTC où le but initial est de sélectionner une méthode permettant d évaluer les effets des sels de déverglaçage sur les produits de pierre naturelle avant toute mise en œuvre. Pour ce faire, deux types d essais ont été réalisés sur 4 pierres de construction choisies judicieusement pour leur sensibilité plus ou moins importante aux sels de déverglaçage et leur bonne résistance au gel-dégel. Stratégie 1. Choix des pierres Les essais ont été réalisés sur quatre pierres de construction utilisées fréquemment en voirie ou en soubassement et dont nous connaissons le comportement face au gel/dégel et aux sels. Les 24 - pierreactual 1/2016

2 Photos 1 et 2 : exemples de dégradations liées aux sels de déverglaçage : granit jaune à gauche (bâtiment à Copenhague-Istone-CSTC) et calcaire à droite. pierres présentent en effet une bonne résistance au gel-dégel, ce qui permet d éviter les confusions entre les dégradations liées au gel et celles liées aux sels de déverglaçage. Une synthèse de leurs caractéristiques est présentée dans le tableau Choix des essais Deux méthodes ont été choisies à savoir : Essai d écaillage des surfaces de béton durci exposées au gel en solution saline selon la XP P demai 2012 ; Essai de détermination de la résistance d une pierre naturelle par un essai de cristallisation des sels selon la NF EN de Juillet La première méthode est issue du domaine d emploi des bétons où cette thématique est mieux connue. Elle est représentative des nombreuses normes (2) concernant ce sujet. Il s agit de la méthode d essai d écaillage d une surface de béton durci exposée aux cycles de gel-dégel en présence d une solution saline (XP P de mai 2012). Celle-ci est relativement simple d exécution par rapport à d autres mais est toutefois longue puisqu elle prévoit 56 cycles (1 cycle par jour). Le second essai réalisé à la fois au CSTC et au CTMNC est issu d une norme européenne spécifique à la pierre naturelle qui permet d évaluer la résistance relative des pierres naturelles aux altérations causées par la cristallisation des sels (NF EN de juillet 1999). Cet essai permet d obtenir rapidement une première estimation du comportement des pierres naturelles sous l action d un sel (sulfate de sodium) mais il ne fait pas intervenir de cycles de Tableau 1 : présentation des quatre pierres de construction choisies. Référence de la pierre Nature géologique Origine Sensibilité connue aux sels Résistance au gel EN Masse Volumique Apparente-porosité EN 1936 Pierre 1 Granit Jaune (altéré) Chine kg/m³ ~1,5 % vol. Pierre 2 Calcaire très dur (marbrier) France kg/m³ ~1 % vol. Pierre 3 Calcaire dur France kg/m³ ~ 10 % vol. Pierre 4 Grès calcaire Espagne kg/m³ ~15 % vol. (1) : écaillage et altération des pierres calcaires ; D. Nicaise (CSTC-contact 2013/3) (2) : normes sels de déverglaçage pour le béton : prenv (2003), NBN B (1973) EN , NTN 018 (1999), Önorm B 3303 Pkt pierreactual 1/

3 Photo 3 : Exemple de dégradation dans une piscine liée à la présence de sel NaCl dans l eau (chlorinateur) et détail sous loupe binoculaire. gel-dégel. Il pourrait en outre être utilisé pour certaines applications spécifiques aux piscines salées. La photo 3 illustre les dégâts pouvant être occasionnés par l eau salée dans une piscine en intérieur. La localisation des dégradations au niveau des plinthes et au droit des systèmes d aération s explique par l alternance de cycles de séchage et d humidification. Cette alternance provoque la réhumidification du sel hydrophobe et donc un changement de volume qui provoque à la longue un écaillage superficiel. Présentation des essais 1. Essai d écaillage des surfaces de béton durci exposées au gel en solution saline selon la XP P de mai 2012 appliqué aux pierres naturelles Cet essai a pour objet de définir une méthode d'essai d'écaillage d'une surface de pierre naturelle exposée aux cycles de gel-dégel en présence d'une solution saline. Il s'agit d'une méthode quantitative basée sur la détermination de la masse des particules écaillées de pierre naturelle détachées de la surface soumise à l'essai. Après un conditionnement de 5 éprouvettes durant 2 semaines à (20 ± 2) C et (65 ± 5) % HR, celles-ci sont humidifiées par une lame d eau puis par la solution saline à 3 ± 0,1 % de NaCl. Les éprouvettes subissent ensuite 56 cycles de gel-dégel dans l'air. La courbe de température mesurée au centre de la surface de l'éprouvette de contrôle doit se situer dans le fuseau décrit par la norme et illustré dans la Figure 1. Tous les sept cycles pendant la phase de dégel, les éprouvettes sont retirées de l enceinte pour récupérer l écaillage qui est ensuite pesé. La surface mesurée est la surface exposée à la solution saline en cm². Le résultat de l essai est exprimé en g/m² et par la médiane des valeurs obtenues pour chaque éprouvette. 2. Essai de détermination de la résistance d une pierre naturelle par un essai de cristallisation Figure 1 : exemple de la courbe type de température prise dans le produit réfrigérant au centre de la surface de l'éprouvette de contrôle en comparaison du fuseau décrit par la norme XP P des sels selon la NF EN de juillet 1999 Le descriptif détaillé de cet essai a fait l objet d un article (3). En résumé, cet essai consiste à immerger six éprouvettes préalablement séchées à masse constante dans une solution de sulfate de sodium à 14 % puis à les sécher et les laisser refroidir jusqu à température du laboratoire. Après 15 cycles, les résultats sont exprimés en variation de masse ΔM (perte ou gain) en pourcentage de la masse sèche initiale Md ou en nombre de cycles nécessaires pour provoquer la dégradation de l'éprouvette, si celle-ci est trop altérée pour être pesée après le séchage final. Présentation des résultats Le Tableau 2 présente les résultats des deux essais réalisés sur les quatre pierres de construction définies précédemment. La Figure 2 reprend les relevés photographiques de l'état initial et final des éprouvettes après essai de cristallisation. Interprétation et discussion des résultats 1. Comparaison de l essai de cristallisation des sels entre laboratoires (3) : focus sur l essai de cristallisation des sels C. Malfilatre - n /2015 de Pierre Actual pierreactual 1/2016

4 Référence de la pierre Cristallisation des sels NF EN 1370 Résultats d essai suivant Écaillage des surfaces de béton XP P Pierre 1 Pierre 2 Pierre 3 * Pierre 4 * Oxydation des minéraux opaques Aucune dégradation Aucune dégradation Foncement généralisé Perte de masse Dégradations structurelles généralisées et importantes Dégradations structurelles aux arêtes de faible ampleur Perte de masse Dégradations structurelles généralisées Très importantes Importantes Aucun écaillage Aucune perte de masse Écaillage important Perte de masse importante Léger écaillage Légère perte de masse Léger écaillage Perte de masse modérée Tableau 2 : Synthèse des résultats d essais des quatre pierres de construction choisies suivant les deux normes d essai sélectionnées. * : les variations entre laboratoires sont spécifiées. La comparaison des deux essais de cristallisation des sels selon la NF EN réalisés en parallèle entre les 2 laboratoires indique une similitude des résultats pour les pierres (porosité également < 5%vol.) dont la sensibilité aux sels de déverglaçage est connue pour être faible. Elle illustre par contre une différence marquée dans l intensité des dégradations observées pour les pierres 3 et 4 qui sont plus poreuses (porosité > 5%vol. suivant la EN 1936) et qui s avèrent dans la réalité être davantage sensibles aux sels des déverglaçage. Le résultat pourrait s expliquer par une vitesse de séchage différente entre les laboratoires. En effet, la norme sur ce point est relativement peu précise. Cette imprécision pourrait conduire à des croissances cristallines différentes. Plus le pierre 4 pierre 3 pierre 2 pierre 1 Figure 2 : illustration des dégradations d une éprouvette après les cycles par rapport à la référence des deux laboratoires suivant la norme EN pierreactual 1/

5 séchage est long, plus les cristaux formés sont gros. Les contraintes ainsi exercées au sein du matériau seraient supérieures et davantage préjudiciables pour celui-ci. D après S. Veran (4), la cristallisation du sel diffère fortement en fonction du flux d évaporation (perméabilité). Une densité de flux intense va favoriser la formation d efflorescences assez instables et donc une cristallisation de plus petite taille. 2. Représentativité et sévérité des essais de cristallisation des sels et d écaillage type béton On constate lorsque l on compare les deux essais que les dégradations ne se situent pas au niveau des mêmes pierres ni avec la même sévérité. En effet, dans l essai de cristallisation des sels, les dégradations sont croissantes en fonction de la porosité de la roche. C est la pierre 4 qui est la plus sévèrement atteinte alors que dans la méthode de l écaillage en surface des bétons, c est la pierre 2 qui montre les dégâts majeurs. Les raisons qui pourraient être invoquées sont : La nature des sels utilisés : sulfate de sodium et chlorure de sodium ; Les températures au niveau de l essai sont complètement différentes puisque dans l essai de cristallisation il s agit d une cristallisation par évaporation (~105 c) alors que dans l autre cas, il s agit d une variation de température (et donc de solubilité du sel) entre -20 c et + 20 c ; L immersion est complète dans le cas de la EN et surfacique pour la XP P ; Les temps d exposition aux sels sont de 15 fois 2 heures dans le cas de la EN et 56 fois heures. Il semble toutefois que la différence de comportement se situe au niveau de la quantité et de la taille des pores des pierres pour les différences observées entre les 2 méthodes. En effet, les pierres 3 et 4 n ont pas nécessairement conservé en surface leur lame d eau salée car leur porosité a permis le passage de l eau salée en profondeur. Le temps d exposition n a donc pas été le même. Conclusions et perspectives En tenant compte des résultats obtenus, nous pouvons estimer que l essai de cristallisation des sels est plus représentatif des dégâts observés bien qu il ne fasse pas intervenir de cycles de geldégel. Afin de confirmer ces résultats tout en se rapprochant de la réalité, il serait utile d envisager un essai de cristallisation en utilisant les sels routiers comme le NaCl ou le MgCl 2. Une analyse des pores par porosimétrie à mercure pourrait confirmer ou non le rôle de la taille des pores dans le processus de dégradation. De même, on pourrait examiner le rôle du gel en modifiant la phase de séchage en étuve par une phase de gel dont la température se situerait entre -10 C et -20 C ; conditions climatiques plus représentatives de celles observées dans le centre de l Europe. Le temps d exposition aux sels serait ainsi également réduit, ce qui correspondrait davantage à la réalité. Pierre 1 Pierre 2 4) Stéphanie Veran : Sur le phénomène de cristallisation discrète à la surface ou à l intérieur d un milieu poreux (Thèse de doctorat, 2011) Pierre 3 Pierre 4 Figure 3 : illustration des dégradations d une éprouvette après les cycles suivant la XP P pierreactual 1/2016