Dame KEINDE 1,2, Siham KAMALI-BERNARD 1, Maryline CORNEN 3, Fabrice BERNARD 1, Laboratoire GCGM, Rennes. Laboratoire SCR, Rennes.

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1 Utilisation de la micro-indentation pour la détermination des paramètres élastiques de la matrice cimentaire dans un béton traité à différentes températures Dame KEINDE 1,2, Siham KAMALI-BERNARD 1, Maryline CORNEN 3, Fabrice BERNARD 1, 1 Université Européenne de Bretagne, Institut National des Sciences Appliquées, Laboratoire GCGM, Rennes. 2 Ecole Supérieure Polytechnique de Dakar, Département Génie Civil, Dakar, Sénégal. 3 Université Européenne de Bretagne, Institut National des Sciences Appliquées, Laboratoire SCR, Rennes. RÉSUMÉ. Le test de micro-indentation est utilisé pour déterminer les paramètres élastiques de la matrice cimentaire d un béton à différentes températures (de 20 C à 700 C). L objectif de ce travail est d obtenir une valeur moyenne représentative tenant compte de l influence des différentes phases sur le module élastique global de la matrice. Pour ce faire, le diamètre de l indent a été choisi relativement grand (10 microns) et la charge égale à 25 mn. La simulation numérique de la courbe charge déplacement obtenue par le test de microindentation permet de compléter le travail. Dans un premier temps, le matériau est considéré comme homogène et élastique. Les différents résultats ont permis d analyser et d étudier l influence de la température sur le module élastique de la matrice cimentaire. ABSTRACT. The micro-indentation test is used to determine the elastic parameters of a cementitious matrix at various temperatures (20 to 700 C). The aim of the study is to obtain a mean representative value taking into account the influence of the phases on the global elastic modulus of the matrix. For that, the diameter of the indenter and the applied load have been chosen relatively high, respectively 10 nm and 25 mn. The FE simulation is then undertaken to complete the work. In a first step, the material is considered homogeneous and elastic. The various results have enabled to analyze the influence of temperature on the elastic modulus of the cementitious matrix. MOTS-CLÉS : Béton; modélisation; zone de transition ; frottement, compression KEY WORDS: Concrete, modeling; ITZ; friction, compression, elastic modulus

2 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai Introduction L'objet de cette communication est d'utiliser la micro-indentation pour étudier ensemble les sources de dégradation à haute température de la pâte de ciment en présence des granulats : microfissurations induites par les dilatations différentielles [KHE 93 ; WIL 05] et déshydratation des C-S-H [BAZ 96 ; ULM 99] Depuis quelques années les techniques de nano- ou micro-indentation sont utilisées pour évaluer les propriétés élastiques des matériaux cimentaires ou des phases pures [VEL 01] [TRT 04] [CON 06]. Dans cette dernière référence, il a été montré que pour que le résultat de nano-indentation ne soit pas affecté par l interaction avec les autres phases, la profondeur maximale, h max, de l'indentation doit être beaucoup plus petite que la taille caractéristique D de la phase ( h max inférieure à D/10) et en même temps h max doit être plus grand que la particule élémentaire de la phase. Pour de petites profondeurs, la réponse d indentation est affectée par la nature discrète des particules élémentaires, et pour de grandes profondeurs la réponse d indentation est affectée par l interaction avec les différentes phases de la microstructure [CON 06]. La dimension caractéristique D de la microstructure d'une pâte de ciment bien hydratée est de l'ordre de 1 à 3 micromètres [TAY 97], et donc la profondeur maximale d indentation sur chaque phase doit se trouver dans la gamme nm [CON 06]. Pour respecter ce critère, Ulm a utilisé des charges maximales comprises entre 0.65 et 0.77 mn pour évaluer les propriétés élastiques des différentes phases d une pâte de ciment traitée à hautes températures [Ulm, 2006]. Le but de ce nouveau travail est de déterminer les propriétés mécaniques représentatives et moyennées d une pâte de ciment durcie. A cet effet, afin d obtenir des profondeurs maximales importantes au niveau des points indentés, dans le but de solliciter différentes éventuelles phases, une charge maximale de 25 mn a été choisie. 2. Programme expérimental 2.1 Matériau et Méthodes Le béton utilisé dans notre étude est préparé avec un ciment de type CEM I, et de rapport E/C=0,5, d un sable 0/4 et de granulat 6/10 et 10/20. La composition massique est : Sable 0/4 = 710 kg/m 3 ; Granulat 6/10 = 365 kg/m 3 ; Granulat 10/20 = 725 kg/m 3 ; Ciment CEM I = 400 kg/m 3. Des éprouvettes cubiques 7x7x28 cm ont été confectionnées et vibrées au moment de la confection pour éliminer les bulles d air. Après 24 heures, les

3 Utilisation de la micro-indentation pour la détermination des paramètres élastiques de la matrice cimentaire dans un béton traité à différentes températures 3 échantillons ont été retirés de leur moule et ont été immédiatement placés dans une salle humide pour le durcissement. Après dix jours, une scie à diamant a été utilisée pour découper les éprouvettes afin d avoir 9 petits échantillons parallélépipédiques de 1.5x1.5x2 cm (figure 1). Ces échantillons ont été placés dans un dessiccateur. La surface de chaque échantillon a été ensuite polie à l aide de plusieurs draps abrasifs. Figure 1. dessiccateur. Eprouvette parallélépipédique (a) et condition de stockage en Comme le but de cette enquête est de déterminer les effets d'une exposition à hautes températures d une pâte de ciment durcie à l intérieur d un béton, une procédure d'échauffement a été choisie pour limiter les gradients thermiques et les effets transitoires donc de chauffage. À cette fin, les échantillons ont été chauffés à une vitesse de 1 K/min, puis maintenus à la température maximale désirée pendant 24 h, et enfin refroidis à une vitesse de 1 K/min. Les températures dans cette recherche étaient de 25 C, 105 C, 200 C, 300 C, 500 C et 700 C. Après chauffage, les échantillons ont été de nouveau stockés dans un dessiccateur pour éviter une réhydratation. 2.2 Essai de Micro-indentation Principe de l essai et matériel utilisé Les essais sont effectués à température ambiante ; l appareil de mesure utilisé est un Micro scratch tester, fabriqué par la société Suisse CSM (figure 2). La pointe utilisée est de forme sphérique de diamètre égal à 10 µm. Sur chaque échantillon, 99 indentations sont réalisées sur une zone de 250x240 µm dans la pâte de ciment située à côté des granulats, la zone étant choisie au hasard (figure 3). L espacement entre les centres de gravité des indents est fixé à 25 µm dans une direction et à 30 µm dans

4 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai la direction perpendiculaire. La charge utilisée pour tous les indents et pour tous les échantillons est fixée à 25 mn, comme mentionné en introduction. Figure 2. Machine de nano-indentation A l endroit de l indentation, la surface va se déformer d'une manière qui reflète les propriétés mécaniques du matériau indenté. Le module élastique et la dureté peuvent être calculés en fonction de la charge maximale et de la pénétration maximale. La méthode que nous allons utiliser est celle d Olivier et Pharr, cette méthode décrit la partie supérieure de la courbe de décharge par la loi : F = F max h h p h h max p m Où F est la force ; F max est la force maximale appliquée ; h est la profondeur d indentation ; h p est la profondeur d indentation déchargement ; h max est la profondeur d indentation maximale à F max ; m est une constante déterminée au moyen d une méthode des moindres carrés et est fonction de la géométrie de l indenteur. Figure 4. Dépouillement de l essai de micro-indentation. Obtention de la raideur et de la profondeur de contact. La raideur de contact S est donnée par la tangente de la courbe au point de force maximale :

5 Utilisation de la micro-indentation pour la détermination des paramètres élastiques de la matrice cimentaire dans un béton traité à différentes températures 5 S df = mf Le prolongement de cette tangente donne l enfoncement h r : La profondeur de contact h c est alors déterminée par : Où ε dépend de l exposant m. ( h h ) 1 = max max p dh max La dureté H IT est identifiée à partir de la charge maximale, F max, de la surface de contact projetée A p à la profondeur de contact h c, A p est fonction de la profondeur de contact h c, et est déterminée par calibration de la pointe de l indenteur. H IT F = A p max ( h ) c Le module réduit, E r est donné par : E r = 2β π S ( h ) Fm = hm S ε ( h ) Où β est le facteur de forme de l extrémité de l indenteur. Pour un indenteur sphérique, β =1. Ce module réduit est fonction des modules d Young et coefficients de Poisson du matériau indenté (inconnus) et du matériau de l indenteur (connus). Sans hypothèse sur l un des deux paramètres élastiques du matériau, il n est pas possible de les décorréler par cette technique : ν s 1 ν = + E E E r IT i 2 i Où E i et ν i son respectivement le module élastique et le coefficient de Poisson de l indenteur et ν s le coefficient de Poisson de l échantillon. Dans notre étude : ν i = 0,07et E i = 1141 GPa ; on suppose aussi que ν s = 024. A p c h h r c = hmax max h r Dépouillement des résultats sur matériau non traité La figure 3 illustre la distribution des 99 indents effectués sur la matrice de l échantillon de mortier non traité. Il s agit de l échantillon témoin qui sera comparé avec les échantillons traités thermiquement. La zone indentée a été visualisée à l aide d un Microscope optique (figure 3). La figure montre la matrice cimentaire entourée par des granulats sur son contour et met en évidence la zone indentée délimitée par un trait noir. On affecte à chaque indent un numéro pendant l essai de microindentation.

6 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai Figure 3. Zone testée et numérotation des indents La figure suivante présente les évolutions du module élastique E (en GPa) et de la profondeur maximale hmax (en nm) en fonction de la position indentée de l échantillon non traité. Les fortes variations sur ces valeurs, ainsi mises en évidence, sont une conséquence de l hétérogénéité du matériau et de la position du point indenté vis-à-vis du granulat, autour duquel on retrouve une auréole de transition de plus forte porosité que le reste de la matrice. La valeur moyenne du module d Young est de 38,8 GPa ; l enfoncement maximal moyen est de 650,6 nm. Figure 4. Résultats de micro-indentation. Evolution du module élastique E (a) et de l enfoncement maximal hmax (b) en fonction du numéro de l indent. On montre également, comme attendu, dans cette figure, qu un module d Young important se traduit par une profondeur d enfoncement faible et réciproquement. Les figures 5a et b présentent un bilan des résultats obtenus en termes de module d Young et d enfoncement maximal et les répartissent en 10 intervalles de valeurs. Cette figure montre que 75% des points indentés ont un module d Young inférieur à

7 Utilisation de la micro-indentation pour la détermination des paramètres élastiques de la matrice cimentaire dans un béton traité à différentes températures 7 40 GPa. L observation de ces indents par microscopie électronique confirme que ces points se trouvent dans des zones hydratées, plus précisément les C-S-H. La loi normale est en outre proposée pour comparaison. Figure 5. Nombre de points par intervalle de valeurs de profondeur maximale d enfoncement (a) et de module d Young (b). Comparaison avec la loi normale Résultats obtenus sur matériaux traités thermiquement La figure 6 illustre la zone indentée de l échantillon traité à une température de 105 C. Elle montre bien sûr l hétérogénéité de la pâte mais également la présence d une fissure traversante. Figure 6. Zone indentée sur échantillon traité à 105 C. Présence d une fissure traversante.

8 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai L approche développée dans le paragraphe précédent a été reconduite sur les matériaux dégradés, ce qui a permis de déterminer leur module d Young moyen, et de mettre en évidence leur décroissance en fonction de la température. La figure 7 présente le rapport entre le module d élasticité obtenu à une température T ( C) et celui à 25 C en fonction de la température. Les courbes proposées par le DTU Feu Béton et par [KHE 93] sont également tracées ; les résultats obtenus dans cette étude se situent entre ces deux bornes. Figure 7. Evolution du module d Young en fonction de la température. Résultats obtenus par micro-indentation et comparaison avec la littérature. 3. Modélisation numérique par éléments finis de l'essai de microindentation 3.1 Hypothèses principales La simulation numérique de l essai de micro-indentation est effectuée avec le code aux Eléments Finis Abaqus. L indenteur sphérique est décrit par une surface rigide alors que la matrice est modélisée avec des éléments solides linéaires hexaédriques. L indenteur a un diamètre de 10 µm et la matrice qui est de forme parallélépipédique a un côté de 100 µm. Compte tenu de la symétrie du problème seul un quart de la matrice est modélisé, ce qui permet de réduire le nombre de degrés de liberté et donc le temps de calcul. La matrice est tout d abord considérée comme un matériau homogène et élastique. Les paramètres élastiques moyens déterminés par l expérience sont alors considérés. La simulation du test est menée en conditions de déplacement imposé. Ce premier travail a permis d identifier un maillage optimal pour le problème ; celui-ci est montré dans la figure 8a. La figure 8b présente, quant à elle, la courbe effortenfoncement modélisée. Si la forme générale de la courbe présentant une augmentation de la raideur au cours du chargement, pouvant être attribuée

9 Utilisation de la micro-indentation pour la détermination des paramètres élastiques de la matrice cimentaire dans un béton traité à différentes températures 9 principalement à l augmentation de la surface de contact, est retrouvée, la force maximale est plus grande que celle imposée expérimentalement. Par ailleurs, aucune empreinte permanente n est bien évidemment simulée. Figure 8. Maillage de l essai de micro-indentation (a) et courbe effort-enfoncement obtenue sur matériau élastique (b). 3.2 Apports possibles d une modélisation numérique non linéaire pour dépouiller les résultats de micro-indentation. Nous proposons d utiliser le modèle d endommagement avec plasticité de Lubliner [LUB 89] dans la simulation de l essai de nano-indentation, associée aux lois uniaxiales en traction et compression proposées par le CEB-FIB afin de décrire le comportement mécanique de la matrice. Dans la suite du travail cette modélisation sera combinée à une analyse inverse afin d identifier les propriétés de rupture du matériau permettant de reproduire la courbe effort-enfoncement expérimentale. L utilisation de relations entre les différents paramètres de la loi de comportement que l on peut trouver dans la littérature permettra de réduire le nombre d inconnues du problème. 4. Conclusion Cette communication présente une campagne expérimentale de micro-indentation menée sur des échantillons de béton ayant subi ou non une élévation de température. L analyse statistique sur un grand nombre de points permet de remonter à un module réduit moyen, et en formulant une hypothèse sur la valeur du coefficient de Poisson, à la valeur du module d Young moyen. La décroissance du module d Young avec la température a ainsi été déterminée. Des premières tentatives de modélisation de cet essai sont également proposées. Nous allons, dans la suite de ce travail, procéder à une analyse inverse afin d identifier les paramètres de rupture du matériau indenté

10 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai permettant de reproduire la courbe effort-glissement obtenue expérimentalement, en particulier la valeur de l effort maximal et la taille de l empreinte permanente. 5. Bibliographie [DIA 90] W.P.S, Dias, G.A. Khoury, P.J.E. Sullivan, Mechanical properties of hardened cement paste exposed to temperatures up to 700 C (1292 F), ACI Materials Journal 87 (2) (1990) [BAZ 96] Z.P. Bazant, M.F Kaplan, Concrete at High Temperatures : Material Propreties and Mathematical Models, Longman, Longman, London, England, [ULM 99] F.-J. Ulm, O. Coussy, Z.p. Bazant, The «Chunnel» fire. I : Chemoplastic softening in rapidly heated concrete, Journal of Engineering Mechanics, ASCE 125 (3) (1999) ] [CON 06] Constantinides G, Chandran KSR, Ulm Fj. Van Vliet Kj. Grid indentation analysis of composite microstructure and mechanics: principles and validation. Mater Sci Eng Strcut Mater Prop Microstruct Process 2006; 430: 189. [TRT 11] Pietro Lura ; Pavel Trtik ; Beat Münch Validity of recent approaches for statistical nanoindentation of cement pastes Cement and Concrete Composites 33 (2011) [VEL 01] Velez K, Maximilien S, Damidot D, Fantozzi G; Sorrentino F. Determination by nanoindentation of elastic modulus and hardness of pure constituents of porland cement clinker. Cem Concr Res 2001; 31: [ULM 07] The nanogranular behavior of CSH at elevated temperature (up to 700 C) Cement and Concrete Research 37 (2007) 1-12 [MON 95] P.J.M. Monteiro, C.T Chang. The elastic-moduli of calcium hydroxide, Cem. Concr. Res. 25 (8) (1995) [KHE 93] A. Khennane, G. Baker, Uniaxial model for concrete under variable temperature and stress, Journal of Engineering Mechanics-ASCE, vol.119 (8), 1993, pp [DTU 07] Norme NF P Méthode de prévision par le calcul du comportement au feu des structures en béton. Edition de [WIL 05] K. Willam, I. Rhee, Y. Xi, Thermal degradation of heterogeneous concrete materials, Journal of Materials in Civil Engineering, ASCE [ULM 99] F.-J. Ulm, P. Acker, M. Lévy, The «Chunnel» fire. II: Analysis of concrete damage, Journal of Engineering Mechanics, ASCE 125 (3) (1999)