Chimi Analytiqu Atomic Absorption Spctroscopy Crost Elliott - Frnandz Samul - Tissot Guillaum (Group 2) Univrsité d Gnèv, Scincs II 17 Janvir 29 Résumé L but du laboratoir consist dans un prmir tmps à s familiarisr, calibrr t étalonnr l apparillag t dans un scond tmps d ffctur l analys ds concntrations ds ions (Na +, K +, Ca 2+ t Mg 2+ ) dans dux aux commrcials ( t Swiss Alpina) t ls comparés aux valurs indiqués. Finalmnt, la concntration n Pb 2+ présnt dans ls chvux d un étudiant st détrminé. Introduction La spctroscopi d absorbanc atomiqu prmt d détrminr rapidmnt la composition élémntair d un échantillon. L échantillon st tout d abord nttoyé d son solvant t d ss impurtés, puis il st vaporisé sous form gazus t finalmnt ionisés. Un lamp cathodiqu prmt d irradir l élémnt ionisé qu l on souhait analysr t ainsi d ngndrr un transition élctroniqu. Ls élémnts ont un longuur d absorption t d émission atomiqu qui lurs st propr. On prnd donc un lamp émttant la longuur d ond corrspondant au cation qu l on vut analysr. Ctt longuur d ond prmt la transition d élctrons d un couch infériur à un couch supériur (transition élctroniqu) t ainsi ngndr un absorption, (ou un émission dans l cas contrair). Ctt absorption st msuré t l on put détrminr à partir d la loi d Br-Lambrt la concntration du ion analysé n utilisant ls équations ds courbs d calibrations préalablmnt ffctués avc un échantillon étalon. D autr part, on put aussi msuré l émission n changant d méthod dans l programm, c qui st rlativmnt pratiqu lorsqu ls valurs d absorbanc n prmttnt pas d résultats cohérnts. 1
Méthodologi : Au départ, on msur l émission d lumièr qu ngndr l passag d un solution d NaCl dans l brûlur, prmttant ainsi d ajustr la flamm (acétylèn/air) d c drnir. L ajustmnt du brûlur prmt d avoir un émission maximal t ainsi amélioré la précision ds msurs qui vont suivrnt. Ensuit, toujours n msurant l émission d lumièr, un courb d étalonnag st ffctué pour ls cations Na + t K + n prnant différnts concntrations (touts obtnus à partir d un solution étalon). On obtint pour chaqu courb un équation par régrssion polynomial nous prmttant à partir d l émission msuré pour ls aux commrcials ( t Swiss Alpina) d détrminr la concntrations ds ions Na + t K + dans cs drnièrs t d ls comparés aux valur inscrits sur l étiqutt. D plus, on rgard l influnc d la position d la flamm t d la composition d la solution sur l signal. Après cla, on sélctionn dans l programm la méthod absorption au liu d émission t on ffctur ls mêms manipulations t courbs d calibrags mais ctt fois pour détrminr la concntration ds ions Ca 2+ t Mg 2+ dans ls aux commrcials. Finalmnt, la concntration n Pb 2+ dans ls chvux st détrminé t comparé aux valurs standards indiqués, la méthod utilisé lors d ctt analys n rquièr pas d flamm mais un four n graphit. Résultats : Courb d calibration t détrmination d la concntration n Na + dans 2 aux minérals [Na + ] (mg/l).6471.1.3324 Dilué 12,5 x.36.2.4893 [Na + ] (mg/l) 4.51.4.6676.6.846 Alpina.8.8557.5661 Dilué 25 x.28 [Na + ] (mg/l) 69.67 Concntration n fonction d l'absorbanc.9.8.7.6.5.4.3.2.1 -.1 y =.84x 2 +.418x -.15 R 2 =.9981.2.4.6.8 1 2
Errur obtnu à l aid d Igor -.14613 ±.147.41785 ±.747.845 ±.852 Courb d calibration t détrmination d la concntration n K + dans 2 aux minérals [K + ] (mg/ l).429.8.2848 [K + ] (mg/l) 1.24 1.6.4816 2.4.6913 3.2.8284 Alpina 4.9695.7345 Dilué 2 x 2.68 [K + ] (mg/l) 5.37 Concntration n fonction d l'absorbanc 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1.5 y = 1.7742x 2 + 2.3499x +.14 R 2 =.9985.2.4.6.8 1 1.2 Errur obtnu à l aid d Igor.1415 ±.687 2.3499 ±.377 1.7742 ±.435 Courb d calibration t détrmination d la concntration n Ca 2+ dans 2 aux minérals [Ca 2+ ] (mg/l).3678 2.266 Dilué 2x 33.38 4.434 [Ca 2+ ] (mg/l) 66.76 6.533 8.6665 Alpina 1.8312.4273 Dilué 3,125 x 41.46 [Ca 2+ ] (mg/l) 129.56 3
Concntration n fonction d l'absorbanc 12 1 8 6 4 2 y = 16.82x 2 + 5.872x -.2168 R 2 =.9961.2.4.6.8 1-2 Errur obtnu à l aid d Igor -.21682 ± 2.74 5.872 ± 18.2 16.82 ± 26.7 Courb d calibration t détrmination d la concntration n Mg 2+ dans 2 aux minérals [Mg 2+ ] (mg/l) 1.18 1.94 Dilué 1x 18.6 2.5.78 [Mg 2+ ] (mg/l) 185.97 4.7 6.6 Alpina 7.5.1.16 Dilué 15x 19.36 [Mg 2+ ] (mg/l) 284.56 Concntration n fonction d l'absorbanc 8 7 6 5 4 3 2 1 y = 18.356x 2-44.35x + 25.977 R 2 =.9993.2.4.6.8 1 1.2 Errur obtnu à l aid d Igor 4
25.977 ± 1.5-44.35 ± 3.84 18.356 ± 2.39 Tablau récapitulatif : (xp) (réf.) Alpina (xp) Aplina (réf.) Na + mg/l 4.51 6.5 69.67 65.5 K + mg/l 1.24 1 5.37 4.4 Ca 2+ mg/l 66.76 8 129.56 159.7 Mg 2+ mg/l 185.97 26 284.56 48.7 Discussion d l analys ds aux minéral : Prmièrmnt, il faut savoir qu ls régrssions auraint du êtr linéairs, cpndant ls résultats obtnus avc c typ d régrssion n étaint pas cohérnts. C st pourquoi, un régrssion d typ polynomial a été utilisé, ctt drnièr donnant ds résultats rlativmnt prochs ds valurs indiqués sur ls boutills. On constat qu ls valurs obtnus pour ls ions Na +, K + t Ca 2+ sont satisfaisants t prochs d clls d référncs. Au contrair ls valurs obtnus pour l ion Mg 2+ n sont pas du tout significativs mêm si ls valurs inscrits sur l étiqutt n sont pas absolus t puvnt n réalité subir d légèr variation. L apparillag était put êtr mal calibré lors d l analys d l ion Mg 2+, c qui a ngndrr cs résultats. L analys ds aux a donc été n général concluant avc ds valurs accptabls malgré un apparil qui n st pas ncor tout à fait bin calibré. Courb d calibration t détrmination d la concntration n Pb 2+ dans ls chvux L plomb présnt dans ls chvux a dux origins : l un intrn t l autr xtrn. L plomb d origin intrn st incorporé à l aid ds groupmnts SH ds protéins constituants l chvu. Cs groupmnts SH sont ds sits privilégiés pour la fixation du plomb car l groupmnt SH st faiblmnt acid t donc très réactif. D autr part l origin xtrn «résult d touts ls contaminations ou agrssions subis par l chvu t n'st donc pas vraimnt indicatric d l'imprégnation d l'organism n toxiqus» [3]. D après cs xplication on put n déduir qu notr analys tindra compt ds dux origins t n nous indiqura pas l nivau d intoxication d la prsonn. Concntration chvux = 116 ug/l [Pb 2+ ] (ug/l) Chvux (Sarah B.) 2.2281.2128 4.2544 [Pb 2+ ] (ug/l) 15.76 8.392 1.4263 [Pb 2+ ] (ug/g) 15.51 14.613 2.6941 5
Concntration n fonction d l'absorbanc 25 Concntration (ug/ L) 2 15 1 5.1.2.3.4.5.6.7.8 Discussion d l analys du plomb dans ls chvux : La concntration moynn d plomb dans ls chvux chz l homm pour ds individus n ayant pas été au contact du plomb s sit ntr -3 (µg/ g d chvux) [4]. Notr analys a montré un taux d plomb d 15.51 µg/g c qui st dans la moynn t prouv qu notr analys a donné un valur cohérnt. La courb d calibration st néanmoins un pu chaotiqu t l ajout un régrssion linéair aurait été absurd. Conclusion: En somm, ls résultats obtnus avc la spctroscopi par absorbanc atomiqu sont rlativmnt cohérnts. L point positif d la méthod st sa rapidité à analysé l échantillon, prmttant d ffctur baucoup d msur n pu d tmps c qui st un avantag non négligabl. Référnc : [1]M. Borkovc. Protocol ds travaux pratiqu d chimi analytiqu II : Atomic Absorption Spctroscopi, 28. [2]http://n.wikipdia.org/wiki/Atomic_absorption_spctroscopy (consulté l 14.1.9) [3]http://apytavin.fr.fr/mtaux.htm (consulté l 14.1.9) [4] http://www.ijom.com/articl.asp? issn=19-5278;yar=27;volum=11;issu=1;spag=6;pag=8;aulast=azimi (consulté l 15.1.9) 6