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2 AgGaS 2 et ZnGeP 2 : matériaux non linéaires pour la génération d émissions laser dans le moyen infrarouge Johan Petit 1, Michel Lefebvre 2, Antoine Godard 2, Myriam Raybaut 2, Said Hassani 3, Pierre Galtier 3 1 Département des Matériaux et Structures Composites, ONERA, BP 72, Châtillon cedex 2 Département de Mesures PHysiques, ONERA, Chemin de la Hunière, Palaiseau cedex 3 Groupe d Etude de la Matière Condensée, CNRS, 1 place Aristide Briand, Meudon cedex

3 Plan de l exposé Introduction / applications ZnGeP 2 AgGaS 2 Conclusion / perspectives 3

4 Plan de l exposé Introduction / applications ZnGeP 2 AgGaS 2 Conclusion / perspectives 4

5 Applications des sources laser du moyen IR Détection de gaz à distance Polluants Gaz industriels Neurotoxiques NO CO SO2 HCl N2O CO2 NH3 C2H6 Transmission H2CO H2O CH4 C2H2 H2O2 HCH3C HF HOCl Transmission NO2 O3 O2 ClO HBR HCN HI OCS OH PH Wavelength [µm] Wavelength [µm]

6 Applications des sources laser du moyen IR Contre-mesures optiques Brouilleurs IR 6

7 Sources lasers du moyen IR Lasers à solide massifs et à fibre Nd 3+ Yb 3+ Er 3+ Tm 3+ Ho 3+ Cr 2+ Fe 2+ Lasers CO 2 Lasers à semiconducteurs Sources paramétriques CO 2 LCQ Diodes laser OPO/GPO Longueur d'onde (µm) 7

8 Sources lasers de la gamme 3-12 µm Technologie Lasers CO 2 Lasers à cascades quantiques Regime CW ou quasi-cw CW ou quasi-cw Sources Paramétriques Pulsée (avec une pompe pulsée) ou CW Puiss. Moy. ~ 400 W (systèmes compacts) ~ 1 W (λ > 4.5 µm) > 10 W ~ 1 W (λ > 8 µm, limite de pompage) Energie ~ 30 mj ~ 10 mj (λ > 8 µm) Accord. Discrète µm µm ~ 400 nm faible puiss. ~ nm très faible puiss. Pompage Electrique Electrique Laser ~ nm (OPO) ~ nm (OPG) 8

9 Principe de l Oscillateur Paramétrique Optique (OPO) Cavité optique Pompage optique Cristal non linéaire Conversion d énergie 9

10 Couverture spectrale dans l IR des OPO basés sur différents cristaux non linéaires Gamme spectrale des OPO LiNbO 3 LiTaO 3 Oxydes KTiOPO 4 (KTP) KTiOAsO 4 (KTA) RbTiOAsO 4 (RTA) ZnGeP 2 (ZGP) Semiconducteurs CdSe AgGaSe 2 AgGaS 2 GaAs Wavelength (µm) 10

11 Principaux cristaux non linéaires pour OPO du moyen IR ZnGeP 2 AgGaSe 2 AgGaS 2 CdGeAs 2 AgGaGeS 4 Transparence (µm) (<1cm -1 ) Seuil de dommage (MW.cm -2 ) 60 (100 ns ; 10.6 µm) 25 ( 50 ns ; 2.05 µm) 10 (20 ns ; 1.06 µm) - 50 (10 ns ; 1.06 µm) Coeff non linéaire (pm.v -1 ) Indice de réfraction (@5.3 µm) ~

12 Plan de l exposé Introduction / applications ZnGeP 2 AgGaS 2 Conclusion / perspectives 12

13 ZnGeP 2 Présentation Structure chalcopyrite Groupe I-42d Tf = 1027 C (congruente) Croissance par méthode Bridgman verticale Achat du polycristal 13

14 ZnGeP 2 Résultats de croissance Croissances selon (001) ou (100) Vitesse = 0.65 mm.h -1 Cristaux de bonne qualité malgré une faible tendance à la formation de petits cristaux parasites Spectre de double diffraction X, Rocking curve mesuré de 30 arcseconde 14

15 ZnGeP 2 Transmission IR Effet d un recuit sous vide statique à 500 C, 3h Épaisseur = 0.8 mm Transmission (%) ZGP1A1 recuit sous vide ZGP1A1 avant recuit Légère amélioration de la transmission par le recuit λ(µm) 15

16 ZnGeP 2 Wavelength (nm) Cathodoluminescence T=100K 40 kev, 7 na Intensity (counts) as grown annealed/vacuum annealed/ P Les recuits sous vide et sous P g ont un effet sur des défauts observés en cathodoluminescence Energy (ev) Manip effectuée par J Barjon 16

17 ZnGeP 2 RPE Effet du recuit sur le défaut lacune de zinc T=20K, f = 9.4GHz, T = 20K T=20K, f = 9.4GHz, T = 20 K Le défaut lacune de zinc ne change pas après le recuit (même facteur g et même constante de couplage hyperfine) 17

18 ZnGeP 2 Tests OPO λ p = 2,2 µm λ s = 3,6 µm Miroir plan ZGP λ c = 5,65 µm Miroir sphérique rayon courb. 300 mm 0,20 Intensité (u. a.) 0,04 2,2 µm incident 2,2 µm dépeuplée 3,6 µm émis 0,03 0,02 0,01 0, Temps (ns) énergie émise à 3,6 µm (µj) 0,15 0,10 0,05 0, énergie de pompe à 2,2 µm (mj) 18

19 Plan de l exposé Introduction / applications ZnGeP 2 AgGaS 2 Conclusion / perspectives 19

20 AgGaS 2 Présentation Structure chalcopyrite Groupe I-42d Tf = 996 C (congruente) Croissance par méthode Bridgman verticale Achat du polycristal Légère autodissociation à haute température 20

21 AgGaS 2 0 Croissance Bridgman verticale Z (mm) T f =996 C grad T=20 C.cm T ( C) 21

22 AgGaS 2 Dilatométrie Δl/l l a α a = 16.0 x 10-6 K -1 l c α c = x 10-6 K T ( C) Croissance selon (001) 22

23 AgGaS 2 Résultats de croissance 0.3 mm.h -1 ; germe //c 0.4 mm.h -1 ; germe //c Non fracturé 0.5 mm.h -1 ; germe //c Meilleure vitesse = 0.4 mm.h -1 avec un germe selon c 23

24 AgGaS 2 Transmission IR par FT IR Effet du recuit sous vide à 900 C pdt 15h Transmission (%) Annealed As grown 0 Thickness = 2.8 mm Wavelength (µm) Fort gain de transmission après recuit sous vide 24

25 AgGaS 2 Transmission laser sur un barreau de 15 mm 600 Avant le cristal 600 Après le cristal Transmission réelle en ligne Apres le cristal Avant le cristal Longueur d'onde (µm) Faisceau peu diffusé par le cristal de 15 mm

26 Plan de l exposé Introduction / applications ZnGeP 2 AgGaS 2 Conclusion / perspectives 26

27 Conclusions Lingots de ZGP et AGS non fracturés Les recuits sous vide éliminent une bonne partie des défauts Transmissions correctes pour effectuer des essais OPO Premiers résultats OPO encourageants sur ZGP 27

28 Perspectives Optimiser les recuits pour élargir la transmission Effectuer la synthèse à l Onera de AGS Continuer les tests OPO en bandes II et III sur ZGP et AGS Étude d un autre composé : AgGaGeS 4 28