Étude du comportement à long terme de pièces de réseaux d eau intérieurs en PA66 renforcé fibres de verre

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1 Étude du comportement à long terme de pièces de réseaux d eau intérieurs en PA66 renforcé fibres de verre Julie DAUSSEINS 1,2, Oliver CORREC 1, Xavier COLIN 2 MATÉRIAUX 2014, Montpellier 26 novembre Centre Scientifique et Technique du Bâtiment, AQUASIM, 11 rue Henri Picherit, Nantes, France 2 Arts et Métiers ParisTech, Procédés et Ingénierie en Mécanique et Matériaux, 151 bd de l Hôpital, Paris, France

2 Contexte De réelles mutations dans les réseaux d eau intérieurs Disconnecteurs Valves 2

3 Contexte Un environnement chimiquement et mécaniquement agressif Attaque par les réactifs moléculaires O 2, H 2 O, ClO 2 Variations saisonnières de la température de l eau PA 66 Stabilisé Chargé Variations quotidiennes de la pression de l eau Comprendre le comportement à long terme du PA66 chargé utilisé dans les réseaux d eau intérieurs 3

4 Contexte L eau : responsable du vieillissement CHIMIQUE Hydrolyse Oxydation CH 2 CH CH 2 OOH POOH H S CH 2 CH CH 2 CH 2 C + CH 2 O O P=O P PO PHYSIQUE Plastification Migration d additifs Formation de nouveaux groupements terminaux 4

5 Contexte Schéma mécanistique : réaction radicalaire attaque au dioxyde de chlore Schéma d oxydation standard 1 O 2 O=Cl O O=Cl OH O=Cl O-P O=Cl O PH P POO PNH 2 PH PH=O S X POOH 1 Bolland et al., 1946 ds d[pnh 2 ] = dt dt dx = γ k 4[P ] dt γ5k5[p ][PO2 ] + k6b[po OP] cage 1 M n 1 M n0 = S X M n = M n0 M (S n0 X) + 1

6 Contexte Effets de l hydrolyse et de la thermo-oxydation sur le PA66 pur Eau distillée Air sous pression atmosphérique C C M n (kg.mol -1 ) C 30 C 40 C 60 C M n (kg.mol -1 ) C 30 C 40 C 60 C 10 T = 90 C 10 T = 90 C t (h) t (h) Résultats de la modélisation cinétique du vieillissement Extrapolation à la température de l eau du réseau (17 C) Pas d effets de l hydrolyse ni de la thermo-oxydation sur la matrice PA66 pure Quels sont les effets de l attaque au dioxyde de chlore? 6

7 Contexte Qu est-ce qui est nécessaire pour une étude complète? Modèle chimique - Modéliser l évolution de la masse molaire Y a-t-il des coupures de chaînes dues à l oxydation? Modèle mécanique - Loi de fluage du matériau vierge - Loi de fluage du matériau vieilli Quelle est l évolution des courbes de régression pour les échantillons vieillis? (en fonction de la température, de la concentration en dioxyde de chlore) Dans cette communication Cas du matériau vieilli au ClO 2 Quelle est l évolution de sa masse molaire? Comment évoluent les courbes de régression du PA66 stabilisé chargé? 7

8 Approche expérimentale Moyens de vieillissement Banc vieillissement au ClO 2 Unité de production et de dosage du dioxyde de chlore Échantillons destinés au vieillissement 8 HCl +NaClO 2

9 Approche expérimentale Moyens de vieillissement Banc essais de pression interne Manomètre Arrivée eau distillée Vanne d isolement Pompe d épreuve Système de mise sous pression hydrostatique à 20, 60 et 80 C selon NF EN ISO

10 Approche expérimentale Observations du point de vue mécanique Exemple : courbes de régression du PA12 Stress (Mpa) Régime ductile m -1 = Zone de désenchevêtrement A(T) Régime fragile m -1 = ductile fragile Logσ = B(T) t 1 m Log t F Le temps à la rupture dépend d une loi puissance : F = A(T) σ m Time (h) où m = s B (T) = 1 1 m Log A(T) 10

11 Résultats Effets de l attaque au dioxyde de chlore à 17 C sur le PA66 pur Solution au dioxyde de chlore à 17 C 20 M n (kg.mol -1 ) pure distilled water or 0 dry ppm air 5 ppm Attaque sévère du dioxyde de chlore sur la matrice PA66 pure Augmentation du nombre de coupures de chaînes : fragilisation de la matrice 4 2 ppm 0 10 ppm t (h) 11

12 Résultats Effets de l attaque au dioxyde de chlore à 17 C sur le PA66 stabilisé chargé Solution au dioxyde de chlore à 17 C PA66 chargé stabilisé : attaque du dioxyde de chlore plus modérée que sur la matrice PA66 pure M n critique Effet positif de l antioxydant À 10ppm : M n critique atteinte à partir de 650h 12

13 Résultats Essais de pression interne : comparaison avec d autres PAs aliphatiques Logσ = PA66 30%GF 60 C B(T) 1 m Log t F PA66 30%GF 20 C Valeurs des pentes courbes de régressions T( C) PA 12 I -0,0728 PA 12 II -0,6493 PA 6 I -0,024 PA 6 II -0,311 PA66-0,1066-0,0857-0,0969 PA 6 PA12 PA66 30%GF 80 C PA66+30% GF : un seul régime Pente PA66+30% GF ~ Pente régime II PA6 et PA12 ε r (%) Réf PA % (GTI, 2005) PA 6 >50% (BASF, 2001) PA66 2,5 % Cette étude 13 Temps de remplissage en eau de l échantillon T(K) t(h) , , ,38 PA6 et PA12 : déformation plastique en traction Rupture ductile en fluage PA66+30% GF : pas de déformation ductile en traction Confirmation rupture fragile en fluage

14 Résultats Essais de pression interne : courbes de régression sur tuyaux de PA66 stabilisé chargé Logσ = B(T) 1 m Log t F Essais réalisés sur tuyaux neufs à 20, 60 et 80 C et sur tuyaux vieillis au dioxyde de chlore à 10ppm pendant 35 jours Décalage temporel : Rupture précoce cas attaque ClO 2 dégradé non vieilli t α F M n Lustiger,

15 Résultats Essais de pression interne : faciès de rupture échantillon non vieilli Échelle macroscopique pas de vessie Échelle microscopique faciès fragile Confirmation rupture fragile 15 Bellenger et al., 2006

16 Résultats Essais de pression interne : comparaison échantillons vieillis et non vieillis au DOC 10ppm 35 j 35 bars 60 C 10ppm 35 j 35 bars 80 C Vieilli ClO2 Décohésion fibre/matrice Non vieilli 37 bars 60 C Non vieilli 37 bars 80 C Mise en évidence de l effet de la température et de la sévérité de l attaque au ClO2 Non vieilli C 80 C

17 Conclusions et perspectives Conclusions Élaboration d un modèle mécanistique et cinétique résolu par MATLAB pour la prédiction de la durabilité d un PA66 pur vieilli en hydrolyse, thermo-oxydation et au dioxyde de chlore Modèle validé sur d autres PAs aliphatiques (PA 6, PA 11, PA 12) Élaboration des courbes de pression interne du PA66 stabilisé chargé vieilli au dioxyde de chlore et détermination du régime de rupture neuf et Présentation des faciès de rupture des échantillons post mortem Perspectives Couplage des modèles cinétiques (chimie) à un logiciel de modélisation par éléments finis (mécanique) 17

18 Merci de votre attention