Technologie et Caractérisations de Films Minces Piézoélectriques pour la Réalisation de MEMS

Transcription

1 Institut National des Sciences Appliquées Ecole doctorale EEA : Électronique, Electrotechnique et Automatique Technologie et Caractérisations de Films Minces Piézoélectriques pour la Réalisation de MEMS THÈSE présentée et soutenue publiquement le 1 octobre 2004 pour l obtention du Doctorat de l Institut National des Sciences Appliquées - Lyon (spécialité : dispositifs de l électronique intégrée) par Christophe Zinck Composition du jury Président : Rapporteurs : Examinateurs : Invités : Gérard GUILLOT, Professeur, LPM, INSA de Lyon Paul MURALT, Docteur, EPFL, Lausanne Sylvain BALLANDRAS, Directeur de recherche, LPMO, Besançon Pascal ANCEY, Docteur-ingénieur, STMicroelectronics, Crolles Daniel BARBIER, Professeur, LPM, INSA de Lyon Emmanuel DEFAY, Docteur-ingénieur, CEA-LETI, Grenoble Christophe MALHAIRE, Maître de conférence, LPM, INSA de Lyon Marc AID, Docteur-ingénieur, CEA-LETI, Grenoble Thèse préparée au CEA/LETI/DIHS/LCRF Commissariat à l Energie Atomique de Grenoble Laboratoire d Électronique, de Technologie et d Instrumentation Département Intégration Hétérogéne sur Silicium Laboratoire des Composants Radio Fréquencés

2 Mis en page avec la classe thloria.

3 SIGLE ECOLE DOCTORALE NOM ET COORDONNEES DU RESPONSABLE E2MC E.E.A. E2M2 EDIIS EDISS Math IF MEGA CHIMIE DE LYON ECONOMIE, ESPACE ET MODELISATION DES COMPORTEMENTS ELECTRONIQUE, ELECTROTECHNIQUE, AUTOMATIQUE EVOLUTION, ECOSYSTEME, MICROBIOLOGIE, MODELISATION INFORMATIQUE ET INFORMATION POUR LA SOCIETE INTERDISCIPLINAIRE SCIENCES-SANTE MATERIAUX DE LYON MATHEMATIQUES ET INFORMATIQUE FONDAMENTALE MECANIQUE, ENERGETIQUE, GENIE CIVIL, ACOUSTIQUE M. Denis SINOU Université Claude Bernard Lyon 1 Lab Synthèse Asymétrique UMR UCB/CNRS 5622 Bât ème étage 43 bd du 11 novembre VILLEURBANNE Cedex Tél : sinou@univ-lyon1.fr M. Alain BONNAFOUS Université Lyon 2 14 avenue Berthelot MRASH Laboratoire d Economie des Transports LYON Cedex 07 Tél : Alain.Bonnafous@mrash.fr M. Daniel BARBIER INSA DE LYON Laboratoire Physique de la Matière Bâtiment Blaise Pascal VILLEURBANNE Cedex Tél : Daniel.Barbier@insa-lyon.fr M. Jean-Pierre FLANDROIS UMR 5558 Biométrie et Biologie Evolutive Equipe Dynamique des Populations Bactériennes Faculté de Médecine Lyon-Sud Laboratoire de Bactériologie BP OULLINS Tél : Jean-Pierre.Flandrois@biomserv.univ-lyon1.fr M. Lionel BRUNIE INSA DE LYON EDIIS Bâtiment Blaise Pascal VILLEURBANNE Cedex Tél : lbrunie@if.insa-lyon.fr M. Alain Jean COZZONE IBCP (UCBL1) 7 passage du Vercors LYON Cedex 07 Tél : cozzone@ibcp.fr M. Jacques JOSEPH Ecole Centrale de Lyon Bât F7 Lab. Sciences et Techniques des Matériaux et des Surfaces 36 Avenue Guy de Collongue BP ECULLY Cedex Tél : Jacques.Joseph@ec-lyon.fr M. Franck WAGNER Université Claude Bernard Lyon1 Institut Girard Desargues UMR 5028 MATHEMATIQUES Bâtiment Doyen Jean Braconnier Bureau 101 Bis, 1 er étage VILLEURBANNE Cedex Tél : wagner@desargues.univ-lyon1.fr M. François SIDOROFF Ecole Centrale de Lyon Lab. Tribologie et Dynamique des Systêmes 36 avenue Guy de Collongue BP ECULLY Cedex Tél : Francois.Sidoroff@ec-lyon.fr Bât G8

4 Novembre 2003 INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON Directeur : STORCK A. Professeurs : AMGHAR Y. AUDISIO S. BABOT D. BABOUX J.C. BALLAND B. BAPTISTE P. BARBIER D. BASKURT A. BASTIDE J.P. BAYADA G. BENADDA B. BETEMPS M. BIENNIER F. BLANCHARD J.M. BOISSE P. BOISSON C. BOIVIN M. (Prof. émérite) BOTTA H. BOTTA-ZIMMERMANN M. (Mme) BOULAYE G. (Prof. émérite) BOYER J.C. BRAU J. BREMOND G. BRISSAUD M. BRUNET M. BRUNIE L. BUFFIERE J-Y. BUREAU J.C. CAMPAGNE J-P. CAVAILLE J.Y. CHAMPAGNE J-Y. CHANTE J.P. CHOCAT B. COMBESCURE A. COURBON COUSIN M. DAUMAS F. (Mme) DJERAN-MAIGRE I. DOUTHEAU A. DUBUY-MASSARD N. DUFOUR R. DUPUY J.C. EMPTOZ H. ESNOUF C. EYRAUD L. (Prof. émérite) FANTOZZI G. FAVREL J. FAYARD J.M. FAYET M. (Prof. émérite) FAZEKAS A. FERRARIS-BESSO G. FLAMAND L. FLEURY E. FLORY A. FOUGERES R. FOUQUET F. FRECON L. (Prof. émérite) GERARD J.F. GERMAIN P. GIMENEZ G. GOBIN P.F. (Prof. émérite) GONNARD P. GONTRAND M. GOUTTE R. (Prof. émérite) GOUJON L. GOURDON R. GRANGE G. (Prof. émérite) GUENIN G. GUICHARDANT M. GUILLOT G. GUINET A. GUYADER J.L. GUYOMAR D. HEIBIG A. JACQUET-RICHARDET G. JAYET Y. JOLION J.M. LIRIS PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE CONT. NON DESTR. PAR RAYONNEMENTS IONISANTS GEMPPM*** PHYSIQUE DE LA MATIERE PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS PHYSIQUE DE LA MATIERE LIRIS LAEPSI**** MECANIQUE DES CONTACTS LAEPSI**** AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS LAEPSI**** LAMCOS VIBRATIONS-ACOUSTIQUE MECANIQUE DES SOLIDES UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Développement Urbain UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Développement Urbain INFORMATIQUE MECANIQUE DES SOLIDES CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Thermique du bâtiment PHYSIQUE DE LA MATIERE GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE MECANIQUE DES SOLIDES INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION GEMPPM*** CEGELY* PRISMA GEMPPM*** LMFA CEGELY*- Composants de puissance et applications UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Hydrologie urbaine MECANIQUE DES CONTACTS GEMPPM UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et Thermique UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL CHIMIE ORGANIQUE ESCHIL MECANIQUE DES STRUCTURES PHYSIQUE DE LA MATIERE RECONNAISSANCE DE FORMES ET VISION GEMPPM*** GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE GEMPPM*** PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS MECANIQUE DES SOLIDES GEMPPM MECANIQUE DES STRUCTURES MECANIQUE DES CONTACTS CITI INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATIONS GEMPPM*** GEMPPM*** REGROUPEMENT DES ENSEIGNANTS CHERCHEURS ISOLES INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES LAEPSI**** CREATIS** GEMPPM*** GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE PHYSIQUE DE LA MATIERE CREATIS** GEMPPM*** LAEPSI****. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE GEMPPM*** BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE PHYSIQUE DE LA MATIERE PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS VIBRATIONS-ACOUSTIQUE GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE MATHEMATIQUE APPLIQUEES DE LYON MECANIQUE DES STRUCTURES GEMPPM*** RECONNAISSANCE DE FORMES ET VISION Novembre 2003

5 JULLIEN J.F. JUTARD A. (Prof. émérite) KASTNER R. KOULOUMDJIAN J. (Prof. émérite) LAGARDE M. LALANNE M. (Prof. émérite) LALLEMAND A. LALLEMAND M. (Mme) LAREAL P (Prof. émérite) LAUGIER A. (Prof. émérite) LAUGIER C. LAURINI R. LEJEUNE P. LUBRECHT A. MASSARD N. MAZILLE H. (Prof. émérite) MERLE P. MERLIN J. MIGNOTTE A. (Mle) MILLET J.P. MIRAMOND M. MOREL R. (Prof. émérite) MOSZKOWICZ P. NARDON P. (Prof. émérite) NAVARRO Alain (Prof. émérite) NELIAS D. NIEL E. NORMAND B. NORTIER P. ODET C. OTTERBEIN M. (Prof. émérite) PARIZET E. PASCAULT J.P. PAVIC G. PECORARO S. PELLETIER J.M. PERA J. PERRIAT P. PERRIN J. PINARD P. (Prof. émérite) PINON J.M. PONCET A. POUSIN J. PREVOT P. PROST R. RAYNAUD M. REDARCE H. RETIF J-M. REYNOUARD J.M. RICHARD C. RIGAL J.F. RIEUTORD E. (Prof. émérite) ROBERT-BAUDOUY J. (Mme) (Prof. émérite) ROUBY D. ROUX J.J. RUBEL P. SACADURA J.F. SAUTEREAU H. SCAVARDA S. (Prof. émérite) SOUIFI A. SOUROUILLE J.L. THOMASSET D. THUDEROZ C. UBEDA S. VELEX P. VERMANDE P. (Prof émérite) VIGIER G. VINCENT A. VRAY D. VUILLERMOZ P.L. (Prof. émérite) Directeurs de recherche C.N.R.S. : BERTHIER Y. CONDEMINE G. COTTE-PATAT N. (Mme) ESCUDIE D. (Mme) FRANCIOSI P. MANDRAND M.A. (Mme) POUSIN G. ROCHE A. SEGUELA A. VERGNE P. Directeurs de recherche I.N.R.A. : FEBVAY G. GRENIER S. RAHBE Y. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Géotechnique INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE MECANIQUE DES STRUCTURES CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et thermique CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et thermique UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Géotechnique PHYSIQUE DE LA MATIERE BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE INFORMATIQUE EN IMAGE ET SYSTEMES D INFORMATION UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE MECANIQUE DES CONTACTS INTERACTION COLLABORATIVE TELEFORMATION TELEACTIVITE PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE GEMPPM*** GEMPPM*** INGENIERIE, INFORMATIQUE INDUSTRIELLE PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Hydrologie urbaine MECANIQUE DES FLUIDES ET D ACOUSTIQUES LAEPSI**** BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS LAEPSI**** LAMCOS AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE GEMPPM DREP CREATIS** LAEPSI**** VIBRATIONS-ACOUSTIQUE INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES VIBRATIONS-ACOUSTIQUE GEMPPM GEMPPM*** UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Matériaux GEMPPM*** INTERACTION COLLABORATIVE TELEFORMATION TELEACTIVITE PHYSIQUE DE LA MATIERE INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION PHYSIQUE DE LA MATIERE MODELISATION MATHEMATIQUE ET CALCUL SCIENTIFIQUE INTERACTION COLLABORATIVE TELEFORMATION TELEACTIVITE CREATIS** CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Transferts Interfaces et Matériaux AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE CEGELY* UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures LGEF MECANIQUE DES SOLIDES MECANIQUE DES FLUIDES GENETIQUE MOLECULAIRE DES MICROORGANISMES GEMPPM*** CENTRE DE THERMIQUE DE LYON Thermique de l Habitat INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Transferts Interfaces et Matériaux INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE PHYSIQUE DE LA MATIERE INGENIERIE INFORMATIQUE INDUSTRIELLE AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE ESCHIL Equipe Sciences Humaines de l Insa de Lyon CENTRE D INNOV. EN TELECOM ET INTEGRATION DE SERVICES MECANIQUE DES CONTACTS LAEPSI GEMPPM*** GEMPPM*** CREATIS** PHYSIQUE DE LA MATIERE MECANIQUE DES CONTACTS UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE CENTRE DE THERMIQUE DE LYON GEMPPM*** UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE BIOLOGIE ET PHARMACOLOGIE INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES GEMPPM*** LaMcos BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS

6 Directeurs de recherche I.N.S.E.R.M. : KOBAYASHI T. PRIGENT A.F. (Mme) MAGNIN I. (Mme) PLM BIOLOGIE ET PHARMACOLOGIE CREATIS** * CEGELY CENTRE DE GENIE ELECTRIQUE DE LYON ** CREATIS CENTRE DE RECHERCHE ET D APPLICATIONS EN TRAITEMENT DE L IMAGE ET DU SIGNAL ***GEMPPM GROUPE D'ETUDE METALLURGIE PHYSIQUE ET PHYSIQUE DES MATERIAUX ****LAEPSI LABORATOIRE D ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DES PROCEDES ET SYSTEMES INDUSTRIELS

7 A ma grand mère, Lucienne (février 2004) A mes parents A Christine v

8 vi

9 Remerciements Je remercie Monsieur Claude MASSIT, responsable du département Intégration Hétérogène sur Silicium (DIHS, ex-stms) pour m avoir accueilli au sein de son département. Je remercie, également, mes deux responsables de groupe, Madame Pascale BERRUYER (anciennement responsable du groupe Capteur Electromécanique et Optique) et Monsieur Marc AID (responsable du groupe Composants Radio Fréquence et responsable du programme Above Integrated Circuit avec STMicroelectronics). Je remercie Monsieur le Professeur Daniel BARBIER, mon directeur de thèse et responsable de l équipe Microtechnologies du Laboratoire de Physique de la Matière de l INSA Lyon (LPM), pour son encadrement et ses conseils avisés. Je tiens à remercier tout particulièrement Madame Elisabeth DELEVOYE, qui a initie ce sujet de thèse, et fut mon encadrant CEA pendant un an et demi, ainsi que Monsieur Emmanuel DEFAY, qui dès le début de mes travaux a suivi mon travail avec attention, et qui a accepté d en reprendre la responsabilité. Ils ont su m orienter, me motiver et mon appris de nouvelles techniques de travail. Merci à eux, également, pour les bons moments passés au LETI, comme à l extérieur. Je remercie très sincèrement Messieurs Sylvain BALLANDRAS et Paul MURALT d avoir accepté d être les rapporteurs de mon travail. Merci également au Professeur Gérard GUILLOT, responsable du LPM, d avoir accepté la présidence de mon jury de thèse. Tous mes remerciements vont également à Monsieur Christophe MALHAIRE, du LPM, qui a suivi avec attention l évolution de mon travail, et y a consacré du temps, en particulier pour la caractérisation des coefficients d 31, mais aussi pour la mise en forme de mon travail. Je tiens à remercier tout particulièrement toute l équipe Above IC de STMicroelectronics, avec laquelle j ai travaillé durant ces trois années. Et tout particulièrement, Mr Pascal ANCEY, Mr Guillaume BOUCHE, Mr Grégory CARUYER et Mr Alexandre VOLATIER, qui travaillent tous sur le développement des composants BAW. Un grand merci, également, à touts les techniciens du LCRF, de STMicroelectronics et du LOT (laboratoire des Opérations Technologiques) pour leur aide constante et les divers développements que l on a pu effectuer. Merci, particulièrement à Mr Denis PELLISSIER-TANON, Mr Laurent FIGUIERE et Mr Amy N HARY, sans qui beaucoup de problèmes technologiques n auraient pu être levés. Merci à Mr Arnaud DEVOS, du département d acoustique de l IEMN-Lille, pour m avoir fait découvrir les caractérisations par acoustique picoseconde. Je remercie toutes les personnes du LETI qui ont participé, de prêt ou de loin à mes travaux, tous le personnel du LCRF (ex LCP) et du LCMS (ex LCEMO). Je remercie Mr Jérôme GAVILLET et l équipe PVD de Trikon Technologies pour notre vii

10 collaboration concernant la réalisation des dépôts d AlN. Je remercie également Mr Stephan TIEDKE et Mr Klaus PRUME, de la société Aixacct, pour les caractérisations des coefficients d 33, ainsi que pour leur accueil chaleureux lors de ma visite en Allemagne. Enfin, je tiens à remercier tous mes collègues, thésards, techniciens et ingénieurs avec qui j ai passé trois années inoubliables. viii

11 Résumé Ce travail présente l élaboration, la caractérisation et l intégration de films minces piézoélectriques (AlN et PZT) dans des microsystèmes silicium. Les films de PZT sont élaborés par pulvérisation RF magnétron d une cible céramique (P b(zr 0,52, T i 0,48 )O 3 ), puis cristallisés dans la phase pérovskite par un recuit haute température (700 C). Le dépôt a été optimisé, et est reproductible dans le temps. Les films d AlN sont, eux, élaborés par pulvérisation DC pulsée réactive d une cible d aluminium. Ils présentent une très bonne texture dans la phase würzite (0002). La désorientation de l AlN (0002) est inférieure à 1,5 sur une électrode en molybdène. Des mesures des coefficients piézoélectriques, d 33 et d 31, ont été réalisées par double interférométrie laser et par la technique de la poutre vibrante. Différentes réalisations technologiques ont pu être conduites ; des microactionneurs (membranes et poutres) et des résonateurs acoustiques à onde de volume (FBAR et SMR). Nous avons pu mettre en évidence les avantages et les inconvénients des différents matériaux. L AlN a pu être intégré dans une architecture de microcommutateur RF par des technologies d usinage de surface. La poutre présente une déflexion de l ordre de 1 µm sous 40 V. Le PZT, du fait de l étape de recuit, n a pu être intégré par usinage de surface, mais les membranes SiN/PZT obtenues par usinage de volume ont une déflexion quasi statique de 210 nm/v. Des résonateurs acoustiques à onde de volume (BAW) ont également été réalisés à l aide de ces matériaux. Les résultats se situent au niveau de l état de l art. Les BAW en AlN présentent un coefficient de couplage maximum de 7% et un facteur de qualité maximum de 850. Mots-clés: MEMS, RF-MEMS, Microsystèmes, films piézoélectriques, PZT, AlN, actionneur, résonateur à onde acoustique de volume Abstract This work deals with the elaboration, the characterization and the integration of piezoelectric thin films (AlN and PZT) for silicon microsystems. PZT thin films are elaborated by RF magnetron sputtering using a ceramic target (P b(zr 0,52, T i 0,48 )O 3 ), and then crystallised in the perovskite phase by a high temperature annealing (700 C). The process was optimised and reproducible in time. AlN thin films are deposited by reactive DC pulsed sputtering, using an aluminium target. The films are well oriented in the wurtzite phase (0002). The best AlN (0002) texture was less than 1,5 on a molybdenum bottom electrode. Piezoelectric coefficients, d 33 et d 31, have been characterized by double laser beam interferometer technique (d 33 ) and by the vibrating beam technique (d 31 ). Different kinds of devices have been elaborated ; microactuators (membranes and beams) and bulk acoustic wave resonators (FBAR and SMR). We have investigated and put under high lights the advantages and the disadvantages of the different films (AlN and PZT). We succeed in the integration of AlN thin films as an actuator for a microswitch using surface micromachining. The beam of the microswitch has 1 µm deflection under 40V. Due to the annealing step in the PZT elaboration, the material was not compatible with the surface micromachining technique. But we have elaborated and characterized SiN/PZT membranes, and the quasi static deflection is around 210 nm/v. Bulk acoustic wave resonators (BAW) have been elaborated too, using PZT and AlN thin films. Results are very promising ix

12 and comparable to the state of the art. Best coupling coefficient is 7% and best quality factor is 850 for BAW made with AlN. Keywords: MEMS, RF-MEMS, Microsystems, Piezoelectric thin films, PZT, AlN, actuator, Bulk Acoustic Wave Resonator x

13 Table des matières Table des figures Liste des tableaux xvii xxiii Introduction générale 1 Chapitre 1 Microsystèmes piézoélectriques : état de l art Introduction Composants MEMS Qu est qu un MEMS? Les applications Exemples Matériaux électroactifs Actionnement électrostatique Actionnement thermique Actionnement magnétique Actionnement magnétostrictif Actionnement piézoélectrique Actionnement électrostrictif Comparatif des différents matériaux électroactifs MEMS piézoélectriques Microactionneur Les microcapteurs Applications acoustiques Les films piézoélectriques dans les composants micro-ondes Résonateurs à onde acoustique de surface xi

14 Table des matières Résonateurs à onde acoustique de volume : état de l art Chapitre 2 La piézoélectricité et les couches minces Introduction : la piézoélectricité Concepts de base et relations fondamentales Les cristaux piézoélectriques Origine cristallographique de l effet piézoélectrique Céramiques piézoélectriques Relations de la piézoélectricité Les matériaux piézoélectriques en couches minces Matériaux de type Würtzite Les matériaux ferroélectriques Comparaison des matériaux en couche mince Chapitre 3 Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Les différentes techniques d élaboration Introduction Les techniques chimiques d élaboration Les techniques d élaboration physique : la pulvérisation Les techniques de caractérisation Elaboration de films de nitrure d aluminium Etat de l art Equipement et cibles utilisés Caractérisations des films minces d AlN Elaboration de films de PZT Etat de l art Equipement et cibles utilisés Recuit de cristallisation du PZT Caractérisations des films minces de PZT Caractérisation par acoustique picoseconde Présentation de l expérience Analyse de films minces d AlN Analyse de films minces de PZT Caractérisation des coefficients piézoélectriques Etat de l art xii

15 3.5.2 Mesure du coefficient d Mesure du coefficient d Synthèse des résultats sur les films minces Chapitre 4 Microactionneurs piézoélectriques Introduction Etat de l art : actionneur piézoélectrique Réalisation de membranes actionnées par un film piézoélectrique Modèle analytique d une membrane circulaire Modélisation par les éléments finis des membranes Réalisation technologique des membranes Caractérisations des membranes piézoélectriques Conclusions et perspectives Réalisation de microcommutateurs actionnés par un film piézoélectrique Modèle analytique Modèle par éléments finis des poutres Réalisation technologique des poutres Caractérisations des poutres Conclusions et perspectives Chapitre 5 Résonateurs à ondes acoustiques de volume Etat de l art : résonateur acoustique à onde de volume Principe de fonctionnement Les différentes architectures Réalisation de la fonction de filtrage Modélisation et dimensionnement des composants Modèle 1D acoustique Modèlisation par les élements finis d un BAW Realisations technologiques des BAW Réalisation de FBAR en AlN Réalisation de FBAR en PZT Réalisation de SMR en AlN Réalisation d un filtre en échelle Synthèse des résultats sur les BAW et conclusion xiii

16 Table des matières Conclusion et perspectives Conclusion Perspectives Bibliographie 187 Annexe A Constantes des matériaux 203 A.1 Nitrure d aluminium A.2 Titanate Zirconate de Plomb A.3 Silicium A.4 Oxyde de silicium A.5 Tungstène A.6 Nitrure de silicium A.7 Molybdène A.8 Platine A.9 Titane A.10 Aluminium Annexe B Montage Tower Sawyer 207 Annexe C Multimorphe piézoélectrique 209 Annexe D Fiches JCPDS 211 Annexe E Publications et communications 215 E.1 Sensors and Actuators A E.2 World Congress of Ultrasonics, Paris, septembre E.3 Thin Films and Nanotechnologies Conference, Singapore, july E.4 IEEE International Ultrasonics, Ferroelectrics, and Frequency Control 50th Anniversary Joint Conference, Montréal, august E.4.1 Design, fabrication and characterization of tunable PZT film bulk acoustic resonators (présentation orale) E.4.2 SAW and BAW response of c-axis AlN thin films sputtered on platinum (poster) E.5 Eurosensors XVIII, Rome, september xiv

17 Annexe F Exemple de calcul d un BAW sous Mathematica 249 Annexe G Lignes de code ANSYS pour la modélisation d un miroswitch 253 xv

18 Table des matières xvi

19 Table des figures 1.1 Différentes parties composant un MEMS Vue en coupe d un capteur de pression (source : LETI) Intégration de MEMS et composants passifs sur les circuits intégrés (source : STMicroelectronics) Schéma de principe d un accéléromètre Schéma de principe d un accéléromètre 1 axe Vue MEB d un accéléromètre biaxe à détection capacitive (source : LETI) Les différents types de commutations RF Exemples de commutateurs RF Actionneur électrostatique de type plaque Actionnement électrostatique Micro interrupteur avec un actionnement thermique (source : LETI) Principe d un actionneur magnétique vertical, [Madou 97] Image MEB de l actionneur magnétique Micromoteur magnétique linéaire Actionneur de type bimorphe magnétostrictif, [Madou 97] Architectures de bimorphe piézoélectrique Déformation en fonction du champ électrique appliqué pour un matériau électrostrictif et un matériau piézoélectrique Vue MEB d une poutre AlN/SiN (source : Pr. Enrique Iborra, Université Madrid) Schéma de principe du commutateur développé à l université de Pennsylvanie (PennState) Micro commutateur avec actionnement piézoélectrique (source : PennState University) Caractéristiques électriques du commutateur Schéma de principe de l accéléromètre (source : [Kunz 01]) Vue MEB de l accéléromètre tri axes (source : [Kunz 01]) Schéma de principe d un SAW Transducteur à deux électrodes par longueur d onde Filtre en échelle 2 1/2 étages Effet piézoélectrique direct et inverse (source : morgan electroceramics) Origine microscopique de la piézoélectricité Propriétés et classes cristallines Cycle d hystérésis ( P en fonction de E) pour un ferroélectrique (ici de type perovskite) présentant la polarisation rémanente et le champ coercitif Polarisation des céramiques piézoélectriques xvii

20 Table des figures 2.6 Maille élementaire du ZnO Structure cristallographique de l AlN Structure du Niobate de Lithium Image MEB d un film monocristallin de LiNbO 3 reporté sur du verre (source : Michigan University) Structure cristallographique du PZT Diagramme de phase du PZT Structure cristallographique du PZT Structure cristallographique du PMN-PT Diagramme de phase de la solution solide PMN-PT Techniques d élaboration Elaboration de films minces par Sol-Gel Etapes importantes du procédé Sol-Gel Schéma d un bâti de pulvérisation cathodique Principe de la pulvérisation Principe de la pulvérisation DC pulsée (source : Trikon) Schéma de fonctionnement d un diffractomètre X Allure générale du spectre en désorientation d une couche mince orientée Courbe de réflexion spéculaire Croissance des grains et évolution de la polarisation Déviation des colonnes lors de la croissance Schéma de l équipement Trikon pour la réalisation de films d AlN (source : Trikon) Coupe MEB d un dépôt d AlN sur Mo Caractérisation aux rayons X de l électrode de Pt Schéma du four à recuit rapide Image MEB d un dépôt de PZT (30 mt orr, 700 W), cristallisée 30 min à 700 C Diagramme de diffraction X du PZT recuit à 650 C dans le four 1 (en haut) et à 650 C dans le four 2 (en bas) Analyse aux Rayons X rasants du PZT couche mince Vue en coupe d une capacité MIM Evolution de la constante diélectrique avec le champ électrique Boucle d hystèresis du PZT Schéma de principe de la caractérisation par acoustique picoseconde Vue en coupe de l échantillon AlN Signal expérimental pour un système pompe - sonde à 770 nm Récapitulatif des techniques de caractérisation des coefficients piézoélectriques Principe de la mesure par double interferomètre laser (source : [Kholkin 96]) Schéma de principe d un double interféromètre optique (source : Aixacct) Evolution de la déformation du film (S) en fonction du champ électrique Coefficient piézoélectrique d 33 du film d AlN en fonction du champ électrique appliqué Evolution de la constante diélectrique avec le champ électrique Déformation du PZT avec le champ électrique Evolution du coefficient d 33 avec le champ électrique Schéma de principe de la mesure du d Photographies du banc de mesure Détail de la poutre xviii

21 3.36 Schéma électrique équivalent Poutres PZT pour la caractérisation du coefficient d Mesure de la capacité et de la résistance de fuite du PZT avec la fréquence Mesure de la capacité et de la résistance de fuite de l AlN avec la fréquence Schéma électrique équivalent modifié Tension observées à l oscilloscope en fonction de la résistance d entrée Evolution de l inverse de l intégrale avec l inverse de la résistance d entrée pour le PZT Réponse piézoélectrique de l AlN pour une déflection initiale de 800 µm et avec une résistance d entrée de 3 MΩ Evolution de l inverse de l intégrale avec l inverse de la résistance d entrée pour l échantillon d AlN Vue coupe de l empilement Allure des quatre premiers modes de résonance Images des Membranes SiN/AlN Coupe MEB d une membrane Image d une membrane SiN/PZT après gravure profonde Réponse quasi statique à 1 khz Mesure des fréquences de résonance au vibromètre Mesure de la phase de l admittance en fonction de la fréquence Mesure de la phase de l admittance en fonction de la fréquence Exemples de modes de résonance de la membrane SiN/AlN Réponse mécanique d une membrane 1, 2 mm x 1, 2 mm à une sollicitation électrique en créneau (2 V à 100 Hz) Réponse mécanique d une membrane 1, 2 mm x 1, 2 mm en fonction de l amplitude d excitation, à 100 Hz Mesure des fréquences de résonance au vibromètre Modes de résonance d une membrane carrée de 400 µm de côté avec une électrode circulaire de 250 µm de diamètre Schéma de la structure de type 1, avec détail de l encastrement Description des différentes architectures modélisées Evolution de la déflection au centre de la poutre en fonction de l épaisseur d AlN et du type de structure Description de l empilement pour la réalisation d un microcommutateur AlN Image MEB d une structure après libération Vue détaillée de la zone d actionnement Description de l empilement pour la réalisation d un microcommutateur PZT Gravure humide du PZT Vues MEB des composants après libération, non recuits Image MEB d une structure après 2 min de recuit dans le four Schéma d une structure type MIRA Image optique de la poutre encastrée - libre Réponse mécanique d un bimorphe encastré - libre Structures de type PISTAR Evolution de la constante diélectrique du PZT (plot d actionnement) avec le champ électrique xix

22 Table des figures 5.1 Réponse électrique d un résonateur acoustique [David 03] Schéma d un résonateur élaboré par usinage de volume Architecture d un FBAR élaboré par usinage de surface Exemple de résonateurs acoustiques de type membrane FBAR par usinage de surface (source : MARTINA) Architecture de type SMR Exemples de réflecteurs de BRAGG Fonctionnement d un filtre en échelle Fonctionnement d un filtre (ici double-treillis) Schéma d une fine plaque vibrante piézoélectrique Schéma du résonateur composite Modélisation de l évolution de la résonance avec l empilement pour un FBAR Evolution du coefficient de réflexion avec la fréquence Evolution de la réponse avec l architecture de l électrode (mesures) Modélisation de la déformée du composant à sa fréquence de résonance Description de l empilement pour la réalisation d un FBAR AlN Gravure de l AlN FBAR AlN Coupe MEB de l empilement technologique Mesure de paramètres S en deux ports Schéma de la structure FBAR 2,14 GHz étudiée Comparaison modèle - mesure sur un FBAR à 2,14 GHz Schéma de la structure FBAR 850 MHz étudiée Comparaison modèle - mesure sur un FBAR AlN à 850 MHz Description de l empilement pour la réalisation d un FBAR PZT Photos de la réalisation de FBAR en PZT Simulation de la réponse en admittance (db) d une structure en PZT Réponse du résonateur pour un champ statique nul avant toute polarisation (a. partie réelle, b. partie imaginaire, c. admittance et d. impédance) Réponse électrique du résonateur avec l application champ électrique statique Evolution de la constante diélectrique relative (ɛ r ) du composant Evolution du coefficient de couplage électromécanique avec l application d un champ électrique statique Images AFM de la rugosité du Bragg Image MEB du miroir de Bragg Schéma du composant SMR mesuré Comparaison Mesure / simulation 1 D pour un résonateur apodisé (200) Détail du plot de mesure et explication du couplage capacitif Image du filtre en échelle à 2 résonateurs Mesure de coefficient de transmission du filtre B.1 Schéma de principe du montage Tawyer-Sawyer modifié C.1 Nomenclature de la poutre D.1 Aluminium D.2 Molybdène D.3 Platine xx

23 D.4 Titane (hexagonal) D.5 PZT (52/48) D.6 AlN (Würzite) xxi

24 Table des figures xxii

25 Liste des tableaux 1.1 Utilisation des MEMS dans l automobile Diverses applications des MEMS MEMS RF Comparaison des différentes architectures de micro switch, plages d utilisation Principes d actionnement [Setter 02] Miniaturisation des dispositifs acoustiques [Setter 02] Synthèse des différents réseaux cristallins Relations de la piézoélectricité Expressions du couplage électromécanique Propriétés du ZnO Propriétés de l AlN Propriétés du niobate de lithium Propriétés du PZT Propriétés du PMN-PT Tableau comparatif des différents matériaux piézoélectriques en couches minces Désorientation de l AlN (002) sur différents matériaux d électrode inférieure Caractéristiques d une électrode Ti/Mo (Source : Trikon) Caractéristiques d un dépôt AlN sur Si (Source : Trikon) Caractéristiques des dépôts d AlN sur Mo (Source : Trikon) Paramètres de maille du PZT et du Pt Paramètres optimaux pour le dépôt PVD du PZT Analyse EDS du PZT Comparaison des techniques de mesure du coefficient e Récapitulatif des notations Récapitulatif des caractéristiques de films minces piézoélectriques Détail de l empilement technologique des membranes AlN Détail de l empilement technologique des membranes PZT Synthèse des résultats concernant la membrane SiN/AlN Synthèse des résultats concernant la membrane SiN/PZT Détail de l empilement des microcommutateurs AlN Détail de l empilement des commutateurs PZT Résultats sur les différents types de dispositifs Symboles utilisés Détails des empilements FBAR AlN xxiii

26 Liste des tableaux 5.3 Détail de l empilement technologique des FBAR PZT Détail de l empilement SMR en AlN Comparaison des résultats FBAR AlN avec l état de l art Comparaison des résultats sur le PZT avec l état de l art Comparaison des résultats SMR AlN avec l état de l art xxiv

27 Introduction générale Les trente dernières années ont vu l essor des technologies silicium. Les applications sont de plus en plus nombreuses et de plus en plus complexes ; ordinateurs, téléphone mobile, outillage médical... La microélectronique a développé les technologies de fabrication collective. Deux voies se dégagent actuellement : La miniaturisation des composants (suivant le loi de Moore). L intégration de plus en plus de fonctions directement sur la puce. Les microsystèmes, ou MEMS peuvent répondre à cette attente. Ils peuvent comporter des capteurs, de l électronique et des actionneurs. Certains types peuvent également fonctionner sans fil. Les MEMS font l objet de nombreuses études dans des domaines très variés ; les télécommunications, l automobile, la biologie, le médical, ou encore le spatial. Il est sans cesse nécessaire d augmenter les fonctionnalités, de réduire les dimensions et de diminuer la consommation des composants. Les premières réalisations technologiques, les accéléromètres par exemple, utilisent, dans la plupart des cas, des détections capacitives. De même, la plupart des actionneurs utilisés sont de type électrostatiques ou thermiques (micromoteur, micropompes,...). Ce type d actionnement est maintenant massivement utilisé, mais présente des limitations. Beaucoup d études portent sur l utilisation d autres matériaux actifs, notamment les matériaux piézoélectriques, ou magnétiques (pour les technologies sans fil). Le développement des matériaux piézoélectriques en couches minces est à l étude depuis de nombreuses années. Les premières réalisations utilisaient les films minces de ZnO et d AlN, puis les films ferroélectriques ont fait leur apparition, avec notamment les PZT et les relaxeurs. La plupart des techniques d élaboration conduisent à des matériaux polycristallins, cependant depuis quelques années et le développement des techniques de collage (SMART-CUT), on peut voir apparaître des films monocristallins piézoélectriques (LiNbO 3 ou P MN P T ). La réalisation de résonateurs piézoélectriques à onde de surface est largement utilisée pour les technologies de filtrage des signaux radio fréquences. D ailleurs la téléphonie sans fil actuelle utilise ce type de filtre. Les matériaux piézoélectriques sont très prometteurs pour les MEMS, du fait de la réciprocité de l effet piézoélectrique. Ils sont également très intéressants pour la réalisation de transducteurs ultrasonores. Les PZT massifs, par exemple, sont depuis longtemps utilisés pour la réalisation de sonars. Au travers de cette étude, nous avons étudié l élaboration de films minces de PZT et d AlN. En particulier, un dépôt de PZT a pu être optimisé pour la réalisation de MEMS. Nous avons aussi caractérisé les films minces piézoélectriques par des techniques physico-chimiques et électriques classiques, mais également en utilisant des techniques plus rares comme l acoustique picoseconde, la double interférométrie optique (coefficient piézoélectrique d 33 ) et la technique de la poutre vibrante (coefficient d 31 ). Le but de cette étude est de montrer le potentiel des 1

28 Introduction générale matériaux piézoélectrique pour la réalisation de MEMS. Une grande étude sur la réalisation de résonateurs acoustiques à onde de volume s est mise en place avec STMicroelectronics. Ces composants sont les premiers microsystèmes commerciaux réalisés à l aide de films minces d AlN. Nous avons réalisé différents types de résonateurs, et les résultats obtenus sont comparables à l état de l art bibliographique. Des réalisations à base de PZT ont pu également être caractérisées, et sont très prometteuses, notamment dans le domaine de l accordage en fréquence des composants. En parallèle de la réalisation des résonateurs, l étude a porté sur la réalisation de microacationneurs piézoélectriques (AlN et PZT). Des dispositifs élémentaires ont pu être réalisés, notamment une poutre encastrée - encastrée pouvant servir à la réalisation d un microcommutateur. Nous avons pu étudié le potentiel de ces matériaux pour la réalisation d actionneurs quasi statiques, mais aussi résonants. Un dispositif très complet, un micromiroir résonant, a même pu être réalisé dans le cadre de la thèse de Fabien FILHOL, [Filhol 04]. Le chapitre 1 présente un état de l art sur les MEMS, et l utilisation de la piézoélectricité dans les MEMS. Ce chapitre détaille les différents domaines d application (actionneur, capteur ou encore transducteurs ultrasonores). Le chapitre 2 dresse un état de l art sur le piézoélectricité, et notamment en couches minces. L élaboration et la caractérisation de films minces d AlN et de PZT sont détaillés au chapitre 3. Une technique de caractérisation par laser picoseconde est présentée pour la mesure de la vitesse acoustique du matériau. Les mesures des coefficients piézoélectriques d 31 et d 33 ont également été réalisées. Les chapitres 4 et 5 décrivent la réalisation et la caractérisation des dispositifs. Le chapitre 4 détaille l utilisation de l AlN et du PZT pour la réalisation de microactionneurs. Des démonstrateurs simples ont été réalisés (membranes et poutres). Le chapitre 5 présente la réalisation de résonateurs acoustiques. Il s agit de la réalisation de résonateurs à onde acoustique de volume. Ces composants sont très prometteurs pour la réalisation de filtres RF, ils sont les possibles remplaçants des résonateurs acoustiques à onde de surface. En effet, les fréquences adressables sont plus élevées et ces composants sont potentiellement réalisables sur les circuits intégrés. 2

29 Chapitre 1 Microsystèmes piézoélectriques : état de l art Les microsystèmes présentent un intérêt grandissant pour beaucoup de domaines où la miniaturisation des fonctions capteurs et/ou actionneurs est essentielle (aérospatial, médical, télécommunications ou encore automobile). L essor de la microélectronique a permis l évolution des techniques d élaboration sur tranches de silicium. Ces fonctions recherchées nécessitent la conception de composants complexes, le développement et l intégration de nouveaux matériaux : électroactifs et électromagnétiques. Ce châpitre décrit, dans un premier temps, quelques réalisations technologiques de microsystèmes, puis les grandes familles de matériaux actifs et finalement l état de l art dans la réalisation des MEMS piézoélectriques. Sommaire 1.1 Introduction Composants MEMS Qu est qu un MEMS? Les applications Exemples Matériaux électroactifs Actionnement électrostatique Actionnement thermique Actionnement magnétique Actionnement magnétostrictif Actionnement piézoélectrique Actionnement électrostrictif Comparatif des différents matériaux électroactifs MEMS piézoélectriques Microactionneur Les microcapteurs Applications acoustiques Les films piézoélectriques dans les composants micro-ondes Résonateurs à onde acoustique de surface Résonateurs à onde acoustique de volume : état de l art

30 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art 1.1 Introduction Les MEMS, que l on peut traduire par Micro Systèmes Electro Mécaniques, ont probablement démarré aux Etats-Unis en 1965 par la démonstration d un transistor à grille résonnante ([Nathanson 67]). Ce MEMS associait à un composant électronique, une poutre suspendue faisant office de grille, qui était excitée électrostatiquement. Cette poutre était réalisée en aluminium. Plus tard, dans les années 70, est apparue l idée d utiliser le silicium pour ses propriétés mécaniques [Petersen 82], ce qui a ouvert la voie aux premières applications industrielles : des micro capteurs de pression fabriqués par usinage chimique. Depuis plus d une quinzaine d années, les microsystèmes font l objet de recherches importantes. L utilisation de technologies intialement dédiées à la réalisation de circuits intégrés (IC) permet de fabriquer de façon collective des capteurs, actionneurs, et autres dispositifs miniatures [Lynch 02]. Les Micro Systèmes Electro Mécaniques intègrent des élements mécaniques (capteurs, actionneurs,...) et électroniques (ASIC 1 ) sur des substrats de silicium. Alors que les composants électroniques sont réalisés par les technologies de circuits intégrés (CMOS 2, bipolaire ou BiC- MOS), les MEMS utilisent les technologies de micro usinage. Depuis l emmergence de ces nouveaux composants MEMS, les premières applications industrielles ont vu le jour : capteurs pour l automobile, têtes d imprimante. Les récents progrès des microtechnologies font que d autres applications emmergent, notamment dans le domaine des télecommunications et du biomédical. La complexification des composants implique le développement de nouvelles technologies, ainsi que de nouveaux matériaux aux fonctionnalités multiples. 1.2 Composants MEMS Qu est qu un MEMS? La traduction de microsystèmes est littéralement très petits systèmes ou systèmes faits de très petits composants. Ce terme n introduit pas de concepts de réalisation, ni d informations sur le type de fonctionnalité. La notion de Micro Système Electro Mécanique (MEMS) est plus explicite : Micro : fixe l échelle. Electro : introduit la notion électrique et / ou électronique. Mécanique : notion de mouvement. Cette notion a beaucoup évolué et incorpore la plupart des dispositifs à l échelle micronique : thermique, magnétique, fluidique, optique,... La figure 1.1 présente la fonctionnalité complète d un MEMS. Il englobe plusieurs caractéristiques [Senturia 01] : 1. Il est composé d éléments non électroniques (éléments sensibles, Fig.1.1.a) qui réalisent des fonctions telles que la détection et / ou l actionnement. 1 Application Specific Integrated Circuit 2 Complementary Metal-Oxide Semiconductor 4

31 1.2. Composants MEMS 2. Il comporte une partie de packaging sous air ou sous vide (à l échelle de la puce ou du boîtier, Fig.1.1.b). 3. Il comporte une partie électronique, devant assurer le traitement du signal, le contrôle et l alimentation du composant (Fig.1.1.c). (a) Element sensible. (b) Packaging. (c) Electronique Fig. 1.1: Différentes parties composant un MEMS La partie du microsystème qui nous intéresse est l élément sensible (Fig.1.1.a). Dans la majorité des cas, cet élément est réalisé sur des substrats silicium en utilisant les technologies classiques de la microélectronique (photolithographie, dépôt, gravure, oxydation), ainsi que des technologies spécifiques (scellement, libération par micro usinage, dépôts et gravures à forts facteurs de forme) Les applications Fig. 1.2: Vue en coupe d un capteur de pression (source : LETI). 5

32 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art Un grand nombre de produits incorporant des MEMS sont déjà introduits sur le marché de l automobile depuis une dizaine d années. Des capteurs d accélération et de pression (Fig.1.2) sont produits par différentes sociétés [Aigner 02]. Au niveau du volume de composants produits, les têtes d imprimantes occupent la première place. Les tableaux 1.1 et 1.2 recensent les différents champs d application des MEMS dans le domaine de l automobile, des périphériques informatiques, de l optique, de la chimie et de la biologie. 6

33 Moteur et contrôle de Systèmes de sécurité Navigation, assistance Systèmes auxiliaires transmission à la conduite Echappement/admission : ABS (accéleromètre, gyromètre) Contrôle de l air conditionné capteur de pression absolue, Airbag (accéleromètre), marché Gyromètres en complément (capteur de pression) capteur de flux d air le plus important. Intégration du GPS (cas de mauvaise Capteur barométrique de gyromètres à l étude réception RF) Système sans clé (pression de l air) Système de détection d (identification biométrique, Systèmes d injéction occupation des sièges Systèmes d affichage capteur aptique) (capteur de pression) Contrôle dynamique des véhicules : (images et données Contrôle des nuisances Capteur d oxygène gyromètres et accéleromètres sur le pare-brise) sonores (microphones) (échappement) Détection des tonneaux : Capteur de couple gyromètres et accéléromètres Systèmes de vision nocturne Système de pilotage au niveau du moteur Capteur de la pression des pneus (matrice de capteurs (gyromètres, accéléromètres, Capteur thermique Systèmes d enregistrement des infrarouges) capteurs radars, caméra, (combustion dans la chambre) données avant accident (vitesse) capteurs infrarouges) Tab. 1.1: Utilisation des MEMS dans l automobile 1.2. Composants MEMS 7

34 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art Commutation optique Périphériques informatiques Chimie et biologie Matrice de brassage, commutateur optique Têtes d imprimantes, stockage de données (disque dur), accéléromètres et actionneurs Capteurs chimiques, microspectromètre de masse [Sillon 01], bio MEMS et microfluidique Tab. 1.2: Diverses applications des MEMS Entre l antenne et l émetteur / récepteur Micro commutateurs RF : permettent de commuter l antenne entre différentes bandes et modes (faible consommation et pertes) Résonateurs micromécaniques : pour la réalisation de filtres et de duplexers Inductance à fort facteur de qualité Interface utilisateur / machine Microphones en silicium Micro caméra et micro systèmes d affichage Identification biométrique Tab. 1.3: MEMS RF Les domaines de la télécommunication et du biomédical sont moins matures que celui des MEMS pour l automobile ; cependant des premiers dispositifs commencent à être performants et arrivent sur le marché. Dans le domaine de la téléphonie mobile, les industriels veulent miniaturiser les composants et minimiser les coûts. La réalisation de microphones en silicium, de micro interrupteurs (micro switch), résonateurs et de composants passifs par des technologies silicium est une voie prometteuse. Le tableau 1.3 fait le bilan de ces MEMS RF et de leur utilisation. D autre part, la réalisation de ces différents composants peut être envisagée sur des plaquettes comportants déjà les circuits intégrés et les interconnections, ce type de technologie est dite AIC 3. La figure 1.3 présente une vue en coupe des circuits intégrés et des différentes parties composants l empilement (Front end, Back end, AIC, packaging). On peut envisager d intégrer des MEMS et des composants passifs à différents endroits de la technologie : 1. Au niveau du silicium (zone front end), on peut réaliser des résonateurs électromécaniques à condition de respecter les contraintes technologiques. 2. Au niveau des interconnections (zone back end), des projets essaient d intégrer des inductances et des capacités variables. 3. Au dessus des interconnections (zone AIC), on peut envisager l intégration de filtres RF (BAW), micro-switch, capacités. 4. Enfin, on peut aussi envisager d introduire des composants au niveau du packaging. Le domaine des RF-MEMS est en pleine expansion et semble un marché prometteur pour les microsystèmes. On peut déjà trouver des téléphones mobiles avec des appareils photos numé- 3 Above Integrated Circuit 8

35 1.2. Composants MEMS Fig. 1.3: Intégration de MEMS et composants passifs sur les circuits intégrés (source : STMicroelectronics). riques intégrés. D autre part, Infineon 4 et Agilent 5 commercialisent déjà des filtres RF utilisant des composants MEMS (résonateurs acoustiques à onde de volume) Exemples Capteur d accélération La mesure de l accélération d un objet trouve bon nombre d applications dans des domaines variés de l industrie et particulièrement de l automobile (airbag, système de guidage, analyse des vibrations,...). Le dispositif consiste en une masse (Fig.1.4) qui se déplace sous l effet d une force, lorsque le dispositif subit une accélération ; la force résultante est égale à m.a, où a est l accélération. Le principe de base d un accéléromètre s appuie sur un système masse - ressort. Les ressorts (dans leur domaine de linéarité) sont gouvernés par la loi de Hooke. La force résultante exercée par le ressort est proportionnelle au déplacement. On a F = k.x, avec x le déplacement, F la force, et k la constante de raideur du ressort. D autre part, la seconde loi du mouvement de Newton implique que la force agissant sur un objet en accélération est égale à m.a, où m est la masse de l objet et a l accélération. La figure 1.4 présente une masse en accélération, on trouve F = k.x = m.a. Une accélération a va induire un déplacement de la masse de x = m.a k, ou inversement un déplacement si l on connaît le déplacement x, permet de remonter à l accélération de l objet a = k.x m. Le problème de mesure d une accélération se réduit donc à la mesure du déplacement d une masse connectée à des ressorts, [Stilson 96]

36 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art Fig. 1.4: Schéma de principe d un accéléromètre. Fig. 1.5: Schéma de principe d un accéléromètre 1 axe. Fig. 1.6: Vue MEB d un accéléromètre biaxe à détection capacitive (source : LETI). 10

37 1.2. Composants MEMS L architecture classique pour un micro accéléromètre est décrite à la figure 1.5. La masse sensible et les ressorts sont usinés dans le silicium. La masse se déplace sous l effet d une accélération. Le problème de ces dispositifs réside dans le fait que les ressorts ne sont pas idéaux. La position et l épaisseur des barres est très importantes. Un capteur peut, ensuite, détecter la position de la masse, des amplificateurs comparent sa position par rapport à la position désirée et un actionneur peut appliquer une force de rétroaction pour ramener la masse à la position désirée [Senturia 01]. La plupart des accéléromètres actuels sont dits en boucle ouverte, c est à dire qu ils n ont pas la possibilité d appliquer une force de rétroaction. Dans tous les cas, la masse sismique est reliée au substrat par des bras élastiques, une accélération de la partie fixe se traduit par un mouvement de la masse [Boser 03]. Différents types de détection peuvent être utilisés. La plus utilisée actuellement est la détection capacitive avec des systèmes de peignes interdigités. Le dispositif présenté à la figure 1.6 est un accéléromètre biaxe à détection capacitive développé au LETI 6. Micro commutateur RF Un micro commutateur RF (ou micro-switch) se décompose en deux parties distinctes : une partie mécanique (actionnement) et une partie électrique. Suivant les applications visées, il existe des switchs ohmiques (contact métal - métal) et des switchs capacitifs, en série ou de retour à la masse (shunt), figure 1.7. Le tableau 1.4 résume les différentes plages d utilisation en fonction des architectures [Reibez 03]. Les forces nécessaires au déplacement de la structure mécanique peuvent être générées par différents types d actionnement : électrostatique, piézoélectrique, magnétique ou thermique. La plupart des switchs actuels utilisent des actionnements électrostatiques ou mixtes thermique / électrostatique. Les paramètres importants dans la réalisation de switchs sont la force de contact (améliore les pertes d insertion), l isolation, la consommation du dispositif et les temps de réponse (on et off). Les photographies 1.8.a et 1.8.b présentent des composants industriels. La première structure (Fig.1.8.a) est un commutateur ohmique (R contact = 5 6 Ω), avec un mouvement planaire, et une commande électrostatique (80 V ) développé par Analog Devices 7 La seconde (Fig.1.8.b) est un commutateur capacitif, développé par Raytheon 8, utilisant un actionnement électrostatique (30 50 V ), [Billard 04]. La figure 1.7 présente les différentes architectures utilisées pour la commutation de signaux RF, [Billard 04]. Contact Contact ohmique capacitif Architecture série DC - 50 GHz GHz parallèle (shunt) DC - 60 GHz GHz Tab. 1.4: Comparaison des différentes architectures de micro switch, plages d utilisation

38 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art Fig. 1.7: Les différents types de commutations RF. (a) Switch Analog Devices (ohmique). (b) Switch Raytheon (capacitif). Fig. 1.8: Exemples de commutateurs RF. 12

39 1.3. Matériaux électroactifs 1.3 Matériaux électroactifs Cette partie présente les différents principes d actionnement pouvant être utilisés pour la réalisation de microactionneurs. On peut classer les différents types d actionnement en différentes familles ; électrostatique, thermique, électromagnétique, magnétostrictif, alliages à mémoire de forme, piézoélectrique et électrostrictif. Ces différentes techniques d actionnement peuvent toutes être intégrées à l échelle micronique et sont compatibles avec un fonctionnement sous vide. Il existe différents critères pour la sélection d un type d actionnement : répétabilité, linéarité, précision, force, rigidité, amplitude de déformation, vitesse de réponse et prix, ([Smith 95]) Actionnement électrostatique Un grand nombre de microactionneurs électrostatiques ont été présentés dans des publications et produits. On peut mentionner de manière non exhaustive des oscillateurs mécaniques, des micromoteurs rotatifs, des systèmes de déplacements linéaires et des micropompes [Cugat 02a]. Les actionneurs électrostatiques sont couramment utilisés pour la mise en mouvement de membranes et pour faire pivoter des poutres. On bénéfice ainsi de forces de rappel mécaniques, qui viennent contrebalancer les forces électrostatiques qui font que les électrodes s attirent et se rapprochent, quelle que soit la polarité des tensions appliquées aux électrodes [Estève 02]. La bonne adaptation de l actionnement électrostatique aux microsystèmes s explique aisément par la loi de Coulomb : F q q = 1 qq 4πɛ 0 r 2 uqq (1.1) L équation 1.1 permet de déterminer la force qu exerce la charge q sur la charge q, ces charges étant distantes de r. Le vecteur unitaire est u qq porté par la localisation des charges ponctuelles et orienté de q vers q, et ɛ 0 est la permittivité du vide. Les forces sont d autant plus intenses que les distances r sont réduites. Par ailleurs, les forces de gravité (volumiques, proportionnelles à r 3 ) et les forces de rappel élastiques (surfaciques, proportionnelles à r 2 ) diminuant avec les dimensions, il en résulte que l effet des forces électrostatiques devient significatif et prépondérant dans le domaine des dimensions microniques. L actionnement électrostatique peut être utilisé sous différentes formes : des actionneurs parallèles (Fig.1.9), des actionneurs à peignes interdigités (Fig.1.10.b), des actionneurs rotatifs. Le premier type est très utilisé, notamment pour la réalisation de pompes, membranes déformables (micromiroirs déformables, par exemple [Schwartz 03]) ou micro-interrupteurs. Ces actionneurs sont typiquement des condensateurs plans avec une électrode fixe ; la seconde peut se déplacer sous l action des forces électrostatiques (Fig.1.9). En l absence de polarisation, la distance interélectrode est g. Lorsqu une tension non nulle V est appliquée, l attraction électrostatique induit un déplacement x de l électrode mobile (la distance interélectrode devient égale à t = g x) et la capacité devient : C = ɛ 0S g x V 2 La force électrostatique F qui s applique sur l électrode supérieure est : F = 1 2 V 2 dc dx = 1 2 V 2 ɛ 0 S (g x) 2 13

40 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art Fig. 1.9: Actionneur électrostatique de type plaque. Une force opposée de même intensité s applique alors sur l électrode fixe. En normalisant l équation de la force électrostatique par rapport à la surface S, on peut déterminer une pression s exerçant sur les électrodes en regard : P E = 1 2 ɛ 0.E 2. Un actionneur électrostatique ne peut générer que des forces attractives. Le deuxième type d actionneur électrostatique classiquement utilisé dans les MEMS, consiste en un système à peignes interdigités. L intérêt des peignes interdigités est de générer des mouvements de translation, des forces plus importantes et des variations importantes de capacité (proportionnelle au nombre de dents du peigne). Les principales équations sont résumées dans le tableau 1.5. La structure est généralement en matériau conducteur, métal ou silicium dopé (monocristallin ou polycristallin). Une des électrodes est fixe (Fig.1.10.a), tandis que l autre est mobile, reliée mécaniquement au substrat par des ressorts de maintien, mais isolée électriquement de celui-ci ([Français 03]). La figure 1.10.b présente une vue MEB de ce type d actionneur. (a) Actionneur électrostatique de type peignes interdigités. (b) Actionneur électrostatique avec peignes. Fig. 1.10: Actionnement électrostatique. Les structures à peignes interdigités sont très utilisées par le domaine des microtechnologies, 14

41 1.3. Matériaux électroactifs en particulier pour la réalisation de dispositifs par usinage de surface. Un des problèmes majeurs est l homogénéité de la distance entre les peignes. Les structures peuvent se coller si ces distances sont mal maîtrisées, [Banks 03] Actionnement thermique Le principe de l actionnement thermique est basé sur l effet bilame : on part d une structure composée de deux matériaux, l un est chauffé et se dilate (matériau à fort coefficient de dilatation), la dilatation introduit des contraintes mécaniques dans le matériau servant de structure mécanique et celui-ci se déforme (Fig.1.11.a). La figure 1.11.b présente le microinterrupteur RF avec un actionnement thermique développé par le CEA-LETI et STMicroelectronics 9 ([Robert 03]). Dans cette architecture, l actionneur thermique sert à faire fléchir la structure, mais ne peut pas maintenir le contact en fond de cavité en l absence de courant. Il est nécessaire de prévoir une maintien électrostatique du dispositif. (a) Détail de la technologie d actionnement. (b) Vue MEB du composant. Fig. 1.11: Micro interrupteur avec un actionnement thermique (source : LETI). Cette technique est très utilisée pour la réalisation de microactionneurs, car elle est relativement simple à mettre en oeuvre et conduit à des déflections importantes. Cependant, elle présente plusieurs inconvénients. D une part, il faut alimenter le dispositif en courant (consommation d énergie), et la structure chauffe (problème de vieillissement, dérive en température). D autre part, l actionnement thermique offre un temps de réponse très lent (en centaines de micro secondes) Actionnement magnétique Le magnétisme est un des moyens les plus efficaces pour convertir l énergie électrique en mouvement, cette technique est très adaptée aux systèmes sans fil et peut trouver beaucoup de champs d application (télécommunications, énergie embarquée, systèmes médicaux,...) [Cugat 02b]

42 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art Fig. 1.12: Principe d un actionneur magnétique vertical, [Madou 97]. 16

43 1.3. Matériaux électroactifs Un actionneur magnétique est formé d un aimant et de une ou plusieurs bobines. L actionnement magnétique peut être réalisé par différentes techniques, en utilisant un aimant permanent ou un électroaimant. Dans le cas le plus simple, un aimant permanent va se déplacer en fonction de l intensité électrique appliquée sur les bobines. Les dispositifs sont souvent réalisés à base de nickel par des technologies d électrolyse. La figure 1.12 décrit le principe de fonctionnement d un microactionneur magnétique vertical. Si µ z, l aimantation de l aimant permanent, est dépendante du champ magnétique induit B, la force verticale agissant sur l aimant a pour équation F z = µ dbz z dz dv, où B z représente la composante verticale du champ magnétique produit par les bobines. Tsao et Al. ([Tsao 94], [Liu 94]) ont réalisé un microactionneur magnétique par usinage de surface qui peut être utilisé comme élément mécanique dans le contrôle de la distribution d un fluide Fig Cet actionneur peut engendrer une déflection de 100µm en flux d air stationnaire en utilisant un aimant permanent (champ B permanent) ou un électroaimant ( B alternatif). Fig. 1.13: Image MEB de l actionneur magnétique. Fig. 1.14: Micromoteur magnétique linéaire. La figure 1.14 présente le schéma de principe d un micromoteur linéaire à actionnement magnétique. L aimant peut se déplacer en lévitant dans le canal. Lorsqu une intensité est appliquée sur une des bobines, il lévite et peut ensuite être déplacé vers l avant ou l arrière en fonction des 17

44 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art bobines excitées. Un des principaux problèmes des actionneurs magnétiques est la limitation à des technologies 2D. D autre part, le choix du matériau magnétique est crucial, il faut pouvoir l intégrer avec les technologies standards de fabrication, [Banks 03] Actionnement magnétostrictif Dans un matériau magnétostrictif ou encore piezomagnétique, l aimantation du matériau par un champ magnétique externe induit une déformation du matériau. L effet est analogue à l effet piézoélectrique. La déformation (S), l/l est de l orde de , et on a la relation : l l = S = c.b 2 Fig. 1.15: Actionneur de type bimorphe magnétostrictif, [Madou 97]. c représente une constante du matériau (en m 4 /W b 2 ). Pour les faibles excitations magnétiques B, l équation peut être simplifiée en S = βb, β représente la constante magnétostrictive (en m 2 /W b). Comme dans le cas des matériaux piézoélectriques, l effet est réversible. Ce phénomène de magnétostriction est attribué à la rotation de petits domaines magnétiques dans le matériau, orientés de façon aléatoire en l absence d un champ magnétique extérieur. Les premiers matériaux à fort coefficients magnétostrictifs ont été développés dans les années 60 pour les radars sous marins (par exemple, T b x Dy 1 x F e y, avec x entre 0,27 et 0,3 et y entre 1,9 et 1,98). Le dépôt de films minces magnétostrictfs présente un réel intérêt pour la réalisation de micro actionneurs, en particulier sans fil. Pour ne citer qu eux, les alliages de fer-terbium sont réalisable en couches minces par pulvérisation RF magnétron. La réalisation de micro actionneurs magnétostrictifs est basée sur la réalisation d une structure bimorphe (Fig.1.15), comme dans la cas de l actionnement thermique et piézoélectrique. L énergie nécessaire aux actionneurs magnétostrictifs est plus importantes que pour les matériaux piézoélectriques, mais les bimorphes magnétostrictifs génèrent des amplitudes plus importantes. 18

45 1.3. Matériaux électroactifs Actionnement piézoélectrique Les actionneurs piézoélectriques sont basés sur l effet de bimorphe. En effet, un film piézoélectrique entre deux électrodes va se déformer sous l effet d un champ électrique extérieur ( E) suivant l équation 1.2. Dans un bimorphe, l empilement piézoélectrique est collé à un élément mécanique (une membrane Fig.1.16.a ou une poutre Fig.1.16.c). La déformation générée dans l élément piézoélectrique est transmise à l élément mécanique qui va alors se déformer (Fig.1.16.b, Fig.1.16.d). Ce type d architecture est très souvent utilisé dans les dispositifs macroscopiques pour obtenir de fortes amplitudes de déplacements. ɛ = σ 1 Y = σ 2 Y = e 31,f.E 3 (1.2) Y Y est le module de Young du matériau piézoélectrique, σ la contrainte mécanique et ɛ la déformation du matériau piézoélectrique. Le coefficient e 31,f prend en compte un effet de la déformation en épaisseur du film. Il exprime un couplage élastique entre les effets planaires et longitudinaux (épaisseur). On peut le définir à partir des coefficients piézoélectriques classiques suivant l équation 1.3 : e 31,f = e 31 c E 13e 33 /c E 33 = d 31 /(s E 11 + s E 12) (1.3) Fig. 1.16: Architectures de bimorphe piézoélectrique. Le moment de flexion induit par la couche piézoélectrique sous une tension V est donné par l équation 1.4. Y et Y p sont les modules élastiques du substrat et de la couche piézoélectrique respectivement (Part.4.3.1), d 31 le coefficient piézoélectrique (avec [d] = [e]. [ S E] ), t et t p les épaisseurs et b la largeur de l électrode. K est décrit par l équation 1.5. On obtient un moment de flexion maximum pour t p.y p = t.y, ce qui correspond à une fibre neutre proche de l interface des deux matériaux, [Gaucher 02]. K = M = t2 6.Y.Y p.k.d 31.V.b Y + K.Y p (1.4) 6.t.t p (t + t p ).Y t 3.Y + 6.t 2 p.t.y p + 8.t 3 p.y p (1.5) 19

46 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art Une étude mécanique complète des différents types de bimorphes est détaillée par JG Smits [Smits 91b], et des publications plus récentes présentent des études simplifiées ([Dufour 99] et [Weinberg 99]). Un calcul analytique est développé dans la partie pour le dimensionnement des poutres Actionnement électrostrictif Si l on part de l équation phénoménologique décrivant la déformation d un matériau isolant soumis à un champ électrique, sans contrainte élastique, on a l équation 1.6. Où : S ij sont les composantes des déformations élastiques. E m les composantes du champ électrique. d mij le tenseur des constantes piézoélectriques. M mnij le tenseur des constantes d électrostriction. S ij = d mij.e m + M mnij.e m.e n (1.6) Pour les matériaux centrosymétriques (cf Part.2.2.2), on ne peut avoir la proprièté de piézoélectricité et donc l équation 1.6 s écrit : S ij = M mnij.e m.e n (1.7) La déformation du matériau est donc totalement électrostrictive. Pour les matériaux piézoélectriques, on peut écrire l équation sous la forme : S ij = (d ijk + M ijkl.e j ).E i (1.8) Fig. 1.17: Déformation en fonction du champ électrique appliqué pour un matériau électrostrictif et un matériau piézoélectrique. On peut voir que l électrostriction apporte une contribution à l effet piézoélectrique dépendante du champ électrique. A bas niveau d excitation, l effet piézoélectrique est largement prédominant et on peut négliger l effet électrostrictif. D après Olivier NOBLANC ([Noblanc 94]), 20

47 1.3. Matériaux électroactifs pour des céramiques ferroélectriques, il faut appliquer un champ de l ordre de 10 4 V/cm pour obtenir des déformations électrostrictives comparables aux déformations piézoélectriques. La figure 1.17 présente, de façon schématique, l évolution de la déformation en fonction du champ électrique appliqué, pour un matériau piézoélectrique et pour un matériau électrostrictif. Dans la plupart des matériaux, les déformations électrostrictives sont très faibles (de l ordre de 10 8 ). Dans les matériaux ferroélectriques, l électrostriction est à l origine de l effet piézoélectrique ([Mason 48]). Parmi ces matériaux ferroélectriques, il existe des matériaux pouvant offrir un effet électrostrictif géant, les perovskites relaxeurs (cf. Part.2.3.2). Les matériaux ferroélectriques relaxeurs sont intéressants pour la réalisation d actionneurs, puisque les déformations électrostrictives sont du même ordre de grandeur que les déformations piézoélectriques (de l ordre de 10 3 ). On peut ainsi les utiliser de la même façon que les piézoélectriques, dans des structures de type bimorphe. En fait, le matériau se comporte comme un piézoélectrique lorsqu on lui applique une champ électrique continu d intensité suffisante. On peut même définir un coefficient piézoélectrique équivalent (d eq 33 ) dépendant du champ électrique continu Comparatif des différents matériaux électroactifs Le tableau 1.5 présente une synthèse des différents types d actionnement et les principales équations. Avec : Y, le module élastique. M 31, coefficient électrostrictif. V, la tension électrique. t, l épaisseur du matériau actif. L, la longueur. S, la surface de l actionneur. B, le champ magnétique. µ, la permittivité magnétique relative. µ 0, la permittivité magnétique du vide. β, la constante magnétostrictive. d 31, la constante piézoélectrique dans le plan. α, le coefficient de dilatation du matériau composant l actionneur thermique. ν, le coefficient de poisson. N, le nombre de spires composant la bobine. i, l intensité du courant. 21

48 22 Energie Force Déplacement Avantages (+) Désavantages 1 Electrostatique 2 ɛ 0 S t V ɛ 0 SV 2 t 2 (force normale) ɛ 0 S 2kt V Faible puissance Forte tension Bias 1 Electrostatique 2 ɛ 0 S t V ɛ 0 LV 2 t kv 2 Déplacements Réponse lente (force tangentielle) 1 Bimorphe 2 ɛ 0ɛk31 2 S t V 2 d 31 Y V t piézoélectrique 1 Bimorphe 2 ɛ 0ɛk31 2 S t V 2 M 31 Y V 2 electrostrictif 1 Magnétique 2 µ 0( Ni (force normale) 2 )2 St 1 t 2 L 2 L 2 t 2 d 31 V Faible impédance Technologie M t 3 31 V 2 Température Dépendance en T Non linéaire 2 µ 0 S (Ni) 2 Sans fil Dissipation th. t 2 Puissance Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art 1 Bimorphe 2 µ 0µk31 2 L B2 βy B 2 e βb Sans fil Fréquences faibles magnétostrictif 1 Y t Bimorphe 4Y (α T )2 α T 12(1 ν 2 ) α T Grande déformation Réponse lente thermique Consommation Tab. 1.5: Principes d actionnement [Setter 02]

49 1.4. MEMS piézoélectriques 1.4 MEMS piézoélectriques Cette partie présente de manière non exhaustive l utilisation des films minces dans les microsystèmes. On trouve beaucoup d applications différentes, c est pourquoi l utilisation des films piézoélectriques a été divisée en trois grands domaines : 1. les microactionneurs. 2. les microcapteurs. 3. les composants acoustiques. La partie ci-dessous présente l état de l art et quelques exemples détaillés Microactionneur Etat de l art L utilisation de films minces piézoélectriques pour la réalisation de microactionneurs fait l objet de nombreux travaux depuis un vingtaine d années. Un grand nombre de prototypes ont déjà vu le jour. Les excellentes propriétés piézoélectriques des matériaux ferroélectriques, et en particulier des PZT, en font les matériaux majoritairement utilisés dans les MEMS, bien qu un certain nombre d études ont porté et portent toujours sur l utilisation du ZnO et de l AlN. Beaucoup d études portent sur la réalisation de microactionneurs simples, du type membrane ou poutre. Hoffmann et al. ont présenté la réalisation de poutres SiN/PZT présentant des déflection de l ordre de 10 µm pour des longueurs entre 200 et 1000 µm, [Hoffmann 01]. Des dispositifs complets utilisant des poutres avec du PZT ont déjà été réalisés, en particuliers des pointes d AFM 10 ([Watanabe 96], [Young 03]) ou encore des scanners optiques ([Tsaur 02]). Olivares et al., eux travaillent sur l utilisation de l AlN pour actionner un commutateur RF ([Olivares 04]). Il s agit d une poutre encastrée - encastrée en SiN/AlN pouvant présenter une déflection de 4 µm sous 20 V. La figure 1.18 présente une vue MEB du dispositif. D autre part, des membranes actionnées piézoélectriquement ont aussi été développées. On peut citer de manière non exhaustive, les travaux de Guirardel et al. sur des membranes Si/PZT ([Guirardel 02]), ou de Muralt et al. sur des membranes circulaires SiN/PZT ([Muralt 96]). Ces membranes trouvent bon nombre d applications, notamment pour la réalisation de micropompes ([Koch 98]), ou encore de micromiroirs déformables ([Sakata 95]). Ruffieux et al. ont réalisé un réseau d actionneurs en AlN capable de reproduire des petits déplacements linéaires, [Ruffieux 00]. Tous ces dispositifs utilisent le coefficient piézoélectrique radial (d 31 ). De récents travaux à l université de Pennsylvanie ont montré la possibilité d utiliser le coefficient piézoélectrique longitudinal (d 33 ) des matériaux ferroélectriques pour la réalisation de poutres ou de membranes piézoélectriquement actionnés ([Yu 01]). Différents MEMS complets ont déjà été réalisés à l aide de films minces piézoélectriques. En particuliers, des accéléromètres dont la fonction d actionnement et de détection est réalisée de manière piézoélectrique ([Yu 01], [Wang 03]), ainsi qu un gyromètre présenté par Cheung et al. utilisant un actionneur piézoélectrique résonnant ([Cheung 03]). Varadan et al. présentent la réalisation d un microgyromètre utilisant des ondes acoustiques de surface, [Varadan 00]. 10 Atomic Force Microscope 23

50 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art Fig. 1.18: Vue MEB d une poutre AlN/SiN (source : Pr. Enrique Iborra, Université Madrid). Beaucoup de travaux en Suisse (EPFL) et en France (LPMO) ont porté sur la réalisation de micromoteurs ultrasonores utilisant une excitation piézoélectrique (PZT, ZnO et AlN). Ainsi, Biwersi et al. présentent une revue très complète des différentes réalisations ([Biwersi 99]). On peut, notamment, citer la réalisation d un micromoteur à force élastique en PZT par Dubois et al. ([Dubois 98]), ainsi que la réalisation d un micromoteur ultrasonore à onde progressive en PZT par Kaajakari et al. ([Kaajakari 00]). L exemple détaillé ci-dessous, présente la réalisation d un microcommutateur piézoélectrique en PZT, utilisant le coefficient piézoélectrique longitudinal. Exemple : Microcommutateur piézoélectrique De récents travaux au sein de l université de Pennsylvanie 11 (E.U.) ont abouti à la réalisation d un microcommutateur piézoélectriquement actionné, utilisant le coefficient piézoélectrique longitudinal, d 33 du PZT. La figure 1.19 décrit schématiquement la structure : une couche mécanique en SiN, faiblement contraint. une couche de texturation du PZT, en oxyde de zircone (ZrO 2 ). une couche de PZT, élaborée par sol-gel. Les électrodes supérieures, interdigitées, en Au/Cr. La technologie est basée sur de l usinage de surface. L utilisation d une électrode supérieure de type interdigitée permet de polariser et d actionner le PZT suivant le coefficient d 33 (généralement plus élevé que le d 31 ). Le champ électrique appliqué et la polarisation sont dans le plan, on a donc l apparition d une déformation piézoélectrique x 3 = d 33.E

51 1.4. MEMS piézoélectriques Fig. 1.19: Schéma de principe du commutateur développé à l université de Pennsylvanie (PennState). La géométrie de l électrode interdigitée permet de diminuer la tension d actionnement du dispositif, tout en augmentant le champ électrique appliqué. En effet, la distance inter-peigne va fixer le champ. Cette technologie permet d agir sur la tension d actionnement et l impédance du dispositif, sans être obligé de modifier l épaisseur de la couche de PZT, [Zhang 03]. Les figures 1.20.a et b présentent la structure réalisées. Fig.1.20.a, la structure n est pas actionnée, et à la Fig.1.20.b, une tension est appliquée sur l électrode afin de venir contacter les lignes électriques. Des caractérisations électriques (DC et RF) ont été menées, la figure 1.21 donne la réponse électrique (courbe du haut) pour une excitation de 10 V d amplitude à 1 Hz (courbe du bas), [Gross 03]. Les performances présentées sont très intéressantes : temps de commutation sont de l ordre de 2 µs pour 40 V. isolation électrique supérieure à 25 db, jusqu à 100 MHz. 25

52 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art (a) Structure sans tension (état off). (b) Structure avec une tension (état on). Fig. 1.20: Micro commutateur avec actionnement piézoélectrique (source : PennState University). Fig. 1.21: Caractéristiques électriques du commutateur. 26

53 1.4. MEMS piézoélectriques Les microcapteurs Etat de l art : microcapteurs piézoélectriques Les matériaux piézoélectriques peuvent être utilisés pour mesurer des forces, des pressions, des vibrations ou des accélérations, du fait de l effet piézoélectrique direct. Par exemple, une pression appliquée sur un matériau piézoélectrique peut être déterminée à l aide de la relation D = d.σ ou E = g.σ, où d et g sont les constantes piézoélectriques, [Damjanovic 01]. Les domaines d application et les modes de fonctionnement de microcapteurs piézoélectriques sont vastes. Par exemple, Emmanuel DEFAY a présenté la réalisation d un capteur de pression résonant à base de PZT, [Defaÿ 99]. Il existe un grand intérêt pour les capteurs fonctionnant en température en particulier les capteurs de pression dans l automobile (chambre de combustion turbines,...). Pour ce type d applications, les PZT n offrent pas une stabilité satisfaisante (température de Curie trop basse), et des matériaux comme l AlN et le LiNbO 3 sont souvent utilisés. Le domaine des transducteurs ultrasonores utilise depuis bon nombre d années les matériaux piézoélectriques, du fait de leur effet réversible. On peut citer de manière non exhaustive l utilisation d onde acoustique de surface pour la détection de composants chimiques, ou la filtration de particules ([Drafts 00], [Collings 97]). D autres applications, telles que des micro balances, utilisent des ondes acoustique de volume ([O Toole 92]). Exemple : Accéléromètre trois axes Cet exemple détaille la réalisation d un accéléromètre trois axes en silicium utilisant un film de PZT pour la détection. Kunz et al. présentent la réalisation du dispositif à partir d un substrat SOI et d un film de PZT très sensible [Kunz 01]. Le dispositif est conçu pour détecter des mouvements humains, c est à dire de petite accélérations (fréquence < 300 Hz). La figure 1.22 décrit le fonctionnement du dispositif. Fig. 1.22: Schéma de principe de l accéléromètre (source : [Kunz 01]). Pour les accélérations transverses, les bras se plient de façon symétrique (Fig.1.22.). Cette déformation induit des contraintes symétriques dans les quatre bras de PZT. Pour des accélérations perpendiculaires, deux bras se déforment de façon asymétrique (Fig.1.22.b), et les deux autres 27

54 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art ont un mouvement de rotation. Comme la polarisation des éléments piézoélectriques dépend du type de déformation et de l intensité (concave ou convexe), les deux mouvements peuvent être distingués. Le dispositif est constitué d une masse sismique de 1, 2 mg suspendue à l aide de quatre bras de 8 µm d épaisseur et comportant deux éléments piézoélectriques (Pt/PZT/Pt), (Fig.1.23). Le dispositif a une sensibilité de 22 pc/g pour les mouvements transverses (direction z), et une sensibilité de 8 pc/g pour les mouvements parallèles (direction x). Cet accéléromètre offre une grande sensibilité aux petites accélérations, il est peut encombrant (8 mm x 8 mm) et ne consomme pas d énergie. Il peut donc trouver des applications pour la mesure des mouvements humains, en particulier dans les pacemakers. Wang et al propose une modélisation très complète de ce type de dispositif, [Wang 04]. Fig. 1.23: Vue MEB de l accéléromètre tri axes (source : [Kunz 01]) Applications acoustiques L acoustique est le domaine de prédilection des matériaux piézoélectriques ([Gaucher 02]), en effet : La réponse piézoélectrique est linéaire (effet direct et indirect), ce qui permet d utiliser un circuit électronique associé simple. L énergie élastique emmagasinée est importante pour de faibles volumes, ce qui permet de réduire les dimensions même pour des applications nécessitant une forte énergie acoustique. La plupart des matériaux piézoélectriques ont une vitesse acoustique importante, ce qui permet d obtenir des vitesses de réponse élevées sur une large gamme de fréquence. Les matériaux piézoélectriques peuvent générer et détecter des vibrations dans une large bande. Le tableau 1.6 présente les différents domaines d application pour des dispositifs acoustiques. On retrouve des applications de type microcapteurs résonants ou microactionneurs résonants. Une application qui n a pour lors pas encore été citée est la réalisation de microphones silicium, pour l intégration dans les téléphones mobiles. Ko et al ont, notamment, présenté la réalisation d un microphone silicium utilisant du ZnO ([Ko 02]). La pression du son en sortie du dispositif est de 76,3 db à 7,3 khz, à 1cm du dispositif et pour une excitation de 15 V p p. 28

55 1.4. MEMS piézoélectriques Effet : Dispositif Milieu direct (D) Application Application ou inverse (I) macroscopique microsystème micro transducteur Transducteur eau D et I Sonars, ultrasonore, à écho pulsé échographies microscopie acoustique Pastilles Composites, D ou Systèmes médicaux, Mêmes applications piézoélectriques métal,... D et I contrôle des vibrations Systèmes de liquide I Cuve ultra sonore Médical nettoyage (intravasculaire) Capteur de viscosité Huile, D ou Automobile, ou chimique polymères D et I environnement Capteur inertiel D et I Accéleromètres, Mêmes applications résonant gyromètres (haute fréquence) Oscillateurs RF et Faible puissance filtres, I Forte puissance (téléphonie mobile) transformateurs Ejection liquide I Tête d imprimante Pompes à de liquide médicaments, microlectronique,... Sonnerie air I Jouets, alarmes Casques, écouteurs Moteurs Rotor (couche I Zoom optique acoustiques de friction) Tab. 1.6: Miniaturisation des dispositifs acoustiques [Setter 02]. 29

56 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art 1.5 Les films piézoélectriques dans les composants micro-ondes Résonateurs à onde acoustique de surface Fig. 1.24: Schéma de principe d un SAW. Les composants à ondes de surface SAW 12 sont des dispositifs discrets de traitement analogique du signal. Il s agit de composants passifs, bien adaptés pour réaliser des fonctions telles que ligne à retard, filtrage et source stable de fréquence [Defranould 03]. Depuis leur introduction au milieu des années 1960, les composants SAW ont d abord été intensivement développés pour les applications militaires, telles que la compulsion d impulsion pour l amélioration des performances des radars (portée et résolution) et les convoluteurs essentiels pour les besoins des communications à spectre élargi. La première invention significative dans le domaine des fonctions de filtrage à base de composants à onde de surface à été brevetée en 1969, [Dieulesaint 69]. Depuis de nombreux progrès ont été réalisés, et les SAW sont maintenant largement utilisés dans la télécommunication mobile (EPCOS 13, MURATA 14 ), [Fischerauer 01]. La figure 1.24 représente une structure classique de filtre à deux transducteurs en ligne, le transducteur d entrée transforme l énergie électrique en énergie acoustique et inversement pour le transducteur de sortie. Les transducteurs sont composés d électrodes métalliques réalisées sur un cristal piézoélectrique comme représenté schématiquement (vue en coupe) sur la figure 1.25, qui est un exemple de transducteur à deux électrodes par longueur d onde (λ). La période p est donc constituée d une électrode de longueur a et d un espace inter-électrode b. La réponse d une telle structure est la convolution des réponses des deux transducteurs. Elle est entièrement contrôlée dans le domaine temporel par le dessin des transducteurs fixant la position des électrodes (échantillonnage) et le recouvrement entre électrodes (pondération). Le problème de ces filtres provient de mauvaises performances au niveau des pertes d insertion et des limitations en puissance. D autre part, les SAW ne sont pas intégrables sur les circuits intégrés, ce qui est un point bloquant pour les nouvelles générations de téléphones mobiles. 12 Surface Acoustic Wave

57 1.5. Les films piézoélectriques dans les composants micro-ondes Fig. 1.25: Transducteur à deux électrodes par longueur d onde Résonateurs à onde acoustique de volume : état de l art La notion de résonateur piézoélectrique a été introduite en 1922 par Walter Cady [Ikeda 90]. Le concept était d utiliser un résonateur comme un élément de couplage entre deux circuits, cependant cette configuration ne permet d atteindre que des bandes passantes très étroites. Les filtres ainsi réalisés ne pouvaient que servir de filtres pour la fréquence porteuse. Dans les années 20, puis en 1934, Walter P. Mason publia un grand nombre de travaux sur l étude de ces résonateurs et sur leur utilisation dans des configurations de filtres en échelle Fig.1.26 [Mason 34]. Ce type d architecture a alors permis de faciliter le multiplexage fréquentiel, introduit dans la téléphonie en 1916 [Caruyer 02]. Le domaine de la télécommunication sans fil est demandeur de filtres dans la gamme du GHz, à faible bande et présentant de faibles pertes d insertion et une bonne bande de réjection [Löbl 01]. Fig. 1.26: Filtre en échelle 2 1/2 étages. Il existe un très grand intérêt pour la réalisation de microcomposants, peu onéreux et présentant des performances importantes pour la réalisation de filtres passe-bande dans une gamme de fréquence entre 1 et 15 GHz, en particuliers pour les applications concernant les télécommunications sans fil. K. M. Lakin présente une revue complète des technologies de résonateurs en films 31

58 Chapitre 1. Microsystèmes piézoélectriques : état de l art minces [Lakin 03a], [Lakin 91]. Les dimensions typiques des filtres radiofréquences sont de l ordre de la longueur d onde utilisée. Pour des composants basés sur une technologie électromagnétique, les dimensions des dispositifs sont importantes. L idée d exploiter la réponse piézoélectrique de certains matériaux pour générer des ondes acoustiques permet de réduire significativement la taille des composants. En effet, la vitesse des ondes acoustiques est de l ordre de plusieurs centaines de mètres par seconde et les ondes générées présentent une amplitude environ quatre fois plus faible que celles en électromagnétisme. Cette technologie permet de réaliser des filtres présentant des dimensions de l ordre de quelques centaines de microns. Un état de l art plus complet est présenté au début du chapitre

59 Chapitre 2 La piézoélectricité et les couches minces Cette partie fait un rapide état de l art de la piézoélectricité, et plus particulièrement en couches minces. Ensuite les principaux matériaux piézoélectriques en films minces sont présentés. Le grand enjeu est la caractérisation des couches minces piézoélectriques. En effet, les propriétés mécaniques et électriques des films minces sont très différentes de celles des matériaux massifs. Différentes caractérisations sont présentées dans les parties 3.4 et 3.5, notamment la caractérisation des coefficients piézoélectriques d 33 et d 31, ainsi que la vitesse acoustique. Sommaire 2.1 Introduction : la piézoélectricité Concepts de base et relations fondamentales Les cristaux piézoélectriques Origine cristallographique de l effet piézoélectrique Céramiques piézoélectriques Relations de la piézoélectricité Les matériaux piézoélectriques en couches minces Matériaux de type Würtzite Les matériaux ferroélectriques Comparaison des matériaux en couche mince

60 Chapitre 2. La piézoélectricité et les couches minces 2.1 Introduction : la piézoélectricité La piézoélectricité est un phénomène associé à la structure cristalline de la matière. Elle relie la contrainte mécanique à la charge électrique, d où son nom : piézo (vient du grec et signifie appuyer) et électricité. Elle a été découverte en 1880 par les frères Curie (Pierre et Jacques) sur le quartz, et a dès lors fait l objet de nombreuses études. En 1881, le terme Piézoélectricité apparaît ([Curie 80]). Les premières applications industrielles apparaissent au début des années 20 (1917), il s agit de transducteurs piézoélectriques ([Langevin 18]) pour la détèction des ondes sonores sous-marines, à l aide de plateaux de quartz de grande taille. Ensuite, en 1920 on découvre la ferroélectricité du sel de Rochelle ([Valasek 21]), puis celle de KH 2 P O 4 (KDP), grâce à Busch et Scherrer. C est à partir des années 1950 que les céramiques ferroélectriques BaT io 3 d abord, puis les PZT (Titanate Zirconate de Plomb) ont été découvertes ([DeCicco 94]). Les matériaux piézoélectriques sont utilisés dans un grand nombre d applications (capteurs, actionneurs et transducteurs), dans des domaines aussi variés que le contrôle de procédés industriels, le contrôle environnemental, la communication, les systèmes d information ou l instrumentation médicale [Setter 02]. Le quartz, premier matériau piézoélectrique utilisé, a toujours des applications de nos jours : montres électroniques, capteurs d accélérations,... Ceci est lié à ses bonnes caractéristiques physiques (peu de sensibilité thermique, stabilité chimique,...). Actuellement, les recherches sont axées sur l élaboration de couches minces piézoélectriques et / ou ferroélectriques, de type polymères, céramiques, ou monocristallines. Ces matériaux présentent un grand intérêt pour la miniaturisation des dispositifs, et trouvent des applications dans un grand nombre de domaines : les micro capteurs. les micro actionneurs. les micro transducteurs ultrasonores. 2.2 Concepts de base et relations fondamentales Dans un matériau diélectrique, un champ électrique extérieur crée des dipôles électriques qui donnent naissance à une polarisation caractérisée par un moment dipolaire P (moment dipolaire par unité de volume) linéairement dépendant du champ électrique ( E). Pour simplifier les équations, on introduit le vecteur déplacement électrique, D (equ.2.1). Il est le seul qui reste constant à l interface du matériau [Ikeda 90]. D = P + ɛ 0 E d où P = ɛ0 (ɛ r 1) E (2.1) Avec : ɛ 0 la constante diélectrique du vide. ɛ r la constante diélectrique relative du matériau. Le matériau peut présenter un comportement anisotrope, la constante diélectrique relative ɛ r est alors dépendante de l orientation considérée. Le déplacement des charges ioniques sous l effet du champ E se traduit par une variation géométrique (généralement négligeable) de l échantillon, c est l électrostriction. Ce phénomène se traduit par une relation de proportionnalité 34

61 2.2. Concepts de base et relations fondamentales entre la variation géométrique et le carré du champ électrique (E 2 ). L effet inverse, l apparition d une polarisation sous l effet d une contrainte extérieure, n est pas observé pour les matériaux présentant un centre de symétrie. Par contre, en l absence d un centre de symétrie, l application d une contrainte uniaxiale, dans une direction cristallographique particulière, donne lieu à une séparation des charges ioniques et donc à l apparition d une polarisation [Ikeda 90] Les cristaux piézoélectriques L effet piézoélectrique est une propriété commune à de nombreux cristaux. Dans un matériau piézoélectrique, l application d une force ou d une déformation donne lieu à l apparition d une polarisation. La polarisation qui apparaît lors de cette sollicitation mécanique est analogue à celle qui apparaît dans un diélectrique soumis à un champ électrique. C est ce que l on appelle l effet piézoélectrique direct (Fig a, b et c). Inversement, l application d une tension sur le même matériau donnera lieu à une variation des dimensions géométriques ou des contraintes (c est l effet inverse), Fig d, e et f ([Morgan 01]). Fig. 2.1: Effet piézoélectrique direct et inverse (source : morgan electroceramics) Origine cristallographique de l effet piézoélectrique Un milieu cristallin est composé de particules électriquement chargées, l apparition de charges de polarisation par déformation mécanique est donc prévisible. Les conditions de symétrie de l édifice cristallin permettent de connaître les arrangements atomiques susceptibles de donner lieu à un effet piézoélectrique. Les figures 2.2.a et 2.2.b présentent l évolution de la polarisation d un milieu isotrope (Fig.2.2.a) et d un milieu anisotrope (Fig.2.2.b) à partir de l évolution des dipôles élémentaires. Dans un milieu isotrope, la déformation du réseau atomique n induit pas de variation de la polarisation globale, alors que dans un milieu anisotrope on peut observer une évolution de la polarisation globale. La première condition, majeure, est donc que le matériau ne possède pas de centre de symétrie. C est le cas de 21 classes de symétries sur les 32 décrivant l ensemble des édifices cristallins (Fig.2.3). Parmi ces 21 classes non centrosymétriques, on en compte 20 piézoélectriques (sauf la 432) : lors de l application d une contrainte mécanique, le 35

62 Chapitre 2. La piézoélectricité et les couches minces cristal se déforme et il y a séparation des centres de gravité des charges positives de celui des charges négatives au niveau de chaque maille du réseau cristallin, ce qui a pour effet de produire un moment dipolaire. En l absence de déformation, la distribution des charges est symétrique et la polarisation est nulle, [David 03]. (a) Solide isotrope (centrosymétrique). (b) Solide anisotrope (non centrosymétrique). Fig. 2.2: Origine microscopique de la piézoélectricité. Parmi ces 20 classes de symétrie présentant la propriété de piézoélectricité, 10 sont dites pyroélectriques : elles possèdent une polarisation électrique en l absence d un champ électrique appliqué. La direction privilégiée de polarisation est dénommée axe polaire. Ce terme de pyroélectricité provient de la variation de l amplitude du moment dipolaire suivant la température, variation pouvant être mesurée par l écoulement des charges dans un circuit extérieur fermé. Parmi les cristaux présentant cette propriété, certains possèdent le caractère ferroélectrique : l axe polaire (support d un dipôle permanent) des cristaux ferroélectriques est mobile dans le réseau cristallin sous l influence d un champ électrique extérieur [Ikeda 90]. Le tableau 2.1 détaille les différentes classes cristallines, ainsi que le fait qu elles présentent ou pas un caractère piézoélectrique. La notion de ferroélectricité tient dans le fait que la polarisation spontanée du matériau peut varier suivant l application d un champ électrique extérieur. Le sens de l axe polaire peut même être inversé si ce champ est suffisamment intense. Ainsi, il y a présence d une boucle d hystérésis entre P et E (Fig.2.4), cette boucle signifie que les propriétés diélectriques, de polarisation et piézoélectriques sont fonction de l intensité du champ électrique E et de l histoire du matériau. La polarisation présente deux positions stables à champ nul (+P r et P r ), il s agit de la polarisation rémanente. Le champ électrique devant être appliqué pour ramener la polarisation à une valeur nulle s appelle le champ coercitif : +E c ou E c ). C est par analogie avec les matériaux ferromagnétiques que ces matériaux ont été nommés ferroélectriques. Les matériaux ferroélectriques sont subdivisés en domaines dits polaires. Un domaine est une région constituée de moments dipolaires d orientation et d intensité constantes. Les domaines sont séparés par des parois de domaines (ou de Bloch) qui jouent un rôle important au niveau des propriétés ferroélectriques du matériau. La propriété de ferroélectricité se perd au delà d une certaine température (la température de Curie : T C ). En effet, plus la température augmente et plus l agitation des dipôles élémentaires augmente, il existe donc une température où la répartition des dipôles va être totalement aléatoire et où la polarisation spontanée disparaît. On passe alors d une phase ferroélectrique à une phase paraélectrique. Cette transition de phase s accompagne d un changement structural, par 36

63 2.2. Concepts de base et relations fondamentales Fig. 2.3: Propriétés et classes cristallines. 37

64 Chapitre 2. La piézoélectricité et les couches minces Système cristallin Hermann-Mauguin (groupe ou classe) Piézoélectrique Triclinic 1 oui -1 2 oui Monoclinic m oui 2/m 222 oui Orthorhombique mm2 oui 2/m 2/m 2/m 4 oui -4 oui Tetragonal 4/m 422 oui 4mm oui -42m oui 4/m 2/m 2/m 3 oui -3 Trigonal 32 oui 3m oui -32/m 6 oui -6 oui Hexagonal 6/m 622 oui 6mm oui -6m2 oui 6/m 2/m 2/m 23 oui 2/m -3 Cubique m oui 4/m - 32/m Tab. 2.1: Synthèse des différents réseaux cristallins. 38

65 2.2. Concepts de base et relations fondamentales passage d une classe cristallographique polaire à une non-polaire. La transition peut être brutale (premier ordre) de type displacif, ou douce (second ordre) de type ordre - désordre [Godefroy 96]. Fig. 2.4: Cycle d hystérésis ( P en fonction de E) pour un ferroélectrique (ici de type perovskite) présentant la polarisation rémanente et le champ coercitif. La très grande polarisabilité et l existence de la non centrosymétrie entraînent la non nullité des tenseurs d ordre impair, ce qui confère aux ferroélectriques un grand nombre d applications dans les domaines de l électronique, des microsystèmes et de l optique. Si la plupart des composés ferroélectriques sont cristallins, il existe des polymères dans lesquels l ordre polaire peut être induit (fluorure de polyvilidène, P V F 2 ) ou intrinsèque (cristaux liquides ferroélectriques, CLF ). Domaines ferroélectriques : Lorsqu un ferroélectrique est refroidi en dessous de sa température de Curie, une polarisation apparaît. En effet, le déplacement des ions au passage de la transition de phase induit une déformation de la maille cristalline, ce qui a pour effet de modifier la symétrie du cristal. Les mouvements des ions dans une direction cristallographique de la maille sont définis par la structure et la composition du matériau. Lorsque ce phénomène se développe dans toute la structure, un champ de dépolarisation va apparaître. Pour minimiser l énergie électrostatique de 39

66 Chapitre 2. La piézoélectricité et les couches minces ce champ, le cristal s organise en régions, appelées domaines. Ces régions sont séparées par des parois de domaines d épaisseurs comprises entre 10 et 100 Ȧ. Lorsqu un champ électrique, ou une contrainte, est appliqué sur un élément piézoélectrique, le mouvement des parois de domaines s ajoute à la réponse piézoélectrique [Setter 02] Céramiques piézoélectriques Il s agit de matériaux présentant des grains monocristallins arrangés de façon aléatoire, et pouvant présenter plusieurs domaines (dans le cas des ferroélectriques). Cet arrangement aléatoire conduit à un matériau globalement non piézoélectriquement actif (ou non ferroélectrique). Dans le cas de matériaux non ferroélectriques, il est nécessaire que durant l élaboration, la croissance privilégie la direction où le matériau est actif (cas de ZnO ou AlN). Pour les matériaux de type ferroélectrique (la plupart des céramiques piézoélectriques commerciales), une étape de polarisation après élaboration est nécessaire pour rendre le matériau actif [Defaÿ 99]. Elle permet d obtenir une orientation préférentielle des grains et des domaines. La figure 2.5 décrit l effet de l application d un premier champ électrique (champ de polarisation) sur une céramique ferroélectrique. On peut également effectuer cette opération d orientation des domaines en chauffant la céramique, afin d augmenter la mobilité des dîpôles. L intensité du champ de polarisation (E p ) et la température de polarisation (T p ) sont des facteurs importants pour les propriétés piézoélectriques et ferroélectriques du matériau. L alignement des dipôles n est jamais parfait, on arrive à des valeurs de 83% pour les céramiques dans la phase tetragonale, et à 91% pour les céramiques dans la phase trigonale (rhomboédrique) [DeCicco 94]. Vieillissement : Lorsque le matériau ferroélectrique et / ou piézoélectrique est soumis à des sollicitations mécaniques, électriques ou thermiques répétées, l orientation des dipôles devient instable, surtout pour des domaines orientés à 71, 90 et 109 (suivant l axe <111>). La polarisation rémanente peut être modifiée et décroître sensiblement suivant les conditions d utilisation du matériau. Dans certains corps ferroélectriques, il apparaît un champ interne de direction opposée à l axe de polarisation. Ce champ est induit par des charges d espace. Il en résulte un réarrangement des espèces placées dans une configuration de haute énergie vers des sites de plus faible énergie. Cela se traduit par une chute, d abord rapide, puis plus lente de la polarisation rémanente. Ce phénomène, généralement observé dans les solutions solides de PZT, stabilise le matériau vis à vis des sollicitations extérieures [Ikeda 90] Relations de la piézoélectricité La piézoélectricité décrit une relation linéaire (en première approximation) entre une quantité électrique et une quantité mécanique. L hypothèse de linéarité est valable pour les petites variations, pour les matériaux à hystérésis c est une hypothèse valable pour des valeurs de champ électrique inférieures au champ coercitif (±E c ), [Defaÿ 99]. Les phénomènes de pyroélectricité ne sont pas pris en compte, ils sont postulés négligeables. La piézoélectricité étant le seul phénomène, sa description revient à exprimer les relations locales entre les grandeurs électriques (le champ électrique : E, l induction électrique : D) et les grandeurs mécaniques (la contrainte : T, la déformation : S). 40

67 2.2. Concepts de base et relations fondamentales Fig. 2.5: Polarisation des céramiques piézoélectriques. 41

68 Chapitre 2. La piézoélectricité et les couches minces Variables indépendantes Type Relation S, D Extensive T = c D.S h t.d Forme h E = h.s + β S.D T, E Intensive S = s E.T + d t.e Forme d D = d.t + ɛ T.E T, D Mixte S = s D.T g t.d Forme g E = g.t + β T.D S, E Mixte T = c E.S e t.e Forme e D = e.s + ɛ S.E Tab. 2.2: Relations de la piézoélectricité. Au sens de la thermodynamique, deux de ces quatre variables sont indépendantes : une grandeur électrique et une grandeur mécanique. Il existe donc quatre relations différentes mais équivalentes pour décrire mathématiquement le phénomène, ces relations sont décrites dans le tableau 2.2. Avec : E et D (grandeurs électriques) sont des tenseurs d ordre 1. T, S (grandeurs mécaniques), ɛ S et ɛ T (permittivité diélectrique) sont des tenseurs d ordre 2. d, e, g et h (constantes piézoélectriques) sont des tenseurs d ordre 3. s et c (constantes mécaniques) sont des tenseurs d ordre 4. L indice t signifie transposé. Exemple : d = [ D/ T ] E = [ S/ E] T, cette relation exprime le couplage entre l énergie mécanique et l énergie électrostatique. Soit les deux variables intensives E (champ électrique) et T (contrainte mécanique), si on néglige l effet pyroélectrique, on peut exprimer l énergie de Gibbs du système par l équation 2.2 : G(T, E) = 1 2 ɛ T E s E T 2 (2.2) Par une différentiation partielle, on peut extraire les équations ci-dessous [Muralt 02b] : S = [ G T ] E = s E T + d E (2.3) D = [ G E ] T = ɛ E E + d T (2.4) Notion de coefficient de couplage : Les céramiques piézoélectriques sont caractérisées par un coefficient de couplage k, égal à l Energie transformée / l Energie fournie. Ce coefficient correspond à la capacité d une céramique à transformer l énergie électrique en énergie mécanique et inversement. Il varie suivant la forme de l échantillon et le mode de vibration provoqué. Le tableau 2.3 regroupe les différentes 42

69 2.3. Les matériaux piézoélectriques en couches minces expressions de ce facteur [Ikeda 90]. Longitudinal Transversal Epaisseur Planaire k 33 = d 33 s E 33 ɛ T 33 k 31 = d 31 s E 11 ɛ T 33 k t = e 33 c D 33 ɛ S 33 k p = k s 12 s 11 Tab. 2.3: Expressions du couplage électromécanique. Facteur de qualité : Le coefficient de surtension mécanique, Q m, appelé aussi facteur de qualité mécanique traduit les pertes mécaniques dans le matériau. Ce facteur est défini comme le rapport de l énergie emmagasinée pendant une période sur l énergie dissipée pendant la même période. 2.3 Les matériaux piézoélectriques en couches minces Les matériaux piézoélectriques utilisés dans la conception de systèmes électromécaniques sont polaires et présentent, la plupart du temps (LiNbO 3 mis à part), une structure de type Würtzite ou Pérovskite Matériaux de type Würtzite Il s agit de matériaux non ferroélectriques, mais présentant la propriété de pyroélectricité. Les matériaux les plus utilisés de cette famille sont l oxyde de zinc (ZnO) et le nitrure d aluminium (AlN). Leur axe polaire n est pas mobile, la couche doit donc être bien orientée dès l élaboration. L oxyde de zinc : ZnO L oxyde de zinc est le premier matériau à avoir été élaboré en couche mince (1965) par pulvérisation diode classique ([Chubachi 74]), puis par pulvérisation triode ([Hillman 73]). Les premières applications industrielles (en ondes acoustiques de surface, SAW) ont été commercialisées en 1976 (des lignes de retard pour les téléviseurs) [Defaÿ 99]. Il s agit d un matériau de symétrie hexagonale (groupe ponctuel 6mm), cristallisant dans la structure de la Würtzite (Fig.2.6). L orientation de son axe c doit être perpendiculaire au substrat pour que l effet piézoélectrique puisse être utilisé, [Rey 90]. L oxyde de zinc est un matériau semi-conducteur (E gap = 3 ev ) qui peut facilement être gravé (propriété intéressante pour les microtechnologies) [Baborowski 01]. Il présente des propriétés piézoélectriques et un couplage électromécanique bon par rapport aux matériaux piézoélectriques non ferroélectriques. Le tableau 2.4 regroupe des données sur les principales grandeurs du ZnO 43

70 Chapitre 2. La piézoélectricité et les couches minces Fig. 2.6: Maille élementaire du ZnO. en couches minces et massif ([Su 01], [Xu 02], [Dubois 99d]). On recense de nombreuses techniques d élaboration de couches minces ZnO, nous ne citons ici que les plus utilisées : la pulvérisation RF magnétron [DeVoe 01], le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) [Petrella 02], le dépôt par pyrolyse de spray ([Rey 90], [Nunes 01]) ou l évaporation réactive [Chernets 73]. La technique la plus utilisée est la pulvérisation RF magnétron à température ambiante, ce qui permet d obtenir une bonne résistivité de la couche. Les applications actuelles sont assez variées : micromoteurs [Muralt 02b], lignes de retard et résonateurs (SAW, FBAR, capteurs) [Beck 00], [DeVoe 01]. Le ZnO pose des problèmes de pertes diélectriques à basse fréquence, ce qui est néfaste pour des capteurs ou des actionneurs fonctionnant à des fréquences aux alentours de 10 khz. D autre part, le vieillissement du ZnO pose des problèmes, les pertes diélectriques augmentent. e 31 (C/m 2 ) d 33 (pm/v) k33 2 (%) vitesse acoustique (m/s) ɛ 33 ZnO massif , ,6 ZnO (001) couche mince -0,4 à -0,8 10 à 12 2 à à 12 Tab. 2.4: Propriétés du ZnO. Le nitrure d aluminium : AlN Le nitrure d aluminium présente aussi une symétrie hexagonale (groupe ponctuel 6mm). Dans sa structure Würtzite (Fig.2.7), l orientation de l axe c doit être perpendiculaire à la surface du substrat afin de pouvoir utiliser l effet piézoélectrique (contrainte pour la croissance de couche) 44

71 2.3. Les matériaux piézoélectriques en couches minces [Baborowski 01]. Il s agit d un matériau très résistant d un point de vue chimique et mécanique, mais présentant des propriétés piézoélectriques et de couplage électromécanique un peu moins importantes que ZnO (Tab.2.5). Cependant, il s agit d un matériau isolant (E gap = 6 ev ) et stable vis à vis du silicium, contrairement à l oxyde de zinc (Zn est un diffuseur rapide dans le silicium) [Muralt 02b]. L AlN présente un grand intérêt pour les systèmes travaillant à de hautes fréquences (supérieur au GHz) du fait de sa vitesse acoustique importante (10400 m/s). Différentes techniques d élaboration de couches minces ont été utilisées, nous ne citons ici que les plus courantes : pulvérisation DC magnétron pulsée [Jakkaraju 03], RF magnétron [Matthes 93] et [Ruffner 99], MOCVD [Carlotti 97], [Eichhorn 82] ou l ablation laser [Wang 01]. L AlN est le plus souvent pulvérisé à une température de l ordre de 300 C afin d obtenir une bonne cristallisation. Il est également important de très bien contrôler la texture et l orientation de la couche inférieure. Raj Jakkaraju et al ([Jakkaraju 03]) présentent une étude intéressante de la croissance de films minces d AlN sur différentes sous couches (métalliques ou non). Seuls les monocristaux et les films minces texturés d AlN présentent des propriétés piézoélectriques. Beaucoup de caractéristiques de ce matériau en font un matériau très prometteur pour la réalisation de MEMS : il présente des caractéristiques piézoélectriques inférieures à celles du PZT (Tab.2.7), mais ces dernières sont très stables en fonction de la fréquence et du champ électrique appliqué. Ce qui permet d obtenir une réponse linéaire du film dans la gamme de travail visée. D autre part, l élaboration de films d AlN est compatible avec les procédés d élaboration de circuits intégrés (température inférieure à 400 C) et sa faible constante diélectrique ainsi que les faibles pertes en font un matériau très intéressant pour les applications ultrasonores où une faible consommation est recherchée. Ses constantes élastiques ainsi que sa vitesse acoustique importante (Tab.2.5) sont aussi des atouts pour la réalisation de composants haute fréquence à onde acoustique (SAW, BAW). L AlN est chimiquement inerte et sa température de décomposition est de 2500 C, son coefficient de dilatation thermique est très proche de celui du silicium [Dubois 99d]. Les applications les plus courantes sont la réalisation de résonateurs à onde acoustique. On trouve des filtres à onde de volume (BAW) [Lanz 01], des capteurs à onde de surface (SAW) [Ippolito 03] et [Choujaa 95] ou encore des micromoteurs [Dubois 99d]. e 31 (C/m 2 ) d 33 (pm/v) k33 2 (%) vitesse acoustique (m/s) ɛ 33 AlN massif -0, ,4 AlN (001) couche mince -0,3 à -1 1 à 4,5 1 à ,4 Tab. 2.5: Propriétés de l AlN. Le tableau 2.5 regroupe les principales caractéristiques des films minces d AlN et de l AlN massif ([Su 01], [Xu 02], [Dubois 99d], [Dubois 99b]). Le problème de ce matériau est que les couches peuvent être très contraintes et qu il est relativement complexe d obtenir des électrodes bien structurées. Or l orientation de l électrode inférieure est primordiale pour l obtention d un AlN bien structuré. 45

72 Chapitre 2. La piézoélectricité et les couches minces Fig. 2.7: Structure cristallographique de l AlN Les matériaux ferroélectriques Le niobate de lithium Le niobate de lithium présente une structure octaédrique (Fig.2.8.a) avec l oxygène dans le plan, comme LiT ao 3. Le cristal de niobate de lithium n existe pas à l état naturel, il doit être synthétisé. Il s agit d un matériau ferroélectrique largement utilisé en optique intégrée et en optique guidée. Il présente une structure trigonale (groupe ponctuel 3m) [Weis 85]. Sa structure en dessous de sa température de Curie (T c =1210 C) consiste en un empilement hexagonal compact d atomes d oxygène, les sites octaédriques sont pour un tiers occupés par des atomes de lithium, pour un tiers par des atomes de niobium et pour un tiers vacants (Fig.2.8.a). Dans sa phase paraélectrique (T > T c ), les atomes de lithium sont dans le même plan que les atomes d oxygène, et les atomes de niobium sont distants de c/4 des atomes de lithium suivant l axe c. Les positions sont telles que la phase paraélectrique est non polaire (Fig.2.8.b). Ses propriétés piézoélectriques sont relativement intéressantes par rapport à celles du ZnO. Le Tableau 2.6 synthètise les principales grandeurs ([Rey 90], [Baborowski 01], [Nishida 97], [Lin 95]). On peut maximiser l un des coefficients piézoélectrique en optimisant l orientation du cristal (cas de couches monocristallines rapportées) [Rey 01]. D autre part, le niobate de lithium présente une température de Curie élevée (1230 C, [Trubnikov 93]), ce qui lui confère une grande plage d utilisation en température. Les techniques d élaboration de couches minces sont dans ce cas là aussi très variées. On peut distinguer deux grandes familles : les couches monocristallines et les couches polycristallines. Pour les couches polycristallines, les procédés de dépôt sont nombreux ; il y a la MOCVD ([Feigelson 96], [Lee 99]) et la pulvérisation RF magnétron ([Rabson 90], [Jiun 99]), pour n en citer que deux. L élaboration de couches monocristallines (technique de report de couche) est plus récente et fait l objet de nombreux travaux dont certains portent sur le report de LiNbO 3 46

73 2.3. Les matériaux piézoélectriques en couches minces (a) Position des atomes de Li et des atomes de Nb par rapport aux octaèdres d oxygène dans la phase ferroélectrique T < T c ). (b) Position des atomes de Li et Nb par rapport aux octaèdres d oxygène dans la phase paraélectrique (T > T c ). Fig. 2.8: Structure du Niobate de Lithium. monocristallin ([Levy 98] et [Tomita 95]). Actuellement, elle présente surtout un intérêt pour la réalisation de SAW ([Nishida 97]), car on ne peut pas reporter, actuellement, ce genre de films sur un dépôt métallique. La figure 2.9 montre un rectangle de niobate monocristallin reporté sur un substrat de verre, ces travaux ont été menés par l université du Michigan ([Levy 01], [Scrymgeour 01]). e 31 d 33 k 2 33 vitesse ɛ 33 P r E c (C/m 2 ) (pm/v) % acoustique (µc/cm 2 ) (kv/cm) (m/s) LiNbO 3 massif -0,6 à -1 6 à LiNbO 3 film N.D. N.D. 1, ,9 N.D. N.D. monocristallin LiNbO 3 film N.D. N.D. 1, N.D. N.D. N.D. polycristallin (001) Tab. 2.6: Propriétés du niobate de lithium. Les matériaux de type perovskite Ces matériaux présentent d importantes propriétés piézoélectriques du fait de leurs très bonnes caractéristiques diélectriques ou très grande polarisabilité. Dans le cas de films polycristallins, la croissance du film peut être faite de façon aléatoire, la cristallisation et la polarisation 47

74 Chapitre 2. La piézoélectricité et les couches minces Fig. 2.9: Image MEB d un film monocristallin de LiNbO 3 reporté sur du verre (source : Michigan University). pouvant être réalisées après élaboration. Le zirconate titanate de plomb : PZT Les PZT sont des céramiques polycristallines présentant une structure pérovskite ; une structure quadratique/rhomboédrique, en dessous de la température de Curie, très proche de la structure cubique. La formule chimique du PZT est P b(zr x T i 1 x )O 3, avec x représentant le rapport [Zr]/([Zr] + [T i]). Sa structure a une formule générale ABO 3 (Fig.2.10), où A représente un cation métallique divalent de grande taille et de coordinence 12 ( P b 2+ ), et B un cation métallique trivalent de petite taille et de coordinence 6 (T i 4+ ou Zr 4+ ), [Setter 02]. Dans un arrangement cubique, A occupe les sommets, B le centre et l oxygène le centre des 6 faces. Le cation B se trouve donc dans un site octaédrique. La figure 2.10 est une représentation de la maille pérovskite cubique avec le plomb à l origine [Defaÿ 99]. Ces composés présentent d excellentes propriétés piézoélectriques, diélectriques et ferroélectriques, le tableau 2.7 présente une compilation des valeurs de coefficients, trouvés dans la littérature ([Defaÿ 99], [Xu 02], [Dubois 99b], [Kirby 01]). Les céramiques PZT peuvent être mises en forme par beaucoup de procédés et avec diverses géométries. Les PZT sont des solutions solides de titanate de plomb (P bt io 3 ) et de zirconate de plomb (P bzro 3 ), la figure 2.11 présente la diagramme de phase du PZT, [Setter 02]. La maille pérovskite du PZT peut se trouver sous trois formes différentes en fonction de la température et du rapport Zr/Ti : Une structure cubique (groupe ponctuel m3m) lorsque la température est supérieure à la température de Curie (T c ) qui correspond à la phase paraélectrique, phase ne présentant pas de moment polaire permanent. Une structure quadratique (groupe ponctuel 4mm) lorsque la température est inférieure à T c et que x est inférieur à 0,45 (i.e. : dominance du titane). Cette phase présente un moment dipolaire permanent de par la déformation de la maille cubique (Fig2.12.a). 48

75 2.3. Les matériaux piézoélectriques en couches minces Fig. 2.10: Structure cristallographique du PZT. Une structure rhomboédrique (groupe ponctuel 3m) lorsque la température est inférieure à T c et x supérieur à 0,5 (dominance du zirconium). Cette phase présente également un moment dipolaire permanent (Fig.2.12.b). Pour le domaine 0,45<x<0,5, on a une phase qui est un mélange de la phase quadratique et de la phase rhomboédrique, elle est dénommée morphotropique, (Fig.2.11). Il s agit de la composition offrant les propriétés piézoélectriques les plus intéressantes (coefficients piézoélectriques les plus importants), [Cross 98]. De récentes études ([Noheda 00]) ont mis à jour la présence d une phase monoclinique au voisinage de cette zone. Cette phase est stable pour des compositions 0, 46 < x < 0, 51. La phase monoclinique présente un caractére unique par rapport aux autres phases ferroélectriques dans les perovskites. En effet, les orientations polaires ne sont pas fixées par la symétrie du cristal, elles peuvent prendre n importe quel direction dans le plan monoclinique ac, [Frantti 03]. Les deux phases ferroélectriques (rhomboédrique et quadratique) sont obtenues par déformation de la maille cubique (phase paraélectrique) et présentent un moment dipolaire mobile. La direction de polarisation varie en fonction des phases. Dans la symétrie quadratique, les axes polaires sont suivant les directions <100> de la maille cubique (Fig.2.12.a). On recense 6 directions équivalentes, donc 6 directions de polarisation possibles. Dans la symétrie rhomboédrique (Fig.2.12.b), les directions de polarisation sont suivant les directions <111>, il y en a 8 équivalentes, d où 8 directions de polarisation. Dans la phase monoclinique, l axe polaire peut prendre n importe quelle direction dans le plan ac, dans le cas du PZT, les directions [111] et [001] sont contenues dans ce plan. L axe polaire monoclinique peut donc prendre les orientations <100> et <111>. Les films de PZT peuvent être élaborés par un grand nombre de techniques. Les plus courantes sont : 1. La pulvérisation RF magnétron qui est utilisée dans l industrie pour la réalisation de mémoires ferroélectriques (FeRAM) par la société Ramtron 15, ainsi que par différents labora

76 Chapitre 2. La piézoélectricité et les couches minces Fig. 2.11: Diagramme de phase du PZT. (a) Symétrie quadratique. (b) Symétrie rhomboédrique. Fig. 2.12: Structure cristallographique du PZT. 50

77 2.3. Les matériaux piézoélectriques en couches minces e 31 d 33 k33 2 vitesse ɛ 33 P r E c T c (C/m 2 ) (pm/v) % acoustique µc/cm 2 kv/cm ( C) (m/s) PZT massif -25 à 200 à 65 à 3800 à 500 à 25 à 8 à à (céramique) PZT couche mince -3 à 15 à 2 à 4000 à 200 à 10 à 6 à 390 à orientation aléatoire % Tab. 2.7: Propriétés du PZT. toires (LPM de l INSA Lyon, LETI) pour le développement de MEMS ou de composants passifs. 2. La technique Sol-Gel, elle est utilisée par IMEC pour la conception de mémoires ferroélectriques, ainsi que par différents laboratoires universitaires (EPFL par exemple). Une autre voie intéressante pour la réalisation de microsystèmes est le report de couches monocristallines de PZT. Le problème est qu il est impossible de faire croître un monocristal de PZT dans sa phase morphotropique [Cross 98]. Cependant d autres composés présentant des propriétés du même ordre de grandeur (voire largement supérieures) existent et peuvent être obtenus sous une forme monocristalline ; il s agit des ferroélectriques relaxeurs au plomb. Les applications des PZT en couches minces sont très nombreuses et variées : Le PZT est un matériau offrant de fortes constantes diélectriques. De nombreuses études sont menées sur l utilisation de ce High K dans la réalisation de composants électroniques (capacités de découplage, oxyde de grille).en particulier au LETI (dans le laboratoire des composants radio - fréquence), à l IEMN ou encore IMEC en Belgique des travaux portent sur l intégration et la réduction des budgets thermiques. Le PZT est également intéressant dans la conception de mémoires non volatiles, les Fe- RAM (Ferroelectric Random Access Memory). Elles utilisent la propriété d hystérésis du matériau pour stocker l information. Ramtron et Samsung 16 commercialisent ce type de mémoires. Il existe un grand nombre d applications de type MEMS utilisant des films minces de PZT. On peut distinguer trois grandes familles : les microcapteurs, les microactionneurs et les dispositifs ultrasonores. On peut recenser différentes applications (liste non exhaustive), notamment la réalisation de microcapteurs utilisant des ondes acoustique de surface ([Luginbuhl 97]), la réalisation d accéléromètres ([Wang 03]), de micromoteurs ([Dubois 98]), de microactionneurs pour l optique ([Hwang 98], [Sakata 95]), de capteurs de pression résonants ([Defaÿ 99]) ou encore de résonateurs acoustiques à onde de volume (BAW) ([Löbl 01], [Kirby 01]). Une autre voie intéressante se situe au niveau de la réalisation de détecteurs basés sur la propriété de pyroélectricité : réalisation d un détecteur infrarouge ([Kohli 98]), par exemple

78 Chapitre 2. La piézoélectricité et les couches minces Si les possibilités d applications sont très nombreuses, les réalisations abouties dans le domaine des microsystèmes sont encore rares. En effet, les procédés d élaboration des couches ne sont pas encore complètement maîtrisés, les couches présentant souvent des court-circuits. Ces court-circuits sont liés à la présence de défauts dans les couches. Si ces derniers ne sont pas très gênants pour les applications de type FeRAM (car les électrodes sont très petites), ils deviennent très pénalisants pour les applications de type microactionneurs. Les ferroélectriques Relaxeurs : P b(m 1 M 2 )O 3 Généralités : L électrostriction peut être utilisée pour générer des déplacements (en E 2 ). Mais, dans les diélectriques linéaires, l ordre de grandeur des déformations est trop faible pour être exploitable ( l/l = 10 8 ). Des études sur les céramiques de magno-niobate de plomb (PMN) ont montré que l on peut obtenir des déformations électrostrictives comparables à celle obtenues par l effet piézoélectrique ( l/l = 10 3 ). Ce phénomène est lié à la très grande constante diélectrique de ces matériaux à température ambiante (ɛ > 15000). Le terme de Relaxeur est généralement utilisé pour la famille des pérovskites au plomb. Il s agit de composés de formule générale : P b(m 1 M 2 )O 3 où M 1 et M 2 sont des cations de valence différente. Les composés les plus courants sont le manganate niobate de plomb (PMN ou P b(mg 1/3 Nb 2/3 )O 3 ) et le zinc niobate de plomb (PZN ou P b(zn 1/3 Nb 2/3 )O 3 ), [Noblanc 94]. Origine de l effet relaxeur : Le phénomène d électrostriction est très général dans les matériaux. Il se rencontre dans les liquides et les solides amorphes ou cristallins. Soumis à un champ électrique, les matériaux se déforment. Dans les matériaux ferroélectriques, l électrostriction est à la base des propriétés piézoélectriques et a été étudiée dans les céramiques de BaT io 3 dès 1948,[Mason 48]. Une propriété remarquable des déformations électrostrictives est l absence d hystérésis lors d un cyclage sous champ. Cette propriété est due à l absence d une structure en domaines ferroélectriques. En effet, dans les ferroélectriques l hystérésis est liée aux mouvements des parois de domaines sous l effet d un champ électrique. Cette absence d hystérésis rend les matériaux électrostrictifs particulièrement intéressants pour les systèmes nécessitant un contrôle très fin du déplacement. Dans les structures de type A(B x B 1 x )O 3, la distribution des cations sur un même site est un facteur déterminant sur les propriétés des perovskites complexes. Il est possible de corréler l ordre cationique et la formation d une phase relaxeur [Setter 80]. Le manganate niobate de plomb : PMN-PT Il s agit du relaxeur le plus couramment utilisé, sous sa forme de solution solide (PMN-PT). Sa structure cristalline est présentée à la figure Il est possible de réaliser des cristaux de PMN de très grande qualité. L addition de titanate de plomb (T c = 490 C) permet d augmenter la température de Curie du composé (T c PMN=0 C). Les solutions solides appartenant au diagramme binaire PMN-PT (Fig.2.14), où PT désigne le titanate de plomb (P bt io 3 ), ont des propriétés électromécaniques variables avec les compositions [Bowman 00]. Il a été démontré que la solution solide 0, 9 P MN 0, 1 P T est celle présentant les déformations électrostrictives maximales. Le coefficient piézoélectrique équivalent mesuré sous champ électrique est presque 3 fois supérieur à celui des meilleurs PZT (d eq 33 = 1500 pm/v sous E = 3, 7 kv/cm), [Noblanc 94]. 52

79 2.3. Les matériaux piézoélectriques en couches minces Fig. 2.13: Structure cristallographique du PMN-PT. Fig. 2.14: Diagramme de phase de la solution solide PMN-PT. 53

80 Chapitre 2. La piézoélectricité et les couches minces Il existe aussi une zone de transition morphotropique (Fig.2.14), pour des compositions plus riches en PT (0,35%). Cette région est également intéressante car c est généralement dans cette zone que l on trouve les propriétés piézoélectriques les plus fortes. Le tableau 2.8 résume les différentes grandeurs trouvées dans la littérature, et notamment pour des films minces de composition 70/30 ([Rehrig 02], [Xu 02], [Fribourg-Blanc 03]). e 31 d 33 k33 2 Vitesse ɛ 33 P r E c (C/m 2 ) (pm/v) % acoustique (µc/cm 2 ) (kv/cm) (m/s) PMN-33% -4 à à 30 PT, cristal PMN-8%PT -9 à N.D. N.D. cristal (001) -15 PMN-PT -6,6 170 à N.D. N.D à N.D. N.D. couche mince (70/30 (001)) Tab. 2.8: Propriétés du PMN-PT. On trouve différentes méthodes d élaboration, notamment la technique Sol-Gel, bien adaptée pour l étude des différentes compositions, l ablation laser pulsée [Corbett 01] ou encore la pulvérisation RF magnétron [Fribourg-Blanc 03]. Les applications actuelles utilisent essentiellement des monocristaux massifs ou des céramiques massives pour des systèmes à forte valeur ajoutée (équipements médicaux, sonars de grande puissance, systèmes optiques, actionneur, etc...), [Setter 02] Comparaison des matériaux en couche mince Le tableau 2.9 synthétise les principaux résultats bibliographiques concernant les propriétés de films minces piézoélectriques. 54

81 2.3. Les matériaux piézoélectriques en couches minces matériau e 31 (C/m 2 ) d 33 (pm/v) ɛ 33 k33 2 (%) ZnO (001) -0,4 à -0,8 10 à 12 9 à 12 2 à 8 AlN (001) -0,3 à -1 1 à 4,5 10,4 1 à 6 PZT -3 à à à à 25 PMN-PT 70/30-6,6 170 à à 2700 N.D 70/30 (001) Tab. 2.9: Tableau comparatif des différents matériaux piézoélectriques en couches minces. 55

82 Chapitre 2. La piézoélectricité et les couches minces 56

83 Chapitre 3 Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Les propriétés des matériaux obtenus sont étroitement liées aux techniques de dépôts de couches minces utilisées. L élaboration de films piézoélectriques comporte classiquement trois étapes : 1. L obtention des espèces moléculaires ou atomiques appropriées à partir des matériaux sources. 2. Leur transport jusqu au substrat au travers d un milieu : dépôt sous vide, vaporisation, trempage. 3. L obtention de la phase désirée par condensation, diffusion et cristallisation (si nécessaire) sur le substrat par différents mécanismes de réaction à l état solide. En fonction de l état initial et de l origine des espèces moléculaires et atomiques formant le film, les techniques d élaboration peuvent être classées suivant deux catégories : Les techniques dites chimiques (Figure : 3.1.a). Les techniques dites physiques (Figure : 3.1.b). Cette partie présente l élaboration de films minces piézoélectriques et les caractérisations que nous avons effectuées (physico-chimiques, électriques, acoustiques et piézoélectriques). (a) Méthodes de dépôt par voie chimique. (b) Méthodes de dépôt par voie physique. Fig. 3.1: Techniques d élaboration. 57

84 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Sommaire 3.1 Les différentes techniques d élaboration Introduction Les techniques chimiques d élaboration Les techniques d élaboration physique : la pulvérisation Les techniques de caractérisation Elaboration de films de nitrure d aluminium Etat de l art Equipement et cibles utilisés Caractérisations des films minces d AlN Elaboration de films de PZT Etat de l art Equipement et cibles utilisés Recuit de cristallisation du PZT Caractérisations des films minces de PZT Caractérisation par acoustique picoseconde Présentation de l expérience Analyse de films minces d AlN Analyse de films minces de PZT Caractérisation des coefficients piézoélectriques Etat de l art Mesure du coefficient d Mesure du coefficient d Synthèse des résultats sur les films minces

85 3.1 Les différentes techniques d élaboration Introduction 3.1. Les différentes techniques d élaboration Les techniques d élaboration des piézoélectriques en couche mince sont nombreuses, elles ont surtout été développées pour les matériaux ferroélectriques. Les premiers travaux ont commencé avec l évaporation de BaT io 3 par Feldman en 1955, puis se sont accélérés avec les technologies de pulvérisation dans les années 1970 [Sreenivas 94]. Ce paragraphe décrit les différentes techniques d élaboration des céramiques ferroélectriques et piézoélectriques (AlN). La plupart des techniques d élaboration de couches minces ont été utilisées. Nous ne citerons ici que les techniques les plus récentes. Les caractéristiques désirables d une technique d élaboration sont résumées ci-dessous : Capacité d élaboration de films stoechiométriques. Vitesse de dépôt élevée. Reproductibilité des dépôts. Uniformité en composition et en épaisseur sur de grandes surfaces. Les travaux les plus récents concernent le dépôt de PZT. Les techniques physiques sont principalement les méthodes de pulvérisation (pulvérisation par faisceau d ions, pulvérisation RF magnétron et pulvérisation DC magnétron) et de report de couches. Les dépôts chimiques ont été initiés par la technique de MOCVD, il y a eu ensuite les dépôts chimiques en phase liquide (sol-gel) [Tang 02] et l ablation par laser pulsé [Lappalainen 95], [Zhou 03] Les techniques chimiques d élaboration En phase liquide : le Sol-Gel La technique Sol-gel est une technique d élaboration chimique en solution, elle est étudiée depuis les années 1970 pour la réalisation de couches minces de silice pour l optique ou de poudres fines [Ganne 95]. C est à partir de 1984 que les travaux de l université de l Illinois ont montré la faisabilité de couches minces ferroélectriques. Le principe de cette méthode consiste à hydrolyser et à transformer en polymère minéral une solution d un ou plusieurs composés organométalliques oxydes de cations métalliques présents dans le matériau final. Formule générale d un composé M ( OR) n, avec : M cation métallique (Ti, Zr,...). O l oxygène. R une chaîne carbonée alcane. n coordinence de l ion M dans le composé considéré. L hydrolyse consiste en une attaque par l eau de la liaison O-R : H 2 O + M ( OR) n HO M ( O R) n 1 + ROH Idéalement toutes les liaisons O-R seraient remplacées par des liaisons O-H : nh2o + M(OR) n M(OH) n + nroh L étape suivante du procédé est la condensation : 59

86 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques M (OR ) n + MOH(OR) n 1 (R O) n 1M OM(OR) n 1 + R OH Ensuite, par pyrolyse à haute température (entre 400 et 800 C) du produit, on obtient l oxyde du métal M considéré. Cette méthode est utilisée avec succès pour la préparation de poudres et de couches frittées de nombreux oxydes simples. Dans le cas d oxydes contenant plusieurs cations (P bt io 3, PZT), il est nécessaire de mélanger ou de faire réagir entre eux les précurseurs correspondant à plusieurs métaux différents. Il est alors difficile de garantir l obtention de la phase recherchée après les différentes réactions et traitements thermiques. Il est par exemple très difficile de préparer des couches pérovskite P bzro 3, alors que celles de P bt io 3 s obtiennent même à basse température (400 C). Détail du procédé Sol-Gel pour la réalisation de couches de PZT [Baborowski 01] : Le principe consiste à étaler, de façon uniforme (généralement à l aide d une tournette) sur le substrat une solution contenant un solvant et des agents précurseurs de la couche piézoélectrique. Il y a ensuite évaporation du solvant au cours d une première étape de traitement thermique, puis recristallisation de la couche (si nécessaire) par un recuit. Paramètres chimiques standard pour solution de PZT : 1. Stoechiométrie : 53 mol (%) Zr-47 mol (%) Ti. 2. Concentration : 0.45 mol/l. 3. Excès de plomb : 10 à 30 mol (%). Fig. 3.2: Elaboration de films minces par Sol-Gel. 60 Paramètres importants du procédé Sol-Gel : Concentration de la solution. Viscosité de la solution. Vitesse de dépôt. Avantages de la méthode :

87 3.1. Les différentes techniques d élaboration (b) Etapes du procédé Sol-Gel. (a) Technique utilisée à l EPFL. Fig. 3.3: Etapes importantes du procédé Sol-Gel. Contrôle de la stoechiométrie. Dopage facile. Faible température de process. Contrôle de la microstructure. Faible coût. Limitations : Grande variation de volume (génération de contraintes dans les films). Limitation aux oxydes (élaboration dans l air). Problème de rétention de substances carbonées. Cette technique est très utilisée car elle est très flexible pour le développement de matériaux complexes. On peut facilement faire varier les compositions et jouer sur les paramètres d étalement et de recuit. Beaucoup d études été et sont menées, à l EPFL 17 notamment, sur le développement de céramiques en couches minces par cette technique, et particulièrement sur les solutions solides de PZT ([Muralt 02b], [Tuchiya 96], [Tang 02]). Les figures 3.3.a et 3.3.b décrivent les différentes étapes de réalisation d un film mince. Tout d abord, l élaboration de la solution et l ajustement des concentrations (Fig.3.3.a), puis les étapes de cristallisation (Fig.3.3.b) : une étape pour enlever les solvants organiques (pyrolyse) et une étape de cristallisation du film. Par contre, cette technique est souvent incompatible avec les procédés de la microélectronique. 17 Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne 61

88 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques En phase vapeur : la CVD Le principe de la CVD est d apporter au contact du substrat chauffé sous vide, une vapeur constituée d un gaz vecteur neutre et des composés contenant les éléments nécessaires à l élaboration de la couche mince. Cette synthèse s effectue directement au contact du substrat puis de la couche en cours de croissance. Il s agit d une technique nécessitant l existence de composés vaporisables contenant les éléments à déposer. Dans le cas des oxydes complexes, on emploie des alcoxydes ou des alcoolates comme précurseurs. Il s agit des mêmes précurseurs que pour l élaboration Sol-Gel. MOCVD Les avantages de la MOCVD 18 sont un meilleur contrôle du dépôt et de la qualité cristalline du matériau. En effet, l atmosphère de travail est plus propre et mieux contrôlée. D autre part, la partie organique inutile (carbone et hydrogène) est évacuée au fur et à mesure de la croissance de la couche. Dans les techniques en solution liquide, les éléments organiques inutiles sont plus ou moins piégés dans chaque couche déposée à la tournette et évacués par étapes au cours des traitements thermiques, des séchages successifs et du frittage. La MOCVD permet d autre part de recouvrir de façon uniforme des surfaces tourmentées à la différence de la pulvérisation cathodique. La MOCVD a pour inconvénient majeur sa complexité de mise en oeuvre : il est nécessaire de chauffer les lignes de gaz pour éviter la condensation des organométalliques et il est nécessaire de chauffer en continu le substrat durant le dépôt. Il faut que ces contraintes thermiques ne soient pas néfastes pour les composants déjà inclus sur le wafer. D autre part, cette technique présente des contraintes de sécurité du fait de la grande toxicité des précurseurs utilisés. Cette technique est très utilisée pour la réalisation de mémoires ferroélectriques (FeRAM 19 ) [Jeong 03], [Miyake 02]. Beaucoup de travaux concernant les techniques d élaborations, en particulier Sol-Gel et MOCVD, peuvent être trouvés sur le site internet d une société Coréenne, INOSTEK 20, spécialisée dans la préparation de précurseurs (MOCVD et Sol-Gel) Les techniques d élaboration physique : la pulvérisation La pulvérisation cathodique est un procédé de dépôt sous vide en plasma luminescent, dans un gaz maintenu à pression réduite (entre 10 3 et 1 mbar) Il permet de déposer tous les types de matériaux réfractaires ou non, alliés ou non, simples ou composés, conducteurs ou diélectriques, à condition qu ils acceptent une mise sous vide [Bessot 01]. La figure 3.4 décrit une enceinte de pulvérisation classique : le substrat, la cible, un système de chauffage, un système de refroidissement de la cible, le pompage et la connexion vers le boîtier de commande électrique pour les hautes tensions (de l ordre du kv). Une représentation simple du phénomène de pulvérisation est l érosion d un solide à l échelle atomique (la cible) liée au bombardement de la cible par des ions réactifs ou non. Il y a alors formation d une couche mince du matériau pulvérisé sur le substrat. Ce processus se déroule toujours dans une chambre à vide dans laquelle on place la cible 18 Dépôt chimique en phase vapeur d organo métalliques 19 Ferroelectric Random Access Memory

89 3.1. Les différentes techniques d élaboration et le substrat. Après avoir fait un vide compris en général entre mbar et mbar, on introduit le gaz qui sera ionisé jusqu à une pression d allumage du plasma, variable selon les cas. En appliquant une tension électrique sur la cible, on crée un plasma et ainsi la production des ions incidents qui bombarderont la cible [Wasa 92]. Le substrat se recouvre progressivement d une couche du même matériau que celui composant la cible. Ce dépôt est dû à la condensation d atomes provenant de la cible, expulsés de celle-ci sous l effet de l impact d ions positifs contenus dans le gaz luminescent, et attirés par la cible du fait de sa polarisation. Fig. 3.4: Schéma d un bâti de pulvérisation cathodique. Principe général de la pulvérisation cathodique La cible (le matériau à pulvériser) est fixée sur une électrode refroidie (la cathode). Une autre électrode (l anode) est disposée parallèlement à une distance de quelques centimètres, elle sert de porte-substrat. Le champ électrique créé entre les deux électrodes provoque l ionisation du gaz présent dans l enceinte. Un courant s établit alors entre les deux électrodes : le gaz devient conducteur. Il contient : Des électrons, attirés par l anode. Des ions positifs, attirés par la cible. Les cations provoquent l arrachement d atomes provenant de la cible qui se condensent sur le substrat (figure 3.5). L éjection d atomes est un effet purement mécanique dû au choc des ions sur le matériau de la cible. Alors qu en évaporation, une énergie thermique est transmise aux atomes du matériau pour amplifier leurs mouvements oscillatoires, ici on communique une énergie mécanique à l aide de l ion incident. 63

90 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Fig. 3.5: Principe de la pulvérisation. La pulvérisation RF magnétron Le développement de la pulvérisation des matériaux diélectriques a vu l apparition des tensions radio fréquences dans les systèmes de pulvérisation de type diode DC. Les matériaux diélectriques ne peuvent pas évacuer les charges électriques apportées sur la cible par les cations. Le plasma contenant autant d ions que d électrons, la polarisation alternative de la cible fait que pendant l alternance négative, la cathode attire les ions qui la pulvérisent, en la chargeant positivement. Pendant l alternance positive, elle attire les électrons qui la déchargent. A basse fréquence (f < 50 khz), la mobilité des ions est suffisante pour qu ils atteignent la cathode et pour se comporter comme un système de pulvérisation diode DC pendant chaque demi-période. Mais chaque électrode est alternativement anode et cathode, il y a donc pulvérisation de la cible et du substrat. A haute fréquence, les électrons du plasma oscillent dans le champ avec une énergie suffisante pour ioniser les atomes. Il y a une réduction de la dépendance de la décharge vis à vis de l émission secondaire d électrons de la cible. Ce qui permet un abaissement de la tension d amorçage de la décharge pour une pression donnée, et un abaissement de la pression de travail pour une tension donnée. Les calculs donnent une gamme de fréquence de travail allant de 1 à 30 MHz. La fréquence utilisée est la fréquence normalisée de 13, 56 MHz. A cette fréquence, les ions du plasma, du fait de leur masse élevée, deviennent suffisamment immobiles pour qu on puisse négliger le bombardement ionique des électrodes. D autre part, si l électrode cible est couplée au générateur à travers une capacité en série (un matériau isolant par exemple), un potentiel négatif pulsé va se développer sur l électrode, dont la valeur moyenne s appelle le potentiel d autopolarisation. La 64

91 3.1. Les différentes techniques d élaboration capacité accumule les charges négatives et les ions sont toujours accélérés vers la cible. Cette technique permet de réaliser des films minces amorphes de beaucoup de matériaux, dont des céramiques [Rèmiens 97]. La pulvérisation DC pulsée La technique la plus utilisée pour la réalisation de film d AlN est le pulvérisation DC pulsée. Un grand nombre de travaux présentent la réalisation de films minces d AlN de bonnes qaulité ([Jakkaraju 03], [Cumbo 02], [Kadlec 03]). Fig. 3.6: Principe de la pulvérisation DC pulsée (source : Trikon). La réalisation de films minces de nitrure d aluminium peut se faire par pulvérisation RF magnétron ([Ruffner 99], [Lopez 03], [Vergara 03]) à partir d une cible d aluminium sous une atmosphère N 2 + O 2. Mais, il se forme rapidement à la surface de la cible d aluminium une couche d AlN, aux excellentes propriétés isolantes (6 ev ). Par pulvérisation RF, à chaque inversion de signe de la tension, le film d AlN situé à la surface de la cible est cassé. On peut obtenir de bons dépôts mais avec des vitesses lentes. On peut aussi laisser ce film d AlN à la surface de la cible et le pulvériser. Pour éviter l apparition d arcs électriques au travers de cet isolant, il est nécessaire de décharger ponctuellement les électrons présents dans le film. La figure 3.6 décrit le mécanisme de pulvérisation utilisé pour la réalisation de films d AlN à partir d une cible d aluminium. Dans un premier temps, il se forme une couche d AlN à la surface de la cible. C est cette couche qui est pulvérisée. Le film se charge, et on inverse alors, très brièvement, la tension (pulse). Ce pulse de tension permet de décharger la couche d AlN, en surface de la cible, sans le casser. L enchaînement se répète tout au long du dépôt ([Dubois 99c], [Dubois 99d], [Jakkaraju 03]). Ainsi l utilisation de cette technique permet des temps de dépôts bien plus importants que dans le cas de pulvérisation RF magnétron. 65

92 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Les techniques de caractérisation La diffraction de rayons X Un faisceau de rayons X monochromatiques correspondant à la raie Kα du cuivre (λ = nm) est focalisé sur l échantillon à mesurer. Les rayons X interagissent avec les nuages électroniques des atomes en diffusant. Si l échantillon présente une structure cristalline, il peut y avoir diffraction lorsque les ondes associées aux rayons X sont en phases, ce qui arrive lorsque la condition de Bragg est vérifiée (Equ.3.1). 2d hkl sin(θ) = n.λ (3.1) Avec : d hkl représente la distance entre les plans réticulaires (hkl) du réseau cristallin. θ est l angle d incidence des rayons X par rapport à la surface de l échantillon. λ est la longueur d onde du faisceau incident. n est un entier qui représente l ordre du mode de diffraction. Fig. 3.7: Schéma de fonctionnement d un diffractomètre X. Cette condition dépend de la distance entre les plans réticulaires du réseau cristallin. Ainsi chaque famille de plans de distance interréticulaire d hkl est à l origine d un faisceau diffracté sous un angle d incidence unique. L intensité de l onde diffractée est mesurée par un compteur Geiger disposé symétriquement à la source X par rapport à la normale à l échantillon. Le principe du diffractomètre θ 2θ est de fixer la source de rayons X et de faire tourner le compteur d un angle 2θ lorsque le goniomètre qui porte l échantillon tourne d un angle θ. Un balayage des angles θ est alors effectué. Lorsqu un angle correspondant à une famille de plans (hkl) dans les conditions de Bragg est atteint, le compteur enregistre une augmentation de l intensité réfléchie. La position des pics sur un diagramme de l intensité réfléchie en fonction de l angle d incidence θ est caractéristique du réseau cristallin. La banque de données JCPDS-ICDD rassemble les spectres de diffractions X d échantillons de référence en poudre. A partir du spectre de diffraction X 66

93 3.1. Les différentes techniques d élaboration expérimental, il est possible de retrouver l orientation cristalline du composé étudié. Les fiches JCPDS des matériaux analysés sont données en annexe D. La Figure 3.7 est une représentation schématique du fonctionnement d un diffractomètre X. Diffraction X en incidence rasante Dans le cas d une mesure de diffraction X classique, l angle d incidence du faiscau sur la surface est de quelques dizaines de degrés. Pour la longueur d onde du (λ) du CuKα et pour un échantillon de silicium, la pénétration (τ) du faisceau dans le solide est de l ordre de 50 µm, [Rey 90]. Si l on diminue θ, τ diminue en sinθ, jusqu à ce que l on atteigne des angles de quelques dizièmes de degrés. A ce moment là, et comme l indice du solide pour les rayons X est inférieur à 1, la loi de Descartes (sin(i) = n.sin(r)) n est plus vérifiée. L onde incidente est donc totalement réfléchie, et l onde transmise dans le matériau évanescente, c est à dire que son intensité diminue très rapidement. Il y a toujours des phénomènes de diffraction et de fluorescence, mais seulement sensibles à la couche irradiée, c est à dire sur quelques nanomètres. Dans la diffraction X en incidence rasante le faisceau arrive sur l échantillon avec un angle inférieur à 1. Mesure de la désorientation cristalline (FWHM) Lors d une expérience de diffraction X classique (θ 2θ), seuls les plans réticulaires exactement parallèles au substrat participent à la diffraction. Il est utile de connaitre la désorientation de la couche caractérisée. Cette désorientation mesure la dispersion angulaire de la normale à une famille de plans autour de la normale au substrat. Fig. 3.8: Allure générale du spectre en désorientation d une couche mince orientée. Une mesure de désorientation est obtenue en maintenant fixé une position de Bragg (angle θ 0 ) pour les plans (h, k, l) la source de rayons X et le détecteur, et en faisant pivoter l échantillon 67

94 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques de θ = 0 à θ = 2θ 0. θ 0 est l angle de Bragg pour la réflexion considérée. La figure 3.8 schématise le diagramme de désorientation, la largeur du pic à mi-hauteur mesure la désorientation. Dans le cas d un monocristal, les plans diffractants étant tous rigoureusement parallèles, le diagramme de désorientation se réduit à un pic intense à θ = θ 0. Dans le cas d une poudre, l intensité diffractée est constante entre θ = 0 et θ = 2θ 0. Dans le cas des couches polycristallines, le diagramme de désorientation présente un pic plus ou moins large centré en θ = θ 0. La mesure de désorientation (FWHM) est très importante pour la caractérisation des films minces piézoélectriques non ferroélectriques : plus la couche présentera une faible désorientation, meilleures seront les propriétés piézoélectriques. La réflectivité de rayon X Le principe de la mesure est basé sur le fait que l indice de réfraction n (Equ.3.2), de tous éléments et composés, est inférieure à 1 pour une longueur d onde des rayonx X (de l ordre de l Angström). n = 1 δ iβ (3.2) Où δ et β décrivent, respectivement, la dispersion et l absorption du matériau à la longueur d onde considérée. Cet indice de réfraction est très voisin de 1 car δ et β sont positifs et ont des valeurs inférieures à Il apparaît alors une réflexion totale des rayons X lorsque ces derniers arrivent sur la surface du matériau sous une très faible incidence (compris entre zéro et quelques degrés). On détermine un angle critique θ c au-delà duquel le faisceau pénètre dans le matériau. Cet angle dépend de la densité du matériau comme le montre les expressions suivantes (Equ.3.3). Avec : Na est le nombre d Avogadro. r 0 le rayon classique de l électron. ρ la densité du matériau. A la masse atomique. Z le nombre atomique. f est la correction de dispersion. λ est la longueur d onde. θ c = 2δ avec δ = N a.r 0 2π ρ A (Z + f)λ2 (3.3) Au-dessus de l angle critique, une partie du faisceau pénètre dans la couche et arrive à l interface avec le substrat où une partie est réfléchie. Cette partie vient interférer avec le faisceau réfléchi par la surface de la couche. En faisant varier l angle d incidence du faisceau, les deux contributions produisent des franges d interférences caractéristiques de l épaisseur de la couche. L équation 3.4 donne la position angulaire de la m ieme frange en fonction de l angle critique θ c, de la longueur d onde λ et de l épaisseur d de la couche. θ 2 m = θ 2 c + λ 4d 2 m2 (3.4) 68

95 3.1. Les différentes techniques d élaboration L expérience consiste à éclairer par un pinceau de rayons X, faiblement divergeant, la surface de l échantillon sous un angle d incidence θ et à enregistrer l intensité du faisceau réfléchi spéculairement en fonction de la variation de l angle θ, [Garden 01]. Avec notre appareillage, ce faisceau est rendu monochromatique par un monocristal de graphite placé devant le détecteur de rayons X. La figure suivante (Fig.3.9) schématise une courbe typique de réflexion spéculaire, correspondant à un échantillon composé d un substrat et d une couche mince. Elle comporte principalement trois parties : un plateau, où l intensité réfléchie est constante (ou décroît lentement), s étendant jusqu à quelques dixièmes de degré θ, correspondant au domaine de réflexion totale. une partie où cette intensité décroît brutalement, caractérisée par l angle critique θ c. une partie où l on peut observer les franges d interférences dites franges de Kiessig (interférences entre le faisceau provenant des diverses interfaces : substrat et couche-air par exemple). Fig. 3.9: Courbe de réflexion spéculaire. Ce type d expérience permet d atteindre trois caractéristiques du matériau : 1. La densité ρ déterminée à partir de l angle critique θ c. 2. L épaisseur d qui se déduit, en première approximation, de la période des franges d interférences. 3. La rugosité de surface et d interface (dans le cas de couche sur un substrat). Cette rugosité traduit en fait les variations d épaisseur ou de densité dans la direction perpendiculaire à la surface en terme de RMS. Pour effectuer les analyses, nous avons utilisé un générateur de rayon X avec un tube anticathode de cuivre sous une puissance de 40 KV x 30 ma. Le foyer est linéaire de dimension 69

96 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques 0, 04 x 8 mm 2. Le faisceau de rayons X incident est collimaté par le couteau placé à 20 µm au-dessus de la surface de l échantillon, l ensemble de détection comprend lui aussi des fentes de collimation (50 µm), un monochromateur courbe de graphite permettant de recueillir sur le détecteur seulement la radiation CuKα de longueur d onde égale à 1, 54 A. Le détecteur est un compteur à scintillation de type NaI(Tl). Pour respecter les conditions de réflexion spéculaire, l échantillon est placé au centre du goniomètre de type θ 2θ, il effectue une rotation d amplitude θ pendant que le système de détection effectue, lui, une rotation d amplitude 2θ. La spectromètrie à dispersion d enérgie (EDS) La composition chimique du PZT a été estimée par microanalyse X, technique dite EDS (Energy Dispersive Spectrometry), couplée à un microscope électronique à balayage (MEB). L appareillage utilisé est un MEB HITACHI 5000 équipé d un module Kevex. Le principe de cette technique est d envoyer un faisceau d électrons d énergie comprise entre 5 et 30 kev sur l échantillon à traiter. Le choc des électrons avec la matière provoque l éjection d électrons secondaires (chocs inélastiques), d électrons rétrodiffusés (chocs élastiques) et de photons X dont l énergie est caractéristique de l atome dont ils sont issus. Ces photons permettent de faire de l analyse chimique. En effet, l énergie des électrons incidents est dans la gamme d énergie des électrons occupant les niveaux des atomes correspondant aux raies K, L et M. Lors du choc, certains atomes de l échantillon perdent un électron et se trouvent alors dans un état excité. Lorsqu un électron libre vient occuper la place vacante, il y a émission d un photon X. Le système de détection des photons X est une diode Si(Li). Lorsqu un photon X atteint le capteur, un certain nombre de paires électron-trou est créé proportionnellement à l énergie du photon. Comme la diode est polarisée, cette charge est évacuée dans un préamplificateur qui permet d estimer l énergie incidente du photon suivant la charge mesurée. Un système de discrimination permet d éviter le comptage de 2 photons simultanément. La sensibilité de cette mesure est limitée par le bruit thermique de la diode. Ainsi, celle ci et le préamplificateur sont maintenus à la température de l azote liquide (77 K). Par ailleurs, pour éviter la contamination de la surface du capteur, la diode est constamment maintenue sous vide et isolée de la colonne électronique par une fenêtre de carbone, ce qui limite par ailleurs la détection des photons de faible énergie correspondant aux atomes légers (Z<6). Après la mesure de quelques milliers de photons, il est possible de construire un graphique représentant le nombre de photons comptabilisés dans chaque bande d énergie de 130 ev, comprise entre 0 kev et l énergie incidente des électrons (typiquement 5 à 30 kev). A partir de ces graphes, il est possible de faire de l analyse chimique quantitative sous certaines conditions. Cette analyse nécessite l emploi de logiciels spécialisés permettant l exploitation de lois physiques complexes et semi-empiriques. Il existe une relation de proportionnalité entre la concentration d un élément dans une cible et son taux d émission X. Cependant, dans une cible complexe, l intensité de la raie d un atome donné dépend non seulement de l énergie des atomes incidents, de la nature de l atome excité, de la raie caractéristique analysée, mais aussi des autres éléments présents dans l échantillon. C est l effet de matrice qui est dû à deux phénomènes distincts : l effet du numéro atomique Z tenant compte de la diffusion et du ralentissement des électrons. l effet de fluorescence F tenant compte de l excitation des atomes par le spectre continu (dû au ralentissement des électrons dans le champ électromagnétique des noyaux des atomes de l échantillon) ou par les raies caractéristiques des autres éléments présents. 70

97 3.2. Elaboration de films de nitrure d aluminium De plus, une proportion plus ou moins importante du rayonnement engendré est absorbée par l échantillon avant d atteindre la surface. Cet effet d absorption A est souvent prépondérant et doit être pris en compte [Garden 01]. Le problème majeur pour l estimation de la composition de couches minces en EDS est la taille de la poire d interaction. Si le faisceau d électrons est trop énergétique, celle ci va atteindre la couche de titane-platine et la mesure des photons X sera donc faussée. D autant plus que l énergie de la raie Mα du platine (2,051 kev) est très proche de celle de la raie Lα du zirconium (2,042 kev). Par contre, plus la tension d accélération est élevée et meilleure est la précision de mesure. 3.2 Elaboration de films de nitrure d aluminium Pour la réalisation de films minces de nitrure d aluminium, une collaboration s est mise en place avec la société Trikon Technologies Ltd. La partie ci-dessous présente les dépôts qui ont été réalisées au travers de cette collaboration (électrodes et AlN), ainsi que les caractérisations réalises par Trikon, ou par le LETI. La technique de dépôt utilisée est la pulvérisation DC pulsée, la plus couramment utilisée pour l AlN car elle offre des vitesses de dépôt importantes (> 100 nm.min 1 ), de bonnes uniformités (< 0, 5% en 1σ) et empêche la formation de particules. L uniformité en 1σ représente la dispersion en épaisseur sur la plaque Etat de l art Une température élevée augmente la réactivité des électrodes vis à vis de l azote, mais aussi de l oxygène résiduel, ce qui influence l adhésion de l AlN et la répartition de la polarité [Sagalowicz 99]. Le cas d une électrode de ruthénium a été étudié par Ruffner et al ([Ruffner 99]). Les travaux portent sur l influence de l oxydation de l électrode sur la croissance du film d AlN. Pour une électrode non oxydée (moins de 20 min entre l élaboration de l électrode et le dépôt d AlN), ils observent une première couche atomique d azote, puis une alternance Al-N. Cette orientation se traduit par une orientation globale négative des dipôles. Dans le cas où une oxydation importante a lieu, la première couche est préférentiellement constituée d Al, ce qui induit une orientation opposée des dipôles. Dans ces deux cas opposés, les caractéristiques du film d AlN sont bonnes (couplage électromécanique élevé). Par contre dans le cas d une oxydation partielle de la surface de l électrode, les résultats se dégradent du fait de l ordre aléatoire des dipôles. L augmentation de l épaisseur du dépôt permet de limiter la non-homogénéité de polarisation ([Löbl 01], [Löbl 04]) : la disparité de la polarité au niveau des premières épaisseurs granulaires devient négligeable par rapport à l ensemble de l épaisseur. La croissance préférentielle des grains orientés selon la direction de dépôt bloque la croissance des grains d orientations différentes, Fig.3.10 ([Dubois 99d]). D un point de vue structural, l AlN croît en colonne dans une structure hexagonale (würtzite), avec des cristaux dont le diamètre est compris entre 10 et 100 nm, en fonction de la nature de l électrode inférieure ([Dubois 99d], [Löbl 01], [Anderbouhr 99]). L orientation majoritaire des grains est (0002) et correspond à l axe le long des colonnes (c, prependiculaire au substrat). Des 71

98 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Fig. 3.10: Croissance des grains et évolution de la polarisation. structures cubiques ont déjà été observées en faible proportion et ne semblent pas influer sur la polarité globale du matériau. Une variation de l orientation du réseau cristallin (et des colonnes) peut être observée selon la position sur la plaquette ([Löbl 01]). Ce phénomène, lié à l incidence des atomes sur le substrat (Fig.3.11), influe sur la valeur du coefficient de couplage du matériau (de l ordre de 10%). Fig. 3.11: Déviation des colonnes lors de la croissance. Marc-Alexandre Dubois ([Dubois 99d]) observe que la nature des électrodes influe fortement sur la qualité du dépôt d AlN, elle joue un rôle essentiel pour la nucléation des premières couches atomiques. Ainsi, le réseau cristallin et les coefficients piézoélectriques sont directement liés à la nature de l électrode inférieure. Différents matériaux ont déjà été étudiés pour la réalisation de BAW 21 : L aluminium (111). Le platine (111). 21 Bulk Acoustic Wave 72

99 3.2. Elaboration de films de nitrure d aluminium Le titane (002). Le tungstène (110). Le molybdène (110). Le platine permet d obtenir de très bons coefficients piézoélectriques (d 33 ) et des grains de taille importante. Cela est dû à sa structure hexagonale et sa bonne stabilité vis a vis des ions nitrure. Le problème est que le platine a une densité plus forte (21090 kg/m 3 ) et une conductivité plus faible (10, 6 µω.cm) que l aluminium (2, 67 µω.cm) et le molybdène (5, 7 µω.cm) (environ quatre fois moins grande) [Lanz 01]. La densité plus élevée impose d utiliser des épaisseurs d électrodes plus faibles afin de garder de bonnes caractéristiques des dispositifs (en particulier le facteur de qualité). La diminution de l épaisseur des électrodes augmente encore la résistivité du dispositif et donc les pertes d insertion. Le molybdène figure actuellement comme le matériau le plus prometteur pour la réalisation des BAW ; des dispositifs présentant des coefficients de couplages supérieurs à 7% ont déjà été présentés ([Lakin 01]). Il s agit également du métal utilisé par Agilent pour la production de leurs composants (Fig.5.4.a) Equipement et cibles utilisés Equipement : Les dépôts d électrodes et d AlN ont été réalisés dans un équipement industriel de pulvérisation, système Sigma f xp de la société Trikon (Fig.3.12). Il s agit d un équipement optimisé pour le dépôt d AlN, permettant d obtenir de très bonnes uniformités (<0,5% en 1 σ), des films très texturés et des vitesses de dépôt importantes. La figure 3.12 présente une vue globale de l équipement, les modules de dépôt, un module de gravure / nettoyage et les zones de chargement et de déchargement des plaquettes. Electrodes : Différents types d électrodes sont disponibles.des essais ont été menés sur le platine, l aluminium et le molybdène. Les premiers résultats et la compatibilité avec nos technologies, nous ont orientés sur l utilisation du molybdène comme électrode inférieure. Le tableau 3.1 résume les principaux résultats obtenus sur ces différentes électrodes [Jakkaraju 03]. Matériau d électrode Désorientation de l AlN (FWHM ) Paramètre de maille Al 1,44 4,09 Al - Cu 1,3 4,09 Au 1,26 4,08 Mo 1,1 3,15 W 1,1 3,16 Pt (LETI) 5,5 3,92 AlN) - a=3.11 et b=4,98 Tab. 3.1: Désorientation de l AlN (002) sur différents matériaux d électrode inférieure. 73

100 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Fig. 3.12: Schéma de l équipement Trikon pour la réalisation de films d AlN (source : Trikon). Nous avons donc utilisé une électrode inférieure en Ti/Mo, le Ti servant de couche d adhérence au molybdène. Avant dépôt de l électrode inférieure, la plaquette est préchauffée sous vide afin de bien nettoyer la surface. La sous-couche de titane est déposée par pulvérisation DC d une cible de titane pure à 99,995%. Puis l électrode de molybdène est déposée par pulvérisation DC d une cible de molybdène pure à 99,95%. Le tableau 3.2 présente les caractéristiques d une électrode Ti/Mo (30/300 nm). Caractéristiques Ti/Mo Epaisseurs (nm) 30/300 Contrainte (MPa) <100 FWHM ( ) <2,0 Résistivité (Ω[]) 0,266 Uniformité en résistivité (1σ%) 1,04 Tab. 3.2: Caractéristiques d une électrode Ti/Mo (Source : Trikon). On peut voir que la désorientation du molybdéne est inférieure à 2 pour l orientation <110>. Il est primordial d avoir un Mo bien texturé dans sa phase cubique centré afin de permettre une bonne croissance de l AlN. 74

101 3.2. Elaboration de films de nitrure d aluminium AlN : Les films d AlN sont élaborés par pulvérisation réactive DC pulsée d une cible d aluminium (pureté de 99,999%) sous une atmosphère N 2 + Ar. La contrainte dans le film d AlN est contrôlée par l application d une tension RF sur le porte-substrat. Des dépôts d épaisseur comprise entre 1 et 5, 3 µm ont été effectués. L enjeu était surtout de connaître l évolution de l AlN pour des films épais. Les résultats obtenus par Trikon sont présentés dans la partie Caractérisations des films minces d AlN Caractérisations physico-chimiques des films minces d AlN Le tableau 3.3 synthétise les résultats obtenus par Trikon sur un film d AlN de 1, 01 µm sur du silicium. L orientation et la contrainte sont pour nous les paramètres essentiels du film. On peut voir que pour l orientation piézoélectrique (<002>) la désorientation de la couche est très bonne (<1,5 ). Dans la littérature les meilleurs films minces d AlN (épaisseurs comparables) présentent des désorientations de l ordre de 1,3 ([Löbl 04]), même inférieure à 1 ([Dubois 99d]). Caractéristiques AlN Epaisseurs (nm) 1000 Contrainte (MPa) <100 FWHM ( ) <1,5 Uniformité en épaisseur (1σ%) 0,38 Indice de refraction (à 633 nm) 2,05 Tab. 3.3: Caractéristiques d un dépôt AlN sur Si (Source : Trikon). Pour des dépôts plus épais le problème vient de la gestion de la contrainte. Ainsi, on peut obtenir des films bien structurés (FWHM<1,2 ), mais qui présentent des fissures. Le tableau 3.4 donne l évolution de la désorientation du film d AlN en fonction de l épaisseur, pour des films d AlN élaborés sur une électrode de molybdène déjà structurée. Ces plaques correspondent aux plaques utilisées pour réaliser les composants BAW (Part.5.3.1). On peut noter que même pour des films de l ordre de 5 µm d épaisseur la désorientation reste très bonne, il faut néanmoins fortement contrôler les contraintes du matériau lors du dépôt. Cette valeur n est pas comparable avec les résultats de la litterature puisqu on ne trouve pas d informations concernant des films dans cette gamme d épaisseurs. Type de dépôt FWHM ( ) 300 nm Mo + 1,52 µm AlN <1,5 300 nm Mo + 5,3 µm AlN fissuré <1,1 300 nm Mo + 5,3 µm AlN non fissuré <2,2 Tab. 3.4: Caractéristiques des dépôts d AlN sur Mo (Source : Trikon). 75

102 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Nous avons étudié la morphologie du dépôt d AlN à l aide du microscope électronique à balayage. La photo 3.13 présente une vue en coupe de l AlN(2 µm) sur une électrode en molybdène (300 nm). On peut distinguer la structure colonnaire de l AlN et du Mo. Les films ont l air bien dense et les interfaces bien homogènes. Il y a une bonne continuité structurale entre la couche de Mo et la couche d AlN. Fig. 3.13: Coupe MEB d un dépôt d AlN sur Mo. Les caractéristiques obtenues sur les films sont très intéressantes. Pour les films de 1, 52 µm, l AlN est très bien texturé et devrait présenter de bonnes propriétés piézoélectriques. Les films plus épais présentent une désorientation plus importantes (2,2 ), mais cette désorientation est moins néfaste pour les propriétés piézoélectriques par rapport aux films plus minces, du fait de l homogénéisation en épaisseur (les premières couches n ont quasi plus d influence). Caractérisations électriques des films minces d AlN Nous avons mesuré la valeur de la constante diélectrique et du champ de claquage sur un film de 1, 06 µm d AlN sur 300 nm de Mo. Les mesures de pertes diélectriques et de capacités ont été réalisées à l aide d un impédance mètre par des mesures C(V) à 100 khz. On peut extraire une constante diélectrique relative (ɛ r ) de 10,3 et des pertes diélectriques relativement faibles (< ). Ensuite, des mesure de l intensité électrique en fonction de la tension ont été réalisées, et nous permettent d estimer la valeur du champ de claquage du film d AlN. A partir d une tension de 400 V les structures de test sont dégradées (vaporisation du Mo, arrachement), on peut donc extraire une valeur du champ de claquage de 3, 8 MV.cm 1 pour l AlN. Cette valeur n est pas très élevée ; pour comparaison, la valeur du champ de claquage du nitrure de silicium est aux alentours de 6 à 7 MV.cm 1. 76

103 3.3. Elaboration de films de PZT 3.3 Elaboration de films de PZT Etat de l art La réalisation de films minces de PZT par pulvérisation RF magnétron fait l objet de nombreuses études depuis une vingtaine d années. Plusieurs, ont porté sur l utilisation de plusieurs cibles métalliques pour réaliser des dépôts par pulvérisation réactive Ar + O 2 [Zhang 96]. Actuellement, la tendance est plus à l utilisation de cibles céramiques de composition connue et pulvérisées avec un gaz inerte (Ar) [Suu 97], [Suu 98]. Il s agit d ailleurs de la technologie utilisée par Ramtron pour la fabrication de FeRAM [Masuda 01]. Le choix primordial lors de la réalisation de films minces de PZT est le choix de l électrode inférieure. C est elle qui va conditionner la croissance du film. Elle doit répondre à plusieurs critères : 1. Ne pas s oxyder lors des traitements thermiques, en effet l apparition d un oxyde interfacial entre l électrode et le PZT est néfaste pour les propriétés ferroélectriques [Scott 89]. 2. L électrode doit bien adhérer à la couche de passivation (SiO 2 ou SiN). 3. Enfin, le matériau doit favoriser la croissance du PZT dans sa phase perovskite (paramètres de maille et orientation voisins), et être compatible avec les technologies d intégration (gravure). Actuellement, deux types de matériaux ont émergé, le Pt (111) et des oxydes de ruthénium (RuO 2 ) et de rhodium (RhO x ). Le platine est le plus couramment utilisé comme électrode inférieure pour la croissance de perovskites au plomb [Shareef 94]. Il est chimiquement inerte, inoxydable et présente une maille voisine de celle du PZT (différence <3%), [Defaÿ 99]. Le tableau 3.5 résume les paramètres de maille pour le PZT et le Pt (Annexe D). Il est donc possible d orienter le PZT suivant l orientation cristallographique du Pt ([Hwang 95], [Lee 95], [Song 00]). Le platine adhère très mal sur la silice ou le nitrure, il est nécessaire d utiliser une couche d adhérence entre le Pt et la couche de passivation. Les couches d adhésion utilisées sont classiquement le titane (ou le T io 2 ), le tantale ou le chrome. Actuellement, le T io 2 est le plus utilisé afin de diminuer la diffusion du titane lors de recuits en atmosphère oxydante ([Sreenivas 94]). De nombreux travaux portent également sur la possibilité d utiliser une couche d interface (seeding) entre le PZT et le Pt afin de pouvoir améliorer et contrôler l orientation cristallographique. Ainsi, Millon et al. ont étudié l influence d une couche de seeding en Ti et en T io x sur l orientation et les propriétés ferroélectriques d une couche de PZT ([Millon 04], [Millon 03]). D autres matériaux pouvant servir de couche de germination sont à l étude (P bt io 3, (T io 2 ) x (P bo) y ), Hiboux et al. décrivent la possibilité de contrôler l orientation du PZT en jouant sur cette couche de germination [Hiboux 04]. Matériau PZT Pt paramètres de maille a=4,036 c=4,146 a=3,923 Tab. 3.5: Paramètres de maille du PZT et du Pt. 77

104 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Equipement et cibles utilisés L élaboration du PZT se fait en deux parties : le dépôt d une couche de PZT amorphe à partir d une cible céramique, et le recuit de cristallisation qui permettra d obtenir du PZT en phase pérovskite. Equipement Les dépôts de PZT au LETI ont été réalisés dans un MRC 903, bâti de pulvérisation de la compagnie Materials Research Corporation. Cet appareil possède un système de pulvérisation RF magnétron. La cible utilisée est faite en PZT massif à partir des oxydes de plomb, de zirconium et de titane frittés. Elle a la stoechiométrie du PZT morphotropique (52% de Zr et 48% de Ti) et est pure à 99, 9%. Ses dimensions latérales sont de 12 cm de large pour 37 cm de long et son épaisseur fait 6 mm. Lors de son élaboration, la cible a été assemblée en deux parties afin de diminuer les contraintes qui apparaissent durant son utilisation (essentiellement thermiques). Une des difficultés de la pulvérisation est de trouver un point de fonctionnement pour le bâti et la cible. Une étude très complète sur l optimisation du dépôt de PZT dans le bâti MRC 903 a été menée par David PINCEAU, au travers d un plan d expérience, durant son DRT 22 au sein du LETI [Pinceau 03]. Les dépôts que nous avons utilisés ont tous été réalisés aux conditions optimales de fonctionnement définies par le travail de David. Electrodes Pour la réalisation de films de PZT le choix de l électrode inférieure est primordial. Il faut que cette dernière présente une structure cristallographique adaptée à celle du PZT (paramètres de maille voisin) et qu elle soit très stable en température. En effet, lors du recuit de cristallisation du PZT, l empilement doit supporter un budget thermique de 700 C. Il faut que le matériau de l électrode inférieure ne diffuse pas dans le PZT. Le platine est très stable en température (température d évaporation de 1800 C) et est très stable en atmosphère oxydante. D autre part, il a une orientation <111>, cubique face centrée (Fig.3.14) et un paramètre de maille voisin du PZT (3% de différence). Nous avons utilisé du platine réalisé par PVD DC à une température de 300 C. Dépôt du PZT Au travers d un plan d expérience mené sur le bâti de pulvérisation du LETI, les paramètres optimaux de dépôt (constante diélectrique maximale) ont pu être déterminés. Le tableau 3.6 présente les paramètres de dépôt que nous avons utilisés par la suite. Nous avons remarqué qu une forte puissance de pulvérisation (1000 W) améliore la qualité du film (densité, caractéristiques électriques), mais a tendance à détériorer rapidement la cible. Nous avons donc choisi de travailler à 700 W. 22 Diplôme de Recherche Technologique 78

105 3.3. Elaboration de films de PZT Fig. 3.14: Caractérisation aux rayons X de l électrode de Pt. Composition de la cible P b(zr 0,52 T i 0,48 )O 3 Dimensions de la cible 37 cm x 12 cm x 0.6 cm Pression résiduelle T orr Gaz de pulvérisation Argon Pression de pulvérisation 30 mtorr Puissance de pulvérisation 3 W/cm 2 Température Ambiante Epaisseurs 100 à 1000 nm Tab. 3.6: Paramètres optimaux pour le dépôt PVD du PZT. 79

106 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Recuit de cristallisation du PZT Le recuit de cristallisation des couches de PZT élaborées par pulvérisation est indispensable à l obtention du PZT dans sa phase pérovskite. En effet, après le dépôt, le PZT est amorphe sauf dans le cas où le dépôt serait effectué à chaud. Deux types de recuit sont communément utilisés : le recuit classique où le chauffage est produit par effet joule à partir d un enroulement de cuivre autour de l enceinte et le recuit rapide où l énergie est transmise par radiation à partir de lampes halogènes. Nous avons pu utiliser ces deux techniques pour nos recuits de cristallisation. Après un rappel du principe de ces méthodes de recuit, nous présenterons les équipements utilisés. Recuit rapide (RTA) La première technique de recuit utilisée est celle du recuit rapide (ou RTA 23 ). L avantage de cette méthode tient au fait que l énergie apportée à l échantillon est amenée par rayonnement. Le traitement thermique est alors effectué en quelques secondes contre plusieurs minutes voire plusieurs heures dans le cas d un four à recuit classique chauffant par convection. Cette technique apporte un gain de temps considérable qui ne peut pas être négligé dans une chaîne de fabrication ([Griswold 95], [Wu 91]). Le four utilisé est du type ADDAX XM/XM A dont une représentation schématique est donnée en figure Il est composé d un caisson réflecteur double paroi en inox à haut pouvoir de réflexion refroidi par eau. Deux rangées de lampes halogènes en quartz à rayonnement infrarouge, situées de part et d autre de la chambre en quartz, assurent le chauffage de la plaque. La température est mesurée et régulée par deux thermocouples situés sous la plaque. Le four peut être utilisé sous vide, sous air ou sous N 2 suivant les besoins. Un ordinateur équipé d une carte d acquisition sert d interface entre l utilisateur et le four. Il permet la régulation de la température du four mais aussi la programmation de traitements thermiques spécifiques. Recuit classique Le deuxième type de recuit que nous avons utilisé sur nos structures est le recuit classique. Sur ce type de recuit, les bilans thermiques mis en jeu sont beaucoup plus importants que dans le cas des recuits rapides. Même si les températures atteintes sont dans la même gamme que pour le recuit RTA, les temps d exposition, quant à eux, sont beaucoup plus longs. Le recuit classique a été testé sur deux fours : le four 1 et le four 2. La différence entre ces deux équipements tient au fait que, dans le four 1, le recuit comporte trois phases (la rampe de montée en température, le plateau isotherme et la descente jusqu à la température ambiante), et que dans le four 2, le recuit est isotherme car l échantillon à recuire est introduit directement dans le four à la température de travail. Un gros avantage du four 1 par rapport aux autres fours est que celui-ci se trouve en salle blanche. Il est ainsi possible de mener le dépôt et le recuit du PZT dans cet environnement. 23 Rapid Thermal Annealing 80

107 3.3. Elaboration de films de PZT Fig. 3.15: Schéma du four à recuit rapide Caractérisations des films minces de PZT Nous avons utilisé différentes techniques pour caractériser la qualité de nos couches minces. Dans un premier temps, nous avons contrôlé les caractéristiques physico-chimiques et électriques, puis des caractérisations spécifiques nous ont permis de connaître les coefficients piézoélectriques d 31 et d 33. Caractérisations physico-chimiques des films minces de PZT Analyse morphologique au microscope électronique à balayage : L analyse morphologique a été réalisée sur un MEB HIT ACHI L image MEB (Fig.3.16) présente une vue en coupe d un dépôt PZT réalisé à 30 mt orr et 700 W. La couche a été cristallisée par un recuit classique (four 1) à 700 C pendant 30 minutes sous une atmosphère N 2 + O 2. La couche est bien dense, on distingue de gros grains qui semblent croître de façon colonnaire à partir de l électrode de platine. On ne distingue pas de problème d adhérence ou de porosité. Mesure de la cristallisation de la couche aux rayons X : Nous avons effectué une analyse de l état de cristallisation des couches en réalisant un spectre de diffraction X en θ 2θ (Fig.3.17). On ne note pas différence entre les deux diagrammes. Cependant, l interférence du spectre du substrat avec celui des couches ne nous permet pas d analyser correctement l état de cristallisation des couches. Le PZT ne semble pas présenter d orientation préferentielle. Donc pour mener à bien l analyse, il faut utiliser la technique des rayons X sous incidence rasante, cette technique présentant l avantage de caractériser uniquement la texture de la couche de PZT. La figure 3.18 présente la mesure réalisée sur une couche 81

108 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Fig. 3.16: Image MEB d un dépôt de PZT (30 mt orr, 700 W), cristallisée 30 min à 700 C. Fig. 3.17: Diagramme de diffraction X du PZT recuit à 650 C dans le four 1 (en haut) et à 650 C dans le four 2 (en bas). 82

109 3.3. Elaboration de films de PZT de PZT déposée à 30 mt orr, sous 700 W et recuite à 700 C pendant 30 s sous atmosphère N 2 + O 2 dans le four 1. Fig. 3.18: Analyse aux Rayons X rasants du PZT couche mince. Le PZT est dans sa phase perovskite, sans trace de phase pyrochlore et de fluorites (néfaste aux propriétés ferroélectriques). Pour des températures de recuit insuffisantes, il peut y avoir germination de ces phases pyrochlores (P b 2 (T i, Zr) 2 O 6, ou enore P bt i 3 O 7 ou P bzr 3 O 7 suivant la température) et fluorites (P b 2+x T i 2 x O 7 y ou P b 2+x Zr 2 x O 7 y ). Elles sont plus tolérantes quant aux lacunes d oxygène et de plomb [Muralt 02a], et se forment facilement à basse température. Sur le diffractogramme X, on distingue les pics (100), (110) et (111) du PZT dans sa phase perovskite (Fig.3.18). L intensité des pics est proche de celle du spectre d une poudre de PZT. Notre PZT semble donc présenter une orientation aléatoire. Analyse de la composition chimique : La composition chimique du PZT a été caractérisée par analyse EDS. Afin de s affranchir du spectre du platine qui se situe sous le PZT, il est important d avoir un échantillon ayant une épaisseur minimale de 400 nm environ. Le tableau 3.7 présente les mesures effectuées sur 2 échantillons élaborés à 30 mt orr pour deux puissances différentes (1000 W et 700 W). Les dépôts réalisés sont assez proches de la composition théorique de la cible (Zr 52% / Ti 48%), en particulier celui pour une puissance de 1000 W. On peut notamment noter, qu il n y a pas de déficit en Pb significatif. L excès en plomb souvent préconisé dans la littérature pour la pulvérisation de PZT, ne semble, ici, pas nécessaire. L utilisation de cibles présentant un excès de Pb est liée à la grande volatilité de PbO. Notre technique de pulvérisation utilise une cible céramique et un gaz de pulvérisation inerte (Ar), il est probable que les problèmes de déficits en 83

110 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Puissance (W) % Pb % Zr % Ti % O ,65 7,61 9,11 61, ,34 11,37 60,29 Tab. 3.7: Analyse EDS du PZT. Pb s accentuent pour des pulvérisations dites réactives (Ar + O 2 ). Mesure de la densité : Par réflectivité X, nous avons essayé de mesurer la densité des couches avant recuit et après recuit. Nous présenterons uniquement la densité de la couche optimale avant recuit, en effet après le recuit de cristallisation, la couche est trop rugueuse pour permettre une mesure correcte et une bonne exploitation des résultats. Pour un dépôt élaboré à 30 mt orr et à 700 W, on peut extraire une densité de 7100 kg.m 3 avant recuit. Cette valeur est un peu plus faible que la densité du PZT massif (7550 kg.m 3 ). Caractérisations électriques des films minces de PZT Nous avons caractérisé l évolution de la constante diélectrique (ɛ r ) en fonction du champ électrique appliqué, ainsi que les propriétés ferroélectriques des dépôts de PZT. Les résultats ci-dessous sont ceux obtenus sur un dépôt optimal (à 30 mt orr et 700 W) et un recuit classique dans le four 1 (700 C pendant 30 minutes sous N 2 + O 2 ). Evolution de la constante diélectrique : Le PZT présente une constante diélectrique très importante, comme tous les composés perovskites (entre 400 et 4000), d où sa classification en tant que matériau High-K. Cette constante diélectrique est maximale à la température de Curie. Ces fortes propriétés diélectriques sont intéressantes pour la miniaturisation des DRAM 24, le problème réside dans le fait que pour que le PZT présente un comportement purement diélectrique, il faut être au-delà de sa température de Curie. La constante diélectrique (ɛ r ) est un critère incontestable de la qualité du film mince de PZT. D autre part, il existe un rapport entre de proportionnalité entre ɛ r et les coefficients piézoélectriques. Sa valeur est calculée à partir de la capacité mesurée d une structure MIM 25 selon l équation 3.5. La figure 3.19 présente une vue en coupe d une capacité MIM. Avec : C, la valeur mesurée de la capacité. e, l épaisseur du diélectrique. S, la surface de la capacité. 24 Dielectric Random Acess Memory 25 Metal Isolant Metal ɛ r = C.e ɛ 0.S (3.5) 84

111 3.3. Elaboration de films de PZT ɛ 0, la constante diélectrique du vide (1/36π.10 9 F.m 1, soit 8, F.m 1 ). Fig. 3.19: Vue en coupe d une capacité MIM. Fig. 3.20: Evolution de la constante diélectrique avec le champ électrique. Les mesures diélectriques sont effectués à l aide d un analyseur d impédance HP 4194 (cf. Part4.3.4). Les contacts sont pris avec des pointes en tungstène. La fréquence du signal alternatif de mesure est de 10 khz, l amplitude en tension du signal est de 100 mv. On effectue alors une mesure de la capacité en fonction d une tension statique appliquée à l échantillon (C(V)). Suivant les conditions d élaboration, les couches n ont pas la même constante diélectrique relative. Nous ne présentons ici que le meilleur résultat issu du travail de David PINCEAU. La Figure 3.20 présente la courbe ɛ r (E) en montée et descente d un film de PZT de 800 nm d épaisseur, élaboré au point de procédé optimal (30 mt orr et 700 W). On peut voir que l échantillon présente une 85

112 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques constante diélectrique maximale de 950, alors que pour des champs électriques de ±250 kv/cm la constante chute à 330. La constante diélectrique est fortement dépendante du champ électrique, ce qui laisse entrevoir la possibilité d utiliser le PZT dans des applications de capacité variable. Cette dépendance est reliée au cycle d hystérésis. Legrand et al ont mis en évidence une relation de proportionnalité entre ɛ r et dp/de, [Legrand 98]. On observe une dissymétrie de la courbe entre la montée et la descente en champ électrique, ce phénomène est caractéristique du basculement des domaines ferroélectriques, [Kumar 92]. L importante plage de champ électrique pour le basculement des domaines indique que le PZT présente un caractère plutôt riche en titane, [Baborowski 01]. Cette constations est confirmée par les mesures EDX. Un PZT plus riche en Ti résulte en des propriétés électromécaniques plus faibles. D autre part, les courbes ne sont pas symétriques par rapport au champ électrique nul : ce décalage peut s expliquer par un piégeage de charges, qui peut-être lié à la présence de lacunes dans le film de PZT ou à la présence spontanée d une polarisation dès l élaboration, [Kanno 97]. Propriétés ferroélectriques : La mesure du caractère ferroélectrique du PZT a été réalisée grâce au montage Tower-Sawyer, du nom de ses inventeurs qui ont développé cette technique en 1930 [Sawyer 30]. Nous avons utilisé le montage Tower Sawyer modifié [Iheda 85]. Le schéma électrique de ce circuit tel que nous l avons réalisé est présenté en annexe B. Fig. 3.21: Boucle d hystèresis du PZT. La figure 3.21 présente la boucle d hystérésis P(E) pour un échantillon optimum. Cette mesure confirme le caractère ferroélectrique du film, déjà mis en évidence par la mesure C(V). La polarisation rémanente (P r ) est de ±10 µc/cm 2, le champ coercitif (E c ) de ±30 kv/cm, et la polarisation maximale ou à saturation (P s ) de ±30 µc/cm 2. La polarisation rémanente est rela- 86

113 3.4. Caractérisation par acoustique picoseconde tivement faible par rapport à la littérature (généralement entre 20 et 50 µc/cm 2, en proportion 40/60, et souvent pour les applications FeRAM). 3.4 Caractérisation par acoustique picoseconde Les caractérisations par mesures acoustiques picosecondes ont été réalisées à l Institut Supérieur d Electronique du Nord (ISEN) avec Arnaud DEVOS et Gregory CARUYER. Il s agit d une expérience originale qui permet d obtenir des informations mécaniques sur les couches minces transparentes ou métalliques [Maris 02]. En particulier, pour les films transparents aux longueurs d onde utilisées, elle permet d obtenir la vitesse acoustique du matériau et son épaisseur Présentation de l expérience Lors d une expérience d acoustique picoseconde, un premier pulse optique (pulse de pompe) est envoyé en incidence avec la surface de l échantillon à caractériser. A la surface, il est absorbé et induit une dilatation qui génère un pulse de déformation dont le délai est proportionnel à la longueur d absorption. En particulier, dans les métaux l absorption est très forte et résulte en des longueurs de plusieurs nanomètres (Fig.3.22). Le pulse mécanique généré par le faisceau pompe est réfléchi à l interface film - substrat. L écho en résultant revient vers la surface et modifie ainsi la constante diélectrique du film. Cette variation peut être détectée par un autre pulse optique (pulse de sonde) dont la réflexion ou la transmission est modifiée par la présence d une onde de déformation. En jouant sur le délai entre le pulse de pompe et le pulse de sonde, on peut visualiser les échos successifs dus à la déformation mécanique du pulse de pompe. Fig. 3.22: Schéma de principe de la caractérisation par acoustique picoseconde. 87

114 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Analyse de films minces d AlN Cette partie présente l expérience réalisée sur un échantillon composé d une couche de 2 µm d AlN déposée sur de l aluminium (200 nm), lui-même déposé sur du titane (50 nm) le tout sur un substrat de Silicium. La figure 3.23 présente une coupe schématique de la technique de caractérisation mise en oeuvre. La couche d AlN que nous voulons caractériser est transparente aux longueurs d onde accessibles avec le laser (gap supérieur à 6 ev = 207 nm). On ne peut donc pas générer directement d ondes acoustiques par photoélasticité. Par contre, la couche d aluminium est idéale pour jouer ce rôle, les métaux offrant des absorptions importantes, [Devos 03]. Fig. 3.23: Vue en coupe de l échantillon AlN. Nous avons caractérisé l AlN en utilisant une configuration standard du système de mesure. La pompe et la sonde sont à la même longueur d onde (770 nm, rouge). Les deux faisceaux passent dans l AlN et sont absorbés dans l aluminium. L onde acoustique générée va partir dans 2 directions : 1. un pulse vers la surface libre. 2. un pulse vers le substrat. On attend donc des échos provenant d une part de la réflexion à l interface air/aln, ce qui donnera une information sur la vitesse acoustique dans l AlN ou sur l épaisseur de la couche d AlN, et d autre part, des ondes acoustiques vont également partir vers le substrat et se réfléchir aux différentes interfaces : Al/Ti et Ti/Si. Cette expérience doit nous permettre d obtenir une caractérisation de la vitesse acoustique de l AlN. Définition du temps de vol (t vol, Equ.3.6) et de l impédance acoustique (Z acc, Equ.3.7) : e représente l épaisseur, V acc la vitesse acoustique du matériau et ρ la densité. 88

115 3.4. Caractérisation par acoustique picoseconde t vol = 2.e V acc (3.6) Z acc = ρ.v acc (3.7) Résultats en rouge/rouge La figure 3.24 reproduit le signal mesuré dans une expérience standard sur la structure de la figure Fig. 3.24: Signal expérimental pour un système pompe - sonde à 770 nm. L allure du signal expérimental peut être détaillé en différentes parties : un pic à t=0, début de l excitation de l échantillon, suivi d une décroissance lente, liée au refroidissement de l échantillon. Deux pics aux environs de 60 ps (Fig.3.24 carré vert), correspondant à l électrode Ti/Al. Les premiers échos de l AlN vers 360 ps (Fig.3.24 carré bleu). Les deuxièmes échos de l AlN vers 720 ps (Fig.3.24 carré rouge). Autour de 60 ps on observe deux pics, l un vers le bas l autre vers le haut. Il s agit de deux échos de phase opposée. Le premier pic correspond à la traversée de la couche d aluminium (2.e Al /V acc d où 2 200/6, 4 = 62, 5 ps). Le second, vers le haut, a traversé en plus la couche de titane. Le décalage entre les deux pics correspond à l épaisseur de cette couche de titane. On peut donc remonter aux épaisseurs de la couche d aluminium/titane. Les mesures nous permettent 89

116 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques d extraire une épaisseur d aluminium de 192 nm, et une épaisseur de titane de 44 nm, en supposant les vitesses acoustiques égales aux valeurs des matériaux massifs (6400 m/s et 6300 m/s respectivement). L opposition de phase des pics s explique par les signes des impédances acoustiques des différentes couches, l interface Al/Ti présente un coefficient de réflexion négatif, alors que celui de Ti/Si est positif. Les premiers échos de l AlN arrivent après un temps de vol de 360 ps. Dans une expérience classique, le pulse acoustique est généré à la surface du film grâce à un film métallique en surface. Dans notre cas, il est généré au niveau de l électrode inférieure, traverse la couche d AlN, se réfléchit à l interface AlN/air et revient vers l aluminium. D autres échos sont visibles plus loin (entre 400 et 500 ps), il s agit de répliques de cette onde après réflexion aux interfaces Al/Ti et Ti/Si. Le dernier groupe d échos est visible sur le spectre (Fig.3.24) aux alentours de 700 ps. Ces échos proviennent d ondes ayant traversées deux fois la couche d AlN. Une comparaison des amplitudes entre le premier et le second écho permet de calculer le coefficient de réflexion de l interface AlN/Al (calcul théorique Equ.3.8). Ici, on trouve r = 0, 31 dans l hypothèse où l AlN ne présente pas de pertes acoustiques. r AlN/Al = Z Al Z AlN Z Al + Z AlN (3.8) En supposant l épaisseur de la couche connue (2000 nm), nous pouvons en déduire la vitesse des ondes longitudinales dans l AlN : V acc = 11, 1 nm/ps. Cette vitesse est proche de celle que nous attendions (10, 4 nm/ps). D autre part, la mesure du coefficient de réflexion AlN/Al nous permet d estimer la densité du film d AlN en supposant la densité et la vitesse acoustique de l aluminium connues. On obtient l équation 3.9 à partir des équations 3.8 et 3.7. ρ AlN = ( ) 1 r VAl ρ Al (3.9) 1 + r V AlN On peut extraire une densité de 2907 kg/m 3, on prent V acc,al = 6, 295 nm/ps et ρ Al = 2700 kg/m 3, à comparer à la densité théorique de l AlN de 3260 kg/m Analyse de films minces de PZT Le même type de mesure a été réalisé sur un échantillon de PZT (220 nm) sur du Pt (200 nm). Les mesures en rouge/rouge nous permettent d extraire une vitesse acoustique de 4, 77 nm/ps. Cette valeur est cohérente avec la bibliographie, la vitesse accoustique calculée, d un PZT de densité 7100 kg/m3 et avec c E 33 = 11, P a, est de 4010 m/s. Les mesures sur le PZT sont plus complexes, en effet le platine n est pas un métal adapté à la mesure. Le faisceau ne génère pas une onde élastique suiffisante. Nous n avons donc pas pu obtenir d informations concernant le Pt et l épaisseur du Pt. 90

117 3.5 Caractérisation des coefficients piézoélectriques 3.5. Caractérisation des coefficients piézoélectriques Un des enjeux majeurs dans la réalisation de MEMS piézoélectriques est la connaissance des caractéristiques piézoélectriques des films utilisés. Ce paragraphe présente la mesure des coefficients d 33 et d 31 de l AlN et du PZT Etat de l art Les matériaux en couches minces présentent souvent des propriétés très variables par rapport à celles de matériaux massifs (compliance élastique, coefficients piézoélectriques) [Obermeier 97]. Il est donc nécessaire d effectuer des caractérisations spécifiques pour obtenir des informations pertinentes sur les propriétés des films minces ; compliances élastiques, coefficient de Poisson, contraintes ou coefficients piézoélectriques. Les films minces de nitrure d aluminium (AlN) et de titanate zirconate de plomb (PZT) présentent un intérêt grandissant pour les micro-systèmes. Conventionnellement, les techniques de mesure des coefficients piézoélectriques peuvent être séparées en deux catégories : les mesures directes et les mesures indirectes. La première catégorie est basée sur une mesure directe du déplacement ou des charges induites par une charge imposée, on peut alors extraire les valeurs de d 33 ou e 31 suivant les géométries utilisées. Les techniques indirectes s appuient sur la réalisation de dispositifs, les caractéristiques mesurées permettent de remonter aux coefficients, classiquement on utilise des structures de type SAW pour mesurer d 31, et des BAW pour d 33. La figure 3.25 présente un récapitulatif des techniques [Liu 02]. Fig. 3.25: Récapitulatif des techniques de caractérisation des coefficients piézoélectriques. Les auteurs déduisent souvent un coefficient piézoélectrique effectif d eff ij des résultats de mesures sur des dispositifs (mesure indirecte, Fig.3.25). Mais, cette estimation dépend de la géométrie du dispositif et de la résolution de la mesure (rarement spécifiées). Il y a un réel intérêt pour le développement d outils et de méthodes de mesure des coefficients piézoélectriques des 91

118 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques films minces. Un certain nombre de techniques ont déjà était mises au point pour la détermination des coefficients d 33 et d 31, en particulier pour le PZT. Dans le domaine des techniques dites directes, l une des plus utilisées et des plus précises est celle basée sur la mesure d un déplacement de la surface d un film piézoélectrique excité électriquement à l aide d une technique d interférométrie, type Michelson ou Mach-Zehnder [Liu 02]. La courbure de l échantillon induite par l effet piézoélectrique indroduit une forte erreur sur la mesure, cette erreur est corrigée en utilisant une technique d interférométrie à double optique. Cette technique a été développée à l EPFL (Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne, Suisse) par Kholkin et al ([Kholkin 96]). Cette technique permet d obtenir une résolution excellente, nm en utilisant une boucle de détection amplifiée. En revanche, elle est très contraignante à mettre en oeuvre et nécessite des conditions de mesures très stables (vibrations, température). La figure 3.27 présente le schéma d un double interféromètre optique Mach-Zehnder. La principale caractéristique de cette expérience est de pouvoir mesurer la vraie déformation en épaisseur du film en la décorrélant de l effet de flexion du substrat. En effet, sous l action d un champ éléctrique, le film piézoélectrique se dilate ou se contracte suivant son épaisseur, mais aussi dans le plan du substrat (effet de bimorphe). Il en résulte une déformation globale (flexion) de l échantillon à mesurer (Fig.3.26). Fig. 3.26: Principe de la mesure par double interferomètre laser (source : [Kholkin 96]). Lefki et al ([Lefki 94]) ont, eux, développé une méthode de caractérisation basée sur l effet piézoélectrique direct, technique de charge normale. L application d une force connue sur la surface du film et la mesure des charges piézoélectriques générées leur permettent de remonter au coefficient d 33. D autres techniques s inspirant de cette dernière ont été développées ; Verardi et al ([Verardi 03]) utilisent une force de compression périodique et une mesure basée sur les ondes acoustiques de volume, Shepard et al ([Shepard 98]) utilisent une technique de pression pneumatique sur tout le wafer pour déterminer le coefficient réel d 33. Pour le domaine des microactionneurs, le coefficient piézoélectrique le plus important est le coefficient transverse d 31. Il est prédominant dans l utilisation de structures de type actionneur bimorphe piézoélectrique. 92

119 3.5. Caractérisation des coefficients piézoélectriques Pour caractériser e 31 ou d 31, trois techniques sont utilisées : 1. une technique indirecte basée sur la réalisation de dispositifs de type SAW. La mesure du coefficient de couplage électromécanique permet une estimation du coefficient e une technique directe basée sur l effet piézoélectrique inverse utilisant un double interféromètre optique pour détecter la courbure d une poutre Si/piézoélectrique. 3. une technique directe, basée sur l effet piézoélectrique direct qui consiste à exciter mécaniquement une poutre et à mesurer la réponse électrique du film. Le tableau 3.8 présente une rapide comparaison des techniques de mesure du coefficient e 31. Il existe une relation de passage simple entre les coefficients e 31 et d 31, Equ.3.10, la détermination de l un par rapport à l autre nécessite de bien connaître la matrice de compliance élastique du film piézoélectrique. e ij = d ij c E ij or d ij = e ij s E ij (3.10) Méthode Valeur Réference Poutre e 31 = 4, 7 C/m 2 [Cattan 99] effet direct sur Si/SiO 2 /Ti/Pt Poutre e 31 4, 9 C/m 2 [Kanno 03] effet indirect sur MgO/Pt/PZT 7, 5 < e 31 < 4, 3 C/m 2 sur Si/SiO 2 /Ti/Pt/PZT Poutre e 31 = 1, 02 C/m 2 [Dubois 99b] effet direct sur Si/SiO 2 /Ta/Pt/AlN e 31 = 8, 3 C/m 2 sur Si/SiO 2 /TiO2/Pt/PZT SAW e 31 = 0, 58 C/m 2 [Tsubouchi 85] sur Al 2 O 3 /AlN Flexion de wafer 3, 5 < e 31 < 0, 3 C/m 2 [Shepard 98] sur Si/SiO 2 /Ti/Pt/PZT Tab. 3.8: Comparaison des techniques de mesure du coefficient e 31. Les valeurs mesurées de e 31 sont très variables. Elles dépendent fortement de la technique de mesure (direct ou indirect, effet direct ou indirect). D autre part, la géométrie et les conditions de mesures (encastrement, détection,...) jouent un rôle très important dans la détermination de ce coefficient. 93

120 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Mesure du coefficient d 33 Des mesures du coefficient d 33 de l AlN et PZT ont été réalisés en collaboration avec la société Aixacct 26 basée à Aachen (Allemagne). Ces mesures ont été réalisées à l aide d un double interféromètre laser. Cette partie présente les résultats obtenus sur le PZT élaboré au LETI et sur des couches d AlN. Principe de fonctionnement du double interféromètre optique Fig. 3.27: Schéma de principe d un double interféromètre optique (source : Aixacct). Dans la configuration à double faisceau laser, le faisceau se reflète sur les deux faces de l échantillon (arrière et avant). La déformation de l échantillon n influe plus sur le chemin optique. Seule une variation L de l épaisseur du film peut modifier la longueur du parcours optique. L arrangement optique est présenté à la figure Un faisceau polarisé provenant d un laser He-Ne traverse un diaphragme et va jusque dans une lame demi-onde (λ/2, rotation de π) qui permet d homogénéiser l intensité du faisceau (composante T e et T m ) en jouant sur la rotation du polariseur (on se place à une intensité maximum). Ensuite, un cube séparateur polarisant (PB-1) permet de séparer le faisceau en un faisceau d analyse et un faisceau de référence. Le faisceau d analyse va se réfléchir sur la surface de l électrode supérieure de l échantillon, et retourne sur le cube séparateur polarisant (PB-1), en passant par une lame quart d onde (λ/4, rotation de π/2), qui permet de modifier la polarisation du faisceau de 90. Donc, au lieu d être transmis, tout le faisceau est réfléchi par le cube polarisant (PB-1). Ensuite, il est transmis vers

121 3.5. Caractérisation des coefficients piézoélectriques le cube polarisant (PB-2) par les miroirs M-1 et M-2. Il sonde de la même manière la face arrière de l échantillon. Cette face arrière doit être préparée pour présenter de bonnes propriétés optiques. Les lentilles L-1 et L-2 focalisent le faisceau incident sur la surface de l échantillon. La flexion de l échantillon n influe pas sur l intensité car les surfaces réfléchissantes de l échantillon se situent dans les plans focaux des lentilles. Le faisceau de référence est réfléchi sur un miroir mobile (actionné par un piézoélectrique) afin de stabiliser le point de travail de l interféromètre et la calibration du dispositif. Un cube séparateur polarisant (PB-3) et une lame quart d onde sont utilisés pour retourner la polarisation du faisceau de référence. Les deux faisceaux se rencontrent dans un cube séparateur neutre (PB-4). Le motif d interférence est amplifié par la lentille (L-3) et transmis à la photodiode de mesure. La tension de sortie est proportionnelle au déplacement de l échantillon. On peut extraire le coefficient d 33 par l équation 3.11, [Dubois 99d]. d 33 = L V d = S E = λ 2π.V out V pp. 1 V d (3.11) Avec : V d, la tension de commande (entre les électrode). V out, la tension en sortie de la photodiode. V pp, l amplitude de la tension pour un déplacement complet des franges (tension nécssaire pour passer de franges d intensité nulle à une intensité maximale). λ, la longueur d onde du laser (632,8 nm). En fait, on applique une tension continue (DC) entre les électrodes pour fixer le point de l hystérésis à mesurer, ensuite la mesure est réalisée par la superposition d une tension alternative de faible amplitude. On peut alors mesurer les propriétés linéaires du matériau au point de fonctionnement fixé par la tension continue. On a ainsi une mesure en un point, il faut faire varier la tension continue pour pouvoir balayer la courbe. La tension DC a une forme triangulaire et une fréquence faible (au moins 100 fois plus faible que celle de la tension de faible amplitude). Coefficient d 33 de l AlN L échantillon caractérisé ci-dessous est un film d AlN de 1, 64µm élaboré sur une électrode inférieure en Pt (100 nm), source Unaxis. L électrode supérieure est également en platine (100 nm). Le substrat utilisé est un substrat silicium (100) d épaisseur 450 µm et poli double face. Un dépôt d or a été réalisé en face arrière afin d améliorer les propriétés optiques. La figure 3.28 présente l évolution de la déformation en épaisseur du film d AlN en fonction du champ électrique statique appliqué. Nous avons testé deux fréquences d excitation du film piézoélectrique (123 Hz, courbe 1 et 1234 Hz, courbe 2, fréquence de la tension de faible amplitude). On peut voir que la fréquence ne joue pas sur la linéarité de la réponse du film, on peut juste voir des oscillations parasites liées à cette fréquence. D autre part, pour l AlN, qui ne présente pas de caractère hystérétique, il n est pas nécessaire de faire varier la tension continue (DC). La figure 3.29 présente l évolution du coefficient d 33 du film d AlN en fonction du champ électrique statique. On a bien un coefficient constant, égal à 4 pm/v. Cette valeur est comparable aux meilleures valeurs de la littérature. Par exemple, Marc Alexandre DUBOIS ([Dubois 99d]) a extrait des valeurs identiques dans sa thèse pour des dépôts d AlN 1 µm sur Pt. 95

122 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Fig. 3.28: Evolution de la déformation du film (S) en fonction du champ électrique. Fig. 3.29: Coefficient piézoélectrique d 33 du film d AlN en fonction du champ électrique appliqué. 96

123 3.5. Caractérisation des coefficients piézoélectriques Coefficient d 33 du PZT Nous avons caractérisé un film de PZT de 250 nm d épaisseur élaboré sur une électrode inférieure en Pt (200 nm). L électrode supérieure est également en Pt (200 nm). Dans ce cas aussi, le substrat est poli double face et un dépôt d or en face arrière a été réalisé pour améliorer la réflectivité. La figure 3.30 décrit la courbe ɛ r (E) pour l échantillon. On retrouve le comportement ferroélectrique et un PZT plutôt de type riche en zirconium, du fait de la plage de champ électrique large nécessaire au basculement des domaines. Par contre, on ne voit pas de dissymétrie entre la montée et la descente en champ électrique. Il n y a, à priori pas d effet de charges ou de polarisation spontanée. L échantillon présente une constante diélectrique maximale de 600, ce qui est un peu plus faible que les valeurs observées précédemment. Fig. 3.30: Evolution de la constante diélectrique avec le champ électrique. La figure 3.31 présente l évolution de la déformation suivant l axe c de l échantillon en fonction du champ électrique appliqué. On voit que la réponse a la forme d une courbe papillon. Cette réponse est caractéristique d un matériau ferroélectrique. Enfin, la courbe décrite à la figure 3.32 donne l évolution du coefficient d 33 avec le champ électrique appliqué. A saturation (E > E c ), on trouve une valeur maximale du coefficient de ±20 pm/v et à champ nul, la valeur est de ±15 pm/v. Ces valeurs sont assez faibles, et confirment que le PZT est plutôt de type mou (soft, soit riche en zirconium). 97

124 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Fig. 3.31: Déformation du PZT avec le champ électrique. Fig. 3.32: Evolution du coefficient d 33 avec le champ électrique. 98

125 3.5. Caractérisation des coefficients piézoélectriques Mesure du coefficient d 31 Principe de la mesure La tableau 3.9 synthétise les notations utilisées. Symbole Signification Unités D déplacement électrique E champ électrique V/m ɛ constante diélectrique F/m S déformation % T contrainte mécanique Pa s ij compliance élastique P a 1 d ij coefficient piézoélectrique pm/v δ déflexion en bout de poutre m x coordonnées suivant l axe 1 m L longueur de la poutre m t Si épaisseur du silicium m t piezo épaisseur de la couche piézoélectrique m I Courant débité A U tension entre les deux électrodes V R f résistance de fuite de la couche piézoélectrique Ω δ 0 vitesse initiale de la poutre m/s z facteur d amortissement ω vitesse angulaire rad/s Σ surface de l électrode m 2 x m coordonnées suivant 1 du centre d inertie de l électrode m Tab. 3.9: Récapitulatif des notations. On applique une déflection initiale connue (δ 0 ) à l extrémité d une poutre Si /SiO 2 /électrode / piézoélectrique / électrode, l autre extrémité est encastrée. La poutre est libérée à l instant t 0, et oscille (Fig.3.33). Les déformations sont transmises à la céramique piézoélectrique, et grâce à l effet piézoélectrique direct, les déformations sont converties en signal électrique. Caractéristiques géométriques de la poutre test : Longueur : L=30 mm (au total 40 mm avec l encastrement). Largeur : l=10 mm. Epaisseur : t de 180 à 500 µm. Les substrats sont de type (100) et les poutres sont découpées suivant les directions <110>. La flèche initiale doit être de l ordre d une demi fois la flèche à la rupture : δ 0 = δ rupture /2, soit de l ordre de 600 à 1400 µm. Cet ordre de grandeur permet de garder une marge de sécurité et nous permet de valider les modèles de petites déformations. Les photographies Fig.3.35.a et Fig.3.35.b illustrent le montage expérimental utilisé, ainsi 99

126 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Fig. 3.33: Schéma de principe de la mesure du d 31. (a) Photo du banc de mesure. (b) Photo du vérin et d une poutre. Fig. 3.34: Photographies du banc de mesure. 100

127 3.5. Caractérisation des coefficients piézoélectriques que le détail de l encastrement et du vérin de sollicitation mécanique. Le vérin est entièrement piloté par l ordinateur (descente et électroaimant). Modèle analytique Modèle électrique équivalent : Ce paragraphe développe l analogie entre le comportement piézoélectrique de la couche mince et un circuit électrique équivalent. Ce modèle est basé sur la théorie des petites déformations pour laquelle l effet piézoélectrique est linéaire. Les principales notations utilisées sont détaillées dans le tableau 3.9 Hypothèse de départ : on se base sur la théorie des petites déformations (i.e. : on suppose qu on reste dans la zone où l effet piézoélectrique est linéaire). Cette hypothèse simplifie les calculs des déformations mécaniques. Les équations piézoélectriques sont les suivantes (forme tensorielle) pour les perovskites (PZT) et les structures Würzites (AlN et ZnO) [Defaÿ 99], [Dubois 99d] : S 1 S 2 S 3 S 4 S 5 S 6 D 1 D 2 D 3 = s E 11 s E 12 s E d 31 s E 12 s E 11 s E d 31 s E 13 s E 13 s E d s E d s E 44 0 d s E d 15 0 ɛ T d ɛ T 11 0 d 31 d 31 d ɛ T 33 T 1 T 2 T 3 T 4 T 5 T 6 E 1 E 2 E 3 (3.12) Les directions 1, 2, 3 (ou x, y, z) correspondent respectivement à la longueur, la largeur et l épaisseur de la poutre comme indiqué sur la figure (b) Vue en coupe. (a) Principales grandeurs mécaniques. Fig. 3.35: Détail de la poutre. Hypothèses : 1. Continuité des déformations à l interface piézoélectrique/substrat. 101

128 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques 2. La poutre en silicium impose la déformation à la céramique piézoélectrique. 3. Les contraintes et les déformations sont constantes le long de l épaisseur de la céramique active. 4. Les contraintes de cisaillement sont négligeables. 5. La surface supérieure de la céramique est libre (i.e. : pas de prise en compte de l électrode supérieure, T 3 = 0). 6. Le champ électrique possède une unique composante suivant Z (E 3 ). 7. On néglige les effets de bord. D autre part, la mesure de la fréquence de résonance permet d englober l effet des contraintes dans les matériaux. La forme tensorielle Equ.3.12 se simplifie, et on peut extraire les équations ci-dessous : D 3 = d 31 (T 1 + T 2 ) + ɛ T 33E 3 (3.13) S 1 = s E 11T 1 + s E 12T 2 + d 31 E 3 (3.14) S 2 = s E 12T 1 + s E 11T 2 + d 31 E 3 (3.15) La combinaison des équations de S 1 et S 2 permet d extraire : T 1 + T 2 = (S 1 + S 2 2d 31 E 3 )/(s E 11 + s E 12) En remplaçant T 1 + T 2 dans l expression Equ.3.14, il vient : D 3 = d 31 s E 11 + se 12 (S 1 + S 2 ) + (ɛ T 33 2d2 31 s E 11 + )E 3 (3.16) se 12 Σ dd 3 dt dσ = I avec d autre part E 3 = U t piezo car z est orienté vers le bas (3.17) Σ étant la surface des électrodes. En recombinant les équations, on obtient : d 31 I = s E 11 + se 12 Σ d(s 1 + S 2 ) dσ (ɛ T 33 2d2 31 dt s E 11 + ) se 12 Σ du t piezo dt (3.18) On peut déduire de l équation 3.18 le schéma équivalent du piézoélectrique. Il s agit d une source de courant I pzt en parallèle avec une capacité C pzt. Pour tenir compte des courants de fuite, qui ne figurent pas dans le modèle, une résistance de fuite est ajoutée en parallèle. La figure 3.36 présente le schéma équivalent du modèle réel de la couche piézoélectrique [Defaÿ 99]. Avec : 102 C piezo = (ɛ T 33 2d2 31 s E 11 + ) se 12 Equation régissant le modèle réel : d 31 Σ et I piezo = ( t piezo s E 11 + se 12 ) Σ d(s 1 + S 2 ) dσ dt I piezo = C piezo du dt + U R f (3.19)

129 3.5. Caractérisation des coefficients piézoélectriques Fig. 3.36: Schéma électrique équivalent. Modéle analytique des vibrations de la poutre : Plusieurs hypothèses sont à faire pour ce calcul mécanique. Hypothèses mécaniques : La contrainte est uniaxiale suivant l axe x. Le mode de vibration fondamental de la poutre est prédominant. L expression des déformations dynamiques est identique à celle des déformations statiques. La déflexion de la poutre vérifie l équation 3.20 avec amortissement. δ + 2zω δ + ω 2 δ = 0 (3.20) Expressions des déformations suivant les directions x (1) et y (2) : S 1 = 3t Si(L x) 2L 3 δ avec δ 0 l allongement initial, et S 2 = ssi 12 s Si S 1 11 Expression de la fréquence de résonance fondamentale théorique ([Timoshenko 74]) : f = 0, 165 tsi E L 2 (1 ν 2 )ρ (3.21) E où le module est calculé suivant la direction <110>. (1 ν 2 ) Expression analytique de la tension aux bornes du piézoélectrique : En remplaçant S 1 et S 2 dans l expression Equ.3.18, on obtient : d 31 d(( 3t Si(L x) δ) (1 + s 2L I piezo = s E Si s 12Si )) dσ (3.22) se 12 Σ dt Après dérivation et intégration, il vient l équation 3.23 : I piezo = A dδ dt où A = d 31 s E 11 + se 12 (1 + s 12Si s 11Si ) ( 3t Si(L x)σ 2L 3 ) (3.23) 103

130 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques A partir de l équation 3.19, on peut extraire une équation différentielle à résoudre : du dt + U R f C piezo = A dδ C piezo dt (3.24) L équation différentielle Equ.3.24 est résolue en utilisant la transformée de Laplace : ω 1 2azω + a U = AR f δ 0 ( 2 ω 2 1 z 2 1 2T zω + T 2 ω 2 e zωt sin(ωt 1 z 2 (T a)ω 2 Ψ)+ 1 2T zω + T 2 ω 2 e t/t )+U 0 e t/t (3.25) Avec : T = R f C piezo. U 0 = U(t = 0), δ 0 = δ(t = 0) et δ 0 = δ (t = 0). a = δ 0 ω 2 δ 0. (T a) 1 z Ψ = arcsin( 2 ω 1 2azω+a 2 ω 2 ). 1 2T zω+t 2 ω 2 Elaboration des échantillons Ce paragraphe résume l élaboration des différents échantillons PZT et AlN utilisés pour les caractérisations du coefficient d 31. Poutre PZT Technologie : On part de plaque de silicium de 100 mm et d orientation cristalline <100> comportant 500 nm d oxyde thermique en face avant. La structuration de l électrode inférieure s effectue par la technique de lift off à l aide d une résine négative. Toutes les étapes de photolithographie sont effectuées avec des masques souples (résolution assez faible). L électrode inférieure est constituée de 50 nm de titane (couche d accroche) et de 200 nm de platine, afin de bien texturer le platine dans sa phase <111> un recuit à 400 C sous air est effectué. Ensuite la couche de PZT est déposée par pulvérisation RF magnétron sous argon, puis cristallisée par un recuit à 650 C pendant 30 min sous air. La couche de PZT est structurée par gravure humide dans une solution HF (1%) : HCl(10%) : H 2 O (5 vol : 9 vol : 100 vol). Ensuite, afin d isoler électriquement l électrode inférieure de l électrode supérieure, on dépose une couche de 100 nm de SiO 2 PECVD basse température (220 C). Cette couche est structurée par gravure plasma en utilisant un mélange CHF 3 +O 2. Ainsi, on laisse un plot d isolation pour le passage de l électrode supérieure (Fig.3.37.a). Il ne reste plus qu à déposer par pulvérisation et structurer l électrode supérieure en platine (200 nm). La figure 3.37.a présente le détail de l empilement technologique. On peut notamment voir le détail de l isolation électrique, réalisée par un plot de SiO 2. L allure dentelée des flancs de motifs est liée à la faible résolution des masques souples utilisés. La poutre de test est décrite à la figure 3.37.b. Caractérisations électriques préliminaires : Nous avons caractérisé l évolution de la capacité et de la résistance de fuite entre 100 et 1000 Hz pour les poutres de PZT. La figure 3.38 présente l évolution de ces deux paramètres 104

131 3.5. Caractérisation des coefficients piézoélectriques (a) Vue optique d une capacité PZT. (b) Photographie d une poutre finie. Fig. 3.37: Poutres PZT pour la caractérisation du coefficient d 31. avec la fréquence. Fig. 3.38: Mesure de la capacité et de la résistance de fuite du PZT avec la fréquence. Le matériau présente une résistance de fuite importante, entre 8 MΩ (à 100 Hz) et 1 MΩ (à 1000 Hz). Poutre AlN Technologie : A partir d un substrat de silicium de 100 mm, d épaisseur 525 µm et d orientation cristalline <100>, comportant 500 nm d oxyde thermique en face avant, on dépose une électrode inférieure 105

132 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques en Pt (100 nm). L électrode inférieure reste pleine plaque, et 2 µm d AlN sont déposés par pulvérisation DC pulsée. L électrode supérieure en or (200 nm) est déposée par pulvérisation DC, puis structurée par gravure humide (KI). Des contacts, au travers de la couche d AlN, sont alors ouverts par une gravure humide (H 3 P O 4 ) chaud. Finalement 8 poutres (échantillons de test) sont découpées dans la plaquette. Caractérisations électriques préliminaires : Fig. 3.39: Mesure de la capacité et de la résistance de fuite de l AlN avec la fréquence. Nous avons, également, caractérisé l évolution de la capacité et de la résistance de fuite entre 400 et 2000 Hz pour la poutre d AlN utilisée. La figure 3.39 présente l évolution de ces deux paramètres avec la fréquence. Mesures et extraction des résultats par la méthode de l intégrale Présentation de la méthode de l intégrale : Dans le montage utilisé pour la mesure de l intensité piézoélectrique, on utilise un oscilloscope, branché directement sur le film piézoélectrique. Il faut modifier le schéma équivalent Fig.3.36 en prenant en compte la résistance (R e ) et la capacité (C e ) de l oscilloscope. On obtient le schéma équivalent présenté à la figure Les valeurs de R f et C piezo doivent être remplacées par R eq et C eq, avec R eq = R e.r f /(R e + R f ) et C eq = C e + C piezo. Si l on repart de l équation 3.25, avec R eq et C eq, et que l on intègre sur le temps entre 0 et l infini, on obtient l équation 3.26 : U(+ ) U T eq + 0 Udt = A C eq (δ(+ ) δ 0 ) (3.26) 106

133 3.5. Caractérisation des coefficients piézoélectriques Fig. 3.40: Schéma électrique équivalent modifié. avec T eq = R eq C eq et U(+ ) = 0 et δ(+ ) = 0, on a alors A = 1 R eq δ Udt + T eq R eq δ 0 U 0 (3.27) Si l on peut négliger le deuxième terme de l équation 3.27, la détermination de A devient plus facile, il suffit d intégrer la valeur de la tension jusqu à ce qu elle s annule. La détermination des conditions initiales n influe pas sur la détermination du coefficient d 31. En faisant varier la résistance rajoutée au montage (R impedance ) par l intermédiaire d un rehausseur d impédance, on obtient la relation ci dessous : Udt = 1 ( ) de pente p = 1 Aδ 0 R f R impedance Aδ 0 On peut ensuite extraire la valeur du coefficient d 31 à l aide de l équation d 31 = (se 11 + se 12 )2L3 + 0 Udt (3.28) (1 + ssi 12 )3t Si (L x m )ΣR eq δ 0 s Si 11 Le problème est que la tension U est presque symétrique par rapport à l axe des abscisses, donc son intégrale sur le temps est proche de 0. Ce problème peut être résolu en augmentant la valeur de l impédance d entrée R eq du système de mesure à l aide d un rehausseur. On augmente ainsi la constante de temps électrique T eq et donc on peut réduire la vitesse de décharge du condensateur piézoélectrique. L intégrale de la tension devient non nulle et le premier terme de l équation 3.27 prépondérant par rapport au deuxième. Extraction des résultats sur les échantillons PZT : L échantillon a subi une polarisation de 10 minutes sous 280 kv/cm. Les mesures ont été réalisées sur l électrode b (Fig.3.37.b). La figure 3.41 présente les tensions piézoélectriques observées sur l oscilloscope suivant les résistances d entrée. On peut alors connaître l intégrale de la tension U. La figure 3.42 représente l inverse de la tension U suivant l inverse de la résistance d entrée. On peut extraire une valeur du coefficient piézoélectrique d 31 à partir de l équation On obtient une valeur de d 31 de 9 pc/n, et une résistance de fuite de 3, 5 MΩ que l on détermine par extrapolation de la courbe à x =

134 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques 0,005 3 Mohm 0, Mohm 0,000 0,000 Tension (V) -0,005-0,010-0,015-0,020 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 temps (s) Tension (V) -0,005-0,010-0,015-0,020-0,025 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 temps (s) (a) Résistance d entrée de 3 MΩ. (b) Résistance d entrée de 10 MΩ. Tension (V) 0,006 0,004 0,002 0,000-0,002-0,004-0,006-0,008-0,010-0, Mohm Tension (V) 0, Mohm 0,004 0,002 0,000-0,002-0,004-0,006-0,008-0,010-0,012-0,014 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 temps (s) -0,014 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 temps (s) (c) Résistance d entrée de 22 MΩ. (d) Résistance d entrée de 33 MΩ. Fig. 3.41: Tension observées à l oscilloscope en fonction de la résistance d entrée. 108

135 3.5. Caractérisation des coefficients piézoélectriques Fig. 3.42: Evolution de l inverse de l intégrale avec l inverse de la résistance d entrée pour le PZT. La valeur du coefficient d 31 est cohérente avec les mesures du coefficient d 33, d 31 = 0, 6.d 33. Un rapport de 60% est classiquement rapporté dans la littérature entre ces deux coefficients. La valeur de la résistance de fuite est elle aussi assez proche de celle mesurée à l impédancemètre (Fig.3.38), d environ 2 M Ω. Extraction des résultats sur les échantillons AlN : La figure 3.43 présente la réponse de la poutre AlN à une déflection initiale de 800 µm et pour une résistance d entrée de 3 MΩ. On peut voir que le signal sort à peine du bruit. La figure 3.44 présente l évolution de l inverse de la tension avec l inverse de la résistance d entrée. Nous n avons pu obtenir un résultat cohérent que pour les faibles valeurs de résistances d entrée (jusqu à 10 MΩ). Les points sont assez dispersés, cet effet est peut-être lié au bruit important lors des mesures. On peut extraire un coefficient d 31 de l ordre de 2, 1 pm/v et une résistance de fuite de 7, 4 MΩ. La valeur de la résistance de fuite est faible par rapport à celle mesurée, plutôt aux alentours de 50 MΩ. 109

136 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques Fig. 3.43: Réponse piézoélectrique de l AlN pour une déflection initiale de 800 µm et avec une résistance d entrée de 3 MΩ. Fig. 3.44: Evolution de l inverse de l intégrale avec l inverse de la résistance d entrée pour l échantillon d AlN. 110

137 3.6 Synthèse des résultats sur les films minces 3.6. Synthèse des résultats sur les films minces Le tableau 3.10 résume les principales caractéristiques des films piézoélectriques qui vont être utilisés par la suite pour la réalisation de dispositifs MEMS. film PZT film AlN densité (kg/m 3 ) Vitesse accoustique V acc en m/s constante diélectrique ɛ r 950, maximum 10,3 Polarisation rémanente P r en µc/cm 2 ±10 N.D. polarisation à saturation P s en µc/cm 2 ±15 N.D. champ coercitif E c en kv/cm ±30 N.D. d 31 en pm/v, pour E=0-9 -2,1 d 33 en pm/v pour E = 0, ±15 4 pour E > E c, ±20 Tab. 3.10: Récapitulatif des caractéristiques de films minces piézoélectriques. 111

138 Chapitre 3. Elaboration et caractérisations de films minces piézoélectriques 112

139 Chapitre 4 Microactionneurs piézoélectriques Ce chapitre présente la réalisation et la caractérisation de micro actionneurs piézoélectriques élaborés avec des technologies silicium. Dans un premier temps, nous avons réalisé des membranes par usinage de volume. Ces dispositifs nous ont permis de caractériser les réponses statiques et dynamiques des différents types d empilements. Ensuite, nous avons essayé d intégrer les films piézoélectriques (AlN et PZT) dans un dispositif plus complexe : un micro commutateur, afin de tester une solution piézoélectrique. L utilisation d un actionnement piézoélectrique pour ce type de dispositif peut offrir une alternative à l actionnement thermique, pour l instant utilisé au LETI. Sommaire 4.1 Introduction Etat de l art : actionneur piézoélectrique Réalisation de membranes actionnées par un film piézoélectrique Modèle analytique d une membrane circulaire Modélisation par les éléments finis des membranes Réalisation technologique des membranes Caractérisations des membranes piézoélectriques Conclusions et perspectives Réalisation de microcommutateurs actionnés par un film piézoélectrique Modèle analytique Modèle par éléments finis des poutres Réalisation technologique des poutres Caractérisations des poutres Conclusions et perspectives

140 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques 4.1 Introduction Ce chapitre présente l utilisation de films piézoélectriques pour l actionnement de dispositifs simples. Dans un premier temps nous avons réalisé des membranes actionnées par du PZT et de l AlN. Puis, nous avons intégré les matériaux dans une architecture plus complexe, pour l actionnement d une structure de type microcommutateur RF. 4.2 Etat de l art : actionneur piézoélectrique L utilisation de films minces piézoélectriques pour l actionnement dans les MEMS fait l objet de nombreuses d études. La réciprocité de l effet piézoélectrique est très intéressante pour la réalisation de microsystèmes. En effet, le même matériau peut assurer la fonction de détection et d actionnement. D autre part, il s agit d un effet linéaire entre une grandeur mécanique (déformation, contrainte) et une grandeur électrique (champ électrique, déplacement électrique), ce qui simplifie le traitement des signaux de commande. La réalisation de microactionneurs simples ; membranes, poutres, permet de connaître le comportement des éléments de base composant le microsystème. Muralt et al ont présenté la fabrication et la caractérisation de diaphragmes en silicium actionnés par du PZT ([Muralt 96]). Les dispositifs présentent une déflection maximale de 1, 1 µm/v, à 53 khz pour une membrane de 16 µm d épaisseur et de 2 mm de diamètre. D autres travaux ont porté sur la réalisation de membranes, notamment des membranes de silicium 5 µm, présentant une déflection statique de l ordre de 3 µm, [Guirardel 02]. Beaucoup de travaux concernent également la réalisation de poutres, soit pour la réalisation d actionneur (commutateur, par exemple), soit pour la réalisation de microrésonateurs mécaniques ([DeVoe 01]). Hoffmann et al ont présenté des poutres encastrées - libres en SiN (500 nm) actionnées par du PZT (350 nm), [Hoffmann 01]. Les actionneurs font entre 200 et 1000 µm de long. De même, Luginbuhl et al ont réalisé des poutres en silicium actionnées par du PZT, [Luginbuhl 97]. Ils ont étudié le comportement statique et dynamique des structures. 4.3 Réalisation de membranes actionnées par un film piézoélectrique Modèle analytique d une membrane circulaire Cette partie détaille le calcul des fréquences propres de résonance d une membrane circulaire actionnée par un film piézoélectrique. Le calcul est basé sur les travaux de Timoshenko et de Lord Rayleigh Ritz. Fréquences propres de résonance Hypothèses de départ : La membrane est parfaitement circulaire (rayon a). Les épaisseurs des films sont homogènes (t fi ). L encastrement est parfait sur toute l épaisseur, d où F (a) = 0. La déflection de la membrane, w(r, t), en dehors de l épaisseur est décrite par la fonction mathématique w(r, t) = F (r).sin(ωt), où r est la distance au centre de la membrane et ω la 114

141 4.3. Réalisation de membranes actionnées par un film piézoélectrique fréquence de vibration [Muralt 96]. F est définie pour le mode de vibration le plus faible et ne dépend que de r, on se place dans le cas de vibrations symétriques par rapport au centre. Dans le cas général, F est fonction de r et de θ. Nous supposons que la déflection de la membrane est plus petite que son épaisseur, ce qui permet de négliger les effets non linéaires. Deux cas limites peuvent être extraits : la membrane non contrainte (FD) et la membrane uniformément contrainte (FM). Membrane non contrainte (FD) : On suppose que la membrane est suffisamment épaisse pour pouvoir négliger les contraintes (approximation du disque). On peut alors ajouter une condition limite supplémentaire : (df/dr) r=a = 0. Les fréquences propres sont déterminées à partir de l énergie potentielle élastique U el de la membrane, en fonction de la déflection radiale w(r). Cette expression analytique se trouve dans la littérature, [Timoshenko 74] : U el = 1 a 2 D 2πrdr 0 [ (d 2 F dr df r dr ) 2 ] 2(1 ν) 1 df d 2 F r dr dr 2 D est la rigidité en flexion de la membrane, D = Y h 3 /12(1 ν 2 ) dans le cas d une membrane monocouche et isotrope d épaisseur h. Y et ν sont le module de Young et le coefficient de poisson respectivement. D autre part : (4.1) w(r, t) = F (r)sin(ωt) = Af(r/a)sin(ωt) (4.2) où A est l amplitude et F la fonction définie par l équation 4.1. Il vient alors l équation 4.3 en opérant le changement de variable x = r/a : [ 1 (d U el = πd A2 2 a 2 I f el avec I el = dx ) 2 ] df 2(1 ν) 1 df d 2 f x dx x dx dx 2 xdx (4.3) 0 Les solutions F D k (r) pour la k ieme résonance ont pour expression l équation 4.4. ( F D k = c 1 J 0 (r). λ k r a ) ( + c 2 J 0 (r). iλ k r a J 0 (r) est la fonction de Bessel d ordre 0. Pour les deux premiers modes de résonance (B 00 et B 10 ), c 2 et c 1 ont des valeurs de 0,056 et 0,025 respectivement. Les coefficients λ k ont des valeurs de 3,190 et 6,306 respectivement. Les fréquences propres ont alors pour expression : ( ) ωk 2 = λ4 k D a 4. µ ) (4.4) où µ est la densité surfacique de la membrane (4.5) 115

142 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Membrane uniformément contrainte (FM) : La membrane est fine, on ne peut négliger les forces induites par les contraintes du film (si l on suppose les contraintes biaxiales uniformes). Les forces de tension par unité de longueur, S, agissent sur les bords de la membrane dans la direction radiale. Expression de l énergie potentielle des contraintes : U S = 1 2 S a 0 ( ) df 2 2πrdr où S = S f + S p et S f = σ fit fi (4.6) dr S f est un terme qui prend en compte les contraintes résiduelles des différents matériaux composant la membrane, et S p les contraintes liées à l effet piézoélectrique. σ fi est la contrainte dans le film i d épaisseur t fi. On considère que la contrainte est uniforme dans toute l épaisseur du film. Les solutions F M k (r) à la résonance sont simplement les fonctions de Bessel J 0 (r) avec une valeur s annulant pour r=a, Equ.4.7. ( r ) F Mk(r) = cj 0 (r). x o,k a avec x o,k égale à 2,405 et 5,52 pour les modes B 00 et B 10 (4.7) Les fréquences propres des deux premiers modes ont alors pour expression : Méthode de Rayleigh Ritz : ( ) ωk 2 = x2 0,k S a 2. µ Cette technique utilise l égalité, à la résonance de la membrane, entre l énergie cinétique maximale (Equ.4.9) et l énergie potentielle du système. On peut donc obtenir l équation 4.10 en utilisant les équations déclinées pour les deux cas limites. (4.8) E cin, max = ω 2.I cin avec I cin = µ a 2. 2πrF 2 dr (4.9) La solution exacte, F k, conduit à la valeur de la fréquence de résonance. On peut extraire une valeur approchée pertinente de ω k à condition que D/a 2 >> S. On a alors l expression simplifiée Equ ω 2 k = U el(f k ) I cin (F k ) + U S(F k ) I cin (F k ) (4.10) Le calcul de µ et D pour un multimorphe a été développé dans diverses publications ([Söderkvist 93] et [Dubois 99d]). Pour des couches de géométrie cylindrique, avec ρ i la masse volumique du matériau constituant la couche i, on a l expression Equ.4.11 pour la densité surfacique µ. µ = n i=1 ρ i (πr 2 i t i) πr 2 i (4.11) 116

143 4.3. Réalisation de membranes actionnées par un film piézoélectrique Fig. 4.1: Vue coupe de l empilement. Söderkvist donne l expression de la rigidité en fonction de l altitude de la fibre neutre (z s ) et d une compliance élastique bi-axiale (s e (n)). Cette rigidité est donnée par l équation D = 1 n (hn z s ) 3 (h n 1 z s ) 3 3 s e (n) Où s e (n) et z s ont pour expressions respectives : (4.12) z s = 1 2 n ( h2 n h 2 n 1 s e(n) ) n ( hn h n 1 s e(n) ) et s e (n) = s E 11(n)(1 ν 2 (n)) (4.13) Afin de couvrir toute la gamme des épaisseurs de membranes, d autres approximations sont faites. On suppose que les fonctions F D et F M sont similaires, et conduisent aux mêmes valeurs de U el, U S et E cin. On peut donc identifier le terme de droite de l équation 4.10 avec F D et celui de gauche avec F M. Il vient alors l équation 4.14 valable pour les différents empilements. Calcul de l énergie piézoélectrique ω 2 k λ4 k a 4.(D µ ) + x2 k a 2.(S µ ) (4.14) La contrainte piézoélectrique dans un film agit de deux manières sur la structure : 1. Elle crée un moment de flexion par rapport à l axe neutre de la membrane, ce qui induit le fléchissement de la structure (Equ.1.4). 2. Elle contribue aux forces de tension de la membrane (S), ce qui induit un déplacement de la fréquence de résonance. On suppose que le film est parfaitement attaché au substrat dans le plan 1-2, et libre en déformation suivant la direction 3 (σ 3 = 0). Les contraintes dans le plan, σ 1 et σ 2 sont égales (hypothèse d isotropie dans le plan). Elles ont pour expression : σ P (E 3 ) = σ 1 (E 3 ) = σ 2 (E 3 ) = 117

144 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques e 31,f E 3, où e 31,f = d 31 s E 11 +se 12 = ( ) e 31 + se 13 e 33. s E 11 +se 12 On peut alors calculer l énergie de couplage par unité de volume qui est liée au travail planaire des déformations ɛ 1 et ɛ 2, agissant contre la contrainte piézoélectrique ([Dubois 99d]). ( d 2 ) w(x, y) du p = σ p. (ɛ 1 (x, y, z) + ɛ 2 (x, y, z)) = σ p.(z z s ). dx 2 + d2 w(x, y) dy 2 (4.15) d où du p = σ p.(z z s ). w(r) En intégrant l équation 4.15, puis en transformant le laplacien de l expression obtenue en coordonnées cylindriques, il vient l expression de l énergie piézoélectrique : Expression du moment de flexion piézoélectrique ( d 2 w U p = σ p. (z z s )dz. h electrodes dr r ) dw dr (4.16) M x = M y = M = σ p t p h eff (4.17) Où h eff est la distance entre le centre du film piézoélectrique et la fibre neutre de la membrane. Pour l empilement considéré à la figure 4.1, on a : h eff = t SiO2 + t SiN + t p /2 z s (4.18) Expression de l énergie potentielle liée à M ( d 2 w U p = M. 2Πrdr electrodes dr r ) dw dr On intègre sur toute la surface active (i.e. : sous les électrodes), or on a w(r) = Af(r/a)sin(ωt), où f est la fonction F 10 ou F 01. On obtient alors l expression Equ Expression de l énergie mécanique U p = 2π.A.M.I p où I p = electrodes ( x d2 f dx 2 + df ) dx (4.19) dx On néglige toujours les contraintes internes, l énergie mécanique totale a alors pour expression U mec = U el + U p. L amplitude A de la membrane minimise l énergie mécanique, on a donc du mec /da = 0, [Dubois 99d]. du mec da = d ) ( ) (πd da. A2 a 2 I DIel el + 2πAMI p = 2π. a 2 A + MI p = 0 118

145 4.3. Réalisation de membranes actionnées par un film piézoélectrique on obtient alors : L énergie mécanique peut donc s écrire : A = a 2. MI p DI el (4.20) U mec = πa 2. (MI p) 2 DI el (4.21) Expression de l énergie mécanique Pour calculer l énergie électrique, on suppose que cette dernière est égale à l énergie du condensateur défini par les électrodes. On peut donc extraire l équation 4.22 donnant l énergie électrique du système. U elec = 1 2 πa2.s elec ɛɛ 0.t p.e 2 3 où S elec est l aire relative des électrodes (4.22) A la résonance, la constante diélectrique est plus faible du fait de l effet de couplage piézoélectrique. Ici, cet effet est supposé négligeable, ce qui permet d obtenir l expression du coefficient de couple électromécanique Equ km 2 = U mec U elec = 2t p. (I p.e 31,f. (t Si + t m + t p /2 z s )) 2 (4.23) D.I el.s elec.ɛɛ 0 On peut noter que le coefficient de couplage est indépendant des dimensions de la membrane Modélisation par les éléments finis des membranes Nous avons utilisé ANSYS afin de modéliser le comportement fréquentiel et statique des membranes. Par la suite, nous pourrons confronter les résultats de simulations aux résultats expérimentaux. Modélisation des membranes SiN/AlN Analyse modale : Nous avons dans un premier temps étudié le comportement fréquentiel (analyse modale) d une membrane composée de 1, 64 µm d AlN et de 0, 5 µm de SiN. La membrane est carrée, et fait 1200 µm de côté. Les six premiers modes de résonances sont situés à : 41,7 khz, 77,4 khz, 91,7 khz, 114,5 khz, 137 khz et 163,3 khz. La figure 4.2 présente l allure des quatre premiers modes de résonance, simulés sous ANSYS. Les données matériaux utilisées sont synthétisées dans l annexe A. L utilisation du modèle analytique, nous permet de calculer une fréquence de 40,3 khz pour une membrane circulaire de 600 µm de diamètre, composée de 0, 5 µm de SiN et de 1, 64 µm d AlN. Nous n avons pas pris en compte les contraintes résiduelles dans les films. 119

146 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Fig. 4.2: Allure des quatre premiers modes de résonance. 120

147 4.3. Réalisation de membranes actionnées par un film piézoélectrique Analyse statique : Nous avons étudié la réponse statique de la membrane à un champ électrique, à l aide du modèle FEM. Nous avons pu extraire une réponse de 19 nm/v, pour la déflection au centre du dispositif. Modélisation des membranes SiN/PZT Le comportement fréquentiel d une membrane composée de 0, 4 µm de PZT et de 0, 5 µm de SiN a été simulé à l aide d ANSYS (même code et maillage que pour la membrane AlN/SiN). La membrane est carrée, et fait 1200 µm de côté. Les six premiers modes de résonances se situent à : 42,9 khz, 79,6 khz, 94,7 khz, 116,3 khz, 141,5 khz et 165,2 khz. La figure 4.2 présente l allure des quatre premiers modes de résonance, simulés sous ANSYS. Les données matériaux utilisées sont synthétisées en annexe A. L utilisation du modèle analytique, nous permet de calculer une fréquence de 33 khz pour une membrane circulaire de 600 µm de diamètre, composée de 0, 5 µm de SiN et de 0, 4 µm de PZT. Nous n avons pas pris en compte, là encore, les contraintes résiduelles dans les films. Analyse statique : De la même façon que pour la membrane AlN/SiN, nous avons simulé l évolution de la déflection au centre de la membrane à un champ électrique constant. On trouve une déflection de 185 nm/v. La réponse est 10 fois plus importante que pour l AlN, ce qui est cohérent avec les valeurs des coefficients piézoélectriques d Réalisation technologique des membranes La réalisation et la caractérisation de membranes en nitrure de silicium actionnées par un film piézoélectrique (AlN et PZT) sont présentées dans cette partie. Nous avons également réalisé des membranes en silicium monocristallin actionnées par du PZT en partant d un substrat SOI 27 (10 µm d épaisseur). Le détail de cette étude a été publié dans le journal Sensors and Actuators A (Annexe E.1). Réalisation technologique des membranes SiN/AlN Nous avons utilisé la même technologie que celle présentée à la partie Le tableau 4.1 résume le détail de l empilement utilisé. La technologie étant sensiblement identique à celle de la réalisation des FBAR (Part.5.3.1), seules quelques images des membranes sont présentées ci-dessous. La figure 4.3.a présente une image optique d une membrane carrée (1240 µm par 1240 µm) avec les connexions électriques. Sur la coupe MEB Fig.4.3.b, on peut voir le détail de l empilement composant la membrane ; la couche d AlN présente une structure colonnaire. Finalement, une vue MEB, en coupe, d une 27 Silicon On Insulator 121

148 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Couche Epaisseur SiO 2 2 µm SiN 0, 5 µm T i/p t 50/100 nm AlN 1, 64 µm Al 100 nm Tab. 4.1: Détail de l empilement technologique des membranes AlN. (a) Image optique d une membrane. (b) Coupe MEB de l empilement actif. Fig. 4.3: Images des Membranes SiN/AlN. 122

149 4.3. Réalisation de membranes actionnées par un film piézoélectrique membrane, nous permet de voir la technologie de gravure profonde du silicium (Fig.4.4). Il est à noter que les bords, en fond de gravure, présentent des flancs arrondis. Fig. 4.4: Coupe MEB d une membrane. Réalisation technologique des membranes SiN/PZT De la même façon que pour les membranes SiN/AlN, le détail de l empilement technologique, ainsi que les techniques de réalisation ne sont pas repris ici. La partie décrit complètement la réalisation de ces dispositifs. Le tableau 4.2 résume les différentes épaisseurs constituant la membrane. Couche Epaisseur SiO 2 arrêt de gravure 2 µm SiN 0, 5 µm T i/p t inférieur 50/100 nm P ZT 430 nm SiO 2 isolation 400 nm T i/p t supérieur 50/150 nm Tab. 4.2: Détail de l empilement technologique des membranes PZT. La figure 4.5 présente une image optique d une membrane (1240 µm par 1240 µm) après gravure profonde du silicium. On peut voir la relaxation des contraintes résiduelles. 123

150 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Fig. 4.5: Image d une membrane SiN/PZT après gravure profonde Caractérisations des membranes piézoélectriques Vibromètre laser Nous avons utilisé un vibromètre laser Polytec (type OF V 3001) constitué d un interféromètre et d un module de traitement du signal. Un faisceau laser He-Ne est projeté à la surface du dispositif et est focalisé à l aide d un système de lentilles, qui sert également à collecter la lumière réfléchie. La lumière est ensuite transmise à l interféromètre qui compare les phases d un signal de référence et du signal réfléchi. La phase du signal est dépendante du chemin optique et donc de la position de la membrane. Ce type d appareil peut effectuer des mesures de deux manières : soit en déplacement, par un système interféromètrique classique de type Mach-Zehnder avec interpolation des franges d interférence. Le déplacement mesurable minimal est alors de 100 nm, et la bande passante est limitée à 50 khz. soit en vitesse, par effet Doppler. Le déplacement minimal mesurable est alors de quelques Angströms et la bande passante est limitée à 1,5 MHz. Dans le cas de mesure en vitesse, on peut remonter à une approximation du déplacement par l équation δ = A.sin(ωt) d où v = dδ dt = A.ω.cos(ωt) et A = v 2π.f (4.24) Nous avons utilisé les deux modes de fonctionnement de l appareil. Les spectres en fréquence ont été réalisés par mesure de la vitesse, et les mesures de déflections à basse fréquence en mode 124

151 4.3. Réalisation de membranes actionnées par un film piézoélectrique déplacement. Mesure d impédance Cette caractérisation permet de vérifier par une seconde méthode les résultats de mesure mécanique (vibromètre). Elle peut également permettre une estimation du coefficient de couplage électromécanique de la structure. Le banc de mesure est constitué d un analyseur d impédance HP 4194A, piloté par un ordinateur. L analyseur excite la membrane avec une tension sinusoïdale de fréquence variable et d amplitude entre 10 mv et 1 V. L excitation et la mesure se font sur la même électrode. L analyseur d impédance HP 4194A utilise une méthode par pont de mesure et offre une bande d utilisation entre 100 Hz et 40 MHz. Physiquement, lorsque la membrane se déplace, on a une déformation du film piézoélectrique, et la génération d une tension piézoélectrique. Cette tension piézoélectrique se superpose à la tension d excitation, il y a alors apparition d une variation d admittance autour de la résonance. Caractérisations des membranes SiN/AlN Caractérisations quasi statiques : Nous avons mesuré la déflection au centre d une membrane carrée (1, 2 mm x 1, 2 mm) (Fig.4.3.a) excitée par une tension carrée de 10 V d amplitude et à une fréquence de 1 khz. La figure 4.6 présente la réponse de la membrane. On obtient une déflection de 13 nm/v. Caractérisations dynamiques : A l aide du vibromètre laser nous avons réalisé un spectre en vitesse de déplacement. La figure 4.7 présente l évolution de la déflection (calculée à partir de la vitesse) en fonction de la fréquence d excitation de la membrane. La première résonance apparaît à une fréquence de 43, 5 khz. Une mesure complémentaire a ensuite été réalisée à l aide de l analyseur d impédance. Nous avons mesuré l évolution du module et de la phase de l admittance entre 40 khz et 200 khz. Le module de l admittance présente de très faibles variations (très mauvais facteur de qualité), surtout pour les premiers modes de vibration. Par contre, si l on regarde la phase de l admittance, on voit que cette dernière présente des variations significatives aux fréquences de résonances déjà estimées à l aide du vibromètre laser (Fig.4.8). Pour des structures plus petites, et à des fréquences plus élevées on arrive à voir l évolution du module de l admittance avec la fréquence. Par exemple, la figure 4.9 présente l évolution du module de l admittance, pour une membrane de 350 µm de large par 440 µm de long, avec une électrode de 250 µm de côté, autour du quatrième mode (à 325 khz). On voit bien la résonance et l antirésonance, et on peut extraire un coefficient de couplage électromécanique inférieur à 1%. Par contre, les variations d admittance sont faibles, il faudrait effectuer les mesures sous 125

152 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Fig. 4.6: Réponse quasi statique à 1 khz. Fig. 4.7: Mesure des fréquences de résonance au vibromètre. 126

153 4.3. Réalisation de membranes actionnées par un film piézoélectrique Fig. 4.8: Mesure de la phase de l admittance en fonction de la fréquence. vide afin d augmenter le facteur de qualité de la structure. Nous avons également pu observer l allure de différents modes à plus haute fréquence (jusqu à 2 MHz, limite du génèrateur). On peut voir l allure des modes, optiquement, à l aide du microscope. Les figure et 4.10.b présentent deux modes observés à 1,48 MHz et à 1,92 MHz. 127

154 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Fig. 4.9: Mesure de la phase de l admittance en fonction de la fréquence. (a) Image optique d un mode de résonance à 1,48 MHz. (b) Image optique d un mode de résonance à 1,92 MHz. Fig. 4.10: Exemples de modes de résonance de la membrane SiN/AlN. 128

155 4.3. Réalisation de membranes actionnées par un film piézoélectrique Synthèse des résultats : Dispositif Déflection quasi statique Fréquence du premier mode de résonance Membrane Mesure : 13 nm/v Mesure : 43,5 khz, sensibilité de 280 nm/v carrée à 1 khz 1200 µm FEM : 19 nm/v FEM : 41,7 khz Analytique : 40,3 khz (membrane circulaire) Tab. 4.3: Synthèse des résultats concernant la membrane SiN/AlN. Le tableau 4.3 résume l essentiel des résultats obtenus sur les membrane SiN/AlN. On trouve une assez bonne cohérence entre les résultats expérimentaux et les modèles (analytique et FEM) La différence au niveau de la fréquence du mode fondamental peut s expliquer par la non prise en compte des contraintes résiduelles dans les modèles. Les mesures de déflection ont été réalisées à 1 khz, nous ne sommes exactement dans le cas d une caractérisation statique. D autre part, nous ne connaissons pas toutes les caractéristiques physiques et piézoélectriques des matériaux composant l empilement. Caractérisations des membranes SiN/PZT Caractérisations quasi statiques : Nous avons mesuré la déflection au centre d une membrane carrée de mêmes dimensions que celle en SiN/AlN (1, 2 mm x 1, 2 mm), (Fig.4.5). La figure 4.11 présente la réponse mécanique du dispositif à une excitation électrique en créneau, d amplitude 2 V et à 100 Hz. On obtient une déflection de 210 nm/v, de plus la réponse observée est linéaire par rapport à l excitation. La figure 4.12 présente l évolution de la déflection en fonction du champ électrique appliqué. Le PZT a été initialement polarisé sous un champ de 230 kv/cm pendant 10 minutes. On utilise un signal créneau à 100 Hz. On voit que l évolution de la déflection est linéaire avec la tension d excitation. Au delà de 100 kv/cm, nous avons constaté que la réponse de la membrane commence à se dégrader. A priori, au delà de ce champ on passe dans un comportement non linéaire, ce qui est cohérent avec l évolution du coefficient piézoélectrique d 31 en fonction du champ électrique. Caractérisations dynamiques : Nous avons mesuré à l aide du vibromètre laser les premières fréquences de résonance de la membrane (Fig.4.13). On voit que le premier mode est excité à 39 khz et le second à 49 khz. La mesure a été effectuée avec un signal de 200 mv d amplitude ( 5, 3 kv/cm), afin de rester très largement sous le champ coercitif du PZT. Sous cette valeur, il est certain que le comportement piézoélectrique du PZT est linéaire. On peut voir que la sensibilité des deux premiers modes est importante, 3 µm/v pour le premier et 4, 5 µm/v pour le deuxième. Sur la grosse membrane, 129

156 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Fig. 4.11: Réponse mécanique d une membrane 1, 2 mm x 1, 2 mm à une sollicitation électrique en créneau (2 V à 100 Hz). Fig. 4.12: Réponse mécanique d une membrane 1, 2 mm x 1, 2 mm en fonction de l amplitude d excitation, à 100 Hz. 130

157 4.3. Réalisation de membranes actionnées par un film piézoélectrique Fig. 4.13: Mesure des fréquences de résonance au vibromètre. nous n avons pas réussi à visualiser les modes à l aide de l analyseur d impédance. Plusieurs hypothèses peuvent être mises en avant : 1. la tension piézoélectrique est générée par les contraintes dans le matériau. Pour les modes les plus bas en fréquence, on a de fortes amplitudes de déformation, et les contraintes sont plus faibles que sur des modes plus élevés. 2. le PZT présente une résistance de fuite non négligeable, qui peut être néfaste pour la tension piézoélectrique induite. La figure 4.14 présente le spectre réalisé au vibromètre laser sur une membrane plus petite. Le dispositif est une membrane carrée de 400 µm de côté, avec une électrode circulaire de 250 µm de diamètre. Une mesure à l analyseur d impédance, nous a permis de visualiser l évolution de l admittance avec la fréquence, et on retrouve bien la première résonance aux alentours de 176 khz (Fig.4.14). Les résultats obtenus ne sont pas directement comparables à la littérature du fait de la diversité des empilements publiés. Emmanuel Defaÿ a présenté une membrane en silicium de 21 µm d épaisseur et de 7 mm de côté, actionnée par une couche de PZT de 0, 8 µm d épaisseur, la superficie de l électrode étant 1 mm 2. Ses dispositifs présentent une déflection de 0, 8 µm en statique, et une sensibilité de 1, 8 µm/v pour le premier mode de résonance à 18, 3 khz, [Defaÿ 99]. Muralt et al obtiennent une déflexion maximale de 1, 1 µm/v pour des diaphragmes circulaires de 2 mm de diamètre et de 16 µm d épaisseur [Muralt 96]. 131

158 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Fig. 4.14: Modes de résonance d une membrane carrée de 400 µm de côté avec une électrode circulaire de 250 µm de diamètre. 132

159 4.4. Réalisation de microcommutateurs actionnés par un film piézoélectrique. Synthèse des résultats : Dispositif Déflection quasi statique Fréquence du premier mode de résonance Membrane Mesure : 210 nm/v Mesure : 39 khz, sensibilité de 3 µm/v carrée à 100 Hz 1200 µm FEM : 185 nm/v FEM : 42,9 khz Analytique : 33 khz (membrane circulaire) Tab. 4.4: Synthèse des résultats concernant la membrane SiN/PZT. Le tableau 4.4 résume l essentiel des résultats obtenus sur les membrane SiN/PZT. On peut noter, que comme pour la membrane SiN/AlN, il existe une bonne cohérence entre les résultats expérimentaux et les résultats de simulation. Les valeurs du premier mode sont assez proche. Il reste toujours l inconnue de la valeur exacte des contraintes Conclusions et perspectives Ces premiers dispositifs simples, nous ont permis de quantifier les capacités des films d AlN et de PZT en temps que matériaux pour l actionnement. On voit nettement que le PZT est plus intéressant tant pour une utilisation dans un actionneur quasi-statique que résonant. Cependant, l AlN a un comportement linéaire sur toute la gamme de champ électrique accessible, et est plus facilement maîtrisable du point de vue l élaboration. Il est a noter que l utilisation de matériaux piézoélectrique en couche mince semble très intéressant pour la réalisation d actionneur résonnants. Au sein du LETI, Fabien FILHOL a développé durant ses travaux de thèse un micromiroir résonnant, [Filhol 04]. L annexe E présente une publication concernant les micromiroirs piézoélectriques. 4.4 Réalisation de microcommutateurs actionnés par un film piézoélectrique. Nous avons ensuite essayé d utiliser les films piézoélectriques pour la réalisation d un dispositif plus complexe : Une poutre encastrée - encastrée, actionnée piézoélectriquement. Ce dispositif est l actionneur permettant de réaliser un microcommutateur RF. La technologie est réalisée par usinage de surface Modèle analytique Modèle d une poutre multimorphe Les travaux de Smits et Choi présentent les équations décrivant le comportement statique et dynamique d un bimorphe piézoélectrique [Smits 91a], [Smits 91b]. DeVoe et Pisano ([DeVoe 97]) ont étendu ce modèle aux structures multimorphes. Cette partie présente les équations dérivant de ces études et traitées par Weinberg ([Weinberg 99]). Lorsqu un champ électrique,v, est 133

160 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques appliqué entre les électrodes on obtient une tension opposée (vectoriellement) à la polarisation. Le matériau piézoélectrique se dilate alors dans le plan perpendiculaire à z ou se contracte si d 31 < 0 et d 33 > 0 (cas le plus courant). On obtient alors des forces de réactions à l interface entre le silicium et le piézoélectrique, opposées à la dilatation du piézoélectrique. Ceci induit la flexion du bilame. Le détail du calcul du rayon de courbure et de l axe neutre pour une structure multimorphe est donné en annexe C. Modèle du bimorphe piézoélectrique La déflection verticale (δ) en bout de poutre (longueur L) d une poutre encastrée - libre à un champ statique a pour expression ([DeVoe 97]) : δ(l) = 3t s(t s + t p )E s.e p.d 31.L 2.V K (4.25) K = E 2 s.t 4 s + 2.t s.t p.e s.e p (2.t 2 s + 3.t s.t p + 2.t 2 p) + E 2 p.t 4 p (4.26) E s et E p sont les modules de Young effectifs (cf. Equ4.27), de la couche élastique (d épaisseur t S ) et de la couche piézoélectrique (d épaisseur t p ) respectivement. Définition des coefficients effectifs, tenant compte des effets géométriques : E i E i (1 νi 2 ) et d 31 d 31 (1 + ν i ) (4.27) Modèle par éléments finis des poutres Nous avons utilisé la modélisation par éléments finis afin de simuler le comportement de l actionneur, en fonction des paramètres dimensionnels, ainsi que pour tester différentes positions des actionneurs. La figure 4.15 présente le détail d une structure (type 1). Dans ce cas, la poutre est actionnée par deux plots piézoélectriques qui dépassent sur les encastrements. La figure 4.16 décrit les deux autres architectures testées : Fig.4.16.a, deux actionneurs ne débordant pas sur l encastrement (type 2). Fig.4.16.b, un seul actionneur, disposé au centre de la poutre (type 3). Nous avons étudié l évolution de la déflection au centre de la poutre en fonction de la position des actionneurs. La figure 4.17 présente l évolution de la déflection en fonction du type de structure et de l épaisseur de la couche piézoélectrique (dans ce cas l AlN). On peut voir que plus l épaisseur d AlN est faible plus la déflection est importante. En effet, plus cette épaisseur est faible, plus le dispositif présente une rigidité faible. D autre part, la déformation induite par le piézoélectrique est directement proportionnelle au champ électrique appliqué, S = d 31.E. Donc plus l épaisseur est faible, plus le champ, et donc la déformation vont être importants. Cependant, il faut trouver une compromis sur l épaisseur, en fonction du champ de claquage du matériau, mais aussi de l épaisseur critique en dessous de laquelle les films piézoélectriques sont mal structurés. La structure la mieux adaptée semble être la structure de type 1. Il parait donc judicieux de placer les actionneurs piézoélectriques au niveau des encastrements. Dans cette configuration, le maximum de contraintes peut être transmis à la poutre pour la faire fléchir. Les résultats avec 134

161 4.4. Réalisation de microcommutateurs actionnés par un film piézoélectrique. Fig. 4.15: Schéma de la structure de type 1, avec détail de l encastrement. (a) Structure de type 2, variation de la position de l actionneur par rapport à l encastrement. (b) Structure de type 3, un seul actionneur central. Fig. 4.16: Description des différentes architectures modélisées. 135

162 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Fig. 4.17: Evolution de la déflection au centre de la poutre en fonction de l épaisseur d AlN et du type de structure. un actionneur PZT sont similaires, l ordre de grandeur des déflections est multiplié par 10. Dans le cas de la structure de type 1, la réponse de la structure en fonction du champ électrique est linéaire. On ne voit pas d effet de flambement. En effet, l élément utilisé pour mailler le film piézoélectrique n est pas adapté à ce genre d étude. Nous nous sommes limités à cette étude, pour connaitre les grandes tendances du dispositif Réalisation technologique des poutres Actionnement avec de l AlN On part d un substrat en silicium de 550 µm sur lequel on fait croître 3 µm d oxyde thermique. Une première étape de photolithographie permet de graver des cavités sur une profondeur de 1, 5 µm par une gravure sèche en CHF 3 + O 2 (Fig.4.18.a). Ensuite une couche polymère est étalée sur la plaque, puis structurée. Cette étape permet de remplir les cavités avec le matériau sacrificiel. La couche sacrificielle est ensuite recuite, afin de la dégazer et de la stabiliser pour la suite du procédé (Fig.4.18.b). Ensuite, la couche sacrificielle est encapsulée par un dépôt de nitrure de silicium (SiN) pleine plaque, Fig.4.18.c. L épaisseur de cette couche de nitrure définit l épaisseur de la partie non active du bimorphe. Il faut ensuite réaliser l empilement piézoélectrique. L électrode inférieure est réalisée en Mo (ou Pt), et structurée par gravure sèche (Fig.4.18.d), puis le film d AlN est déposé par PVD (Fig.4.18.e). L électrode supérieure est en platine et des reprises de contact sur l électrode inférieure, au travers de la couche d AlN pleine plaque, sont réalisées par gravure humide de l AlN (Fig.4.18.f). Finalement, on ouvre des trous dans les couches d AlN et de SiN pour permettre 136

163 4.4. Réalisation de microcommutateurs actionnés par un film piézoélectrique. (a) Gravure des cavités. (b) Couche sacrificielle. (c) Encapsulation de la couche sacrificielle (SiN). (d) Dépôt et gravure de l électrode inférieure. (e) Dépôt de la couche d AlN. (f) Reprise de contact au travers de l AlN. (g) Libération des structures. Fig. 4.18: Description de l empilement pour la réalisation d un microcommutateur AlN. la libération de la structure par un plasma N 2 + O 2 (Fig.4.18.g). Ces cavités rectangulaires définissent la géométrie du composant. Le tableau 4.5 résume les différentes épaisseurs des empilements. Empilement 1 (type MIRA) 2 (type PISTAR) Membrane mécanique SiN, 0, 5 µm SiN, 0, 6 µm Electrode inférieure Ti/Mo (30/200 nm) Ti/Pt (30/100 nm) AlN 1, 52 µm 0, 55 µm Electrode supérieure Pt (200 nm) Pt (100 nm) Tab. 4.5: Détail de l empilement des microcommutateurs AlN. La figure 4.19 présente une vue au microscope électronique à balayage d une structure après libération. On voit les deux cavités ayant servi à la libération de la poutre, ainsi que la poutre avec les deux actionneurs. Sur la figure 4.20, on peut voir le détail de la poutre : la zone non active (centre de la poutre), composé d AlN et de SiN. la zone d actionnement, composée de SiN/TiMo/AlN/Pt. le contact sur l électrode inférieure. 137

164 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Fig. 4.19: Image MEB d une structure après libération. Fig. 4.20: Vue détaillée de la zone d actionnement. 138

165 4.4. Réalisation de microcommutateurs actionnés par un film piézoélectrique. Actionnement avec du PZT (a) Dépôt et gravure de l électrode inférieure (Ti/Pt). (b) Dépôt et gravure de la couche de PZT. (c) Dépôt et gravure d un SiO 2 d isolation électrique. (d) Dépôt et gravure de l électrode supérieure. (e) Gravure des couches SiO 2 et SiN. (f) Libération de la structure. Fig. 4.21: Description de l empilement pour la réalisation d un microcommutateur PZT. L empilement technologique est identique à celui cité dans la partie précédente Part.4.4.3, jusqu à l étape de l électrode inférieure (Fig.4.21.c). Dans le cas du PZT, nous utilisons une électrode inférieure en titane (couche d accroche) et en platine. Le platine permet une bonne croissance du film de PZT et il ne diffuse pas dans ce dernier lors du recuit de cristallisation. Le film de platine est gravé par usinage ionique, la gravure est contrôlée au temps. On arrête l usinage quand le faisceau d ion entre dans le film de titane, puis ce dernier est gravé par voie humide à l aide d une solution à base de HF (1%). Ensuite la couche de PZT est déposé par pulvérisation RF magnétron (Part.3.3.2). La couche de PZT est ensuite gravée par voie humide (Fig.4.21.d) en utilisant une solution très diluée en HF (1%) et HCl (33%) (1 : 5 : 200). Cette solution nous permet d obtenir des surgravures de l ordre de 1 µm. Ainsi, des plots de PZT sont définis sur l électrode inférieure (Fig.4.22). Fig. 4.22: Gravure humide du PZT. 139

166 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Ensuite, les plots de PZT sont encapsulés par une couche d isolation électrique en oxyde de silicium (Fig.4.21.e), ce dépôt va permettre d isoler l électrode inférieure de l électrode supérieure. Nous avons choisi 400 nm de SiO 2 PECVD élaboré à 300 C. Des ouvertures au-dessus du PZT et des contacts sur l électrode inférieure sont ensuite réalisés par une gravure plasma CHF 3 + O 2. Les ouvertures au-dessus du PZT vont permettre la réalisation de la capacité métal - PZT - métal. La réalisation de la capacité est alors terminée en déposant et en structurant l électrode supérieure. Le tableau 4.6 résume les épaisseurs des matériaux composants l empilement. Couche Matériau et épaisseur Membrane mécanique SiN, 0, 5 µm Electrode inférieure Ti/Pt (50/200 nm) Film PZT PZT, 350 nm Isolation électrique SiO 2, 400 nm Electrode supérieure Pt 1 (50 nm), Ti (30 nm et Pt 2 (150 nm) Tab. 4.6: Détail de l empilement des commutateurs PZT. Détail de la réalisation de l électrode supérieure : 1. un premier dépôt de Pt (500 nm), gravé avec le même masque que celui utilisé pour les plots de PZT. Ainsi, le PZT est en contact direct avec le platine. 2. un deuxième dépôt, de Ti/Pt (300/1500 nm), gravé avec le masque définissant l électrode supérieure. Cette étape est nécessaire pour déporter les contacts sur la couche de SiO 2, le platine seul n adhère pas. Cet empilement est utilisé pour éviter de mettre le Ti au contact du PZT (dégradation des propriétés piézoélectriques). Finalement, des cavités définissant la poutre sont gravées par plasma dans les couches de SiO 2 et SiN, (Fig.4.21.g). Les structures sont alors libérées par une gravure sèche de la résine par un plasma N 2 + O 2. La figure présente une vue MEB globale de la poutre actionnée par deux plots de PZT. Sur la figure 4.23.b, on peut voir le détail de la réalisation des actionneurs en PZT. La dernière étape de réalisation est plus cruciale, il faut cristalliser le PZT afin de le rendre ferroélectrique (donc piézoélectrique). Nous avons essayé deux types de recuits, un recuit classique standard (four 1 ), et un recuit classique isotherme (four 2 ). Dans les deux cas nous avons effectué un recuit à 650 C sous une atmosphère N 2 + O 2, dans le four 1 pendant 20 min et dans le four 2 pendant 2 min. Dans les deux cas, on observe que des structures se collent au fond de la cavité, et que certaines électrodes supérieures se décollent (Fig.4.24). 140

167 4.4. Réalisation de microcommutateurs actionnés par un film piézoélectrique. (a) Vue MEB de la structure après libération. (b) Vue MEB détaillée d un actionneur PZT. Fig. 4.23: Vues MEB des composants après libération, non recuits. Fig. 4.24: Image MEB d une structure après 2 min de recuit dans le four

168 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Caractérisations des poutres La caractérisation des composants a essentiellement été menée à l aide du vibromètre laser (Part.4.3.4). Nous avnons quantifier les mouvements des différents dispositifs. Caractérisations des structures en AlN Pour réaliser des poutres encastrées - encastrées, nous avons utilisé deux jeux de masques : MIRA et PISTAR. Une structure type MIRA est présentée à la figure Pour ces composants nous sommes partis de masques conçus, initialement, pour l actionnement thermique et nous avons adapté certains niveaux afin d être compatibles avec la technologie piézoélectrique. Les structures PISTAR ont ensuite été conçues, elles sont dédiées à l étude de l actionnement piézoélectrique pour ce type de structures (variation des longueurs d actionneurs, position des actionneurs,...). Fig. 4.25: Schéma d une structure type MIRA. Ci-dessous, ne sont présentés que les résultats des structures PISTAR. Des résultats concernant l empilement MIRA ont été présenté à la conférence T hinf ilms 2004 (Annexe E). Nous avons obtenus des déflections au centre de la poutre de 200 nm pour une poutre de 300 µm de long par 50 µm, avec une tension d actionnement de 38 V à 1kHz. Bimorphe encastré - libre : Nous avons mesuré le déflection d un bimorphe encastré - libre de 300 µm de long par 50 µm de large en fonction du champ électrique. La structure finale est présentée à la figure L image a été réalisée en lumière polarisée, on peut voir que la poutre est déformée. Cette déformation est induite par le relâchement des contraintes internes. Les mesures ont été réalisées au vibromètre laser. La structure est excitée par un signal créneau à 1 khz. On trouve une réponse linéaire, Fig.4.27, cohérente avec le modèle analytique. Nous avons utilisé le modèle analytique décrit dans la partie en faisant varier la valeur du coefficient d 31 du film d AlN. La courbe présentée sur la figure 4.27 correspond à un coefficient d 31 effectif de 0, 13 pm/v. Cette valeur est faible par rapport aux valeurs bibliographiques, mais le modèle ne tient pas compte des effets en trois dimensions (effets de bords, encastrement,...), d autre part il ne prend pas, non plus, en compte les contraintes internes des différentes couches de l empilement. Cette faible valeur peut 142

169 4.4. Réalisation de microcommutateurs actionnés par un film piézoélectrique. Fig. 4.26: Image optique de la poutre encastrée - libre. également être expliquée par l épaisseur de la couche d AlN. En effet, plus le film d AlN est fin, moins la couche sera bien texturée. Fig. 4.27: Réponse mécanique d un bimorphe encastré - libre. Influence des actionneurs : Nous avons ensuite étudié les différentes architectures, décrites Part Le tableau 4.7 présente la réponse des différentes structures actionnées par un signal créneau de 1 khz à 40 V. Les schémas des trois types de structures sont décrits à la figure

170 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Fig. 4.28: Structures de type PISTAR. type dimensions de la dimensions déflection poutre actionneur (en nm) µm x 50 µm 100 µm x 40 µm µm x 50 µm 100 µm x 40 µm µm x 50 µm 100 µm x 40 µm 512 Tab. 4.7: Résultats sur les différents types de dispositifs. 144

171 4.4. Réalisation de microcommutateurs actionnés par un film piézoélectrique. Il est à noter que dans le cas de la structure de type 3, il n y a qu un seul actionneur central de même superficie que les actionneurs des autres dispositifs. Il ressort de cette étude, que l actionnement de type 1 semble le plus adéquat pour l obtention d amplitudes importantes. Il semble intéressant de faire déborder les actionneurs sur les encastrements de la structure. En effet, c est sur ces points d encrage que le maximum de contraintes va pouvoir être généré. D autre part, l utilisation d un seul actionneur central semble prometteuse, il néanmoins être sûr de contrôler le sens de la déformée de la poutre. Caractérisations des structures en PZT La caractérisation mécanique des commutateurs en PZT n a pas pu être réalisée puisque, pour le moment, le recuit des structures est destructif. Nous avons cependant pu voir que l empilement était viable, et que le PZT peut être cristallisé dans sa phase ferroélectrique. Nous avons pu constater qu un recuit de 2 min sous air, à 650 C dans le four 2, permet d obtenir un PZT ferroélectrique. La figure 4.29 présente l évolution de constante diélectrique avec le champ électrique appliqué. On retrouve une constante diélectrique maximale de 900. Différentes pistes sont envisageables pour essayer de préserver l intégrité des structures : un recuit classique ou RTA avant libération. Il faut que la couche sacrificielle résiste et reste gravable en fin de procédé. un recuit laser localisé des plots de PZT. Cette technique, en cours de développement est prometteuse, elle permet de localiser l échauffement ([Zhu 98]). Fig. 4.29: Evolution de la constante diélectrique du PZT (plot d actionnement) avec le champ électrique. 145

172 Chapitre 4. Microactionneurs piézoélectriques Conclusions et perspectives Nous avons réalisé un premier actionneur pouvant servir à la réalisation d un microcommutateur RF. Il reste beaucoup de travail à effectuer, afin d augmenter la déflection de la poutre et de diminuer la tension d actionnement. Pour la réalisation d un microcommutateur complet, il est également nécessaire d envisager une solution pour maintenir la poutre au contact. Une solution peut être un maintien électrostatique. L utilisation d un actionneur piézoélectrique peut être très intéressant pour remplacer l actionnement thermique utilisé au LETI (baisse de la consommation, co-intégration avec des filtres BAW en AlN,...). L utilisation du PZT n a pu, pour le moment être validée. Des travaux concernant un recuit non destructif sont en cours. 146

173 Chapitre 5 Résonateurs à ondes acoustiques de volume Ce chapitre présente l intégration de matériaux piézoélectriques (AlN) et ferroélectriques (PZT) en couches minces dans des dispositifs radiofréquences pour la réalisation de filtres passe bande. Ce travail a été effectué en forte collaboration avec la société STMicroelectronics (Crolles). Les résultats présentés ci-dessous sont issus des projets BART, SMART et PISTAR. Les différentes constantes matériaux utilisées dans cette partie sont résumées en annexe A. Sommaire 5.1 Etat de l art : résonateur acoustique à onde de volume Principe de fonctionnement Les différentes architectures Réalisation de la fonction de filtrage Modélisation et dimensionnement des composants Modèle 1D acoustique Modèlisation par les élements finis d un BAW Realisations technologiques des BAW Réalisation de FBAR en AlN Réalisation de FBAR en PZT Réalisation de SMR en AlN Réalisation d un filtre en échelle Synthèse des résultats sur les BAW et conclusion Conclusion Perspectives

174 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume 5.1 Etat de l art : résonateur acoustique à onde de volume Principe de fonctionnement Les résonateurs à onde acoustique de volume (BAW) sont des systèmes piézoélectriques résonants, similaires aux résonateurs à quartz massifs, mais à des dimensions beaucoup plus faibles permettant d atteindre des fréquences dans la gamme du GHz. Cette technologie emploie les techniques de production de masse des micro-technologies silicium. En particulier, la couche active est déposée par pulvérisation. Le système est composé d un film mince piézoélectrique (épaisseur comprise entre 1 µm et 5 µm) entre deux électrodes (épaisseurs de quelques centaines de nanomètres) Fig.5.2. Lorsque une excitation électrique est appliquée entre les électrodes, la couche piézoélectrique entière se dilate ou se contracte dans son épaisseur. On crée ainsi une vibration dans l épaisseur. Du fait de la réciprocité de l effet piézoélectrique (Chap.2.2), cette vibration mécanique crée une signal électrique alternatif. La résonance fondamentale est observée lorsque les vibrations mécaniques et le champ électrique induit donnent ensemble une onde constructive, optimisant ainsi l énergie de transfert entre deux vibrations [Caruyer 02]. Ce phénomène apparaît lorsque l épaisseur du film actif est égale à la moitié de la longueur d onde du signal d entrée. A la résonance, l impédance électrique du système varie fortement Fig.5.1.a, et le comportement du résonateur est assimilable à celui d un fil (tout le signal passe). Par contre, à l antirésonance le film piézoélectrique se comporte comme un matériau extrêment rigide, et on observe alors une forte chute de l impédance du dispositif Fig.5.1.b. Hors résonance, le dispositif peut être assimilé à un interrupteur ouvert. La mesure de l admittance d un résonateur piézoélectrique en fonction de la fréquence permet de déterminer le coefficient de couplage électromécanique du résonateur grâce à l équation 5.1, ainsi que le facteur de qualité equ.5.2, à partir des valeurs de la fréquence de résonance et d antirésonance. Il n est pas possible de mesurer directement ces deux fréquences, les valeurs déterminables à partir du spectre en admittance sont la valeur maximum (f s, résonance série (Fig.5.1.a) et la valeur miniumum (f p, résonance parallèle (Fig.5.1.b), [David 03]. Il est d usage courant de prendre f r f s et f a f p. ( kt 2 fr π = 2f a ) ( π. tan 2 ) f a f r f a (5.1) Q = f m δf 3dB (5.2) La valeur du coefficient de couplage électromécanique est très importante, elle détermine la bande de fréquence séparant les deux pics, et donc la bande passante du dispositif. Le facteur de qualité doit, quant à lui, être maximum. Il calibre les pertes d insertion du filtre Les différentes architectures Il existe différentes architectures pour la réalisation de résonateurs à onde acoustique de volume. La différence essentielle se situe au niveau de la manière dont est réalisée l isolation acoustique du résonateur. En effet, pour obtenir des propriétés optimales (couplage et facteur de qualité), il est indispensable de bien isoler le résonateur piézoélectrique. Pour ce faire, deux 148

175 5.1. Etat de l art : résonateur acoustique à onde de volume Fig. 5.1: Réponse électrique d un résonateur acoustique [David 03]. 149

176 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume grandes familles de composants existent : les composants avec un réflecteur (ou miroir) acoustique (SMR 28 ) et les composants isolés par de l air (FBAR 29 ). Structure de type membrane (FBAR) Usinage de volume : Fig. 5.2: Schéma d un résonateur élaboré par usinage de volume. Le résonateur est composé du sandwich actif (électrodes + AlN, ZnO, ou PZT) et d une couche mécanique pour la tenue de la membrane (ici une couche de SiN), dans la plupart des architectures. Une technique de réalisation classique consiste à déposer les différentes couches en face avant du substrat, à les structurer par photolithographie et gravure, puis à libérer la structure par la face arrière (usinage de volume, Fig.5.2). La libération se fait par gravure, soit humide (KOH ou TMAH), soit sèche (Deep Reactive Ion Etching). Ces deux techniques nécessitent l utilisation d une couche d arrêt pour la gravure face arrière, la couche pouvant soit rester comme support mécanique, soit être éliminée ultérieurement. Ce type de technologie permet d utiliser différents matériaux piézoélectriques (AlN, ZnO, PZT) car le budget thermique n est pas limité. Su et al. ([Su 01]) présentent la réalisation de FBAR et de filtres à base de ZnO et de PZT, et Kim et al. ([Kim 01]) ont réalisé un FBAR avec de l AlN en utilisant un substrat SOI. Cette technologie permet d obtenir une très bonne isolation acoustique, et donc un très bon facteur de qualité. Mais, elle présente des inconvénients majeurs : fragilité des structures, complexité de la gravure face arrière, incompatibilité avec une intégration sur des circuits intégrés. Usinage de surface : Cette configuration est équivalente à la technologie d usinage de volume du point de vue de l isolation acoustique : le but étant de réaliser une membrane suspendue dans l air ou le 28 Solidly Mounted Resonator 29 Film Bulk Acoustic Resonator 150

177 5.1. Etat de l art : résonateur acoustique à onde de volume vide Fig Mais dans ce cas, on utilise une technique d usinage de surface pour réaliser l empilement. L idée est de structurer une couche dite sacrificielle, au dessus de laquelle sera réalisé l empilement technologique. Cette couche sera ensuite détruite afin de libérer la structure Fig C est la technologie employée par Agilent pour la réalisation de leurs duplexers avec des BAW (Fig.5.4.a). Agilent utilise une couche sacrificielle d oxyde de silicium PECVD, mais d autre matériaux peuvent être utilisés : des polymères (LETI), des couches métalliques... Ces technologies présentent l avantage de pouvoir être réalisées sur des plaquettes de silicium où des circuits intégrés sont déjà élaborés. Par contre, l utilisation d une couche sacrificielle impose des contraintes dimensionnelles sur les composants, ainsi que des techniques de libération des structures appropriées. Fig. 5.3: Architecture d un FBAR élaboré par usinage de surface. (b) Image MEB d un FBAR EPFL-CSEM. (a) Image MEB d un FBAR Agilent. Fig. 5.4: Exemple de résonateurs acoustiques de type membrane. Au CEA-LETI, une technique d usinage de surface a été développée et est utilisée pour réaliser des commutateurs RF et des résonateurs à onde acoustique de volume (projet MARTINA 32 ). Les détails technologiques sont donnés dans la partie Ci-dessous, les photographies 5.5 présentent un FBAR développé par usinage de surface dans le cadre de ce projet. On peut voir des cavités de part et d autre des dispositifs (Fig.5.5.a), elles servent au retrait de la couche sacrificielle

178 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume (a) Image optique d un FBAR. (b) Vue 3D par interféromèrtie optique. Fig. 5.5: FBAR par usinage de surface (source : MARTINA). Fig. 5.6: Architecture de type SMR. Résonateur sur miroir acoustique (Bragg) : SMR Les résonateurs acoustiques sur miroir de Bragg (par analogie aux miroirs optiques) sont sensiblement différents des architectures avec membrane, où l isolation acoustique est assurée par l air. Dans cette architecture, il est nécessaire que les couches situées sous le film piézoélectrique assurent l isolation acoustique afin que l onde acoustique reste localisée dans la couche piézoélectrique. En effet, les ondes acoustiques générées dans l élément piézoélectrique vont avoir tendance à partir au travers du substrat. Le réflecteur est composé d une alternance de couches à forte et faible impédance acoustique (Fig ), les épaisseurs de ces couches sont généralement égales à 1/4 de la longueur d onde (λ) [Lakin 99], afin que l onde réfléchie par le réflecteur soit en phase avec l onde du résonateur. L impédance acoustique Z d un matériau est définie par le rapport entre la contrainte et la vitesse d une particule du matériau dans lequel l onde se propage [Dubois 99d]. Cette impédance a pour expression l équation 5.3 : Z = ρc D 33 (5.3) Le principe du miroir de Bragg est basé sur la réflexion de l onde à l interface entre les deux matériaux d impédances acoustiques différentes. La réflexion d une onde acoustique à l interface

179 5.1. Etat de l art : résonateur acoustique à onde de volume entre deux matériaux est d autant plus grande que ces matériaux présentent des impédances acoustiques différentes. Le rapport entre l onde réfléchie et l onde incidente est le coefficient de réflexion R, défini par l équation 5.4. R = Z 2 Z 1 Z 2 + Z 1 (5.4) Ce coefficient de réflexion est d autant plus fort que la différence entre les impédances acoustiques est forte. D autre part, si la fréquence de travail pour laquelle le réflecteur est adapté correspond à 1/4 de la longueur d onde, l onde réfléchie est en phase avec l onde se propageant dans le résonateur, et donc le réflecteur ne génère pas de parasites. Il faut alors définir le nombre de couches minimum pour qu aucune énergie ne soit pas perdue dans le substrat. Différents types d empilement ont déjà été réalisés avec différents matériaux. Les plus classiques consistent en un empilement W/SiO 2 de deux bi-couches (Fig.5.7.a, [Löbl 01] et [Aigner 03]), ou AlN/SiO 2 de trois bi-couches (Fig.5.7.b, [Dubois 99c]). (a) Coupe MEB du réflecteur de Bragg W/SiO 2, adapté à 1,964 GHz (source : Infineon). (b) Coupe MEB du réflecteur de Bragg AlN/SiO 2 adapté à 2,4 GHz (source : EPFL). Fig. 5.7: Exemples de réflecteurs de BRAGG Réalisation de la fonction de filtrage Il existe deux configurations classiques de filtres utilisant des BAW : les structures en échelle (ladder) et les structures en treillis (lattice). Dans cette partie, seul le fonctionnement d un filtre en échelle est décrit. Le principe d un filtre en échelle est d utiliser des BAW en série (de type x 1 ) et en parallèle (de type x 2 ). Il faut que tous les résonateurs séries aient la même fréquence de résonance, et que tous les résonateurs parallèles résonnent à une même fréquence, légèrement décalée vers les basses fréquences, par rapport aux résonateurs séries ([David 03], [Lakin 99]). Comme décrit à la figure 5.8.a, le décalage en fréquence doit être tel que la fréquence d antirésonance (f p (x 2 )) du résonateur parallèle soit égale à la fréquence de résonance du résonateur série (f s (x 1 )). A cette fréquence, le signal est transmis par les résonateurs séries. A plus basse fréquence, le signal est court-circuité par les résonateurs parallèles, et aux fréquences plus hautes, il est bloqué par les 153

180 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume résonateurs séries (Fig.5.8.b). En dehors des résonances, le signal est fortement rejeté grâce au comportement capacitif des résonateurs acoustiques. (a) Réponses des résonateurs séries et parallèles. (b) Réponse d un filtre en échelle. Fig. 5.8: Fonctionnement d un filtre en échelle. Agilent et Infineon proposent déjà à la vente des filtres RF réalisés avec des résonateurs acoustiques. La figure 5.9.a présente un composant commercial de Infineon (filtre treillis) pour des applications de filtrage entre 1,85 GHz et 1,91 GHz ([Datasheet 03]). Les performances du composant sont très intéressantes, les pertes d insertion maximales se situent à -3,5 db, et la bande de réjection à -30 db (Fig.5.9.b). (a) Image d un filtre RF commercial (source : Infineon). (b) Caractéristiques électrique du filtre ([Datasheet 03]). Fig. 5.9: Fonctionnement d un filtre (ici double-treillis). 5.2 Modélisation et dimensionnement des composants De nombreux travaux ont déjà été publiés sur la modélisation analytique des résonateurs acoustiques à onde de volume. En particulier, Walter P. Mason a, dès 1934, développé un mo- 154

181 5.2. Modélisation et dimensionnement des composants dèle portant son nom [Mason 34]. Les travaux théoriques se sont accentués à partir des années 80 avec l augmentation des domaines d application (systèmes de navigation, radar, guidage missiles,...). L idée du modèle de Mason ([Lakdawala 98], [Lakin 92], [Naik 98]) est d associer à chaque couche un schéma électrique équivalent Modèle 1D acoustique Nous avons utilisé un modèle analytique en une dimension pour calculer les empilements optimaux de nos composants. Ce modèle est basé sur le calcul de l impédance électrique du résonateur à partir des équations électromécaniques. Le tableau 5.1 résume les notations utilisées, et les principales données sur les matériaux sont disponibles en annexe A. Dans un premier temps, le modèle d un cristal piézoélectrique est présenté, puis le modèle est étendu à un empilement de type FBAR ou SMR. Symbol Signification Unités f fréquence Hz ρ densité du matériau kg/m 3 c 33 raideur mécanique suivant l axe c Pa c E 33 raideur mécanique (suivant c) à champ électrique constant Pa c D 33 raideur mécanique (suivant c) à déplacement électrique constant Pa ɛ S 33 constante diélectrique (suivant c) à déformation constante F.m 1 A surface active du résonateur m 2 e 33 coefficient piézoélectrique C.m 2 d épaisseur du matériau considéré m γ coefficient de pertes élastiques s.u Tab. 5.1: Symboles utilisés. Cristal piézoélectrique : résonateur idéal Le cas d une plaque piézoélectrique fine est le cas idéal du résonateur en épaisseur (Fig.5.10). Les électrodes sont considérées comme infiniment fines, et n interviennent donc pas dans ce calcul. Les dimensions latérales du résonateur sont grandes devant l épaisseur. Les vibrations latérales, pondérées par le coefficient d 31 ont donc des fréquences de résonance bien inférieures aux modes de volume. Le résonateur peut donc être considéré comme un résonateur à une dimension (en épaisseur), fixé sur le pourtour. On a donc S 1 = S 2 = 0 et D 1 = D 2 = 0, où S représente la déformation et D le déplacement électrique. D autre part, pour un matériau diélectrique idéal ne présentant pas de charge libre, par une approximation électrostatique, les équations de Maxwell imposent divd = 0 et E 1 = E 2 = 0, [Dubois 99d]. Les équations de Maxwell conduisent à la condition D 3 / z = 0, [Ikeda 90]. Les équations piézoélectriques sont données ci-dessous Equ.5.5 et Equ.5.6, T représente la contrainte. D 3 = e 33.S 3 + ɛ S 33.E 3 (5.5) 155

182 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume Fig. 5.10: Schéma d une fine plaque vibrante piézoélectrique. T 3 = c E 33.S 3 e 33.E 3 (5.6) En combinant les équations Equ.5.5 et Equ.5.6, on peut éliminer E 3, et on obtient : T 3 = ( ) c E 33 + e2 33 ɛ S 33.S 3 e 33 ɛ S 33.D 3 = c D 33.S 3 e 33 ɛ S.D 3 (5.7) 33 Cette équation peut être introduite dans l équation de Newton pour décrire l onde créée dans la plaque par l effet piézoélectrique. On a alors l équation 5.7 où u 3 représente le déplacement d une particule : ρ. 2 u 3 t 2 = T 3 z = cd u 3 z 2 (5.8) La solution de l équation 5.8 peut être extraite, en prenant certaines conditions aux limites : la déformation aux encastrements est nulle et S 3 = u 3 / z. Pour une excitation harmonique de la plaque, le déplacement de la particule à la forme décrite ci-dessous (Equ.5.9). ( u 3 = νd.e 33.D 3 ɛ S. sin( ωz ωd ) tan( 33.ω.cD 33 νd 2ν D ).cos( ωz ) ν D ) ν D = c D 33 /ρ, représente la vitesse acoustique dans la plaque piézoélectrique. En combinant l équation 5.9 et l équation 5.5, on peut intégrer le champ électrique E 3 sur l épaisseur du résonateur et obtenir la valeur de la tension entre les électrodes. (5.9) V = 0 d E 3 dz = D 3.d ɛ S 33 ( 1 2.νD kt 2 ) ω.d.tan( ω.d 2.ν D avec k 2 t = e2 33 c D 33.ɛS 33 (5.10) 156

183 5.2. Modélisation et dimensionnement des composants L intensité électrique I peut être calculée par l équation I = dd 3 dt.a = jω.a.d 3 (5.11) L impédance électrique du résonateur est définie comme le ratio entre la tension et le courant. Z a donc pour équation : 1 Z piezo = ( jωc ) (1 k2 t ( tanφ )) (5.12) φ Avec : 1. φ est l expression du retard acoustique dans le matériau piézoélectrique : φ = π.f.d ν D. 2. C = AɛS 33 d. Modéle acoustique complet pour des structures de type FBAR et SMR On peut implémenter ce calcul en tenant compte des autres couches (passives) composant le résonateur. Lakin ([Lakin 91]) présente une étude très complète du calcul pour un résonateur composite. L idée est de tenir compte de la charge imposée par les différentes couches. Chaque couche a une impédance acoustique et un retard. La figure 5.11 décrit la démarche suivie pour modéliser un empilement complet. Le dispositif est découpé en trois parties : 1. La partie inférieure, d impédance Z inf. 2. La partie piézoélectrique, d impédance Z piezo. 3. La partie supérieure, d impédance Z sup. Fig. 5.11: Schéma du résonateur composite. L impédance équivalente du dispositif complet, Z BAW, est alors donnée par la formule 5.13, [Naik 98], [Lakin 91] : 1 Z BAW = ( jω.c ) (1 k2 t ( tanφ φ )( (z sup + z inf )cos(φ) 2 + jsin(2φ) )) (5.13) (z sup + z inf )cos(2φ) + j(z inf z sup + 1)sin(2φ) Avec z inf = Z inf /Z piezo et z sup = Z sup /Z piezo. 157

184 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume Le calcul des impédances Z sup et Z inf s effectue en calculant de manière récurrente l impédance d une couche n par rapport aux n 1 couches inférieures. La signification des symboles est répertoriée dans le tableau 5.1. Par exemple, pour une couche n d un matériau sur n 1 autres couches inférieures, l impédance de la couche n aura pour expression : Z n = Z n,mat. ( Z n 1.cos(θ n ) + jz n,mat.sin(θ n ) Z n,mat.cos(θ n ) + jz n 1.sin(θ n ) ) (5.14) Z n,mat est l impédance acoustique du matériau n : Z n,mat = ρ n,mat.c n,mat 33. θ n est le retard acoustique de l onde dans le matériau n : θ n = 2π.f.dn,mat V n,mat est la vitesse acoustique du matériau n : V n,mat = c n,mat 33 ρ n,mat. V n,mat. La modélisation analytique du composant (FBAR ou SMR) peut alors être implémentée sous un logiciel de mathématique du type MathLab ou Mathematica. Un des programmes utilisés sous Mathematica est présenté en annexe F. Prise en compte des pertes : Il est possible de tenir compte des pertes acoustiques dans les différents matériaux, ainsi que des pertes diélectriques. On peut modifier le coefficient c 33 en ajoutant une partie imaginaire dite de perte élastique (terme acoustique), γ ([Lakdawala 98]), ou une partie imaginaire dite de perte diélectrique (terme électrique). Dans le cas de pertes élastiques, la raideur mécanique a pour expression : c 33,pertes = c 33 + j2πf.γ. Applications du modèle Modélisation des structures de type FBAR : La figure 5.12 présente l évolution de la réponse en admittance du dispositif pour différentes configurations. La courbe Fig est la réponse d un film d AlN d épaisseur 2 µm sans électrode. On trouve le mode fondamental en λ/2 et la première harmonique en 3λ/2. La réponse est donc symétrique. La courbe Fig est celle du film d AlN de 2 µm avec des électrodes en molybdène (200 nm), la réponse de la structure est toujours symétrique, mais les fréquences sont plus basses du fait de la présence des électrodes (elles chargent le dispositif). Finalement, la courbe Fig présente la modélisation 1D du composant avec une membrane en SiN sous l empilement piézoélectrique. Dans ce cas de figure, la structure est dissymétrique (SiN sous l électrode inférieure), la première harmonique n est plus symétrique par rapport au mode fondamental. Evaluation de la qualité du réflecteur de Bragg : Le principe du réflecteur de Bragg est basé sur la réflexion d une onde acoustique à l interface entre deux matériaux différents. Lorsqu une onde acoustique passe d un matériau d impédance acoustique Z 1 dans un matériau d impédance Z 2, elle est partiellement réfléchie à l interface. Le 158

185 5.2. Modélisation et dimensionnement des composants Fig. 5.12: Modélisation de l évolution de la résonance avec l empilement pour un FBAR. rapport entre l onde incidente et l onde réfléchie donne le coefficient de réflexion R (Equ.5.15). R = Z 2 Z 1 Z 2 + Z 1 (5.15) Cette réflexion de l onde est d autant plus importante que l écart entre les impédances acoustiques est fort. D autre part, si les matériaux présentent des épaisseurs égales au quart de la longueur d onde, alors l onde réfléchie est en phase avec l onde du résonateur. Avoir des ondes en phase permet de limiter les perturbations sur le résonateur. Si le nombre de couches composants le Bragg est suffisant, alors on peut éviter les pertes acoustiques dans le substrat. Il est nécessaire pour la réalisation de structures de type SMR de qualifier la qualité acoustique du réflecteur. Cette propriété dépend de plusieurs facteurs : La nature des matériaux composant le réflecteur (rapport des impédances acoustiques). Le nombre de couches composant le réflecteur. Les épaisseurs des couches (elles doivent correspondre à λ/4). On peut calculer le coefficient de réflexion global du réflecteur à l aide de l équation Z n et Z p sont définis par l équation La représentation de ce coefficient de réflexion en fonction de la fréquence permet de connaître la gamme de fréquence pour laquelle il est accordé. R = Z n Z p Z n + Z p (5.16) 159

186 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume La figure 5.13 présente l évolution du coefficient de réflexion en fonction du nombre de bicouches (i.e. une couche de forte impédance acoustique et une couche de faible impédance acoustique). Ici il s agit d une couche de SiO 2 PECVD pour la couche de faible impédance acoustique, et d une couche de tungstène pour la couche à forte impédance acoustique. Les épaisseurs ont été prises telles que l on soit dans le cas d une onde réfléchie en phase (λ/4) pour une fréquence du résonateur de 2,14 GHz. On peut déterminer les épaisseurs adéquates grâce à l équation Dans le cas d un réflecteur bi-couche en SiO 2 et W, les épaisseurs sont respectivement ; 750 nm et 650 nm. e n,mat = V n,mat 4f travail où f travail est la fréquence visée (5.17) Fig. 5.13: Evolution du coefficient de réflexion avec la fréquence Modèlisation par les élements finis d un BAW De nombreuses études portent sur la modélisation en deux et trois dimensions des résonateurs acoustiques ([Lakin 03b], [Milsom 03], [Southin 04]). Il s agit d analyses très complexes, et de nombreux phénomènes entrent en jeu. Des travaux de modélisation du comportement en trois dimensions d un résonateur acoustique ont été menés sous ANSYS. En effet, le modèle analytique est très utile pour déterminer les fréquences de résonances, ainsi que les caractéristiques électriques du dispositif, mais il ne permet en aucun cas de tenir des compte des effets de taille et de forme des composants. L apparition de résonances parasites sur la résonance principale est, à priori, liée à l excitation de modes latéraux ([Telschow 03]). La réduction de la surface du résonateur augmente les parasites, 160

187 5.2. Modélisation et dimensionnement des composants car elle permet à ces modes latéraux de se développer. Ce phénomène est problématique pour la réduction de taille des composants. Différentes études montrent que l utilisation d électrodes apodisées (aux côtés non symétriques), [Kim 03], ou d électrodes avec des épaississements locaux, [Kaitila 03], permet de repousser l apparition de ces parasites. Nous avons étudié l effet d apodisation de l électrode. La figure 5.14 présente la réponse mesurée de deux résonateurs de surface active identique (400 µm par 400 µm), l un présentant une électrode supérieure carrée (courbe 1) et l autre une électrode apodisée (courbe 2). On voit nettement la disparition des résonances parasites sur la courbe 2. Fig. 5.14: Evolution de la réponse avec l architecture de l électrode (mesures). En collaboration avec Alexandre DRAY (STMicroelectronics), des études ont été menées pour modéliser le comportement du FBAR au voisinage de sa fréquence de résonance. La figure 5.15 montre la déformation de la zone active à la fréquence de résonance (ici 3 GHz). On voit des ondes latérales se propager vers les encastrements du dispositif. Ces premières simulations ne permettent pas de conclure sur la nature des phénomènes parasites, mais montrent l existence de modes latéraux. On voit que pour la géométrie choisie, on a bien un mode de volume qui se développe entre les deux électrodes, mais qu il y a aussi des ondes de déformation latérales. 161

188 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume Fig. 5.15: Modélisation de la déformée du composant à sa fréquence de résonance. 162

189 5.3. Realisations technologiques des BAW 5.3 Realisations technologiques des BAW La réalisation des composants de type BAW s inclut dans un projet de développement avec STMicroelectronics, ce projet a pour nom BART. Toutes les structures AlN présentées dans cette partie ont été réalisées avec des dépôts de la société Trikon Technologies. La technique d élaboration utilisée est présentée au chapitre 3.2. La première partie décrit l empilement utilisé pour la réalisation d un FBAR en AlN, les technologies pour la réalisation de SMR et de FBAR PZT étant sensiblement identiques, seules les spécificités de chacune seront détaillées dans des parties respectives consacrées à chaque composant Réalisation de FBAR en AlN Description de l empilement technologique FBAR La technologie utilisée consiste à réaliser l empilement actif du résonateur (SiN / électrode / AlN / électrode) sur la face avant d un substrat silicium poli double face (<100>) et oxydé (1 µm d oxyde thermique sur chaque face). Puis les structures sont libérées par une gravure profonde de la totalité du silicium par la face arrière du substrat et un retrait de l oxyde enterré (initialement l oxyde thermique de la face avant) par une gravure humide au HF. (a) Dépôt SiN sur substrat oxydé. (b) Electrode inférieure. (c) Dépôt de l AlN et de l électrode supérieure. (d) Gravure de l électrode supérieure. (e) Couche de loading du résonateur. (f) Reprise de contact sur l électrode inférieure. (g) Libération de la structure (DRIE). Fig. 5.16: Description de l empilement pour la réalisation d un FBAR AlN. Détail de la technologie : On part d un substrat silicium poli sur les deux faces d une épaisseur de 450 µm et d orientation cristalline <100>, et on fait croître 1 µm d oxyde thermique sur les deux faces. Cette couche d oxyde thermique (en face avant) servira de couche d arrêt final pour la gravure profonde du silicium (sélectivité de l ordre de 1/500 entre le Si et le SiO 2 ). Puis, 500 nm de nitrure de silicium (SiN) PECVD sont déposés sur la face avant (Fig.5.16.a). Cette couche de SiN sert 163

190 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume de support mécanique à la structure. Elle n est pas indispensable, certains résonateurs ont été réalisés sans. L électrode inférieure en Ti/Mo (30/200 nm) est déposée par PVD DC, puis structurée par une gravure ionique réactive avec du SF 6 (Fig.5.16.b). La couche d AlN est ensuite déposée avec un important contrôle de la texture et de l uniformité du film (<1% en 1σ). Ce dépôt est directement suivi de celui de l électrode supérieure, en aluminium ou en molybdène (Fig.5.16.c). Les détails concernants l élaboration de l empilement piézoélectrique sont donnés dans la partie 3.2. Le film d AlN reste donc pleine plaque, seules des reprises de contact sur l électrode inférieure seront réalisées ultérieurement. L électrode supérieure est ensuite gravée, par voie humide (Al) ou sèche (Mo) (Fig.5.16.d). Pour décaler la fréquence de résonance de certains résonateurs (nécessaire pour la réalisation de filtres, Part.5.1.3), une couche de SiO 2 PECVD est ensuite déposée sur l électrode supérieure, puis gravée afin d appliquer une charge ou d effectuer un loading de certaines structures (Fig.5.16.e). Des reprises de contacts (Fig.5.16.f) sur l électrode inférieure sont ensuite ouvertes dans l AlN par une gravure humide (H 3 P O 4 chaud). Les figures 5.17.a et 5.17.b présentent des vues au microscope électronique à balayage des gravures de l AlN réalisées. L AlN dont la croissance s est effectuée sur du molybdène présente une gravure très propre (Fig.5.17.b), contrairement à celui ayant été déposé sur SiN qui présente des bords très dentelés (Fig.5.17.a). La gravure de l AlN est très complexe à maîtriser, les vitesses de gravures ne sont pas linéaires. Il existe des techniques de gravures sèches à l aide de Cl 2 + HBr, mais les sélectivités avec les couches métalliques sont très mauvaises, [AlN 01]. L avantage de cette gravure humide est qu elle est totalement sélective sur le Pt et le Mo. Par contre, on obtient des sur-gravures importantes (de l ordre de la dizaine de µm). (a) Image MEB d une gravure d AlN sur du SiN. Fig. 5.17: Gravure de l AlN. (b) Image MEB d une gravure d AlN sur du Mo. Finalement, les résonateurs sont libérés par une gravure profonde du silicium par la face arrière de la plaquette, et un retrait de l oxyde enterré (gravure HF), Fig.5.16.g. La figure 5.18.a présente une structure apodisée, sans couche de SiO 2, après libération. La figure 5.18.b est l image d un résonateur non apodisé mais présentant une couche de loading permettant de décaler les fréquences de résonance et d antirésonance du composant. La figure 5.19 présente une coupe MEB de l empilement composant le FBAR. On peut voir 164

191 5.3. Realisations technologiques des BAW (a) Image d un FBAR avec une électrode apodisée. (b) Image d un FBAR chargé. Fig. 5.18: FBAR AlN. une zone de transition entre la croissance du film d AlN sur l électrode inférieure et sur la couche de SiN. Le dépôt d AlN présente une structure colonnaire. Fig. 5.19: Coupe MEB de l empilement technologique. Différents empilements ont été réalisés, le tableau 5.2 synthétise ces empilements. Ne sont présentés ici que certaines variantes de l empilement par soucis de clarté. Ce paragraphe présente deux empilements : un pour des résonateurs à 2,14 GHz avec membrane SiN, et un pour des résonateurs à 850 MHz sans membrane SiN. Pour chaque empilement, résultats sur une structure sont décrits. 165

192 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume Couche plaque P 10, 850 MHz plaque P 13, 2,14 GHz SiO 2 inférieur 1 µm 1 µm SiN pas de SiN 0, 5 µm Ti/Mo 30/300 nm 30/200 nm AlN 5, 3 µm 1, 52 µm Electrode supérieure (Al) 300 nm 200 nm SiO 2 de charge 240 nm 100 nm Tab. 5.2: Détails des empilements FBAR AlN. Caractérisations des composants FBAR AlN Pour caractériser les composants nous avons utilisé un analyseur vectoriel de réseau (HP 8357). Principe de la mesure : présentation générale Un résonateur peut être complètement caractérisé par la mesure de son impédance ou admittance en fonction de la fréquence. Dans le domaine des micro-ondes, les tensions, les courants et les impédances ne peuvent pas être directement mesurés. Les seules quantités mesurables sont les amplitudes et les phases des ondes réfléchies et/ou transmises par le circuit, comparées aux ondes incidentes. Les paramètres que l on mesure sont les paramètres S. Il forment une matrice complexe de coefficients qui décrivent la relation entre les différentes ondes. Pour un circuit en deux ports, comme un filtre par exemple, on a l expression La figure 5.20 décrit la nomenclature utilisée pour les différentes ondes. Fig. 5.20: Mesure de paramètres S en deux ports. [ a1 b 1 ] [ S11 S = 12 S 21 S 22 ] [ a2 b 2 ] (5.18) Les ondes a i et b i sont respectivement les ondes incidentes et les ondes réfléchies aux plans de référence P i du dispositif. La description peut être étendue à un nombre n de ports [Collin 66]. Elles sont reliées par les paramètres S (S pour Scattering, c est-à-dire répartition en anglais), formant la matrice de répartition du dispositif. Les paramètres S sont donc fonction de l endroit 166

193 5.3. Realisations technologiques des BAW où sont définis les tensions V 1 et V 2 et les courants I 1 et I 2. Nous disons alors que les paramètres S sont définis dans le plan de référence P 1 en entrée et dans le plan de référence P 2 en sortie. Lors de la calibration de l appareil à l aide d un substrat de calibrage (fourni par le fabriquant des pointes), les plans se situent aux bouts des pointes de mesure. La mesure d un résonateur seul est le cas le plus simple, il s agit d une mesure en un port, et S 11 est le seul paramètre à mesurer. L impédance caractéristique des composants, Z 0, est de 50 Ω. L admittance complexe du résonateur peut être calculée par l équation Y = 1 Z 0. 1 S S 11 (5.19) L étape de calibrage est une opération fondamentale, nécessaire à toute mesure sur un analyseur vectoriel de réseaux. En effet, comme tout dispositif de mesure, l analyseur vectoriel de réseaux présente certaines imperfections, si bien que la mesure hyperfréquence des paramètres S est entachée d erreurs liées soit aux appareils de mesure (analyseur vectoriel, câble...), soit à l environnement de mesure. Il est alors nécessaire d identifier les différentes causes d erreurs et de les corriger par le calibrage de l analyseur vectoriel. Une fois le calibrage de l analyseur vectoriel réalisé, les plans de référence des paramètres S sont situés au niveau des pointes hyperfréquences. La mesure des résonateurs nécessite la présence de plots de contact pour poser les pointes et de lignes d accès jusqu au résonateur. Ainsi, pour remonter aux performances intrinsèques du dispositif, il faut faire suivre le calibrage d une étape supplémentaire dite d épluchage ou de de-embedding, comme l expliquent [Vanmackelberg 01], [Carbonéro 96]. Pour bien caractériser le dispositif, des motifs supplémentaires doivent être mesurés afin de permettre la détermination des performances intrinsèques du résonateur. Cette étape de de-embedding, qui élimine les éléments parasites dus aux interconnexions, permet de ramener les plans de référence au niveau du résonateur, et d obtenir les paramètres S du dispositif seul. Nous avons utilisé deux motifs de de-embedding : La correction des capacités parasites liées aux plots de mesure s effectue à l aide d un motif dit open (circuit ouvert). La correction des résistances et des selfs des lignes d accès s effectue par la mesure d un motif dit short (court-circuit). Résultats sur les structures à 2,14 GHz : Cette partie présente les résultats obtenus sur une structure apodisée, de surface active 22, m 2 (Fig.5.21), soit 150 µm de côté pour une électrode carrée. La mesure de la structure est présentée à la figure 5.22 (courbe 1). On note l apparition d un mode de résonance en dessous du mode visé, vers 1, 3 GHz, et d autre part la fréquence du mode de résonance en épaisseur est plus élevée que prévue. La simulation analytique (Fig.5.22, courbe 2) présente la réponse attendue. Ces constatations nous ont amenés à supposer que la couche d oxyde thermique (1 µm) présente sous le SiN n avait pas été gravée. La courbe 3 présente la simulation du dispositif avec cette couche résiduelle sous la membrane en nitrure. Le modèle correspond alors à la mesure, le décalage des fréquences pouvant être expliqué par les incertitudes sur les épaisseurs des différentes couches composants le dispositif. Le résonateur présente des caractéristiques intéressantes. On peut extraire un couplage électromécanique de 5, 5%, un facteur de qualité de 250 sur la résonance série et de 450 sur la résonance 167

194 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume Fig. 5.21: Schéma de la structure FBAR 2,14 GHz étudiée. Fig. 5.22: Comparaison modèle - mesure sur un FBAR à 2,14 GHz. 168

195 5.3. Realisations technologiques des BAW parallèle. Les valeurs de facteur de qualité sont un peu faibles. On peut supposer que la présence de l oxyde sous le SiN nuit aux performances de la structure. Résultats sur les structures à 850 MHz : Fig. 5.23: Schéma de la structure FBAR 850 MHz étudiée. La structure mesurée (Fig.5.24, courbe 1) est une structure apodisée de surface 1, m 2 (Fig.5.23). Elle présente un couplage électromécanique de 6, 63%, un facteur de qualité à la résonance série de 845, et un facteur de qualité sur la résonance parallèle de 250. On voit, qu à nouveau, la fréquence de résonance est différente de celle simulée (Fig.5.24, courbe 2). Si l on rajoute la présence sous le résonateur de 1 µm de SiO 2, comme précédemment, la fréquence simulée descend en fréquence (Fig.5.24, courbe 3), et se rapproche de la valeur expérimentale. L écart entre la valeur simulée et la valeur mesurée peut là encore être liée aux incertitudes sur les épaisseurs de l empilement. Les performances (Q et k 2 t ) de ce résonateur sont meilleures que celles du résonateur à 2,14 GHz. Cette différence peut être expliquée par les épaisseurs d AlN différentes, ainsi que par la non présence d une couche de SiN dans le deuxième cas. En effet, pour le résonateur à 850 MHz la couche d AlN fait 5, 3 µm contre 1, 52 µm. Pour un AlN épais, l influence des premières couches de croissance est complètement négligeable, et on a une contribution du coefficient d 31 plus importante, suivant l équation 5.20, ce qui peut expliquer l augmentation du coefficient de couplage. ( ) 2s E d 33,f = d s E 11 +.d 31 (5.20) se 12 L amélioration du facteur de qualité peut elle aussi être expliquée par l augmentation de l épaisseur d AlN, mais aussi par l absence de la couche de SiN. Cette couche n est plus là pour 169

196 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume dissiper de l énergie. Fig. 5.24: Comparaison modèle - mesure sur un FBAR AlN à 850 MHz Réalisation de FBAR en PZT Description de l empilement technologique : La réalisation d un résonateur acoustique utilisant du PZT en couche mince pose plusieurs problèmes technologiques : On ne peut laisser le PZT pleine plaque (comme pour l AlN). Lors de l étape de recuit, si le PZT se trouve sur du SiN ou du SiO 2, il se fissure. Il est nécessaire d effectuer un recuit de cristallisation à haute température (700 C) pour obtenir un PZT dans sa phase perovskite. La technologie retenue pour la réalisation de ce composant s appuie sur les mêmes masques que ceux utilisés pour l AlN (projet BART), avec deux niveaux supplémentaires : Un niveau High K, pour la gravure du PZT. Un niveau Report, pour la gravure de la couche d isolation électrique. L empilement qui est décrit à la figure 5.25 est sensiblement identique à celui utilisé pour la réalisation des membranes actionnées par du PZT (Part.4.4.3). Les épaisseurs des différentes couches de l empilement sont résumées dans le tableau 5.3. Nous avons recuit le PZT après la gravure humide (Fig.5.26.b). En effet, il est nécessaire que le PZT soit localisé sur le platine afin d éviter la fissuration de la couche qui peut se produire quand le PZT est recuit sur du nitrure, par exemple. Le recuit qui a été effectué est un recuit classique à 700 C pendant 30 minutes sous 170

197 5.3. Realisations technologiques des BAW une atmosphère N 2 +O 2. On voit que le PZT présente de gros grains (environ 10 µm), Fig.5.26.c. (a) Electrode inférieure Ti/Pt. (b) Dépôt et gravure humide du PZT. (c) Dépôt et gravure de la couche d isolation électrique. (d) Dépôt et gravure de l électrode supérieure (Pt/Ti/Pt). (e) Gravure profonde du silicium. (f) Retrait humide du SiO 2. Fig. 5.25: Description de l empilement pour la réalisation d un FBAR PZT. Le PZT étant gravé, il faut pouvoir amener le contact supérieur (électrode supérieure) sans court-circuiter la structure. Pour ce faire, nous avons encapsulé les plots de PZT dans une couche isolante (Fig.5.25.c). Nous avons utilisé un oxyde de silicium élaboré par PECVD basse température (220 C). L épaisseur de la couche de SiO 2 a été choisie pour passer la marche de PZT (c est à dire pour être sûr de recouvrir les flancs du PZT). Ensuite, le film d oxyde a été gravé au dessus des plots de PZT pour permettre le contact électrode supérieure/pzt (Fig.5.25.d). Ensuite, les membranes ont été libérées par gravure du silicium en face arrière. Dans ce cas, nous avons laissé la couche d oxyde enterrée afin d éviter une gravure au HF en fin de technologie. La figure 5.26.d présente une vue du dispositif fini. On peut voir que la membrane est déformée du fait de la libération des contraintes des films. On voit également la limite du film de SiO 2 sur le plot de PZT. La structure présentée est la structure qui va être caractérisée par la suite. Couche Epaisseur SiO 2 arrêt de gravure 1 µm SiN 0, 5 µm T i/p t inférieur 50/150 nm P ZT 373, 5 nm SiO 2 isolation 400 nm T i/p t supérieur 50/100 nm Tab. 5.3: Détail de l empilement technologique des FBAR PZT. 171

198 Chapitre 5. Re sonateurs a ondes acoustiques de volume (a) Gravure humide du PZT. (b) Structure apre s recuit de cristallisation. (c) Image optique des grains du PZT apre s recuit. (d) Image optique du dispositif libe re. Fig. 5.26: Photos de la re alisation de FBAR en PZT. 172

199 5.3. Realisations technologiques des BAW Simulations 1D des FBAR PZT La figure 5.27 présente la simulation 1D d un FBAR PZT avec l empilement résumé dans le tableau 5.3. Le premier mode de résonance en épaisseur est à 1, 263 GHz (résonance série), la résonance parallèle apparait à 1, 295 GHz. Fig. 5.27: Simulation de la réponse en admittance (db) d une structure en PZT. Caractérisations des FBAR PZT Réponse des résonateurs : Nous avons dans un premier temps mesuré la réponse des résonateurs sans appliquer de tension sur le dispositif. Nous avons choisi de mesurer un résonateur de petite surface (22, m 2 ), afin d éviter que le PZT ne présente un comportement inductif à ces fréquences. En effet, il faut rester sous la fréquence de résonance électrique (LC) du dispositif ([Defaÿ 04]). La figure 5.28 décrit la réponse du résonateur. La courbe a représente la partie réelle du paramètre S 11, elle permet la détermination de la résonance série. La courbe b représente la partie imaginaire du paramètre S 11, et permet la détermination de la résonance parallèle. Les courbe c et d présentent l évolution de l admittance et de l impédance du composant respectivement. Le mode fondamental en épaisseur se situe à 1,52 GHz, il se trouve au dessus de la valeur théorique (1,3 GHz). Ce décalage peut s expliquer par les incertitudes sur les épaisseurs, mais surtout par les variations pouvant exister sur les propriétés du PZT. En effet, la densité, la vitesse acoustique, ainsi que les propriétés ferroélectriques peuvent fortement varier. On peut extraire un coefficient de couplage de 3,5% pour cette structure sans champ électrique statique. La valeur du facteur de qualité à la résonance est très faible est ne peut être extrait. Ce faible facteur de qualité peut avoir diffé- 173

200 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume rentes origines. Une première peut être l utilisation de Pt pour la réalisation des électrodes, en effet le Pt est un matériau très lent acoustiquement et avec une forte résistivité (5x celle du Mo). D autre part, le PZT présente une vitesse acoustique plus faible que celle de l AlN, et présente de fortes pertes diélectriques (10% environ). Le but de cette partie est plutôt de montrer les possibilités d accorder en fréquence des dispositifs, grâce à l utilisation d un matériau ferroélectrique. Fig. 5.28: Réponse du résonateur pour un champ statique nul avant toute polarisation (a. partie réelle, b. partie imaginaire, c. admittance et d. impédance). Ensuite, nous avons étudié l influence de l application d un champ statique sur le résonateur PZT. Nous nous sommes placés au-delà du champ coercitif, à saturation de la polarisation (E > E c ), cette configuration nous place dans la zone d un cofficient d 33 maximum (Fig.3.32). Les réponses sont sensiblement identiques (Fig.5.29.a et Fig.5.29.b). Pour un champ de 350 kv/cm, on peut mesurer un k 2 t de 7,6%, et pour un champ de 350 kv/cm, on peut mesurer un k 2 t de 7,1%. 174

201 5.3. Realisations technologiques des BAW (a) Réponse en admittance (db) du résonateur pour un champ électrique statique de 350 kv/cm. (b)réponse en admittance (db) du résonateur pour un champ électrique statique de 350 kv/cm. Fig. 5.29: Réponse électrique du résonateur avec l application champ électrique statique. Effet d un champ statique sur la réponse d un résonateur : La figure 5.30 décrit l évolution de la constante diélectrique relative (ɛ r ) du résonateur en fonction du champ électrique appliqué, à 100 khz. On retrouve le comportement ɛ r (E) déjà observé sur notre matériau. Nous avons ensuite mesuré l évolution du coefficient de couplage électromécanique (kt 2 ) de la structure en fonction du champ électrique (Fig.5.31). Le coefficient de couplage électromécanique est fonction du coefficient piézoélectrique (d 33 ), de la compliance élastique à champ constant (s E 33 ) et de la constante diélectrique relative (ɛt 33 ). On peut voir que le coefficient de couplage décrit une courbe papillon. Ce phénomène a déjà été observé sur des modes de résonance plus basse fréquence (mode de plaque), [Muralt 96]. Dans notre cas, on peut générer jusqu à 2% de variation sur la fréquence de résonance. L utilisation de matériaux ferroélectriques en couches minces peut être une solution très intéressante pour accorder les résonateurs dans la réalisation des filtres. Les résonateurs PZT peuvent offrir une variation de 2% de la fréquence de résonance. Le problème est que le facteur de qualité à la résonance de nos dispositifs est très faible, et rend impossible, pour le moment, la réalisation de filtre. 175

202 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume Fig. 5.30: Evolution de la constante diélectrique relative (ɛ r ) du composant. Fig. 5.31: Evolution du coefficient de couplage électromécanique avec l application d un champ électrique statique. 176

203 5.3. Realisations technologiques des BAW Réalisation de SMR en AlN Les masques et la technologie utilisés pour cette partie sont les mêmes que ceux décrits dans la partie Le détail technologique de cette partie ne traite que la réalisation du miroir de Bragg accordé à 2,2 GHz. Le reste de la technologie est similaire à celle utilisée pour la réalisation des FBAR en AlN (Fig.5.16). Description de l empilement technologique SMR Comme le montre la simulation analytique Fig.5.13, un empilement de deux bi-couches SiO 2 W permet d obtenir un excellent coefficient de réflexion. Nous avons donc décidé de réaliser des miroirs de Bragg avec deux bi-couches SiO2/W. Les épaisseurs des matériaux doivent être en λ/4, il faut donc 650 nm de W et 750 nm de SiO 2 pour que le réflecteur soit accordé à 2,14 GHz. Couche Epaisseur (plaque P 12 ) Cr 10 nm W 650 nm SiO2 750 nm Cr 10 nm W 650 nm SiO2 750 nm Ti/Mo 30/200 nm AlN 1, 45 µm Mo 200 nm SiO 2 de charge 100 nm Tab. 5.4: Détail de l empilement SMR en AlN. A partir d un substrat de silicium, nous avons réalisé un premier dépôt de tungstène PVD en deux étapes afin de limiter la formation de contraintes thermiques dans le film : 1. un premier dépôt de 325 nm avec une couche d accroche en chrome. 2. un deuxième dépôt, de 325 nm également, avec une seconde couche d accroche en chrome. La première couche d oxyde à été déposée à basse température par PECVD à 220 C. Le deuxième bi-couche a été réalisé avec la même technologie. La dernière couche d oxyde nécessite une étape de polissage mécano-chimique (CMP 34 ) afin de rectifier la rugosité. En effet, un mauvais état de surface induit une forte désorientation de la couche d AlN, et il s ensuit une dégradation importante des propriétés piézoélectriques. Les figures 5.32.a et 5.32.b montrent l évolution de la rugosité avant (a) et après (b) CMP. On passe d une rugosité moyenne (RMS 35 ) de 4 nm à une rugosité moyenne après CMP de 0,4 nm. La figure 5.33 présente une coupe MEB du réflecteur, sur laquelle on distingue bien les différentes couches du réflecteur. 34 Chemical Mechanical Polishing 35 Root Mean Square 177

204 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume La technologie pour réaliser les résonateurs est ensuite similaire à celle décrite dans la partie 5.3.1, à la différence que l on n est plus obligé de passer par l étape de gravure profonde. Le tableau 5.4 résume les épaisseurs de l empilement technologique (il s agit de la plaquep 12 du lot SMART). (a) Image AFM du SiO 2 avant CMP. (b) Image AFM du SiO 2 après CMP. Fig. 5.32: Images AFM de la rugosité du Bragg. Fig. 5.33: Image MEB du miroir de Bragg. 178

205 5.3. Realisations technologiques des BAW Caractérisations des composants SMR AlN Fig. 5.34: Schéma du composant SMR mesuré. Les structures présentent de bons résultats. La courbe, ci-dessous (Fig.5.35), montre la réponse pour le premier mode en épaisseur d une structure apodisée, décrite à la figure Le dispositif a une surface active de m 2. On peut extraire un coefficient de couplage de l ordre de 6% et un facteur de qualité de 340. Les caractéristiques varient avec les structures, les plus forts coefficients de qualité mesurés sont de l ordre de 700. La courbe rose représente la simulation initiale du dispositif (calibré à 2,14 GHz). On peut voir que la fréquence de résonance est décalée vers le bas (2,05 GHz). Ce décalage peut s expliquer par un léger décalage sur les épaisseurs de l empilement du miroir de Bragg et/ou de l empilement piezoélectrique. Si l on postule que seule l épaisseur d AlN est variable, l épaisseur serait alors de 1,18 µm au lieu de 1,06 µm. On peut également noter la présence d une résonance parasite à 2,9 GHz. Cette résonance n apparaît pas sur les simulations, elle peut être liée à un couplage capacitif par le tungstène composant le Bragg (Fig.5.36). Le schèma électrique équivalent présente le phénomène de couplage capacitif qui semble avoir lieu par l intermédiaire de la couche de tungstène (Fig.5.36). Une technique peut être utilisée pour éviter cette résonance parasite, il faut localiser le réflecteur sous la zone active du résonateur. C est la technique utilisée par Infineon pour la réalisation de leurs composants [Aigner 03]. Une autre solution est envisagée, elle consiste à réaliser un miroir acoustique isolant, il faut pour ce faire remplacer le W. Cette solution est économiquement plus intéressante car elle ne nécessite pas d étapes technologiques supplémentaires (gravures et lithographies pour la réalisation de caissons). 179

206 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume Fig. 5.35: Comparaison Mesure / simulation 1 D pour un résonateur apodisé (200). Fig. 5.36: Détail du plot de mesure et explication du couplage capacitif. 180

207 5.3. Realisations technologiques des BAW Réalisation d un filtre en échelle Pour les différents types de résonateurs, des architectures de filtres ont été réalisées (échelle et treillis). Seul le détail d un filtre en échelle réalisé avec deux résonateurs de type FBAR est décrit. La figure 5.37 présente l architecture du filtre, et la figure 5.38 la réponse en transmission de la structure ; le paramètre S 1,2 en db, en fonction de la fréquence (entre 1 et 3 GHz). Les performances sont assez bonnes, la réjection du filtre se situe à -25 db et les pertes d insertion sont de -8 db. Fig. 5.37: Image du filtre en échelle à 2 résonateurs. L architecture en échelle à deux résonateurs n est pas optimale pour la réalisation d une bonne fonction de filtrage (faibles pertes et fortes réjections). Nous avons également travaillé sur des architectures en treillis à 8 résonateurs. Les performances sont très intéressantes, on arrive à diminuer les pertes d insertion (<-5 db), ainsi que la la bande de réjection (<-35 db). Beaucoup de travaux sont en cours au LETI sur la réalisation de ces composants. 181

208 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume Fig. 5.38: Mesure de coefficient de transmission du filtre. 182

209 5.4 Synthèse des résultats sur les BAW et conclusion 5.4. Synthèse des résultats sur les BAW et conclusion Cette partie présente une rapide synthèse des principaux résultats que nous avons obtenus sur les BAW, et les compare à l état de l art. Les résultats que nous avons obtenu sur les différentes structures, et en particuliers sur les SMR, sont tout à fait comparables à l état de l art bibliographique. Nous avons pu réaliser des FBAR et SMR en AlN et en PZT, fonctionnant à différentes fréquences. Ces premiers dispositifs nous ont permis de valider les différentes technologiques. Nous avons également pu vérifier, de manière expérimentale, l influence du design des électrodes, et notamment l effet d apodisation. La réalisation de filtres fonctionnels à 2 GHz a été démontrée. Beaucoup d études sont actuellement en cours pour l intégration de filtres RF utilisant des BAW sur des plaquettes contenant les circuits intégrés. D autres travaux portent sur la réalisation de réflecteurs de Bragg isolants et sur l accordabilité des composants. Pour le moment, nous avons montré la possibilité d utiliser une couche de charge (loading). Cette technique reste peu précise. Différentes solutions sont à l étude. On peut notamment citer l utilisation de matériaux ferroélectriques ou encore électrostrictifs (PMN-PT). Lors de cette étude nous avons démontré les possibilité du PZT, qui permet des variations de la fréquence de résonance de l ordre de 2%. Cependant, les caractéristiques du composant (essentiellement le facteur de qualité) sont dégradées. fréquence type de membrane kt 2 Q source 3,6 GHz gravure profonde 5,2% 300 [Dubois 99a] 1,5 GHz gravure profonde 2,4-5% [Ruby 94] 2 GHz couche sacrificielle 4,3% 577 [Kim 02] 1,8 GHz couche sacrificielle 3,8% 2500 [Ruby 01] 1,65 GHz couche sacrificielle 2,4% 90 [Kim 01] 2,1-2,25 GHz gravure profonde 2-6% LETI MHz gravure profonde 4-6,9% LETI Tab. 5.5: Comparaison des résultats FBAR AlN avec l état de l art. type matériau fréquence kt 2 Q résonance source FBAR PZT 1,5 GHz 19,8% 54 [Kirby 01] FBAR PT 1,4 GHz 1-4% [Maeda 98] et [Misu 98] SMR PZT dopé La 2,3 GHz 7,8-25% 18 [Löbl 01] FBAR PZT 1,57 GHz 3-15% LETI Tab. 5.6: Comparaison des résultats sur le PZT avec l état de l art. 183

210 Chapitre 5. Résonateurs à ondes acoustiques de volume fréquence Bragg kt 2 Q source 2,3 GHz SiO 2 /AlN 3 bi-couches 4,6% 350 [Dubois 99a] 1,99 GHz W /SiO 2 2 bi-couches 3,53% 4261 [Park 00] 2,8 GHz Al/AlN N.D. N.D. [Kim 00] 1-8 GHz SiO 2 /AlN et SiO 2 /W 6-7% N.D. [Löbl 04] 2 GHz W /SiO 2 2 bi-couches 6,5% 700 LETI Tab. 5.7: Comparaison des résultats SMR AlN avec l état de l art. 184

211 Conclusion et perspectives 1 Conclusion L évolution des technologies silicium et les besoins liés aux nouveaux dispositifs imposent le développement de nouveaux matériaux électroactifs, aux fonctionnalités multiples. Ce travail a présenté l élaboration, la caractérisation et l intégration de films minces piézoélectriques (AlN et PZT) pour la réalisation de microsystèmes silicium. Des microactionneurs et des résonateurs à onde acoustique de volume ont été réalisés avec succès, en utilisant le PZT et l AlN. A l aide de différentes techniques de caractérisation physico-chimique, électrique et mécanique, nous avons pu caractériser les films élaborés. Notamment, les coefficients piézoélectriques d 31 et d 33, qui sont indispensables pour le dimensionnement des composants. L AlN présente des coefficients proches des valeurs du matériau massif (d 33 = 4 pm/v et d 31 = 2, 1 pm/v ). Les films de PZT en couches minces présentent des propriétés piézoélectriques plus faibles que les valeurs des matériaux massifs (d 31 = 9 pm/v et d 33 = 20 pm/v ). Les films de PZT sont plus complexes à maîtriser, et comme le montre la bibliographie, les résultats obtenus sur divers films sont très disparates. Nous avons néanmoins réussi à stabiliser un procédé de fabrication du PZT. Les dépôts sont reproductibles dans le temps et avec le changement cible. Nous avons, ensuite, montré l intégration de l AlN dans différents microsystèmes, soit par usinage de volume, soit par usinage de surface. Ce matériau répond aux contraintes d une intégration sur des circuits intégrés (Above IC). Il existe un grand intérêt pour l intégration de MEMS sur les circuits intégrés ; les systèmes sur puce (ou SoC, System on Chip). L intégration de nouvelles fonctions directement sur les circuits permet d augmenter la valeur ajoutée et supprime des étapes de montages individuelles des composants. Les composants BAW sont très prometteurs pour la réalisation de filtres RF, en particulier pour la téléphonie mobile. Une co-intégration des filtres et des fonctions de commutations de bande pourrait être très utile. En effet, les technologies actuelles utilisent un actionnement thermique du commutateur. Remplacer les actionneurs thermiques par des actionneurs piézoélectriques peut améliorer l intégration (moins de niveaux de lithographie), la consommation, ainsi que la taille globale du dispositif. D autre part, le PZT a également pu être intégré dans des dispositifs de type actionneurs et résonateurs. Il s agit d un matériau plus complexe à élaborer et à contrôler. Mais, le fait d utiliser un matériau ferroélectrique offre des solutions plus vaste pour l accordage en fréquence (ou tuning) des résonateurs acoustiques. Nous avons également montré le potentiel du PZT en tant que matériau pour la réalisation d actionneurs. Le PZT est très intéressant pour la réalisation d actionneurs, soit fonctionnant en mode quasi statique, soit en mode résonant. Un dispositif complet a été réalisé au CEA-LETI par Fabien Filhol ; un micromiroir résonant utilisant le PZT pour l actionnement de la structure, [Filhol 04]. 185

212 Conclusion et perspectives 2 Perspectives De nombreux projets sont en cours, au LETI, autour de l intégration de films piézoélectriques minces dans les MEMS, et plus particulièrement pour les microcommutateurs RF et les résonateurs à onde acoustique de volume (BAW). La réalisation de filtres RF à base de BAW nécessite l utilisation de résonateurs fonctionnant à des fréquences différentes, il est nécessaire d avoir des solutions pour décaler la fréquence de certains des composants. Ce problème est un enjeu majeur pour la réalisation industrielle des filtres RF à base de BAW, et plus particulièrement pour une intégration sur les circuits intégrés. Beaucoup de pistes sont à l étude, notamment l utilisation de matériaux ferroélectriques ou électrostrictifs, ou encore des solutions mécaniques. D autre part la réalisation de microcommutateurs, à base d AlN, répondant à un cahier des charges précis, est à l étude (optimisation des dimensions, réalisation complète avec les lignes RF,...). L AlN semble être le matériau piézoélectrique le plus mature pour une intégration dans des dispositifs complexes. Le PZT est, quant à lui, très prometteur. Il présente des propriétés électromécaniques plus grandes et peut offrir des propriétés que l AlN n a pas du fait de sa structure cristalline. Il s agit néanmoins d un matériau complexe à maîtriser et à intégrer dans des architectures complètes de MEMS. Les travaux actuels portent essentiellement sur la diminution de la température de cristallisation. Différentes techniques sont à l étude, dont le recuit localisé à l aide d un laser. Il est aussi essentiel d obtenir une connaissance approfondie des propriétés mécaniques et piézoélectriques de ces matériaux. Nous avons réussi à mettre en oeuvre des caractérisations innovantes, qui nous ont permis une première évaluation des coefficients piézoélectriques et de la vitesse acoustique des matériaux. Il serait très intéressant de pouvoir mieux connaître les contraintes et les propriétés mécaniques des matériaux en couche mince, notamment les matrices de compliance élastique. Des techniques de caractérisation spécifiques sont en cours d investigation, notamment en utilisant la technique d acoustique picoseconde. 186

213 Bibliographie [Aigner 02] [Aigner 03] Aigner Robert. From microelectronics to microtechnologies. Microsystem Technology : fabrication, test and reliability (Migas 02). Edited by Boussey Jumana. Lavoisier, september 2002, p Aigner R., Kaitila J., Ellä J., Elbrecht L., Nessler W., Handtmann M., Herzog T.-R. et Marksteiner S. Bulk-acoustic-wave filters : Performance optimization and volume manufacturing. IEEE MTT-S Digest. Edited by IEEE. 2003, p [AlN 01] AlN Trikon. AlN etching on Omega M0RI. Internal presentation, [Anderbouhr 99] Anderbouhr S. Dépôt chimique en phase vapeur de couches minces (Ti,Al)N à composition variable. Thèse : ENSEEG-INPG, [Baborowski 01] [Banks 03] [Beck 00] [Bessot 01] [Billard 04] [Biwersi 99] [Boser 03] Baborowski J. et Muralt P. Piezoelectric and Pyroelectric thin Films. FSRM, Swiss Foudation for Research in Microtechnology, Jaquet-Droz 1, CH-2007 Neuchâtel, fsrm, switzerland edition, Banks Danny. Introduction to microengineering. demon.co.uk/ueng/, Beck C.M., Ahmed M.M., Brierley C.J., Needham A.P. et Marsh S.P. Microwave Filters and Switches Produced using Micro-Michining Techniques. June Bessot Jean-Jacques. Dépôt par pulvérisation cathodique. Techniques de l ingénieur : Traité d Electronique, volume EAB, chapitre M 1657, p Techniques de l ingénieur, Billard Christophe. Les switches MEMS RF. Veille technologique RF MEMS, CEA-LETI, DSIS, 17, rue des martyrs Grenoble Cedex, février Biwersi S., Manceau J. F. et Bastien F. Conception et réalisation de micro-moteurs piézoélectriques plats. Bulletin SSC, 1999, vol 30, p 1 6. Boser B. E. Surface Micromachining : an IC Compatible Sensor Technology. Course, Berkeley Senors and Actuators Center, University of California, Berkeley, [Bowman 00] Bowman R. M., Catalan G., Corbett M. H. et Gregg J. M. Investigation into the growth and electromechanical properties of Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 thin films. Journal of materials science : Materials in electronics, 2000, vol 11, p

214 Bibliographie [Carbonéro 96] [Carlotti 97] Carbonéro Jean-Louis. Développement des méthodes de mesures en hyperfréquences sur tranches de silicium et application à la caractérisation des technologies CMOS et BICMOS sub-microniques. Thèse : Institut National Polytechnique de Grenoble, Carlotti G., Gubbiotti G., Hickernell F.S., Liaw H.M. et Socino G. Comparative study of the elastic properties of polycrystalline aluminum nitride films on silicon by brillouin light scattering. Thin-Solid-Films, november 1997, vol 310, n 1-2, p [Caruyer 02] Caruyer Gregory. Etat de l art sur la modélisation des résonateurs à onde acoustique de volume. Rapport DEA : ISEN/STMicroelectronics, CCMC Crolles, july [Cattan 99] [Chernets 73] Cattan E., Haccart T., Vélu G., Rémiens D., Bergau C. et Nicu L. Piezoelectric properties of PZT films for microcantilever. Sensors-and- Actuators-A-(Physical), 1999, vol 74, p Chernets A. N. et Kenigsberg N. L. Preparation and properties of thin films of ZnO for hypersonic transducers. Thin-Solid-Films, november 1973, vol 18, n 2, p [Cheung 03] Cheung S. L., Ma W., Luong H. C. et Lee S.-W. Ricky. Design and performance of a piezoelectric microgyroscope. eecsl/research/transducer_manuscript2.pdf, [Choujaa 95] [Chubachi 74] [Collin 66] [Collings 97] [Corbett 01] [Cross 98] [Cugat 02a] Choujaa A., Tirole N., Bonjour C., Martin G., Hauden D., Blind P., Cachard A. et Pommier C. AlN/silicon lamb-wave microsensors for pressure and gravimetric measurements. Sensors-and-Actuators-A- (Physical), january - february 1995, vol A46, n 1-3, p Chubachi N., Minakata M. et Kikuchi Y. Physical structure of DC diode sputtered ZnO films and its influence on the effective electromechanical coupling factors. Japanese-Journal-of-Applied-Physics, 1974, vol suppl. 2, n 1, p Collin R. E. Foundations for microwave engineering. McGraw-Hill, Singapore, international ed. edition, Collings A. F. et Caruso F. Biosensors : recent advances. Rep. Prog. Phys., November 1997, vol 60, p Corbett M. H., Bowman R. M., Gregg J. M. et Foord D. T. Enhancement of dielectric constant and associated coupling of polarization behavior in thin film relaxor superlattices. Applied-Physics-Letters, august 2001, vol 79, n 6, p Cross L.E. Recent developments in piezoelectric ferroelectric materials and composites. Smart Materials and Structures. Proceedings of the 4th European Conference on Smart Structures and Materials in conjunction with the 2nd International Conference on Micromechanics, Intelligent Materials and Robotics. Edited by Publishing IOP. Bristol, UK. 1998, p Cugat Orphée. Micro-actionneurs électroactifs. Electronique, génie électrique et microsystèmes. Lavoisier, hermes edition, [Cugat 02b] Cugat Orphée. Permanent magnets for magmas (magnetics microactuators and systems). Microsystem Technology : Fabrication, Test and 188

215 [Cumbo 02] [Curie 80] [Damjanovic 01] [Datasheet 03] [David 03] [DeCicco 94] Reliability. Edited by Boussey Jumana. Nano et Micro Technologies. Lavoisier, 2002, p Cumbo F. M., Metacarpa D. J. et Serry F. M. Film bulk acoustic resonator process technology. Chip (Business and technical news from Unaxis semiconductors), Curie J. et Curie P. Développement par compression d électricité polaire dans les cristaux hémièdres à faces inclinées. Bulletin numéro 4 de la société minéralogique de france, 1880, vol 3, n 90, p 294. Damjanovic D., Muralt P. et Setter N. Ferroelectric sensors. IEEE Sensors Journal, October 2001, vol 1, n 3, p Datasheet Infineon Technologies. NWT 190, CDMA TX full band BAW-filter for US PCS. http :// november David Jean-Baptiste. FBAR - STATE OF THE ART. Rapport technique, CEA-LETI DSIS, january DeCicco G., Morten B. et Prudenzati M. Piezoelectric tick-film sensors, volume 1 of Handbook of Sensors and Actuators, p M. Prudenziati, Sara Burgerhartstraat 25, P.O. Box 211, 1000 AE Amsterdam, elsevier edition, [Defaÿ 99] Defaÿ Emmanuel. Elaboration et Caractérisation de Couches Minces Piézoélectriques de Pb(Zr,Ti)O3 sur Silicium pour Applications aux Microsystèmes. Thèse : INSA Lyon, [Defaÿ 04] [Defranould 03] [DeVoe 97] [DeVoe 01] [Devos 03] Defaÿ E., Blanchet F., David J. B., Billard C., Galera L. et Ulmer L. Integrated MIM perovskite capacitors for RF applications. The 16th International Symposium on Integrated Ferroelectrics Hotel Hyundai Gyeongju, Bomun Lake Resort, Gyeongju, Korea. Edited by ISIF. April Defranould P. et Wright P. Filtres à ondes de surface. Techniques de l ingénieur : traité d électronique, volume E2, p Techniques de l ingénieur, DeVoe D.L. et Pisano A.P. Modeling and optimal design of piezoelectric cantilever microactuators. Journal-of-Microelectromechanical-Systems, september 1997, vol 6, n 3, p DeVoe Denis L. Piezoelectric thin film micromechanical beam resonators. Sensors-and-Actuators-A-(Physical), march 2001, vol 88, n 3, p Devos A., Caruyer G., Zinck C. et Ancey P. A novel approach using picosecond ultrasonics at variable laser-wavelength for the characterization of aluminium nitride films used for microsystem applications. World Congress on Ultrasonics, Paris september 2003, p [Dieulesaint 69] Dieulesaint E. et Harteman P. Perfectionnements aux dispositifs acousto-électriques à ondes acoustiques de surface, notamment à usage de filtre. Brevet , April [Drafts 00] Drafts Bill. Acoustic Wave Technology Sensors. sensorsmag.com/articles/1000/68/main.shtml, October

216 Bibliographie [Dubois 98] [Dubois 99a] Dubois M. A. et Muralt P. PZT thin film actuated elastic fin micromotor. IEEE-Transactions-on-Ultrasonics,-Ferroelectrics-and-Frequency- Control, september 1998, vol 45, n 5, p Dubois M. A. et Muralt P. Properties of aluminum nitride thin films for piezoelectric transducers and microwave filter applications. Applied- Physics-Letters, May 1999, vol 74, n 20, p [Dubois 99b] Dubois M.A. et Muralt P. Measurement of the effective transverse piezoelectric coefficient e/sub 31,f/ of AlN and Pb(Zr/sub x/ti/sub 1- x/)o/sub 3/ thin films. Sensors-and-Actuators-A-(Physical), october 1999, vol A77, n 2, p [Dubois 99c] Dubois M.A., Muralt P. et V V. Plessky. BAW resonators based on aluminum nitride thin films IEEE Ultrasonics Symposium. Proceedings. International Symposium (Cat. No.99CH37027). volume 2, Piscataway, NJ, USA. IEEE, 1999, p [Dubois 99d] Dubois Marc-Alexandre. Aluminium Nitride and Lead Zirconate- Titanate thin films for ultrasonic Applications : Integration, properties and Devices. Thèse : Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne, département Matériaux, [Dufour 99] [Eichhorn 82] Dufour I. et Sarraute E. Analytical modeling of beam behavior under different actuations International Conference on Modeling and Simulation of Microsystems. Edited by Cambridge. xviii+690, MA, USA. Computational Publications, 1999, p Eichhorn G. et Rensch U. MOCVD of aln on silicon. Physica-Status- Solidi-A, january 1982, vol 69, n 1, p K3 6. [Estève 02] Estève D. et Simonne J. Microsystèmes. Techniques de l ingénieur : Traité d Electronique. Techniques de l ingénieur, [Feigelson 96] Feigelson R.S. Epitaxial growth of lithium niobate thin films by the solid source MOCVD method. Journal-of-Crystal-Growth, september 1996, vol 166, n 1-4, p [Filhol 04] Filhol Fabien. Micromiroirs électrostatiques et micromiroirs piézoélectriques pour les grandes déviations de faisceaux lumineux. Thèse : Université Grenoble I, September [Fischerauer 01] Fischerauer G., Ebner T., Kruck P., Morozumi K. et Thomas R. SAW filter solutions to the needs of 3G cellular phones IEEE-MTT-S- International-Microwave-Sympsoium-Digest-Cat.-No.01CH Edited by IEEE PiscatawayNJ USA. volume 1. IEEE, 2001, p [Français 03] [Frantti 03] Français Olivier. Qu est ce qu un MEMS? pfmweb/pfm2/mems{_}c{_}quoi.pdf, Frantti J., Eriksson S., Hull S., Lantto V., Rundlöf H. et Kakihana M. Composition variation and the monoclinic phase within Pb(ZrxTi1-x)O3 ceramics. Journal of Physics : Condensed Matter, 2003, vol 15, p [Fribourg-Blanc 03] Fribourg-Blanc Eric. Actionneurs en couches minces pour le contrôle santé de structures aéronautiques, étude de films de PZT et de PMNT. 190

217 [Ganne 95] [Garden 01] Thèse : Institut d électronique, de micro-électronique et de nanotechnologies (IEMN), Z.I. de la petite Savate, Maubeuge, june Ganne J. P. Les couches minces de céramiques ferroélectriques : situation des recherches et perspectives d applications. Rapport de fin de contrat, veille scientifique et technoligique (DGA), august Garden Jacques. Microscopy Electronic and RX analysis. INPG-Centre Commun de Microscopie et Caractérisation, ENSEEG-LTPCM grenoble, March [Gaucher 02] Gaucher Philippe. Piezoelectric micro-electro-mechanical systems for acoustic applications. Piezoelectric materials in devices. Edited by Setter N. Ceramics Laboratory, EPFL Swiss Federal Institute of Technology, Lausanne, Switzerland. N. Setter, May 2002, p [Godefroy 96] Godefroy Geneviève. Ferroélectricité. Techniques de l Ingénieur : Traité Electronique, volume EAB, chapitre E1870, p Techniques de l ingénieur, september [Griswold 95] Griswold E.M., Weaver L., Calder I.D. et M M. Sayer. Rapid thermal processing and crystallization kinetics in lead zirconate titanate (PZT) thin films. Ferroelectric Thin Films IV. Symposium. Pittsburgh, PA, USA. Mater. Res. Soc, 1995, p [Gross 03] Gross S. J., Tadigadapa S., Jackson T. N., Trolier-McKinstry S. et Zhang Q. Q. Lead-zirconate-titanate-based piezoelectric micromachined switch. Applied-Physics-Letters, july 2003, vol 83, n 1, p [Guirardel 02] [Hiboux 04] Guirardel M., Bergaud C., Cattan E., remiens D., Belier B., Petitgrand S. et Bosseboeuf A. PZT polarization effects on off-centered PZT patch actuating silicon membrane. Eurosensors XVI, the 16th European conference on solid-state transducers, Prague, Czech Republic. September 2002, p Hiboux S. et Muralt P. Mixed titania-lead oxide seed layers for PZT growth on Pt(111) : a study on nucleation, texture and properties. Journal of European Ceramic Society, 2004, p pagination en cours. [Hillman 73] Hillman G. D. et Seguin H. J. J. Influence of nucleating surface on sputtered ZnO thin films (piezoelectric transducers). Journal-of-Applied- Physics, 1973, vol 44, n 11, p [Hoffmann 01] [Hwang 95] [Hwang 98] Hoffmann M., Kuppers H., Schneller T., Bottger U., Schnakenberg U., Mokwa W. et Waser R. A new concept and first development results of a pzt thin film actuator. ISAF Proceedings-of-the th-IEEE-International-Symposium-on-Applications-of-Ferroelectrics- IEEE-Cat.-No.00C. Edited by Gibbons S. K. Streiffer B. J. et Tsurumi T. volume 1, IEEE, Piscataway, NJ, USA. 2001, p Hwang Y. S., Paek S.H. et Park C. S. On the relation between the interface reaction and annealing method of lead-zirconate-titanate thin film on Pt/Ti/Si substrate. Journal of materials science letters, 1995, n 14, p Hwang K. H., Song Y. J. et Kim S. G. Thin-film micromirror array for high-brightness projection displays. Japanese-Journal-of-Applied-Physics, december 1998, vol 37, n 12B, p

218 Bibliographie [Iheda 85] [Ikeda 90] [Ippolito 03] [Jakkaraju 03] [Jeong 03] Iheda S., Kobayashi S. et Wada Y. Analysis of the effect of electrical conductance of ferroelectric polymers on D-E hysteresis curves measured by the sawyer-tower method. Journal of Polymer Science, 1985, vol 23, p Ikeda Takuro. Fundamentals of Piezoelectricity. Ohmsha, Ltd., Tokyo, Walton Street, Oxford OX2 6DP, oxford university press edition, Ippolito S. J., Kandasamy S., Kalantar-Zadeh K., Trinchi A. et Wlodarski W. A layered surface acoustic wave ZnO/LiTaO/sub 3/ structure with a WO/sub 3/ selective layer for hydrogen sensing. Sensor-Letters, december 2003, vol 1, n 1, p Jakkaraju R., Henn G., Shearer C., Harris M., Rimmer N. et Rich P. Integrated approach to electrode and AlN depositions for bulk acoustic wave (BAW) devices. Microelectronic Engineering, november 2003, vol 70, n 2-4, p Jeong S., Zhao J. S., Kim H. R., Park D. Y., Hwang C. S., Han Y. K., Yang C. H., Oh K. Y., Kim S. H., Lee D. S. et Ha J. MOCVD of PZT thin films with different precursor solutions for testing mass-production compatibility. Journal-of-the-Electrochemical-Society, october 2003, vol 150, n 10, p C [Jiun 99] Jiun T. L., Little N., Rabson T. et Robert M. Thin-film lithium niobate on diamond-coated silicon substrates for surface acoustic wave applications IEEE-Ultrasonics-Symposium.-Proceedings.-International- Symposium-Cat.-No.99CH Edited by Schneider S. C., Levy M. et McAvoy B. R. volume 1, IEEE, Piscataway, NJ, USA. IEEE Ultrasonics, Ferroelectr., and Frequency Control Soc, IEEE, october 1999, p [Kaajakari 00] Kaajakari V., Rodgers S. et Lal A. Ultrasonically driven surface micromachined motor. Proceedings-IEEE-Thirteenth-Annual-International- Conference-on-Micro-Electro-Mechanical-Systems-Cat.-No.00CH volume 1, IEEE, Piscataway, NJ, USA. IEEE Robotics and Autom. Soc, January 2000, p [Kadlec 03] [Kaitila 03] [Kanno 97] [Kanno 03] [Kholkin 96] 192 Kadlec S., Kügler E. et Lambert C. AlN films for bulk acoustic wave devices. Chip (Business and technical news from Unaxis semiconductors), 2003, vol 9, p Kaitila J., Ylilammi M., Ellä J. et Aigner R. Spurious resonance free bulk acoustic wave resonators IEEE Ultrasonics Symposium. IEEE, IEEE Ultrasonics, 2003, p Kanno I., Fujii S., Kamada T. et Takayama R. Piezoelectric properties of c-axis oriented Pb(Zr,Ti)O/sub 3/ thin films. Applied-Physics-Letters, march 1997, vol 70, n 11, p Kanno I., Kotera H. et Wasa K. Measurement of transverse piezoelectric properties of PZT thin films. Sensors-and-Actuators-A-(Physical), october 2003, vol 107, n 1, p Kholkin A.L., Wütchrich C. V., Taylor D.V. et Setter N. Interferometric measurements of electric field-induced displacements in piezoelectric thin films. Review of Scientific Instrument, May 1996, vol 67, n 5, p

219 [Kim 00] Kim S. H., J.H.Kim, J.K.Lee, Lee S.H. et Yoon K.H. Bragg reflector thin film resonator using aluminium nitride deposited by RF sputtering Asia-Pacific-Microwave-Conference.-Proceedings-Cat.- No.00TH8522. Edited by IEEE. Piscataway, NJ, USA. December 2000, p [Kim 01] [Kim 02] [Kim 03] [Kirby 01] [Ko 02] [Koch 98] [Kohli 98] Kim Hyun Ho, Ju Byeong Kwon, Lee Yun Hi, Lee Si Hyung, Lee Jeon Kook et Kim Soo Won. A noble suspended type thin film resonator (STFR) using the SOI technology. Sensors-and-Actuators-A-(Physical), april 2001, vol A89, n 3, p Kim K. W., Yook J. G., Gu M. G., Song W. Y., Yoon Y. J. et Park H. K. TFBAR filters for 2 GHz wireless applications IEEE-MTT- S-International-Microwave-Symposium-Digest-Cat.-No.02CH Edited by IEEE. volume 2, IEEE, Piscataway, NJ, USA. June 2002, p Kim J. S., Gu K. W. Kim M. G., Yook J. G. et Park H. K. Performance of polygonal-shaped TFBARs and on-wafer tuning inductors. IEEE MTT-S Digest. Edited by IEEE. 2003, p Kirby P.B., Su Q.X., Komuro E., Zhang Q., Imura M. et Whatmore R.W. PZT thin film bulk acoustic wave resonators and filters. Proceedings of the 2001 IEEE International Frequncy Control Symposium and PDA Exhibition (Cat. No.01CH37218). Piscataway, NJ, USA. IEEE, 2001, p Ko Sang Choon, Kim Yong Chul, Lee Seung S., Choi Seung Ho et Kim Sang Ryong. Piezoelectric membrane acoustic devices. MEMS IEEE, 2002, p Koch M., Harris N., Evans A.G.R., White N.M. et Brunnschweiler A. A novel micromachined pump based on thick-film piezoelectric actuation. Sensors-and-Actuators-A-(Physical), october 1998, vol A70, n 1-2, p Kohli Markus. Investigation of pyroelectric thin films and their application in micromachined infrared detectors. Thèse : Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne, [Kumar 92] Kumar C.V.R. Vasant, Pascual R. et Sayer M. Crystallization of sputtered lead zirconate titanate films by rapid thermal processing. Journalof-Applied-Physics, january 1992, vol 71, n 2, p [Kunz 01] Kunz K., Enoksson P. et Stemme G. Highly sensitive triaxial silicon accelerometer with integrated PZT thin film detectors. Sensors-and- Actuators-A-(Physical), August 2001, vol A92, n 1-3, p [Lakdawala 98] Lakdawala H. et Kim E. S. Simple post-processing technique to tune resonant frequency of film bulk acoustic resonators and stack crystal filters. Proceedings of IEEE International Frequency Control Symposium. Edited by IEEE. IEEE, 1998, p [Lakin 91] Lakin K.M. Fundamental properties of thin film resonators. Proceedings of the 45th Annual Symposium on Frequency Control 1991 (Cat. No.91CH2965-2). New York, NY, USA. IEEE, 1991, p

220 Bibliographie [Lakin 92] Lakin K. M. Modeling of thin film resonators and filters IEEE- MTT-S-International-Microwave-Symposium-Digest-Cat.-No.92CH Edited by IEEE. volume 1, 1992, p [Lakin 99] Lakin K.M. Thin film resonators and filters IEEE Ultrasonics Symposium. Proceedings. International Symposium (Cat. No.99CH37027). volume 2, Piscataway, NJ, USA. IEEE, 1999, p [Lakin 01] Lakin K. M., Belsick J., McDonald J. F. et McCarron K. T. Improved bulk wave resonator coupling coefficient for wide bandwidth filters IEEE-Ultrasonics-Symposium.-Proceedings.-An-International- Symposium-Cat.-No.01CH Edited by IEEE. volume 1, IEEE, Piscataway, NJ, USA. october 2001, p [Lakin 03a] [Lakin 03b] Lakin K. M. A review of thin-film resonator technology. IEEE microwave magazine, december 2003, p Lakin K. M. et Lakin K. G. Numerical analysis of thin film BAW resonators IEEE Ultrasonics Symposium. Edited by IEEE. 2003, p [Langevin 18] Langevin P. French Patent, n 505, p 703, september [Lanz 01] [Lappalainen 95] [Löbl 01] Lanz R., Dubois M. A. et Muralt P. Solidly mounted BAW filters for 6 to 8 GHz range based on AlN thin films. IEEE ultrasonics symposium, Atlanta. IEEE ultrasonics, IEEE, Lappalainen J., Frantti J., Moilanen H. et Leppavuori S. Excimer laser ablation of PZT thin films on silicon cantilever beams. Sensors-and- Actuators-A-Physical, january-february 1995, vol A46, n 1-3, p Löbl H. P., Klee M., Milsom R., Dekker R., Metzmacher C., Brand W. et Lock P. Materials for bulk acoustic wave (BAW) resonators and filters. Journal-of-the-European-Ceramic-Society, 2001, vol 21, n 15, p [Löbl 04] Löbl H. P., Milsom C. Metzmacher R. F., Tuinhout A., Lok P. et v Straten F. Solidly mounted bulk acoustic wave filters. Material Research Society Symposium Proceedings, Edited by MRS. volume 783. Material Research Society, 2004, p B4.1.1 B [Lee 95] [Lee 99] [Lefki 94] [Legrand 98] Lee W. J., Kim Y. M. et Kim H. G. Pt-base electrodes and effects on phase formations and electrical properties of high-dielectric thin films. Thin Solid Films, 1995, vol 269, p Lee S.Y. et Feigelson R.S. c-axis lithium niobate thin film growth on silicon using solid-source metalorganic chemical vapor deposition. Journalof-Materials-Research, june 1999, vol 14, n 6, p Lefki K. et Dormans G.M. Measurement of piezoelectric coefficients of ferroelectric thin films. Journal-of-Applied-Physics, august 1994, vol 76, n 3, p Legrand C., Haccart T. et Vélu G. Dielectric characterization of ferroelectric thin films deposited on silicium. Proceedings of the 9th Workshop on dielectrics in microelectronics, Toulouse. March 1998, p non paginé. 194

221 [Levy 98] [Levy 01] Levy M., Osgood R.M. Jr, Kumar A., Bakhru H., Liu R. et Cross E. Crystal ion-slicing of magnetic and ferroelectric oxide films. High- Density Magnetic Recording and Integrated Magneto-Optics : Materials and Devices. Symposium. Mater. Res. Soc. Edited by Soc Mater. Res. volume xvii+669 of , Warrendale, PA, USA Levy Miguel. Slicing and bonding of single-crystal ferroelectric and magnetic oxide films. Material Research Society Symposium Proceeding. Edited by Society Material Research. volume 685. MRS, june [Lin 95] Lin J., Chen J., Ho K. S. et Rabson T. A. Lithium niobate thin films deposited on silicon substrates and their saw applications. Integrated- Ferroelectrics, 1995, vol 11, p [Liu 94] [Liu 02] [Lopez 03] [Luginbuhl 97] [Lynch 02] [Madou 97] [Maeda 98] Liu C., Tsao Tom, Tai Y. C. et Ho C. M. Surface micromachined magnetic actuators. Proceedings, 1994 IEEE Micro Electro Mechanical Systems Workshop (MEMS 94). IEEE Micro Electro Mechanical Systems, january 1994, p Liu J.M., Pan B., Chan H.L.W, Zhu S.N., Zhu Y.Y. et Liu Z.G. Piezoelectric coefficient measurement of piezoelectric thin films : an overview. Materials Chemistry and Physics, 2002, vol 75, p Lopez J. Garcia, Morilla Y., Respaldiza M. A., Clement M., Iborra E. G., Sanz-Hervas A. et Sangrador J. High energy ion characterization of sputtered AlN thin films. Diamond and Related Materials, 2003, vol 12, p Luginbuhl P., Collins S.D., Racine G.A., Gretillat M.A., Rooij N.F. De, Brooks K.G. et Setter N. Microfabricated lamb wave device based on PZT sol-gel thin film for mechanical transport of solid particles and liquids. Journal-of-Microelectromechanical-Systems, december 1997, vol 6, n 4, p Lynch Bernard Andrew. Electromechanical Modeling of Piezoelectric Microresonators. Thèse : University of Maryland, College Park, Madou Marc. Fundamentals of Microfabrication. Ron Powers, 2000 Corportae Blvd, N.W., Boca Raton, Florida 33431, crc press edition, Maeda C., Yamada A., Uchikawa F., Wadaka K. Misu S. et Shinada J. Microwave properties of La-doped lead titanate piezoelectric films for bulk acoustic wave resonators IEEE-Ultrasonics-Symposium.- Proceedings-Cat.-No.-98CH Edited by IEEE. volume 1, IEEE, Piscataway, NJ, USA. IEEE-UFFC, October 1998, p Sendai, Japan. [Maris 02] Maris Humphrey. L acoustique picoseconde. Pour la science, 2002, p 1 5. [Mason 34] [Mason 48] [Masuda 01] Mason W.P. Electrical wave filters employing quartz crystals as elements. Bell System Technical Journal, july 1934, vol 13. Mason W. P. Electrostrictive effect in barium titanate. Physical Review, 1948, vol 74, n 9, p Masuda T., Miyaguchi Y., Tanimura M., Nishioka Y., Suu K. et Tani N. Development of PZT sputtering method for mass-production. Applied Surface Science, 2001, vol , p

222 Bibliographie [Matthes 93] [Millon 03] [Millon 04] [Milsom 03] Matthes B., Broszeit E., Zucker O. et Gauer P. Investigation of thin AlN films for piezolayer-field effect transistor applications. Thin-Solid- Films, April 1993, vol 226, n 1, p Millon Cyril. Contribution à l étude de procédés de réalisation de structures métal/pzt/métal sur silicium pour microsystèmes piézoélectriques. Thèse : INSA-Lyon, august Millon C., Malhaire C. et Barbier D. Ti and TiOx seeding influence on the orientation and ferroelectric properties of sputtered PZT thin films. Sensors-and-Actuators-A-(Physical), 2004, p in production. Milsom R. F., Löbl H. P., Metzmacher C., Lok P., Tuinhout A. et v Straten F. 2-D model of solidly mounted and membrane BAW devices IEEE Ultrasonics Symposium. Edited by IEEE. 2003, p [Misu 98] Misu K., Nagatsuka T., Wadaka S., Maeda C. et Yamada A. Film bulk acoustic wave filters using lead titanate on silicon substrate IEEE-Ultrasonics-Symposium.-Proceedings-Cat.-No.- 98CH Edited by IEEE. volume 2, IEEE, Piscataway, NJ, USA. IEEE-UFFC, IEEE, October 1998, p [Miyake 02] Miyake M., Lee K., Kawasaki S., Ueda Y., Okamura S. et Shiosaki T. Fabrication of ferroelectric Pb(Zr,Ti)O3 thin films by liquid delivery metalorganic chemical vapor deposition. Journal-of-Applied-Physics, january 2002, vol 41, n 1, p [Morgan 01] Morgan Electro Ceramics. Introduction : Piezoelectric Ceramics. May [Muralt 96] Muralt P., Kholkin A., Kohli M. et Maeder T. Piezoelectric actuation of PZT thin-film diaphragms at static and resonant conditions. Sensors-and-Actuators-A-(Physical)., may 1996, vol A53, n 1-3, p [Muralt 02a] Muralt P., Baborowski J. et Ledermann N. Piezoelectric microelectro-mechanical systems with PbZrxTi1-xO3 thin films : Integration and application issues. Piezoelectric materials in devices. Edited by Setter N. Ceramics Laboratory, EPFL Swiss Federal Institute of Technology, Lausanne, Switzerland. N. Setter, May 2002, p [Muralt 02b] Muralt Paul. Piezoelectric thin for MEMS. Encyclopedia of Materials : Science and Technology, p Elsevier, [Naik 98] Naik R.S., Lutsky J.J., Reif R. et Sodini C.G. Electromechanical coupling constant extraction of thin-film piezoelectric materials using a bulk acoustic wave resonator. IEEE-Transactions-on-Ultrasonics,-Ferroelectricsand-Frequency-Control, january 1998, vol 45, n 1, p [Nathanson 67] [Nishida 97] Nathanson H. C. et al.. The resonant gate transistor. IEEE Transaction on Electronic Devices, march 1967, vol 14, n 3, p Nishida T., Ibrahim R. C., Horiuchi T., Shiosaki T. et Matsushige K. Theoretical study on surface acoustic wave characteristics of LiNbO3 films on sapphire substrates. Japanese-Journal-of-Applied-Physics, september 1997, vol 36, n 9B, p

223 [Noblanc 94] Noblanc Olivier. Structures et propriétés électromécaniques de céramiques de Pb(Mg1/3Nb2/3)o3 - PbTiO3, application au contrôle actif de vibrations. Thèse : Ecole Centrale Paris, december [Noheda 00] Noheda B., Cox D. E., Shirane G., Guo R., Jones B. et Cross L. E. Stability of the monoclinic phase in the ferroelectric perovskite PbZr1- xtixo3. Physical Review B, 2000, vol 63, n 1, p 1 9. [Nunes 01] Nunes P., Fortunato E. et Martins R. Properties of ZnO thin films deposited by spray pyrolysis and magnetron sputtering. Material Research Society Symposium Proceeding. Edited by Society Material Research. volume 685. MRS, june [Obermeier 97] Obermeier E. Mechanical and thermophysical properties of thin film materials for mems : techniques and devices. Materials for Mechanical and Optical Microsystems Symposium. Philadelphia, PA, USA. Mater. Res. Soc, 1997, p [Olivares 04] Olivares J., Iborra E., Clement M., Vergara L., Sangrador J. et Sane-Hervas A. AlN based piezoelectrically-actuated microbridges for RF-MEMS switching. Eurosensors 18th, Rome. 2004, p to be published. [O Toole 92] O Toole R. P., Burns S. G., Bastiaans G. J. et Porter M. D. Thin aluminium nitride film resonators : miniaturized high sensitivity mass sensors. Anal. Chem., 1992, vol 64, p [Park 00] [Petersen 82] [Petrella 02] [Pinceau 03] [Rabson 90] Park H.-D., Kim S.-H., Kim J.-H. et Yoon G. AIN-based FBAR Devices with W/SiO2 Multilayers Reflector for RF Bandpass Filter Application. http :// Petersen K. E. Silicon as a mechanical material. Proceedings of the IEEE, May 1982, vol 70, n 5, p Petrella A.J., Deng H., Roberts N. K. et Lamb R. N. Single-source chemical vapor deposition growth of ZnO thin films using zn4o(co2/net/sub 2/)/sub 6. Chemistry-of-Materials, october 2002, vol 14, n 10, p Pinceau David. Elaboration et optimisation d un procédé de dépôt du PZT par pulvérisation, applications MEMS. rapport de diplôme de recherche technologique, CEA-LETI, septembre Rabson T.A., Baumann R.C. et Rost T.A. Thin film lithium niobate on silicon. Ferroelectrics, 1990, vol 112, part B, p [Rehrig 02] Rehrig P. W., Hackenberger W. S., Park S. E. et shrout T. R. Relaxor-based ferroelectric single crystals for electromechanical actuators. Piezoelectric materials in devices. Edited by Setter N. Ceramics Laboratory, EPFL Swiss Federal Institute of Technology, Lausanne, Switzerland. N. Setter, May 2002, p [Reibez 03] Reibez Gabriel M. RF MEMS : Theory, Design, and Technology. John Wiley and Sons, 111 river street, Hoboken, NJ 07030, john wiley and sons edition, [Rey 90] Rey Patrice. Elaboration et caractérisations de couches minces piézoélectriques d oxyde de zinc sur silicium obtenues par pyrolyse d un aérosol généré par ultrasons. Thèse : INP Grenoble, January

224 Bibliographie [Rey 01] [Rèmiens 97] [Robert 03] Rey Patrice. Describtion succinte du cristal LiNbO3. Rapport technique, CEA-LETI, DMITEC/SCPI/CEM, october Rèmiens D., Jaber B., Vélu G., Cattan E., Tronc P., Joire H. et Thierry B. Croissance de films minces ferroélectriques et piézoélectriques par pulvérisation cathodique r.f. magnétron. Le Vide, Janvier-février-mars 1997, vol 283. Robert Ph., Saias D., Billard Ch., Boret S., Sillon N., Maeder- Pachurka C., Charvet P.L., Bouche G., Ancey P. et Berruyer P. Integrated RF-MEMS switch based on a combination of thermal and electrostatic actuation. Transducers 2003, 12th International Conference on Solid-State Sensors, Actuators and Microsystems. IEEE, June 2003, p [Ruby 94] Ruby R. et Merchant P. Micromachined thin film bulk acoustic resonators. Proceedings-of-the-1994-IEEE-International-Frequency-Control- Symposium-The-48th-Annual-Symposium-Cat.-No.94CH Edited by IEEE. IEEE, New York, NY, USA. IEEE Ultrasonics, Ferroelectr. and Frequency Control Soc, June 1994, p [Ruby 01] Ruby R. C., Bradley P., Oshmyansky Y., Chien A. et Larson J. D. III. Thin film bulk wave acoustic resonators (FBAR) for wireless applications IEEE-Ultrasonics-Symposium.-Proceedings.-An- International-Symposium-Cat.-No.01CH Edited by IEEE. volume 1, IEEE, Piscataway, NJ, USA. IEEE-UFFC, October 2001, p [Ruffieux 00] Ruffieux D., Dubois M. A. et d Rooij N. F. An AlN piezoelectric microactuator array. Proceedings-IEEE-Thirteenth-Annual-International- Conference-on-Micro-Electro-Mechanical-Systems-Cat.-No.00CH volume 1, IEEE, Piscataway, NJ, USA. IEEE Robotics and Autom. Soc., January 2000, p [Ruffner 99] [Sagalowicz 99] [Sakata 95] [Sawyer 30] Ruffner J.A., Clem P.G., Tuttle B.A., Dimos D. et Gonzales D.M. Effect of substrate composition on the piezoelectric response of reactively sputtered AlN thin films. Thin-Solid-Films, october 1999, vol 354, n 1-2, p Sagalowicz L., Fox G. R., Dubois M. A., Muller C. A. P., Muralt P. et Setter N. Microstructure and defects of würzite structure thin films. Journal of European Ceramic Society, 1999, vol 19, p Sakata M., Wakabayashi S., Ikeda M., Goto H., Takeuchi M. et Yada T. Pb-based ferroelectric thin film actuator for optical applications. Microsystem Technologies, 1995, vol 2, p Sawyer C. B. et Tower C. H. Rochelle salt as a dielectric. Physical Review, 1930, vol 35, p [Schwartz 03] Schwartz Wilfrid. Micromiroirs déformables pour systèmes d optique adaptative astronomiques. Thèse : Institut National Polytechnique de Grenoble, January [Scott 89] Scott J. F. et d Araujo C. A. Paz. Ferroelectric memories. Science, 1989, vol 246, n 4936, p

225 [Scrymgeour 01] Scrymgeour D. A., Gopalan V., Haynes T. E. et Levy M. Ultrathin slices of ferroelectric domain-patterned lithium niobate by crystal ion slicing. Material Research Society Symposium Proceeding. Edited by Society Material Research. volume 685. MRS, june [Söderkvist 93] Söderkvist Jan. Similarities between piezoelectric, thermal and other internal means of exciting vibrations. Journal-of-Micromechanics-and- Microengineering, 1993, vol 3, p [Senturia 01] [Setter 80] [Setter 02] Senturia Stephen D. Microsystem Design. Kluwer Academic Publishers, 101 Philip Drive, Assinippi Park, Norwell, Massachusetts 02061, Setter N. et Cross L. E. The role of B-site ordering in diffuse phase transitions behavior of perovskite ferroelectrics. Journal-of-Applied-Physics, 1980, vol 51, n 8, p Setter N. Piezoelectric Materials in Devices. N. Setter, Ceramics Laboratory, EPFL Swiss Federal Institute of Technology, Lausanne, Switzerland, n. setter edition, May [Shareef 94] Shareef H. N. Al, Bellur K. R., Auciello O. et Kingon A. I. Effect of electrodes on the phase evolution and microstructure of Pb(Zr0,53Ti0,47)O3 films. Ferroelectrics, 1994, vol 152, p [Shepard 98] Shepard J.F. Jr, Moses P.J. et McKinstry S. Trolier. The wafer flexure technique for the determination of the transverse piezoelectric coefficient (d31) of PZT thin films. Sensors-and-Actuators-A-(Physical), november 1998, vol A71, n 1-2, p [Sillon 01] [Smith 95] [Smits 91a] Sillon Nicolas. Application des microtechnologies à la réalisation d un spectromètre de masse miniature. Thèse : Institut National Polytechnique de Grenoble, november Smith Stuart T. Miniature nanoactuators, volume Advances in Actuators of Sensors, p A. P. Dorey and J. H. Moore, The public ledger Building, Suite 1035, Independance Square, Philadelphia, PA 19106, USA, institue of physics publishing edition, Smits J.G. et Choi W. The constituent equations of piezoelectric heterogeneous bimorphs. IEEE-Transactions-on-Ultrasonics,-Ferroelectrics-and- Frequency-Control, may 1991, vol 38, n 3, p [Smits 91b] Smits J.G., Dalke S.I. et Cooney T.K. The constituent equations of piezoelectric bimorphs. Sensors-and-Actuators-A-(Physical), june 1991, vol A28, n 1, p [Song 00] Song Z. et Lin C. Microstructure and electrical properties of PbZr0,48Ti0,52O3 ferroelectric films on different Pt bottom electrodes. Applied Surface Science, 2000, vol 158, p [Southin 04] [Sreenivas 94] Southin J. E. A. et Whatmore R.W. Finite element modelling of nanostructured piezoelectric resonators (NAPIERs). IEEE-Transactions-on- Ultrasonics,-Ferroelectrics-and-Frequency-Control, June 2004, vol 51, n 6, p Sreenivas K. Ferroelectric thin film processing. Ferroelectric Ceramics. Edited by Verlag Birkhäuser. Basel, switzerland. Birkhäuser Verlag, 1994, p

226 Bibliographie [Stilson 96] Stilson Tim. Accelerometer (Analog Devices ADXL50). http: //ccrma.stanford.edu/ccrma/courses/252/sensors/node9.html# Accelerometer, [Su 01] [Suu 97] [Suu 98] [Tang 02] [Telschow 03] [Timoshenko 74] [Tomita 95] [Trubnikov 93] [Tsao 94] Su Q.X., Kirby P., Komuro E., Imura M., Zhang Q. et Whatmore R. Thin-film bulk acoustic resonators and filters using ZnO and leadzirconium-titanate thin films. IEEE-Transactions-on-Microwave-Theoryand-Techniques, april 2001, vol 49, n 4, p Suu K., Osawa A., Nishioka Y. et Tani N. Stability control of composition of RF-sputtered Pb(Zr,Ti)O3 ferroelectric thin film. Japanese-Journalof-Applied-Physics, 1997, vol 36, n 9B, p Suu K., Masuda T., Nishioka Y. et Tani N. Process stability control of Pb(Zr,Ti)O3 ferroelectric thin film sputtering for FRAM application. ISAF Proceedings of the eleventh IEEE International Symposium on Applications of Ferroelectrics. Edited by IEEE. CAT. No. 98CH36245, Piscataway, NJ, USA. ISAF, 1998, p Tang X. G., Chan H. L. W., Ding A. L. et Yin Q. R. Processing effects on the microstructure and ferroelectric properties of Pb(Zr,Ti)O3 thin films prepared by sol-gel process. Surface and Coating Technology, 2002, vol 161, p Telschow K. L. et III J. D. Larson. Determination of lateral mode dispersion from full-field imaging of film bulk acoustic resonator motion IEEE Ultrasonics Symposium. Edited by IEEE. 2003, p Timoshenko S., Young D. H. et Weaver W. (Jr). Vibration problems in engineering. John Wiley and Sons, Tomita Y., Sugimoto M. et Eda K. Direct wafer bonding technique of ferroelectric single crystals. Proceedings of the Third International Symposium on Semiconductor Wafer Bonding : Physics and Applications. Edited by Soc Electrochem. volume vii+610, Pennington, NJ, USA. Electrochem. Soc, 1995, p Trubnikov A. I., Chernyshkov V. A. et Reznichenko L. A. Uncooled lithium niobate piezoceramic gas-pressure sensors designed to operate at temperatures up to 900 C. Izmeritel naya Tekhnika (Traduction), 1993, n 2, p Tsao T., Liu C., Tai Y.C., et Ho C.M. Micromachined magnetic actuators for active fluid control. ASME Application of Microfabrication to Fluid Mechanics. Edited by ASME. November 1994, p [Tsaur 02] Tsaur Jiunnjye, Zhang Lulu, Maeda Ryutaro et Matsumoto S. 2D micro scanner actuated by sol-gel derived double layered PZT. MEMS IEEE, 2002, p [Tsubouchi 85] Tsubouchi K. et Mikoshiba N. Zero-temperature-coefficient SAW devices on AlN epitaxial films. IEEE-Transactions-on-Sonics-and-Ultrasonics, september 1985, vol 32, n 5, p [Tuchiya 96] Tuchiya T., Itoh T., Sasaki G. et Suga T. Preparation and properties of piezoelectric lead zirconate titanate thin films for microsensors and microactuators by sol-gel processing. Journal-of-the-Ceramic-Societyof-Japan, march 1996, vol 104, n 3, p

227 [Valasek 21] Valasek J. Piezoelectricity and allied phenomena in rochelle salt. Physical Review, 1921, vol 17, p 475. [Vanmackelberg 01] Vanmackelberg Matthieu. Contribution à la caractérisation hyperfréquence de composants MOSFETS en vue de la conception de fonctions intégrées pour des applications en gamme millimétrique. Thèse : Université des Sciences et Technologies de Lille, [Varadan 00] [Verardi 03] [Vergara 03] [Wang 01] [Wang 03] [Wang 04] [Wasa 92] Varadan V.K. et Varadan V.V. Microsensors, microelectromechanical systems (MEMS), and electronics for smart structures and systems. Smart- Materials-and-Structures, december 2000, vol 9, n 6, p Verardi P. et Craciun F. Acoustoelectric probe for d33 measurement on piezoelectric thin films. Review of Scientific Instrument, october 2003, vol 74, n 10, p Vergara L., Clement M., Iborra E. G., Sanz-Hervas A., Lopez J. Garcia, Morilla Y., Sangrador J. et Respaldiza M. A. Influence of oxygen and argon on the crystal quality and piezoelectric response of AlN sputtered thin films. Diamond and Related Materials, October Wang Hong-Hai. Properties of AlN (100) thin films prepared by reactive laser ablation. Modern physcics letters B, 2001, vol 15, n 24, p Wang L. P., Wolf R. A (Jr.), Wang Y., Deng K. K., Zou L., Davis R. J. et Trolier-McKinstry S. Design, fabrication, and measurementof hight sensitivity piezoelectric microelectromechanical systems accelerometers. Journal of microelectromechanical systems, august 2003, vol 12, n 4, p Wang Q.-M., Yang Z. et a Smolinski F. Li. Analysis of thin film piezoelectric microaccelerometer using analytical and finite element modeling. Sensors-and-Actuators-A-(Physical), June 2004, vol A 113, p Wasa Kiyotaka et Hayakawa Shigeru. Handbook of Sputter Deposition Technology : Principles, Technology and Applications. Noyes Publications, Westwood, New Jersey, USA, [Watanabe 96] Watanabe S. et Fujii T. Micro-fabricated piezoelectric cantilever for atomic force microscopy. Review of Scientific Instrument, November 1996, vol 67, n 11, p [Weinberg 99] Weinberg M. S. Working equations for piezoelectric actuators and sensors. Journal-of-Microelectromechanical-Systems, december 1999, vol 8, n 4, p [Weis 85] Weis R.S. et Gaylord T.K. Lithium niobate : summary of physical properties and crystal structure. Applied-Physics-A-(Solids-and-Surfaces), august 1985, vol A37, n 4, p [Wu 91] [Xu 02] Wu Zheng, Pascual R., Kumar C.V.R. Vasant, Amm D. et Sayer M. Rapid thermal processing of ferroelectric thin films. Rapid Thermal and Integrated Processing Symposium. Pittsburgh, PA, USA. Mater. Res. Soc, 1991, p Xu F., Wolf R.A., Yoshimura T. et McKinstry S. Trolier. Piezoelectric films for MEMS applications. 11th-International-Symposium-on- Electrets-ISE11.-Proceedings-Cat.-No.02CH , p

228 Bibliographie [Young 03] Young S. K., Hyo J. N., Seong M. C., Jae W. H., Dong C. K. et Bu J. U. PZT cantilever array integrated with piezoresistor sensor for high speed parallel operation of AFM. Sensors-and-Actuators-A-(Physical), January 2003, vol A103, n 1-2, p [Yu 01] Yu H. G., Wolf R., Deng K., Zou L., Tadigadapa S. et Trolier- McKinstry S. Fabrication and performance of d33 mode lead zirconate titanate (PZT) MEMS accelerometers. MEMS Components and Applications for Industry, Automobiles, Aerospace, and Communication, Proceedings of SPIE. Edited by Helvajian H., Janson S. W. et Lärmer F. volume SPIE, 2001, p [Zhang 96] Zhang W. X., Sasaki K. et Hata T. Analysis of sputter process on a new ZrTi+PbO target system and its application to low-temperature deposition of ferroelectric Pb(Zr,Ti)O3 films. Japanese-Journal-of-Applied- Physics, march 1996, vol 35, n 3, p [Zhang 03] [Zhou 03] [Zhu 98] Zhang Q. Q., Gross S. J., Tadigadapa S., Jackson T. N., Djuth F. T. et Trolier-McKinstry S. Lead zirconate titanate films for d33 mode cantilever actuators. Sensors-and-Actuators-A-(Physical), 2003, vol 105, p Zhou Y. C., Yang Z. Y. et Zheng X. J. Residual stress in PZT thin films prepared by pulsed laser deposition. Surface and Coating Technology, 2003, vol 162, p Zhu Y., Zhu J., Song Y. J. et Desu S. B. Laser-assisted low temperature processing of Pb(Zr,Ti)O3 thin film. Applied-Physics-Letters, October 1998, vol 73, n 14, p

229 Annexe A Constantes des matériaux Introduction Cette annexe regroupe toutes les données sur les différents matériaux utilisés dans les calculs. A.1 Nitrure d aluminium ρ V acc d 31 e 33 s E 11 s E 12 c 33 E 3 ν ɛ r (kg/m 3 ) (m/s) (pm/v ) (C/m 2 ) (P a 1 ) (P a 1 ) (P a) (GP a) , 1 1, 55 2, c D 33 =4, ,3 10, 3 c E 33 =3, A.2 Titanate Zirconate de Plomb ρ V acc d 31 e 33 s E 11 s E 12 c 33 E 3 (kg/m 3 ) (m/s) (pm/v ) (C/m 2 ) (P a 1 ) (P a 1 ) (P a) (GP a) d 33, 0V = 15 10, , c D 33 =11, d 33, sat = 20 c E 33 =9, ν ɛ r 0,31 max

230 Annexe A. Constantes des matériaux A.3 Silicium ρ V acc s 11 s 12 c 11 E ν (kg/m 3 ) (m/s) (P a 1 ) (P a 1 ) (P a) (GP a) , , , ,064 A.4 Oxyde de silicium ρ V acc s 11 s 12 c 11 E ν (kg/m 3 ) (m/s) (P a 1 ) (P a 1 ) (P a) (GP a) N.D. N.D. 0, ,25 A.5 Tungstène ρ V acc s 11 s 12 c 11 E ν (kg/m 3 ) (m/s) (P a 1 ) (P a 1 ) (P a) (GP a) N.D. N.D. 17, ,3 A.6 Nitrure de silicium ρ V acc s 11 s 12 c 11 E ν (kg/m 3 ) (m/s) (P a 1 ) (P a 1 ) (P a) (GP a) N.D. N.D. 3, ,245 A.7 Molybdène ρ V acc s 11 s 12 c 11 E ν (kg/m 3 ) (m/s) (P a 1 ) (P a 1 ) (P a) (GP a) N.D. N.D. 4, ,3 A.8 Platine ρ V acc s 11 s 12 c 11 E ν (kg/m 3 ) (m/s) (P a 1 ) (P a 1 ) (P a) (GP a) N.D. N.D. 3, ,38 204

231 A.9 Titane ρ V acc s 11 s 12 c 33 E ν (kg/m 3 ) (m/s) (P a 1 ) (P a 1 ) (P a) (GP a) N.D. N.D. 1, ,32 A.10 Aluminium ρ V acc s 11 s 12 c 11 E ν (kg/m 3 ) (m/s) (P a 1 ) (P a 1 ) (P a) (GP a) , N.D. 1, ,35 205

232 Annexe A. Constantes des matériaux 206

233 Annexe B Montage Tower Sawyer Introduction Cette annexe présente le fonctionnement du montage Tower-Sawyer pour la mesure des propriétés ferroélectriques. La figure B.1 décrit le schéma du montage utilisé. Le principe de fonctionnement est basé sur la mise en série d une capacité C 0 avec la couche mince de PZT. Si on néglige le courant dans la résistance R 0 et dans l amplificateur opérationnel, la charge emmagasinée dans les deux capacités est la même(equ.b.1). q = C 0.V 0 = C P ZT.V P ZT (B.1) Fig. B.1: Schéma de principe du montage Tawyer-Sawyer modifié. L amplificateur étant monté en suiveur, on peut écrire V 0 = V y. On obtient alors l équation B.2. C 0.V y = C P ZT.V P ZT (B.2) La capacité C 0 est choisie de façon à être grande par rapport à C P ZT. Comme l excitation est 207

234 Annexe B. Montage Tower Sawyer sinusoïdale (car contrôlée par un Générateur Basse Fréquence), la notion d impédance complexe peut être utilisée et on a : Z CP ZT = 1 jc P ZT ω >> Z C 0 = 1 jc 0 ω (B.3) d où V P ZT >> V 0, or : E = V P ZT + V 0, donc E V P ZT. La tension d alimentation E est donc entièrement aux bornes de la capacité PZT. On a E/V x = (R 1 + R 2 )/R 2, avec E = V P ZT. La tension de sortie du pont diviseur de courant (R 1, R 2 ) qui correspond à V x est donc proportionnelle à la tension V P ZT aux bornes du PZT. La tension aux bornes du PZT a alors pour expression l équation B.4. V P ZT = ( 1 + R ) 1 V x R 2 (B.4) D autre part, D= ɛ. E, pour les ferroélectriques, la contribution du champ électrique est négligeable par rapport à celle de la polarisation. On obtient : P D = σ = q S (B.5) Où σ est la charge surfacique et S la surface de l électrode supérieure de PZT. En combinant les équations B.1 et B.5, on obtient l expression B.6 de la polarisation. P = C 0.V y S (B.6) Le tracé de la courbe P = f(e) est obtenu sur l oscilloscope en observant la tension V x proportionnelle à V P ZT et donc au champ électrique E et la tension V y proportionnelle à P. L amplificateur opérationnel est monté en suiveur et présente une grande impédance d entrée (> Ω) afin de supprimer l influence de l impédance d entrée de l oscilloscope qui est de 1 MΩ. La résistance R 0 permet de compenser dans certains cas les pertes diélectriques du PZT ainsi qu une plus grande stabilisation du cycle d hystérésis. Le pont diviseur est utilisé pour diminuer la tension d entrée sur l oscilloscope (limité à 20 V). Le banc de mesure ferroélectrique basé sur le montage Tower-Sawyer a été réalisé durant cette étude. Cet équipement se compose : d un boîtier contenant le montage Tower Sawyer et un transformateur permettant l alimentation de l amplificateur opérationnel. d un générateur basses fréquences. d un oscilloscope. d un testeur sous pointes permettant la connexion de la capacité MIM PZT. Sur la face avant du boîtier on trouve les prises d alimentation au générateur, les prises de raccord à la capacité MIM PZT ainsi que les sorties X et Y. L interrupteur permettant l utilisation de la résistance R 0 et un voyant de contrôle sont aussi placés sur cette face. Sur la face arrière nous avons placé la prise de raccordement au secteur du transformateur et un interrupteur de mise sous tension de l équipement. 208

235 Annexe C Multimorphe piézoélectrique Introduction Cette annexe décrit, rapidement, le calcul du rayon de courbure et du moment piézoélectrique d une poutre multimorphe. La figure C.1 présente un schéma de la structure et les notations utilisées. Fig. C.1: Nomenclature de la poutre. Hypothèses : 1. On ne considére que des couches piézoélectriques, ou purement élastique. 2. Les interfaces entre les couches sont continus. 3. Chaque élement de la poutre est dans un état d équilibre statique. 4. L épaisseur de la poutre est rès faible devant le rayon de courbure induit par un couple (effet piézoélectrique ou thermique). 209

236 Annexe C. Multimorphe piézoélectrique 5. Les contraintes sont localisées dans le plan xz. Dans le cas de matériaux isotropes i, on remplace E i par E i /(1 ν 2 i ) et d 31i par d 31i (1 + ν i ). Du fait de ces hypothèses, on peut décrit la déformation axiale dans chaque couche par l équation C.1. ɛ x = z n z avec : z n la fibre neutre, ɛ x la déformation axiale et R le rayon de courbure R (C.1) On peut donc exprimer la valeur de la contrainte axiale (on néglige les effets thermiques). ( ) σ i = E i e x d 31i Ẽ i où Ẽi est la composante suivant z du champ électrique Expression du rayon de courbure : Weinberg calcule le rayon de courbure à partir de la somme des contraintes axiales (C.2) et en supposant que pour chaque positions axiales, les moments extérieurs doivent être compensés par les contraintes internes. Expression de la somme des contraintes axiales appliquées à la poutre : P = ( ) z zn E i i A i R d 31iẼi da = z n i E ia i i E iz i A i E i A i d 31i Ẽ i R i (C.2) Expression du moment : i M = E i(i i + A i zi 2) z n i E iz i A i + R i E i z i A i d 31i Ẽ i (C.3) I i représente le moment d inertie de la section A i du matériau i par rapport à son centre. En combinant les équations C.2 et C.3, on peut extraire les expressions de z n et du rayon de courbure. z n = (M i E iz i A i d 31i Ẽ i ) i E iz i A i + (P + i E ia i d 31i Ẽ i ) i E i(i i + A i z 2 i ) (M i E iz i A i d 31i Ẽ i ) i E ia i + (P + i E ia i d 31i Ẽ i ) i E iz i A i (C.4) C = 1 R = (M i E iz i A i d 31i Ẽ i ) i E ia i + (P + i E ia i d 31i Ẽ i ) i E iz i A i i E ia i i E i(i i + A i z 2 i ) ( i E iz i A i ) 2 (C.5) 210

237 Annexe D Fiches JCPDS Fig. D.1: Aluminium 211

238 Annexe D. Fiches JCPDS Fig. D.2: Molybdène Fig. D.3: Platine 212

239 Fig. D.4: Titane (hexagonal) Fig. D.5: PZT (52/48) 213

240 Annexe D. Fiches JCPDS Fig. D.6: AlN (Würzite) 214

241 Annexe E Publications et communications Introduction Cette annexe regroupe les différentes publications et communications en congré issues des tavaux sur l AlN et le PZT. Sommaire E.1 Sensors and Actuators A E.2 World Congress of Ultrasonics, Paris, septembre E.3 Thin Films and Nanotechnologies Conference, Singapore, july E.4 IEEE International Ultrasonics, Ferroelectrics, and Frequency Control 50th Anniversary Joint Conference, Montréal, august E.4.1 Design, fabrication and characterization of tunable PZT film bulk acoustic resonators (présentation orale) E.4.2 SAW and BAW response of c-axis AlN thin films sputtered on platinum (poster) E.5 Eurosensors XVIII, Rome, september

242 Annexe E. Publications et communications E.1 Sensors and Actuators A 216

243 Sensors and Actuators A xxx (2004) xxx xxx Development and characterization of membranes actuated by a PZT thin film for MEMS applications C. Zinck a,, D. Pinceau a, E. Defaÿ a, E. Delevoye a, D. Barbier b a CEA-DRT-LETI/DTS-CEA/GRE Silicon Technologies, 17, rue des Martyrs, Grenoble cedex 9, France b LPM INSA-Lyon, Build. 502, 20 av. Albert Einstein, Villeurbanne cedex, France Received 18 September 2003; received in revised form 4 February 2004; accepted 6 February Abstract Piezoelectric and ferroelectrics films are very promising materials for micro-actuators in MEMS applications. In this paper, we present the fabrication and characterization of silicon membranes actuated by thin piezoelectric films. The influence of the membrane length implementation has been carefully analysed. Si/SiO 2 /PZT square membranes have been elaborated by DRIE etching using a SOI wafer, and a sputtering process for PZT thin films has been specifically developed. We have investigated the dynamic and static behaviour of these Si/SiO 2 /Ti/Pt/PZT/Pt membranes. We have a good correlation between electrical and mechanical measurements in dynamic characterisations. Sputtered PZT on 4 in. wafers leads to high quality material well suited for large membrane deflection up to several microns. Detailed processing information is given Published by Elsevier B.V. Keywords: PZT; Actuators; Membranes; Static and dynamic behaviour; FEM 1. Introduction Piezoelectric thin films present a great interest for micro-systems thanks to their reversible effect [1]. Combining micro-machined silicon membranes with piezoelectric (or ferroelectric) thin films has resulted in novel micro-devices such as motors [2], accelerometers [3], pressure sensors [4], micro pumps [5], actuators [6] or acoustic resonators [7]. CEA-LETI is working on piezoelectric thin films for new functionalities in MEMS; micro-actuators and resonators. PZT thin films have been applied as well in acoustic transducers and vibrating sensors, but only few studies have been devoted to the characterization of their dynamic electromechanical and static behaviour [8,9]. In this work, we present the fabrication and a complete characterization of square membranes (Si/SiO 2 ) actuated by a thin PZT layer. We describe our specific PVD process for PZT thin films elaboration and material properties are given. Corresponding author. Tel.: ; fax: address: czinck@cea.fr (C. Zinck). URL: /$ see front matter 2004 Published by Elsevier B.V. 2 doi: /j.sna Elaboration and characterization of the PZT 38 thin film Process details 40 We have developed and investigated the elaboration of 41 PZT thin films by RF magnetron sputtering. The films 42 are sputtered in a MRC 903 tool, using a ceramic PZT 43 target in the morphotropic phase (Pb(Zr 0.52 Ti 0.48 )O 3 ). De- 44 posited films are, therefore, amorphous since the substrate 45 is not heated during deposition. Sputtering parameters for a nm film are summarised in Table 1. During the sputter- 47 ing the wafer was not static, we monitored the scan speed 48 in order to obtain the better homogeneity on a 4 in. wafer, 49 as seen in Fig. 1. After deposition, a 30 s rapid thermal 50 annealing crystallisation was performed at 675 C under 51 N 2 + O 2 atmosphere. A SEM cross-sectional view of the 52 PZT film is shown in Fig PZT characterisations Physical characterisations 55 X-ray characterization (Fig. 3) allows us to be sure that 56 the film is crystallised in a pure perovskite phase without 57 any traces of the pyrochlore phase (Pb Ti fluorite), which 58 UNCORRECTED PROOF SNA

244 2 C. Zinck et al. / Sensors and Actuators A xxx (2004) xxx xxx Table 1 PZT sputtering parameters Target composition Pb(Zr 0.52 Ti 0.48 )O 3 Target dimensions 37 cm 12 cm 0.6 cm Residual vacuum pressure Torr Sputtering gas Argon Sputtering pressure 30 mtorr Sputtering power 3 W cm 2 Deposition temperature No heating Thickness of the layer 800 nm Fig. 1. PZT thin film on a 4 in. wafer. arbitrary unit Fig. 2. SEM cross-section of a PZT film on Ti/Pt electrode. PZT 110 PZT 100 PZT 111 PZT 200 PZT 211 PZT 210 PZT Theta-Scale Fig. 3. Low-angled X-ray diagram of the PZT layer. UNCORRECTED PROOF SNA

245 C. Zinck et al. / Sensors and Actuators A xxx (2004) xxx xxx Intensity (ua) Pb0.9(Zr0.5Ti0.5)O3.1 O Si Zr Pb Energy (kev) Ti Fig. 4. RBS diagram of PZT on silicon. is known to decrease piezoelectric properties. Moreover, orientation of the PZT is random since we have random (1 0 0), (1 1 0), and (1 1 1) peaks. After the annealing stage, the film is well crystallised and dense as shown on the SEM cross-section (Fig. 2). The orientation is random since the X-ray spectrum is quite similar to the powder PZT X-ray spectrum. P (µc/cm²) Dielectric constant E (kv/cm) Fig. 5. P vs. E hysteresis loop E (kv/cm) Fig. 6. Evolution of the capacitance with electrical field (sweep up). The stoechiometry of the film has been checked by 65 Rutherford backscattering spectrometry (Fig. 4) using amor- 66 phous films elaborated on silicon. RBS characterization 67 shows that the film is 10% deficient in lead before the rapid 68 thermal annealing Electrical characterisations 70 We have characterised the dielectric and ferroelectric be- 71 havior of our PZT thin film. To monitor the ferroelectric s 72 hysteresis loop (Fig. 5), we have used a Tower-Sawyer as- 73 sembly in order to measure the polarisation of our thin film. 74 We can extract a 35 kv/cm coercive field, 10 C/cm 2 rema- 75 nent polarisation and 30 C/cm 2 saturation polarisation. 76 A measurement of capacitance versus electrical field 77 (sweep up) with an HP 4194 A is presented Fig. 6 and 78 allows us to extract a maximum dielectric constant of Fabrication of the device 80 Fig. 7 summarises the process used to fabricate the mem- 81 branes. The piezoelectric membranes were micro-machined 82 out of 100 mm SOI wafers. The device comprises 10 m UNCORRECTED PROOF SNA

246 4 C. Zinck et al. / Sensors and Actuators A xxx (2004) xxx xxx 4. Characterization of the devices Quasi-static behavior Fig. 7. Process flow short description. thick silicon layer, 2 m of thermal oxide layer, the bottom electrode (50 nm of titanium and 200 nm of platinum), the piezoelectric thin film (800 nm) and the top electrode (200 nm of platinum). The bottom electrode was evaporated and then annealed at 400 C during 15 min in order to have a good orientation and grain size. After the PZT deposition, a bottom electrode contact was wet etched in the PZT layer. The top electrode was patterned by lift-off using a negative photoresist. And finally square apertures were opened from the backside of the SOI wafer by deep reactive ion etching. The membranes have lengths between 1 and 7 mm, with different lengths of the top electrode. Fig. 8 shows a 3 mm square membrane free of electrical excitation. This image was taken using an optical interferometer and allows to see the free deformation (15 m) due to the stress. Fig. 8. 3D map of a 3 mm square membrane, with a 700 m square centred electrode (measured by optical interferometer) without excitation. We have first studied the behaviour of the membrane 101 when a PZT thin film is excited with an ac voltage (square, 102 triangle or sinusoidal) at low frequency excitation. Fig shows the response of a 7 mm square membrane with a mm square centred electrode to a square wave voltage 105 ( 10 to 10 V) at 50 Hz. Measurements were made with a 106 Polytec laser vibrometer. Total deflection about 5 m was 107 measured using the vibrometer on the 7 mm square mem- 108 brane, and around 4 m on a 5 mm square membrane with nm square electrode. These values are comparable with 110 the literature; E. Defaÿ has measured a deflection of 1 m 111 for a 3 mm square membrane (20 m thickness) in its quasi 112 static behaviour [8]. 113 This type of membrane could be of great interest for micro 114 fluidic applications; micro pumps, micro-valves or even for 115 adapted optic applications Dynamic behaviour 117 We have evaluated the frequency of the first vibrating 118 mode for different geometries of the actuators. The evolution 119 of the first resonant frequency with the membrane length has 120 been studied. PZT thin film was polarised by a 10 V dc volt- 121 age during 15 min. Vibration frequencies were characterised 122 by using either the laser vibrometer or impedance meter HP A. The membranes were actuated by an ac sinusoidal 124 voltage of 1 V amplitude in order to stay in the linear de- 125 flection range. A typical response is presented in Fig. 10 for 126 vibrometer measurement on a 3 mm square membrane. The 127 best sensitivity was measured on a 5 mm square membrane, 128 which exhibits a first mode at 13 khz with a sensitivity of m/v. Our value is not directly comparable to the liter- 130 ature, but for example Muralt et al. [9] has presented a 2 mm 131 circular membrane and 16 m thickness with a sensitivity 132 of 1.1 m/v. 133 The measurement with the impedance meter allows an- 134 other type of measurement, based on the reverse piezoelec- 135 Deflection (µm) UNCORRECTED PROOF ,01 time (s) Excitation (V) Fig. 9. Response of 7 mm square membrane to a square wave voltage at 50 Hz. SNA

247 C. Zinck et al. / Sensors and Actuators A xxx (2004) xxx xxx 5 3,00E-01 2,50E-01 sensitivity (µm/v) 2,00E-01 1,50E-01 1,00E-01 5,00E-02 0,00E+00 2,00E+04 4,00E+04 6,00E+04 8,00E+04 1,00E+05 1,20E+05 1,40E+05 frequency (Hz) Fig. 10. Harmonic characterization of a 3 mm square membrane with a 700 m square electrode. 136 tric effect. The impedance spectrum shows the response of 137 the piezoelectric layer due to the deformation of the ceramic 138 (the piezoelectric creates electrical charges). Moreover, this 139 measurement makes possible the calculation of an equiva- 140 lent electromechanical coefficient of the Si/PZT membrane 141 (k31 2 ). At the resonant frequency the piezoelectric layer acts 142 as an elastic layer (important amplitude), while at the anti 143 resonant frequency its acts as a stiff layer (no displacement). 144 Fig. 11 shows a typical response (module of the admit- 145 tance in db) for a 3 mm square membrane at 67 khz. We can calculate a k31 2 around 0.7%. This electromechanical co efficient represents the behaviour of the whole membrane 148 (all the layers). Since the thickness ratio between the active 149 layer (PZT) and the mechanical support is greater than 10, 150 we cannot expect important electromechanical coefficients. 151 In order to evaluate the true electromechanical coefficient of 152 the PZT thin film, we have to release it. 153 We have investigated the response of different sizes of 154 membrane using the above techniques. Table 2 summarises 155 the evolution of the first resonant mode frequency with the 156 membrane length. 157 There is a good correlation between the characterisations. 158 This allows to be sure that the resonance observed with the db (admittance) -6,284E ,286E+01-6,288E+01-6,290E+01-6,292E+01-6,294E+01-6,296E+01-6,298E+01-6,300E+01 frequency (Hz) Fig. 11. Impedance characterization of a 3 mm square membrane (excitation 1 V), admittance vs. frequency at 67 khz. Table 2 Evolution of the first vibrating mode with the membrane length Membrane length (mm) Vibro meter (khz) HP 4194 A (khz) impedance meter (electrical resonance) fits with the mechan- 159 ical resonance observed with the vibrometer Finite element models 161 We have simulated the modal behaviour of the membranes 162 with ANSYS, using Solid 5 for meshing the piezoelectric 163 element. Fig. 12 presents the evolution of the first mode 164 frequency with the number of surface meshing elements for 165 a 5 mm square membrane. 166 There is a quite good correlation (20%) between experi- 167 ments and simulations. We have extracted that we need at 168 least 80 meshing elements per membrane length for having 169 a good fit of the fundamental mode. 170 Fig. 13 shows the first vibrating mode for a 5 mm 171 square membrane. We have extracted a value of 16.4 khz 172 for the first resonant mode, which is 20% higher than 173 UNCORRECTED PROOF Frequency (khz) Experimental value Surface meshing elements Fig. 12. Evolution of the first mode frequency vs. surface meshing. SNA

248 6 C. Zinck et al. / Sensors and Actuators A xxx (2004) xxx xxx Fig. 13. FEM (ANSYS) modal simulation of a 5 mm square membrane. the experimental value (13.5 khz). This gap could be explained by stresses, which are not taken into account in the simulations. [5] M. Koch, N. Harris, A. Evans, N.M. White, A. Brunnschweiler, A 215 novel micromachined pump based on tick-film piezoelectric actua- 216 tion, Sens. Actuators A 70 (1998) [6] M.J. Mescher, M.L. Vladimer, J.J. Bernstein, A novel high-speed 218 piezoelectric deformable varifocal mirror for optical applications, in: 219 Proceedings of the 15th IEEE International Conference on Micro 220 Electro Mechanical Systems 2002, Las Vegas, USA, January , pp [7] H.H. Kim, B.K. Ju, Y.H. Lee, S.H. Lee, J.K. Lee, S.W. Kim, A noble 223 suspended type thin film resonator (STFR) using the SOI technology, 224 Sens. Actuators A 89 (2001) [8] E. Defaÿ, Development and characterization of Pb(Zr,Ti)O 3 piezo- 226 electric thin films on silicon substrate for microsystems applications, 227 Ph.D. thesis, INSA-Lyon, [9] P. Muralt, A. Kholkin, M. Kohli, T. Maeder, Piezoelectric actuation 229 of PZT thin-film diaphragms at static and resonant conditions, Sens. 230 Actuators A 53 (1996) Conclusion We have demonstrated the behaviour of PZT thin film as an integrable actuator in MEMS technologies. Membranes actuated by the PZT show deflection of several microns and can be used in a quasi static or in a resonant mode. A 800 nm thin film allows to bend a 10 m thick silicon membrane of more than 2 m and the dynamic behaviour the membrane make possible the use of than kind of actuators for resonant actuators applications, like in accelerometers. Different kind of applications are under development. We are attempting to integrated PZT into a micro-switch (with surface micro machining technologies), into acoustic resonators (BAW) and into a micro mirror. Recently, BAW using AlN thin films have been commercialised by Agilent, and PZT seems to be a promising material for acoustic resonators since its ferroelectrics properties make possible the tuning of the resonant frequency only by changing the polarization of the film. References [1] P. Muralt, Piezoelectric thin films for MEMS, in: K.H.J. Buschow (University of Amsterdam, The Netherlands), R.W. Cahn (University of Cambridge, UK), M.C. Flemings (Massachusetts Institute of Technology, Cambridge, MA, USA), B. Ilschner (Swiss Federal Institute of Technology, Lausanne, Switzerland), E.J. Kramer (University of California, Santa Barbara, CA, USA), S. Mahajan (Arizona State University, Tempe, AZ, USA) (Eds.), Encyclopedia of Materials: Science and Technology, 2001, pp , ISBN: , [2] M.-A. Dubois, P. Muralt, PZT thin film actuated elastic fin micromotor, IEEE Trans. Ultrason., Ferro., Freq. Cont. 45 (5) (1998) [3] K. Kunz, P. Enoksson, G. Stemme, Highly sensitive triaxial silicon accelerometer with integrated PZT thin film detectors, Sens. Actuators A 92 (2001) [4] E. Defaÿ, C. Millon, C. Malhaire, D. Barbier, PZT thin films integration for the realization of a high sensitivity pressure microsensor based on a vibrating membrane, Sens. Actuators A 99 (1 2) (2002) Biographies 232 Christophe Zinck was born in He studied material sciences at 233 the Institut National Polytechnique de Grenoble, France and received an 234 engineering degree in He is now working on his PhD thesis on 235 technologies and characterizations of piezoelectric thin films for MEMS 236 applications at CEA-LETI, France. 237 David Pinceau was born in He studied material sciences at Institut 238 Polytechnique de Nantes, France and received an engineering degree in He worked one year (2003) at CEA-LETI, France on the elaboration 240 of PZT thin films, and received a technological diploma from the Institut 241 Polytechnique de Nantes, France. 242 Emmanuel Defaÿ was born in 1971 in the nice town of Le Puy en Velay 243 (France). He received his Microsystems Engineering diploma and his 244 MS degree on Electronics in 1994 from Ecole Nationale Supérieure de 245 Mécanique et des Microtechniques de Besançon (France). He obtained a 246 PhD degree on piezoelectric integrated devices in 1999 from the National 247 Institute of Applied Science (INSA), Lyon, France. In 2000, he joined 248 CEA-LETI (Grenoble, France) and worked on the piezoresistive properties 249 of SiC. Since 2002, he studies the integration of perovskite materials in 250 silicon devices. 251 Elisabeth Delevoye (Orsier) was born in She received an Engineer 252 degree in electronics from the Institut Supérieur d Electronique du Nord, 253 Lille, France in 1989 and the PhD degree in microelectronics in From 1989 to 1996, she was involved at CEA-LETI (Laboratory for 255 Electronics and Technology of Instrumentation), Grenoble, France, in 256 the DMILL project, a very hardened low noise analog digital JFET and 257 BiCMOS technology for the LHC (Large Hadron Collider) in CERN, 258 Geneva. In 1997 her research moved to the microtechnology fields through 259 an 18 months stay in the Laboratory for Integrated Micro-Mechatronic 260 System (LIMMS), Tokyo, Japan, and a study of the applicability of Giant 261 magnetostrictive materials into MEMS. Back to LETI in 1998, she took 262 in charge the technical development of a high grade microgyrometer 263 sensor for Thales-Avionics and introduced research focused on the use 264 of piezoelectric materials in the sensor group. Since 2003 she moved to 265 the ASIC s field at LETI in a group dedicated to specific electronics for 266 MEMS. 267 Daniel Barbier was born in He first received the Engineer de- 268 gree from the Institut National des Sciences Appliquées (INSA), Lyon, 269 France, in 1973 and then the Doctor-Engineer degree, in 1977, for his 270 work on optoelectronic properties of II VI semiconductor ternary alloys. 271 In 1985 he received the Doctor-és-Science degree from the Claude Bernard 272 UNCORRECTED PROOF SNA

249 C. Zinck et al. / Sensors and Actuators A xxx (2004) xxx xxx University, Lyon, for his work on Pulsed Electron Beam Annealing in semiconductors. After having studied several fundamental and technology aspects of Rapid Thermal Processing for microelectronics devices, Daniel Barbier has been appointed as a Professor at the Electrical Engineering Department of INSA de Lyon in He is presently heading a group working on the development of silicon micro and nanotechnologies at the 277 CNRS Laboratory for the Physics of Matter (LPM), INSA, Lyon, with a 278 main focus on new material processing at the micro and nano scales for 279 clean room fabrication of microsystems. He has authored or co-authored 280 over 120 papers related to the above research domains. 281 UNCORRECTED PROOF SNA

250 Annexe E. Publications et communications E.2 World Congress of Ultrasonics, Paris, septembre

251 WCU 2003, Paris, september 7-10, 2003! " #$% && ' #()!* +(),-.!,/,& '!" #$%&' () *"%+,#-./ 01./ 2,) 3$4$,15#16/57) 7)./ / 8#9: 8; 0!*,* < $ $$ ; $ = ; 3 $$ ; $= ; > 3 > 9 /? $$ 8 3? >;3?; 8 < > 9? 3 3$ A $ 9? B ) $?8 *,*) >?3 3 ; ; $;3 )? 3 3$;) 3 8 C>9 ;?. 3 ;?. ;? ; >9 /< 3$ > 3$) > 4 ' 4 $8 D= ;3$/<? ; A B 3 > 3 3);) >B ) ) $ ;8 4 ; ) 9 ;.3'B /.'/ ;?9)?$=;3B )? )> 3 ; ; / <9 /< 8 3 $ 'B / <9 '/< );) >9 98 1);'B/ $= ;3 > )> > $ ;&8 Electrodes.&'B/ Piezoelectric Thin film (AlN, ZnO, PZT ) < $$ )>> >9 )? 9 $= ;; ;8 < > B B ;? $? $= ;3 B $$8> $38 C > $ ) > 3 $ 8 $ $3$ $ 3$ ; > )) $ )$8$ ; 3 )$ ) 9? 9 ;;>383$ $$ 3$ 9??$?;>3$$ > )$ $ $8 1 $ ; ;36); 3)B ; 3 ; >? ; ;38 1 ) )? $ $ $) $ > ; 3 ;; )? $ ; >98'? E? )> $3$ $) $ )3 $) 3 9 )? $3$ $8? 3 B ; ;3 9 8 C > $ $ 33$;3 ;;>9 3? $) 3 $$;;3;'/<8 1+)2*/*)/! ) 9 $3$ $) $ > ) 793

252 WCU 2003, Paris, september 7-10, A$$ > $ &!" ; $ $ > $ ; F+ C= >9))>F""3 **"381$$$9 $3$ $) )3 > $=8 1 $)$)? >$$3$ $)? $? ) 8')3; 3$; 3$)?+"33813$96 6 $3$)3 $$ 6$ 3 $ ; $ > 3 ; $) 3$; B638 D ; $)? > 3= )? $ $) ; )3 3 ;; )> $ 8 > $;3 > ) $) ) )? ;)3''4? 38.!93 3; 3$8 6?;3 B $ )81!"""3/;3$=6?8 1!""3 /;3 ) 3 8 ;/ ;3?;1 "3) $ ));33 $8 AlN 2000 nm Al 200 nm Ti 50 nm Si substrate.! 3 3 ; 3$8 1 $=?3$ ;/81/;3 ) 3 1? )!*-) 31+)2*!.G$ ;9? 3 3$8'$3$ $)$ FF"381;3$ ; E3$ = 3 ) $3$6$) 8.> $ $3$? 9 > ;;381 > ;;9?8.G> 9?= $8 R (arb. unit) (1) AlN Al Ti Si Time (ps).gd3$ $)$;/3$ >>9;F*"3;)$8 1 > $$ $ & $ >9); ;/ ; 9 9 B;3?A3 9?;+%""35;/ +G""35;1 )$9?B;&*!3; /? %%3;1?81 $$ ; ; > > 3$ ; ;;?A/51 ;9;;;> $915;8 $! > > 9; $ /?8 4; )9?33 HG+" $8? $ $ 3$ ;3?8 $ ) 3$ ;$9? 9 $8 /?33 8 C > 3$ $ > $$ > ;/?? 3$81>? ; 36)B33??33 $8 4 9) ; ; 8 1? $ ; >9 ; ;/51 15;8 1 $ G F"" $ >99 >3/?81 3$;3$ ;; 9 ; ;; /5/;AH6"8G&83 / (2) (3) 794

253 WCU 2003, Paris, september 7-10, 2003, -) 31+)2*! R/R (arb. unit) 17 periods 148 ps T=8.7 ps Time (ps).% 1 ;9? ) 6 ; $3$ % ) )? $;3 ; 6; 8 4 ; 3B 3? ) B ;;3;3 /?33G+"$8 ;!"" $ > )9 ;? > 9) # 3 >9 $$ /?8 / > > ;> ; 3? ) ; 6$ /?8 ;;?>$; $) )3 6$ 3? $$ ) 3 ;3 I%J8 $ $)?) $ $ )? 8 1 $ ; ' 3? )> A λ = &! Θ ; 9? Θ; 8# 9 ;? $ + ( IGJ/ $?;? >9!&" 38 ; $ )> 3 ; ;;@$)9; $3 $ $$ /? ; $ $3 9 ; 9? $? ; B ;?83) >3;;; )B 9? ;$?8 1B 9 ;!8& ;K 9? ;&& 35$ > )$ ;' >$))3 %""3;8 $8199? $ 8F $ $$ $$ $8 1 ; ;3 >;6$ / ;3 > 9 $;3 ;; >98 4. >9$ $ ) ;;$) >98<9 $3$ 9 ;3 8 & ; ;3; 8 Oscillations period (ps) P ro b e w a v e le n g th (n m ). #$ ;$ ; $;3 )$)8 )!,!!) <>>> 3); $?$3; 8. 9? 3 $ $. > $ 9?; H&"F+" 35 H!8& IGJ8.3 3 ;; ) > > 3 B ; /? A &"8F+2G+"5!H&*GF 38.? ; ;; 9? 9 >? 9 ; / ;3 A ; ;;/5/;9)?A =! + > 33$ ; $9?/ 9; 9??;33 > ;39;8/3$ 795

254 WCU 2003, Paris, september 7-10, 2003 $ ; 9?)??> ;?)?;/;3AρHG8" 83 6G 819?>)B 9G8!83 6G 8 4 ; ; 98 ;? > 93 9; 3$ >B>98 4 3? B ; >? ' B ;8;/ $) $ ) $3$>9 8 1>); $=6$$ 98 / > 9 > $9 $)>$ $))3 ) 9?9$) >9I JI+J8 C )9 ) )? 33 9 ; $ 6 ; )8,/!) < 9 $ $ ) $= ;3 8 3 ;3 3$@ 8 ;;@$3 > 9 > > > 3 $$;/? 3 ; 8 $? > 9 3 ) B 9? ;? ;; > ) >3$ $ 3$@ 9? $ ; ; ; /?8 C > ;? )? $ $ $ >>3$9)?3$> $3 33 $;3 3 3$$>98 3,! I&J 813 C818 7 C8L8 L8 1 M; ; $)? $ $ND?9>'98 G%$$%&!*6%&G&*+8 I!JC88, 8L8 L81 C8L8 MD/ (? 3 1$ )? D / ;3?OL;/$$ D?98 +*$$G&+6G!!&**&8 IGJ/8 4=? /8 B>B L8 =3 /8 <)>? 8 'B>B M# $$ ;?/ > $? 3?N L ; 98G$$&G&&6&G&G!""&8 I%J 813C8187L81 C8L8 OD ;3 1;? ; D '.? P 4$3398+"$$ 6 &*+8 I J/8 #9 8, M9 ;,6 <9 ;; D A D)<) 1N D? 9>, 98 + $$!++*6!+F!!""&8 I+J/8 #9 /8,, Q ;; ; ) $ $;3;3ND?9> '98+"% %"!""G8 796

255 E.3. Thin Films and Nanotechnologies Conference, Singapore, july 2004 E.3 Thin Films and Nanotechnologies Conference, Singapore, july

256 May 10, :44 Proceedings Trim Size: 9.75in x 6.5in 34MTFM101Zinck A PIEZOELECTRIC ACTUATED SIN CLAMP - CLAMP BEAM FOR MICRO SWITCH APPLICATION. C. ZINCK, E. DEFAY AND M. AID CEA-LETI, Silicon Heterogeneous Integration Division 17, rue des Martyrs Grenoble, Cedex 9, 38054, France czinck@cea.fr A. DE GRAVE CNRS-INPG, 3S Laboratory University area, BP 53 Grenoble, Cedex 9, 38041, France degrave@hmg.inpg.fr N. RIMMER, R. JAKKARAJU AND M. HARRIS Trikon Technologies Ltd Ringland Way, Newport, NP18 2TA, United Kingdom nick.rimmer@trikon.com This article presents the elaboration of a piezoelectric micro actuator for micro switch application. We use AlN thin film as piezoelectric layer in order to bend a silicon nitride beam. AlN thin films are well known for Bulk Acoustic Wave (BAW) applications and are compatible with IC integration. The aim of this study is to investigate if aluminum nitride thin film can be used to actuate a micro switch, thus making possible co integration of BAW and micro switch on chip. 1. Introduction Aluminum nitride (AlN) is a well known piezoelectric thin film for ultrasonic applications 1 (SAW, BAW). It seems to be a promising material for the fabrication of micro actuators with low consumption and simple integration. P ZT and ZnO thin film are more frequently used for that kind of applications thanks to more important electromechanical coupling factor and stronger piezoelectric effect 2,3. AlN is better suited for the integration of MEMS devices into silicon-based electronics due to its complete compatibility with conventional silicon technologies. Furthermore if we can realize the actuation of a micro switch using AlN, it makes possible a simple co integration of RF-filters with micro switch. 1

257 May 10, :44 Proceedings Trim Size: 9.75in x 6.5in 34MTFM101Zinck 2 2. Process section 2.1. Elaboration of the devices Figures 1 presents the different steps used to elaborate the devices. Starting from a bulk silicon wafer, 3µm of thermal oxide are grown on the frontside. Cavities are dry etched, 1, 5µm deepth, in the SiO 2 layer in order to defined the sacrificial layer size. Then the polymer sacrificial layer is spread on the wafer and patterned with UV insulation. After that, the sacrificial layer is annealed at 350 C in order to evaporate all the water and the organic solvents (fig. 1.a). (a) Cavities and sacrificial layer. (b) SiN and bottom electrode deposition and patterning. (c) AlN deposition. (d) Top electrode deposition and patterning. (e) Etching of bottom electrode contacts. Figure 1. (f) Etching of AlN and SiN, and release of the devices. Details process flow. The sacrificial layer is encapsulated by a silicon nitride layer (fig. 1.b). This SiN thin film protects the sacrificial layer and defines the mechanical part of the micro switch. We used a PECVD technique at 220 C to deposit the film with low stress. Then the molybdenum bottom electrode are deposited using DC sputtering technique and patterned by dry etching of Mo using reactive ion etching (SF 6 ).

258 May 10, :44 Proceedings Trim Size: 9.75in x 6.5in 34MTFM101Zinck 3 The AlN thin film (1, 64µm) is deposited using DC pulsed PVD technique in a Sigma fxp tool from Trikon a (fig. 1.c). The details of the piezoelectric stack elaboration are given in section 2.2. The top electrode is realised in platinum (200 nm) by DC sputtering at 300 C in order to have a good adhesion on the AlN, and the Pt is dry etched by ion beam etching (fig. 1.d). Bottom electrode contacts are opened by using H 3 P O 4 solution to wet etch AlN (fig. 1.e). AlN and SiN are then etched to define the beam width; AlN using H 3 P O 4 solution and SiN using SF 6 dry etch. Figure 2.b shows the etching profile of the AlN thin film on SiN and Mo. Finally the beams are released by etching the sacrificial layer. We use a N 2 + O 2 plasma technique. Figure 2.a shows a beam after release, we can see that the beam is not sticked to the substrate. Some of them are sticked on, so we can conclude that the AlN/SiN stack presents a global compressive stress. In fact, if the global stress is in tensile, the beams could not be sticked on Piezoelectric stack elaboration The bottom electrode and piezoelectric layers are deposited using the Trikon Sigma f xp sputtering system. This tool is a fully automated cluster sputtering system incorporating a vacuum wafer handler and up to 6 high vacuum process modules. A typical configuration for piezoelectric applications is shown in figure 3. Typical specifications for the deposited films are shown in table 1. Mo electrode layers are deposited using a DC magnetron sputtering process. A rotating magnetron is used to ensure full-face erosion of the target material and ensures optimum uniformity of the deposited film. The purity of the target material is better than 99, 9%. The target to wafer spacing is 45mm. AlN films are deposited using a pulsed DC reactive sputtering process. A pure % Al target is sputtered in an Ar/N 2 atmosphere. The pulsed DC process allows high rate depositions whilst preventing the build-up of insulating material on the target surface that can lead to arcing. Typical pulsing conditions are 100kHz pulse frequency with a pulse width of 4ms. A shutter step that precleans the target surface is used to ensure consistent target conditions for every wafer. Stress in the AlN film is controlled to ±50MP a by the application of a DC bias to the platen that promotes ionic bombardment of the growing films. The base pressure in the cryogenically pumped deposition modules is better than Torr and the process pressure for sputtering is typically 4mT orr for all processes. The system also has a Reactive Hot Soft Etch (RHSE) module. This is a coma

259 May 10, :44 Proceedings Trim Size: 9.75in x 6.5in 34MTFM101Zinck 4 (a) SEM view of the structure. (b) SEM view of the AlN wet etch. Figure 2. SEM views of the devices. bined preheat and etch module. Various soft and reactive etch processes can be run in this module to clean and smooth the underlying SiN layer and hence improve the crystallographic orientation of the electrode and AlN layers. It has been shown previously 4 that both the roughness and crystallographic texture of the electrode will directly affect the quality of the AlN piezoelectric layer. In this case, it was found that no additional smoothing of the SiN surface was required. X-Ray diffraction (XRD) was used to confirm the texture of the deposited films. The XRD measurements were done in a Siemens Kristalloflex 810 diffractometer using CuKα radiation with a step size of 0, 2 and a scan rate of 4, 0 /min. Typical AlN[0002] texture for a 1, 5mm film was 1, 3 when measured on the SiN underlayer

260 May 10, :44 Proceedings Trim Size: 9.75in x 6.5in 34MTFM101Zinck 5 Figure 3. Schematic of a Trikon Sigma fxp system for AlN applications. Table 1. Typical specifications for the films deposited on the Trikon Sigma fxp sputtering system (up to 200mm wafer size. Mo AlN Deposition rate nm.min 1 > 150 > 100 Resistivity (Ω.cm) < 10 N/A Thickness non-uniformity, within wafer (%1σ) 2, 0 1, 0 Thickness non-uniformity, wafer-wafer (%1σ) 1, 0 0, 5 Refractive index N/A 2, 07 ± 0, 02 Film stress (MPa) < 500(T/C) 50 ± 50(T ) XRD Rocking Curve FWHM ( ) 3, 0 1, 5 Mechanical particle density (cm 2 0, 3µm) 0, 2 0, 1 In-film particle density (cm 2 0, 3µm) 0, 4 0, 25 with a Mo electrode. 3. Modelisation of the actuator 3.1. Analytical model Bimorph model Smits and Choi 5,6 derive the dynamic and static constituent equations for a structure that contains two layers, one of a piezoelectric and a second of an elastic

261 May 10, :44 Proceedings Trim Size: 9.75in x 6.5in 34MTFM101Zinck 6 material. DeVoe and Pisano 7 extended the analysis to a multimorph, a cantilever that consists of several layers of dielectric, piezoelectric, elastic and conductors. For the piezoelectric heterogeneous bimorph, the vertical deflection δ at the tip edge of the beam (L) can be expressed as a function of the applied bias voltage V according to : δ(l) = 3d 31s S 11s p 11 h S(h S + h p )L 2 V (1) K where s S 11 and s p 11 are the compliance under fixed mechanical stress of the mechanical layer and the piezoelectric film, respectively, h S being the thickness of the mechanical layer, h p that of the piezoelectric film, d 31 is the piezoelectric coefficient, and : K = 4s p 11 ss 11(h p ) 3 + 4s p 11 ss 11(h S ) 3 h p + (s p 11 )2 (h S ) 4 + (s S 11) 2 (h p ) 4 + 6s p 11 ss 11(h S ) 2 (h p ) 2 These analyses trace back to Timoschenko s bimetallic beam 8. (2) Cantilever model We have developed an analytical model for a clamp - clamp beam structure. The model has been inspired by a thermal model developed by Ph. Robert 9 for an electrostatic - thermal micro switch since the bimorph equation are quite similar. The model takes into account a variable section beam under 4 strength torques. We have replaced the thermal bimorph equation by the equation Finite Element modelisation We have used two FEM b softwares (ANSYS and Coventor) to modelise the mechanical behavior of piezoelectrically actuated beams. We have first simulated the simple bimorph structure in order to compare FEM and analytical results. We have found a good correlation between the techniques, figure 4 shows the vertical deflection of a 100µm length and 10µm width clamped beam under 10 V actuation. Figures 5.a shows the details of the device. The simulations are for a clamp - clamp beam. We have simulated a 1/2 structure using a mirror symmetry to obtain the global structure. For this structure the actuators overhanged on the flush fitting. This design is better to generate stress and results in a larger deflection at the center of the beam. Figure 5.b gives the results for a 300µm length and 50µm width beam, with 1, 6µm AlN and 0, 5µm SiN. We have 300nm of vertical deflection at b Finite Element Method

262 May 10, :44 Proceedings Trim Size: 9.75in x 6.5in 34MTFM101Zinck 7 Figure 4. Analytical model versus FEM for a piezoelectric bimorph. the center of the beam for 40 V actuation. 4. Devices characterizations We characterized our actuators with a laser beam interferometer. This technique allows to measure the deflection at the center of the beam. Figure 6 shows the deflection at the center of a 310µm length and 46µm width beam. The piezoelectric actuators have a length of 57µm and a width of 40µm. The actuators overhang 2µm on the clamping. The structure exhibits a deflection of 200nm at 1kHz for 38V. We compared the analytical model to the measures and we had a good correlation. Simulations have been made for the structure described just before and we extract a vertical deflection of 218nm at the center of the beam for 40V actuation, which is quite similar to the experimental results (200nm, fig.6). The figure 7 presents the evolution of the beam deflection (at the center) with the applied voltage. In blue curve represents the simulated deflection and the pink points the measures. We have quite a good correlation.

263 May 10, :44 Proceedings Trim Size: 9.75in x 6.5in 34MTFM101Zinck 8 (a) Design of the structure. (b) Deflection of the beam under 40V. Figure 5. FEM model. 5. Conclusions This study allows us to validate the AlN integration into a surface micro machining technique using a polymer sacrificial layer. Moreover, we have validated analytical modelisation with experimental results. We are now working on the optimization of the devices. We want to increase the deflection and to reduce the electrical voltage. The first way is to reduce the AlN thickness, with 0, 5µm of AlN and 0, 5µm of SiN we can obtain 700 nm deflection for 20 V. We have preliminary results on 0, 5µm AlN and 0, 5µm SiN ; 1, 2µm vertical deflection for 15V actuation. An other way is to investigate new designs, we use Ansys to explore new design solutions. References 1. H. P. Lobl, M. Klee, R. Milsom, R. Dekker, C. Metzmacher, W. Brand, and P. Lock, Materials for bulk acoustic wave (baw) resonators and filters, Journal-ofthe-European-Ceramic-Society, vol. 21, no. 15, pp , Q. Q. Zhang, S. J. Gross, S. Tadigadapa, T. N. Jackson, F. T. Djuth, and S. Trolier-

264 May 10, :44 Proceedings Trim Size: 9.75in x 6.5in 34MTFM101Zinck 9 Figure 6. Deflection at the center of the beam at 1kHz for 38V actuation. Figure 7. 1D model vs. measurements. McKinstry, Lead zirconate titanate films for d33 mode cantilever actuators, Sensorsand-Actuators-A-(Physical), vol. 105, pp , S. J. Gross, S. Tadigadapa, T. N. Jackson, S. Trolier-McKinstry, and Q. Q. Zhang, Lead-zirconate-titanate-based piezoelectric micromachined switch, Applied-Physics- Letters, vol. 83, pp , july R. Jakkaraju, G. Henn, C. Shearer, M. Harris, N. Rimmer, and P. Rich, Integrated approach to electrode and aln depositions for bulk acoustic wave (baw) devices, Microelectronic Engineering, vol. 70, pp , november J. Smits and W. Choi, The constituent equations of piezoelectric heterogeneous bimorphs, IEEE-Transactions-on-Ultrasonics,-Ferroelectrics-and-Frequency-Control,

265 May 10, :44 Proceedings Trim Size: 9.75in x 6.5in 34MTFM101Zinck 10 vol. 38, pp , may J. Smits, S. Dalke, and T. Cooney, The constituent equations of piezoelectric bimorphs, Sensors-and-Actuators-A-(Physical), vol. A28, pp , june D. DeVoe and A. Pisano, Modeling and optimal design of piezoelectric cantilever microactuators, Journal-of-Microelectromechanical-Systems, vol. 6, pp , september S. Timoschenko, Analysis of bi-metal thermostats, Journal of the Optical Society of America and Review of Scientific Instruments, vol. 11, no. 3, pp , P. Robert, D. Saias, C. Billard, S. Boret, N. Sillon, C. Maeder-Pachurka, P. Charvet, G. Bouche, P. Ancey, and P. Berruyer, Integrated rf-mems switch based on a combination of thermal and electrostatic actuation, in Transducers 2003, 12th International Conference on Solid-State Sensors, Actuators and Microsystems, pp , IEEE, June 2003.

266 Annexe E. Publications et communications E.4 IEEE International Ultrasonics, Ferroelectrics, and Frequency Control 50th Anniversary Joint Conference, Montréal, august 2004 E.4.1 Design, fabrication and characterization of tunable PZT film bulk acoustic resonators (présentation orale). 240

267 Design, fabrication and characterization of tunable PZT film bulk acoustic resonators. C. Zinck 1, G. Caruyer 2 A. Volatier 2, E Defaÿ 1, D. Pellissier-Tanon 2, L. Figuière 3 and M. Aid 1 1 CEA-DRT - LETI/DTS - CEA/GRE - 17, rue des Martyrs, GRENOBLE CEDEX 9 - France czinck@cea.fr 2 STMicroelectronics, CCMC Crolles, 850 rue Jean Monnet, CROLLES, CEDEX - France 3 STMicroelectronics, Site de Tour - France We present the elaboration and the characterization of Film Bulk Acoustic Resonators using PZT thin film. BAW devices are very promising components for wireless applications, using PZT as piezoelectric material allows to tune the frequency of the device. We have used an analytical model (acoustic) based on Mason model to design the structures. This model allows us to calibrate the ideal thickness of the devices to reach a specific frequency. The model will be detailed. The PZT thin films are elaborated thanks to RF magnetron sputtering, and crystallised in the perovskite phase at 700 C. We have elaborated FBAR devices using bulk micro machining technique (DRIE). The FBAR is mechanically supported by a SiN thin film (0,5µm), and the piezoelectric stack is constituted of Ti (50 nm) / Pt (200 nm) / PZT (350 nm) / Pt (100 nm). A PECVD SiO2 film provides an electrical insulation between the top and the bottom electrode The PZT thin film exhibits a dielectric constant of 800. The first results are promising, the devices exhibit a coupling coefficient between 8 and 12 % without any polarisation. The frequency resonance is at 1,8 GHz. We investigate the effect of DC bias on the frequency resonance.

268 Annexe E. Publications et communications E.4.2 SAW and BAW response of c-axis AlN thin films sputtered on platinum (poster). 242

269 SAW and BAW response of c-axis AlN thin films sputtered on platinum M. Clement 1, L. Vergara 1, J. Olivares 1, E. Iborra 1, J. Sangrador 1, A. Sanz-Hervás 1 and C. Zinck 2 1 Dpto. Tecnología Electrónica, Universidad Politécnica de Madrid, Spain. 2 CEA-DRT-LETI/DIHS-CEA/GRE, Grenoble, France AlN thin films are frequently used as piezoelectric material in SAW and BAW devices. The performance of these devices is related to the piezoelectric properties of the AlN films, which are closely correlated with the crystal properties (preferred orientation, texture and grain size). In the case of sputtered AlN films these properties depend strongly on the deposition conditions and the type of substrate. BAW and SAW propagation modes are determined by the piezoelectric coefficients d 33 and d 13, respectively. The relationship between these coefficients, which is constant for single crystals, for AlN thin films could be affected by the defects associated to the polycrystalline nature of the material (residual stress, inversion domains, grain boundaries, etc.) In this communication we compare the longitudinal and transversal piezoelectric properties of AlN films deposited by sputtering on highly textured platinum films. AlN thin films were grown by sputtering an Al target in Ar/N 2 atmospheres under different conditions to obtain films of different crystal qualities. The crystallographic properties were measured by XRD. Perpendicular stress was derived from the XRD measurements while the in-plane residual stress was obtained from the substrate bow after film deposition. The crystal quality of AlN films grown on Pt varies with the process parameters in a similar way as on other substrates: only when enough energy is supplied to the substrate pure c-axis oriented films are obtained. Grain size, residual stress and FWHM of the rocking-curve of the best films on Pt are much better than on other substrates (other metals, Si and SiO 2 ), which indicates a strong influence of the surface of the substrate. SAW delay lines and BAW resonators were fabricated to evaluate the electromechanical coupling in the transversal (k 2 t ) and longitudinal (k 2 l ) directions and the acoustic velocities. SAW devices were made by patterning chromium IDTs by lift-off on top of the AlN films. The use of a metallic substrate affects largely the SAW response (S 12 parameter), reducing dramatically the out-of-band losses due to the electromagnetic feedthrough (EMF). The accurate determination of k 2 t is carried out by eliminating the influence of the EMF and the parasitic elements from the measurement. Values of k 2 t as high as 2.5% are obtained. The BAW resonators were made using bulk micro-machining technique. The piezoelectric device was fabricated on an oxidized silicon wafer covered by a Si 3 N 4 thin film. The bottom electrode consisted of a Pt layer. The devices were released by deep reactive ion etching of the silicon wafer. The value of the longitudinal electromechanical coupling (k 2 l ) is derived from the resonator response (S 11 parameter) and correlated with k 2 t derived from the SAW measurements.

270 Annexe E. Publications et communications E.5 Eurosensors XVIII, Rome, september

271 Resonant micro-mirror excited by a thin film piezoelectric actuator F. Filhol, E. Defaÿ, C. Divoux, C. Zinck and M-T. Delaye CEA-DRT - LETI/DIHS - CEA/GRE - 17, rue des Martyrs, GRENOBLE CEDEX 9 France ffilhol@cea.fr - Summary: A silicon resonant torsional micro-mirror excited by a piezoelectric actuator is presented. The bimorph actuators consist of a single-crystal flexible silicon beam or membrane and a PZT thin film. The mechanical elements are etched in the 20 µm thick superficial layer of a SOI substrate, thereby ensuring the flatness of the 500 µm-diameter gold-coated mirror. High frequency optical beam scanning with large angular deflection has been achieved. In air, we have measured scanning up to 99.1 at 10.6 khz with a 37.2 V peak-to-peak applied voltage. Other devices with resonant frequencies ranging from 1.8 to 25.4 khz have been tested. A 78 optical scanning has been obtained with less than 1 V pp in the vacuum and non-linear effects have been observed. Keywords: micro-mirror, piezoelectric actuator, optical scanning 1 Introduction Optical scanners are widely used in applications such as displays, confocal microscopes, barcode readers and laser printers. MEMS scanners have the potential to meet the critical specifications, in terms of speed, size and cost. Recently, many scanning micro-mirrors have been demonstrated, but few simultaneously achieve the high scan speed, high resolution, low voltage and small size requirements. Among them, there are micro-mirrors with electrostatic [1] or magnetostrictive actuators [2], but they respectively require high actuation voltages and a bulk off-chip actuation coil. Besides, Yamada and Kuriyama demonstrated a simple resonant micro-mirror with an asymmetric design excited by an external piezoelectric vibrating element attached to the chip [3]. However, it requires a post-process assembly step. To integrate the actuator, it has been demonstrated that deposited piezoelectric thin-films suit very well for resonant micro-actuators in MEMS applications [4]. Goto presented a resonant micro-mirror using this approach, but for low frequency only [5]. In this paper, we present the fabrication and characterization of a silicon micro-mirror excited by thin-film piezoelectric bimorph actuators for high speed and high resolution scanning. 2 Device description The whole mechanical structure of the device is formed in the 20 µm thick silicon layer of a SOI substrate and the bulk is opened so that it is suspended. As shown in figure 1 and 2, it consists of a 500 µm circular mirror asymmetrically mounted on two lateral torsional hinges linked to the actuators. The center of mass of the mirror is 50 µm off the axis of the torsional arms, so that the vertical translational excitation is efficiently converted into a rotational oscillatory movement of the mirror. The mirror mass together with the torsional repelling springs form a harmonic oscillator with a resonant frequency f r given by eq.1, where C and I are the stiffness of the torsional axis and the moment of inertia of the mirror. f r 1 = 2π C I (1) A large angular rotation is obtained when the micro-mirror is operated at resonance, i.e. when the frequency of the excitation is equal to f r. Figures 1 and 2 show micro-mirrors with two different actuator designs. In the first, each actuator is composed of a 2 or 3 mm long and 500 µm wide compliant beam, whereas the second design is composed of a circular flexible membrane, 3 mm in diameter. In both designs, the active bimorph is formed by the PZT thin film deposited on the silicon suspended layer. As a voltage is applied across the PZT layer, the reverse piezoelectric effect bends the beams or the circular membranes with a maximum in their middle, so that the vertical translational excitation is applied to the end of the torsional hinges. Both lateral actuators are excited at the resonant frequency by the same sinusoidal signal. The voltage is applied across the piezoelectric active layer by an underlying Pt electrode and by an overlaid Pt/Ti/Au electrode. In overlapping regions, the electrodes are separated by a silicon nitride dielectric layer.

272 500 µm A- Schematic B- Microscope view Fig. 1. Silicon micro-mirror with beam-shaped piezoelectric bimorph actuators. Trench 500 µm A- Schematic B- Microscope view Fig. 2. Silicon micro-mirror with half-circular membrane piezoelectric bimorph actuators. Table 1 sums the main design parameters up. The width of the torsional hinges is smaller than their thickness (20 µm), in order to favor the torsional mechanical mode rather than the vertical flexion mode. Table 1. Design parameters Actuators Actuators Chip design size Beam 3 mm A Beam 2 mm B Membrane 3 mm C Membrane 3 mm D Membrane 3 mm E Hinge length 400 µm 400 µm 500 µm 400 µm 300 µm Hinge width 8.5 µm 8.5 µm 19.1 µm 8.5 µm 2.5 µm 3 Fabrication Fig. 3A to 3C summarizes the process used to fabricate the micro-mirror on 4 inches SOI wafers. The actuators consist of a 20 µm thick silicon layer with a 4000 Å thermal oxide layer, the bottom electrodes (100 Å of titanium and 1500 Å of platinum), the piezoelectric thin film (5000 Å), an insulation layer (4500 Å of PECVD silicon nitride), and the top electrodes (1500 Å of platinum, 200 Å of titanium and 3000 Å of gold). The piezoelectric thin film (PbZr0,5Ti0,5O3) was deposited by RF magnetron sputtering at low temperature, therefore in the amorphous state. Then, in order to obtain good crystallization in the perovskite phase, we performed rapid thermal annealing; 30s at 675 C under a N2+O2 atmosphere. The thermal oxide layer and the nitride insulation layer are dry etched by reactive ion etching. The bottom electrodes are dry etched by ion milling. The PZT is wet-etched using HF/HCl before the annealing. The platinum of top electrodes is patterned by lift-off, the gold is wetetched with NH4I/I2 and the titanium is wet-etched with HF. The PZT is not exposed to HF during this last stepped since it is encapsulated in other materials. Trenches delimiting the mirror and the actuators are etched in the SOI layer using deep reactive ion etching and apertures are opened in the substrate from the backside. The buried oxide layer is removed using reactive ion etching, so that the mirrors and their actuators are released and operational (Fig. 3C).